Waiting
로그인 처리 중...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Udførlig kontrol af inkjetprinter til fremstilling af chipbaserede superkondensatorer

Published: November 30, 2021 doi: 10.3791/63234
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Department of Advanced Materials Engineering, Chung-Ang University

Summary

Dette papir giver en teknik til fremstilling af chipbaserede superkondensatorer ved hjælp af en inkjetprinter. Metoder beskrives detaljeret for at syntetisere blæk, justere softwareparametre og analysere de elektrokemiske resultater af den fremstillede superkondensator.

Abstract

Der er en enorm indsats på forskellige områder for at anvende inkjetudskrivningsmetoden til fremstilling af bærbare enheder, skærme og energilagringsenheder. For at få produkter af høj kvalitet kræves der imidlertid sofistikerede driftsfærdigheder afhængigt af blækmaterialernes fysiske egenskaber. I den forbindelse er optimering af inkjetudskrivningsparametrene lige så vigtig som at udvikle blækmaterialernes fysiske egenskaber. I denne undersøgelse præsenteres optimering af parametrene for inkjetudskrivningssoftware til fremstilling af en superkondensator. Superkondensatorer er attraktive energilagringssystemer på grund af deres høje effekttæthed, lange levetid og forskellige anvendelser som strømkilder. Superkondensatorer kan bruges i tingenes internet (IoT), smartphones, bærbare enheder, elektriske køretøjer (ELBILER), store energilagringssystemer osv. Den brede vifte af applikationer kræver en ny metode, der kan fremstille enheder i forskellige skalaer. Inkjetudskrivningsmetoden kan bryde igennem den konventionelle fabrikationsmetode i fast størrelse.

Introduction

I de seneste årtier er der udviklet flere udskrivningsmetoder til forskellige applikationer, herunder bærbare enheder1, lægemidler2 og rumfartskomponenter3. Udskrivningen kan let tilpasses til forskellige enheder ved blot at ændre de materialer, der skal bruges. Desuden forhindrer det spild af råvarer. Til fremstilling af elektroniske enheder er der udviklet flere trykmetoder såsom serigrafi4, push-coating5 og litografi6. Sammenlignet med disse udskrivningsteknologier har inkjetudskrivningsmetoden flere fordele, herunder reduceret materialespild, kompatibilitet med flere substrater7, lave omkostninger8, fleksibilitet9, lavtemperaturbehandling10 og nem masseproduktion11. Anvendelsen af inkjetudskrivningsmetoden er imidlertid næppe blevet foreslået for visse sofistikerede enheder. Her præsenterer vi en protokol, der fastlægger detaljerede retningslinjer for brug af inkjetudskrivningsmetoden til udskrivning af en superkondensatorenhed.

Superkondensatorer, herunder pseudokondensatorer og elektrokemiske dobbeltlagskondensatorer (EDLC'er), fremstår som energilagringsenheder, der kan supplere konventionelle lithium-ion-batterier12,13. Især EDLC er en lovende energilagringsenhed på grund af dens lave omkostninger, høje effekttæthed og lange cykluslevetid14. Aktivt kul (AC), der har højt specifikt overfladeareal og ledningsevne, anvendes som elektrodemateriale i kommercielle EDLC'er15. Disse egenskaber ved VEKselstrøm gør det muligt for EDLC'er at have en høj elektrokemisk kapacitans16. EDLC'er har det passive volumen i enheder, når den konventionelle fremstillingsmetode i fast størrelse anvendes. Med inkjetudskrivning kan EDLC'erne integreres fuldt ud i produktdesignet. Derfor er den enhed, der er fremstillet ved hjælp af inkjetudskrivningsmetoden, funktionelt bedre end den, der er fremstillet af eksisterende metoder med fast størrelse17. Fremstillingen af EDLC'er ved hjælp af den effektive inkjetudskrivningsmetode maksimerer stabiliteten og levetiden for EDLC'er og giver en fri formfaktor18. Udskrivningsmønstrene blev designet ved hjælp af et PCB CAD-program og konverteret til Gerber-filer. De designede mønstre blev udskrevet ved hjælp af en inkjetprinter, fordi den har præcis softwareaktiveret kontrol, høj materialegennemstrømning og udskrivningsstabilitet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Design af mønster ved hjælp af PCB CAD-program

