August 16th, 2012
Abbiamo usato maggiore plasma deposizione di vapore chimico per depositare pellicole sottili che variano da pochi nm a 100 nm su diverse particelle nanodimensionate di vari materiali. Abbiamo successivamente etch del materiale del nucleo per produrre nanoshells cave cui permeabilità è controllata dallo spessore del guscio. Abbiamo caratterizzano la permeabilità di questi rivestimenti piccoli soluti e dimostrano che queste barriere possono fornire un rilascio prolungato del materiale del nucleo più giorni.
L'obiettivo generale di questo esperimento è quello di rivestire nanoparticelle, nanopolveri o particelle di farmaci con un polimero al plasma per controllare il rilascio del materiale del nucleo. Iniziare con la preparazione di nanoparticelle di silicio o nanopolveri di cloruro di calcio per la deposizione, rompendo eventuali agglomerati. Quindi posizionare le particelle in un reattore al plasma e rivestire le nanoparticelle mediante polimerizzazione al plasma di isopropanolo utilizzando la deposizione chimica da vapore potenziata al plasma.
Successivamente, per determinare la permeabilità del depositato, il guscio dissolve i materiali del nucleo in un solvente appropriato, mentre il monitoraggio della concentrazione I risultati ottenuti mostrano la permeabilità del materiale del nucleo sulla base di misurazioni della conducibilità ionica in una sospensione di particelle rivestite in acqua. L'idea di questo metodo è venuta dalla letteratura sulla deposizione cinematografica. Molto lavoro è stato fatto sulla deposizione al plasma di film sottili e substrati piatti, ma non sulle particelle.
Quindi, adattando il metodo di rivestimento alle particelle, apriamo le possibilità per nuovi nanomateriali. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale in quanto vari passaggi sono difficili da apprendere perché comportano il lavoro in un ambiente di plasma a bassa pressione. Anam Shavan è una studentessa laureata del mio laboratorio e ora dimostrerà questa procedura.
Per prima cosa, lava le particelle di silice secche con etanolo puro. Lasciare il campione sotto una cappa aspirante per far evaporare l'umidità. Successivamente, setacciare le particelle attraverso una serie di maglie metalliche.
Per rompere eventuali agglomerati rimanenti, trasferire le particelle insieme a una piccola ancoretta magnetica nella zona del plasma del reattore tubolare. Ora posiziona un O-ring all'estremità del tubo di vetro, un altro all'estremità del tubo collegato alla pompa e sigilla il reattore di vetro. Installare il morsetto in acciaio inossidabile attorno alle flange F e serrare a mano la vite attorno al morsetto.
Riempire la trappola per azoto liquido. Quando i surfisti della trappola hanno freddo. Aggiungere isopropanolo nel gorgogliatore e collegarlo al reattore al plasma.
Quindi, posizionare un O-ring di gomma attorno al tubo metallico e serrare il dado per sigillare il tubo per far bollare una connessione. Metti il gorgogliatore a bagnomaria a 34 gradi Celsius. Accendere il regolatore di flusso del gas Argonne e inserire un set point di sei SCCM con la pompa accesa.
Aprire gradualmente la saracinesca che collega il tubo di vetro alla pompa. Eseguire questo passaggio con attenzione, poiché un improvviso aumento della pressione può causare l'espulsione delle particelle da parte del flusso. Quando la pressione raggiunge i 200 milli per lasciare la valvola a saracinesca completamente aperta, posizionare un'agitazione magnetica sotto il tubo di vetro e impostare la velocità a 100 giri/min.
Quindi, collegare l'anello di alluminio attorno al reattore tubolare in vetro al generatore di radiofrequenza e collegare il morsetto in acciaio inossidabile a terra. Attiva la rete corrispondente. Quindi, accendere la linea CA e il generatore di corrente RF.
Impostare la potenza a 30 watt per l'intero processo. Dopo un determinato periodo di tempo, spegnere rispettivamente il generatore RF di rete corrispondente e l'alimentazione CA. Chiudere la valvola di ritegno e quindi spegnere il regolatore di flusso dell'argon.
Scollegare il gorgogliatore dalla valvola e aumentare gradualmente la pressione del reattore fino a raggiungere l'atmosfera. Ora apri il morsetto e usando una spatola metallica, trasferisci le particelle dal tubo in un piatto di plastica. L'acido fluoridrico è un acido molto corrosivo.
