Abstract
강은 일반적으로 인해 양호한 기계적 부식 진공 특성 진공 시스템의 제조에 재료를 사용한다. 철강의 다양한 높거나 초고 진공 응용 프로그램에 필요한 낮은 가스 방출의 기준을 충족. 그러나, 소정의 재료는 그 제조 공정이나 제조시에 관련된 다양한 전처리 공정에 따라 다양한 가스 방출 속도를 제공 할 수있다. 따라서, 가스 발생 속도의 측정은 특정의 진공 응용에 매우 바람직하다. 이러한 이유로, 레이트의 압력 상승 (RoR에) 방법들은 베이크 아웃 후 수소 가스 발생을 측정하는 데 사용된다. 이 문서에서, 설계 및 방법 RoR에 관련된 실험 프로토콜의 실행에 대한 상세한 설명이 제공된다. 의 RoR 방법은 아웃 가스 또는 진공 게이지의 펌핑 작용에 기인 에러를 최소화하기 위해 회전하는 로터 게이지를 사용한다. 가스 방출의이 일반 강재의 속도 (스테인리스 스틸 및 mILD 스틸)을 측정 하였다. 측정은 이전과 강재의 가열 전처리 후에 이루어졌다. 강재의 가열 전처리는 아웃 개싱을 감소 하였다. 가스 방출의 매우 낮은 비율 (11 - 아빠 m 3 초 - (10)의 순서 1 m는 - 2) 정기적으로 상대적으로 작은 샘플을 사용하여 측정 할 수있다.
Introduction
강의는 정기적으로 인해 우수한 기계적 특성의 건설에 사용됩니다. 특정 강 (특히 철 강재) 진공과 관련된 애플리케이션을위한 재료가 바람직하다. 종류 및 등급에 따라,이 강은 높은 진공에 필수적인 충분히 낮은 가스 방출 속도가 (HV를, 10-7 <P <10-5 PA) 또는 초고 진공 (UHV 10 -10 <P <10-7 PA) 시스템 . 또한, 광범위한 연구 1-3 가스 방출 줄일 특별한 전처리 과정의 개발 방향으로 진행되고있다. 전처리 수단은 펌핑 투자를 최소화하거나, HV에서 UHV 또는 UHV에서 극한 고진공 (- 10 파 p <10)에 진공을 개선하도록 설계된다.
많은 실제 방법은 탈기 쥐를 줄이기 위해 제안되었지만철, 강철의 예는 최근 방법은 낮은 가스 방출 속도를 얻기 위해 필요한 시간과 온도를 줄이는 데 초점을 맞추고있다. 350 ° C-450 °에서 열처리 진공 오히려 800 ° C-950 ° C에서 소성 C,이 방법의 좋은 예이다. 1,4,5은 또한, 특정 진공 응용 프로그램에 대한 이상적인 재료를 선택하는 것은 매우 중요하다; 예를 들어, 자기장 차폐에 사용하기위한 매우 낮은 가스 방출 속도를 갖는 페라이트 재료를 선택하는 단계를 포함한다. 6,7
이러한 조사 중에 가스 방출 속도를 정밀하게 측정은 후보 물질의 스크리닝이나 각종 전처리 절차의 유효성을 검증하기위한 조건이다. 아웃 가스의 측정에 사용되는 8,9 가장 일반적인 실험 방법은 처리량 레이트의 압력 상승 방법이다. 10 최근 다양한 실험이 RoR에 이용한 스핀 방식에 기초하여 상기 수소 가스 발생 속도를 측정하기 위해 실시되었다닝 로터 게이지 (SRG). 1 SRG를 사용하여 11-13의 RoR 방법들은 강철로 만들어진 진공 시스템에서 달성 가능한 낮은 압력을 제한하는 매우 낮은 수소 가스 발생 속도를 측정하는데 매우 적합하다. SRG 무시할 펌핑 또는 탈기 작용이 있기 때문이다. 또한, SRG는 고진공 및 초고 진공 영역에서 우수한 정확도와 우수한 선형성을 갖는다. (14)
RoR에 실험에 게시 된 문헌이 제한되어 있음을 감안할 때, 그것은 방법의 깊은 이해를 개발하기 위해 실험 내용을 설명 할 가치가있다. 이 비디오 문서에서는 상세하게 실험을 설정하는 과정을 설명하고 RoR에 방법을 사용하여 가스 방출을 측정을 수행하기 위해 자세한 설명을 제공한다. 상기 방법의 효과를 입증하기 위해, 두 개의 널리 사용되는 강재 (스테인리스 304 연강 S20C)의 가스 발생 속도는 수소 outgassin을 감소시키기 전에 예열 처리 후에 측정 하였다g 속도. 사전 및 후 처리 값을 비교 하였다. 비교적 간단한 설치를 사용하는 전형적인 실험의 결과는 낮은 수소 탈기 속도를 평가하는 최적화 방법의 효능을 입증하기 위해 제공된다.
