Name: スリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: 学ぶスリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化手法。PDMSピラーの作製、自己組織化単分子膜による機能化、微細ステージによる位置合わせ、CCDカメラによるイメージングを含む。流体動力学と物質科学への応用を示す。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

著者らは、グラントNo.の下で国立科学財団の支援に感謝しています。CMMI-00748094およびONR N00014110629。

プロトコルテキストは、3つの主要なセクションに分かれています:1)PDMS(ポリジメチルシロキサン)柱の製造、2)柱の上部の機能化、および3)毛細血管橋の形成と特性化。
1. PDMSピラーの製作
このセクションでは、シリコン/SU-8型を使用したダイカストを用いたPDMSピラーの製造について詳しく説明します。
<ol><li>
シリコン/SU-8金型の製造
	<ol>
<li>パイレックスペトリ皿にシリコンウエハーにクリーン4を入れます。</li>
		<li>4:1(体積)で硫酸を過酸化水素(ピラニア)溶液に別のビーカーで調製します。 注: ピラニア溶液の調製と使用には細心の注意が必要です。反応は非常に発熱性であり、保護された手袋はビーカーを扱うために要求される。ピラニアは有機物と激しく反応します。ピラニア溶液を処分する前に室温まで冷まします。ウエハを皿に沈めるのに必要な十分な溶液を用意してください。</li>
		<li>ピラニア溶液をシリコンウェーハにゆっくりと注ぎ、完全に水没させます。15分間座ってみましょう。</li>
		<li>ペトリ皿からウエハーを取り出し、流れの下で洗い流す:2分間脱イオン(DI)水、30秒間エタノール、30秒間アセトン、窒素で乾燥した。 注: アセトンからの残留物が問題である場合は、IPA を使用して追加のリンスを使用することをお勧めします。</li>
		<li>150°Cのホットプレートでウエハーを15分間乾燥させます。</li>
		<li>ホットプレートから取り出し、室温まで冷まします。</li>
		<li>スピンコートSU-8 2002をウエハの表面に500rpmで40秒間塗布した。</li>
		<li>2ステップのスピンコータープログラムでウエハーにスピンコートSU-8 2050。ステップ1:500rpmで40秒。ステップ2:1,500 rpmで1分。</li>
		<li>スピンコーターからウエハーを取り出し、予熱ホットプレート(65°C)に10分間置きます。</li>
		<li>室温まで冷ましてから、ウエハーの上にマスクを置きます。</li>
		<li>紫外線ランプの下に置き、200ワットで30秒間露出する。</li>
		<li>マスクを外し、予熱ホットプレート(95°C)にウェハを10分間置きます。</li>
		<li>SU-8現像液に入れ、露出していないSU-8がすべて取り除かれるまで軽く攪拌します。その後、イソプロピルアルコールの流れで30秒間すすいで、窒素で乾燥させます。</li>
		<li>加熱されたホットプレート(95°C)を30分間置き、最後のハードベークを行います。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
PDMSピラーのダイキャスト
	<ol>
<li>PDMSシルガード-184塩基の10:1質量比をビーカー中の硬化剤に激しく混ぜ合わせます。</li>
		<li>すべての気泡がなくなるまで真空チャンバー内のドガPDMS。</li>
		<li>セクション1.1で作製した金型をプラスチック製の計量皿の大きな4に入れ、PDMSを注ぎます。</li>
		<li>PDMSとカビで皿を真空チャンバーに戻します。すべての泡がなくなるまで再びドガ。</li>
		<li>皿全体をオーブン(75°Cに予熱)に2時間以上置きます。その後、室温まで冷まします。</li>
		<li>PDMSから皿を切り取り、シリコンウエハからまっすぐカミソリの刃でPDMSを切り取ります。</li>
		<li>バルクから柱でPDMS領域を切り取り、きれいなペトリ皿に保管します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 柱の頂点の機能化
この3段階のプロセスは、まずシリコンウエハー上の金膜の蒸発を伴い、続いて金膜の転写リソグラフィー16 をPDMSピラー(セクション1で作製)に移し、最後に自己組み立て単層を用いた金膜の機能化を含み、それを親水性にレンダリングする。
<ol><li>インプリント転写リソグラフィ用シリコンウエハ上の金の製造 
	<ol>
<li>ガラスカッターを使用して、円形シリコンウエハース4を4つの等しいサイズの部分にサイコロ化します。注: ウェーハはステップ 1.1.2-1.1.4 を使用して清掃し、再利用することができます。</li>
		<li>20nmの金をシリコンウエハーに直接蒸発します。</li>
		<li>下のセクション3が完了するまで、ウエハを蒸発チャンバー(またはデシケータ)に残します。これにより、ウエハはできるだけ清潔に保ちます。</li>
		<li>8 μl:20 ml(3-メルカプトプロピル)-トリメトキシシラン(MPTS):トルエン溶液をきれいなガラスバイアルで調製します。</li>
		<li>16 mM塩酸(HCl)を清潔なビーカーに200ml用意します。</li>
		<li>プラズマ反応器に金膜を入れたウエハーを入れます。</li>
		<li>酸素プラズマを使用して、300 mTorrの圧力でウェハを洗浄し、50Wの電力を10分間洗浄します。 注:この手順では、家庭用プラズマ原子炉を使用しました。</li>
		<li>ウエハーを200個の証拠エタノールでいっぱいのパイレックスペトリ皿に少なくとも10分間入れます。 注: このステップは酸素の血色によって金の上に形成される不安定な酸化物を除去するために行われる。</li>
		<li>ウエハをエタノールですすい、窒素で乾燥させます。</li>
