Introduction
会议人类的能源需求是可持续的，我们的文明所面临的最大挑战之一。能源消耗预计在未来50年内翻番，投入更大的压力对化石燃料资源1通过广泛的化石燃料的使用大气中温室气体（GHG）的建设问题尤其严重，因为二氧化碳从燃烧产生化石燃料的负责人为温室效应50％。2因此，可再生能源和碳中和技术的大规模应用是满足子孙后代的增加能量和物质需要是必不可少的。1，3
植物生物量是最通用的可再生资源，因为它可以被用来生产热，电以及基于碳的化学物质，材料和燃料。在其他生物质类型的木质纤维素生物质的主要优势是高收益的PE其丰富，潜力土地，往往高得多的二氧化碳排放量储蓄R一侧，其中包括在土壤中碳的高保持4,5利用生物质的其它优点还包括当地的可用性，低资本要求将生物质转化为能量，而水土流失防治。8
木质纤维素原料的主要生产国是林业产业和农业部门以及市政废物管理。6木质纤维素生产有潜力扩大，用脑子来限制森林砍伐和避免了更换粮食作物和潜在污染物的释放。7可再生的生物质成为液体运输燃料和化学品的一个可行的普遍来源，它的处理必须成为与化石燃料转化技术在经济上有竞争力。9,10实现这方面的一个关键是要提高产率和生物量衍生的中间体的质量，同时降低成本。</ P>
木素纤维素含有糖，可通过催化和微生物的转化被转化为燃料和化学品的比例很高。11这些糖是存在于木质纤维素中聚合形式如纤维素和半纤维素。它们可以被水解成葡萄糖和其它糖单体，然后用于生产生物乙醇和其它生物衍生的化学品和溶剂。12
为了访问纤维素糖，生物质的预处理是通过物理，化学，或结合的方法必要的。4预处理可以说是在木质纤维素生物质的物价稳定措施中最昂贵的步骤。因此，研究改进预处理工艺势在必行。
各种预处理技术是可用的。特别感兴趣的是那些分开纤维素（fractionative预处理）的木质素。木质素，在第三主要组分木素纤维素，水解剂以纤维素和半纤维素的访问限制，并降低每吨原料的糖产率。11，如果它是在合适的质量分离的分离木质素可以用作额外的生物精炼中间体13之一fractionative过程是硫酸盐方法，该方法为纸/纤维素生产中最常用的预处理。在硫酸盐法制浆，木片在高压下放入氢氧化钠和硫化钠和加热的混合物中在约170℃的高温下进行。14的碱性反应通过经由亲核打破聚合物下降到短的片段除去半纤维素和木质素和碱催化，并且通过经由酚羟基/醇基团的去质子化的木质素片段溶解。另一种常见的脱木素工艺是有机溶剂法的过程，也片段并溶解木质素和半纤维素。而不是使用碱性aqueo我们的解决方案，如乙醇和乙酸的有机溶剂中在高温下从5-30巴160-200℃，和压力之间的范围内使用。有机溶剂预处理拥有卡夫一些优势制浆，因为它产生较少的空气和水的污染。15这两个过程都具备一定的经济挑战，如果用于生产化学品和燃料，而不是纤维素。16 Ionosolv预处理采用离子液体，这是盐的具有低于100℃熔点和，作为其强大库仑相互作用，非常低的蒸汽压的结果。17这消除在预处理过程的空气污染，并能处理在大气压或接近大气压。
而在费力，多步合成中创建最离子液体，质子离子液体可以在从大宗化学品的一步骤的过程，这使得它们更便宜来合成据估计，一些离子液体可以在批量规模生产要每公斤1.24 $价格这与普通的有机溶剂如丙酮和甲苯18中，在相对 较低的温度和压力下操作的过程中回收和再利用这些定制离子液体的能力使得这个更无害的替代和经济上有吸引力的候选对于生物精炼。
该详细视频协议演示了Ionosolv过程的木质纤维素生物质和富含纤维素的纸浆的最终酶糖化，以及高纯度的无异味的木质素的回收的脱木素实验室规模的版本。19
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
注意：在这个过程中所用的质子离子液体在我们的实验室中合成，但也有一些可能被或成为商购。所得的离子液体是酸性和腐蚀性和可能皮肤/眼刺激物（取决于所用的胺），因此必须小心穿着适当的PPE（实验室外套，安全规范，防护手套）处理。
1.准备
- 准备和存储的木质纤维素生物质
- 获得例如百克5公斤之前足够数量的实验的木质纤维素生物质。
注意：每个实验至少需要3克生物量（每个一式三份1克）。 - 将水分含量降低收获后不久和在空气中干燥的形式的生物量存储在实验室。通过对表或长凳扩频生物量和离开它持续2周，或直至它出现干空气干燥生物量。移动和t内翻生物质他的时间来加速这一进程。一年收获之内进行分离实验。
注：直接收获后，木质生物质可以包含最多50重量％的水分，而空气干燥的生物量，这是比较稳定的，含有5-12重量％的水分。 - 研磨筛和生物量为选择粒径范围。存放在塑料袋或其他合适的容器，直到使用干燥的生物质。
注意：对于这个协议处理的小样本，建议降低颗粒大小，例如180-850微米。
- 获得例如百克5公斤之前足够数量的实验的木质纤维素生物质。