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Protocol
주의 : 장비 및 샘플 챔버를 조립하는 동안 모든 적절한 안전 관행을 따르십시오. 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 안전화 등)를 착용하시기 바랍니다.
샘플 진공 챔버 1. 제작
- 진공 챔버의 설계 및 제조
- 준비 및 상용 공급 업체 또는 샘플 진공 챔버의 제조 사내 기계 공장에 설계 도면을 제출합니다. S20C 강제의 진공 챔버 설계 도면의 대표적인 예는도 1에 도시되어있다. 이 실험에서 설계된 챔버는 매우 기본이며, 일반적으로 진공 회사에 의해 사용된다.
주 : 제조 업체 UHV 시스템에 대한 기본 지식이 있어야합니다. - 도면을 준수하기 위해 모든 치수를 검사합니다.
- (가공)가 진공 챔버를 형성 한 후, DA 않도록 플라스틱으로 최종 CF 플랜지 커버운송 중 마법사.
- 준비 및 상용 공급 업체 또는 샘플 진공 챔버의 제조 사내 기계 공장에 설계 도면을 제출합니다. S20C 강제의 진공 챔버 설계 도면의 대표적인 예는도 1에 도시되어있다. 이 실험에서 설계된 챔버는 매우 기본이며, 일반적으로 진공 회사에 의해 사용된다.
- 청소
참고 : 화학 청소하는 동안 지역 환경, 건강 및 안전 규정을 따르십시오. 개인 보호 장비를 착용하십시오. 비닐 장갑을 사용하여 부품을 처리합니다. 맨손으로 부품을 만지지 마십시오.- 철강에 대한 UHV 청소 절차에 따라 철강 부품을 청소합니다. 통상적 인 세정 절차를 설명한다.
- 5 분 동안 실온에서, 아세톤과 같은 용매를 사용하여 부품을 탈지.
- BN 클리너 (pH가 13)를 사용하여 20 분 동안 초음파 욕에 부품을 세척.
- 20 분 동안 탈 이온수로 철저히 세정 한 다음, 10 분 동안 수돗물로 부분을 씻어.
- 알코올로 깨끗이 세척하여 건조 질소 가스를 사용하여 건조 블로우.
- 깨끗하고 보풀이없는 종이에 부품을 싸서 하루 동안 자연 건조 부분을 할 수 있습니다.
- 용접
참고 : 맨손으로 부품을 만지지 마십시오. 우리lder는 UHV 용접 훈련을해야합니다.- 용접 벤치에 부품을 놓습니다.
- 부품을 Preassemble 및 설계 도면에 따라 부품을 맞 춥니 다.
- 아르곤 가스 (5 L / 분)로 역 세정 용접 중에 부식을 방지 할 수있다.
- 압정 텅스텐 불활성 가스 (TIG) 용접 기술 (/ 분 8-9 L 아르곤 유량)를 사용하여 단부 플랜지를 용접. (15)
- 용접 단부 플랜지 완전히 TIG 법 및 회전 지그를 사용. 열 영향 부 실온까지 냉각 할 수 있습니다. 아르곤 가스 유동을 멈춘다.
- 누설 시험
- CF 빈 플랜지와 실의 한쪽 끝을 밀봉합니다.
- 헬륨 누설 감지기 (HLD)에 다른 쪽 끝을 연결합니다.
- HLD를 사용하여 샘플을 진공 챔버를 펌프 다운.
- 비닐 백에 열 용접 솔기를 놓고 헬륨 가스와 가방을 채 웁니다.
- 헬륨 수준의 변화를 측정한다. 챔버는 누수 방지 있는지 확인하십시오. 헬륨 누설 률 수오11 아빠 m 3 초 - - 1 (1 × 10 - 10 밀리바의 L 초 - 1) LD는 <1 × 10합니다.