		<li>MPTS溶液をウエハーに500 rpmで30秒間スピンコートし、続いて2,750 rpmで1分間に塗布します。 注: MPTS は PDMS とゴールド層16の間の接着層として使用されます。</li>
		<li>スピンコーターからウエハーを取り出し、エタノールの流れの下ですすります。その後、DI水ですすい、窒素で乾燥させます。 注:シリコンウエハから金層の剥離を避けるために、穏やかにすすい。</li>
		<li>ウエハーを十分に水没させるのに十分な16 mM HCl溶液を含むパイレックスペトリ皿にウエハーを入れます。HClに少なくとも5分間放置します。 注: 金が剥がれないように、溶液にそっと入れて下さってください。 注: これは PDMS とゴールド層16の間の接着性を改善するために行われます。</li>
		<li>HCl溶液からウエハを取り出し、窒素で乾燥させます。 注:このステップが完了した後、ウェーハは15〜20分以下で使用する必要があります。</li>
	</ol></li>
	<li>ウエハーからPDMSピラーへの金の転写リソグラフィー
	<ol>
<li>25 mm x 75 mm ガラススライドを各 PDMS サンプルに 1 枚用意し、エタノール、DI 水、窒素で拭き取ります。</li>
		<li>PDMSピラーをプラズマチャンバーに設置し、300 mTorrの圧力と30秒間の50 Wの電力で酸素プラズマを実行します。 注:PDMSを酸素プラズマに過度に曝露すると、ひび割れが発生します。それに応じてプラズマの状態を調整します。</li>
		<li>PDMS基板の背面を、それらに光圧を加えることによって、きれいなガラススライドに結合します。ガラススライドは、PDMSピラーの操作とステップ3で説明したデバイスへの取り付けを容易にします。</li>
		<li>ガラス支持PDMS基板を裏返し、MPTS機能性の金フィルムに柱を押し下げる(ステップ2.1)。最初は適度な圧力を加え、ガラススライドに重量(約100g)を加え、コンフォーマルコンタクトを確実にします。</li>
		<li>基板をシリコンウェーハに接触したまま少なくとも12時間放置します。</li>
		<li>PDMS基板をウェハから分離します。PDMS基板が貼り付けられている場合は、ストレートカミソリブレードを使用して、ウエハーのPDMSの端を慎重にこじ込みます。</li>
		<li>この時点で、均一な金色フィルムがPDMSピラーの上部に存在する必要があります。光学顕微鏡を使用して、金フィルムにひびが入っていないか、柱に沿って欠けている部品がないことを確認します。</li>
	</ol></li>
	<li>PDMSピラーの上部にある金の機能化
	<ol>
<li>ジメチルスルホキシド(DMSO)に十分な1 mMのメルカプトヘキサデカン酸(MHA)を準備し、PDMSピラーの上に金を完全に沈めます。 注: DMSO は、低 PDMS の膨張因子17に使用されます。</li>
		<li>PDMS基板をMHA溶液に入れ、少なくとも24時間そこに保管してください。</li>
		<li>MHA溶液から基板を取り出し、DI水ですすいで、窒素で乾燥させます。</li>
		<li>真空チャンバー(圧力<25°Cで100 mTorr)に少なくとも12時間置きます。</li>
	</ol></li>
</ol>注: 機能化プロセスが成功したことを確認するために、ステップ 2 を PDMS のバルク部分(柱なし)で実行でき、濡れ角度はゴニオメーターでテストできます。MHA金フィルムは、それぞれ<15°および〜0°の水接触角を進め、後退させる必要があります。18
3. 毛細管橋の形成と特徴付け
このセクションでは、2つの基板間に液体ブリッジを導入し、その後、異なる高さと流体量でのイメージングを介してその特性評価を導入する方法を詳しく説明します。
<ol><li>2つの柱の基材(ステップ1-2で作られた)を使用して、1つを上に、もう1つを底部ホルダーに置きます。サイドテンションねじを使用して基板を固定します。 注: デバイスの詳細については 、図 1 と代表的な結果を参照してください。</li>
	<li>上部基板が底基板よりほぼ上になるように、上部基板ステージをブレッドボードに取り付けて装置を組み立てる。2 本の向き合う柱の高さを約 1mm に下げます。</li>
	<li>ラフアライメント:下部の基板ステージのx、y、および回転ノブを使用して、2つの基板のゴールドストリップを(目で)整列させ、平行になるようにします(上部基板を通して上を見下ろす)。</li>
	<li>微調整: PDMS ピラーの長さを見下ろすためにカメラを配置します。コンピュータ画面上のライブカメラフィードを使用して、さらに柱が平行になるように底基板の位置を調整します。</li>
	<li>カメラをデバイスの反対側に移動し、ステップ 3.4 を繰り返します。</li>
	<li>上柱が下柱に接触するまで(ライブカメラフィードを使用して)2本の柱の間の分離を減らします。デジタルマイクロステージをゼロにします。これは、0の細孔の高さとして定義されます。</li>
	<li>細孔の高さを約200μmに増やします。</li>
	<li>80%のグリセロール、20%の水溶液の1〜5 μlでシリンジを調製します。注射器の端に30Gの針を取り付け、気泡が針の中に閉じ込められないようにします。 注: 水/グリセロール混合物は、実験中の蒸発を減らすために使用されます。水も使用できます。</li>
	<li>メカニカルクランプでシリンジxyz変換段階にシリンジを取り付けます。</li>
	<li>注射器の位置決め段階でマイクロメーターを調整して、針がスリットの細孔に収まるようにします(柱の長さに平行)。</li>
	<li>上部と下部の表面が針にそっと接触するように、スリットの細孔の高さを下げます。これにより、液体が両方の表面に触れ、キャピラリーブリッジを自発的に形成します。</li>
	<li>注射器からスリットの細孔にゆっくりと液体を分配します。</li>
	<li>シリンジの位置決め段階でマイクロメーターを使用して、スリットの細孔から針を取り除きます。 注: この時点で、スリット細孔の高さを変更し、液体ブリッジをイメージすることができます。 注: 画像はオープンソースソフトウェアパッケージ ImageJ で分析できます。</li>
</ol>

