Name: シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: 学ぶシンクロトロン高速トモグラフィーによる石灰岩の動的溶解イメージング。CO₂飽和塩水環境下で流体・岩石界面の変化をリアルタイムに観察し、炭素貯留の予測精度向上に貢献する革新的な地球化学手法です。

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私たちは、カタール石油、シェル、カタールサイエンス&テクノロジーパークが共同で提供したカタール炭酸塩・炭素貯蔵研究センター（QCCSRC）からの資金提供に感謝します。また、Diamond Lightsourceとマンチェスター大学のI13イメージングブランチからの資金提供とサポートに感謝します。

1.イメージング戦略の設計<ol><li>実験の同調曲線を使用してフィルタ伝送を測定する結像性能を予測するために最もピンクビームエネルギーとフラックスにおけるビームラインのX線スペクトルを計算します。ダイヤモンド光源I13-2「ピンクビーム&#39;のX線スペクトルの例が図2に示されています。 </li><li>低エネルギーX線は、試料の加熱を引き起こし、イメージングのコントラストを追加しないように、唯一の最高エネルギーのX線が試料を画像化で使用されるようなX線スペクトルの下側部分を除外。利用可能な光の波長の31、32で理論的なフィルタ透過を計算することにより、光源に適した光の所望の低波長で吸収する材料のラインフィルタで選択してください。ここでは、この光源のビームラインのためにアルミニウムと金を使用しています。 <ol><li> COMBINAからなるバンドパスフィルタを使用してハイパスおよびローパスフィルタなどの臨界角付近で動作するX線ミラーのようなX線フィルタの化。この場合、1.15 mrad以下の入射角度で0.2ミリメートル熱分解炭素と0.2ミリメートルのアルミフィルタのセットとミラーのための白金被覆ストリップを使用しています。ミラーは、30 keVの及び追加のインラインフィルター以下の光のみが2mmのAl及び0.1μmの低エネルギーX線の多くをフィルタリングするために、それぞれ13及び22 keVのに吸収ピークを有するAuからインストールされている反射します。 図3は、ビームラインの撮像装置を示します。 </li></ol></li><li>光周波数とフラックス使用可能なビームラインで豊富シンチシンチレータを選択してください。この場合、シンチレーションスクリーンは750ミクロン厚の鉛tungstenate（PbWO 4）で積層されている250μmの厚カドミウムtungstenate（CdWO 4）、で構成されています。その後、ビューの適切なフィールドを持っている対物レンズとカメラを選択し、experimeのための時間分解能をスナップNTAL要件。この場合、結合PCO EDGE 5.5 CMOSカメラで0.04の開口部と使用と1.25倍の対物レンズは、0.001秒のフレームレートでビューの4 mmのフィールドを捕捉します。 </li><li>ステージ回転のこの方法として、画像取得のための「flyscan」技術を選択して試料振動を低減します。伝統的な買収は、ステージは、各角度増分で停止突起を取り、その後、次の角に移動することが必要です。これらの動的な断層撮影時の画像取得をステージが移動し、連続する各突起間の差が小さくなるように角度増分を想定される断層撮影スキャンをとる、「flyscan &#39;を用いて行きました。 「flyscan &#39;メソッドは、スタート・アンド・ストップモーションの小さな振動の影響を排除し、より迅速に、より高い品質の画像を提供します。 </li></ol>機器とセルの2組立<ol><li> コア洪水の準備のために細胞内にコアをロードします。 </st栄&gt; <ol><li>まず、アルミニウム箔の1層でコアを包み、スリーブ（ 例えば 、バイトン）（ 図4）に挿入します。 </li><li>それは、コアと内側端部金具を合わせた長さよりも短い2ミリメートルになるようにサイズに袖をカット。エンドフィッティングは、スリーブは、内部直径4mmであるが、外径が5mmに加工されている労働組合の金具に1/16「国家パイプねじ（NPT）です。 </li><li>気密シールを作成するために5ミリメートルのエンドフィッティングの上に袖を伸ばします。封圧オーバースリーブを圧縮して流れをピンチオフしないことを保証するために、エンドフィッティングとコアの間にスペースがないことを確認してください。 </li><li>閉じ込める流体中に拡散するCO 2ガスを防ぐために、継手上の所定の位置にスリーブを維持し、閉じ込めおよび細孔流体を接続することから、油圧経路を防止するために、両方のアルミニウムの2の追加層でのフィッティングとスリーブを包みます。 </li><li>コアHOLを入れて所定の場所に戻りチューブとシールをスライドさせて一緒に戻ってDERとボルトを置き換えることにより、エンドキャップとエンドフィッティングをシール。 </li></ol></li><li>ステージ上にコアホルダーをマウントし、流れや電線を接続します。 </li><li>ステージ回転をテストし、すべてのフローと電気線が-90°から90°まで自由に回転することを確認してください。 </li><li> 実験を開始する前にコア全体のドライスキャンしてください。 <ol><li>幅と長さが4ミリメートルの周りのセクションを重ねてコアをスキャンします。シンチレータを飽和オーバーすることなく、高い信号対雑音比を確実に周りに15,000の平均カウント値にスキャン露光時間を調整します。位相コントラストやエッジの鮮鋭度を維持するために、少なくとも2400突起をそれぞれドライスキャンしてください。 </li><li>任意の損傷や外部ノイズが再構成中に説明することができるように、シンチレータのフラットと暗い画像を取ります。視野の外芯ホルダを移動させることによってフラットを取りますそして上のビームでちょうどシンチレータの画像を撮影します。ビームをオフにして、同じ方法を使用して明暗を取ります。 </li></ol></li></ol> 3.システムの加圧<ol><li> 原子炉容器の上部を通って流体を注入することによって分解反応器に1％重量の塩化カリウム（KCl）5％重量の塩化ナトリウム（NaCl）でブラインを読み込みます。 <ol><li>希望ブライン酸性度を達成するために、粉末状の炭酸塩岩を追加します。この場合、何の炭酸塩を添加しませんでした。 </li><li>ボルトを締め、加熱テープでrewrappingとトップに温度プローブを挿入して原子炉を再構築。 </li><li>バルブ1（ 図1のV1）を開くことにより、噴射ポンプへの負荷CO 2。 </li><li>バルブ1を閉じ、100バールの噴射ポンプを加圧します。 </li><li>開放弁2 CO 2反応器をフラッディングします。温度プローブおよびCONと組み合わせてPID制御加熱ラップを使用して50℃に反応器を加熱しますtinuously外部の電気モーターによって駆動さ連行スターラーで攪拌します。食塩水が完全にCO 2で飽和された炭酸塩が完全に溶解することを確実にするために2〜6時間MPaの、50℃10でCO 2を用いて塩水を平衡化。 </li></ol></li><li> コアホルダーを接続する前に、完全に以前の実験からのライン内の空気および可能沈殿のシステムをパージします。これを行うには、コアホルダー（U1とU2）をバイパスするコアホルダーの上下にラインを接続します。 <ol><li>補充するための受信ポンプを設定することにより、バルブ11を介して受信ポンプへの負荷の脱イオン（DI）水。 </li><li>開いたバルブ7,4、および3のシステムを介して、反応器下弁3から後方にDI水を駆動するために一定の圧力モードで受信ポンプを使用します。ラインが空気の明確かつクリーンすすいであることを確認するために約10システムボリュームを使用してください。 </li></ol></li><li> 受信ポンプAを空にするNDその後、バルブ10を介して封ポンプにバルブ11と負荷のDI水を介して受信ポンプ内に25％の重量KIの塩水をロードします。 <ol><li>開閉弁10と開放弁8と6は2メガパスカルでコアを閉じ込める閉じ込めポンプを使用してください。 </li><li>バルブ11を閉じ、10バーに受信ポンプを加圧します。 </li><li>開放弁9、7,4、および3とKIを駆動するために結果として生じる圧力降下を使用し、コアを介して塩水をドープしました。 </li><li>合理的な流量が確立されるまで漸増的拘束や細孔圧力をステップアップ。コアを飽和食塩水のおよそ2つの完全なシステムボリュームを運転し、原子炉下のバルブ3を介して流体を排出します。このように全ての空気がシステムから消去され、コアが観察することがドープされていない反応性塩水の到着が容易になり、高コントラスト塩水でフラッディングされます。 </li><li>コアは12メガパスカルで閉じ込められ、間隙水圧が10MPaであるされるまで漸増開閉弁3とは、拘束および孔の圧力を高めます。スイッチPIDコントローラに50コアをもたらします °C。 </li><li>コアに反応器システムを接続するために、反応器の底部で受信ポンプ、開閉弁3、および開放弁5を停止します。 </li></ol></li></ol> 4.流体の流れと画像取得<ol><li>視野内のコアの中央を中心とコアは、コア洪水の進行状況を追跡するために殺到して、継続的に2次元投影を取ります。ピンクのビームをオンにして、ステージを回転させることなく画像を撮るためにカメラを使用して2次元投影を取ります。反応性流体注入前に2次元投影を開始すると、それ以降、後続の塩水満たされた画像と比較される塩水の画像の前に明確になります。 </li><li> フロントエンドからの圧力を調節するために注入ポンプを残して所望の流れの状態でコアを通って反応器から液体を引き上げ、所望の流量で補充する受信ポンプ設定。 <ol><li> 2次元投影を監視反応性塩水の到着を知らせる減衰の変化のために。反応性塩水が到着すると、コアの伝送が増加し、より多くの光が、シンチレータに当たるとドープ塩水は非常にX線透過性反応性流体によって変位されるように2次元投影はかなり明るくなります。反応性及び非反応性塩水との間には減衰の差はビームラインスペクトルに応じて、次に存在しない場合、より高い塩濃度のKIと、ステップ2.1からの実験を再開するか、別の高度に吸収性の塩を使用することは必要とされ得ます。 </li><li> 2次元スキャンを停止し、3-Dは、高速撮像装置が許す限り連続して断層撮影を取ります。スキャンあたり約1,000の突起を使用してください。 （従来の360°とは対照的に）回転の唯一の180°を使用してコアをスキャンします。回転の少ない度を使用すると、信号対雑音比を低下させるが、それは高速で、流れや電線をストレッチやもつれを回避するのに役立ちます。 EITHまで3次元スキャンしてくださいER制限時間に達した場合、またはコアが十分に（したがって、拘束圧および将来の全コアドライスキャンデータの両方の損失を引き起こす）内部構造崩壊の差し迫った危険があることを溶かして見えます。 </li></ol></li><li> 最後のスキャンが取られた後、任意の更なるコアとを反応させる避けるために効率的にシステムを減圧します。 <ol><li>第1の受信ポンプを停止します。その後、システムの残りの部分にリアクトルを接続する開閉弁5。 </li><li>封を使用し、1MPaの周りに閉じ込め流体上のより多くの圧力を維持するポンプを受けるシステムダウン圧力をステップ。 </li><li>大気圧を1MPaに達すると内に、封を開け、バルブ10及び11を使用してポンプを受信し、任意の残りの流体を排出する定流量モードで実行します。 </li><li> PIDコントローラの電源を切り、残りのシステム圧力を解放するためにコアホルダーの上部にある4ウェイ組合（U2）を開きます。 </li><li>ゆっくり閉じ込めラインを緩めキャッチしながら、過剰DIは、吸収紙で水を閉じ込めます。開閉弁6と7と切断組合1と電線。 </li><li>ステージクランプを緩め、ステージからコアホルダーを外します。 </li></ol></li><li>慎重コアホルダーからコアアセンブリを削除してから、内部のエンドフィッティングからスリーブを外してください。そうすることが脆い反応したコアを損傷する可能性があるため、スリーブからコアを削除しないでください。任意の潜在的に反応性の食塩水を希釈し、全ての反応を停止し、DI水の完全なビーカーにスリーブに覆われたコアを配置します。 </li><li>少なくとも12時間60℃のオーブン中にコア全体を乾燥させます。その後、マウント伝統的なサンプルを使用して、ステージ上でコアを再マウントし、初期乾燥スキャンと同じ解像度と凸で再びそれをスキャンします。 </li></ol> 5.画像処理<ol><li>いずれかが放射状にSYMている影響すると仮定することによって多色ビームを使用して関連付けられている任意のビームハードニングのための再構成画像を修正してくださいメトリックガウスは33を機能します。 </li><li>このようなノイズ34、35への信号を増大させるために非局在化手段として、エッジ保存フィルタを使用して画像をフィルタリングする（ <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.2_Filtering.png" target="_blank">補足ファイル</a> ）。 </li><li> セグメント流域セグメンテーション 36 アルゴリズム を 使用してドライスキャン画像 や岩やボイドなどの種を定義します （参照 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.3_Segmentation.png" target="_blank">補足ファイル</a> ）。 <ol><li>反応ブラインコアの1枚目の画像を撮影し、最初の画像に後続の各画像を登録し、基準となる最初のイメージとランチョス37リサンプリング方法を使用して、それをリサンプリング。進行中の反応は、エッジをぼかす傾向があるように、画像上流域セグメンテーションではありません正確なセグメンテーションのための十分な。 </li><li>差分画像を得るために、第一の画像から、各反応したコアイメージを引きます。セグメントの変更と変化なしに差画像。第一の反応性スキャンにセグメント化されたドライスキャンを登録した後、セグメント化を達成するためにセグメント化されたドライスキャンからセグメント化の変化を引くには、画像38を反応させました。 </li></ol></li></ol> 6.モデル<ol><li>直接的ナビエ・ストークスは、透磁率の変化を特徴づけると、溶解の力学に物理的な洞察を提供するために、ソルバー39、40、またはネットワーク抽出モデル41（ 図8）の流れへの入力として二値化画像を使用してください。 </li></ol>

