May 10th, 2018
מפורט במסמך זה הם הפרוטוקולים מבצע והרכבה של פלטפורמה ההקרנה microfluidic מודולרי עבור האפיון שיטתית של מוליכים למחצה colloidal nanocrystal syntheses. דרך מערכת מתכוונן במלואו הסדרים, אוסף ספקטרה יעילים ביותר עשוי להתבצע על פני 4 סדרי גודל סולמות זמן התגובה בתוך מרחב הדגימה שבשליטת העברת מסה.
המטרה הכוללת של הליך זה היא להרכיב ולהשתמש בפלטפורמת סינון מיקרופלואידית בעלת תפוקה גבוהה למחקרים שיטתיים של מסלולי התגובה של ננו-גבישים מוליכים למחצה קולואידים. פלטפורמה זו מספקת לחוקרים גישה לספקטרום ספיגה ופליטה מלא בתוך מרחב פרמטרים שלא היה נגיש בעבר. מעבר לטווח הפרמטרים המורחב, קצב הדגימה הגבוה וצריכת הכימיקלים הנמוכה מאפשרים לבדוק תנאים רבים יותר בשבריר מהעלות בהשוואה לבדיקה מבוססת בקבוק.
יישום נוסף של מערכת זו ישפר את קצב המחקר ולכן יקרב אותנו לייצור בקנה מידה מסחרי של תאים פוטו-וולטאיים מבוססי נקודות קוונטיות בעלות נמוכה ויעילות גבוהה. כדי להתחיל להרכיב את הפלטפורמה המיקרופלואידית, קבע שלב תרגום ליניארי לאורכו על לוח אב-טיפוס אופטי מאלומיניום. תקן ארבעה מחזיקי עמודים אופטיים על הלוח סביב המסילה ועמוד שני מחזיקים על פלטפורמת הבמה.
חבר עמוד אופטי לכל אחת מארבע הפינות של שלב הצומת ואז הנח את העמודים האופטיים בארבעת מחזיקי העמודים, הרכב. חבר את תא הזרימה לעמודים האופטיים בפלטפורמת שלב התרגום. לאחר מכן, חתוך אורך של צינורות FEP כקו הכור ושלושה אורכים של צינורות ETFE כקווי ההזנה המבשר.
התאם כל קו עם טבעת ואום ללא אוגן בקצה אחד. התקן את הקצה השני לקווי המבשר עם אביזרי מזרק אטומים לגז ושסתומי זרימה לפי הצורך לשימוש בתצורת המזרק. חבר את קווי ההזנה של הכור והמבשר לצומת צולב ארבע-כיווני שנבנה בהתאמה אישית כך שקו הכור יהיה ליד תא הזרימה.
הנח את צומת הצלב בשלב ההרכבה של הצומת. הזינו את קווי המבשר דרך התעלות של שלב הצומת. לאחר מכן, השחילו את קו הכור דרך יציאת דגימה.
הכנס את יציאת הדגימה דרך תא הזרימה והיזהר לא למתוח או לכווץ את קו הכור כאשר יציאת הדגימה מועברת לאורך הקו. חבר את היציאה לשלב הצומת. הדק את מכסה קו המבשר על החיבורtagה כדי לאבטח את יציאת הצינור והדגימה במקומה.
חבר את המספר הרצוי של יציאות דגימה ויחידות הארכה למכלול תוך שמירה על המודולים ישרים ומפולסים ככל האפשר כדי למנוע עיוות או נזק לצינור. חבר תושבת תמיכה לשקע של יציאת הדגימה האחרונה כך שהתושבת תהיה מתחת לשקע צינורות הכור. אבטח את תושבת התמיכה בשני העמודים האופטיים הנותרים.
בהנחיית מפלס נגר, כוונן את מבנה תמיכת היציאה עד שמכלול הכור ישר וישר. לאחר מכן, השתמש בכבלי תיקון סיבים אופטיים כדי לחבר ספקטרומטר ו-LED במקור אור הלוגן דאוטריום ליציאות תאי הזרימה. בדוק את שלב התרגום כדי לוודא שהכבלים אינם מגבילים את תנועת תא הזרימה.
כדי להתחיל בהכנת המבשרים, שלבו 109 מיליגרם של טטראוקטילמוניום ברומיד, מיליליטר אחד של חומצה אולאית ו -14 מיליליטר טולואן בבקבוקון של 20 מיליליטר המצויד במוט ערבוב. אוטמים את הבקבוקון ומערבבים את התערובת במרץ בטמפרטורת החדר עד שהיא צלולה וחסרת צבע ליצירת תמיסת מבשר הברומיד. לאחר מכן, הניחו 0.6 מילימול של צזיום הידרוקסיד, 0.6 מילימול של עופרת שתי תחמוצת ושלושה מיליליטר של חומצה אולאית בבקבוקון של שמונה מיליליטר המצויד במוט ערבוב.
אוטמים את הבקבוקון עם מכסה מחיצה. חודרים את המחיצה בעזרת מחט כפתח אוורור. מערבבים במרץ את התערובת בחום של 160 מעלות צלזיוס עד שהיא צלולה וחסרת צבע.
לאחר מכן, כשמחט האוורור עדיין במקומה, מחממים את התערובת בתנור בחום של 120 מעלות צלזיוס למשך שעה. לאחר מכן, הסר את מחט האוורור ואפשר לתערובת עופרת הצזיום להתקרר לטמפרטורת החדר באוויר הפתוח. שלב 0.5 מיליליטר מתערובת עופרת הצזיום המרוכזת עם 47.5 מיליליטר טולואן בבקבוקון אטום של 50 מיליליטר המצויד במוט ערבוב.