<ol><li>Broesch, D. J., Frechette, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Concave+to+Convex%3A+Capillary+Bridges+in+Slit+Pore+Geometry%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry.</a> Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).</li>
<li>Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pendular+rings+between+solids+-+meniscus+properties+and+capillary+force%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Fluid+Mech%22%5BJournal%5D)">Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force.</a> J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).</li>
<li>Rose, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volumes+and+surface+areas+of+pendular+rings%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Volumes and surface areas of pendular rings.</a> J. Appl. Phys. 29, 687-691 (1958).</li>
<li>Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+bridges+between+cylinders%2C+in+a+torus%2C+and+between+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Aiche+J%22%5BJournal%5D)">Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres.</a> Aiche J. 17, 115-121 (1971).</li>
<li>Lambert, P., Chau, A., Delchambre, A., Regnier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+between+two+capillary+forces+models%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Comparison between two capillary forces models.</a> Langmuir. 24, 3157-3163 (2008).</li>
<li>Mason, G., Clark, W. C. Liquid Bridges Between Spheres. Chem. Eng. Sci. 20, 859-866 (1965).</li>
<li>De Souza, E. J., Brinkmann, M., Mohrdieck, C., Arzt, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+capillary+forces+by+multiple+liquid+bridges%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Enhancement of capillary forces by multiple liquid bridges.</a> Langmuir. 24, 8813-8820 (2008).</li>
<li>Hornbaker, D. J., Albert, R., Albert, I., Barabasi, A. L., Schiffer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+keeps+sandcastles+standing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">What keeps sandcastles standing.</a> Nature. 387, 765-765 (1997).</li>
<li>Scheel, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+clues+to+wet+granular+pile+stability%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Morphological clues to wet granular pile stability.</a> Nat. Mater. 7, 189-193 (2008).</li>
<li>Mastrangeli, M., Ruythooren, W., Celis, J. -P., Van Hoof, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Capillary+Self-Assembly+of+Microsystems%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T.+Compon.+Pack%22%5BJournal%5D)">Challenges for Capillary Self-Assembly of Microsystems.</a> IEEE T. Compon. Pack. 1, 133-149 (2011).</li>
<li>Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Misaligned+flip-chip+solder+joints%3A+Prediction+and+experimental+determination+of+force-displacement+curves%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Pack%22%5BJournal%5D)">Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves.</a> J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).</li>
<li>Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+Solder+Joints+for+Self-Aligned+Optoelectronic+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T.+Compon.+Pack.+B%22%5BJournal%5D)">Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies.</a> IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).</li>
<li>Berthier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capillary+self-alignment+of+polygonal+chips%3A+a+generalization+for+the+shift-restoring+force%5BTitle%5D)+AND+%22Microfluid.+Nanofluid%22%5BJournal%5D)">Capillary self-alignment of polygonal chips: a generalization for the shift-restoring force.</a> Microfluid. Nanofluid. 14, 845-858 (2013).</li>
<li>Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+analysis+and+experimental+study+of+lateral+capillary+dynamics+for+flip-chip+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Microfluid.+Nanofluid%22%5BJournal%5D)">Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications.</a> Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).</li>
<li>Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lateral+capillary+forces+of+cylindrical+fluid+menisci%3A+a+comprehensive+quasi-static+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Micromech.+Microeng%22%5BJournal%5D)">Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study.</a> J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).</li>
<li>Childs, W. R., Nuzzo, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+patterning+of+coinage-metal+thin+films+using+decal+transfer+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography.</a> Langmuir. 21, 195-202 (2005).</li>
<li>Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+compatibility+of+poly%28dimethylsiloxane%29-based+microfluidic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices.</a> Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).</li>
<li>Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).</li>
<li>Ferraro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+Transitions+of+Droplets+Wetting+Rectangular+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains.</a> Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).</li>
</ol>

