Abstract
Acciai sono comunemente utilizzati materiali nella fabbricazione di sistemi di aspirazione a causa delle loro buone proprietà meccaniche, corrosione, ed a vuoto. Una varietà di acciai soddisfa il criterio del basso degassamento necessaria per le applicazioni ad alta o ultraelevati vuoto. Tuttavia, un dato materiale può presentare diversi tassi di degassamento seconda procedimento di fabbricazione o vari processi di pretrattamento coinvolte durante la fabbricazione. Così, la misurazione dei tassi di degassamento è altamente desiderabile per un'applicazione specifica sottovuoto. Per questo motivo, l'aumento della velocità di pressione Metodo (ROR) è spesso utilizzato per misurare il degassamento dell'idrogeno dopo bakeout. In questo articolo, viene fornita una descrizione dettagliata della progettazione e l'esecuzione del protocollo sperimentale coinvolti nel metodo RoR. Il metodo RoR utilizza un misuratore rotore di filatura per minimizzare gli errori che derivano dal degassamento o l'azione di pompaggio di un vacuometro. I tassi di degassamento dei due acciai ordinari (acciaio inox e mILD acciaio) sono stati misurati. Le misurazioni sono state effettuate prima e dopo il pretrattamento termico degli acciai. Il pretrattamento termico di acciaio è stata eseguita per ridurre il degassamento. Estremamente bassi tassi di degassamento (dell'ordine di 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 m - 2) possono essere misurati di routine utilizzando relativamente piccoli campioni.
Introduction
Acciai sono abitualmente utilizzati nella costruzione a causa delle loro buone proprietà meccaniche. Alcuni acciai (acciai ferrosi, in particolare) sono preferiti materiali per applicazioni con il vuoto. A seconda del tipo e grado, questi acciai hanno tassi di degassamento sufficientemente basse essenziali per alto vuoto (HV, 10 - 7 <p <10 - 5 PA) o ultra alto vuoto (UHV, 10 -10 <<10 p - 7 Pa) sistemi . Inoltre, la vasta ricerca è stata condotta verso lo sviluppo di procedure speciali di pretrattamento che riducono degassamento 1-3. Le misure di pretrattamento sono stati progettati per ridurre al minimo l'investimento di pompaggio o per migliorare il vuoto da HV a UHV o da UHV a estremo-alto vuoto (p <10 - 10 Pa).
Sebbene siano stati proposti molti metodi pratici per ridurre il ratto degassamentoe di acciai ferrosi, metodi recenti sono focalizzati sulla riduzione del tempo e la temperatura richiesta per ottenere un tasso di degassamento inferiore. Il trattamento termico a 350 ° C-450 ° C anziché vuoto cottura a 800 ° C-950 ° C, è un buon esempio di questo approccio. 1,4,5 Inoltre, scegliendo il materiale ideale per un'applicazione specifica vuoto è critica; per esempio, selezionando un materiale ferritico con un tasso molto basso degassamento per uso in schermatura del campo magnetico. 6,7
Nel corso di tali indagini, precisa misurazione del tasso di degassamento è un prerequisito per la proiezione di materiali candidati o la verifica dell'efficacia delle varie procedure di pretrattamento. 8,9 Le tecniche sperimentali più comuni utilizzate per la misura di degassamento sono il throughput e della velocità di pressione metodi aumento. 10 Recentemente, sono stati condotti vari esperimenti per misurare il tasso di idrogeno degassamento basato sul metodo RoR utilizzando centrifugamanometro rotore ning (SRG). 1, 11-13 Il metodo RoR utilizzando SSR è molto adatto per la misurazione molto bassi tassi di degassamento idrogeno che spesso limitano la pressione più bassa realizzabile in un sistema di aspirazione in acciaio. Questo perché la SSR ha pompaggio trascurabile o azione degassamento. Inoltre, la SSR ha anche un'eccellente precisione e una buona linearità in alto vuoto e la gamma di vuoto ultra-alta. 14
Dato che la letteratura pubblicata su esperimenti RoR è limitata, vale la pena di descrivere i dettagli sperimentali per sviluppare una più profonda comprensione del metodo. In questo articolo il video, si descrive in dettaglio il processo di creazione l'esperimento e fornire istruzioni dettagliate per eseguire misure di degassamento con il metodo RoR. Per dimostrare l'efficacia del metodo, i tassi di degassamento dei due acciai comunemente utilizzati (acciaio inox 304 e S20C acciaio dolce) sono stati misurati prima e dopo un trattamento di preriscaldamento per ridurre il outgassin idrogenotasso g. I valori pre e post-trattamento sono stati confrontati. I risultati tipici sperimentali utilizzando piuttosto semplice impostazione vengono presentati per dimostrare l'efficacia del metodo ottimizzato per valutare bassi tassi di degasaggio idrogeno.
