ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

ビス（iminoguanidinium）リガンドおよび硫酸の選択的分離におけるその利用をその場水系合成のためのプロトコルが提示されています。

この手順の全体的な目標は、単純な前駆体から1ステップで合成されたビス-グアニジニウム配位子による選択的結晶化により、競合する水溶液から硫酸アニオンを分離することです。競合する水溶液からの硫酸塩の分離は、この陰イオンの強い親水性のために困難であり、通常、合成や精製が困難な複雑な受容体を必要とします。この技術の主な利点は、in situ配位子合成と陰イオン分離を1つのステップに組み合わせることです。in situ手順を開始するには、磁気攪拌棒を備えた丸底フラスコに10ミリリットルの脱イオン水を追加します。次に、067グラムのテレフタルアルデヒドと2.2ミリリットルの塩化アミノグアニジニウムの0.5モル水溶液を追加します。20°Cで4時間溶液を攪拌すると、BIG塩化物のわずかに黄色の溶液が得られます。攪拌が完了したら、硫酸ナトリウムの1モル水溶液を0.5ミリリットル加えます。これにより、1,4ベンゼンビスアミノグアニジン硫酸塩が結晶性の白色固体として沈殿します。次に、真空ろ過を利用してBIG硫酸塩を回収します。回収した固体を濾紙で5ミリリットルの水で5回洗い、純粋な硫酸塩を得ます。粉末X線屈折を使用して、説明されているように結晶性BIG硫酸塩の相純度を確認します。ex situ合成では、まず攪拌子とホットプレートを備えた50ミリリットルの丸底フラッシュをセットアップします。20ミリリットルのエタノールを追加します。次に、4グラムのテレプタルアルデヒドと7.26グラムの塩化アミノグアニジニウムを追加します。溶液を摂氏60度に加熱し、2時間攪拌します。次に、溶液を摂氏20度に冷却し、3時間休ませます。濾紙付きBを活用