  1. Kør CAD-programmet. Klik på knappen Filer oven på programvinduet. For at danne en ny projektfil skal du klikke på knapperne Ny og Projekt .
  2. For at generere boardfilen skal du klikke på knapperne Filer, Ny og Board i rækkefølge. Indstil gitterstørrelsen, flere og alt-værdierne ved at klikke på den maskeformede gitterknap øverst til venstre i det oprettede boardfilvindue (eller klikke på Vis og gitter i rækkefølge øverst i vinduet).
  3. Skift både gitterstørrelse og alt-værdi fra mm til tomme, så inkjetprinteren kan læse PCB CAD-mønsteret. Tryk på Finest for at foretage finjusteringer.
  4. Design mønsteret af den nuværende samler og EDLC-linje i en interdigiteret form. Design gelpolymerelektrolytmønsteret (GPE) og strømopsamlerpuderne i en rektangulær form (figur 1).
    BEMÆRK: Mønsterbredde: 43 mm, mønsterhøjde: 55 mm, linjelængde: 40 mm, linjebredde: 1,0 mm, linje-til-linje-plads: 1,5 mm og pudestørrelse: 15 x 5 mm2.
    1. Da det endelige mønster består af tre typer (ledende linje, EDLC og GPE), skal du indstille de tre lag som følger.
      1. Klik på Vis og lagindstillinger i rækkefølge øverst i vinduet. Opret nye lag ved at klikke på knappen Nyt lag nederst til venstre i vinduet Synlige lag .
      2. I det nye vindue (Nyt lag) skal du konfigurere navnet og farven på det nye lag. For visuelt at skelne mellem lagene skal du indstille navnene på de tre lag til Current Collector, EDLC og GPE og ændre de tilsvarende farver ved at klikke på feltet til højre for Farve.
    2. Tryk på Line nederst til venstre på skærmen, klik på hovedfeltet (sort baggrund), og træk for at tegne en linje. For at ændre linjens tykkelse skal du indtaste værdien af Bredde placeret øverst i midten i tommer skala (1,0 mm = 0,0393701 tommer).
    3. For at redigere længden af en linje skal du højreklikke på linjen og klikke på Egenskaber nederst. Angiv x - og y-værdierne for start- og slutpunkterne i felterne Fra og Til .
    4. Hvis du vil indstille mønsterets referencepunkt, skal du indstille øverste venstre hjørne af mønsteret i figur 1 til (0,0). Tegn resten af mønsteret baseret på ovenstående oplysninger.
    5. For at indstille det tegnede mønster til det ønskede lag skal du højreklikke på mønsteret og klikke på Egenskaber. Klik derefter på Lag, og vælg det ønskede lag.
    6. Hvis du vil tegne rektangulære mønstre for den aktuelle kollektorpude og GPE, skal du trykke på Rect nederst til venstre i hovedvinduet. Klik og træk på skærmen (hovedfeltet), hvor det tidligere tegnede mønster findes.
    7. For at redigere skal du højreklikke på den rektangulære overflade og klikke på Egenskaber nederst. Indtast værdien øverst til venstre (x,y) og den nederste højre (x,y) værdi af rektanglet i henholdsvis felterne Fra og Til . Indstil rektanglet til det ønskede lag som nævnt i trin 1.4.5.
  5. Konverter CAD-filen for det designede mønster til Gerber-filformatet, der læses af inkjetprinteren.
    1. Før du konverterer den designede mønsterfil, skal du gemme Board-filen i .brd-format. For at gemme skal du klikke på Filer og derefter på Gem (eller tryk på ctrl + S på tastaturet).
    2. Når du har gemt, skal du klikke på Filer øverst i vinduet og klikke på CAM-processor. For at oprette en Gerber-fil af det ønskede lag skal du ændre elementerne under Gerber of Output Files i venstre side af vinduet som følger.
    3. Slet først underlisterne som Top Copper og Bottom Copper ved at trykke på '-' nedenfor. Tryk på '+' og klik på Ny Gerber-output for at oprette Gerber-output.
    4. På højre side af skærmen skal du indstille lagnavnet i Navn og funktion til kobber ved at trykke på gearet til højre. Indstil Layer Type til Top , og indstil Gerber Layer Number for den aktuelle samler, EDLC og GPE til henholdsvis L1, L2, L3.
    5. I vinduet Lag nederst i Gerber-filen skal du klikke på Rediger lag nederst til venstre og vælge hvert ønsket lag.
    6. Hvis du vil indstille navnet på den outputfil, der skal oprettes, skal du indstille Gerber-filnavnet på Output nederst i vinduet til % PREFIX/%NAME.gbr.
    7. Til sidst skal du klikke på Gem job øverst til venstre i vinduet for at gemme indstillingerne. Klik på Process Job nederst til højre for at oprette en Gerber-fil.

2. Blæksyntese

BEMÆRK: Fleksibel Ag-blæk bruges som ledende blæk til den aktuelle kollektorlinje og puder.

  1. Forbered EDLC-blæk ved hjælp af terpineol, ethylcellulose, aktivt kul (AC), Super-P, polyvinylidendifluorid (PVDF) og Triton-X som følger.
    1. Brug 2,951 μL terpineol med høj viskositet som opløsningsmiddel og 1,56 g ethylcellulose som fortykningsmiddel. Indstil forholdet mellem AC og Super-P til PVDF som 7:2:1 med en totalvægt på 1,8478 g. Derudover skal du bruge 49 μL Triton-X som overfladeaktivt middel til blanding.
    2. Bland alle materialerne i 30 minutter ved hjælp af en planetarisk mixer. Anbring det velblandede elektrodemateriale i en patron til inkjetprinteren, og centrifuger det ved 115 x g i 5 minutter.
  2. Forbered GPE-blæk ved hjælp af propylencarbonat (PC), PVDF og lithiumperchlorat (LiClO4) som følger.
    1. Brug PC som opløsningsmiddel, PVDF som polymermatrix og LiClO4 som salt. Alle GPE-komponenter afvejes således, at den endelige molære koncentration af LiClO4 er 1 M, og den endelige vægtprocent pvdf er 5 vægtprocent%.
    2. Alle bestanddelene omrøres ved 140 °C i 1 time, indtil de opløses. Efter omrøring afkøles GPE-blækket tilstrækkeligt og anbringes i blækpatronen.