- （根据NREL协议）确定生物质的水分含量20
- 以确定生物质的水分含量，preweigh在分析天平上的一块铝箔（大小约5厘米×5厘米），并记录所述箔（M 箔 ）的重量。称取约100毫克的空气干燥的生物量的在铝箔和记录确切的空气DRI编重量（M ADW）。
- 折叠铝箔在105℃，使一个数据包和放置在风机辅助炉中过夜（至少4小时）。
- 取分组并立即将其放置在干燥器中5分钟，然后立即称重该分组并记录烘箱干燥重量加箔（M ODW +箔 ）的确切重量。根据等式1计算出的生物量MC 的BM的水分含量（以％表示）：
式。 1
其中m ODW +贴膜是烘箱干燥的包（烘箱干燥的生物量加箔）的重量中，M 箔在箔的重量而m ADW是生物质的风干重量。所有的重量应该是在g或以mg。
- 离子液体的合成
- 在通风橱或倒相式音箱，重达1摩尔的胺（三乙胺）与磁力搅拌棒的1升圆底烧瓶中。放置在冰浴中的烧瓶中在磁力搅拌器板。立即加入250毫升加料漏斗，以尽量减少胺的蒸发。
注：确保正确的酸：碱比例的高重要性对实现预处理实验的重复性。 - 使用已知浓度的溶液（在本实施例5摩尔/ L）和一个容量瓶（200ml）中测量出1摩尔硫酸。转移硫酸入加料漏斗和冲洗的任何酸附着于容量瓶的壁与去离子水的加料漏斗。
- 添加硫酸滴加到胺同时剧烈搅拌。确保溶液不升温，因为这将导致胺和酸与碱不准确的比率的沸腾。冲洗使用去离子水，以确保该酸定量转移加料漏斗的内部。
注意：离子液体溶液的大批量可通过增加的胺和硫酸的量以及相应地将烧瓶体积进行。 - 用旋转蒸发器蒸发掉大部分水。水含量应低于为预处理所需的水含量低。
注意：这是没有必要完全干燥的离子液体。它可能是有益的留下一些水在离子液体，如一些干燥的离子液体，其中包括硫酸三乙基氢，在室温下是固体。冷冻干燥机，也可用于降低水含量。
- 在通风橱或倒相式音箱，重达1摩尔的胺（三乙胺）与磁力搅拌棒的1升圆底烧瓶中。放置在冰浴中的烧瓶中在磁力搅拌器板。立即加入250毫升加料漏斗，以尽量减少胺的蒸发。
- 在确认和调节的IL溶液中的水含量
注：水的含量是重要的实验变量。有三个来源，在预处理混合物中的水可来自。所有的人都需要被考虑到：（1）包含在合成或购买的离子液体溶液（2）的水的水包含在叔他风干生物质和（3）用移液管以达到最终所需的水含量添加任何水。- 确定由根据由滴定仪制造商发出的指令体积Karl Fischer滴定合成或购买的离子液体溶液中的水含量。添加IL几滴成使用预先称重注射器滴定仪。输入加入滴定液的重量，等到滴定仪显示的读数。记录中的水含量。
- 决定的水含量为所述生物质进行预处理。在该实验中，使用20重量％。减少使用旋转蒸发器中的水含量所需的水含量低于5％（重量）并如1.4.1所述确认通过Karl Fischer滴定新水含量。
注意：良好的结果与20重量％的水得到;然而，这可能不总是预处理最佳。较高的水含量可以减少溶剂费用或以较低的粘度进行选择。
<LI> 计算实验。 - 决定离子液体溶液米溶胶，最后和生物质对溶剂的比率的BM /溶胶最终的量。这里，使用10个克含有20％（重量）水和生物质的溶剂的比例为1:10克/ g离子液体溶液。
注：本协议所使用的管最多可容纳18克，IL解决方案，如果与溶剂比生物质为1:10（重量/重量）。高生物质的溶剂比率（高达1：2或甚至1：1）是从经济观点来看有利，但可能在小规模妥协预处理功效。 - 确定用于根据下面的等式2每个样品必需的（无水的）离子液体的量：
式。 2
其中m IL是必需的，以克离子液体中，M 溶胶的量，最后是在克离子液体溶液的所需量和wc 最终</子>是在离子液体中的溶液所需的水含量（％）。 - 接下来，计算合成或购买离子液体溶液的量根据下面的等式3被添加到每个压力管中：
式。 3
其中m 溶胶的溶液被添加到每个压力管（克）的量中，M IL是必需的离子液体的量（克）和wc 溶胶是在离子液体溶液中的水含量（％）如通过卡尔·费歇尔滴定法测定。 - 确定使用下面的等式4被添加到离子液体溶液的生物量（烘箱干燥重量为基准）的量。在该实验中，使用1个3g的压力管烘箱干燥芒草生物质。
式。 4
其中，ODW是生物质被添加量编入每个压力管（克）中，m 溶胶，最后是离子液体溶液（克）和所需量的BM /溶胶最终是生物质的离子型液体溶液中的所期望的比例。 - 确定需要通过使用下面的等式5被加入到管风干生物质的重量：
式。五
哪里ADW是要加入的生物量的风干重量入管（克），ODW是烘箱干燥重量为实验（在1.5.4中克测定）所需的生物量和MC BM是值1.2.3确定。 - 计算需要多少水用移液管根据以下等式6来实现所需的最终水含量被加入：
式。 6