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著者らは開示するものは何もない。

リザーバー条件で不均質な細孔構造での反応の動的イメージングのための最も重要な手順は次のとおりです。ピンクのビーム内部のセルの1）正確な温度制御。高速移動ステージ上の2）成功した​​コアホルダー安定性; 3）効率的なデータ処理および記憶手法。 4）時間分解画像の効果的なセグメンテーションを。 温度制御は、ピンクビームを用いてリザーバ条件イメージングのために不可欠です。温度は反応器の温度を超えて上昇した場合、CO 2は、孔空間に離溶するだろうとの両方は、塩水のpHを変更し、溶解44の性質を変えることができる孔空間に超臨界CO 2の神経節を作成します。低エネルギーX線を吸収するフィルタの使用は、熱電対、加熱ラップを効果的に外部温度を制御することができ、この付加的な温度ストレスを除去するために重要です。しかし、フィルタは低下します大幅に総取得時間を増加させないように、したがって、総エネルギービームのスループットとは、慎重に使用する必要があります。また、フィルタの種類と厚さは、特定のエネルギーの波長とビームラインのスループットに合わせて調整する必要があります。 コアホルダーは、カーボンファイバースリーブがステージ回転時に振ると、突起をぼかすことがあります断層取得時の回転や振動応力を受けます。この可能性を最小限にするために、コアホルダーをシンクロトロンに使用するためのショートを6cmスリーブとして設計されています。鋼製エンドフィッティングは、ソース - 試料間距離と幾何学的な倍率の最小化を阻害するとして、このスリーブは、ベンチトップスキャナーで使用するために有利ではないであろう。しかし、平行光光源と、これらは問題ではありません。 シリーズで撮影した各断層スキャンが100スキャンの一連のサイズは2 TBになることを意味20 GB以上のサイズを有することができます。非常にquiの行に多くのスキャンを撮るときckly機器の帯域幅とストレージの両方のオプションは、実質的なデータ管理の課題を提供しています。完全に高速断層の動的イメージングの可能性を実現するために、実験的な撮像装置は念頭に置いて、これらの制約を設計する必要があります。データ転送のボトルネックは、実験やカメラなどの問題が取得速度ポテンシャルを阻害しない速度、転送帯域幅、およびストレージ・書き込み速度を読み取るように適合した技術インフラストラクチャを開始する前に特定されなければなりません。 解散の時間分解画像の効果的なセグメンテーションは、チャレンジを提供します。断層撮影スキャンが変化するシステムで撮影されたときの固液境界のエッジが不鮮明になることができます。このボケは、そのような境界ははるかに少ない成功し、最も高い減衰勾配を有する領域になることを前提に動作する流域、などの伝統的なセグメント化技術になります。この、unreacの差分画像を回避するために、テッドと反応した画像は、変化の領域のみの画像を提供する計算されます。この方法は、連続的に変化する細孔構造を正常にセグメント化することができます。 貯留スケール装置に結合されたシンクロトロン高速断層撮影は、多相流プロセス、移流分散、および化学的に不均質な媒体での輸送などのアプリケーションの範囲を探索するために適合させることができる強力な実験方法です。しかしながら、現在の装置は、秒、単相試験、および小さいサンプルサイズのオーダーの時間分解能に制限されます。将来設計のアップグレードが大きい媒体、スキャンごとに取得することが少ないの投影を可能にする優れた再構成技術、および画像の取得と、さらに情報を向上させることができますセグメンテーションに多変量のアプローチに浸透することができるようにフラックスを増加させ、三相機能の追加のポンプを含むことができます深さ、幅、および精度。