3. Opsætning af inkjetprintersoftwareparameter

  1. Kør printerprogrammet. Klik på knappen Udskriv , vælg Enkel, og vælg derefter Fleksibelt ledende blæk i rækkefølge som vist i figur 2.
  2. Upload Gerber-filen af det designede mønster ved at følge pilen 1 i figur 3. Vælg og åbn Gerber-filen for den ledende linje (se 2 og 3 pile i figur 3). Klik på knappen NÆSTE som angivet med pilen 4.
  3. Fastgør printkortet som vist i figur 4A, og monter sonden som vist i figur 4B.
  4. Juster PCB-printerens nulpunkt gennem sonden ved at klikke på outline-knappen (se den røde pil 1,4 i figur 5).
    BEMÆRK: Sonden bevæger sig over printkortet, mens den viser mønsterets omrids (se nederst til højre i figur 5).
  5. Flyt mønsterbilledet på skærmen ved at trække (se den gule stiplede pil i figur 5). Klik på OUTLINE knappen endnu en gang for at kontrollere, om sonden bevæger sig gennem den ønskede sti. Klik på NÆSTE (angivet med pilen 5 i figur 5).
  6. Klik på PROBE for at måle substratets højde for at kontrollere, om substratet er fladt (figur 6).
    BEMÆRK: Undersøgelsesområdet på underlaget vælges automatisk af det program, der er indbygget i printeren.
  7. Fjern sonden, når højdemålingen er afsluttet. Sæt blækpatronen i blækdispenseren, og tilslut dysen (indvendig diameter: 230 μm) for at forberede dispenseren.
  8. Monter hver blækdispenser (ledende linje, EDLC, GPE), og udskriv et prøvemønster ved at trykke på knappen KALIBRER , mens du justerer parametrene for hvert blæk (figur 7).
  9. Kontroller udskriftsresultatet visuelt, og registrer parameterværdierne for hvert blæk. Se Repræsentative resultater for at få flere oplysninger.

4. Udskrivning af den ledende linje

BEMÆRK: Siden trin 4.1. til 4.7. overlapper med afsnit 3, de er kun kort opsummeret nedenfor.

  1. Kør inkjetprinterprogrammet, og klik på Udskriv i startmenuen, og vælg Enkel (figur 1).
  2. Klik på knappen Vælg fil ved siden af Blæk for at indlæse den designede mønsterfil, og klik på NÆSTE (figur 3).
  3. Fastgør printkortet på printeren, og installer sonden (figur 4).
  4. Kontroller mønsterets position på underlaget og mål substratets højde (figur 5 og figur 6).
  5. Fjern sonden, og monter derefter den ledende blækdispenser (fleksibel Ag-blæk).
  6. Skift softwareparametrene for ledende blæk ved at klikke på knappen Indstillinger (se figur 7 og tabel 1).
  7. Udskriv et eksempelmønster for at kontrollere, om indstillingen fra trin 4.6 er vellykket.
  8. Slet prøveudskrivningsmønsteret med en rengøringsserviet fugtet med ethanol.
  9. Udskriv det designede mønster af den ledende linje ved at trykke på START-knappen .
  10. Efter udskrivning hærdes den ledende ledning ved 180 °C i 30 minutter. Mål derefter den kombinerede vægt af substratet og den ledende linje.

5. Udskrivning af EDLC-linjen

  1. Vælg indstillingen Justeret (Aligned ) på startskærmen i printerprogrammet. Indlæs EDLC-linjemønsterfilen, og klik på NÆSTE (se trin 3.2).
  2. Sørg for, at placeringen af den ledende linje detekteres gennem to justeringspunkter for at justere mønsterpositionerne for EDLC-linjen og den ledende linje. Flyt derefter til et tilfældigt punkt og kontroller, om placeringen er korrekt.
  3. Mål den ledende linjes samlede højde for at kontrollere dispenserdysens højde over den ledende linje ved at klikke på PROBE-knappen (se figur 6).
  4. Skift softwareparameterværdierne for EDLC-blæk (figur 7 og tabel 1).
  5. Udskriv et eksempelmønster for at kontrollere, om softwareparameterværdierne er passende. Slet prøveudskrivningsmønsteret med en rengøringsserviet fugtet med ethanol. Udskriv EDLC-linjen ved at trykke på START-knappen .
  6. Tør den udskrevne EDLC-ledning natten over ved stuetemperatur for at fordampe opløsningsmidlet.
  7. For at beregne vægten af den tørrede EDLC-linje måles den kombinerede vægt af substratet, ledende linje og EDLC-linjen.

6. Udskrivning af GPE-mønsteret

  1. Vælg indstillingen Justeret (Aligned ) på startskærmen i printerprogrammet. Indlæs Gerber-filen i GPE-mønsteret, og klik på NÆSTE (se trin 3.2).
  2. Kontroller justeringspunkterne, og flyt til et hvilket som helst punkt for at kontrollere, om positionen er korrekt.
  3. Mål højden på EDLC-linjen for at indstille standardhøjden for dysen.
  4. Skift softwareparameterværdierne for GPE-blæk (figur 7 og tabel 1).
  5. Udskriv et eksempelmønster for at kontrollere, om softwareparameterværdierne er passende.
  6. Slet prøveudskrivningsmønsteret med en rengøringsserviet fugtet med ethanol. Udskriv GPE-mønsteret.
  7. For at få en stabiliseringsproces og fordampe det resterende opløsningsmiddel skal GPE-mønsteret tørres ved stuetemperatur i 24 timer.