מערבבים במרץ את התערובת עד לקבלת תמיסת מבשר עופרת צזיום מדוללת. טען את קודמני עופרת הברומיד והצזיום למזרקי זכוכית של 25 מיליליטר. מלאו מזרק נירוסטה בנפח שמונה מיליליטר בגז חנקן מבלון גז.
חבר את מזרקי המבשר הנוזלי ואת מזרק גז החנקן לקווי המבשר. אם ייאסף ספקטרום ייחוס ספיגה באמצעות תמיסה ריקה, חבר מזרק מלא בתמיסה הריקה לאחד מקווי ההזנה הנוזלית. הרכיבו את המזרקים על משאבות מזרקים הנשלטות על ידי מחשב ואז השחילו את קו הכור דרך המחיצה של בקבוקון של 50 מיליליטר.
לחץ על הבקבוקון עם גז חנקן באמצעות ווסת גז דו-שלבי להשלמת ההתקנה. לאחר שתהיה מוכן להתחיל בניסוי, פתח את תוכנת ההפעלה האוטומטית והגדר את הנתיב לתיקיה בה יש לשמור את הנתונים. בחר את כתובת חיבור ה-USB עבור הספקטרומטר.
הגדר את זמן האינטגרציה, את מספר הספקטרום לממוצע ואת מספר הספקטרום כדי לחסוך הן לספיגה והן לפלואורסצנטיות. אם תאופיין זרימה רב-פאזית, לחץ על כפתור הרב-פאזי, הגדר את אורך הדגימה המינימלי כך שכשתי תנודות נוזל גז שלמות יעברו את נקודת הדגימה. הגדר את מספר הדגימות שיילקחו בחלון זה.
לאחר מכן, הגדר את כתובות התקשורת עבור משאבות המזרקים ומלא את הקוטר הפנימי של המזרק עבור המזרקים בשימוש. השאר את קוטר המזרקים הזרים בערכי ברירת המחדל. אם יש לאסוף ספקטרום ייחוס ספיגה, הגדר את קצב הזרימה של המזרק המכיל את תמיסת הייחוס, או המבשר, ל-300 מיקרוליטר לדקה.
לאחר מכן, בחר קבוצה ממוטבת בעבר של מיקומי במה או בחר קובץ הפניה מתאים וגודל חלון מיקום במה. ודא שתוספת השלב היא 0.05 מילימטרים וערך מעברי ההפעלה הוא שמונה. מלא את הנפח במיקרוליטר של צינורות הכור ממרכז הצומת ליציאת הדגימה הסופית כנפח המערכת.
ודא שזמן שיווי המשקל המינימלי מוגדר ל-10 שניות. בדוק שוב את כל הערכים ולאחר מכן לחץ על הפעל. הגדר עד 30 תצורות קצב זרימה כדי לבדוק והשאיר כניסות מזרקים שאינן בשימוש ריקות.
בחר אם לשמור ספקטרום ייחוס, אם הדבר ישים. המערכת תפעל דרך התנאים שנבחרו ותכבה אוטומטית בסיום. סדרה של ספקטרום פלואורסצנטי וספיגה נאספה במעבר יחיד של מערכת ננו-גבישים פרובסקיט צזיום עופרת ברומיד רב-פאזית עם מהירות שבלול ממוצעת של כ-0.2 סנטימטרים לשנייה.
קבוצות דומות של ספקטרום נאספו בקצבי זרימה ואורכי כורים אחרים. התוויית אורך הגל הקרינה השיא כפונקציה של זמן השהייה חשפה את המגמה של אורכי גל פלואורסצנטיים גבוהים יותר במהירויות נוזל נמוכות יותר. הבדל בולט באורך הגל הקרינה השיא נצפה כאשר מהירות השבלול הוגדלה מ-75 מילימטרים לשנייה ל-130 מילימטרים לשנייה תוך שמירה על זמן שהייה של 0.9 שניות.
לאחר ההרכבה, למערכת זו יש את היכולת לאסוף עד 30,000 ספקטרום אופטי ייחודי תוך יום אחד והכל בתוך מרחב דגימה מבוקר העברת מסה. על ידי יישום פלטפורמה זו על סינתזת מוליכים למחצה קולואידיים אחרים, החוקרים יקבלו גישה למגוון רחב של מידע על צמיחת ננו-גבישים עם דיוק ודיוק גדולים בהרבה מאשר באמצעות אסטרטגיות קונבנציונליות מבוססות בקבוק בשבריר מהעלות והזמן.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
מאמר זה מפרט את ההרכבה והפעולה של פלטפורמת סינון מיקרו-נוזלית בתפוקה גבוהה המיועדת למחקר שיטתי של ננו-גבישים מוליכים למחצה קולואידליים. הפלטפורמה מאפשרת איסוף יעיל של ספקטרי ספיגה ופליטה על פני טווח רחב של זמני תגובה, ומגבירה משמעותית את יכולות המחקר.
High-throughput microfluidic screening of colloidal semiconductor nanocrystals enables systematic exploration of reaction pathways, accelerating material discovery for optoelectronic applications. The platform's ability to rapidly generate quantitative spectral data across a broad parameter space supports predictive confidence in early-stage material selection and process optimization. This modular approach addresses key bottlenecks in nanomaterial R&D, facilitating risk-adjusted advancement and portfolio triage for next-generation photovoltaic and LED technologies.
This microfluidic platform integrates into the discovery-to-preclinical continuum by enabling rapid hypothesis testing, quantitative screening, and mechanistic de-risking of nanomaterial synthesis.