Abstract
Stähle werden im allgemeinen Materialien in der Herstellung von Vakuum-Systeme aufgrund ihrer guten mechanischen, Korrosion und Vakuumeigenschaften verwendet. Eine Vielzahl von Stählen erfüllen das Kriterium der geringe Ausgasung für Hoch- oder Ultrahochvakuum-Anwendungen erforderlich ist. Jedoch kann ein bestimmtes Material unterschiedliche Ausgasraten präsentieren auf dem Herstellungsprozess oder die verschiedenen Vorbehandlungsverfahren bei der Herstellung beteiligt abhängig. Somit ist die Messung der Ausgasraten sehr wünschenswert für eine spezielle Vakuumanwendung. Aus diesem Grund wird die Rate-of-Druckanstieg (RoR) Verfahren häufig verwendet, um das Ausgasen von Wasserstoff nach Bakeout zu messen. In diesem Artikel wird eine detaillierte Beschreibung der Konstruktion und der Ausführung des experimentellen Protokolls in ROR-Verfahren beteiligt ist vorgesehen. Die RoR Verfahren verwendet einen Spinnrotor Spurfehler zu minimieren, die von Ausgasungen oder die Pumpwirkung eines Vakuummeter einzudämmen. Die Ausgasraten von zwei gewöhnlichen Stählen (Edelstahl und mild Stahl) wurden gemessen. Die Messungen wurden vor und nach der Wärmevorbehandlung der Stähle hergestellt. Die thermische Vorbehandlung von Stahl wurde ausgeführt, um die Ausgasung zu reduzieren. Extrem niedrige Raten von Ausgasung (in der Größenordnung von 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 m - 2) routinemäßig unter Verwendung von relativ kleinen Proben gemessen werden kann.
Introduction
Stähle werden routinemäßig wegen ihrer guten mechanischen Eigenschaften in Konstruktion. Bestimmte Stähle (Eisenstähle, insbesondere) sind bevorzugte Materialien für Anwendungen mit Vakuum. Je nach Art und Grad haben diese Stähle ausreichend niedrige Ausgasraten wesentlich für Hochvakuum (HV, 10 - 7 <p <10-5 Pa) oder Ultrahochvakuum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) Systeme . Ferner hat umfangreiche Forschung wurde auf die Entwicklung von speziellen Vorbehandlungsverfahren durchgeführt , die 1-3 Ausgasen reduzieren. Die Vorbehandlungsmaßnahmen sind so konzipiert , um die Pump Investitionen zu minimieren oder das Vakuum von HV zu UHV oder von UHV extremen Hochvakuum (p <10-10 Pa) zu verbessern.
Obwohl viele praktische Methoden wurden vorgeschlagen, um die Ausgasung Ratte zu reduzierene von Eisenstähle sind auf die Verringerung der Zeit und der Temperatur bisherigen Methoden konzentriert erforderlich eine geringere Ausgasung Rate zu erhalten. Wärmebehandlung bei 350 ° C-450 ° C statt Vakuum bei 800 ° C-950 ° C Brennen, ist ein gutes Beispiel für diesen Ansatz. Weiterhin 1,4,5, für eine bestimmte Vakuumanwendung die ideale Materialauswahl ist entscheidend; beispielsweise ein ferritisches Material mit einem sehr niedrigen Ausgasrate zur Verwendung in Magnetfeldabschirmung auswählt. 6,7
Während dieser Untersuchungen, die präzise Messung der Ausgasrate ist eine Voraussetzung für das Screening von Kandidatenmaterialien oder die Wirksamkeit der verschiedenen Vorbehandlungsverfahren zu überprüfen. 8,9 Die gebräuchlichsten experimentellen Techniken zur Messung der Ausgasung verwendet sind der Durchsatz und die Rate einer Druckerhöhung Methoden. 10 Kürzlich wurden verschiedene Experimente durchgeführt worden , um den Wasserstoff Ausgasungsrate auf der RoR - Methode unter Verwendung von Spin - Basis zu messenning Rotormesser (SRG). 1, 11-13 Die RoR Verfahren SRG mit ist sehr gut geeignet für sehr niedrige Wasserstoff Ausgasraten Messung , die oft den niedrigsten Druck erreichbar in einem Vakuumsystem aus Stahl begrenzen. Dies ist, weil die SRG vernachlässigbare Pump- oder Ausgasen Wirkung aufweist. Ferner hat die SRG auch eine hervorragende Genauigkeit und eine gute Linearität im Hochvakuum und Ultrahochvakuumbereich. 14