7. Elektrokemisk test

  1. Udfør de elektrokemiske målinger for den inkjetprintede superkondensatorenhed ved at følge nedenstående trin. Tænd for potentiostatenheden, og kør programmet for at måle cyklisk voltammetri (CV), galvanostatisk ladning / udledning (GCD) og elektrokemisk impedansspektroskopi (EIS).
    1. Tilslut potentiostaten til superkondensatorenheden, der er trykt tidligere.
      BEMÆRK: Fire forbindelseslinjer anvendes i potentiostaten: arbejdselektroden (WE), arbejdssensoren (WS), modelektroden (CE) og referenceelektroden (RE).
    2. Tilslut WS-linjen til WE-linjen og RE-linjen til CE-linjen, da den fremstillede enhed er en symmetrisk superkondensator.
    3. Tilslut WE\WS-linjen og CE\RE-linjen til de modsatte strømopsamlerpuder på superkondensatorenheden.
  2. Generer en sekvens af CV'er, og kør den for at få resultatet.
    1. Kør programmet for at generere sekvensfilen.
    2. Klik på knappen Ny sekvens .
    3. Klik på knappen Tilføj for at generere trin 1.
    4. Kontroller, om det potentiale, der vises af potentiostaten, er 0 V eller ej. Hvis potentialet ikke er 0 V, skal du gøre som følger.
      1. Indstil Kontrol som KONSTANT og for Konfiguration, indstil Type som PSTAT, Mode som NORMAL og Område som AUTO. For spænding (V) skal du indstille Ref. som Eref, og værdi som 0.
      2. For betingelse 1 i Afskæringstilstand skal du angive element som trintid, OP som > =, DeltaValue som 1:00 og Gå næste som næste. For indstillingen Diverse skal du trykke på knappen Sampling og indstille Element som Tid(er), OP som >= og DeltaValue som 30.
    5. Klik på knappen Tilføj for at oprette det næste trin.
      1. Indstil Control som SWEEP og for Configuration, indstil Type som PSTAT, Mode som CYCLIC og Range som AUTO. For Initial (V) og Middle (V) skal du angive Ref. som Eref, Value as 0. For Final (V) skal du angive Ref. som Eref og Value som 800.00e-3.
      2. Brug spændingsscanningshastigheder på 5, 10, 20, 50 og 100 mV / s. Indstil derfor Scanrate (V/s) i henhold til hver scanningshastighed som henholdsvis 5.0000e-3, 10.000e-3, 20.000e-3, 50.000e-3 og 100.00e-3.
      3. For alle scanningshastigheder skal du angive Stille tid (er) som 0 og Segmenter som 21. For betingelse 1 i Afskåret tilstand skal du angive Element som Trin Slut og Gå næste som Næste.
      4. For indstillingen Diverse skal du trykke på knappen Sampling og indstille Element som Tid(er) og OP som >=. For hver scanningshastighed skal du angive DeltaValue som 0,9375, 0,5, 0,25, 0,125 og 0,0625.
    6. Klik på knappen Gem som for at gemme sekvensfilen til CV-testen.
    7. Klik på Anvend på CH og kør sekvensfilen for CV-testen for at opnå resultatet.
  3. Generer en sekvens af GCD, og kør den for at få resultatet.
    1. Kør programmet for at generere sekvensfilen.
    2. Klik på knappen Ny sekvens .
    3. Klik på knappen Tilføj for at generere trin 1.
    4. Kontroller, om det potentiale, der vises af potentiostaten, er 0 V eller ej. Hvis potentialet ikke er 0 V, skal du gøre som følger.
      1. Indstil Kontrol som KONSTANT og for Konfiguration, indstil Type som PSTAT, Mode som NORMAL og Område som AUTO. For spænding (V) skal du indstille Ref. som Eref, værdi som 0.
      2. For Betingelse-1 i Afskæringstilstand skal du angive Element som Trintid, OP som >=, DeltaValue som 1:00 og Gå næste som Næste. For indstillingen Diverse skal du trykke på knappen Sampling og angive Element som Tid(er), OP som >= og DeltaValue som 30.
    5. Klik på knappen Tilføj for at oprette det næste trin (Oplad trin).
      1. Indstil Kontrol som KONSTANT og for Konfiguration, indstil Type som GSTAT, Mode som NORMAL og Område som AUTO. For Strøm (A) skal du indstille Ref. som NUL.
      2. Strømtætheden varierer mellem 0,01 A/g og 0,02 A/g. Indstil derfor værdien af strøm (A) for hver strømtæthed til 310,26e-6 og 620,52e-6.
      3. For betingelse-1 i Cut Off Condition sæt element som spænding, OP som > =, DeltaValue som 800.00e-3 og Gå næste som næste. For indstillingen Diverse skal du angive Element som Tid(er), OP som >= og DeltaValue som 1.
    6. Klik på knappen Tilføj for at oprette det næste trin (Afladningstrin).
      BEMÆRK: Dette trin er indstillet på samme måde som trinnet Opladning.
      1. Indstil værdien af strøm (A) for hver strømtæthed til -310,26e-6 og -620,52e-6.
      2. For betingelse-1 i Cut Off Condition sæt element som spænding, OP som < =, DeltaValue som 0,0000e + 0 og Gå næste som næste. For indstillingen Diverse skal du angive Element som Tid(er), OP som >= og DeltaValue som 1.
    7. Klik på knappen Tilføj for at oprette det næste trin (Loop-trin).
      1. Indstil Kontrol som LOOP og for Konfiguration sæt Type som Cyklus og Iteration som 21.
      2. For betingelse-1 i Cut Off Condition sæt element på liste 1 som Loop Next. For hver strømtæthed skal du indstille Gå næste som TRIN-2 for 0,01 A/g og STEP-5 for 0,02 A/g.
    8. Klik på knappen Gem som for at gemme sekvensfilen for GCD-testen.
    9. Klik på Anvend på CH , og kør sekvensfilen for GCD-testen for at opnå resultatet.
  4. Generer en sekvens af EIS, og kør den for at få resultatet.
    1. Kør det program, der kan generere sekvensfilen.
    2. Klik på knappen Ny sekvens .
    3. Klik på knappen Tilføj for at generere trin 1.
      1. Indstil Kontrol som KONSTANT, og indstil Type som PSTAT, Tilstand som TIMERSTOP og Område som AUTO for Konfiguration.
      2. Da driftspotentialevinduet i denne undersøgelse er indstillet til 0,0 til 0,8 V, skal du for spænding indstille værdien til 400,00e-3, hvilket er gennemsnitsværdien af driftspotentialevinduet. Indstil Ref. som Eref.
    4. Klik på knappen Tilføj for at generere det næste trin.
      1. Indstil Kontrol som EIS og for Konfiguration, indstil Type som PSTAT, Tilstand som LOG og Område som AUTO.
      2. Indstil frekvensområdet som 0,1 Hz til 1 MHz. Indstil derfor Initial (Hz) og Middle (Hz) til 100.00e + 6 og Final (Hz) til 100.00e-3.
      3. Som nævnt i afsnit 7.4.3.2 skal du indstille værdien af bias (V) til 400.00e-3 og indstille Ref. til Eref.
      4. For at opretholde et lineært svar skal du indstille amplituden (Vrms) til 10.000e-3.
      5. Indstil Tæthed som 10 og Gentagelse som 1 for dette eksperiment.
    5. Klik på knappen Gem som for at gemme sekvensfilen for GCD-testen.
    6. Klik på Anvend på CH , og kør sekvensfilen for EIS-testen for at få resultatet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Blækket blev syntetiseret i henhold til trin 2, og blækkets egenskaber kunne bekræftes i henhold til reference18. Figur 8 viser de strukturelle egenskaber ved ledende blæk og EDLC-blæk samt de reologiske egenskaber ved EDLC-blæk, der er rapporteret i den foregående forskning18. Det ledende blæk er godt sintret for at danne kontinuerlige ledende stier, og nanoskalaens ruhed forventes at øge kontaktområdet med EDLC-blækket (figur 8A,B). EDLC-blæk er ensartet fordelt på makroskopisk skala, men har en meget ru overfladeform på mikro- og nanoskala, hvilket muligvis giver et højt overfladeareal og forbedrer energilagringskapaciteten. Alle komponenter er godt spredt, og der er ingen synlige elementer, der kan forårsage tilstopning under udskrivning (figur 8C-F). Figur 8G viser tidsudviklingen af den tilsyneladende viskositet i EDLC-blækket. Viskositetsværdien stiger med forskydningstiden og viser ikke viskoelastisk adfærd; det indikerer en forskydningsfortykningsadfærd uden nogen stressinduceret strukturel forlængelse, strækning eller omlejring.