二酸化炭素貯留（CCS）の主要な関心事は、長期保存のセキュリティ1、2です。地下に注入二酸化炭素、CO 2は 、ホスト塩水中に溶解し、炭酸3、4、5を形成します。この酸性塩水は、母岩は石灰岩6である場合は特に、と反応して、周囲の岩石を溶解する可能性を秘めています。溶解は良好であると継続的な形成透7とより大きなストレージ永続8を可能にすることができます。しかし、地質シールの完全性は、この溶解によって侵害とCO 2が表面9に移行することを可能にすることができます。ストレージ永続の正確な予測モデルは、完全に理解し、ブライン・ロック系の溶解および分布にこのように依存しており、地下10、11、12内の流体移動速度。 しかし、自然と炭酸塩の溶解速度は、食塩水13、14、15、16及び岩盤17の特性の両方に依存します。溶解速度は重要な代表的なリザーバ条件で複雑な時間依存性プロセスを測定するための実験的な技術の開発を行うこと、またブライン温度及び圧力6に強く依存しています。 以前の実験は、フィールドスケールの反応速度は、典型的には、実験的なバッチ反応器の測定値18よりも小さい大きさ、19のオーダーであることを観察しました。風化、ミネラルheterogene不均質な流れ場における性、および不完全な混合がこの現象の可能な説明です。ただし、反応中の進化の細孔空間を直接観察することなく、最も重要な要因を評価することは不可能です。したがって、動的細孔スケールの実験は、輸送と反応との間の相互作用への洞察の両方を提供し、予測モデルを検証するために必要とされます。 炭素ストレージアプリケーションの細孔スケールのプロセスを研究するための確立された実験的な方法は、X線マイクロトモグラフィー（μCT）20、21です。 μ-CTは、いくつかの利点があります。それは、非侵襲的であり、かつ3次元画像を提供し、約1ミクロンまでの高空間分解能を実現しています。石灰石の溶解は、コア（〜CM）22スケールで研究されており、それは岩ブライン反応が物理的不均一性が増大することが見出されました。どのように異なるトンの理解を進めるために、ransportおよび反応条件は、細孔空間形状の反応によって誘導される変化を測定トポロジ詳細に調べるために、リザーバの温度および圧力で、より高い解像度で地下岩系に流す必要がある複雑な固体および細孔構造を変化させますpore-規模の方法。本稿では、複雑な細孔構造と岩に反応性の溶解過程を研究し、リザーバー条件でCO 2 -acidified食塩水と石灰岩の岩の間の時間と空間依存反応速度を測定することに焦点を当てる方法が記載されています。 そこにいくつかの複雑な炭酸塩23で反応を見てきた研究、24、25、26、27となっているが、原因で実験的またはイメージング制約のために彼らが反応画像を前後に制限のいずれかであったか、完了しませんでした代表的な地下条件で。メンケら。 28の深さは約1キロで数時間かけて細孔スケールでと帯水層の温度と圧力の代表でCO 2 -acidified塩水とKetton石灰岩との間の反応のその場イメージングでダイナミック行きました。しかし、Kettonは、ほんの少しの時間（〜17分）で、いくつかの突出部（〜400）で画像に簡単である大きな結晶粒を有する比較的均質な岩です。シンクロトロン光源での単色ビームを伴うまたはベンチトップX線スキャナでどちらか - ほとんどの炭酸塩岩を正確に、従来のμ-CTを使用して、非常に時間のかかるプロセスであることができる解決するために、多くの投影を必要とする複雑な細孔構造を有しています。このように、断層撮影の高速な方法を動的不均一系炭酸塩中での反応による変化を確認するために必要とされます。 それが画像にサンプルをかかる時間は番目の磁束によって制御されます。電子X線源。迅速走査する一つの方法は、シンクロトロン源20の多色性ビームを使用することです。このいわゆる「ピンクビーム」は、ベンチトップ源よりも数桁がより強い光を提供するため、画像が数十秒-のではなく、時間の時間スケールで撮影することができます。双極子磁石の周期構造で構成されたアンジュレータピンクビームを生成します。これは、磁石を通過し、結果としてエネルギーを放射するように電子ビームが振動を受けることを余儀なくされます。生成されたエネルギーは、狭い波長帯域に集中し、非常に強烈です。ミラーおよびフィルターを、次いで、実験のニーズに合わせて光のスペクトルを狭くするために使用されます。フィルタは、低いエネルギーを吸収しながら、ミラーは、高エネルギースペクトルを吸収します。これらのツールを使用して放射の所望のバンドにスペクトルを狭くすることが可能です。 しかしながら、この強烈なX線束を使用して、その課題がないわけではありません。ザピンクビームスペクトルの低エネルギーX線は熱として、試料によって吸収されます。これは、 その場で装置内の温度制御に干渉し、溶液20から離溶するためにCO 2が発生する可能性があります。 CO 2は、塩水が熱と圧力の両方に非常に敏感であるため、熱平衡の小さな変化が著しく、その場で流体5のpHを変更することができます-飽和しました。このように、X線スペクトルのための慎重な設計と制御要素は、イメージングの前にビームライン機器に組み込まれている必要があります。 高速断層撮影法はまた、高速で大量のデータを生成します。カメラとその後の記憶装置から読み出されたデータの制限はかなりの技術的な課題を提供しています。いくつかは、いくつかの連続スキャンを取り、外部データ・サーバにそれらを読む前に、カメラのメモリ上に格納することで、これを克服しています。しかし、この実験はrelatiであることが必要データのみの有限体積を保持することができるカメラのメモリとしてvely短いです。カメラのデータをビニングすることはまた、転送される必要データ量を低減するように、転送時間を短縮し、それは、画像の品質が低下する可能性があります。また、データはスキャン間の合計時間を増加させるであろう、次のを開始する前に、各スキャン後、カメラをオフに転送することができます。本研究では、追加〜30秒を取っ読み取る〜45秒のデータを取って、各画像取得と後者の方法を使用していました。 高速でスキャンを撮影するとき、試料ステージは、従来のスキャンよりもはるかに高速回転しなければならないので、コアホルダー上の潜在的な角度ストレスが素晴らしいです。ストレスを受けたときに、炭素繊維は、X線透過しつつ、柔軟です。画像取得画像ボケ中のサンプル移動が発生する可能性があります。コアホルダースリーブは、これらの潜在的な応力を緩和することが可能な限り短くなるように設計しました。また、柔軟なpolyethステージは自由に回転するとなるように、ERエーテルケトン（PEEK）チューブはステージに近い実験装置のすべての要素で使用されていました。 PEEKチューブを使用する1つの欠点は、拡散の時間スケールにCO 2を透過させることです。長時間のラインに存在する流体は、徐々に、約24時間かけて脱飽和となります。コアホルダー近くなかったすべての行は、ステンレス鋼で作られていた流体が予め平衡化実験条件23、29、30に加熱加圧し、激しく混合したハステロイ製反応器内でした。 実験装置は、図1に示されています。リザーバー温度はX線透過加熱テープでスリーブの外面をラップし、セルの半径方向のポートを通って閉じ込める流体に熱電対を挿入することにより、コアホルダーに保持されます。比例積分Dその後1内に温度を調節しerivative（PID）コントローラ °C。圧力及び流量条件は0.001 ml /分の流速の正確な3つの高圧シリンジポンプを用いて維持しました。 2種の塩は、実験、高度に吸収性の25％wtのKI非反応ブラインとKCl重量1％、5％のNaCl反応ブライン重量を吸収する低いために使用しました。減衰の違いは、それが簡単にデッドボリュームの計算が不要とコア中の反応性塩水の到着を確認するために作られました。