Da der veröffentlichten Literatur auf RoR Experimente beschränkt ist, lohnt es sich, die experimentellen Details zu beschreiben, ein tieferes Verständnis des Verfahrens zu entwickeln. In diesem Video-Artikel beschreiben wir ausführlich in den Prozess der Einrichtung des Experiments und bieten detaillierte Anweisungen Ausgasen Messungen mit Hilfe der RoR Methode auszuführen. Um die Wirksamkeit des Verfahrens zu demonstrieren, die Ausgasraten von zwei üblicherweise verwendeten Stählen (Edelstahl 304 und Weichstahl S20C) wurden vor und nach einer Wärmevorbehandlung gemessen, um den Wasserstoff zu reduzieren outgassing Rate. Die Vor- und Nachbehandlung Werte wurden verglichen. Typische experimentelle Ergebnisse einer recht einfachen Setup mit präsentiert die Wirksamkeit des Verfahrens zur Bewertung der geringen Wasserstoff Entgasen Raten optimiert zu demonstrieren.
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Protocol
Achtung: Bitte beachten Sie, alle geeigneten Sicherheitspraktiken, während die Geräte und Probenkammern Montage. Bitte tragen Sie persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Sicherheitsschuhe, etc.).
1. Die Herstellung einer Probe Vakuumkammer
- Design und Herstellung der Vakuumkammer
- Vorbereiten und Konstruktionszeichnungen zu einem kommerziellen Anbieter oder ein hauseigenes Maschinenhalle zur Herstellung der Probe Vakuumkammer vorzulegen. Ein repräsentatives Beispiel für das Design für eine Vakuumkammer S20C Stahl Zeichnung ist in Abbildung 1 dargestellt. Die Kammer in diesem Experiment entworfen ist sehr einfach und wird üblicherweise durch Vakuumunternehmen verwendet.
HINWEIS: Der Hersteller sollte ein Grundwissen über UHV-Systeme haben. - Überprüfen Sie alle Dimensionen Einhaltung der Zeichnung zu gewährleisten.
- Nach der Formgebung (Bearbeitung) die Vakuumkammer, decken Sie die Ende CF-Flansche mit Kunststoff da zu verhindernmage während des Transports.
- Vorbereiten und Konstruktionszeichnungen zu einem kommerziellen Anbieter oder ein hauseigenes Maschinenhalle zur Herstellung der Probe Vakuumkammer vorzulegen. Ein repräsentatives Beispiel für das Design für eine Vakuumkammer S20C Stahl Zeichnung ist in Abbildung 1 dargestellt. Die Kammer in diesem Experiment entworfen ist sehr einfach und wird üblicherweise durch Vakuumunternehmen verwendet.
- Reinigung
HINWEIS: Beachten Sie die örtlichen Umwelt, Gesundheit und Sicherheitsbestimmungen bei der chemischen Reinigung. Persönliche Schutzausrüstung tragen. Behandeln Sie die Teile Vinyl-Handschuhe verwenden. Sie nicht die Teile nicht mit bloßen Händen berühren.- Reinigen Sie die Stahlteile nach dem UHV Reinigungsverfahren für Stähle. Ein typisches Reinigungsverfahren wird nachstehend beschrieben.
- Entfetten der Teile eines Lösungsmittels, wie beispielsweise unter Verwendung von Aceton für 5 min bei Raumtemperatur.
- Reinigen der Teile in einem Ultraschallbad für 20 min unter Verwendung einer BN-Reiniger (pH 13).
- Spülen Sie die Teile mit Leitungswasser für 10 Minuten, gefolgt von einer gründlichen Spülung mit VE-Wasser für 20 min.
- Gründlich mit Alkohol und fönen trockenen Stickstoffgas.