En trykt superkondensator blev opnået med succes ved hjælp af denne protokol (figur 9B). Udskriftskvaliteten betragtes som god, hvis det udskrevne mønster har færre eller ingen defekter (sammenlign figur 9B med 9A), minimal overfladeruhed og ensartet tykkelse. De primære parametre, der påvirker kvaliteten af inkjetudskrivningsmetoden, er fremføringshastigheden, sparket, trimlængden, antistrengningsafstanden, det reologiske setpunkt og forholdet mellem blød start og stop. I denne undersøgelse blev udskrivningsresultaterne af GPE- og EDLC-linjen (eller -laget) evalueret ud fra udskrivningsresultaterne af den ledende linje.

Fremføringshastigheden og XY-aksens kørehastighed under dispensering bestemmer den samlede udskrivningstid. De har også en betydelig indvirkning på linjens tykkelse og forebyggelsen af afskæringsproblemer. Alle linjer var ensartede uden synlig frakobling, når fremføringshastigheden var minimum (100 mm/min) (figur 10A); Det tog dog lang tid at udskrive produktet. I modsætning hertil faldt den samlede udskrivningstid, når fremføringshastigheden var maksimal (600 mm/min) (figur 10D); Sammenlignet med de resultater, der blev trykt med en fremføringshastighed på 500 mm/min (figur 10C), blev linjen imidlertid afskåret eller revnet, fordi dispenseren bevægede sig hurtigt. En fremføringshastighed på 300 mm/min viser sig at være optimal for en korrekt udskrivningstid og for at forhindre revnedannelse (figur 10B). Kick styrer det tryk, der påføres via stempellængden i dispenseren. Alle linjer blev afbrudt, når sparket var for lavt (minimumsværdien er lig med 0,1 mm). Det høje tryk ved et højt spark (maksimal værdi er lig med 0,7 mm) skabte imidlertid en flaskehals, der resulterede i tilstopning af dysen. Derfor er det nødvendigt at bruge en passende værdi af spark (0,35 mm), så linjen ikke går i stykker, og dysen ikke tilstoppes (figur 11).

Trimlængde er den maksimale tilbagelagte afstand for en dispensering og har en værdi fra 1 mm til 9999 mm. Printeren udskriver groft og tager lang tid, når trimlængden er 1 mm. Derfor skal trimlængden justeres baseret på mønsterets samlede længde. I denne protokol blev trimlængden sat til 120 mm (figur 12). En strengning kan dannes i enden af dysen, fordi blækkets vedhæftning til dysen er højere end blækkets vedhæftning til substratet baseret på blækkets overfladeenergi. Antistrengningsafstanden hjælper med sikkert at bryde strengningen ved at skubbe dysen tilbage (figur 13). Det reologiske setpunkt er en parameter, der kompenserer for strømningshastigheden for at opretholde trykket efter dispensering. Dispenseringsmængden øges ikke, selv efter udskrivning af et mønster, når det reologiske sætpunkt er på sin minimumsværdi (0,0). Dispenseringsmængden og strømningshastigheden for blækket øges imidlertid, når det reologiske sætpunkt er på den maksimale værdi (1,0). Desuden opstår tilstopning på grund af flaskehalseffekten, når det reologiske sætpunkt er højt. Således skal det reologiske sætpunkt justeres baseret på blækkets viskositet og kompressibilitet (figur 14).