- 어떤 누출이 관찰되지 않는 경우, 배기 챔버. 그렇지 않으면, (반복 1.4.5을 통해 1.3.3 단계) 배출 후 진공 챔버를 reweld.
오븐 2. 제작
- 준비 및 공급 업체 또는 오븐을 제조하기위한 사내 기계 공장에 설계 도면을 제출합니다. 도 2에 도시 된 픽처를 참조.
- 특정 재료 / 장비 목록의 온도 제어에 설명 된 필요한 부품 및 장비를 조달.
- 냉각 라인을 연결합니다.
- 냉각기에 냉각수를 공급한다. 냉각기를 실행하고 누수를 확인합니다. 냉각기를 중지합니다.
RoR에 측정 3. 실험 설정
- 지정된 필요한 진공 장치 / 하드웨어 모아서특정 재료 / 장비의 목록. 테스트 셋업은 주로 SRG 구성되어, 잔류 가스 분석기 (RGA), 러핑 펌프 (RP)를 구비 한 터보 분자 펌프 (TMP), 모든 금속 앵글 밸브 (AV CH), 티 (CF35) 및 감속기 (CF63에 CF35). 추가 항목 특정 재료 / 장비의 목록에 열거 된 헬륨 누출 감지기 및 UHV 게이지를 포함 할 수있다. 는 AV 채널은 SRG을 수준으로 좌석 (밀봉) 측의 회전 플랜이 있어야합니다.
- 조립에 필요한 렌치 (M6와 M8), 구리 가스켓 (CF35과 CF63), 볼트 / 너트 (M6와 M8)를 수집합니다.
- SRG를 조립하는 산업 레벨 미터를 사용합니다.
- 비닐 장갑을 사용하여 부품을 처리합니다. 맨손으로 진공에 노출 된 표면을 만지지 마십시오. 안전 신발을 착용 할 것.
- 실험 장치의 조립
- 도시 된 바와 같이, 샘플쪽으로 펌프 측으로부터 구리 가스켓을 사용하여 진공 부품을 순차적으로 조립
- SRG 플랜지 조립체와 SRG 헤드의 축이 레벨 미터를 사용하여 수직이되도록 샘플을 조정 챔버; ± 2 ° (최대) (그림 4)에서. SRG 플랜지의 수준을 유지하면서 대면 시료 챔버와 AV 편 사이의 플랜지 조인트를 조인다. 자세한 지침은 SRG 사용자 설명서를 참조하십시오.
- 중계 장치와 TMP의 배기 끝의 클램프 플랜지 (KF) 포트에 밸브를 격리와 HLD (AV 롬, AV HLD)를 연결합니다.
주의 : SRG 플랜지 어셈블리 또는 로터에 기계적인 충격이 없음을 확인합니다.
- 도시 된 바와 같이, 샘플쪽으로 펌프 측으로부터 구리 가스켓을 사용하여 진공 부품을 순차적으로 조립
- 누설 시험
- HLD 켜고 감지기가 될 때까지 기다립니다준비된. 는 AV HLD를 열고 AV 롬을 닫습니다.
- HLD를 사용하여 설정을 펌프. 올바른 운영 절차에 대한 HLD 설명서를 참조하십시오. 설정에서 잔류 헬륨 가스를 펌프 ~ 30 분을 기다립니다. 헬륨 레벨이 HLD의 최소 검출 한계 내에 있는지 확인합니다.
- 플랜지에 누설 테스트 그루브 통해 헬륨 가스를 분무.
- 헬륨 수준의 변화를 측정한다. 챔버 꽉 누수가 있는지 확인합니다. 11 아빠 m 3 초 - - 1 (1 × 10 - 10 밀리바의 L 초 - 1) 헬륨 누설 율은 <1 ×해야합니다.
- 플랜지 누설의 경우에는, 플랜지를 다시 조이.
- 누출이 없으면 누설 시험을 중지하고, 진공 배기 시스템. 는 AV 롬을 열고 AV의 HLD을 닫습니다.
아웃 가스 요금 4. 측정
- 동시에 TMP 및 RP를 스위칭에 의해 진공 시스템을 펌프.