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Protocol
Attenzione: Si prega di seguire tutte le procedure di sicurezza appropriate, mentre l'assemblaggio dei attrezzature e campioni camere. Si prega di indossare dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, scarpe di sicurezza, etc.).
1. Realizzazione di una camera per campioni vuoto
- Progettazione e fabbricazione della camera a vuoto
- Preparare e presentare disegni di progettazione di un fornitore commerciale o un negozio di macchina in-house per la realizzazione della camera a vuoto del campione. Un esempio rappresentativo del disegno per una camera a vuoto in acciaio S20C è mostrato in Figura 1. La camera progettata in questo esperimento è molto semplice ed è comunemente impiegato da aziende vuoto.
NOTA: Il produttore dovrebbe avere una conoscenza di base dei sistemi UHV. - Ispezionare tutte le dimensioni per garantire la conformità con il disegno.
- Dopo formatura (lavorazione) della camera a vuoto, coprire le flange fine CF con plastica per evitare daMage durante il trasporto.
- Preparare e presentare disegni di progettazione di un fornitore commerciale o un negozio di macchina in-house per la realizzazione della camera a vuoto del campione. Un esempio rappresentativo del disegno per una camera a vuoto in acciaio S20C è mostrato in Figura 1. La camera progettata in questo esperimento è molto semplice ed è comunemente impiegato da aziende vuoto.
- Pulizia
NOTA: Seguire ambiente locale, la salute, e le norme di sicurezza durante la pulizia chimica. Indossare dispositivi di protezione individuale. Maneggiare le parti utilizzando guanti in vinile. Non toccare le parti a mani nude.- Pulire le parti in acciaio a seguito della procedura di pulizia UHV per gli acciai. Una tipica procedura di pulizia è descritta di seguito.
- Sgrassare le parti utilizzando un solvente come acetone, a temperatura ambiente per 5 min.
- Pulire le parti in un bagno ad ultrasuoni per 20 minuti utilizzando un detergente BN (pH 13).
- Risciacquare le parti con acqua corrente per 10 minuti, seguita da un accurato risciacquo con acqua deionizzata per 20 min.
- Sciacquare abbondantemente con alcool e asciugare con gas azoto secco.
- Avvolgere le parti in carta pulito, privo di lanugine e permettere alle parti di asciugare per un giorno.
- Saldatura
NOTA: Non toccare le parti con le mani nude. l'abbiamolder deve essere addestrato nella saldatura UHV.- Posizionare le parti su una panchina di saldatura.
- Premontare le parti e allineare le parti come da schizzo.
- Back-spurgo con gas argon (5 L / min) per evitare la corrosione durante la saldatura.
- Tack saldare le flange di estremità con la tecnica della saldatura di tungsteno gas inerte (TIG) (portata argon: 8-9 L / min). 15
- Saldatura flange di estremità completamente con tecnica TIG e una giga tornitura. Lasciare che la zona termicamente alterata raffreddare a temperatura ambiente. Arrestare il flusso di gas argon.
- prova di tenuta
- Sigillare una estremità della camera con una flangia CF.
- Collegare l'altra estremità a un rilevatore di perdita di elio (HLD).
- Svuotamento camera a vuoto del campione utilizzando il HLD.
- Posizionare la cucitura termosaldata in un sacchetto di vinile e riempire il sacchetto con gas elio.
