Waiting
로그인 처리 중...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Utarbetad kontroll av bläckstråleskrivare för tillverkning av chipbaserade superkondensatorer

Published: November 30, 2021 doi: 10.3791/63234
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Department of Advanced Materials Engineering, Chung-Ang University

Summary

Detta papper ger en teknik för tillverkning av chipbaserade superkondensatorer med hjälp av en bläckstråleskrivare. Metoder beskrivs i detalj för att syntetisera bläck, justera programvaruparametrar och analysera de elektrokemiska resultaten av den tillverkade superkondensatorn.

Abstract

Det finns enorma ansträngningar inom olika områden för att tillämpa bläckstråleutskriftsmetoden för tillverkning av bärbara enheter, skärmar och energilagringsenheter. För att få högkvalitativa produkter krävs dock sofistikerade driftsfärdigheter beroende på bläckmaterialens fysikaliska egenskaper. I detta avseende är optimering av bläckstråleutskriftsparametrarna lika viktigt som att utveckla bläckmaterialens fysikaliska egenskaper. I denna studie presenteras optimering av parametrarna för bläckstråleutskriftsprogramvara för tillverkning av en superkondensator. Superkondensatorer är attraktiva energilagringssystem på grund av deras höga effekttäthet, långa livslängd och olika applikationer som kraftkällor. Superkondensatorer kan användas i Internet of Things (IoT), smartphones, bärbara enheter, elfordon (EV), stora energilagringssystem etc. Det breda utbudet av applikationer kräver en ny metod som kan tillverka enheter i olika skalor. Bläckstråleskrivarmetoden kan bryta igenom den konventionella tillverkningsmetoden med fast storlek.

Introduction

Under de senaste årtiondena har flera tryckmetoder utvecklats för olika tillämpningar, inklusive bärbara enheter1, läkemedel2 och flygkomponenter3. Utskriften kan enkelt anpassas för olika enheter genom att helt enkelt ändra de material som ska användas. Dessutom förhindrar det slarven på råvaror. För att tillverka elektroniska enheter har flera tryckmetoder som screentryck4, push-coating5 och litografi6 utvecklats. Jämfört med dessa trycktekniker har bläckstråleskrivarmetoden flera fördelar, bland annat minskat materialavfall, kompatibilitet med flera substrat7, låg kostnad8, flexibilitet9, lågtemperaturbearbetning10 och enkel massproduktion11. Tillämpningen av bläckstråleskrivarmetoden har emellertid knappast föreslagits för vissa sofistikerade enheter. Här presenterar vi ett protokoll som fastställer detaljerade riktlinjer för att använda bläckstråleutskriftsmetoden för utskrift av en superkondensatoranordning.

Superkondensatorer, inklusive pseudokondensatorer och elektrokemiska dubbelskiktskondensatorer (EDLC), växer fram som energilagringsenheter som kan komplettera konventionella litiumjonbatterier12,13. Speciellt är EDLC en lovande energilagringsenhet på grund av dess låga kostnad, höga effekttäthet och långa livscykel14. Aktivt kol (AC), som har hög specifik yta och konduktivitet, används som elektrodmaterial i kommersiella EDLC15. Dessa egenskaper hos AC gör att EDLC kan ha en hög elektrokemisk kapacitans16. EDLC har den passiva volymen i enheter när den konventionella tillverkningsmetoden med fast storlek används. Med bläckstråleskrivare kan EDLC integreras helt i produktdesignen. Därför är den enhet som tillverkas med bläckstråleskrivarmetoden funktionellt bättre än den som tillverkas av befintliga metoder med fast storlek17. Tillverkningen av EDLC med den effektiva bläckstråleskrivarmetoden maximerar stabiliteten och livslängden hos EDLC och ger en friformsfaktor18. Utskriftsmönstren designades med hjälp av ett PCB CAD-program och konverterades till Gerber-filer. De designade mönstren skrevs ut med en bläckstråleskrivare eftersom den har exakt programvaruaktiverad kontroll, hög materialgenomströmning och utskriftsstabilitet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Design av mönster med PCB CAD-program