- 펌핑 과정이 켜져있는 동안, 베이크 아웃에 필요한 항목을 수집; 전기 히터 테이프, 히터 제어기, 휴대용 멀티 미터, 알루미늄 박, 및 온도 센서 / 케이블.
- 플랜지 어셈블리에서 SRG 헤드를 제거합니다. 밴드 히터에서합니다 (SRG 플랜지 조립체와 TMP의 입구 플랜지 사이) 랩 진공 부품.
- 확인하고 휴대용 멀티 미터를 사용하여 히터와 진공 부분 사이의 전기적 단락이없는 것을 보장한다.
- 각각의 컨트롤러에 히터를 연결하고 알루미늄 호일의 챔버를 래핑합니다.
- 34 ° C-2 ℃ / 분의 램프 속도로 150 ℃까지 온도를 올린다.
- 베이크 아웃 프로그램 컨트롤러를 사용하여 24 ~ 48 시간 동안 150 ° C로 챔버를 잡아. RGA의 온도를 유지냉각 팬을 사용하여 50 ° C 미만 전자.
- 드가 적어도 5 분 동안 전자 충격에 의해 각 RGA 필라멘트.
- 가 H 2 O의 피크 (m / K = 18)는 H 2 피크 (m / K = 2)의 1/2 이하임을 보장 50 m / K 1에서 RGA 스펙트럼을 측정한다. 그렇지 않은 경우, 베이크 아웃을 계속합니다.
- 시스템이 1 ° C-2 ℃ / 분의 램프 속도로 실온까지 냉각 시키. 아래 시원한 동안 측정 된 RGA 스펙트럼을 참조 누수를 확인합니다.
- 시료 챔버 내의 잔류 가스 분석. RGA 스펙트럼을 측정한다. 는 AV 채널을 닫고 다시 RGA 스펙트럼을 측정한다. 시료 챔버의 RGA 스펙트럼 전과 AV 편을 닫은 후 얻은 스펙트럼 간의 차이에 대응한다.
- 확인하는 등의 모든 불순물 가스의 합계 H 2 O, CO, 및 CO 2, 5 % 미만이고; 그렇지 않으면, 다시 베이크 아웃을 반복합니다.
참고 : SRG의 적절한 동작은 매우 중요하다. 지침은 SRG 운영 설명서를 참조하십시오.
- SRG 플랜지 조립품의 SRG 헤드를 조립합니다.
- SRG 헤드의 축이 ± 2 ° (최대) (그림 4) 내에 있는지 확인합니다. 참조를 위해 레벨 미터를 사용합니다.
- SRG를 시작하고 잔류 드래그, 보통 몇 시간이 걸리는 SRG의 압력에 관계없이 신호의 안정화를 기다립니다.
- 이러한 가스 (H 2), 온도 (24 ° C) 및 측정 간격 (10 초)와 같은 적절한 입력 매개 변수를 입력합니다.
- 신호가 안정화되기를 기다리는 동안 시료의 온도를 안정화. 시스템을 통해 냉각수를 실행하기 위해 냉각 장치에 전환합니다. 15 ° C까지 유체 온도를 설정합니다.
- 샘플 용 히터 컨트롤러를 시작합니다. 24 ° C로 목표 온도를 설정합니다. fo를 기다립니다R 온도는 오븐의 문을 닫은 후 ± 0.1 ° C 내에서 안정.
- 신호의 오프셋 값의 변화가 ± 1 × 10 내에 있는지 확인 - 9 아빠 / 초; 그렇지 않으면, 시스템으로부터의 SRG 분해와 로터 플랜지 또는 어셈블리를 변경 한 다음 3.5-4.4 반복한다. (이것이 가능하지 않다면,이 8-24 시간 오프셋. 이것은 측정 된 가스 방출 속도의 데이터로부터 감산 될의 기울기를 취득).
- SRG 제어기에 의해 제공되는 신호 레벨을 확인; 적어도 -10 dB이어야한다. 이상적으로는 dB 0과 6을해야한다. 그러나, 최대 12 dB의 값이 허용됩니다. 신호가> 14dB이면, SRG 동작을 멈춘다. 머리를 분리하고 골무 200 ℃로 가열한다. 단계 4.5.1부터 전체 동작을 반복합니다.