- Misurare una variazione del livello di elio. Assicurarsi che la camera è a tenuta stagna. Il shou dell'elio tasso di perditald essere <1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Se non si osservano perdita, ventilare la camera. In caso contrario, reweld la camera a vuoto dopo lo sfiato (ripetere i passaggi 1.3.3 tramite 1.4.5).
2. Realizzazione del forno
- Preparare e presentare i disegni di progetto di un fornitore o di un negozio di macchina in-house per la produzione del forno. Fare riferimento alla tabella mostrata in figura 2.
- Procurarsi le parti e le attrezzature necessarie descritte nel controllo della temperatura della Lista di specifici materiali / attrezzature.
- Collegare la linea di raffreddamento.
- Fornire acqua di raffreddamento per un refrigeratore. Eseguire il refrigeratore e verificare la presenza di perdite d'acqua. Arrestare il refrigeratore.
3. apparato sperimentale per RoR Misure
- Raccogliere il vuoto attrezzature / hardware richiesto specificato inla lista di specifici materiali / attrezzature. La configurazione di prova è costituito principalmente da una SSR, un analizzatore di gas residuo (RGA), una pompa turbomolecolare (TMP) dotato di una pompa di diffusione (RP), una valvola di angolo in metallo (AV Ch), un T (CF35), e un riduttore (CF35 a CF63). Ulteriori elementi possono includere un rivelatore di perdita di elio e un indicatore UHV, come elencato nella lista di specifici materiali / attrezzature. L'AV Ch dovrebbe avere una flangia ruotabile sul lato del sedile (di tenuta) per livellare la SSR.
- Raccogliere le chiavi (M6 e M8), guarnizioni in rame (CF35 e CF63), e bulloni / dadi (M6 e M8) necessari per l'assemblaggio.
- Utilizzare un misuratore di livello industriale per assemblare il SSR.
- Maneggiare le parti utilizzando guanti in vinile. Non toccare la superficie che è esposto al vuoto con le mani nude. Indossare scarpe di sicurezza.
- Assemblaggio dell'apparato sperimentale
- Assemblare i componenti vuoto sequenza utilizzando guarnizioni in rame sul lato della pompa al lato di esempio, come mostrato in
- Regolare il gruppo flangia SSR e la camera del campione in modo che l'asse della testa SSR è verticale usando il misuratore di livello; entro ± 2 ° (max) (Figura 4). Serrare il giunto a flangia tra la camera del campione e l'AV Ch, faccia a faccia, pur mantenendo il livello della flangia del SSR. Fare riferimento al manuale utente SSR per le istruzioni dettagliate.
- Collegare l'RP e la HLD con valvole di isolamento (AV Ro, AV HLD) alla porta flangia di serraggio (KF) della fine scarico del TMP.
Attenzione: Assicurarsi che non vi è alcun shock meccanico per l'assemblaggio della flangia SRG o rotore.
- Assemblare i componenti vuoto sequenza utilizzando guarnizioni in rame sul lato della pompa al lato di esempio, come mostrato in
- prova di tenuta
- Accendere il HLD e attendere che il rilevatore èpronto. Aprire il HLD AV e chiudere il AV Ro.
- Svuotamento la configurazione utilizzando il HLD. Fare riferimento al manuale HLD per la procedura operativa corretta. Attendere circa 30 minuti per pompare il gas elio residua dalla configurazione. Assicurarsi che il livello di elio è all'interno del limite minimo rilevabile del HLD.
- Spray gas elio attraverso la scanalatura prova di tenuta sulle flange.
- Misurare una variazione del livello di elio. Assicurarsi che la camera è a tenuta. Il tasso di perdita di elio dovrebbe essere <1 × 10 - 11 Pa m 3 sec - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- In caso di perdite dalle flange, avvitare nuovamente le flange.
- Se si riscontrano perdite, fermare la prova di tenuta e di sfiato del sistema di aspirazione. Aprire il AV Ro e chiudere il HLD AV.
4. Misura di degassamento Tariffe
- Svuotamento sistema di vuoto accendendo il TMP e RP allo stesso tempo.
