L'ultrafiltration à flux tangentiel: Un "Green" Méthode de sélection Taille et concentration des nanoparticules d'argent colloïdal

L’objectif global de cette procédure est de démontrer la faisabilité de la méthode d’ultrafiltration à flux tangentiel pour de plus grands volumes de nanoparticules colloïdales et de plus petits volumes de Tate. Synthétisez d’abord quatre litres de crétine : des nanoparticules d’argent colloïdal. Vérifiez la qualité du colloïde en déterminant la résonance du plasma de surface à l’aide de l’absorption UV, de la télémétrie spectropho

Ensuite, utilisez le flux tangentiel, l’ultra filtration à la taille, sélectionnez et concentrez ce colloïde dans quatre millilitres d’eau. Ensuite, avec la spectroscopie d’émission optique à plasma à couplage inductif, quantifiez la quantité d’argent dans le colloïde d’origine et les échantillons représentatifs du processus d’ultrafiltration. Enfin, la microscopie électronique à transmission en conjonction avec le traitement d’images.

Dans l’image J, le logiciel est utilisé pour montrer la distribution granulométrique des nanoparticules d’argent dans le colloïde d’origine et l’ultrafiltration finale. Tate : Les personnes novices en matière de quantification des nanomatériaux à l’aide de I-C-P-O-E-S devront apprendre les procédures de nettoyage de la verrerie essentielles pour s’assurer que la verrerie est exempte de toute contamination par des métaux traces. Le temps nécessaire pour digérer correctement les échantillons colloïdaux et pour préparer les étalons d’étalonnage I-C-P-O-E-S est également important.

Contrairement à d’autres méthodes telles que la taille de fication, la solubilité dépendante, la taille, la chromatographie d’exclusion, la cristallisation fractionnée et l’électrophorèse sur gel, cette méthode évite des problèmes tels que l’agrégation, la toxicité de la synthèse, les réactifs, les revêtements indésirables, le coût élevé et/ou l’inefficacité réduite, La démonstration de la synthèse des nanoparticules Colorado Suen et de leur caractérisation par l’optométrie spectrale sub sociale et I-C-P-O-E-S sera Austin Williams, Joshua Baker et Catherine Anders, étudiants chercheurs de mon laboratoire. Bonjour, je suis le Dr Woolley et je vais effectuer la filtration à flux tangentiel et Jackie Cisco effectuera la microscopie électronique Méticuleusement propre. Toute la verrerie est décrite dans le texte d’accompagnement.

À l’aide d’eau d’autoclave refroidie à 10 degrés Celsius, préparer 300 millilitres d’une solution d’hydrure de sodium de deux millimolaires et 100 millilitres d’une solution de nitrate d’argent d’un millimolaire. Ajoutez maintenant 300 millilitres de la solution d’hydrate de sodium dans une fiole réactionnelle Erlin Meyer de 500 millilitres contenant une barre d’agitation. Enveloppez le ballon avec du papier d’aluminium pour éviter l’oxydation de l’argent et remuez sur de la glace.

Pour amorcer une burette de 25 millilitres, rincez-la avec une colonne complète d’eau ultrapure, suivie d’un rinçage complet au nitrate d’argent. Enveloppez ensuite la burette avec du papier d’aluminium et remplissez-la d’une solution de nitrate d’argent. Dans une pièce sombre, ajoutez 50 millilitres de solution de nitrate d’argent à la solution de sodium ou d’hydrure.

Couvrez la partie centrale de l’appareil avec une tente en aluminium pour minimiser l’exposition à la lumière. Réapprovisionnez périodiquement le bain de glace pendant cette période. Continuez à remuer la solution colloïdale sur de la glace pendant 45 à 50 minutes supplémentaires.

La formation de nanoparticules d’argent est signalée par un changement de couleur allant de l’incolore au jaune doré, ce qui est caractéristique du plasma de surface en résonance maximum de nanoparticules d’argent Réfrigérez le colloïde résultant. Remplissez un vétérinaire Q jetable d’un millilitre avec du colloïde Creighton et de l’eau ultrapure dans un rapport de volume de un à 10. Pour une correction de ligne de base à blanc, remplissez un autre Q Vet avec de l’eau ultra-pure.

Essuyez l’extérieur des deux vétérinaires Q avec une lingette Kim. Réglez le spectrophotomètre en mode d’absorbance d’un minimum Y de moins 0,5 à un maximum Y de 1,0. Réglez également la fenêtre de balayage X sur 200 à 800 nanomètres et sélectionnez une vitesse de balayage rapide avec correction de la ligne de base.

Insérez le Q vet rempli d’eau dans l’instrument et exécutez un balayage de base. Répétez si nécessaire jusqu’à ce qu’un contrôle de base non nul soit obtenu. Remplacez le Q.Vet vierge par l’échantillon Q vet et lancez un balayage absorbant pour la collecte du spectre d’absorption UV-vis de l’échantillon colloïdal.

Connectez la tubulure d’alimentation Master Flex 17 à la pompe péristaltique comme décrit dans le texte ci-joint, sélectionnez la direction de la pompe dans le sens inverse des aiguilles d’une montre à l’aide du bouton DIR et vérifiez que le bouton de mode est sur INT. Réglez le débit de la pompe à moins de 300 millilitres par minute. Ensuite, amorcez le système en créant un vide dans la boucle de filtration.