其中m 水的量要添加水，厕所最后是在预处理混合物（这里20重量％）所需的水含量中，M sol.final是溶剂（这里10克）的量，MC BM是空气干燥的生物质中的水分含量中，M BM是要添加风干的生物质的量，厕所溶胶是合成或购买的离子液体溶液的水含量，并且m 溶胶是离子液体溶液的量。
式。 1 
式。 2 
式。 3 
式。 4 
式。五
式。 6 2.预处理
注意：该过程可以在任何时候通过使样品在室温下（几天）或在冰箱（更长的时间）被中断。
- 预称重3支15mL的压力管聚四氟乙烯帽和硅胶O形圈。目视检查压力管，以确保他们没有裂纹或缺陷。
注意：较大压力管接头多种离子液体和生物量如果需要，可以使用，虽然预处理结果不会在不同的小瓶的尺寸处理的样品之间直接比较。我们建议使用前密封帽，为更好的密封。 - 用10毫升吸管，添加所需的离子液体溶液的量进入压力管站在秤上。使用软木环，以保持管站了起来。记录的离子液体溶液的重量增加。在所需量的水添加到用吸管在1.5.6测定该溶液中，假设水的密度为1微克/毫升。
- 放置在天平上的一块铝箔（尺寸长3cm×宽8cm）上的，去皮的平衡和称重出生物量添加所需空气干燥木质纤维素的量。去皮并生物质添加到管。放置空箔背面天平上，并记录的差别。
注意：可替换地，可以使用抗静电称量船。 - 与硅胶O型圈聚四氟乙烯盖合上盖子。检查是否有良好的密封，无需过度紧缩。记录p的重量含生物量和离子液体ressure管。通过使用涡旋振荡器，直到所有的生物量是在与离子液体接触混合管的内容物。
注：并非所有的O型圈材料承受在高温下离子液体接触。我们发现，硅胶效果很好。 - 放置压力管在已预加热到所需温度的风机辅助炉中。例如，离开管8小时，在120℃或在150℃下1小时。
注：时间和温度是重要的实验变量。其它时间 - 温度组合都可以使用。 - 用隔热手套取出从烤箱小瓶并放置在通风橱，让他们冷却至室温。检查瓶的重量，散热，以保证在烹饪过程中没有逃脱后用水。
3.洗浆
- 传送每个管的内容到使用40毫升绝对的50ml离心管中Ë乙醇。使用涡旋振荡器1分钟以混合均匀，并离开所述管在室温下至少1小时摇动该管。
注意：分离还可以使用过滤进行，但是，较少精度可能为建议的样本大小被观察到。 - 使用涡旋振荡器另外30秒摇动该管，然后离心管在2000×g下50分钟。单独的液体通过小心滗析固体。收集液体在一个干净的250ml园有搅拌棒底烧瓶中。
- 加40毫升的新鲜乙醇进50毫升管，并重复步骤3.2三次。
- 通过将轮除去从离子液体中的乙醇有底的加热块上的烧瓶中。他们每个连接到一个真空泵用冷阱。填充干冰阱和设定的加热至40℃。打开搅拌和泵。
注意：此实验使用自制平行蒸发器根据并行合成建立设置。平行蒸发器也可以是珀切斯编做好准备。备选地，可以使用旋转式蒸发器。
- 通过将轮除去从离子液体中的乙醇有底的加热块上的烧瓶中。他们每个连接到一个真空泵用冷阱。填充干冰阱和设定的加热至40℃。打开搅拌和泵。
4.纸浆索氏提取
- 湿洗浆转移到纤维素套管，用铅笔标记每个顶针。
- 填150毫升无水乙醇到干净的250ml园底有搅拌棒的烧瓶中。将含有样品的顶针到取40ml索氏提取器中，加入冷凝器和安装连接到再循环冷却器并行提取工作站上的一切。
注意：如果乙醇被用于纸浆转移，只有差至150ml添加到圆底烧瓶中。 - 当所有样品加载，开始搅拌，将温度设定为135℃，并开启再循环装置（温度设定18℃）。提取纸浆样本共20个小时。
- 关闭加热，使回流到打住。然后切换两个搅拌和冷却关闭。就拿顶针了索氏提取器中的使用镊子和让在通风橱中顶针过夜湿纸浆干燥。
- 从索氏提取添加液体从生物质洗涤液，并继续从与平行蒸发器，或在40℃的旋转蒸发器将生物质洗涤蒸发乙醇。
- 从顶针风干纸浆转移到一块配衡铝箔的分析天平上，记录所提取的纸浆的风干重量，并将其转移到经标记的塑料袋中。尽量在不刮顶针材料过墙恢复一切。
- 立即确定纸浆中的水分含量来计算烘箱干燥收率（如前面在步骤1.4示出）。
5.木质素分离
- 当所有的乙醇蒸发，通过离子液体从圆底烧瓶转移到用30毫升水的50ml离心管沉淀木质素。混合悬挂和离开至少1小时。离心机在2000 xg离心20分钟，并通过倾析从固体溶液中分离出来。
注意：在这个协议中，3当量的水被用作反溶剂。少反溶剂可以使用，如果需要的话。洗涤液可收集，除去水并回收重复使用的离子液体。 - 加入30ml蒸馏水加入到离心管内的木质素沉淀。重复混合，温育1小时，并离心。重复此步骤，共3木质素洗涤。
- 干燥使用真空烘箱并在45℃的刺穿盖子过夜离心管内的木质素。为了确定木质素收率将一块铝箔的天平上，皮重的重量，从烘箱中添加木质素，并立即记录重量。转移木质素到小瓶贮存。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
