プラズマ重合中空粒子のカプセル化と透水特性
2012年8月16日
我々は、数nmから様々な材料のナノサイズの粒子の数100nmまでの薄膜を蒸着させるためにプラズマ強化化学蒸着を使用しています。透水性シェルの厚さによって制御される中空ナノシェルを生成するために我々は、その後エッチコア材料。私たちは小さな溶質にこれらのコーティングの透過性を特徴づけるこれらの障壁は数日間、コア材料の徐放を提供することができることを示している。
この実験の全体的な目標は、ナノ粒子、ナノ粉末、または薬物粒子をプラズマポリマーでコーティングして、コア材料の放出を制御することです。堆積のためのシリコンナノ粒子または塩化カルシウムナノ粉末の調製から始め、凝集を破壊します。次に、粒子をプラズマリアクターに置き、プラズマ増強化学蒸着を使用してイソプロパノールのプラズマ重合によりナノ粒子をコーティングします。
次に、堆積物の透過性を決定するために、シェルは、適切な溶媒にコア材料を溶解し、得られた濃度の結果は、水中のコーティングされた粒子の懸濁液中のイオン伝導率の測定に基づいてコア材料の透過性を示しています。この方法のアイデアは、フィルム堆積の文献から来ています。薄膜や平坦な基板のプラズマ成膜については多くの研究が行われてきましたが、粒子については行われていません。
そこで、コーティング法を粒子に適応させることで、新しいナノ材料の可能性を切り開きます。この手法は、低圧プラズマ環境での作業を伴うため、さまざまなステップを学ぶのが難しいため、視覚的なデモンストレーションが重要です。Anam Shavanは私の研究室の大学院生で、これからこの手順を実演します。
まず、乾燥シリカ粒子を純粋なエタノールで洗浄します。サンプルをドラフトの下に置いて、水分を蒸発させます。次に、一連の金属メッシュを通して粒子をふるいにかけます。
残っている凝集体を破壊するには、粒子を小さな磁気攪拌棒と一緒にチューブラーリアクターのプラズマゾーンに移します。次に、ガラス管の端に1つのOリングを配置し、ポンプに接続されたパイプの端にもう1つのOリングを配置し、ガラス反応器を密封します。ステンレス鋼を取り付けますamp Fフランジの周りに、clの周りのネジを手で締めますamp。
液体窒素トラップを充填します。罠のサーファーが寒いとき。バブラーにイソプロパノールを添加し、プラズマリアクターに接続します。
次に、金属パイプの周りにゴム製のOリングを配置し、ナットを締めてパイプをシールして接続を泡立てます。バブラーを摂氏34度の水浴に入れます。アルゴンヌガスフローコントローラーの電源を入れ、ポンプをオンにした状態で6つのSCCMの設定値を入力します。
ガラス管をポンプに接続するゲートバルブを徐々に開きます。圧力が急激に上昇すると、粒子が流れによって吹き飛ばされる可能性があるため、この手順は慎重に行ってください。圧力が200ミリに達してゲートバルブを全開のままにしたら、ガラス管の下にマグネチックスターを置き、速度を100RPMに設定します。
次に、管状ガラス原子炉の周りのアルミニウムリングを無線周波数発生器に接続し、ステンレス鋼クランプを地面に接続します。一致するネットワークをオンにします。次に、ACラインとRF発電機のスイッチを入れます。
プロセス全体で電力を30ワットに設定します。一定時間が経過したら、対応するネットワークRFジェネレーターとAC電源をそれぞれオフにします。チェックバルブを閉じてから、アルゴンフローコントローラーをオフにします。
バブラーをバルブから外し、原子炉の圧力を徐々に大気圧まで上げます。次に、クランプを開き、金属製のヘラを使用して、チューブから粒子をプラスチック皿に移します。フッ化水素酸は非常に腐食性の高い酸です。
それが目や皮膚にさらされると、永久的な損傷を引き起こす可能性があります。したがって、ゴーグル、フェイスシールドを着用し、白衣を着用してください。フッ化水素酸を添加する全プロセスで、サンプルをヒュームフードの下に置きます。
まず、10ミリリットルのフッ化水素酸を10ミリリットルの脱イオン水で希釈します。次に、コーティングされた粒子に酸性溶液を追加します。マグネティックスターに24時間かけ、コアを溶解します。
1日後、サンプルを50ミリリットルの脱イオン水で希釈し、遠心分離機にかけます。上部の液体層をプラスチック容器に捨て、下部の粒子層をプラスチック製のシャーレに移します。粒子をエタノールで洗浄し、中空粒子をキャップ付きのバイアルに空気乾燥転写し、サンプルを乾燥剤で保存します。
定出力アトマイザーのガラス瓶に1ミリモルの塩化カリウムを入れ、ボトルキャップを取り付けます。圧縮空気ホースを、アトマイザーのガス入口に接続されているメンブレンドライヤーに接続します。次に、塩化カリウムナノ粒子を収集するために、出口ホースにフィルターを取り付けます。
圧縮空気バルブをメンブレンドライヤーに徐々に開きます。粒子がフィルターに5時間蓄積するのを待ちます。圧縮空気バルブを閉じます。
フィルターを慎重に取り外し、粒子を収集します。サンプルを乾燥剤に入れ、真空システムを準備し、プラズマ堆積プロセスに従って、塩化カリウム粒子を均一にコーティングします。ガラスバイアルに、コーティングされた塩化カリウムに10ミリリットルの脱イオン水を加え、磁気攪拌で混合します。
サンプルを摂氏25度でインキュベートします。導電率計プローブをバイアルに挿入します。30日間にわたって導電率を記録します。
このプロセスは、酸化物、塩、金属など、さまざまなコア材料に適用できます。透過型電子顕微鏡法によって得られたこれらの画像は、フィルムの半径方向の均一性、およびそれらの厚さを測定するコーティングされた粒子は、直径が37ナノメートルから200ナノメートルの範囲です。プラズマ重合セルは、シリカコアの除去が完了した後にコア材料をエッチングまたは溶解によって除去できるという事実によって示されるように、透過性の障壁である。