<table><tbody><tr><td>NaClソルト</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7653-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KCl ソルト</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P9333-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KI ソルト</td><td>Sigma Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>コアホルダー</td><td>Airbourne Composites</td><td>110 mm コアホルダー</td><td>インペリアルカレッジ</td></tr><tr><td>PEEK チューブ</td><td>キネシス</td><td>1560xL</td><td></td></tr> <tr><td>との組み合わせで構築熱電対</td><td>オメガエンジニアリング</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>フレキシブルヒーティングテープ</td><td>オメガエンジニアリング</td><td>KH-112 / 10-P</td><td></td></tr><tr><td>1/16 "ニードルバルブ</td><td>Hydrasun Ltd</td><td>MVE1002</td><td></td></tr><tr><td>高圧シリンジポンプ</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>600 mL Parr Reactor</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - hastelloy</td><td></td></tr><tr><td>CO2シリンダー</td><td>BOC</td><td>CO2 - サイズE</td><td></td></tr><tr><td>Viton</td><td>Fisher Scientific</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>アルミ箔</td><td>Coroplast</td><td>1510AWX</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - 画像処理</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>データ分析に使用</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr><tr><td>スヌープリークディテクター</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr></tbody></table>

シンクロトロン高速断層撮影法を使用した炭酸における反応の動的細孔スケール貯水池条件イメージング

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

地下貯蔵永続は、二酸化炭素貯留のための主要な関心事です。炭酸貯水池にCO 2をポンピングすると、地質シールを溶解し、CO 2を逃がす可能性を秘めています。しかしながら、リザーバ条件で溶解処理が十分に理解されています。したがって、時間分解実験は、細孔スケールで溶解性質及び速度を観測し、予測するために必要とされます。シンクロトロン高速断層撮影法は、従来のμ-CTよりもはるかに迅速に複雑な細孔構造の高分解能の時間分解画像を取得する方法です。ダイヤモンド光源ピンクのビームは、貯蔵条件でのCO 2 -飽和食塩水の存在下での石灰岩の動的画像の溶解に使用しました。 100スキャンは2時間かけて6.1ミクロンの解像度で撮影しました。画像がセグメント化され、多孔性および透過性は画像解析とネットワーク抽出を用いて測定しました。多孔性はlengtに沿って一様に増加しましたサンプルの時間。しかしながら、多孔性および透過性の両方の増加率は、後の時点で減速しました。

反応は方解石と4ミリメートル、直径1.2センチメートル長でバッファなしのSCCO 2飽和食塩水ポートランド炭酸コア42との間で画像化しました。ポートランドカーボネートは、複雑な異種の細孔構造43と比較的純粋な（&lt;99％）方解石ウーライトです。低エネルギーX線は、Al 2 mmでAuを0.1μmのを通して光を通過させることによって濾過しました。 1.25倍の対物レンズおよびPCO縁カメラでCdWO 4シンチレータは、検出器アセンブリで使用しました。ダイナミックスキャンは千の突起それぞれを持っていながら、ドライスキャンが4000突起を取得しました。合計取得時間は約1分でスキャンあたり15秒〜2時間かけて撮影した100スキャンしました。 復興アーティファクト除去は、ダイヤモンド光源独自のソフトウェアを使用して完成させました。各画像は、2000年3ボクセル、WHIで構成されていCHその後6.1μmの（ 図5）の解像度で1000年3ボクセルの画像が得られる信号対雑音比を高めるためにビン化されました。画像はその後Avizo 8.1とImageJのプログラムにおける画像処理モジュールを用いて処理した（補足ファイルを参照してください）。各画像は、3.0 GHzのCPUとテスラK20C GPUを搭載したコンピュータ上で、約12のCPU時間と処理の3 GPUの時間を要しました。 セグメント化された画像は、孔とロックのボクセル数をカウントすることにより空隙率の変化のための時系列のように分析しました。時間とともに溶解気孔率が大きくなる（ 図6）の間。セグメント化された画像の目視検査（ 図7）は、流れの方向のチャネルが存在することを示しています。気孔率は、試料からの時間と距離の両方の関数としてプロットされている場合、チャネルが第一時間に形成され、その後実験（Fを続けるにつれて広くなることは明らかである入口 igure 8）。 セグメント化された画像は透過性の変化（ 図9）を分析するために、ネットワーク抽出モデルへの入力として使用されました。これは、最初の時間の間に透磁率の急激な増加があったことが判明したが、その後の透過性は、後の時間で安定しました。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig1.jpg"> その場実験装置における図1.。 CO 2は、注入ポンプによって加圧され、反応器内のブラインを平衡化するために使用されます。反応ブラインは、受信ポンプによってコアアセンブリを介して引っ張られます。セルが封ポンプ内のDI水と閉じ込める流体中の熱電対によって制御加熱による加熱テープによって閉じ込められています。実験システムは、バルブ（V）およびユニオン（U）を用いて導かれるチューブと流体の流れを使用して互いに接続されています。PS：//www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "ターゲット=" _空白 "&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig2.jpg"> 図2.実験同調曲線と理論鏡面反射率およびフィルタ透過の両方を使用して計算ダイヤモンド光源I-13IピンクビームのX線スペクトル。ミラーは30 keVの上記のエネルギーを吸収します。 AlとAuのフィルタは、それぞれ13と22 keVの下にエネルギーを吸収します。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig3.jpg"> ビームライン撮像装置3図。 AlとAuのシートは、ピンクの光をフィルタリングし、残りのX線は番目のヒットEコアアセンブリ。残りは、サンプルを通過し、可視スペクトル内の蛍光を発するシンチレータをヒットしながらX線の一部は、サンプルによって吸収されます。この可視光は、ピクセル強度値は、シンチレータに吸収されたX線の数の関数であるピクセル化デジタル画像にその光を変換するCCD上に対物レンズによって集束されます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig4.jpg"> 図4コアホルダー内部コアアセンブリ。 PEEKチューブは、内部エンドフィッティングに取り付けられ、スチールエンドキャップに通されます。コアは、アルミホイルで包み、スリーブ内に挿入されます。スリーブは、その後、防水自体を作成するために、エンドフィッティングの上に張られていますAlとアルミ箔の二つの追加の層は、代わりにすべてを保持し、ガス拡散を防止するために添加されます。熱電対は、接着剤、アルミニウム箔の外側層とコアアセンブリの外部に固定されています。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig5.jpg"> 図5（a）および（b）の後、溶解前に再構成された画像の2次元スライス。明るい領域は穀物であり、より暗い領域は、細孔あります。粒子/細孔の境界のエッジでボケが細孔空間（B）の反応部分に見ることができます。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a><img alt="図6" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig6.jpg"> 図6.多孔性は、時間の経過とともにプロットしました。多孔性は、溶解の2時間目での傾きの小さな低下とともに直線的に増加します。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig7.jpg"> 図7.緑色の気孔率の最大の変化を表し、少なくとも赤実験、へ60分で気孔率の変化の3-Dレンダリング。流体 - 固体の化学反応によって生成さクリア多孔性チャネルは、溶解が最大であるコアの中心に見られます。メンケらから変更図。"外部参照"&gt; 42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図8" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig8.jpg"> サンプル入口からの距離の関数としての気孔率の8プロファイル図。多孔性は、溶解の軸に沿って均一であるが、溶解速度は、時間の関数として変化します。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図9" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig9.jpg"> 図9（A）セグメント化画像に対して行わネットワーク抽出を示し、60分で示されます。大きな細孔空間（ボール）とその接続（チューブ）。 （B）計算透過性が確立されているワイド溶解チャネルとして40と60分の間に急増して経時的に増加することが示されています。メンケらから変更図。 42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

