May 28th, 2016
ניתן לקבוע את התכונות האופטיות, החשמליות והמבניות של נקעים ושל גבולות גרגרים בחומרים מוליכים למחצה על ידי ניסויים המבוצעים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק. מיקרוסקופ אלקטרונים שימש לחקירת קתודולומינסנציה, זרם המושרה על ידי קרן אלקטרונים ועקיפה של אלקטרונים מפוזרים לאחור.
המטרה הכוללת של השיטות המוצגות כאן היא לקבוע תכונות אופטיות, חשמליות ומבניות של פגמים מורחבים, כגון נקעים או גבולות גרגרים בחומרים מוליכים למחצה באמצעות מיקרוסקופ האלקטרונים הסורק. שיטות אלו יכולות לסייע בשאלות המפתח בתחום המוליכים למחצה מכיוון שלפגמים מורחבים יש השפעה חזקה על הביצועים של מכשירים מיקרו-אלקטרוניים ושל חומרים של תאים סולאריים. היתרון בשימוש במיקרוסקופ האלקטרונים הסורק הוא שניתן ללמוד תכונות פיזיקליות שונות של פגמים מורחבים על דגימה אחת מטמפרטורת החדר ועד לטמפרטורות נמוכות מאוד.
ניתן ליישם את הקתודולומינסנציה הנותנת תובנה לגבי התכונות האופטיות של פגמים מורחבים במוליכים למחצה גם לחקר חומרים זוהרים רק מעט כגון מינרלים. בתרגילי מושבעים, שהם חדשים בעקיפה של פיזור אחורי אלקטרונים לניתוח מתח עשויים להיאבק בגלל בעיות הנוגעות לאיכות דפוס השבר ויציבות אלומת האלקטרונים. כדי להתחיל, התקן את מחזיק הדגימה המוטה מראש ב-60 מעלות על שקע מתכתי.
לאחר מכן, הניחו חתיכת נייר כסף אינדיום בעובי 0.5 מילימטר על מחזיק הדגימה והניחו את הדגימה הנקייה מעל. לאחר מכן, הנח את השקע על צלחת חימום. הפעל את צלחת החימום וחמם את השקע ל -150 מעלות צלזיוס על מנת להפוך את רדיד האינדיום לרקיע.
לאחר החימום, לחץ על הדגימה בעזרת קיסם עץ למשך שנייה אחת על מנת לקבע את הדגימה על רדיד האינדיום. לאחר מכן, כבה את צלחת החימום וקרר את המערכת למשך כ- 30 דקות. ראשית, העבר את המראה האליפטית אוספת האור ממצב החניה למצב המדידה במיקרוסקופ האלקטרונים הסורק, או SEM.
לאחר מכן, הרכיב דגימת בדיקה עם מעבר מרווח פס ישיר על הבמה. פנה את החדר עד לפתיחת שסתום תא העמודים. במהלך תקופה זו, הגדר את פרמטרי ההדמיה כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה.
השתמש בגלאי everhart-thornley להדמיה עם אלקטרונים משניים. לאחר מכן, הזז את הבמה לכיוון חתיכת הקוטב עד שניתן יהיה למקד את קרן האלקטרונים על משטח הדגימה במרחק עבודה של 15 מילימטרים. לאחר מכן, הפעל את ספק הכוח במתח גבוה עבור צינור מכפיל הפוטו והמחשב הנייד עם תוכנית בקרת הקתודולומינסנציה.
בתוכנית בקרת הקתודולומינסנציה, בחר את המדידה של אות צינור הפוטו-מכפיל לעומת הזמן והגדר את הניגודיות למקסימום ואת הבהירות ל-46%לאחר מכן, כוונן את מראה איסוף האור כדי למקסם את עוצמת הקתודולומינסנציה האינטגרלית על דגימת הבדיקה על ידי הטיה וסיבוב המראה. הקלט ספקטרום בדיקה באמצעות תוכנית בקרת הקתודולומינסנציה. לאחר ההגדרה, אוורור את תא הדגימה, הסר את דגימת הבדיקה והתקן את הדגימה בפועל על רדיד אינדיום על מחזיק הדגימה.