フィルムの半径方向の均一性と厚さは、これらのフィルムを介した透過性を評価する目的で非常に高くなっています。塩化カリウムコア材料は、溶液のイオン伝導性を測定することにより、塩化カリウムの溶解をモニタリングすることができます。この実験では、コーティングされた塩化カリウム粒子を水に懸濁し、溶液の導電率を30日間追跡しました。
対照試料中のコーティングされていない塩化カリウム粒子は、約1分という非常に短い時間で溶解しました。対照的に、コーティングされた塩化カリウムは、放出速度が著しく遅いことを示しています。コーティングされた粒子の放出プロファイルは、最初の1時間以内に発生する最初のバーストと、その後、フィルムの厚さに応じて完了するまでに数日かかるはるかに遅い放出によって特徴付けられます。
このビデオを見た後、あなたはよく制御された厚さでプラズマポーズコーティングにナノ粒子をカプセル化する方法をよく理解しているはずです、一度習得すると、この技術は約1時間で行うことができます。適切に動作している場合は、発生後にプラズマが適切に動作できなくなる圧力漏れを避けるために、反応器を慎重に取り扱うことを忘れないでください。この技術が、材料科学分野の研究者の道を開くことを願っています。
さらに、in vivo実験では、効率的な薬物放出に最適なコーティング材料と厚さは何か、といった追加の疑問に答えることができます。
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概要
この研究は、プラズマポリマーでナノ粒子をコーティングし、コア材料の放出を制御することに焦点を当てています。プラズマ強化化学気相成長法を使用して、ナノサイズの粒子に薄膜を堆積させ、その後エッチングして中空ナノシェルを作り出します。これらのコーティングの透過性について特徴付けを行い、持続的放出応用への可能性を示しています。
主要な研究内容
科学の分野
- ナノテクノロジー
- 材料科学
- 薬物送達システム
背景
- プラズマ重合は表面をコーティングするために使用される技術です。
- 薄膜はナノ粒子を含む様々な基材上に堆積させることができます。
- 透過性の制御は薬物放出応用にとって重要です。
- 過去の研究は粒子ではなく平坦な基材に焦点を当てていました。
研究の目的
- プラズマポリマーでナノ粒子をコーティングする方法を開発すること。
- これらのコーティングからのコア材料の放出を制御すること。
- 小さな溶質に対するコーティングの透過性を特徴付けること。
使用した方法
- シリコンナノ粒子または塩化カルシウムナノ粉末の準備。
- プラズマ強化化学気相成長法を用いたナノ粒子のコーティング。
- 中空ナノシェルを作るためにコア材料のエッチング。
- 透過性を評価するためのイオン伝導度の測定。
主要な結果
- ナノサイズの粒子に薄膜の成功的な堆積。
- 透過性が制御された中空ナノシェルの作成。
- 数日間にわたるコア材料の持続的放出の実証。
- イオン伝導度測定に基づく透過性の特徴付け。
結論
- この方法により、材料の放出を精密に制御することができます。
- 中空ナノシェルは薬物送達の特定の応用に合わせて調整することができます。
- このアプローチはプラズマ成長技術の応用をナノ粒子にまで拡張します。
よくある質問
Executive Industry Relevance
This protocol enables precise control over solute release kinetics through tunable plasma polymer shell thickness, directly supporting mechanistic de-risking in early-stage drug delivery formulation. By quantifying permeability via ionic conductivity measurements, it provides predictive confidence for sustained release profiles, informing go/no-go decisions in preclinical candidate selection. The approach addresses a key translational gap: adapting flat-substrate thin-film deposition to particulate systems for reproducible nanomaterial synthesis.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of release mechanisms by isolating shell thickness as an independent variable to modulate diffusion coefficients.
- Operational Value: Generates quantitative permeability data from ionic conductivity measurements, supporting hypothesis testing for barrier efficacy.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Produces standardized hollow particles with radial film uniformity, ensuring reproducible dissolution profiles across batches.