  1. Kör CAD-programmet. Klicka på Fil-knappen ovanpå programfönstret. För att bilda en ny projektfil, klicka på knapparna Ny och Projekt .
  2. För att generera styrelsefilen, klicka på knapparna Arkiv, Ny och Styrelse i ordning. Ställ in rutnätsstorlek, flera och alt-värden genom att klicka på den nätformade rutnätsknappen längst upp till vänster i det skapade Board File-fönstret (eller klicka på Visa och rutnät i ordning högst upp i fönstret).
  3. Ändra både rutnätsstorlek och alt-värde från mm till tum så att bläckstråleskrivaren kan läsa PCB CAD-mönstret. Tryck på Finest för att göra finjusteringar.
  4. Designa mönstret för den aktuella kollektorn och EDLC-linjen i en interdigiterad form. Designa gelpolymerelektrolytmönstret (GPE) och strömuppsamlingsdynorna i rektangulär form (figur 1).
    OBS: Mönsterbredd: 43 mm, mönsterhöjd: 55 mm, linjelängd: 40 mm, linjebredd: 1,0 mm, linje-till-linje-utrymme: 1,5 mm och dynastorlek: 15 x 5 mm2.
    1. Eftersom det slutliga mönstret består av tre typer (ledande linje, EDLC och GPE), ställ in de tre skikten enligt följande.
      1. Klicka på Visa och lagerinställningar i ordning högst upp i fönstret. Skapa nya lager genom att klicka på knappen Nytt lager längst ned till vänster i fönstret Synliga lager .
      2. I det nya fönstret (Nytt lager) ställer du in namn och färg för det nya lagret. För att visuellt skilja lagren, ställ in namnen på de tre lagren till Current Collector, EDLC och GPE och ändra motsvarande färger genom att klicka på rutan till höger om Färg.
    2. Tryck på Linje längst ned till vänster på skärmen, klicka på huvudfältet (svart bakgrund) och dra för att rita en linje. För att ändra linjens tjocklek, mata in värdet på Bredd som ligger i det övre mitten i tumskala (1,0 mm = 0,0393701 tum).
    3. För att redigera längden på en rad, högerklicka på raden och klicka på Egenskaper längst ner. I fälten Från och Till anger du x- och y-värdena för start- och slutpunkterna.
    4. Om du vill ställa in referenspunkten för mönstret ställer du in det övre vänstra hörnet av mönstret som visas i figur 1 till (0,0). Rita resten av mönstret baserat på ovanstående information.
    5. För att ställa in det ritade mönstret till önskat lager, högerklicka på mönstret och klicka på Egenskaper. Klicka sedan på Lager och välj önskat lager.
    6. För att rita rektangulära mönster för den aktuella kollektorplattan och GPE, tryck på Rect längst ned till vänster i huvudfönstret. Klicka och dra på skärmen (huvudfältet) där det tidigare ritade mönstret finns.
    7. För att redigera, högerklicka på den rektangulära ytan och klicka på Egenskaper längst ner. Ange det övre vänstra (x,y) värdet och det nedre högra (x,y) värdet för rektangeln i fälten Från respektive Till . Ställ in rektangeln på önskat lager enligt steg 1.4.5.
  5. Konvertera CAD-filen för det designade mönstret till Gerber-filformatet som läses av bläckstråleskrivaren.
    1. Innan du konverterar den designade mönsterfilen ska du spara Board-filen i .brd-format . För att spara, klicka på Arkiv och sedan på Spara (eller tryck på ctrl + S på tangentbordet).
    2. När du har sparat klickar du på Arkiv högst upp i fönstret och klickar på CAM-processor. För att skapa en Gerber-fil av önskat lager, ändra objekten under Gerber of Output Files till vänster i fönstret, enligt följande.
    3. Ta först bort underlistorna som Top Copper och Bottom Copper genom att trycka på '-' nedan. Tryck på '+' och klicka på New Gerber Output för att skapa Gerber-utdata.
    4. På höger sida av skärmen ställer du in lagernamnet i Namn och funktion på Koppar genom att trycka på växeln till höger. Ställ in Layer Type på Top och ställ in Gerber Layer Number för den aktuella samlaren, EDLC och GPE till L1, L2, L3, respektive.
    5. I fönstret Lager längst ner i Gerber-filen klickar du på Redigera lager längst ned till vänster och väljer önskat lager.
    6. Om du vill ange namnet på utdatafilen som ska skapas anger du Gerber-filnamnet för utdata längst ned i fönstret till %PREFIX/%NAME.gbr.
    7. Klicka slutligen på Spara jobb längst upp till vänster i fönstret för att spara inställningarna. Klicka på Processjobb längst ned till höger för att skapa en Gerber-fil.