בנוסף, פנה את תא ה-SEM ובצע את חיבורי ה-cryo למערכת ה-SEM כמתואר בפרוטוקול הטקסט הנלווה. בנוסף, הכנס את הצינור להליום הנוזלי לתוך דיואר ההליום הנוזלי וחבר את יציאת צינור העברת ההליום עם הכניסה לגזים קריוגניים של שלב הקריו. לאחר מכן, הגדר את פרמטרי אלומת האלקטרונים כפי שמוצג כאן.
לאחר מכן, הזז את הבמה לכיוון חתיכת המוט והשתמש בגלאי everhart-thornley כדי למקד את קרן האלקטרונים על משטח הדגימה במרחק עבודה של 15 מילימטרים. בחר את אזור העניין על משטח הדגימה וסרוק ברציפות אזור זה במהלך כל הליך הקירור. כדי להתחיל בהליך הקירור הזן את טמפרטורת היעד הנמוכה ביותר ואת הפרמטרים המתאימים לבקרת PID לבקר הטמפרטורה בהתאם למדריך הטכני.
לאחר מכן, פתח את השסתום של צינור העברת ההליום הנוזלי. עקוב בקפידה אחר הטמפרטורה והלחץ במהלך הליך הקירור. לאחר ההגעה לטמפרטורת היעד, קבע מחדש את מרחק העבודה של 15 מילימטרים לתמונות ממוקדות.
בנוסף, תקן את ההתאמה של המראה אוספת האור כדי להשיג עוצמת קתודולומינסנציה אינטגרלית מקסימלית על הדגימה בפועל. לאחר מכן, הגדר את הערכים המתאימים לדירוג ולאזור הספקטרלי. כמו כן, הגדר את רוחב המדרגה ל-5 ננומטר, את הזמן לנקודת מדידה ל-5 שניות ואת רוחב החריץ של 2 מילימטרים.
רשום את ספקטרום הקתודולומינסנציה של הדגימה באמצעות תוכנת הבקרה ושמור את הקבצים לניתוח מאוחר יותר. לאחר מכן, בחר את המראה המישורית במונוכרומטור להדמיית קתודולומינסנציה פנקרומטית ודירוג להבה באורך גל מסוים להדמיית קתודולומינסנציה מונוכרומטית. לאחר מכן, התאם את ערכי הבהירות והניגודיות בחלון קטן של התמונה, לטווח הליניארי של התלות של ערכי אפור התמונה מאות שפופרת מכפיל הפוטו.
לבסוף, עבור הגדלה בין 201, 000 הגדירו את מהירות הסריקה למהירות הנמוכה ביותר של 14 בשילוב עם ממוצע פיקסלים, או מהירות גבוהה יותר של שמונה, בשילוב עם ממוצע קו על פני 20 שורות. רשום את התמונות המתקבלות ושמור אותן לניתוח מאוחר יותר כדוגמה להשוואת ההתפלגות המקומית של הזוהר של קווי D השונים, המוצגת כאן עבור D1 ו-D4. עבור עקיפה של פיזור אחורי של אלקטרונים בקורלציה צולבת, הרכיב את הדגימה על מחזיק מדגם כאשר משטח הדגימה מקביל למחזיק. לאחר מכן, הכנס את הדגימה ופנה את תא ה-SEM עד לפתיחת שסתום תא העמודים.
באמצעות פרמטרי ההדמיה המוצגים כאן, מקד את קרן האלקטרונים על משטח הדגימה במרחק עבודה של כ-25 מילימטרים. לאחר מכן, הטה את הדגימה דרך 69 מעלות סביב ציר ה-X והגדר מרחק עבודה של 18 מילימטרים. לאחר מכן, החלף את מתח האצת קרן האלקטרונים וסגור את שסתום תא העמודים.