著者は開示するものは何もありません。

ここで示す方法は、スリット細孔幾何学で毛細血管橋を作成する方法と、これらの橋梁の形態を解析し、シミュレーションや理論と比較できるようにイメージングする方法を提供します。
この方法は、非対称湿潤特性を作成するために、物理的な救済だけでなく、選択的な化学的パターニングを組み込んでいます。化学不均一性のみが存在する場合、接触角度が濡れの少ない(下面エネルギー)領域の範囲を超えるまで、液体の低下は不均一性に固定されたままになります。PDMSが低表面エネルギーの領域である場合、親水性/疎水性境界における最大達成可能な接触角は約100°です。柱の形で物理的な異質性を加えることで、図2に示すように、柱の端(>140°)で大幅に大きな水接触角を可能にする(類似の基質を作成するための代替方法はFerraroらによって提示される)。19)接触角が高いほど、液体の滴や橋は特定の領域に限定され、純粋に化学的不均一性に対して可能な場合よりも高い圧力を維持できることを意味します。
...

毛細管橋によって引き起こされる形状および結果の力の研究は、広範な研究2-7の対象となっている。当初、ほとんどの努力は、そのシンプルさのために、軸対称毛細血管橋に焦点を当てていました。粒状および多孔質媒体8,9に見られるような自然システムで発生するキャピラリー橋や、フリップチップ技術10〜15 の毛細血管自己集合化などの技術的用途に用いられた橋は、相互作用面上の不均一な湿潤特性と非対称である。改良されたリソグラフィ技術と、流体インタフェースをモデル化するための簡単な数値ツールのアクセシビリティを組み合わせて、複雑さを増すキャピラリー橋梁の作成とモデリングを可能にします。
スリット孔幾何学のキャピラリー橋は興味深い妥協点を提供する:方向湿潤特性は、いくつかの対称面を保持する非軸対称橋につながる(解析を簡素化する)。多孔質メディアのケーススタディとして理論的・数値的に研究されている。しかし、スリット孔幾何学における毛細血管橋の体系的な実験的研究は限られている。ここでは、スリット細孔ジオメトリで毛管橋を作成し、特徴付ける方法を紹介します。簡単に言えば、この方法は、1)化学的および物理的な異質性を作成するための柱の製造、2)橋を整列して操作するためのマイクロステージの設計、および3)毛細血管橋の画像化が前面または側面からそれらの形態を特徴付けるから成っている。ブリッジ形態の特性評価とサーフェス・エボルバ・シミュレーションとの比較は、別のパブリケーション1で提供されています。