2. Bläcksyntes

OBS: Flexibelt Ag-bläck används som ledande bläck för den aktuella kollektorlinjen och dynorna.

  1. Förbered EDLC-bläck med terpineol, etylcellulosa, aktivt kol (AC), Super-P, polyvinylidendifluorid (PVDF) och Triton-X enligt följande.
    1. Använd 2 951 μL terpineol med hög viskositet som lösningsmedel och 1,56 g etylcellulosa som förtjockningsmedel. Ställ in förhållandet mellan AC och Super-P till PVDF som 7:2:1 med en totalvikt på 1,8478 g. Använd dessutom 49 μL Triton-X som ytaktivt medel för blandning.
    2. Blanda alla material i 30 minuter med en planetblandare. Placera det välblandade elektrodmaterialet i en patron för bläckstråleskrivaren och centrifugera det vid 115 x g i 5 minuter.
  2. Förbered GPE-bläck med propylenkarbonat (PC), PVDF och litiumperklorat (LiClO4) enligt följande.
    1. Använd PC som lösningsmedel, PVDF som polymermatris och LiClO4 som salt. Väg alla komponenter i GPE så att den slutliga molära koncentrationen av LiClO4 är 1 M och den slutliga vikten % pvdf är 5 viktprocent.
    2. Rör om alla komponenter vid 140 °C i 1 timme tills de upplösts. Efter omrörning kyler du GPE-bläcket tillräckligt och placerar det i bläckpatronen.

3. Parameteruppsättning av bläckstråleskrivarprogramvara

  1. Kör skrivarprogrammet. Klicka på knappen Skriv ut , välj Enkel och välj sedan Flexibelt ledande bläck i ordning som visas i figur 2.
  2. Ladda upp Gerber-filen för det designade mönstret genom att följa pilen 1 i figur 3. Välj och öppna Gerber-filen för den ledande linjen (se 2 och 3 pilar i figur 3). Klicka på KNAPPEN NÄSTA som indikeras av pilen 4.
  3. Fixa kretskortet enligt figur 4A och montera sonden som visas i figur 4B.
  4. Justera PCB-skrivarens nollpunkt genom sonden genom att klicka på OUTLINE-knappen (se den röda pilen 1,4 i figur 5).
    OBS: Sonden rör sig över kretskortet medan den visar konturen av mönstret (se längst ned till höger i figur 5).
  5. Flytta mönsterbilden på skärmen genom att dra (se den gula streckade pilen i figur 5). Klicka på KNAPPEN OUTLINE en gång till för att kontrollera om sonden rör sig genom önskad väg. Klicka på NÄSTA (indikeras av pilen 5 i figur 5).
  6. Klicka på PROBE för att mäta höjden på substratet för att kontrollera om substratet är plant (Figur 6).
    OBS: Sonderingsområdet på substratet väljs automatiskt av det program som är inbyggt i skrivaren.
  7. Ta bort sonden när höjdmätningen är klar. Sätt i bläckpatronen i bläckdispensern och anslut munstycket (innerdiameter: 230 μm) för att förbereda dispensern.
  8. Montera varje bläckdispenser (ledande linje, EDLC, GPE) och skriv ut ett provmönster genom att trycka på CALIBRATE-knappen medan du justerar parametrarna för varje bläck (figur 7).
  9. Kontrollera utskriftsresultatet visuellt och registrera parametervärdena för varje bläck. Se Representativa resultat för mer information.