- Wickeln Sie die Teile in einer sauberen, fusselfreien Papier und lassen Sie die Teile an der Luft trocknen für einen Tag.
- Schweißen
HINWEIS: Verwenden Sie nicht die Teile nicht mit bloßen Händen berühren. Das Wirlder sollte in UHV Schweißen ausgebildet werden.- Legen Sie die Teile auf einer Schweißbank.
- Vormontieren, die Teile und richten Sie die Teile gemäß der Konstruktionszeichnung.
- Rückspülung mit Argongas (5 l / min) zur Verhinderung von Korrosion während des Schweißens.
- Tack schweißen die Endflansche mit dem Wolfram-Inertgas (WIG) Schweißtechnik (Argon Flussrate: 8,9 l / min). 15
- Weld die Endflansche mit vollständig die TIG-Technik und einen Wende jig. Zulassen der Wärmeeinflusszone auf Raumtemperatur abkühlen. Stoppen Sie den Argongasstrom.
- Lecktest
- Siegel ein Ende der Kammer mit einem CF-Blindflansch.
- Schließen Sie das andere Ende mit einem Helium-Lecksucher (HLD).
- Abpumpen des Probenvakuumkammer mit dem HLD.
- Legen Sie die Wärmeschweißnaht in einem Kunststoffbeutel und füllen Sie den Beutel mit Heliumgas.
- Messen Sie jede Veränderung in der Helium-Ebene. Stellen Sie sicher, dass die Kammer dicht ist. Der Helium-Leckrate should sein <1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 x 10 - 10 mbar L s - 1).
- Wenn kein Leck beobachtet wird, Entlüftung der Kammer. Andernfalls Neuschweißen die Vakuumkammer nach dem Entlüften (wiederholen Sie die Schritte 1.3.3 bis 1.4.5).
2. Die Herstellung der Ofen
- Bereiten Sie und die Konstruktionszeichnungen an einen Lieferanten einreichen oder eine hauseigene Maschinenhalle für den Ofen Herstellung. Siehe das Bild in Abbildung 2 dargestellt.
- Beschaffen Sie die notwendigen Teile und Zubehör in Temperaturregelung der Liste spezieller Werkstoffe / Ausrüstung beschrieben.
- Schließen Sie die Kühlleitung.
- Versorgen Sie Wasser in einen Kühler gekühlt. Führen Sie den Kühler und undichte Stellen kontrollieren. Stoppen Sie den Kühler.
3. Experimenteller Aufbau für RoR Messungen
- Sammeln Sie die erforderlichen Vakuumausrüstung / Hardware angegeben inDie Liste der einzelnen Werkstoffe / Ausrüstung. Der Versuchsaufbau besteht in erster Linie aus einer SRG, ein Restgasanalysators (RGA), eine Turbomolekularpumpe (TMP) mit einer Grobpumpe (RP) ausgestattet, ein Ganzmetall - Eckventil (AV Ch), ein T - Stück (CF35) und eine Reduzierung (CF35 bis CF63). Zusätzliche Elemente können einen Heliumleckdetektor umfassen und eine UHV Anzeige, wie sie in der Liste der spezifische Materialien / Geräte aufgeführt. Der AV - Ch sollte einen drehbaren Flansch auf dem Sitz (Dichtung) Seite haben die SRG einpendeln.
- Sammeln Sie die Schraubenschlüssel (M6 und M8), Kupferdichtungen (CF35 und CF63) und Schrauben / Muttern (M6 und M8) für die Montage erforderlich.
- Verwenden Sie ein industrieller Ebene Meter, um die SRG montieren.
- Behandeln Sie die Teile Vinyl-Handschuhe verwenden. Sie nicht die Oberfläche berühren, die ausgesetzt ist mit bloßen Händen zu saugen. Sicherheitsschuhe tragen.
- Versammlung der Versuchsapparatur
- Montieren Sie die Vakuumkomponenten nacheinander Kupferdichtungen von der Pumpenseite auf die Probenseite mit, wie gezeigt in
- Stellen Sie die SRG Flanschanordnung und die Probenkammer, so dass die Achse des SRG Kopf ist vertikal die Pegelanzeige verwendet wird; innerhalb von ± 2 ° (max) (Abbildung 4). Ziehen Sie die Flanschverbindung zwischen der Probenkammer und der AV - Ch, face-to-face, während das Niveau des SRG Flansch zu halten. Wenden Sie sich an das Handbuch des SRG Benutzer für eine detaillierte Anleitung.