<table><tbody><tr><td>99.999% 金線</td><td>カート J. レスカー</td><td>EVMAU40040</td><td></td></tr><tr><td>アセトン</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>C1107283</td><td></td></tr><tr><td>ジメチルスルホキシド</td><td>フィッシャー</td><td>D128-500</td><td></td></tr><tr><td>エタノール (200 プルーフ)</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>111000200</td><td></td></tr><tr><td>塩酸</td><td></td><td>EMD HX0603-4</td><td></td></tr><tr><td>過酸化水素 (30%)</td> <td>EMD</td><td>HX0635-3</td><td></td></tr><tr><td>イソプロピルアルコール</td><td>フィッシャー</td><td>L-13597</td><td></td></tr><tr><td>メルカプトヘキサデカン酸 (90%)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>448303-1G</td><td></td></tr><tr><td>メルカプト - プロピル - トリメトキシシラン (MPTS)</td> <td>Gelest</td><td>Sim6476-O-100GM</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q DI 水</td><td>ミリポア</td><td>Milli-Q</td><td></td></tr><tr><td>窒素 (ガス)</td> <td>エアガス</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>酸素(ガス)</td><td>エアガス</td><td>UN1072</td><td></td></tr><tr><td>シリコンウェーハ (4 in)</td><td>WRS Materials</td><td>CC8506</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2002 (ネガフォトレジスト)</td><td>MicroChem</td><td>SU82002</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2050 (ネガフォトレジスト)</td><td>MicroChem</td><td>SU82050</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 現像液</td><td>MicroChem</td><td>Y020100 4000L1PE</td><td></td></tr><tr><td>硫酸</td><td>J.T.ベーカー</td><td>9681-03</td><td></td></tr><tr><td>ポリジメチスルホキシド(PDMS)</td><td>ダウコーニングシル</td><td>ガード-184</td><td></td></tr>トル<tr><td>エン</td><td>オムニソルブ</td><td>TX0737-1</td><td> </td></tr></tbody></table>

スリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

スリット-細孔ジオメトリで毛細血管橋を作成し、イメージングする手順を示します。高アスペクト比疎水性ピラーは、その上面親水性をレンダリングするために製造され、機能化されています。物理的特徴(柱)と化学的境界(柱の上部にある親水性フィルム)の組み合わせは、三重接触線をピン止めする物理的および化学的不均一性を提供し、安定した長くて狭い毛管橋を作成するために必要な特徴である。柱が付いている基質はガラスのスライドに取付けられ、カスタムのホールダーにしっかり止められた。ホルダーは4軸マイクロステージに取り付けられ、柱が平行で互いに向き合うよう配置されます。毛細管橋は、対向する柱の分離が数百マイクロメートルに減少した後、2つの基板間の隙間に流体を導入することによって形成される。カスタムマイクロステージは、毛細管橋の高さを変化させるために採用されます。CCD カメラは、流体インターフェイスの形態を特徴付けるために、キャピラリー ブリッジの長さまたは幅をイメージするために配置されます。幅が250μmまで、長さが70mmまでの柱がこの方法で製作され、1001以上のアスペクト比(長さ/幅)を持つ毛細管橋につながっています。

実験装置の説明
実験装置は、4つの主要な部分に分けることができます:1)トップ基板ステージ、2)底基板ステージ、3)注射器/シリンジxyz変換段階、4)カメラ/光学とカメラホルダー。各詳細は以下のとおりです。
<ol><li>
トップ基板ステージ。 デジタル変換ステージは、カスタム加工コネクタピースを介してPシリーズ取り付けクランプに取り付けられます。取り付けクランプは可変高さのPポストに接続され、Pシリーズクランプフォークを介してパンボードに固定されます。カスタム接続ピースは、カスタム加工ガラススライドホルダーを翻訳ステージに取り付け、z方向に1μmの変位分解能を提供します。</li>
	<li>
ボトム基板ステージ。 θ軸回転ステージを持つxy線形翻訳は、8ポスト延長片を介してパンボードに取り付けられます。カスタム加工基板ホルダーは、xy線形変換の上部にθ軸回転ステージで取り付けられ、ボトム基板を10μmの並進分解能で配置し、1°解像度で回転させることができます。</li>
	<li>
シリン...