לאחר מכן, הפעל את ספק הכוח עבור גלאי עקיפה של פיזור אלקטרונים והעבר את הגלאי ממצב החניה שלו למצב המדידה שלו. מקד מחדש את אלומת האלקטרונים באזור מעניין על משטח הדגימה ולאחר מכן פתח את תוכנת עקיפה של פיזור אחורי של אלקטרונים וטען את קובץ הכיול עבור הגיאומטריה שנבחרה. בצע רכישת רקע בהגדלה נמוכה תוך סיבוב הדגימה הגבישית הבודדת.
הגדר את המדידה בתוכנת הבקרה בהתאם למדריך ההפעלה. לאחר מכן, קרא את המיקום של מרכז התבניות ואת מרחק הגלאי עבור מרחק העבודה שנבחר מתוכנת הבקרה. לאחר ייצוב האלומה ומיקוד מחדש סופי של אלומת האלקטרונים, קו לוח הזמנים סורק במקביל לציר ההטיה באזור העניין.
שימוש במיפויי אלומה עם אינדקס מושבת על מנת להאיץ את המדידות. הקפד לבחור שמור את כל התמונות. הפעל את סריקות הקו עד לסיום הסריקה האחרונה וספק תמונות עקיפה מעט שונות עקב מתחים פנימיים.
לאחר מכן, כבה את מתח תאוצת קרן האלקטרונים וסגור את שסתום תא העמוד. לבסוף, החזר את גלאי עקיפה לאחור של אלקטרונים ממצב המדידה שלו למצב הפארק שלו. הטה את הבמה לאחור ל-0 מעלות, אוורור את החדר והסר את הדגימה.
התמונה המוצגת כאן היא דוגמה למיקום המתאים של גביש סיליקון על רדיד האינדיום. זה מבטיח מגע תרמי טוב למחזיק ה-cryosample בו נמדדת הטמפרטורה על ידי הצמד התרמי. ספקטרום הקתודולומינסנציה של גביש יחיד מסיליקון ב-4 קלווין מוצג עם הדגימה במצב בתולי, לאחר עיוות פלסטי ולאחר חישול נוסף.
הפסגות האופייניות בספקטרום מסומנות ב-B-B עבור מעבר פס לפס, ו-D1 ל-D4 עבור רצועות זוהר המושרות על ידי נקע. לעומת זאת, תמונה זו של אלקטרונים מפוזרים לאחור מציגה פרוסת סיליקון עם מסלול של חומר שהתגבש מחדש, שהופיע לאחר טיפול על ידי אלומת אלקטרונים באנרגיה גבוהה. ההבדלים בספקטרום הקתודולומינסנציה, הנמדדים בנקודה אחת, שתיים ושלוש, נגרמים על ידי פגמים ממושכים הנגרמים במהלך התגבשות מחדש.
שלושת מרכיבי מתח הגזירה הרגילים ושלושת מרכיבי מתח הגזירה של המתח המקומי לאורך סריקת הקו שנמצאת מול מסלול ההתגבשות מחדש חושבו מחקירות עקיפה של פיזור אחורי של אלקטרונים בקורלציה צולבת. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לבצע חקירות קתודולומינסנציה ועקיפה של פיזור אלקטרונים בקורלציה צולבת על חומרים מוליכים למחצה גבישיים. לאחר פיתוחה, טכניקת עקיפה של פיזור אלקטרונים בקורלציה צולבת סללה את דרכה לרפרטרוס לנתח מתח קטן מאוד בהומוגניות וסיבובי סריג בחומרים גבישיים.
אל תשכח שעבודה עם חומרים קריוגניים כמו הליום נוזלי וחנקן נוזלי עלולה להיות מסוכנת ביותר. ותמיד יש לנקוט באמצעי זהירות כגון הרכבת משקפי מגן וכפפות מגן בעת ביצוע שלבים אלה.
מאמר זה מציג שיטות לקביעת התכונות האופטיות, החשמליות והמבניות של פגמים מורחבים בחומרי מוליכים למחצה באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM). הטכניקות שנדונות הן חיוניות להבנת האופן שבו פגמים אלו משפיעים על ביצועיהם של מכשירים מיקרו-אלקטרוניים וחומרים של תאים סולאריים.