シンクロトロン高速断層撮影は、貯蔵条件でのCO 2 -飽和食塩水の存在下での石灰岩の動的画像の溶解に使用しました。 100スキャンを2時間かけて6.1ミクロンの解像度で撮影しました。

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

この実験の全体的な目標は、貯留層条件下で実際の岩石の酸性ブラインと反応する際の流体岩界面の動的変化を観察することです。この方法は、地下の流体移動を正確に予測する方法やサージの永続性の有効性など、炭素貯蔵における重要な質問に答えるのに役立ちます。この手法の主な利点は、3次元画像を迅速かつ非侵襲的に撮影できることです。この方法は、地球化学システムに関する洞察を提供しますが、他のシステムにも適用できます。機械的ストレス環境下での複数の流体相のイメージング、またはバッテリーや昆虫の目などの生物学的システムの機能などが典型的なアプリケーションです。まず、ピンク色のビームエネルギーとフラックスが最も高いビームラインのX線スペクトルを計算します。次に、実験的な同調曲線を使用してイメージング性能を予測し、フィルタリング透過を測定します。次に、適切なフィルターを使用してビームスペクトルをキャリブレーションして、良好な画像を得ることが重要です。時間はかかりますが、必要不可欠です。まず、サンプルを加熱する低エネルギーのX線をフィルタリングし、イメージングを改善しないでください。利用可能な光波長での理論上のフィルター透過率を計算し、適切なフィルターを選択します。この場合、アルミニウムと金のフィルターが使用されます。次に、バンドパスフィルターを追加します。ハイパスX線フィルターには、0.2mmの熱分解カーボンフィルターと0.2mmのアルミニウムフィルターのセットを使用します。ローパスフィルターには、臨界角の近くで動作するX線ミラーを使用します。ここでは、入射角1.15ミリロッドのプラチナコーティングストリップを使用して、30キロ電子ボルト未満の光を反射します。次に、ビームラインの利用可能な光の周波数と光束で豊富にシンチレーションするシンチレータを選択します。ここでは、タングステン酸鉛を積み重ねたタングステン酸カドミウムを使用しています。次に、対物レンズと、適切な視野とスナップ時間分解能を備えたカメラを選択します。イメージングには、フライスキャン技術を使用して、サンプルの振動を抑えます。まず、コアをセルにロードして、コアの浸水に備えます。まず、芯をアルミホイルの1層で包みます。次に、コアと内部エンドフィッティングの合計の長さより2mm短くカットされたバイトンスリーブにコアを挿入します。次に、スリーブを5mmの端部フィッティングに伸ばして、しっかりと密閉します。コアの端部フィッティングの間にスペースがあってはなりません。そうしないと、流れが挟まれます。フィッティングとスリーブを 2 層のアルミニウムで包み、二酸化炭素が閉じ込め液に拡散するのを防ぎ、スリーブをフィッティングの所定の位置に保持します。次に、コアホルダーを元に戻します。チューブとシールをスライドさせ、ボルトを交換します。次に、コアホルダーをステージに取り付け、フローと電線を接続します。フローラインと電線は、180度のアークでステージの自由回転を阻害してはなりません。次に、実験を開始する前に、コア全体のドライスキャンを行います。詳細はテキストプロトコルに記載されています。また、本文に記載されているシンチレータの画像も撮影します。まず、新たに準備したブラインを反応器にロードし、再組み立てします。ボルトを締め、ヒートテープで包み直し、温度プローブを挿入します。次に、圧力が100バールに達するまで、バルブ1から噴射ポンプに二酸化炭素をロードします。次に、バルブ2を開いて、原子炉を二酸化炭素で満たします。巻き込み攪拌機でブラインを連続的に攪拌し、反応器を摂氏50度に加熱します。塩水を10メガパスカルで2〜6時間平衡化し、二酸化炭素で飽和させ、炭酸塩を完全に溶解します。平衡化したら、システムをパージします。まず、コアホルダーの上下の線を接続して、コアホルダーをバイパスします。次に、受入ポンプを補充するように設定して、イオン化された水をバルブ11を介して受入ポンプにロードします。第三に、バルブ7、4、および3を開きます。