スリット-細孔ジオメトリで毛細血管橋を作成し、イメージングする手順を示します。毛細管橋の作成は、流体を固定する指向性物理的および化学的不均一性を提供するために、柱の形成に依存しています。 毛細管橋はマイクロステージを用いて形成され、操作され、CCDカメラを用いて可視化される。

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and ...

本手順の目的は、スリット状の狭小空間においてキャピラリーブリッジを形成し、そのイメージングを行うことです。まず、標準的なフォトリソグラフィー用モールドを用いて、高さのある長いPDMSピラー基板を作製します。次に、インプリント転写リソグラフィーと自己組織化単分子膜を用いて、ピラーの頂端を機能化し、頂端部と側面の間で濡れ性のコントラストを導入します。次に、2本のピラーを4軸マイクロステージ装置内で向かい合わせに配置します。並進および回転の自由度により、研究者は対面する2本のピラーを適切に整列させ、実験中のピラー間の距離を制御することができます。最後のステップは、立ち上がった2本のピラーの間に液体を導入し、形成されたキャピラリーブリッジをCCDカメラで撮影することです。スリット注ぎ込みの高さが変化したことにより、最終的に、スリット注ぎ込みの高さを増大させた際の液橋の形態変化から、液橋のラプラス圧が高さの増加に伴って引力的から反発力へと符号を切り替えることが示されます。この手法は、部分的に固定された濡れ現象の特性を理解するための知見を提供できるだけでなく、フリップチップ設計、多孔質材料におけるオイル回収、およびバイオミメティクスに基づく接着などの問題にも適用可能です。この手順を開始する前に、piha溶液を用いて4インチのシリコンウェハーを洗浄し、その後、SU-8 2002を40秒間、500 RPMでウェハー表面にスピンコートします。次に、2段階のスピンコーダープログラムを用いて、SU-8 2050を40秒間、500 RPMで、続いて1分間、1500 RPMでウェハーにスピンコートします。スピンコートしたウェハーが乾燥したら、その上に透過マスクを配置し、紫外線ランプの下に置いて、200ワットで30秒間露光させます。95 °Cのホットプレートでウェハーを乾燥させた後、SU-8現像液に浸し、未露光のSU-8がすべて除去されるまで軽く撹拌します。その後、ウェハーをイソプロピルアルコールのストリームで30秒間すすぎ、窒素でブロー乾燥させます。この時点で、ビーカー内で使い捨て撹拌棒を用い、PDMSガード180ベースと硬化剤を10:1の質量比で激しく混合します。真空チャンバー内で、気泡がすべて消失するまでPDMSを脱気します。作製したSU-8モールドを4インチの大型プラスチック製シャーレ（Wang dish）に配置し、その上にPDMS混合液を注ぎます。モールドとPDMS混合液を脱気した後、シャーレ全体を75 °Cのオーブンで少なくとも2時間加熱します。サンプルが室温まで冷却されたら、カミソリを用いてPDMSをシャーレから、さらにPDMSをシリコンウェハから切り離します。次に、バルクからピラーがあるPDMS領域を切り出し、清潔なペトリ皿に保管します。清潔なシリコンウェハー上に20 nanometersの金を直接蒸着させた後、プラズマ反応器に入れ、圧力300 milour、出力50 wattsの酸素プラズマを用いて10分間洗浄します。終了後、ウェハーを200 proofエタノールを満たしたPyrexペトリ皿に、少なくとも10分間浸します。ディッシュからウェハーを取り出した後、エタノールで洗浄し、窒素でブロードライします。次に、あらかじめ調製しておいたMPTSトルエン溶液をウェハー上にスピンコートし、500 RPMで30秒間、続いて2,750 RPMで1分間処理します。ウェハーを洗浄し乾燥させた後、ウェハーが完全に浸るに十分な量の16 millimolar 塩酸溶液が入ったPyrexペトリ皿に入れます。少なくとも5分間浸漬させた後、ウェハーを溶液から取り出し、窒素でブロー乾燥させます。次に、PDMSピラーをプラズマチャンバーに入れ、圧力300 miltour、出力50 wattsで30秒間、酸素プラズマ処理を行います。プラズマリアクターからPDMS基板を取り出した後、軽く圧力をかけて、それぞれの基板の背面を清潔なガラススライドに接着させます。ガラス底のPDMS基板を裏返し、ピラーをMPTS機能化された金薄膜の上に押し付けます。適度な圧力を加えた後、ガラススライドの上に約100 gの重りを置き、コンフォーマル接触を確実にします。少なくとも12時間後、ストレートカミソリを使用して各PDMS基板をウェハーから分離します。