除去木质素和木质素沉淀，确切的量回收纸浆和葡萄糖产量取决于所使用的生物质的类型，在该处理在运行温度和治疗的持续时间。短的预处理时间和低的温度下会导致不完全的预处理，而在较高温度下的纤维素变得在离子液体中不稳定，导致水解和降解。选定的离子液体也起着在分馏过程的结果的重要的作用。
图1显示了在120℃（根据NREL协议进行组成分析）预处理后得到具有三乙HSO 4 8小时未处理芒草（草）和松（软木）和芒草和松木纸浆的组合物。21很明显，从图中Ionosolv预处理在日ESE条件产生的两种类型的生物量的不同的结果。在草生物质的情况下，大部分的木质素和半纤维素的除去，而软木的预处理主要除去半纤维素和木质素只有少量的。当回收的纸浆经受酶糖化在预处理的结果的差异同样明显。对芒草获得22虽然77理论葡萄糖释放的％，松树只有取得了13％。在木质素提取的差异反映在木质素收率：20％，并且初始生物质重量的5％，分别回收木质素为芒草和松树。
在两种原料之间预处理结果的差异是由于不同类型的存在于草和软木木质素;软木的G型木质素更顽固，更难比草木质素去除。
图1. 芒草的组成和松树之前， 在120℃ 用[三乙基] [HSO 4] 用20wt％的水 预处理 8小时 后 ，这是由NREL组成分析方法测定。21，请参见参考文献21的更详细的协议。 请点击此处查看该图的放大版本。
木质素可通过异量子相干（HSQC）。NMR分析，该分析显示，虽然形成新CC键醚键是在预处理过程中裂解19来表征。还已经表明，分子量，可通过GPC来估计，是多比天然木质素的低。在较长的预处理倍分子量由于缩合反应而增加。通过硫含量的轻微上升和不增加木质素的随时间变化的氮含量的证明与离子液体的木质素的反应是最小的。
进一步分析可如果感兴趣进行。回收的纤维素纸浆的XRD分析通常显示出高结晶性。17将回收的离子型液体的液体可以通过HPLC以检测溶解的糖和它们的降解产物进行分析。23
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
对于这里提出的木质纤维素生物质的分馏技术产生一个富含纤维素的纸浆和木质素。大多数的半纤维素的溶解到离子液体和水解，但不恢复。如果半纤维素糖是需要的话，前Ionosolv脱木素半纤维素预萃取步骤可能是必要的。它迄今不可能完全关闭质量平衡为生物量，因为它不可能识别和量化在离子液体中液中发现的所有降解产物，特别是那些从木质素而产生。关于回收和质量平衡的详细研究正在进行中，预计不久将予以公布。
乙醇洗涤必须在小规模，以达到良好的分离，残留离子液体附着在纸浆的表面糖化过程中可能会降低酶的活性，从而偏压实验室规模分析。应当指出的是，在这个协议中消耗的洗涤乙醇的体积不与扩大兼容，如果处理的情况下在商业规模上操作很可能不是必需的。
该实验装置，完全靠对流，以方便群众转移。然而搅拌有望促进反应并可能改变必需的反应时间和木质素提取效率。
总体而言，所呈现的生物质预处理协议已被证明是对木质纤维素生物质分级分离非常有效。以上的水性和机械化学（ 即，蒸汽爆炸）过程的主要优点是改进的选择性， 也就是 ，清洁纤维素纸浆和纯化的木质素。另一个优点是在相对温和的条件下该方法可以进行。比其他木质素溶剂化过程的优点（ 即硫酸盐法制浆或有机溶剂预处理）是简单的九月准备工作和溶剂回收由于IL的非挥发性，降低了资本投资。分离的木质素是无异味。所提出的Ionosolv过程是在它的功能非常类似，它使用酸化的水乙醇的有机溶剂法处理。然而，当离子液体具有可忽略的蒸气压（降低朝向大气过程的压力），溶剂的回收是不同的，并且暴露于溶剂最小蒸气。
使用无水的，基本的离子液体例如1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯化物，这导致非晶纤维素纸浆得到非常高的糖化产率相比，离子液体的过程，在这里采用的工艺给出上升到略低的葡萄糖收率。24，但本方法是耐湿，因此不需要高耗能的干燥，并且使用它们更容易合成的离子液体，因此ëxpected是显著更便宜。
与离子液体的任何应用程序，的主要优点之一是的可能性来调整离子液体通过改变阳离子核心，从咪唑鎓铵，通过改变数量，长度，对称和烷基链的取代的属性阳离子25在本协议中使用的质子离子液体的特殊情况下，该酸与碱的比例，水含量可用于设计出溶剂。26，27这引起溶剂与各种极性的，酸度，粘度和其它物理性质。
可以调整其它参数包括生物量装载，预处理温度和时间，和添加剂。另外，用溶剂，设备和能量输入相关的成本将需要被考虑和优化，如果该预处理选项是在商业环境中使用。
例如隔离，用于生产树脂或芳香化学品，或生产纤维素或糖衍生的材料和化学品。该协议可以被用来作为基础来设计修改协议， 例如，使用更大的搅拌反应器或连续流动反应器。这样的实验研究的结果将允许这种离子液体分馏基于过程的技术经济分析。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