L'esposizione agli occhi e alla pelle può causare danni permanenti. Quindi indossa occhiali, visiera e indossa camice da laboratorio. Posizionare il campione sotto una cappa aspirante per l'intero processo di aggiunta di acido fluoridrico.
Per prima cosa, diluire 10 millilitri di acido fluoridrico con 10 millilitri di acqua deionizzata. Quindi aggiungere la soluzione acida alle particelle rivestite. Mettere su un'agitazione magnetica per 24 ore per sciogliere il nucleo.
Dopo un giorno, diluire il campione con 50 millilitri di acqua deionizzata e centrifugare. Scartare lo strato superiore di liquido in un contenitore di plastica e trasferire lo strato inferiore di particelle in una capsula di Petri di plastica. Lavare le particelle con etanolo e asciugare all'aria, trasferire le particelle cave in una fiala con tappo e conservare il campione in un essiccato.
Riempire la bottiglia di vetro dell'atomizzatore a uscita costante con un millimolare di cloruro di potassio e installare il tappo della bottiglia. Collegare il tubo dell'aria compressa a un essiccatore a membrana, che è collegato all'ingresso del gas dell'atomizzatore. Quindi collegare un filtro al tubo di uscita per raccogliere le nanoparticelle di cloruro di potassio.
Aprire gradualmente la valvola dell'aria compressa dell'essiccatore a membrana. Lasciare che le particelle accumulino il filtro per cinque ore. Chiudere la valvola dell'aria compressa.
Rimuovere con cautela il filtro e raccogliere le particelle. Posizionare il campione in un essiccato, rivestire uniformemente le particelle di cloruro di potassio preparando il sistema a vuoto e seguendo il processo di deposizione al plasma Come mostrato in precedenza. In una fiala di vetro, aggiungere 10 millilitri di acqua deionizzata al cloruro di potassio rivestito e mescolare con un'agitazione magnetica.
Incubare il campione a 25 gradi Celsius. Inserire la sonda del conduttimetro nella fiala. Registrare la conducibilità per 30 giorni.
Questo processo può essere applicato a una varietà di materiali di base, tra cui ossidi, sali e metalli. Queste immagini ottenute mediante microscopia elettronica a trasmissione, l'uniformità radiale dei film e misurano il loro spessore Le particelle rivestite variano da 37 nanometri a 200 nanometri di diametro. La cella polimerizzata al plasma è una barriera permeabile, come dimostrato dal fatto che il materiale del nucleo può essere rimosso mediante incisione o dissoluzione dopo che la rimozione del nucleo di silice è completa.
L'uniformità radiale e lo spessore dei film sono piuttosto elevati ai fini della valutazione della permeabilità attraverso questi film. Un materiale del nucleo in cloruro di potassio consente di monitorare la dissoluzione del cloruro di potassio misurando la conducibilità ionica della soluzione. In questo esperimento, le particelle di cloruro di potassio rivestite sono state sospese in acqua e la conducibilità della soluzione è stata seguita per un periodo di 30 giorni.
Le particelle di cloruro di potassio non rivestite nel campione di controllo si sono disciolte in un tempo molto breve, di circa un minuto. Al contrario, il cloruro di potassio rivestito mostra un tasso di rilascio significativamente più lento. Il profilo di rilascio delle particelle rivestite è caratterizzato da un burst iniziale che avviene entro la prima ora, seguito da un rilascio molto più lento che richiede diversi giorni per essere completato a seconda dello spessore del film.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come incapsulare le nanoparticelle in rivestimenti di posa al plasma con uno spessore ben controllato una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in circa un'ora. Se viene eseguito correttamente, ricordarsi di maneggiare il reattore con cura per evitare perdite di pressione che impedirebbero al plasma di funzionare correttamente dopo il suo sviluppo. Speriamo che questa tecnica apra la strada ai ricercatori nel campo della scienza dei materiali.
Ulteriori esperimenti in vivo possono rispondere a ulteriori domande come: qual è il miglior materiale di rivestimento e lo spessore per un rilascio efficiente del farmaco?
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Questo studio si concentra sul rivestimento di nanoparticelle con polimeri al plasma per controllare il rilascio di materiali del nucleo. Utilizzando la deposizione chimica da vapore migliorata al plasma, si depositano film sottili su particelle di dimensioni nanometriche, che vengono poi incise per creare nanogusci cavi. Si caratterizza la permeabilità di questi rivestimenti, dimostrando il loro potenziale per applicazioni di rilascio sostenuto.