4. Skriva ut den ledande linjen

OBS: Sedan steg 4.1. till 4.7. överlappa med avsnitt 3, de sammanfattas bara kort nedan.

  1. Kör bläckstråleskrivarprogrammet och klicka på Skriv ut i startmenyn och välj Enkel (Figur 1).
  2. Klicka på knappen Välj fil bredvid Bläck för att ladda den designade mönsterfilen och klicka på NÄSTA (Figur 3).
  3. Fäst kretskortet på skrivaren och installera sonden (Figur 4).
  4. Kontrollera mönstrets position på substratet och mät substratets höjd (figur 5 och figur 6).
  5. Ta bort sonden och montera sedan den ledande bläckdispensern (flexibel Ag-bläck).
  6. Ändra programvaruparametrarna för ledande bläck genom att klicka på knappen Inställningar (se figur 7 och tabell 1).
  7. Skriv ut ett exempelmönster för att kontrollera om inställningen från steg 4.6 lyckas.
  8. Radera provtrycksmönstret med en rengöringsservett fuktad med etanol.
  9. Skriv ut det utformade mönstret för den ledande linjen genom att trycka på START-knappen .
  10. Efter utskrift, härda den ledande linjen vid 180 ° C i 30 min. Mät sedan substratets och den ledande linjens sammanlagda vikt.

5. Skriva ut EDLC-linjen

  1. Välj alternativet Justerad på startskärmen för skrivarprogrammet. Ladda EDLC-linjemönsterfilen och klicka på NÄSTA (se steg 3.2).
  2. Se till att den ledande linjens position detekteras genom två justeringspunkter för att justera mönsterpositionerna för EDLC-linjen och den ledande linjen. Flytta sedan till en slumpmässig punkt och kontrollera om platsen är korrekt.
  3. Mät den ledande linjens totala höjd för att kontrollera dispensermunstyckets höjd ovanför den ledande linjen genom att klicka på PROBE-knappen (se figur 6).
  4. Ändra programvaruparametervärdena för EDLC-bläck (figur 7 och tabell 1).
  5. Skriv ut ett exempelmönster för att kontrollera om programvaruparametervärdena är lämpliga. Radera provtrycksmönstret med en rengöringsservett fuktad med etanol. Skriv ut EDLC-linjen genom att trycka på START-knappen .
  6. Torka den tryckta EDLC-linjen över natten vid rumstemperatur för att avdunsta lösningsmedlet.
  7. För att beräkna vikten av den torkade EDLC-linjen, mäta den kombinerade vikten av substratet, den ledande linjen och EDLC-linjen.

6. Skriva ut GPE-mönstret

  1. Välj alternativet Justerad på startskärmen för skrivarprogrammet. Ladda Gerber-filen i GPE-mönstret och klicka på NÄSTA (se steg 3.2).
  2. Kontrollera justeringspunkterna och flytta till valfri punkt för att kontrollera om positionen är korrekt.
  3. Mät höjden på EDLC-linjen för att ställa in standardhöjden för munstycket.
  4. Ändra programvaruparametervärdena för GPE-bläck (figur 7 och tabell 1).
  5. Skriv ut ett exempelmönster för att kontrollera om programvaruparametervärdena är lämpliga.
  6. Radera provtrycksmönstret med en rengöringsservett fuktad med etanol. Skriv ut GPE-mönstret.
  7. För att ha en stabiliseringsprocess och avdunsta det återstående lösningsmedlet, torka GPE-mönstret vid rumstemperatur i 24 timmar.