作者什么都没有透露。
Acknowledgments
作者承认格兰瑟姆研究所气候变化与环境，气候KIC和自然科学研究理事会（EP / K038648 / 1和EP / K014676 / 1）资金和皮埃尔·布维尔为松预处理提供实验数据。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| IL synthesis | |||
| Round bottom flask, with standard ground joint 24/29 NS, 1,000 ml | Lenz | 3 0024 70 | VWR product code 271-1309 |
| 250 ml Addition Funnel, Graduated, 29/26 Joint Size, 0-4 mm PTFE Valve | GPE | CG-1714-16 | |
| Dish-shaped dewar flask, SCH 31 CAL | KGW-Isotherm | 1197 | |
| Volumetric flask, 200 ml | VWR | 612-3745 | |
| Cork rings, pasteur pipettes and teet, wash bottle with deionised water, large magentic stir bar | |||
| Biomass size reduction | |||
| Heavy Duty Cutting Mill SM2000 | Retsch | Discontinued | Replaced with Cutting Mill SM 200 (20.728.0001) |
| Bottom sieves (10 mesh square holes, for particle size <2 mm) | Retsch | 03.647.0318 | Part of cutting mill |
| Analytical Sieve Shaker AS 200 | Retsch | 30.018.0001 | Part of sieving machine |
| Test Sieve 200 mm Ø x 50 mm height ISO 3310/1 (180 µm) | Retsch | 60.131.000180 | Part of sieving machine |
| Test Sieve 200 mm Ø x 50 mm height ISO 3310/1 (850 µm) | Retsch | 60.131.000850 | Part of sieving machine |
| Collecting pan, stainless steel, 200 mm Ø, height 50 mm | Retsch | 69.720.0050 | Part of sieving machine |
| Rotary evaporator | |||
| Rotary evaporator (Rotavapor R-210) | Buchi | Discontinued | Replaced with Rotavapor R-300 |
| Water bath (Heating bath B-491) | Buchi | 48201 | Part of rotary evaporator |
| Recirculator | Julabo | F25 | Part of rotary evaporator |
| Vacuum pump (MPC 101 Z) | Ilmvac GmbH | 412522 | Part of rotary evaporator |
| Vacuum controller (Vacuum Control Box VCB 521) | Ilmvac GmbH | 600053 | Part of rotary evaporator |
| Parallel evaporator | |||
| StarFish Base Plate 135 mm (for Radleys & IKA) | Radleys | RR95010 | Part of parallel evaporator |
| Monoblock for 5 x 250 ml Flasks | Radleys | RR95130 | Part of parallel evaporator |
| Telescopic 5-way Clamp with Velcro | Radleys | RR95400 | Part of parallel evaporator |