Soft start/stop-forholdet er en parameter, der justerer forskellen mellem det tidspunkt, hvor sparket (tryk) starter, og når strømningshastigheden stabiliseres baseret på blækkets egenskaber (figur 15). Under eksperimentet med styring af softwareparameteren er det vanskeligt at observere nogen variation i udskrivningen på grund af ændringerne i det forbipasserende rum og sporingsindtrængningsindstillingsværdien. Derfor skal disse to parametre fastsættes separat baseret på det designede mønster. Resultaterne af opsætningskontroleksperimentet er som følger: Passafstand, sporindtrængning og trimlængde skal justeres baseret på det mønster, der skal udskrives. Desuden bør fremføringshastighed, antistrengningsafstand, spark, blødt start/stop-forhold og reologisk setpunkt justeres baseret på blækkets egenskaber. Derfor blev softwareparameterværdierne for forskellige blæk (ledende blæk, EDLC-blæk og GPE-blæk) fastsat som vist i tabel 1.

Elektrokemiske data blev opnået som beskrevet i trin 7 i protokollen. Figur 16A,B,C viser henholdsvis CV-, GCD- og EIS-dataene. Dataene vist i figur 16A blev opnået gennem CV-målingen. Den gravimetriske kapacitans, arealkaacitans og cellekaacitans blev beregnet til at være henholdsvis 5,74 F / g, 142 mF / cm2 og 178 mF / celle for en scanningshastighed på 5 mV / s. GCD-grafer (figur 16B) viser en næsten symmetrisk kurveform, som er EDLC's karakteristiske egenskab. Desuden illustrerer EIS-grafen (figur 16C) en lav Rs-værdi (5,29 Ω) og ingen Rct-værdi, som er typisk for EDLC.

Figure 1
Figur 1: Interdigiteret mønster designet med CAD-program. De to puder øverst i mønsteret er kun trykt med et aktuelt kollektorblæk. Den store himmelblå firkant er trykt med en gelpolymerelektrolytblæk, og de blå linjer udskrives med EDLC-linjeblæk og nuværende kollektorblæk. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 2
Figur 2: Billede af printerprogramvinduet. (A) Programmets første skærmbillede. Den røde pil viser, hvor knappen Udskriv er. (B) Programmets anden skærm. Den røde pil viser, hvor knappen Enkel er. (C) Programmets tredje skærm. Rød pil viser, hvilket blæk der skal vælges. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 3
Figur 3: Et skærmbillede, der viser, hvordan du uploader Gerber-filen af det designede mønster. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 4
Figur 4: Et skærmbillede, der viser, hvordan du fastgør printkortet og monterer sonden. (A) Et topvisningsbillede af inkjetprinteren, der holder printkortet. (B) Billedet forfra af inkjetprinteren, hvor sonden er monteret. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 5
Figur 5: Et skærmbillede, der viser, hvordan man kontrollerer sondens bevægelse, når mønsterpositionen ændres.

Figure 6
Figur 6: Et skærmbillede, der viser, hvordan man måler overfladehøjde. Efter at have klikket på PROBE går sonden til det angivne sted på substratet (betegnet med cirkler) og bevæger sig derefter ned og op for at kontrollere substratets højde. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 7
Figur 7: Et skærmbillede, der viser, hvordan du justerer softwareparametrene og udskriver eksempelmønsteret. (A) Et skærmbillede, der viser proceduren for udskrivning af et eksempelmønster. Den røde pil angiver knappen til udskrivning af eksempelmønsteret, og den gule pil angiver knappen til styring af softwareparametrene for blækket. (B) Et vindue, der vises, når der trykkes på den gule pil, der er vist i (A). Softwareparametre kan ændres ved at ændre de værdier, der er angivet med pilen 1. Tryk på pil 2 for at gemme ændringerne i softwareparametre. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 8
Figur 8: SEM-billede af blæk og trykte lag og EDLC-blækviskositet. (A,B) SEM-billeder i topvisning af den aktuelle samler ved (A) lav forstørrelse og (B) høj forstørrelse. (C) Vippet SEM-billede fra siden af den udskrevne EDLC-aktivlagsfilm. (D-F) Top-view SEM-billeder af det aktive EDLC-lag med forskellige forstørrelser. (G) Tilsyneladende viskositet af EDLC-blæk versus forskydningstid for konstant 0,3 s-1 forskydningshastighedseksperiment. Tilpasset med tilladelse fra reference18. Ophavsret (2020) American Chemical Society. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 9
Figur 9: Fotografi af de udskrevne resultater. (A) Foto med udskrivningsfejl; den røde cirkelformede del udskrives ujævnt på grund af udskrivningsfejl. (B) Fotografi af det endelige trykte produkt. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 10
Figur 10: Udskriftsresultater svarende til ændringen i fremføringshastigheden. (A) 100 mm/min, (B) 300 mm/min, (C) 500 mm/min og (D) 600 mm/min. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 11
Figur 11: Udskriftsresultater svarende til ændringerne i sparket. (A) 0,1 mm, (B) 0,2 mm, (C) 0,35 mm og (D) 0,7 mm. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 12
Figur 12: Udskriftsresultater svarende til ændringerne i trimlængden. (A) 1,0 mm og (B) 50 mm. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 13
Figur 13: Billederne viser, hvordan dispenseren bevæger sig ved justering af antistrengningsafstandsparameteren. (A) Dysens bevægelse, når antistrengningsafstandsværdien er fastsat til den maksimale værdi (5,0 mm). (B) Fotografi af opstrengning. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 14
Figur 14: Udskriftsresultater svarende til ændringen i den reologiske setpunktsændring. (A) 0 og (B) 1.0. Røde cirkler i (B) viser revner (eller huller) forårsaget af tilstopningseffekten. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 15
Figur 15: Udskriftsresultater svarende til ændringen i forholdet mellem blødt og blødt stop. Savtandens rotation med uret (rød pil) angiver starten på udskrivningen. (A) Maksimumsværdi for blød start og minimumsværdi for blødt stop samt (B) minimumsværdi for blød start og maksimumsværdi for blødt stop. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 16
Figur 16: De elektrokemiske testresultater af den trykte superkondensator. (A) CV, (B) GCD og (C) EIS-grafer. Klik her for at se en større version af denne figur.

