Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

L'objectif général de cette procédure est de fabriquer des points d'émission de champ, ou FEP, par gravure électrochimique de tiges de tungstène, puis d'utiliser ces FEP pour produire un faisceau d'électrons en les faisant fonctionner en mode d'émission de champ. Le FEP obtenu par cette méthode peut fournir une source d'électrons pratique, utilisable par exemple dans l'ionisation par impact électronique afin de produire des ions pour des applications telles que la spectrométrie de masse. Le principal avantage de cette technique est qu'elle est fiable et relativement simple à mettre en œuvre avec un équipement modeste.

Les étudiants diplômés de mon laboratoire, Eranjan et Nadeesha, démontreront certaines parties de la procédure. Commencez par préparer des morceaux de tige en tungstène de 0,5 millimètre de diamètre. Utilisez une pince coupante pour couper la tige en segments de 25 milimètres de longueur.

Une douzaine de petites tiges peuvent être fabriquées à partir d'une tige de 12 pouces. Ensuite, à l'aide d'une sonication, nettoyer les tiges dans de l'acétone pendant 15 minutes. Après le bain d'acétone, rincer les tiges avec de l'eau déionisée pendant quelques secondes.

Ensuite, préparez la solution d'hydroxyde de sodium en prenant toutes les précautions de sécurité. Le processus est fortement exothermique et peut dégager de la chaleur susceptible de provoquer des brûlures ou d'enflammer des matières inflammables, et pourrait entraîner des projections de la solution hors du récipient. Une fois préparée, transférez la solution d'hydroxyde de sodium dans un flacon pulvérisateur, puis utilisez-la pour remplir une ampoule à décanter avec une solution d'hydroxyde de sodium à 1,5 molaire.

Installez l'appareil avec le bloc récepteur en cuivre FEP placé à l'intérieur d'un bécher en verre à base large, et positionnez une cathode en cuivre au-dessus, espacée à l'aide de cales isolantes. Ensuite, réglez le courant de l'alimentation continue sur la valeur souhaitée, généralement 200 milliampères. Puis, insérez une tige en tungstène dans le porte-électrode et reliez la borne positive de l'alimentation à la vis de fixation 4-40.

Insérez maintenant la tige en tungstène dans le trou de la cathode en cuivre. Faites dépasser la tige d'environ 12 milimètres au-delà du trou. Ensuite, reliez la borne négative de l'alimentation à la cathode en cuivre.

Ensuite, ajustez le débit de goutte à goutte de l'ampoule séparatoire afin de l'aligner sur le débit à travers le trou. Visez environ une goutte toutes les trois secondes. Attendez que le réservoir de la cathode en cuivre soit rempli avant de poursuivre.

Ensuite, allumez l'alimentation continue pour commencer la gravure. Le circuit d'arrêt automatique coupera le courant une fois que la tige sera complètement gravée. Pour examiner les pointes, retirez délicatement la pointe inférieure du bloc récepteur à l'aide d'une pince ou de pinces à épiler.

Retirez la lame supérieure de FEP du support en desserrant la vis 4-40 et en la tirant doucement. Rincez ensuite brièvement la tige gravée à l'acétone, puis à l'eau déionisée. Conservez les lames de FEP dans un dessiccateur.

Tout d'abord, sélectionnez et examinez un FEP au microscope. La pointe doit s'effiler en un fin apex. Les FEP qui sont courbés ou qui présentent une structure irrégulière doivent être écartés.

Le dispositif de test d'émission de champ comprend une chambre à vide, des passages électriques, des pompes, une alimentation haute tension, un picoampèremètre et une cage de Faraday, ou une simple plaque de collecte conductrice montée sur un passage linéaire. Le dispositif nécessite également un support pour l'élément émetteur de champ (FEP). La cage de Faraday doit être placée à environ deux centimètres de l'extrémité du FEP.

Ensuite, connectez l'alimentation haute tension au passage étanche SHV fixé au support FEP. Puis, reliez le picoampèremètre au passage étanche BNC auquel est fixé le collecteur de Faraday. Mettez maintenant l'ensemble sous vide jusqu'à une pression inférieure ou égale à un dix-millième de millibar.

Une fois la pression abaissée, augmentez progressivement la polarisation du FEP et surveillez le courant du faisceau d'électrons sur la cupule de Faraday. Lorsqu'un courant est détecté, l'émission de champ a commencé. Augmentez alors le courant haute tension par paliers successifs, par exemple de 50 volts.

À chaque étape, enregistrez le courant moyen du faisceau d'électrons. Ne dépassez pas un microampère ici. Le test est terminé lorsque la tension a atteint sa valeur maximale avec un courant de quelques centaines de nanoampères.

Après le premier test de FEP, utilisez le conditionnement pour nettoyer la pointe. Pour ce faire, faites fonctionner le dispositif de test en mode d'émission de champ à environ cinq nanoampères pendant une heure. Par la suite, répétez le balayage du courant en fonction de la tension.

La tension nécessaire pour maintenir un courant de gravure constant augmente légèrement au fur et à mesure que la tige de tungstène est gravée. Ensuite, le courant chute presque à zéro lorsque la tige est entièrement gravée. Le temps nécessaire pour graver complètement la tige dépend de l'intensité du courant et de la molarité de la solution.

La vitesse de gravure augmente linéairement avec le courant. Conformément à la loi d'Ohm, la tension de gravure est proportionnelle linéairement au courant, et la tension nécessaire pour délivrer un courant constant diminue avec l'augmentation de la molarité en raison de la conductivité accrue de la solution. Lorsqu'il fonctionne en mode d'émission de champ, les électrons provenant du FEP frappent la cupule de Faraday et le courant est enregistré.

Après le processus de conditionnement, la pointe en FEP a émis à une tension plus faible, indiquant qu'un potentiel de polarisation plus faible sur la pointe en FEP pouvait extraire des électrons et que le rayon effectif de la pointe en FEP avait diminué. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment fabriquer des pointes en FEP par gravure électrochimique, comment les utiliser pour produire un faisceau d'électrons, et comment caractériser la pointe en FEP.