| Gas/Vacuum Manifold with connectors | Radleys | RR95510 | Part of parallel evaporator |
| 650 mm Rod | Radleys | RR95665 | Part of parallel evaporator |
| Quick Release Male, R/A Barbed 6.4 mm + Shut-off (3.2 mm ID) | Radleys | RR95520 | Part of parallel evaporator |
| Stirrer/hot plate | Radleys | RR98072 | Part of soxhlet extractor |
| Temperature controller | Radleys | RR98073 | Part of soxhlet extractor |
| Elliptical Stirring Bar 15 mm Rare Earth | Radleys | RR98097 | Part of parallel evaporator |
| Vacuum cold trap, plastic coated, PTFE stopcock | Chemglass | CG-4519-01 | Part of parallel evaporator |
| Vacuum pump (MPC 101 Z) | Ilmvac GmbH | 412522 | Part of parallel evaporator |
| Tygon tubing E-3603, 6.40 mm (internal) 12.80 mm (external) | Saint-Gobain/VWR | 228-1292 | Part of parallel evaporator |
| Parallel Soxhlet extractor | |||
| StarFish Base Plate 135 mm (for Radleys & IKA) | Radleys | RR95010 | Part of soxhlet extractor |
| Monoblock for 5 x 250 ml Flasks | Radleys | RR95130 | Part of soxhlet extractor |
| Telescopic 5-way Clamp with Velcro | Radleys | RR95400 | Part of soxhlet extractor |
| Telescopic 5-way Clamp with Silicone Strap and Long Handle | Radleys | RR95410 | Part of soxhlet extractor |
| Water Manifold with connectors | Radleys | RR95500 | Part of soxhlet extractor |
| 650 mm Rod | Radleys | RR95665 | Part of soxhlet extractor |
| Quick Release Male, R/A Barbed 6.4 mm + Shut-off (3.2 mm ID) | Radleys | RR95520 | Part of soxhlet extractor |
| Coil condensers with standard ground joints 29/32 NS | Lenz | 5.2503.04 | Part of soxhlet extractor |
| Extractor Soxhlet 40 ml borosilicate glass 29/32 socket 24/29 cone | Quickfit | EX5/43 | Part of soxhlet extractor |
| Stirrer/hot plate | Radleys | RR98072 | Part of soxhlet extractor |
| Temperature controller | Radleys | RR98073 | Part of soxhlet extractor |
| Recirculator | Grant | LTC1 | Part of soxhlet extractor |
| Cellulose extraction thimble | Whatman | 2280-228 | |
| Tweezers | Excelta | 20A-S-SE | |
| Vacuum drying oven | |||