Parameter Ledende blæk EDLC blæk GPE blæk
Adgangsafstand (mm) 0.15 0.15 0.15
Dispenseringshøjde (mm) 0.12 0.14 0.16
Fødehastighed (mm/min) 500 300 300
Trim længde (mm) 120 120 120
Spor penetration (mm) 0.15 0.15 0.15
Anti-strengningsafstand (mm) 0.4 0.7 0.1
Spark (mm) 0.35 0.3 0.4
Blødt startforhold 0.1 0.8 0.8
Blødt stopforhold 0.15 0.1 0.15
Reologisk setpoint 0.16 0.2 0.16

Tabel 1. De optimerede softwareparametre til ledende blæk, EDLC-blæk og GPE-blæk.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

De kritiske trin i denne protokol er involveret i opsætningen af softwareparameteren for at udskrive det designede mønster ved at finjustere parameterværdierne. Tilpasset udskrivning kan føre til strukturel optimering og opnåelse af nye mekaniske egenskaber19. Inkjetudskrivningsmetoden med softwareparameterstyring kan bruges til sofistikeret udskrivning i forskellige brancher ved at vælge det optimerede materiale til udskrivningsprocessen.

Ved fremstilling af superkondensatorer ved hjælp af inkjetudskrivning rapporterede et papir, at der stadig er en grænse for at udvikle et mønster med ensartet og høj opløsning. Det er blevet rapporteret, at efterbehandling ved høj temperatur stadig er nødvendig, og materialets optimeringsproces er uundværlig20. Et andet papir rapporterede, at for at bruge inkjetudskrivning korrekt er det nødvendigt at justere viskositeten og overfladespændingen i et relativt snævert område, der afhænger af printeren. Til dette formål er koncentrationen af blækkets aktive materiale begrænset. I nogle tilfælde er det blevet bemærket, at flere udskrifter er nødvendige for at deponere en tilstrækkelig mængde materiale21. I tråd med denne tendens kan denne protokol hjælpe forskere med at implementere mønstre med højere opløsning ved at give præcise metoder til håndtering af inkjetprintere. Derudover kan man med beherskelse af softwarekontrol forenkle fremstillingsprocessen ved at justere softwareparametrene som Feed rate og Kick uden at skulle udskrive flere gange for at deponere nok materiale.

Softwareparameterkontrol til præcis udskrivning kan udføres i henhold til den præsenterede protokol. Nogle flaskehalse bør dog afhjælpes for at forbedre enhedens ydeevne baseret på udskrivningsmetoden. Forskellige problemer, såsom blækspredning og tilstopningseffekt, kræver optimering af selve blækkets egenskaber sammen med justering af softwareparameterværdier22. De to mest afgørende egenskaber ved blækket er viskositet og overfladespænding23. Derfor skal blækkets viskositet24 og overfladespænding25 måles og kontrolleres for at optimere det. For at forbedre ydeevnen er det også vigtigt fuldt ud at forstå blækets egenskaber og vælge materialer med passende forhold.

Sammenfattende oprettes en protokol her for at bruge inkjetudskrivning til udskrivning af en superkondensatorenhed. En diskussion af softwareparametre, der styrer inkjetprinteren, er blevet givet her som en nyttig vejledning til håndtering og optimering af sofistikerede udskrivningsprocesser. Yderligere fremskridt inden for udskrivning af bærbare enheder til energilagring, fleksible sensorer og luftfartsindustrien kan opnås gennem optimering af blækmateriale.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingen afsløringer.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af Korea Electric Power Corporation (tilskudsnummer: R21XO01-24), kompetenceudviklingsprogrammet for industrispecialister fra den koreanske MOTIE, der drives af KIAT (nr. P0012453) og Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2” x 3” FR­4 board Voltera SKU: 1000066 PCB substrate
Activated carbon MTI Np-Ag-0530HT
Eagle CAD Autodesk PCB CAD program
Ethyl cellulose Sigma Aldrich 46070 48.0-49.5% (w/w) ethoxyl basis
Flex 2 conductive ink Voltera SKU: 1000333 Flexible Ag ink
Lithium perchlorate Sigma Aldrich 634565
Propylene carbonate Sigma Aldrich 310328
PVDF Sigma Aldrich 182702 average Mw ~534,000 by GPC
Smart Manager ZIVE LAB ver : 6. 6. 8. 9 Electrochemical analysis program
Super-P Hyundai
Terpineol Sigma Aldrich 432628
Thinky mixer Thinky ARE-310 Planetary mixer
Triton-X Sigma Aldrich X100
V-One printer Voltera SKU: 1000329 PCB printer
ZIVE SP1 Wonatech Potentiostat device