- Schließen Sie das RP und die HLD mit Ventilen (AV Ro, AV HLD) mit dem Spannflansch (KF) Anschluss des Abgas Ende des TMP zu isolieren.
Vorsicht: Stellen Sie sicher, dass es keinen mechanischen Schock für die SRG Flanschanordnung oder Rotor.
- Montieren Sie die Vakuumkomponenten nacheinander Kupferdichtungen von der Pumpenseite auf die Probenseite mit, wie gezeigt in
- Lecktest
- Schalten Sie den HLD und warten, bis der Detektorbereit. Öffnen Sie die AV HLD und schließen Sie das AV - Ro.
- Abpumpen das Setup des HLD verwenden. Beachten Sie die HLD Handbuch für die korrekte Arbeitsweise. Warten Sie ca. 30 min das restliche Heliumgas aus der Einrichtung heraus zu pumpen. Stellen Sie sicher, dass das Heliumniveau innerhalb der Mindestnachweisgrenze des HLD ist.
- Spray Heliumgas durch das Leck-Prüfrille an den Flanschen.
- Messen Sie jede Veränderung in der Helium-Ebene. Stellen Sie sicher, dass die Kammer dicht ist undicht. 11 Pa m 3 sec - - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1) Der Helium - Leckrate sollte <1 × 10 sein.
- Im Falle einer Leckage von den Flanschen, nachgezogen werden sollten, die Flansche.
- Wenn keine Lecks gefunden werden, die Dichtigkeitsprüfung zu stoppen und das Vakuumsystem entlüften. Öffnen Sie den AV - Ro und schließen Sie das AV - HLD.
4. Messung der Ausgasraten
- Abpumpen des Vakuumsystems durch das Einschalten der TMP und die RP zugleich.
- Während der Pumpvorgang eingeschaltet ist, die erforderlichen Elemente für Bakeout sammeln; elektrische Heizung Bänder, Heizungssteuerungen, Handmultimeter, Al-Folie und Temperatursensoren / Kabel.
- Entfernen Sie die SRG Kopf von der Flanschanordnung. Wrap Vakuumkomponenten (zwischen der SRG Flanschanordnung und dem Einlassflansch der TMP) in Heizbänder.
- Überprüfen Sie und stellen Sie sicher, dass es keine elektrischen Kurzschluss zwischen den Heizern ist und die Vakuumteile mit Handmultimeter.
- Verbinden Sie die Heizungen an die jeweiligen Steuerungen und wickeln Sie die Kammer in Al-Folie.
- Erhöhen Sie die Temperatur auf 150 ° C mit einer Anstiegsrate von 1 ° C-2 ° C / min.
- Halten der Kammer bei 150 ° C für 24-48 h unter Verwendung Ausheizen Programmsteuerung. Pflegen Sie die Temperatur des RGAElektronik unter 50 ° C Kühllüfter.
- Entgasen jeder der RGA Filamente durch Elektronenbeschuss für mindestens 5 min.
- Messen Sie die RGA - Spektrum von 1 bis 50 m / e , um sicherzustellen , dass die H 2 O - Peak (m / e = 18) weniger als die Hälfte der H 2 Peak (m / e = 2). Wenn nicht, auch weiterhin die Bakeout.
- Das System kann bei einer Rampenrate auf Raumtemperatur abkühlen, von 1 ° C-2 ° C / min. Prüfen Sie auf undichte Stellen an den RGA-Spektrum bezieht nach unten während der kühlen gemessen.
- Analysieren Sie den Restgas in der Probenkammer. Messen Sie die RGA-Spektrum. Schließen Sie das AV - Ch und messen wieder die RGA - Spektrum. Die RGA - Spektrum der Probenkammer entspricht der Differenz zwischen der erfassten Spektren vor und nach dem AV Ch schließt.
