Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

El objetivo general de esta técnica es caracterizar la microestructura de materiales cristalinos que presentan granos de tamaño submicrónico o que han sido sometidos a una gran deformación plástica mediante el uso del principio de defracción de electrones dentro de un microscopio electrónico de barrido. Esta técnica puede ayudar a responder preguntas en el campo de la deformación plástica severa y puede ayudar a determinar los mecanismos en juego durante la deformación por fatiga visual. La principal ventaja de esta técnica es que se puede utilizar en una amplia gama de materiales, incluidos aquellos materiales que no son conductores, lo que sería particularmente difícil con la defracción convencional de retrodispersión de electrones.

Utilice un microscopio electrónico de barrido o SEM equipado con un detector EBSD para llevar a cabo el experimento. Después de verificar que la muestra es lo suficientemente delgada para el análisis TKD, colóquela en un soporte de muestra que le permita estar a 20 grados de la horizontal una vez dentro de la cámara SEM para evitar efectos de sombra durante la adquisición de datos con la cámara EBSD. El aspecto más importante de esta técnica es la preparación de la muestra.

Si la muestra es demasiado gruesa, la transmisión de electrones será insuficiente y los patrones de defracción serán de mala calidad o inexistentes. En estos casos, será necesario volver a preparar la muestra. Coloque el portamuestras en la cámara SEM y cierre la cámara.

A continuación, inicie el bombeo de vacío haciendo clic en bomba en la pestaña de vacío. A continuación, incline la etapa SEM 20 grados en el sentido de las agujas del reloj, de modo que la muestra esté ahora en una posición horizontal y normal al haz de electrones. Para una adquisición de datos óptima, establezca el voltaje de aceleración en 30 kiloelectronvoltios haciendo clic en EHT.

Seleccione EHT on para activar el voltaje de aceleración. Ahora, haz clic en la pestaña de apertura del panel de control SEM y elige una apertura alta. Luego, elija el modo de corriente alta.

Ahora, mueva la platina para localizar la muestra y verifique que el haz incida en la posición de interés en la muestra mediante imágenes electrónicas secundarias. Asegúrese de que el portamuestras esté paralelo al eje x de la platina para evitar posibles daños en el equipo durante el movimiento de la muestra y para obtener la señal óptima. A continuación, lleve la muestra a una distancia de trabajo de 6 a 6,5 milímetros cambiando la posición z de la muestra.

Encienda el software EBSD e inserte la cámara EBSD introduciendo la distancia a la que debe moverse la cámara para que esté a una distancia de 15 a 20 milímetros de la muestra y, a continuación, pulse el botón de introducción. Si es necesario para el análisis, inserte el detector EDS dentro de la cámara haciendo clic en el botón Entrada en el panel de control de la cámara EDS. Para determinar la posición óptima para la configuración experimental, verifique el recuento de señales y asegúrese de que el tiempo muerto esté entre el 20% y el 50% para una recopilación de datos óptima.

Una vez que todos los detectores estén colocados y la muestra haya sido localizada, realice la alineación del haz seleccionando la casilla de verificación de oscilación de enfoque en la pestaña de apertura del panel de control SEM y ajustando las perillas horizontales y verticales para la alineación de apertura en el tablero de control. Luego, realice el ajuste de enfoque en la corrección de astigmatismo ajustando las perillas horizontales y verticales para la estigmatización en el tablero de control. Asegúrese de que la geometría de la muestra en el software EBSD refleje el hecho de que la muestra está en posición horizontal.

Asegúrese de que el valor de inclinación total sea cero grados y, si no es así, añada un valor de preinclinación de 20 grados en la pestaña de geometría de la muestra. Seleccione las fases que se van a analizar como para un experimento EBSD normal en la pestaña de fases. A continuación, capture una imagen utilizando el software EBSD en la pestaña de imagen de escaneo haciendo clic en iniciar.

En la pestaña de optimización, ajuste la configuración de la cámara EBSD para una adquisición de datos óptima optimizando los valores de ganancia y exposición hasta que las imágenes sean brillantes pero no sobresaturadas. A continuación, recopile el fondo en la pestaña de patrón de optimización haciendo clic en recopilar. Asegúrese de que haya suficientes granos para la colección de fondo ajustando la ampliación.

Aunque es importante escanear a través de una región con un grosor similar al área a analizar. Compruebe la calidad de los patrones una vez que se haya restado el fondo asegurándose de que se hayan marcado las opciones de fondo estático y fondo automático. Aunque se verán distorsionadas debido a la geometría especial de la configuración, asegúrese de que las bandas de defracción sean claramente visibles.

Integre fotogramas sucesivos en la cámara EBSD para mejorar la relación señal/ruido en la imagen, ya que la intensidad luminosa del patrón de defracción en la pantalla de fósforo es baja. Ahora, optimice el solucionador para el reconocimiento de patrones y para mejorar la tasa de indexación yendo a la pestaña optimizar solucionador. Después de ajustar el enfoque y corregir el astigmatismo del SEM y capturar una nueva imagen en la imagen de escaneo, establezca los parámetros para la adquisición de mapas en la pestaña adquirir datos de mapas.

Por último, inicie la adquisición del mapa pulsando el botón de inicio en la pestaña de adquisición de datos del mapa. La caracterización de la microestructura mediante TKD demuestra que el sometimiento de una muestra de acero inoxidable a un tratamiento de atrición mecánica superficial, o SMAT, creó una región de nanogranos equiaxiales y nanogranos ligeramente alargados. Debajo de la primera región, se puede ver una región de grano ultrafino de granos alargados de tamaño submicrónico.

Otra muestra de acero inoxidable sometida a SMAT se analizó utilizando EBSD tradicional. Tanto el contraste de banda como el mapa de figuras de extracción inversa muestran la presencia de una región de grano ultrafino en la superficie, pero el nivel de indexación no es tan bueno como con TKD y la microestructura justo debajo de la superficie que ha sido sometida a SMAT no se ha caracterizado adecuadamente debido a la menor resolución espacial de EBSD normal. La caracterización TKD de una muestra de aleación de cobalto, cromo y molibdeno sometida a SMAT muestra que se produjo un refinamiento de la microestructura mediante transformación de fase.

Después de la deformación, se ven tornos hexagonales cerrados dentro de los granos cúbicos centrados en fase. El análisis TKD de inclusiones de sulfuro de hierro y níquel y un agregado de diamante policristalino reveló la distribución de las diferentes fases en el espécimen y mostró las nanoestructuras de la magnetita. Mediante el acoplamiento de TKD con EDS, se determinó la distribución de los diferentes elementos dentro de las diferentes fases.

Aquí se muestra un diamante de impacto caracterizado por TKD. La deformación plástica observada por el espécimen explica la presencia de granos de tamaño submicrónico, una alta proporción de gemelos y gradientes de orientaciones cristalográficas dentro de los granos. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que la preparación de la muestra es primordial para el éxito del experimento.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo configurar su muestra, la cámara EBSD y el detector EDS para realizar con éxito un experimento TKD. El análisis de datos es exactamente el mismo que para los escaneos EBSD tradicionales.