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Valentine, A. D., et al. Hybrid 3D printing of soft electronics. Advanced Materials. 29 (40), 1703817 (2017).
  2. Liang, K., Carmone, S., Brambilla, D., Leroux, J. -C. 3D printing of a wearable personalized oral delivery device: A first-in-human study. Science Advances. 4 (5), (2018).
  3. Joshi, S. C., Sheikh, A. A. 3D printing in aerospace and its long-term sustainability. Virtual and Physical Prototyping. 10 (4), 175-185 (2015).
  4. Wang, S., et al. Paper-based chemiluminescence ELISA: Lab-on-paper based on chitosan modified paper device and wax-screen-printing. Biosensors and Bioelectronics. 31 (1), 212-218 (2012).
  5. Vohra, V., et al. Low-cost and green fabrication of polymer electronic devices by push-coating of the polymer active layers. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (30), 25434-25444 (2017).
  6. Schüffelgen, P., et al. Selective area growth and stencil lithography for in situ fabricated quantum devices. Nature Nanotechnology. 14 (9), 825-831 (2019).
  7. Karim, N., Afroj, S., Tan, S., Novoselov, K. S., Yeates, S. G. All inkjet-printed graphene-silver composite ink on textiles for highly conductive wearable electronics applications. Scientific Reports. 9 (1), 8035 (2019).
  8. Singh, M., Haverinen, H. M., Dhagat, P., Jabbour, G. E. Inkjet printing-Process and its applications. Advanced Materials. 22 (6), 673-685 (2010).
  9. An, B., et al. Three-dimensional multi-recognition flexible wearable sensor via graphene aerogel printing. Chemical Communications. 52 (73), 10948-10951 (2016).
  10. Ko, S. H., Chung, J., Hotz, N., Nam, K. H., Grigoropoulos, C. P. Metal nanoparticle direct inkjet printing for low-temperature 3D micro metal structure fabrication. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (12), 125010 (2010).
  11. Li, J., et al. Efficient inkjet printing of graphene. Advanced Materials. 25 (29), 3985-3992 (2013).
  12. Burke, A. Ultracapacitors: why, how, where is the technology. Journal of Power Sources. 91 (1), 37-50 (2000).
  13. Qorbani, M., Khajehdehi, O., Sabbah, A., Naseri, N. Ti-rich TiO2 tubular nanolettuces by electrochemical anodization for all-solid-state high-rate supercapacitor devices. ChemSusChem. 12 (17), 4064-4073 (2019).
  14. Areir, M., Xu, Y., Harrison, D., Fyson, J. 3D printing of highly flexible supercapacitor designed for wearable energy storage. Materials Science and Engineering: B. 226, 29-38 (2017).
  15. Fialkov, A. S. Carbon application in chemical power sources. Russian Journal of Electrochemistry. 36 (4), 345-366 (2000).
  16. Pandolfo, A. G., Hollenkamp, A. F. Carbon properties and their role in supercapacitors. Journal of Power Sources. 157 (1), 11-27 (2006).
  17. Egorov, V., Gulzar, U., Zhang, Y., Breen, S., O'Dwyer, C. Evolution of 3D printing methods and materials for electrochemical energy storage. Advanced Materials. 32 (29), 2000556 (2020).
  18. Seol, M. -L., et al. All-printed in-plane supercapacitors by sequential additive manufacturing process. ACS Applied Energy Materials. 3 (5), 4965-4973 (2020).
  19. Park, S. H., Kaur, M., Yun, D., Kim, W. S. Hierarchically designed electron paths in 3D printed energy storage devices. Langmuir. 34 (37), 10897-10904 (2018).
  20. Sajedi-Moghaddam, A., Rahmanian, E., Naseri, N. Inkjet-printing technology for supercapacitor application: Current state and perspectives. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (31), 34487-34504 (2020).
  21. Komuro, N., Takaki, S., Suzuki, K., Citterio, D. Inkjet printed (bio)chemical sensing devices. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 405 (17), 5785-5805 (2013).
  22. Kim, J., Kumar, R., Bandodkar, A. J., Wang, J. Advanced materials for printed wearable electrochemical devices: A review. Advanced Electronic Materials. 3 (1), 1600260 (2017).
  23. Calvert, P. Inkjet printing for materials and devices. Chemistry of Materials. 13 (10), 3299-3305 (2001).
  24. Zhou, Z., et al. High-throughput characterization of fluid properties to predict droplet ejection for three-dimensional inkjet printing formulations. Additive Manufacturing. 29, 100792 (2019).
  25. Ebnesajjad, S. Handbook of Adhesives and Surface Preparation. Ebnesajjad, S. , William Andrew Publishing. 21-30 (2011).

Tags

Ingeniørarbejde udgave 177
Udførlig kontrol af inkjetprinter til fremstilling af chipbaserede superkondensatorer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Choi, S., Kang, J., Jang, S., Eom,… More

Choi, S., Kang, J., Jang, S., Eom, H., Kwon, O., Shin, J., Nam, I. Elaborate Control of Inkjet Printer for Fabrication of Chip-based Supercapacitors. J. Vis. Exp. (177), e63234, doi:10.3791/63234 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter