プラズマ重合中空粒子のカプセル化と透水特性

我々は、数nmから様々な材料のナノサイズの粒子の数100nmまでの薄膜を蒸着させるためにプラズマ強化化学蒸着を使用しています。透水性シェルの厚さによって制御される中空ナノシェルを生成するために我々は、その後エッチコア材料。私たちは小さな溶質にこれらのコーティングの透過性を特徴づけるこれらの障壁は数日間、コア材料の徐放を提供することができることを示している。

この実験の全体的な目標は、ナノ粒子、ナノ粉末、または薬物粒子をプラズマポリマーでコーティングして、コア材料の放出を制御することです。堆積のためのシリコンナノ粒子または塩化カルシウムナノ粉末の調製から始め、凝集を破壊します。次に、粒子をプラズマリアクターに置き、プラズマ増強化学蒸着を使用してイソプロパノールのプラズマ重合によりナノ粒子をコーティングします。

次に、堆積物の透過性を決定するために、シェルは、適切な溶媒にコア材料を溶解し、得られた濃度の結果は、水中のコーティングされた粒子の懸濁液中のイオン伝導率の測定に基づいてコア材料の透過性を示しています。この方法のアイデアは、フィルム堆積の文献から来ています。薄膜や平坦な基板のプラズマ成膜については多くの研究が行われてきましたが、粒子については行われていません。

そこで、コーティング法を粒子に適応させることで、新しいナノ材料の可能性を切り開きます。この手法は、低圧プラズマ環境での作業を伴うため、さまざまなステップを学ぶのが難しいため、視覚的なデモンストレーションが重要です。Anam Shavanは私の研究室の大学院生で、これからこの手順を実演します。

まず、乾燥シリカ粒子を純粋なエタノールで洗浄します。サンプルをドラフトの下に置いて、水分を蒸発させます。次に、一連の金属メッシュを通して粒子をふるいにかけます。

残っている凝集体を破壊するには、粒子を小さな磁気攪拌棒と一緒にチューブラーリアクターのプラズマゾーンに移します。次に、ガラス管の端に1つのOリングを配置し、ポンプに接続されたパイプの端にもう1つのOリングを配置し、ガラス反応器を密封します。ステンレス鋼を取り付けますamp Fフランジの周りに、clの周りのネジを手で締めますamp。

液体窒素トラップを充填します。罠のサーファーが寒いとき。バブラーにイソプロパノールを添加し、プラズマリアクターに接続します。

次に、金属パイプの周りにゴム製のOリングを配置し、ナットを締めてパイプをシールして接続を泡立てます。バブラーを摂氏34度の水浴に入れます。アルゴンヌガスフローコントローラーの電源を入れ、ポンプをオンにした状態で6つのSCCMの設定値を入力します。

ガラス管をポンプに接続するゲートバルブを徐々に開きます。圧力が急激に上昇すると、粒子が流れによって吹き飛ばされる可能性があるため、この手順は慎重に行ってください。圧力が200ミリに達してゲートバルブを全開のままにしたら、ガラス管の下にマグネチックスターを置き、速度を100RPMに設定します。

次に、管状ガラス原子炉の周りのアルミニウムリングを無線周波数発生器に接続し、ステンレス鋼クランプを地面に接続します。一致するネットワークをオンにします。次に、ACラインとRF発電機のスイッチを入れます。

プロセス全体で電力を30ワットに設定します。一定時間が経過したら、対応するネットワークRFジェネレーターとAC電源をそれぞれオフにします。チェックバルブを閉じてから、アルゴンフローコントローラーをオフにします。

バブラーをバルブから外し、原子炉の圧力を徐々に大気圧まで上げます。次に、クランプを開き、金属製のヘラを使用して、チューブから粒子をプラスチック皿に移します。フッ化水素酸は非常に腐食性の高い酸です。

それが目や皮膚にさらされると、永久的な損傷を引き起こす可能性があります。したがって、ゴーグル、フェイスシールドを着用し、白衣を着用してください。フッ化水素酸を添加する全プロセスで、サンプルをヒュームフードの下に置きます。

まず、10ミリリットルのフッ化水素酸を10ミリリットルの脱イオン水で希釈します。次に、コーティングされた粒子に酸性溶液を追加します。マグネティックスターに24時間かけ、コアを溶解します。

1日後、サンプルを50ミリリットルの脱イオン水で希釈し、遠心分離機にかけます。上部の液体層をプラスチック容器に捨て、下部の粒子層をプラスチック製のシャーレに移します。粒子をエタノールで洗浄し、中空粒子をキャップ付きのバイアルに空気乾燥転写し、サンプルを乾燥剤で保存します。

定出力アトマイザーのガラス瓶に1ミリモルの塩化カリウムを入れ、ボトルキャップを取り付けます。圧縮空気ホースを、アトマイザーのガス入口に接続されているメンブレンドライヤーに接続します。次に、塩化カリウムナノ粒子を収集するために、出口ホースにフィルターを取り付けます。

圧縮空気バルブをメンブレンドライヤーに徐々に開きます。粒子がフィルターに5時間蓄積するのを待ちます。圧縮空気バルブを閉じます。

フィルターを慎重に取り外し、粒子を収集します。サンプルを乾燥剤に入れ、真空システムを準備し、プラズマ堆積プロセスに従って、塩化カリウム粒子を均一にコーティングします。ガラスバイアルに、コーティングされた塩化カリウムに10ミリリットルの脱イオン水を加え、磁気攪拌で混合します。

サンプルを摂氏25度でインキュベートします。導電率計プローブをバイアルに挿入します。30日間にわたって導電率を記録します。

このプロセスは、酸化物、塩、金属など、さまざまなコア材料に適用できます。透過型電子顕微鏡法によって得られたこれらの画像は、フィルムの半径方向の均一性、およびそれらの厚さを測定するコーティングされた粒子は、直径が37ナノメートルから200ナノメートルの範囲です。プラズマ重合セルは、シリカコアの除去が完了した後にコア材料をエッチングまたは溶解によって除去できるという事実によって示されるように、透過性の障壁である。

フィルムの半径方向の均一性と厚さは、これらのフィルムを介した透過性を評価する目的で非常に高くなっています。塩化カリウムコア材料は、溶液のイオン伝導性を測定することにより、塩化カリウムの溶解をモニタリングすることができます。この実験では、コーティングされた塩化カリウム粒子を水に懸濁し、溶液の導電率を30日間追跡しました。

対照試料中のコーティングされていない塩化カリウム粒子は、約1分という非常に短い時間で溶解しました。対照的に、コーティングされた塩化カリウムは、放出速度が著しく遅いことを示しています。コーティングされた粒子の放出プロファイルは、最初の1時間以内に発生する最初のバーストと、その後、フィルムの厚さに応じて完了するまでに数日かかるはるかに遅い放出によって特徴付けられます。

このビデオを見た後、あなたはよく制御された厚さでプラズマポーズコーティングにナノ粒子をカプセル化する方法をよく理解しているはずです、一度習得すると、この技術は約1時間で行うことができます。適切に動作している場合は、発生後にプラズマが適切に動作できなくなる圧力漏れを避けるために、反応器を慎重に取り扱うことを忘れないでください。この技術が、材料科学分野の研究者の道を開くことを願っています。

さらに、in vivo実験では、効率的な薬物放出に最適なコーティング材料と厚さは何か、といった追加の疑問に答えることができます。