- Mentre il processo di pompaggio è acceso, di raccogliere gli elementi necessari per bakeout; Nastri elettrici di riscaldamento, i controller di riscaldamento, multimetro palmare, foglio di alluminio, e sensori di temperatura / cavi.
- Rimuovere la testa SRG dal gruppo flangia. componenti Wrap vuoto (tra l'assemblaggio della flangia SSR e la flangia di ingresso della TMP) in riscaldatori a fascia.
- Controllare e verificare che non vi è alcun corto circuito elettrico tra i riscaldatori e le parti di vuoto utilizzando multimetro palmare.
- Collegare i riscaldatori ai rispettivi controllori e avvolgere la camera in foglio di alluminio.
- Aumentare la temperatura a 150 ° C ad una velocità di rampa di 1 ° C-2 ° C / min.
- Tenere la camera a 150 ° C per 24-48 ore con regolatore di programma bakeout. Mantenere la temperatura della RGAelettronica sotto i 50 ° C con ventola di raffreddamento.
- Degas ciascuno dei filamenti RGA di bombardamento elettronico per almeno 5 minuti.
- Misurare lo spettro RGA da 1 a 50 m / e per assicurare che la H 2 O picco (m / e = 18) è minore di metà del picco H 2 (m / e = 2). In caso contrario, continuare la bakeout.
- Lasciare che il sistema si raffreddi a temperatura ambiente ad una velocità di rampa di 1 ° C-2 ° C / min. Controllare eventuali perdite che si riferiscono allo spettro RGA misurato durante il raffreddamento.
- Analizzare il gas residuo nella camera campione. Misurare lo spettro RGA. Chiudere il AV Ch e misurare di nuovo lo spettro RGA. Lo spettro RGA della camera del campione corrisponde alla differenza tra gli spettri acquisiti prima e dopo la chiusura della AV Ch.
- Verificare che la somma di tutte le impurezze gassose, come H 2 O, CO e CO 2, è inferiore al 5%; In caso contrario, ripetere la bakeout.
NOTA: Il corretto funzionamento della SSR è molto importante. Fare riferimento al manuale di istruzioni SSR per le istruzioni.
- Montare la testa SSR sul gruppo della flangia SSR.
- Assicurarsi che l'asse della testa SSR è entro ± 2 ° (max) (Figura 4). Usare un indicatore di livello di riferimento.
- Avviare la SSR e attendere la stabilizzazione della resistenza residua, un segnale di pressione indipendente della SSR, che di solito richiede alcune ore.
- Inserire i parametri di ingresso appropriati, quali gas (H 2), la temperatura (24 ° C), e l'intervallo di misurazione (10 sec).
- In attesa del segnale per stabilizzare, stabilizzare la temperatura del campione. Accendere il refrigeratore per eseguire l'acqua di raffreddamento attraverso il sistema. Impostare la temperatura del fluido a 15 ° C.
- Avviare il controller di riscaldamento per il campione. Impostare la temperatura nominale di 24 ° C. attendere for stabilizzare la temperatura entro ± 0,1 ° C dopo la chiusura della porta del forno.
- Verificare che la variazione del valore di offset del segnale è entro ± 1 × 10 - 9 PA / sec; altrimenti, smontare la SSR dal sistema e cambiare il rotore o montaggio della flangia, quindi ripetere 3,5-4,4. (Se questo non è possibile, di acquisire la pendenza della offset per 8-24 ore. Questo sarà sottratto dai dati della frequenza degassamento misurati.)
- Controllare il livello del segnale fornito dal regolatore di SRG; dovrebbe essere almeno -10 dB. Idealmente, dovrebbe essere compreso tra 0 e 6 dB. Tuttavia, valori fino a 12 dB sono accettabili. Se il segnale è> 14 dB, interrompere l'operazione SRG. Rimuovere il capo e riscaldare il ditale a 200 ° C. Ripetere l'intera operazione a partire dal punto 4.5.1.
- Controllare il livello di smorzamento fornito dal controllore SRG; il valore ottimale è compreso tra -, 35 e -60 dB, che è normalmente soddisfatta nel sistema usando TMP e la pompa di scorrimento che è prevista su un tampone di gomma. In caso contrario, smettere di tutte le attrezzature in esecuzione e rimuovere le fonti di qualsiasi vibrazione meccanica.