PDMS基板が固着している場合は、光学顕微鏡を用いて、金薄膜に亀裂が入っていないか、またはピラーに欠損箇所がないかを確認してください。次に、PDMS基板をあらかじめ調製した1 mMのMHAジメチルスルホキシド溶液に24時間以上浸漬させます。脱イオン水で洗浄し乾燥させた後、PDMS基板を2本のピラー基板とともに、圧力100 mTor以下、温度25 °Cの真空チャンバー内に12時間以上放置します。4軸マイクロステージアセンブリの上部ホルダーと下部ホルダーに、それぞれ1枚ずつ配置します。サイドテンションネジを使用して基板を固定します。この時点で、上部基板が下部基板のおおよそ真上に位置するように、上部基板ステージをブレッドボードに取り付けてデバイスを組み立てます。x、yおよび回転ノブを使用して、対向する2本のピラー間の高さを約1 mmまで下げます。下部基板ステージ上の2つの基板の金ストリップを、互いに平行になるように調整します。次に、コンピューター画面上のライブカメラフィードを使用して、PDMSピラーの長手方向を上から見るようにカメラを配置し、ピラーが平行になるよう下部基板の位置を調整します。その後、カメラをデバイスの反対側に移動し、前の2つのステップを繰り返します。ライブカメラフィードを確認しながら、上部ピラーが下部ピラーに接触するまで、2つのピラー間の距離を狭めてください。次に、デジタルマイクロステージをゼロ点合わせし、孔高さを約200 µmまで上げます。80%グリセロール水溶液を入れたシリンジを、メカニカルクランプを用いてシリンジXY、Z変換ステージに取り付けます。その後、シリンジ位置決めステージのマイクロメーターを調整し、30ゲージの針がスリット孔に収まるようにします。シリンジからスリットpourへゆっくりと液体を注入した後、上端面と下端面が針に軽く接触するように、スリットpourの高さを下げます。シリンジポジショニングステージにあるマイクロメーターを使用して、スリットポアから針を取り除きます。この実験装置は、主に4つのパーツで構成されています。上部基板ステージ、下部基板ステージ、シリンジXY・Z翻訳ステージ、およびカメラ光学系とカメラホルダーです。実験装置の詳細については、テキストプロトコルを参照してください。金をPDMS基板に転写する際は、PDMSデバイスをシリコンウェハーから分離させることが重要です。転写に成功した後の金が付着したPDMSピラーの顕微鏡画像を、スムーズかつ慎重に提示します。ここでは、転写が不十分であったため、ウェハーからピラーに過剰な金箔が転写されてしまった画像を示します。金薄膜の転写を容易にするには、鋭い安全カミソリを使用して、PDMSピラーの一端をシリコンウェハーから慎重に剥がします。さらに、基板の端に金箔が付着するのを防ぐため、PDMS基板はウェハー表面に対して垂直な方向に引き離してください。PDMS基板に大きなせん断力や曲げが加わると、転写後の金層に亀裂が生じることがあり、その例をこちらの画像に示しています。作製プロセス完了後は、水接触角を測定してMHA単分子層の品質を確認することが重要です。ここでは、MHAで機能化された金PDMS基板上の液状の水滴を示しています。PDMS上の低い接触角は、プロセスが成功したことを示しています。挿入図は、全工程完了後、突出したピラーの一つに置かれた液状の水滴を示しています。140度の接触角は、物理的および化学的な不均一性の組み合わせにより、水滴がピラーの側面にピン留めされることを証明しています。基板が作製され、マイクロステージホルダーに装着された後、シリンジを用いてチャネルを充填できます。ここに示されているのは、充填されたスリット孔であり、ピラーの幅に対して垂直な視点からの画像です。こちらは、最初の画像と直交し、スリット孔の長さに垂直な視点からの画像です。2番目の画像と同じ視点からチャネルを充填するプロセスがここに示されており、充填段階ではシリンジから液体を滴下させることが重要です。流速が急激に大きくなると、その圧力によって液体がピラーの頂部から深く押し付けられ、疎水性のPDMS領域に広がってしまうことがあります。このような現象が起きた場合は、基板を洗浄・乾燥させ、充填工程をやり直す必要があります。このビデオを視聴することで、PDMSピラーの形成方法について十分に理解できたはずです。自己組織化単分子膜で機能化し、毛細管ブリッジを形成するように整列させます。ピランの取り扱いは極めて危険であるため、ドラフトチャンバーでの作業などの予防策を忘れないでください。保護ゴーグルやフェイスシールドを着用してください。本手順を実施する際は、常にラボコートとネオプレン製手袋を着用してください。