- SRG 컨트롤러가 제공하는 댐핑 레벨을 확인; 최적 값 사이 -35과 고무 패드에 누워있는 TMP를 사용하여 시스템 및 스크롤 펌프에 일반적으로 만족 -60 dB. 그렇지 않으면, 실행중인 모든 장비를 중지하고 기계적 진동의 원인을 제거합니다.
- 부드럽게 압력 형성을 시작하는 AV를 닫습니다. 기계적 충격에 SRG을 가하지 않도록주의하십시오.
- 오븐의 문을 닫고 컴퓨터를 사용하여 8-24 시간 동안 압력 데이터를 수집.
- PreCheck를 측정 데이터는 온도의 변화가 안정화 후 압력 상승이 10 % 오차 내에서 선형입니다 0.1 ° C ± 내에 있는지 확인합니다. 이러한 조건을 충족하는 경우, 측정을 멈춘다. 그렇지 않으면, 상기 압력 상승은 적어도 16 시간 동안 10 %의 오차 내에서 선형 측정 될 때까지 계속한다.
- 모든 장비의 전원을 끄십시오.
- 온도 stabi 후 설정 압력을 선택사용 효율.
- 피팅 선형 최소 제곱 법을 이용하여 압력 상승의 데이터를 장착하고 기울기를 계산한다. 밸브가 폐쇄 된 후에 경사 D P / D의 t 압력 상승의 속도를 측정한다.
- 식을 사용하여 가스 방출 속도 Q (H 2 당량)을 계산
Q = (V / A) (D P / d를의 t) 아빠 m 3 초 - 1m - 2]
V는 샘플 챔버의 체적 (m 3)이되고, 챔버 (2 m)의 기하학적 표면적이다.
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Representative Results
예상 된 바와 같이, 베이크 아웃 후에 잔류 가스는 주로 수소였다. 7 SRG를 사용하여 측정 된 압력 상승 장시간 (도 5) 위에 선형이었다. 따라서, readsorption 효과는 미미할 수 있으며 본 연구에서 시험 된 강재 극한 가스 방출 속도 (Q)이 RoR에 방법을 사용하여 평가 될 수있다. 10 측정 압력 상승 데이터는 선형 최소 제곱 피팅 방법을 사용하여 분석 하였다. 시료 챔버의 가스 발생 속도는 경사 (도 5)로부터 결정 하였다.
9 아빠 m 3 초 - - 1 m -2,보고 된 값과 일치 치료 STS304 스틸 (예제 1)에 대한 측정 된 가스 방출 속도는 5.1 × 10이었다. 가스 방출에 1-7 ~ 22 배 감소는 중간 temperat 달성했다450 °의 C (표 1)에서 36 시간 동안 진공로에서 URE 열 전처리. 이것은 또한, 스테인리스 스틸의 수소 가스 방출 속도를 감소시키는 열처리시 수소의 탈 가스가 대량 확산 장치에 의해 관리되고있는 것을 나타내는 히트 예비 처리의 효과를 보여준다. 치료 연강 용 가스 방출 속도는 (매우 낮음있는 동안 <~ 4 × 10-10 아빠 m 3 초 - 1m - 2 (샘플 2, 3) 가스 방출 속도는 집중 열처리 후 스테인리스 강의의 속도로 두 번째였다 . 1,3,4 또한, 진공로 (표 1)에 12 시간 동안 850 ℃에서 단지 66 % 아래의 열처리에 의해 저하 연강 (샘플 2)에 대한 가스 발생 속도 및 가스 방출의 유의 한 감소가 관찰 .
