Détermination des groupes fonctionnels carbonylés dans Bio-huiles par titrage potentiométrique: La méthode Faix

L’objectif général de cette procédure est de mesurer la teneur complète en carbonyle de divers matériaux dérivés de la biomasse par des méthodes titrimétriques. Cette méthode donne un aperçu des composés carbonylés réactifs contenus dans les produits dérivés de la biomasse tels que les huiles de pyrolyse et de l’effet de ces composés sur le vieillissement des bio-huiles. Cette méthode utilise des échantillons de plus petite taille, moins de matériaux toxiques, est plus précise et plus exacte que les méthodes précédemment établies.

Pour commencer cette procédure, préparez les solutions de réactifs comme indiqué dans le protocole texte. Faites sécher un étalon primaire de carbonate de sodium dans un four à 105 degrés Celsius pendant la nuit. Après cela, laissez le carbonate de sodium refroidir à température ambiante.

Pesez 100 à 150 milligrammes de carbonate de sodium séché dans une casserole en métal. Transférez-le dans un récipient de titrage et notez le poids réel. Ajoutez ensuite une barre d’agitation et suffisamment d’eau pour couvrir la poire de l’électrode de pH et la jonction.

À l’aide d’un titreur automatique, titrer avec la solution d’acide chlorhydrique jusqu’au point final qui est le point d’inflexion de la courbe de titrage. Répétez ce titrage deux fois en utilisant un nouvel échantillon de carbonate de sodium à chaque fois pour obtenir un total de trois valeurs finales. Pour commencer à préparer l’ébauche A, ajoutez 5 millimètres de DMSO dans un flacon de cinq millilitres avec une palette de rotation.

Ensuite, ajoutez deux millilitres de la solution préparée de chlorhydrate d’hydroxylamine et deux millilitres de la solution de triéthanolamine préparée. Fermez hermétiquement la fiole, puis placez-la dans un chauffe-moteur préchauffé à 80 degrés Celsius. Remuez pendant deux heures.

Une fois l’agitation terminée, transférez l’échantillon dans un récipient de titrage. Lavez le flacon de réaction plusieurs fois séparément avec de l’éthanol et de l’eau de sorte que la solution finale soit composée à 80 % d’éthanol. Ensuite, utilisez un titreur automatique pour titrer avec la solution acide jusqu’au point final.

Pesez environ 100 milligrammes de 4-BBA dans un flacon de cinq millilitres. Notez le poids réel puis ajoutez une aube. Ajouter 5 millilitres de DMSO.

Après cela, dissoudre l’échantillon dans deux millilitres de la solution préparée de chlorhydrate d’hydroxylamine. Ajouter deux millilitres de solution de triéthanolamine préparée. Ensuite, fermez hermétiquement la fiole et placez-la dans un chauffe-moteur préchauffé à 80 degrés Celsius.

Remuez pendant deux heures. Une fois l’agitation terminée, retirez l’échantillon du bloc chauffant et laissez-le refroidir. Transférez ensuite l’échantillon dans un récipient de titrage.

Lavez les flacons de réaction plusieurs fois séparément avec de l’éthanol et de l’eau de sorte que la solution finale soit composée à 80 % d’éthanol. Ensuite, utilisez un titreur automatique pour titrer avec la solution acide jusqu’au point final. Répétez cette validation deux fois pour obtenir trois valeurs de point de terminaison.

Tout d’abord, pesez environ 100 milligrammes de l’échantillon de bio-huile dans un flacon de cinq millilitres. Enregistrez le poids réel de l’échantillon. Après cela, ajoutez une palette tournante.

Ajouter 5 millilitres de DMSO. Ensuite, dissolvez l’échantillon dans deux millilitres de la solution préparée de chlorhydrate d’hydroxylamine. Ajouter deux millilitres de solution de triéthanolamine préparée.

Ensuite, fermez hermétiquement le flacon et remuez à 80 degrés Celsius pendant deux heures. Une fois l’agitation terminée, transférez l’échantillon dans un récipient de titrage. Lavez le flacon de réaction plusieurs fois séparément avec de l’éthanol et de l’eau de sorte que la solution finale soit composée à 80 % d’éthanol.

À l’aide d’un titreur automatique, titrer avec la solution d’acide chlorhydrique jusqu’au point d’inflexion sur la courbe de titrage. Enregistrez ce paramètre et répétez l’analyse de la bio-huile deux fois de plus pour obtenir un total de trois valeurs de point final. Après cela, analysez les données comme indiqué dans le protocole texte.

Dans cette étude, une technique de titrage potentiométrique est utilisée pour quantifier avec précision les composés carbonylés dans les bio-huiles de pyrolyse. Des titrages représentatifs pour un échantillon de bio-huile brute et un titrage à blanc sont présentés ici. La dérivée première est tracée pour identifier facilement le point d’inflexion dans chaque courbe de titrage.

Ces valeurs sont ensuite utilisées pour calculer la teneur totale en carbonyle dans les échantillons d’huile de pyrolyse. La concentration de titrant d’acide chlorhydrique a été déterminée à 07032 moles par litre. La consommation moyenne d’acide des trois blancs a été déterminée à 13,0085 millilitres, tandis que le point final correspondant pour le premier titrage a été déterminé à 4,8909 millilitres.

En soustrayant les deux volumes divisés par le poids de l’échantillon et en multipliant par la concentration d’acide, on obtient une teneur en carbonyle de 4,9724 millimoles par gramme pour l’échantillon de bio-huile. La méthode traditionnelle Nicolaides d’analyse de la bio-huile est effectuée à température ambiante avec un temps d’agitation typique de 18 à 24 heures, ce qui est insuffisant pour une réaction complète de tous les carbonyles présents dans cet échantillon en raison de l’entrave stérique de certains carbonyles. Le chauffage du mélange augmente considérablement la vitesse de réaction, mais le volume de réactifs requis pour la méthode Nicolaides peut être difficile à incorporer de manière fiable dans la chaleur.

La méthode Black/Faix présentée fournit cependant des résultats plus précis, plus rapidement et utilise moins de matériaux. Ici, le chlorhydrate d’hydroxylamine est présent en excès et le chlorhydrate d’hydroxylamine non consommé n’a aucun impact sur le titrage. Cette méthode comprend également plusieurs échantillons indépendants par test pour vérifier les erreurs de titrage.

Il s’agit d’une méthode rapide et facile à réaliser. Jusqu’à 11 échantillons uniques peuvent être analysés en moins de huit heures. Une fois la procédure commencée, il est important de terminer le titrage le plus rapidement possible.

De la triéthanolamine peut se former si les échantillons sont laissés au repos pendant la nuit, ce qui entraîne des inexactitudes. Cette vidéo devrait vous fournir les outils nécessaires pour effectuer des réactions d’oxydation sur les constituants carbonylés et les matériaux dérivés de la biomasse. Cette méthode est rapide, précise et utilise des réactifs relativement peu dangereux.

Lors de l’exécution de cette procédure, sachez que les huiles de pyrolyse, le chlorhydrate d’hydroxylamine, la triéthanolamine et l’éthanol présentent tous des dangers qui leur sont associés. Des équipements de protection individuelle tels qu’une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes de sécurité doivent être portés lors de l’utilisation de ces produits chimiques.