fabrication-visualization-capillary-bridges-slit-pore

Research

JoVE Journal

Engineering

工学

犠牲成分（VASC）工程の気化を微小構造を作製するために使用される。この手順では、レーザーマイクロマシンガイドプレートが提供する正確な3D幾何学的なポジショニングと中空マイクロチャネルを形成するために犠牲（乳酸）、ポリ乳酸繊維を使用しています。...

犠牲成分の蒸発を用いた三次元微細構造を作る過程

接着実験で使用されるフローチャンバーは、通常、直線的な流路で構成されており、せん断接着マップを生成するために異なる流量での複数の実験を必要とします。...

SynVivo合成微小血管網を利用した剪断接着マップの生成

多孔質媒体を模倣したマイクロ流体デバイスでのバイオフィルム形成の研究のためのプロトコルが議論されています。マイクロ流体デバイスは、一連のマイクロピラーで構成されており、このデバイスではPseudomonas...

マイクロピラーとマイクロ流体デバイス内のバイオフィルムストリーマ形成のためのプロトコル

ここでは、キャピラリーベースの遠心マイクロ流体デバイスを使用して、サイズ制御可能な単分散油中水型(W /...

単分散微小液滴のサイズ制御可能な形成のためのキャピラリーベースの遠心マイクロ流体デバイス

この原稿は、内皮の生理学的特性を再現微小血管を設計するための射出成形方法を提供します。マイクロ流体ベースのプロセスは、このような流れ、細胞組成、幾何学、および生化学的勾配などの調整可能な条件、との特許の3D血管ネットワークを作成します。製造プロセスと潜在的な用途の例について説明します。...

微細と3D微小血管の組立

このプロトコルは、ポリ(エチレングリコール)ジアクリレート(PEGDA)ハイドロゲルに埋め込まれた血管由来の生体模倣マイクロ流体ネットワークを製造するための、イメージ誘導レーザーベースのハイドロゲル分解の実装を概説しています。これらの生体模倣マイクロ流体システムは、組織工学アプリケーション、in...

血管由来のマイクロ流体ネットワークの画像誘導、レーザーベースの試作

プロトコルでは、回転楕円体の perfusable...

マイクロ流体デバイスにおける組織モデルと perfusable の血管ネットワーク

このプロトコルでは、生理学的に関連する微小血管環境を再現し、白血球接着/遊走カスケード全体を再現することができる生体模倣マイクロ流体アッセイが、炎症性疾患における白血球 - 内皮細胞相互作用を研究するために採用される。...

炎症時の白血球-内皮細胞相互作用を研究するための微生理学的システム

ここでは、制御された滴サイズを有する高度に単分散エマルジョンを生成するために使用されるガラスベースのマイクロ流体デバイスを製造するためのプロトコルが提示される。...

滴やエマルジョンを生成するためのガラスベースのデバイス

このプロトコルは、テラヘルツメタマテリアルアブソーバーのシミュレーション、製造、および特性評価の概要を示しています。このような吸収体は、適切なセンサーと組み合わせると、テラヘルツイメージングおよび分光法に応用できます。...

テラヘルツメタマテリアルアブソーバのシミュレーション、作製と評価

学ぶスリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化手法。PDMSピラーの作製、自己組織化単分子膜による機能化、微細ステージによる位置合わせ、CCDカメラによるイメージングを含む。流体動力学と物質科学への応用を示す。

スリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化

さらに動画を探す