Une fois que le liquide s’écoule librement dans le système, éteignez la pompe et fermez l’orifice dans la jonction du tube et retirez la pince. Rallumez la pompe et surveillez le circuit de tuyauterie pour détecter les fuites. Augmentez maintenant le débit de la pompe en fonction de la taille du tube.

Continuez la filtration jusqu’à ce que le liquide dans la bouteille réservoir soit presque épuisé et éteignez la pompe, baissez le débit de la pompe et récupérez le tate de la boucle de filtration. La tate est constituée de nanoparticules de plus de 50 nanomètres. Ensuite, collectez le filtrat, qui se compose de nanoparticules inférieures à 50 nanomètres.

Le Tate peut être sans danger pour une analyse plus approfondie et le filtrat est utilisé à l’étape suivante. Ensuite, sélectionnez des nanoparticules de moins de 20 nanomètres de diamètre. Rincez le tube avec de l’acide nitrique à 2 % dans de l’eau ultra-pure.

Répétez le processus de filtration avec un filtre CRO de 100 kilodaltons. Récupérez le reten de la boucle de filtration. L’échantillon peut être davantage concentré en utilisant le plus petit filtre micross d’une centaine de KD et le tube de plus petite taille 14 avec des débits de pompe inférieurs de 30 mil et 90 mil pour les étapes d’amorçage et de filtration.

Cette méthode est conçue pour quantifier l’argent à travers les étapes de purification de la préparation des nanoparticules d’argent. Utilisez des contenants en polypropylène à faible densité pour éviter la lixiviation de l’argent des échantillons. Digérer d’abord chimiquement les échantillons avec de l’acide nitrique concentré.

Préparez également une courbe d’étalonnage de l’argent à l’aide de huit étalons. Passez maintenant aux paramètres de réglage de l’instrument I-C-P-O-E-S de la longueur d’onde de l’argent, de la puissance de la fréquence radio, du débit plasma, du débit auxiliaire et de la pression du nébuliseur. Réglez également l’instrument pour mesurer les échantillons en trois exemplaires avec un temps de répétition de 10 secondes.

Utilisez-le entre un temps de stabilisation de mesure de 15 secondes et un délai d’absorption de l’échantillon de 30 secondes. Assurez-vous également d’introduire un blanc de méthode entre chaque échantillon pour réduire la contamination croisée potentielle. Maintenant, chargez les échantillons et mesurez la dilution de l’échantillon de 100 kilodaltons avec de l’eau ultrapure.

Déposez maintenant 20 microlitres du colloïde original et le tate dilué de 100 kilodaltons sur des grilles dorées recouvertes de barres de forme de 300 mailles. Faites sécher les grilles à l’air libre. Réglez le potentiel d’accélération de l’instrument TEM à 70 kilovolts pour visualiser les nanoparticules d’argent, capturer des micrographies électroniques à l’aide de la caméra haute résolution et les enregistrer au format de fichiers d’image étiquetés.

Dans cette préparation de quatre litres de cret et de nanoparticules d’argent colloïdal, le colloïde final avait une couleur jaune doré caractéristique. Le spectre d’absorption UV-vis de ce colloïde avait un pic de plasmine de surface symétrique typique à 394 nanomètres. Le spectre Raman du colloïde crétin original et du Tate final de 100 kilodaltons ne présentait que trois modes vibratoires.

Le mode de flexion à 1 640 et les modes d’étirement symétrique et asymétrique de l’eau. Le processus d’ultrafiltration à flux tangentiel en trois étapes pour la taille, la sélection et la concentration des nanoparticules d’argent a donné un reten final de 100 kilodaltons, huit millilitres sur quatre. La plupart des sous-produits de synthèse et des réactifs en excès ont été éliminés par le solvant aqueux.

La quantité d’argent a ensuite été déterminée à l’aide de la courbe d’étalonnage I-C-P-O-E-S. Ici, le rendement réel est très proche du rendement théorique typique de 15,4 parties par million. Pour la réaction crétine, la concentration extrême de nanoparticules d’argent a été reflétée par un changement spectaculaire de couleur de l’or et du jaune pour le colloïde d’origine au brun foncé pour les mesures finales de 100 kilodaltons, a confirmé les observations visuelles et a révélé une concentration d’argent pour le dernier tate de 100 kilodaltons.

Ces micrographies TEM du colloïde crétin original et du tate final de 100 kilodaltons indiquent que dans leur état non agrégé, les nanoparticules d’argent apparaissent sous forme de zones rondes noires sur un fond gris plus clair. Ces histogrammes de taille TEM ont été construits en analysant environ 800 nanoparticules d’argent pour les nanoparticules d’argent créon originales et les 100 kilodaltons finaux. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’effectuer une filtration à flux tangentiel pour la sélection de la concentration et de la taille des nanoparticules d’argent.

Différents volumes peuvent être concentrés avec une agrégation minimale. Vous devez également avoir une bonne compréhension de la façon de caractériser les nanoparticules. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en six heures ou moins.

Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler que les suspensions colloïdales hautement concentrées auront une durée de vie limitée, même après réfrigération. Cette limitation peut être gérée par des recherches, une planification et une préparation minutieuses. N’oubliez pas que lorsque vous travaillez avec un réactif d’acide nitrique chaud pendant la digestion chimique pour I-C-P-U-S, l’analyse peut être dangereuse et des précautions appropriées doivent être prises comme travailler à la capuche chimique ou porter votre équipement de protection approprié lors de cette procédure.