最後に、定圧モードで受入ポンプを使用して、システムを逆方向に駆動し、原子炉の下のバルブ3から水を排出します。約 10 個のシステム容量を使用して、ラインに空気が漏れ、きれいにすすいでいることを確認します。次に、受入ポンプを空にし、バルブ11を介してより重い塩水を受入ポンプに装填します。ヨウ化カリウムは25重量%を使用してください。次に、イオン化された水をバルブ10を介して閉じ込めポンプにロードします。次に、バルブ10を閉じ、バルブ8とバルブ6を開きます。閉じ込めポンプを使用して、コアを2メガパスカルに閉じ込めます。次に、バルブ11を閉じ、受入ポンプを10バールに加圧します。次に、バルブ9、7、4、および3を開きます。結果として生じる圧力損失を使用して、ブラインをコアに送り込みます。妥当な流量を得るために、閉じ込め圧力と低圧を徐々にステップアップします。約 2 つの完全なシステム容量のブラインをコアに駆動します。バルブ3を閉じてから、コアが12メガパスカルに制限され、コア圧力が10メガパスカルになるまで、閉じ込め圧力と低圧を段階的に増やします。また、コアは摂氏50度まで再平衡化する必要があります。次に、受け入れポンプを停止し、リアクターの基部にあるバルブ5を開いて、リアクターシステムをコアに接続します。これは高温圧力実験です。成功を確実にするために、機器の組み立てには細心の注意を払い、反応性フローを開始する前に徹底的にテストしてください。流体の流れを開始する前に、CMOSカメラの視野をコアの中央に置き、連続的な2D投影を開始してコアのフラッディングを追跡します。次に、コアを通る必要な流量に受け入れポンプを調整します。フロントエンドのインジェクションポンプを使用して、システム圧力を調整します。次に、反応性ブラインの到着を知らせる減衰の変化について、2D投影を監視します。コアの透過率が増加し、シンチレータにより多くの光が当たると、X線透過性の高い反応性流体が満たされるため、投影が明るくなります。反応性ブラインと非反応ブラインの間に減衰の違いがない場合は、塩濃度の高いブラインを使用するか、別の高吸収塩を使用します。反応する塩水が到着したら、2Dスキャンを停止し、できるだけ早く連続した3D断層撮影を開始します。スキャンごとに約1, 000の投影を使用し、180度の回転のみを使用してコアをスキャンします。制限時間に達するまでスキャンするか、コアが非常に溶解しているように見え、内部構造崩壊の差し迫った危険があります。次に、テキストプロトコルに従ってシステムを減圧し、コアアセンブリをコアホルダーから慎重に取り外します。取り外したら、スリーブを内部のエンドフィッティングから外し、スリーブで覆われたコアを脱イオン水のビーカーに入れて、反応性の可能性のあるブラインを希釈し、すべての反応を停止します。記載された方法を使用して、方解石とポートランド炭酸塩コア中の緩衝されていない超臨界二酸化炭素飽和塩水との間の反応を画像化しました。セグメント化された画像は、細孔と岩石のオキシルの数をカウントすることにより、空隙率の変化の時系列として分析されました。溶解中、多孔性は時間とともに増加しました。セグメント化された画像を目視検査すると、流れの方向にチャネルが存在することがわかります。さらなる調査により、チャネルは最初の1時間で形成され、実験が進むにつれて広がっていくことが明らかになりました。次に、セグメント化された画像をネットワーク抽出モデルへの入力として使用して、透過性の変化を分析しました。最初の1時間で透過性が急激に増加しましたが、その後、透過性は安定しました。このビデオを見れば、高速シンクロトロントモグラフィーを使用して動的反応をイメージングする方法を十分に理解できるはずです。このテクニックをマスターすれば、適切に実行すれば4時間で完了します。この手順を試行する際は、すべての機器を液体の流出から保護すること、およびビームラインに設置する前に十分にテストすることが重要です。私たちは、非常に高い安全性基準を確保するために厳格な手順に従います。シンクロトロン科学といえば、健康と安全が最優先されます。

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工学

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