- Stellen Sie sicher , dass die Summe aller Verunreinigungsgase, wie H 2 O, CO und CO 2, unter 5% liegt ; Andernfalls wiederholen Sie die Bakeout.
HINWEIS: Der ordnungsgemäße Betrieb der SRG ist sehr wichtig. Wenden Sie sich an die SRG Bedienungsanleitung für Anweisungen.
- Bauen Sie die SRG Kopf auf den SRG Flanschanordnung.
- Stellen Sie sicher , dass die Achse des SRG Kopf innerhalb von ± 2 ° (max) (Abbildung 4). Verwenden Sie einen Pegelmesser als Referenz.
- Starten Sie die SRG und warten auf die Stabilisierung des Rest ziehen, wird eine druckunabhängige Signal der SRG, die in der Regel ein paar Stunden dauert.
- Geben Sie die richtigen Eingabeparameter, wie beispielsweise Gas (H 2), Temperatur (24 ° C) und Meßintervall (10 sec).
- Während des Wartens auf das Signal zu stabilisieren, stabilisieren die Temperatur der Probe. Schalten Sie den Kühler laufen Wasser durch das System zu kühlen. Stellen Sie die Flüssigkeitstemperatur auf 15 ° C.
- Starten Sie den Heizungsregler für die Probe. Stellen Sie die Solltemperatur auf 24 ° C. Warten Sie for die Temperatur innerhalb von ± 0,1 ° C zu stabilisieren, nachdem die Tür des Ofens geschlossen wird.
- Überprüfen, ob die Änderung des Offsetwertes des Signals innerhalb ± 1 × 10 - 9 Pa / sec; Andernfalls wird die SRG aus dem System zu zerlegen und den Rotor oder Flanschanordnung, dann 3,5-4,4 wiederholen ändern. (Falls dies nicht möglich ist, erwerben die Steigung des Offset für 8-24 Std. Wird dies aus den gemessenen Ausgasungsrate Daten abgezogen werden.)
- Überprüfen Sie den Signalpegel von SRG-Controller zur Verfügung gestellt; Sie sollte mindestens -10 dB sein. Idealerweise sollte es zwischen 0 und 6 dB sein. Jedoch Werte von bis zu 12 dB sind akzeptabel. Ist das Signal> 14 dB, die SRG den Betrieb zu stoppen. Nehmen Sie den Kopf und erwärmen die Fingerhut bis 200 ° C. Wiederholen Sie den gesamten Vorgang ab Schritt 4.5.1.
- Überprüfen Sie den Dämpfungspegel von SRG-Controller zur Verfügung gestellt; der optimale Wert liegt zwischen -; 35 und -60 dB, die normalerweise zufrieden im System unter Verwendung von TMP und Scroll-Pumpe, die auf einem Gummikissen gelegt wird. Andernfalls beenden Sie alle laufenden Geräte und Quellen aller mechanischen Schwingungen zu entfernen.
- Ziehen Sie das AV schließen den Druckaufbau zu beginnen. Achten Sie darauf, nicht die SRG zu einem mechanischen Schock zu unterziehen.
- Schließen Sie die Tür des Ofens und erwerben Druckdaten für 8-24 h mit einem Computer.
- Precheck die gemessenen Daten zu verifizieren, dass die Variation in der Temperatur innerhalb von ± 0,1 ° C nach der Stabilisierung ist, und daß der Druckanstieg ist linear innerhalb von 10% Fehler. Wenn diese Kriterien erfüllt sind, um die Messung zu stoppen. Andernfalls fahren zu messen, bis der Druckanstieg linear innerhalb von 10% Abweichung für mindestens 16 Stunden wird.
- Schalten Sie alle Geräte.
- Wählen Sie den Druck eingestellt, nachdem die Temperatur Stabilisation.
- Setzen Sie die Druckanstiegsdaten unter Verwendung einer linearen kleinsten Quadrate und die Steigung zu berechnen. Die Steigung d P / d t ist die gemessene Geschwindigkeit des Druckanstiegs , nachdem das Ventil geschlossen ist.