| Vacuum drying oven | Binder | VD 23 | Part of vacuum oven |
| Dewar vessel 2 L 100 x 290 mm with handle | KGW-Isotherm | 10613 | Part of vacuum oven |
| Vacuum Trap | GPE | CG-4532-01 | Part of vacuum oven |
| Other equipment | |||
| Analytical balance | A&D | GH-252 | accuracy to ± 0.1 mg |
| Volumetric Karl Fischer titrator | Mettler Toledo | V20 | |
| 10 ml disposable pipette | Corning Inc | Costar 4101 10 mL Stripette | |
| Eppendorf Research plus pipette, variable volume, volume 100-1,000 μl | Eppendorf | 3120000062 | |
| Desiccator | Jencons | JENC250-028BOM | |
| Ace pressure tube bushing type, Front seal, volume 15 ml | Ace Glass | 8648-04 | |
| Ace O-rings, silicone, 2.6 mm, I.D. 9.2 mm | Ace Glass | 7855216 | O-ring for pressure tube |
| Vortex shaker | VWR International | 444-1378 (UK) | |
| Fan-assisted convection oven | ThermoScientific | HeraTherm OMH60 | |
| Oven glove (Crusader Flex) | Ansel Edmont | 42-325 | |
| 250 ml Round bottom flask single neck ground joint 24/29 (Pyrex) | Quickfit | FR250/3S | |
| Rotaflo stopcock adapter with cone 24/29 | Rotaflo England | MF11/2/SC | |
| 50 ml Falcon tube | Heraeus/Kendro | HERA 76002844 | |
| Centrifuge (Mega Star 3.0) | VWR | 521-1751 | |
| Reagents | |||
| Ethanol absolute | VWR | 20820.464 | |
| Triethylamine | Sigma-Aldrich | T0886 | |
| Sulfuric acid 5 mol/L (10 N) AVS TITRINORM volumetric solution Safe-break bottle 2.5 L | VWR | 191665V | |
| Purified water (15 MΩ ressitance) | Elga | CENTRA R200 | |
| Lignocellulosic biomass | |||
| Miscanthus X gigantheus | |||
| Pinus sylvestris | |||
References
- Lewis, N. S., Nocera, D. G. Powering the planet: chemical challenges in solar energy utilization. Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A. 103 (43), 15729-15735 (2006).
- Dincer, I. Renewable energy and sustainable development: a crucial review. Renewable and Sustainable Energy Reviews. 4 (2), 157-175 (2000).
- Zweibel, K., Mason, J., Fthenakis, V.
- Lee, J. Biological conversion of lignocellulosic biomass to ethanol. J. Biotechnol. 56 (1), 1-24 (1997).