- chiudere delicatamente il AV per avviare l'accumulo di pressione. Fare attenzione a non sottoporre la SSR a uno shock meccanico.
- Chiudere la porta del forno e acquisire dati di pressione per 8-24 ore utilizzando un computer.
- Controllo preliminare i dati misurati per verificare che la variazione di temperatura è di ± 0,1 ° C dopo la stabilizzazione e che l'aumento della pressione è lineare entro l'errore 10%. Se sono soddisfatti tali criteri, arrestare la misura. In caso contrario, continua a misurare fino a quando l'aumento della pressione diventa lineare all'interno di errore del 10% per almeno 16 ore.
- Spegnere tutte le apparecchiature.
- Selezionare la pressione impostata dopo la stabi temperaturalizzazione.
- Montare i dati di aumento della pressione utilizzando minimi quadrati lineari montaggio e calcolare la pendenza. La pendenza d P / d t è il tasso misurato di aumento della pressione dopo che la valvola è chiusa.
- Calcolare il tasso degassamento, q (H 2 equivalente), utilizzando l'equazione
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 sec - 1 m - 2],
dove V è il volume della camera del campione (m 3) e A è l'area superficiale geometrica della camera (m 2).
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Representative Results
Come previsto, il gas residuo dopo la bakeout era principalmente idrogeno. 7 L'aumento di pressione misurata usando l'SSR era lineare per un lungo periodo di tempo (Figura 5). Così, l'effetto riassorbimento potrebbe essere trascurabile e il tasso di degassamento intrinseca (q) per gli acciai testati in questo studio può essere valutata utilizzando il metodo RoR. 10 I dati di aumento della pressione misurati sono stati analizzati utilizzando i minimi quadrati lineari metodo di montaggio. I tassi di degassamento delle camere per campioni sono stati determinati dalla pendenza (Figura 5).
Il tasso di degassamento misurato per non trattata STS304 acciaio (campione 1) è stato 5,1 × 10-9 Pa m 3 sec - 1 m -2, che è coerente con i valori riportati. 1-7 Una riduzione ~ 22 volte in degassamento è stato raggiunto con un mezzo-temperature pretrattamento termico in forno sotto vuoto per 36 ore a 450 ° C (Tabella 1). Ciò dimostra l'efficacia di pretrattamento termico nel ridurre il tasso degassamento idrogeno di acciaio inossidabile, indica ulteriormente che il degassamento dell'idrogeno durante il trattamento termico viene regolata da un meccanismo di diffusione di massa. Mentre i tassi di degassamento per acciai dolci non trattati sono stati molto bassi (<~ 4 × 10 - 10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 (campioni 2 e 3), i tassi di degassamento erano secondi a tassi di acciai inossidabili dopo il trattamento termico ad alta intensità . 1,3,4 Inoltre, è stato osservato il tasso di degassamento per acciaio dolce (campione 2) diminuito solo del 66% dopo trattamento termico a 850 ° C per 12 ore in forno a vuoto (Tabella 1), e nessuna riduzione significativa degassamento .
