スリット細孔形状におけるキャピラリー橋の製作と可視化

本手順の目的は、スリット状の狭小空間においてキャピラリーブリッジを形成し、そのイメージングを行うことです。まず、標準的なフォトリソグラフィー用モールドを用いて、高さのある長いPDMSピラー基板を作製します。次に、インプリント転写リソグラフィーと自己組織化単分子膜を用いて、ピラーの頂端を機能化し、頂端部と側面の間で濡れ性のコントラストを導入します。

次に、2本のピラーを4軸マイクロステージ装置内で向かい合わせに配置します。並進および回転の自由度により、研究者は対面する2本のピラーを適切に整列させ、実験中のピラー間の距離を制御することができます。最後のステップは、立ち上がった2本のピラーの間に液体を導入し、形成されたキャピラリーブリッジをCCDカメラで撮影することです。

スリット注ぎ込みの高さが変化したことにより、最終的に、スリット注ぎ込みの高さを増大させた際の液橋の形態変化から、液橋のラプラス圧が高さの増加に伴って引力的から反発力へと符号を切り替えることが示されます。この手法は、部分的に固定された濡れ現象の特性を理解するための知見を提供できるだけでなく、フリップチップ設計、多孔質材料におけるオイル回収、およびバイオミメティクスに基づく接着などの問題にも適用可能です。

この手順を開始する前に、piha溶液を用いて4インチのシリコンウェハーを洗浄し、その後、SU-8 2002を40秒間、500 RPMでウェハー表面にスピンコートします。次に、2段階のスピンコーダープログラムを用いて、SU-8 2050を40秒間、500 RPMで、続いて1分間、1500 RPMでウェハーにスピンコートします。スピンコートしたウェハーが乾燥したら、その上に透過マスクを配置し、紫外線ランプの下に置いて、200ワットで30秒間露光させます。

95 °Cのホットプレートでウェハーを乾燥させた後、SU-8現像液に浸し、未露光のSU-8がすべて除去されるまで軽く撹拌します。その後、ウェハーをイソプロピルアルコールのストリームで30秒間すすぎ、窒素でブロー乾燥させます。この時点で、ビーカー内で使い捨て撹拌棒を用い、PDMSガード180ベースと硬化剤を10:1の質量比で激しく混合します。真空チャンバー内で、気泡がすべて消失するまでPDMSを脱気します。

作製したSU-8モールドを4インチの大型プラスチック製シャーレ（Wang dish）に配置し、その上にPDMS混合液を注ぎます。モールドとPDMS混合液を脱気した後、シャーレ全体を75 °Cのオーブンで少なくとも2時間加熱します。サンプルが室温まで冷却されたら、カミソリを用いてPDMSをシャーレから、さらにPDMSをシリコンウェハから切り離します。

次に、バルクからピラーがあるPDMS領域を切り出し、清潔なペトリ皿に保管します。清潔なシリコンウェハー上に20 nanometersの金を直接蒸着させた後、プラズマ反応器に入れ、圧力300 milour、出力50 wattsの酸素プラズマを用いて10分間洗浄します。終了後、ウェハーを200 proofエタノールを満たしたPyrexペトリ皿に、少なくとも10分間浸します。

ディッシュからウェハーを取り出した後、エタノールで洗浄し、窒素でブロードライします。次に、あらかじめ調製しておいたMPTSトルエン溶液をウェハー上にスピンコートし、500 RPMで30秒間、続いて2,750 RPMで1分間処理します。ウェハーを洗浄し乾燥させた後、ウェハーが完全に浸るに十分な量の16 millimolar 塩酸溶液が入ったPyrexペトリ皿に入れます。

少なくとも5分間浸漬させた後、ウェハーを溶液から取り出し、窒素でブロー乾燥させます。次に、PDMSピラーをプラズマチャンバーに入れ、圧力300 miltour、出力50 wattsで30秒間、酸素プラズマ処理を行います。プラズマリアクターからPDMS基板を取り出した後、軽く圧力をかけて、それぞれの基板の背面を清潔なガラススライドに接着させます。

ガラス底のPDMS基板を裏返し、ピラーをMPTS機能化された金薄膜の上に押し付けます。適度な圧力を加えた後、ガラススライドの上に約100 gの重りを置き、コンフォーマル接触を確実にします。少なくとも12時間後、ストレートカミソリを使用して各PDMS基板をウェハーから分離します。PDMS基板が固着している場合は、光学顕微鏡を用いて、金薄膜に亀裂が入っていないか、またはピラーに欠損箇所がないかを確認してください。