7. Elektrokemiskt test

  1. Utför de elektrokemiska mätningarna för den bläckstråleskrivna superkondensatorenheten enligt stegen nedan. Slå på potentiostatanordningen och kör programmet för att mäta cyklisk voltametri (CV), galvanostatisk laddning / urladdning (GCD) och elektrokemisk impedansspektroskopi (EIS).
    1. Anslut potentiostaten till superkondensatorenheten som skrivits ut tidigare.
      OBS: Fyra anslutningslinjer används i potentiostaten: arbetselektroden (WE), arbetssensorn (WS), motelektroden (CE) och referenselektroden (RE).
    2. Anslut WS-linjen till WE-linjen och RE-linjen till CE-linjen eftersom den tillverkade enheten är en symmetrisk superkondensator.
    3. Anslut WE\WS-linjen och CE\RE-linjen till de motsatta strömuppsamlingsdynorna på superkondensatorenheten.
  2. Generera en sekvens av CV och kör den för att få resultatet.
    1. Kör programmet för att generera sekvensfilen.
    2. Klicka på knappen Ny sekvens .
    3. Klicka på knappen Lägg till för att generera steg 1.
    4. Kontrollera om potentialen som visas av potentiostaten är 0 V eller inte. Om potentialen inte är 0 V, gör så här.
      1. Ställ in Kontroll som KONSTANT och för Konfiguration, ställ in Typ som PSTAT, Läge som NORMAL och Intervall som AUTO. För Spänning (V), ställ in Ref. som Eref och Värde som 0.
      2. För Villkor-1 för Cut Off Condition anger du Item som Step Time, OP som >=, DeltaValue som 1:00 och Go Next som Next. För Inställningen Övrigt trycker du på knappen Sampling ( Sampling ) och anger Item ( er), OP som > = och DeltaValue som 30.
    5. Klicka på knappen Lägg till för att skapa nästa steg.
      1. Ställ in Kontroll som SWEEP och för Konfiguration, ställ in Typ som PSTAT, Läge som CYKLISK och Intervall som AUTO. För Initial (V) och Middle (V) anger du Ref. som Eref, Värde som 0. För Slutlig (V) anger du Ref. som Eref och Värde som 800.00e-3.
      2. Använd spänningsskanningshastigheter på 5, 10, 20, 50 och 100 mV/s. Därför, enligt varje skanningshastighet, ställ in Scanrate (V / s) som 5.0000e-3, 10.000e-3, 20.000e-3, 50.000e-3 respektive 100.00e-3.
      3. För alla skanningshastigheter ställer du in Tyst tid (er) som 0 och Segment som 21. För Villkor-1 för Klipp av villkor anger du Objektet som Stegslut och Går nästa som Nästa.
      4. För Inställningen Övrigt trycker du på knappen Sampling (Sampling ) och ställer in Item ( er) och OP som > =. För varje genomsökningshastighet anger du DeltaValue som 0,9375, 0,5, 0,25, 0,125 och 0,0625.
    6. Klicka på knappen Spara som för att spara sekvensfilen för CV-testet.
    7. Klicka på Apply to CH och kör sekvensfilen för CV-testet för att få resultatet.
  3. Generera en sekvens av GCD och kör den för att få resultatet.
    1. Kör programmet för att generera sekvensfilen.
    2. Klicka på knappen Ny sekvens .
    3. Klicka på knappen Lägg till för att generera steg 1.
    4. Kontrollera om potentialen som visas av potentiostaten är 0 V eller inte. Om potentialen inte är 0 V, gör så här.
      1. Ställ in Kontroll som KONSTANT och för Konfiguration, ställ in Typ som PSTAT, Läge som NORMAL och Intervall som AUTO. För Spänning (V) ställer du in Ref. som Eref, Värde som 0.