I risultati di queste misurazioni stronGly suggeriscono che la differenza di degassamento tra acciai inossidabili e acciai dolci può essere attribuita alle differenze nei processi di fabbricazione dell'acciaio, in particolare, i processi secondari metallurgia, durante i quali impurezze gassose vengono estratti. 16 Un processo di degasaggio sotto vuoto, come ad esempio il processo Ruhrstahl-Hausen, viene generalmente impiegato nella produzione di acciai dolci. Così, l'idrogeno mobile è completamente degassato durante il processo siderurgico. Al contrario, raffinazione mista gas, come decarburazione argon-ossigeno a pressione atmosferica, viene utilizzato principalmente durante la produzione di acciai inossidabili. Questo fornisce una spiegazione ragionevole per il basso tasso degassamento idrogeno osservato di acciaio dolce non trattati rispetto ai non trattati in acciaio inox. 7
Figura 1. Camera di Esempio. Un esempio di una camera a vuoto fattadell'acciaio. Un cilindro di acciaio e due piastre terminali con flange (CF35) erano direttamente saldati. L'area della superficie interna è ~ 2400 centimetri 2 e il volume è ~ 7 L. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Forno. Una vista bird-eye del forno, insieme con l'apparato sperimentale e la camera a vuoto del campione. Un semplice, forno scatolare è adeguato per questo esperimento. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. Experimenta l impostazione. Uno schema della configurazione sperimentale per la misura dei tassi di degassamento utilizzando il metodo RoR. Una camera del campione cilindrico viene inserito all'interno di una semplice forno e pompato attraverso una valvola angolare in metallo (AV). Dopo bakeout, la testa di presa SSR è collegato e viene acceso. Il controllo della temperatura attivo viene quindi avviata. CF: flangia, KF: flangia di serraggio, RGA: analizzatore di gas residuo, e TMP: pompa turbomolecolare. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 4. Montaggio della testa della SSR sulla camera da vuoto. L'asse della testa SSR deve essere verticale entro ± 2 ° (max) come mostrato. Un indicatore di livello deve essere utilizzato per allineare la testina.pg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 5. dati grezzi RoR Rappresentante (linea tratteggiata) valutate con il SSR dopo bakeout. La linea continua (in blu) è il minimi quadrati dei dati. La pendenza della curva corrisponde ad un tasso di degassamento di 4 × 10 - 10 Pa m 3 sec - 1 (H 2 equivalenti). La linea continua in basso (in rosso) mostra la variazione di temperatura misurata, che è di ± 0,1 ° C. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 6. Modificazione di una flangia SSR commerciale. La flangia è diluito come da disegno progettazione e trattato termicamente a 400 ° C per 72 ore (Fo ~ 6.4) per ridurre degassamento. Il carico misurata gas sulla flangia SSR, insieme alla valvola angolare (dalla superficie esposta al lato SSR), era 8,3 (± 0,1) × 10 - 12 Pa m 3 sec - 1, che ammonta al 15% -28% del degassamento dei campioni dopo il trattamento termico (Tabella 1). Questo carico di gas di fondo deve essere sottratta dal carico di gas totale della camera a vuoto del campione. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
| Materiale | Campione n. | d (mm) | D (cm 2 / sec) | Trattamento termico | fo | q (Pa m 3 sec -1 m -2) |
| Acciaio inossidabile (304) | 1 | 3.3 | - | 5.1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 hr | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| Acciaio dolce (S20C) | 2 | 10 | - | 2.6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 hr | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 × 10 -10 |
Tabella 1: Misurato outgassitariffe ng. I tassi (q) sono i tassi totali di degassamento, in unità di idrogeno equivalenti, e misurati dopo un in situ bakeout a 150 ° C per 48 ore. Fo rappresenta l'intensità del trattamento termico (adimensionale); Fo = 4 Dt / d 2, dove D è la costante di diffusione alla temperatura di pretrattamento termico e d è lo spessore della camera. 12,13
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Discussion
Numerosi metodi per la misurazione dei tassi di degassamento sono stati riportati in letteratura. Metodi sperimentali includono il throughput, la modulazione della conduttanza, due-path, RoR, e le variazioni di questi metodi. Tuttavia, nessuno metodo è ideale per ottenere i dati necessari degassamento. 10 Il metodo RoR utilizzando SSR, tuttavia, è diventato il metodo di scelta per la misurazione di materiali a basso degassamento. 11-13 SRG 17 è spesso usato come standard secondario nei sistemi ad alto vuoto, senza pompaggio errate o azione degassamento. Il metodo RoR utilizzando SSR è particolarmente adatto per misurare degassamento idrogeno a temperatura ambiente dopo bakeout. Al contrario, altri indicatori UHV possono causare errori significativi generati dagli indicatori stessi. Un indicatore di estrattore, per esempio, è un tipo di indicatore di ioni UHV a bassa emissione di gas. Tuttavia, il misuratore stesso e le pareti circostanti generano un carico di gas grande come 1 × 10 - 11 PSono 3 sec - 1. 18 Ciò equivale al 14% -30% del carico di gas dai campioni successivi al trattamento termico (Tabella 1).