- Berechne die Ausgasrate, q (H 2 Äquivalente), unter Verwendung der Gleichung
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 s - 1 m - 2],
wobei V das Volumen der Probenkammer (m 3) ist und A die geometrische Oberfläche der Kammer (m 2).
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Representative Results
Wie erwartet, wurde das Restgas nach dem Ausheizen hauptsächlich Wasserstoff. 7 Der Druckanstieg der SRG gemessen wurde linear über einen langen Zeitraum (Abbildung 5). So könnte die erneute Adsorption Effekt vernachlässigbar und die intrinsische Ausgasungsrate (q) für die in dieser Studie getesteten Stähle können die RoR - Methode bewertet werden. 10 Die gemessenen Druckanstieg Daten wurden unter Verwendung der linearen Methode der kleinsten Quadrate analysiert. Die Ausgasraten der Probenkammern wurden aus der Steigung (Figur 5) bestimmt.
Die gemessene Ausgasungsrate für unbehandeltes STS304 Stahl (Probe 1) betrug 5,1 × 10-9 Pa m 3 sec - 1 m -2, die mit den angegebenen Werten im Einklang steht. 1-7 A ~ 22-fache Reduktion der Ausgasung wurde mit einem mittel temperat erreichture Wärmevorbehandlung im Vakuumofen für 36 Stunden bei 450 ° C (Tabelle 1). Dies zeigt die Wirksamkeit der Wärmevorbehandlung in die Wasserstoff Ausgasrate Edelstahl Reduktions, ferner anzeigt, daß die Entgasung von Wasserstoff während der Wärmebehandlung durch einen Volumendiffusionsmechanismus geregelt. Während die Ausgasraten für unbehandeltes Baustähle waren sehr gering (<~ 4 x 10 - 10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 (Proben 2 und 3) wurden die Ausgasraten zweite auf die Preise von Edelstählen nach intensiver Wärmebehandlung Zusätzlich. 1,3,4 die Ausgasrate für Weichstahl (2 Probe) um nur 66% nach Wärmebehandlung bei 850 ° C für 12 Stunden in Vakuumofen (Tabelle 1), und keine signifikante Reduktion der Ausgasung wurde beobachtet .
Die Erkenntnisse aus diesen Messungen strongly legen nahe, dass der Unterschied in der Ausgasung zwischen rostfreiem Stahl und Weichstähle können die Unterschiede in den Stahlherstellungsverfahren zurückgeführt werden, und insbesondere die Sekundärmetallurgie Prozesse, bei denen Verunreinigungsgasen extrahiert werden. 16 A Vakuumentgasung Verfahren wie dem Ruhrstahl Hausen-Verfahren wird im allgemeinen bei der Herstellung von Weichstählen eingesetzt. Somit wird mobil Wasserstoff vollständig während des Stahlherstellungsprozesses entgast. Im Gegensatz dazu wird Mischgas-Raffination, beispielsweise Argon-Sauerstoff-Entkohlung bei atmosphärischem Druck, vor allem bei der Herstellung von nichtrostenden Stählen verwendet. Dies stellt eine vernünftige Erklärung für die beobachtete geringere Wasserstoff Ausgasrate von unbehandeltem Flußstahl im Vergleich zu unbehandeltem Edelstahl. 7
Abbildung 1. Probenkammer. Ein Beispiel einer Vakuumkammer gemachtaus Stahl. Ein Stahlzylinder und zwei Endplatten mit Flanschen (CF35) direkt verschweißt. Die Fläche der Innenfläche ist ~ 2400 cm 2 und das Volumen ~ 7 L. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2. Ofen. Ein Vogelperspektive des Ofens zusammen mit dem Versuchsaufbau und der Probenvakuumkammer. Eine einfache, kastenförmigen Ofen ist für dieses Experiment ausreichend. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3. Experimenta l-Setup. Ein Schema des experimentellen Aufbaus für die Messung von Ausgasraten die RoR-Methode. Eine zylindrische Probenkammer ist in einem einfachen Ofen gelegt und pumpte durch ein Ganzmetall-Eckventil (AV). Nach dem Ausheizen wird die SRG-Aufnahmekopf befestigt und eingeschaltet ist. Die aktive Temperaturregelung wird dann eingeleitet. CF: Flansch, KF: Spannflansch, RGA: Restgasanalysators und TMP: Turbomolekularpumpe. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 4. Montage des SRG Kopf auf der Vakuumkammer. Die Achse des SRG Kopf sollte wie folgt innerhalb von ± 2 ° (max) vertikal. Ein Pegelmesser sollte den Kopf auszurichten verwendet werden.pg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 5. Repräsentative rohe RoR Daten (gestrichelte Linie) gemessen , um die SRG nach Bakeout verwenden. Die durchgezogene Linie (blau) ist die am wenigsten Quadrate der Daten passen. Die Steigung der Kurve entspricht einer Ausgasrate von 4 × 10 - 10 Pa m 3 s - 1 (H 2 Äquivalent). Die durchgezogene Linie am unteren Rand (in rot) zeigt die gemessene Temperaturänderung, die im Bereich von ± 0,1 ° C ist. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 6. Modification eines kommerziellen SRG Flansch. Der Flansch ist gemäß der Konstruktionszeichnung und Wärme bei 400 ° C für 72 h (Fo ~ 6,4) zu reduzieren Ausgasen behandelt verdünnt. Die gemessene Gasbelastung auf der SRG Flansch zusammen mit dem Eckventil (von der Oberfläche zu der Seite SRG ausgesetzt), betrug 8,3 (± 0,1) × 10 - 12 Pa m 3 s - 1, die zu 15% -28% beträgt der Ausgasung aus den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1). Diese Hintergrundgasbelastung muss von der Gesamtgasbelastung auf die Probe Vakuumkammer abgezogen werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
| Stoff | Probe Nr. | d (mm) | D (cm 2 / sec) | Wärmebehandlung | fo | q (Pa m 3 s -1 m -2) |
| Edelstahl (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 Std | 2.4 | 2,3 × 10 -10 | |||
| Mild Stahl (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 Std | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 × 10 -10 |
Tabelle 1: Gemessene outgassing Raten. Die Preise (q) sind insgesamt Ausgasraten, in Wasserstoff - Äquivalent - Einheiten, und für 48 Stunden bei 150 ° C nach einer in - situ Bakeout gemessen. Fo stellt die Intensität der Wärmebehandlung (dimensionslos); Fo = 4 dT / d 2 ist , wobei D die Diffusionskonstante bei der Wärmevorbehandlungstemperatur und d ist die Dicke der Kammer. 12,13
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Discussion
Zahlreiche Verfahren für die Messung von Ausgasraten wurden in der Literatur berichtet worden. Experimentelle Verfahren umfassen den Durchsatz Leitwert Modulation, Zwei-Weg, ROR, und Variationen dieser Methoden. Jedoch ist keine Methode ideal für die erforderlichen Daten zu erhalten Ausgasen. 10 Die RoR Methode SRG verwenden, jedoch wurde die Methode der Wahl für die Messung der geringe Ausgasung Materialien. 11-13 SRG 17 wird oft als Sekundärstandard in Hochvakuumsystemen ohne fehlerhafte Pumpen oder Ausgasen Aktion verwendet. ROR Verfahren SRG Verwendung eignet sich insbesondere zur Messung von Wasserstoff Ausgasen bei Raumtemperatur nach dem Ausheizen. Im Gegensatz dazu können andere UHV Lehren erhebliche Fehler durch die Messgeräte selbst erzeugt verursachen. Ein Extraktor Messer, zum Beispiel, ist eine Art von UHV Ionenmeßgerät mit geringe Ausgasung. Allerdings erzeugen die Lehre selbst und die umgebenden Wände eine Gasbelastung so groß wie 1 × 10 - 11 P3 sec bin - 1. 18 Diese beträgt 14% -30% der Gasbelastung von den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1).