stron 이러한 측정의 결과의 Gly 스테인리스 강 및 연강과 가스 방출의 차이는 제강 공정에서의 차이에 기인 할 수 있으며, 특히, 이차 야금 공정이 동안 불순물 가스가 추출되는 것을 시사한다. 16 A 진공 탈기 처리는 예 루르-하우젠 처리로서, 일반적으로 약한 강재의 제조시 사용된다. 따라서, 모바일 수소 완전히 제강 과정에서 탈기된다. 대조적으로, 이러한 대기압 아르곤 - 산소 탈탄 등의 혼합 가스의 정제는 주로 스테인리스 강재의 제조시 사용된다. 이 치료 스테인레스 스틸에 비해 치료 연강의 관찰 낮은 수소 가스 방출 속도에 대한 합리적인 설명을 제공합니다. (7)
1. 샘플 챔버를 그림. 제조 된 진공 챔버의 일례강철의. 강철 실린더 및 플랜지 (CF35)와 두 개의 엔드 플레이트에 직접 용접 하였다. 내면의 면적은 ~ 2,400cm 2이고 볼륨이 ~ L. 7 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2. 오븐. 함께 실험 설정 및 샘플 진공 챔버 오븐의 새 눈보기. 간단한, 상자 모양의 오븐이 실험에 적합합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. Experimenta 리터 설정. 의 RoR 방법을 사용하여 가스 발생 속도의 측정을위한 실험 장치의 개략도. 원통형 샘플 챔버는 모든 금속 밸브 각도 (AV)를 통해 간단한 오븐 안에 넣고 펌핑된다. 베이크 아웃 후, SRG 픽업 헤드가 부착되고 켜집니다. 활성 온도 제어는 개시된다. CF : 플랜지, KF : 클램프 플랜지, RGA : 잔류 가스 분석기 및 TMP : 터보 분자 펌프. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 진공 챔버의 SRG 헤드 4. 실장. 그림과 같이 SRG 헤드의 축이 ± 2 ° (최대) 내에서 수직이어야한다. 레벨 미터는 머리를 정렬하는 데 사용되어야한다.페이지 "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 5의 RoR 주제 원시 데이터 (점선)의 베이크 아웃 후에 SRG를 사용하여 측정 하였다. 실선 (청색)의 데이터에 맞는 최소 제곱이다. 10 아빠 m 3 초 - - 1 (H 2 상당) 곡선의 기울기는 4 × 10의 가스 방출 속도에 해당한다. (적색) 하단의 실선은 0.1 ° C ± 내에 측정 된 온도의 변화를 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6. Modifica상업적 SRG 플랜지 기. 플랜지는 72 시간 (FO ~ 6.4) 가스 발생을 감소시키기 위해 400 ℃에서 처리 된 설계 도면 및 열에 따라 얇게되어있다. 합니다 (SRG 측에 노출 된 표면에서) 각 밸브와 함께 SRG 플랜지에 측정 된 가스 부하가 (0.1 ±) 8.3이었다 10 × - 12 아빠 m 3 초 - 1, 15 %에 달한다 -28 %를 열처리 (표 1) 후의 샘플로부터의 아웃 개싱. 이 배경 가스 부하는 샘플 진공 챔버의 총 가스 부하에서 차감해야합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 자료 | 아무 샘플. | D (mm) | D (2 cm / 초) | 열처리 | FO | Q (아빠 m 3 초 -1 분 -2) |
| 스테인레스 스틸 (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10-9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 시간 | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| 연강 (S20C) | 이 | (10) | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 시간 | (17) | 8.8 × 10 -11 | |||
| 삼 | (10) | - | 4.0 × 10 -10 |
표 1 : 측정 outgassiNG 요금. 비율 (Q)은 수소 당량 단위 총 가스 방출 속도, 그리고 48 시간 동안 150 ℃에서 반응계에서의 베이크 아웃 후에 측정 하였다. FO 열처리 강도 (무 차원)를 나타내고; D는 열 전처리 온도 (D)에서의 확산 상수 FO = 4 DT / D 2 챔버의 두께이다. 12, 13
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Discussion
가스 발생 속도의 측정을위한 여러 방법이 문헌에보고되었다. 실험 방법은 처리량, 전도도 변조, 두 경로, ROR 및 이러한 방법의 변화를 포함한다. 그러나, 하나의 방법은 필요한 아웃 개싱 데이터를 얻기위한 이상적인 없다. 10 SRG를 이용한 방법의 RoR 그러나, 낮은 가스 방출 물질의 측정을위한 선택의 방법이되었다. 11 ~ 13 SRG (17)는 종종 잘못된 펌프 또는 가스 방출 조치없이 높은 진공 시스템의 보조 표준으로 사용된다. SRG를 이용한 방법의 RoR은 베이크 아웃 후에 상온에서의 수소 가스 발생을 측정하기에 특히 적합하다. 반면, 다른 UHV 게이지는 게이지 자체에 의해 생성 된 중요한 오류가 발생할 수 있습니다. 추출기 게이지, 예를 들어, 낮은 가스 방출과 UHV 이온 게이지의 유형이다. 11 P - 그러나 게이지 자체와 주변 벽은 1 ×만큼 큰 가스 부하를 생성3 초입니다 - 1. (18)이 14 %로 열처리 (표 1) 다음 샘플로부터 가스 부하 -30 %를 달한다.