次に、PDMS基板をあらかじめ調製した1 mMのMHAジメチルスルホキシド溶液に24時間以上浸漬させます。脱イオン水で洗浄し乾燥させた後、PDMS基板を2本のピラー基板とともに、圧力100 mTor以下、温度25 °Cの真空チャンバー内に12時間以上放置します。

4軸マイクロステージアセンブリの上部ホルダーと下部ホルダーに、それぞれ1枚ずつ配置します。サイドテンションネジを使用して基板を固定します。この時点で、上部基板が下部基板のおおよそ真上に位置するように、上部基板ステージをブレッドボードに取り付けてデバイスを組み立てます。

x、yおよび回転ノブを使用して、対向する2本のピラー間の高さを約1 mmまで下げます。下部基板ステージ上の2つの基板の金ストリップを、互いに平行になるように調整します。

次に、コンピューター画面上のライブカメラフィードを使用して、PDMSピラーの長手方向を上から見るようにカメラを配置し、ピラーが平行になるよう下部基板の位置を調整します。その後、カメラをデバイスの反対側に移動し、前の2つのステップを繰り返します。ライブカメラフィードを確認しながら、上部ピラーが下部ピラーに接触するまで、2つのピラー間の距離を狭めてください。

次に、デジタルマイクロステージをゼロ点合わせし、孔高さを約200 µmまで上げます。80%グリセロール水溶液を入れたシリンジを、メカニカルクランプを用いてシリンジXY、Z変換ステージに取り付けます。その後、シリンジ位置決めステージのマイクロメーターを調整し、30ゲージの針がスリット孔に収まるようにします。

シリンジからスリットpourへゆっくりと液体を注入した後、上端面と下端面が針に軽く接触するように、スリットpourの高さを下げます。シリンジポジショニングステージにあるマイクロメーターを使用して、スリットポアから針を取り除きます。この実験装置は、主に4つのパーツで構成されています。

上部基板ステージ、下部基板ステージ、シリンジXY・Z翻訳ステージ、およびカメラ光学系とカメラホルダーです。実験装置の詳細については、テキストプロトコルを参照してください。金をPDMS基板に転写する際は、PDMSデバイスをシリコンウェハーから分離させることが重要です。転写に成功した後の金が付着したPDMSピラーの顕微鏡画像を、スムーズかつ慎重に提示します。

ここでは、転写が不十分であったため、ウェハーからピラーに過剰な金箔が転写されてしまった画像を示します。金薄膜の転写を容易にするには、鋭い安全カミソリを使用して、PDMSピラーの一端をシリコンウェハーから慎重に剥がします。さらに、基板の端に金箔が付着するのを防ぐため、PDMS基板はウェハー表面に対して垂直な方向に引き離してください。

PDMS基板に大きなせん断力や曲げが加わると、転写後の金層に亀裂が生じることがあり、その例をこちらの画像に示しています。作製プロセス完了後は、水接触角を測定してMHA単分子層の品質を確認することが重要です。ここでは、MHAで機能化された金PDMS基板上の液状の水滴を示しています。

PDMS上の低い接触角は、プロセスが成功したことを示しています。挿入図は、全工程完了後、突出したピラーの一つに置かれた液状の水滴を示しています。140度の接触角は、物理的および化学的な不均一性の組み合わせにより、水滴がピラーの側面にピン留めされることを証明しています。

基板が作製され、マイクロステージホルダーに装着された後、シリンジを用いてチャネルを充填できます。ここに示されているのは、充填されたスリット孔であり、ピラーの幅に対して垂直な視点からの画像です。こちらは、最初の画像と直交し、スリット孔の長さに垂直な視点からの画像です。2番目の画像と同じ視点からチャネルを充填するプロセスがここに示されており、充填段階ではシリンジから液体を滴下させることが重要です。

流速が急激に大きくなると、その圧力によって液体がピラーの頂部から深く押し付けられ、疎水性のPDMS領域に広がってしまうことがあります。このような現象が起きた場合は、基板を洗浄・乾燥させ、充填工程をやり直す必要があります。このビデオを視聴することで、PDMSピラーの形成方法について十分に理解できたはずです。

自己組織化単分子膜で機能化し、毛細管ブリッジを形成するように整列させます。ピランの取り扱いは極めて危険であるため、ドラフトチャンバーでの作業などの予防策を忘れないでください。保護ゴーグルやフェイスシールドを着用してください。

本手順を実施する際は、常にラボコートとネオプレン製手袋を着用してください。