- Operational Value: Establishes a QC-compatible readout (solution conductivity) for high-throughput screening of coating formulations.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Demonstrates thickness-dependent release profiles (6-hour to 30-day), enabling prediction of in vivo performance from in vitro permeability data.
- Operational Value: Provides a platform for evaluating core-shell stability under physiological conditions prior to animal studies.
Pipeline & Workflow Integration
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by generating release-characterized nanoshells that inform formulation design before lead optimization.
- Discovery Biology: Supports mechanistic de-risking by correlating shell thickness with solute diffusion rates through quantitative permeability assays.
- Screening: Enables assay-ready particle libraries with controlled permeability for evaluating encapsulation efficiency.
- Analytics: Delivers quantitative dependent variable measurements (ionic conductivity over time) to model release kinetics and compare formulation variables.
- Translational Research: Bridges discovery and preclinical work by providing release data that informs dose regimen design.
- Enterprise Reuse: The plasma deposition process is adaptable to various core materials (oxides, salts, metals), supporting platform technology development.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in release kinetics through direct measurement of permeability coefficients.
- Operational Value: Standardized nanoparticle coating via PECVD ensures batch-to-batch reproducibility in shell thickness and uniformity.
- Strategic Value: Enables risk-adjusted advancement by identifying coating thicknesses that meet target release windows.
- Portfolio Impact: Supports formulation triage by ranking candidates based on sustained release capability.
Implementation Considerations
- Expertise in plasma reactor operation and vacuum systems.
- Instrumentation for PECVD, conductivity monitoring, and particle sizing (TEM/DLS).
- Standardization of core dissolution protocols across material types.
- Adaptation considerations for hydrophilic vs. hydrophobic core materials.
- Practical limitation: HF handling requires specialized safety protocols for core etching.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:37
Preparation of Silica Nanoparticles for Deposition
2:23
Preparation of the Vacuum System
2:47
Plasma Deposition Process
4:27
Preparation of Hollow Particles by Dissolution of Core Material
5:36
Characterization of Permeability (Rate of Core Release)
6:56
Results: Plasma Polymerized Hollow Particles
8:40
Conclusion