작은 영역으로 샘플을 측정 할 때 SRG 플랜지 (CF35)에서 가스 방출을 고려해야합니다. 12 아빠 m 3 초 - - 작은 크기지만, 플랜지에서 수소 아웃 가스는 7.5 × 10로 큰 1 플랜지는 발사하지 않고 가스를 제거 수소 너무 두께입니다. 이것은 약 12 %의 열처리 (표 1) 후의 샘플로부터 아웃 가스의 -26 %에 달한다. 따라서, 측정 된 가스 부하에서이 체계적 오류는 수정해야합니다. 상업적 SRG 플랜지 (도 6)을 얇게하고, 진공에서 적절한 열처리를 수행하는 가스 방출을 최소화한다. 그러나, 실제 상황에서, 결합 된 배경 가스 SRG 상기 플랜지 조립체로부터로드 각도 VALVE 측정 및 주요 측정하기 전에 수정해야합니다. 또한, 직접 시료 챔버에 용접되는 플랜지없이 골무를 사용하여 매우 작은 시료 핀치 오프 구리 튜브 대신에 각 밸브를 사용하여 (표면적 <500cm 2)로부터 아웃 가스를 측정하기위한 또 다른 좋은 방법이다. 12, 13
또한, SRG의 적절한 동작은 매우 낮은 가스 방출 속도의 정확한 측정을 보장하기 위해 중요하다. 8~10 파 - - 측정이 인계 된 압력 범위는 10이다. 103 Pa에서 온도 조절이 특히 중요하다. 0.14 ° C / hr의 느린 일정한 온도 변화는 측정 값이 10 %의 오차를 야기한다.
따라서, 15 ° C 및 비례 - 적분 - 미분 제어 히터의 일정한 온도에서 코일을 냉각 구리를 포함하는 활성 온도 제어 유닛은, 이러한 배포 된공부. 온도 측정 (그림 5) 동안 0.1 ° C ± 내에서 안정화되었다. 이 온도 안정성에서 1 × 낮은 RoR에 측정 - 3 PA / 일을 하루에 이루어질 수있다.
동일한 두께의 샘플 챔버의 개별 부품의 제조는 열처리 (도 1) 아래의 가스 방출 속도에 영향을 미치는 또 다른 중요한 인자이다. 전술 한 바와 같이, 벌크 확산은 적어도 가열 처리의 초기 단계에서, 모바일 수소의 탈 가스에 적용. 의 RoR 방법에서, 상기 가스 방출 속도는 열처리의 지속 기간을 또한 강력 샘플 두께에 단지 의존한다. (19) 이와 같이, 열처리의 강도 (예를 들면, FO = 4 DT / D 2, 표 1) (12, 13) 추천에 대해 상기 가스 방출 속도를보고; 단순히 가열의 지속 시간을보고처리는 열처리의 강도에 대하여 잘못된된다.
10 파스칼 m 3 초 - 1 - m - 2 일상적 스틸로 만들어진 진공 챔버에서 측정 될 수있는 1 ×보다 가스 발생 속도 이하, 가능한 한 상용 부품을 사용하여 본 연구에보고 된 프로토콜을 사용. 신중한 설계 및 최적의 실험 조건과 같은 낮은 속도는 상대적으로 작은 영역 샘플들로부터 측정 될 수있다. 이 연구에서 사용되는 진공 챔버의 표면적 유사한 측정을 위해 이전 실험에서 사용 된 실의 표면적 (7,600cm 2)의 1/3만을 2,400cm이있다. (5)이 프로토콜에서 확인 된 장비는 가장 적합한 상업 사람에 따라 다릅니다. 그것은 적절한주의 깊게 설계 실험 장치 및 프로토콜, 기타 장비 또는 방법에 주목해야한다동일한 목적을 위해 사용될 수있다.
철, 강철이 비디오 프로토콜에서 사용 되었더라도 또한, 동일한 기술은 진공 챔버의 제조에 사용할 수있는 다수의 다른 재료로부터의 가스 방출 속도의 측정에 적용 가능하다.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
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