Il degassamento dalla flangia SRG (CF35) deve essere presa in considerazione quando si misurano i campioni con una piccola area. Anche se di piccole dimensioni, il outgas idrogeno dalla flangia è grande come 7.5 × 10 - 12 Pa m 3 sec - 1 e la flangia è troppo spessa degassare idrogeno senza sparare. Ciò equivale a circa il 12% -26% del degassamento dei campioni dopo il trattamento termico (Tabella 1). Così, questo errore sistematico nel carico di gas misurata deve essere corretta. Sfoltire la flangia SRG commerciale (Figura 6) e l'esecuzione di un adeguato trattamento termico nel vuoto aiuterà a ridurre al minimo il degassamento. Tuttavia, in una situazione reale, lo sfondo carichi combinati a gas dal gruppo flangia SSR e le va angololve deve essere misurato e corretto prima che le misure principali. Inoltre, usando un ditale senza una flangia che viene direttamente saldato sulla camera campione è un'altra buona tecnica per misurare degassamento dei campioni molto piccoli (superficie <500 cm 2) mediante un tubo di rame pinch-off, invece di una valvola angolare. 12,13
Inoltre, il corretto funzionamento della SSR è fondamentale per garantire la misura precisa di tassi di degassamento estremamente bassi. Il campo di pressione che la misura è ripreso dista 10 - 8 Pa a 10 -. 3 Pa Il controllo della temperatura è particolarmente importante. Un cambiamento lento, costante la temperatura di 0,14 ° C / ora causa un errore del 10% nei valori misurati.
Così, l'unità di controllo della temperatura attivo, comprendente una serpentina di rame di raffreddamento ad una temperatura costante di 15 ° C e un riscaldatore proporzionale-integrale-derivativo controllato, è stato distribuito in questastudio. La temperatura è stata stabilizzata con un'approssimazione di ± 0,1 ° C durante le misurazioni (Figura 5). A questa stabilità della temperatura, le misurazioni RoR a partire da 1 × 10-3 Pa / giorno potrebbe essere fatto in un solo giorno.
Fabbricazione di singole parti della camera del campione con lo stesso spessore è un altro fattore importante per il tasso di degassamento seguente trattamento termico (Figura 1). Come affermato in precedenza, la diffusione di massa governa il degasaggio dell'idrogeno cellulare, almeno nella fase iniziale del trattamento termico. Nel metodo RoR, il tasso di degassamento dipende non solo dalla durata del trattamento termico, ma anche fortemente lo spessore del campione. 19 Così, riportando il tasso degassamento rispetto all'intensità del trattamento termico (ad esempio, Fo = 4 Dt / d 2, Tabella 1) 12,13 è consigliato; semplicemente segnalato la durata del caloretrattamento è fuorviante rispetto alla intensità del trattamento termico.
Utilizzando il protocollo riportato in questo studio che utilizza parti commerciali per quanto possibile, un tasso di degassamento inferiore a 1 × 10 - 10 Pa m 3 sec - 1 m - 2 può essere misurata di routine da camere a vuoto in acciaio. Con un'attenta progettazione e in condizioni sperimentali ottimali, un basso tasso può essere misurata da campioni con una zona relativamente piccola. La superficie della camera a vuoto utilizzato in questo studio è soli 2.400 cm 2, che è un terzo della superficie delle camere (7600 centimetri 2) usato negli esperimenti precedenti per misure simili. 5 L'apparecchiatura identificata in questo protocollo è specifico per quelle commerciali più adatti. Va notato che, con un adeguato, apparato sperimentale accuratamente progettata e protocollo, altre attrezzature o metodipuò essere utilizzato per lo stesso scopo.
Inoltre, anche se acciai ferrosi sono stati usati in questo protocollo video, le stesse tecniche sono applicabili alla misurazione dei tassi di degassamento di numerosi altri materiali che possono essere utilizzati per la fabbricazione di camere a vuoto.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
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- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
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