Die Ausgasung von SRG Flansch (CF35) müssen berücksichtigt werden, wenn Proben mit einer kleinen Fläche zu messen. Obwohl klein, ist der Wasserstoff Ausgasung aus dem Flansch so groß wie 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 sec - 1 und der Flansch ist zu dick zum Entgasen Wasserstoff ohne zu schießen. Dies beläuft sich auf etwa 12% -26% der Ausgasung aus den Proben nach der Wärmebehandlung (Tabelle 1). Somit ist diese systematischen Fehler in der gemessenen Gaslast muss korrigiert werden. Ausdünnen der kommerziellen SRG Flansch (6) und eine geeignete Wärmebehandlung im Vakuum durchführen wird helfen , die Ausgasung zu minimieren. Jedoch in einer realen Situation die kombinierten Hintergrundgaslasten von der SRG Flanschanordnung und der Winkel valve müssen vor den Hauptmessungen gemessen und korrigiert werden. Weiterhin ohne Flansch einen Fingerhut verwenden , die direkt an der Probenkammer verschweißt ist auch eine gute Technik zum Ausgasen von sehr kleinen Proben (Oberfläche <500 cm 2) unter Verwendung eines pinch-off Kupferrohr anstelle eines Eckventil zu messen. 12,13
Darüber hinaus ist den ordnungsgemäßen Betrieb der SRG entscheidend für die präzise Messung von extrem niedrigen Ausgasraten zu gewährleisten. Der Druckbereich, der die Messung durchgeführt wird , vorbei ist 10-8 Pa bis 10 -. 3 Pa Die Temperatursteuerung ist besonders wichtig. Eine langsame, konstante Temperaturänderung von 0,14 ° C / h führt zu einem Fehler von 10% in den gemessenen Werten.
So wurde in diesem entfalteten die aktive Temperatursteuereinheit, eine Kupferkühlschlange bei einer konstanten Temperatur von 15 ° C und einem Proportional-Integral-Differential-gesteuerte Heizung, bestehend ausStudie. Die Temperatur wurde stabilisiert auf ± 0,1 ° C während der Messungen (Abbildung 5). Bei dieser Temperatur Stabilität, RoR Messungen so niedrig wie 1 × 10-3 Pa / Tag konnte an einem einzigen Tag durchgeführt werden.
Herstellung von Einzelteilen der Probenkammer mit der gleichen Dicke ist ein weiterer wichtiger Faktor , der die Ausgasrate nach der Wärmebehandlung zu beeinflussen (Figur 1). Wie bereits erwähnt, regelt das Volumendiffusions die Entgasung von beweglichen Wasserstoff, zumindest in der Anfangsphase der Wärmebehandlung. In ROR-Verfahren hängt die Ausgasrate nicht nur auf die Dauer der Wärmebehandlung, sondern auch stark von der Probendicke. So 19, die Berichterstattung über die Ausgasungsrate in Bezug auf die Intensität der Wärmebehandlung (zB Fo = 4 Dt / d 2, Tabelle 1) 12,13 ist zu empfehlen; einfach die Berichterstattung über die Dauer der WärmeBehandlung ist irreführend, bezüglich der Intensität der Wärmebehandlung.
Unter Verwendung des Protokolls in dieser Studie berichtet , dass kommerzielle Teile so weit wie möglich verwendet, eine Ausgasrate von weniger als 1 × 10-10 Pa m 3 s - 1 m - 2 können routinemßig aus Vakuumkammern aus Stahl gemessen werden. Bei sorgfältiger Gestaltung und unter optimalen Versuchsbedingungen, wie eine niedrige Rate kann von Proben mit einem relativ kleinen Bereich gemessen werden. Der Oberflächenbereich der Vakuumkammer in dieser Studie verwendet wird , ist nur 2,400 cm 2, die in früheren Experimenten zur Herstellung von ähnlichen Messungen verwendet ein Drittel der Fläche der Kammern (7.600 cm 2) ist. 5 Die in diesem Protokoll identifiziert ist spezifisch für die am besten geeigneten kommerziellen. Es sollte mit einem geeigneten, sorgfältig entworfen Versuchsaufbau und Protokoll, andere Geräte oder Methoden beachtet werden, dasskönnen für den gleichen Zweck verwendet werden.
Obwohl ferner Eisenstähle in diesem Video-Protokoll verwendet wurden, sind die gleichen Techniken für die Messung von Ausgasraten aus zahlreichen anderen Materialien, die zur Herstellung von Vakuumkammern eingesetzt werden kann.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
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