- Carrott, P., Ribeiro Carrott, M. Lignin-from natural adsorbent to activated carbon: A review. Bioresour.Technol. 98 (12), 2301-2312 (2007).
- Cardona Alzate, C., Sánchez Toro, O. Energy consumption analysis of integrated flowsheets for production of fuel ethanol from lignocellulosic biomass. Energy. 31 (13), 2447-2459 (2006).
- Field, C. B., Campbell, J. E., Lobell, D. B. Biomass energy: the scale of the potential resource. Trends Biochem Sci. 23 (2), 65-72 (2008).
- Hoogwijk, M., et al. Exploration of the ranges of the global potential of biomass for energy. Biomass Bioenergy. 25 (2), 119-133 (2003).
- Goldemberg, J. Ethanol for a sustainable energy future. Science. 315 (5813), 808-810 (2007).
- Himmel, M. E., et al. Biomass recalcitrance: engineering plants and enzymes for biofuels production. Science. 315 (5813), 804-807 (2007).
- Mosier, N., et al. Features of promising technologies for pretreatment of lignocellulosic biomass. Bioresour.Technol. 96 (6), 673-686 (2005).
- Kumar, P., Barrett, D. M., Delwiche, M. J., Stroeve, P. Methods for pretreatment of lignocellulosic biomass for efficient hydrolysis and biofuel production. Ind Eng Chem Res. 48 (8), 3713-3729 (2009).
- Hu, F., Ragauskas, A. Suppression of pseudo-lignin formation under dilute acid pretreatment conditions. RSC Advances. 4 (9), 4317-4323 (2014).
- Chakar, F. S., Ragauskas, A. J. Review of current and future softwood kraft lignin process chemistry. Ind Crop Prod. 20 (2), 131-141 (2004).
- Mutjé, P., Pelach, M., Vilaseca, F., García, J., Jiménez, L. A comparative study of the effect of refining on organosolv pulp from olive trimmings and kraft pulp from eucalyptus wood. Bioresour.Technol. 96 (10), 1125-1129 (2005).
- Zhao, X., Cheng, K., Liu, D. Organosolv pretreatment of lignocellulosic biomass for enzymatic hydrolysis. Appl. Microbiol. Biotechnol. 82 (5), 815-827 (2009).
- Brandt, A., Gräsvik, J., Hallett, J. P., Welton, T. Deconstruction of lignocellulosic biomass with ionic liquids. Green Chem. 15, 550 (2012).
- Chen, L., et al. Inexpensive ionic liquids:[HSO 4]−-based solvent production at bulk scale). Green Chem. 16 (6), 3098-3106 (2014).
- Brandt, A., Chen, L., van Dongen, B. E., Welton, T., Hallett, J. P. Structural changes in lignins isolated using an acidic ionic liquid water mixture. Green Chem. 17, 5019-5034 (2015).
- Sluiter, A., et al. NREL/TP-510-42621. Determination of Total Solids in Biomass and Total Dissolved Solids in Liquid Process Samples. , (2008).
- Sluiter, A., et al. NREL/ TP - 510 - 42618Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass. , (2011).
- Resch, M. G., Baker,, Decker, S. R. NREL/TP-5100-63351. Low Solids Enzymatic Saccharificatin of Lignocellulosic Biomass. , (2015).
- Brandt, A., Ray, M. J., To, T. Q., Leak, D. J., Murphy, R. J., Welton, T. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).
- Aver, K., Scortegagna, A., Fontana, R., Camassola, M. Saccharification of ionic-liquid-pretreated sugar cane bagasse using Penicillium echinulatum enzymes. J Taiwan Inst Chem Eng. 45 (5), 2060-2067 (2014).
- George, A., et al. Design of low-cost ionic liquids for lignocellulosic biomass pretreatment. Green Chem. 17 (3), 1728 (2015).
- Verdía, P., Brandt, A., Hallett, J. P., Ray, M. J., Welton, T. Fractionation of lignocellulosic biomass with the ionic liquid 1-butylimidazolium hydrogen sulfate. Green Chem. 16 (3), 1617-1627 (2014).
- Brandt, A., et al. Ionic liquid pretreatment of lignocellulosic biomass with ionic liquid-water mixtures. Green Chem. 13 (9), 2489-2499 (2011).