      2. För Villkor-1 för Cut Off Condition anger du Item som Step Time, OP som >=, DeltaValue som 1:00 och Go Next som Next. För Inställningen Övrigt trycker du på knappen Sampling och anger Objekt som Tid(er), OP som >= och DeltaValue som 30.
    5. Klicka på knappen Lägg till för att skapa nästa steg (Laddningssteg).
      1. Ställ in Kontroll som KONSTANT och för Konfiguration, ställ in Typ som GSTAT, Läge som NORMAL och Intervall som AUTO. För Aktuell (A) anger du Ref.
      2. Strömtätheten varierar mellan 0,01 A/g och 0,02 A/g. Ställ därför in strömvärdet (A) för varje strömtäthet till 310,26e-6 och 620,52e-6.
      3. För villkor-1 för cut-off-villkor anger du objekt som spänning, OP som >=, DeltaValue som 800,00e-3 och går nästa som nästa. För Inställningen Övrigt anger du Objekt som Tid(er), OP som >= och DeltaValue som 1.
    6. Klicka på knappen Lägg till för att skapa nästa steg (Urladdningssteg).
      OBS: Det här steget är inställt på samma sätt som laddningssteget.
      1. Ställ in värdet på ström (A) för varje strömtäthet till -310,26e-6 och -620,52e-6.
      2. För villkor-1 för cut-off-villkor anger du objekt som spänning, OP som <=, DeltaValue som 0,0000e+0 och Gå nästa som nästa. För Övrig inställning anger du Objekt som Tid(er), OP som >= och DeltaValue som 1.
    7. Klicka på knappen Lägg till för att skapa nästa steg (Loop-steg).
      1. Ange Kontroll som LOOP och för Konfiguration ange Typ som Cykel och Iteration som 21.
      2. För villkor-1 för cut-off-villkor anges objektet i lista 1 som Loop Next. För varje strömtäthet ställer du in Gå nästa som STEG-2 för 0,01 A/g och STEG-5 för 0,02 A/g.
    8. Klicka på knappen Spara som för att spara sekvensfilen för GCD-testet.
    9. Klicka på Apply to CH och kör sekvensfilen för GCD-testet för att få resultatet.
  4. Generera en sekvens av EIS och kör den för att få resultatet.
    1. Kör programmet som kan generera sekvensfilen.
    2. Klicka på knappen Ny sekvens .
    3. Klicka på knappen Lägg till för att generera steg 1.
      1. Ställ in Kontroll som KONSTANT och för Konfiguration, ställ in Typ som PSTAT, Läge som TIMER STOP och Intervall som AUTO.
      2. Eftersom driftspotentialfönstret i denna studie är inställt som 0,0 till 0,8 V, för spänning, ställ in värdet på 400,00e-3, vilket är medelvärdet för driftspotentialfönstret. Ställ in Ref. som Eref.
    4. Klicka på knappen Lägg till för att generera nästa steg.
      1. Ställ in Kontroll som EIS och för Konfiguration ställer du in Typ som PSTAT, Läge som LOG och Intervall som AUTO.
      2. Ställ in frekvensområdet som 0,1 Hz till 1 MHz. Ställ därför in Initial (Hz) och Middle (Hz) till 100,00e + 6 och Final (Hz) till 100,00e-3.
      3. Som nämnts i avsnitt 7.4.3.2, ställ in värdet på bias (V) till 400.00e-3 och ställ in Ref.
      4. För att upprätthålla ett linjärt svar, ställ in amplituden (Vrms) till 10.000e-3.
      5. Ange Densitet som 10 och Iteration som 1 för det här experimentet.
    5. Klicka på knappen Spara som för att spara sekvensfilen för GCD-testet.
    6. Klicka på Apply to CH och kör sekvensfilen för EIS-testet för att få resultatet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Bläcket syntetiserades enligt steg 2 och bläckets egenskaper kunde bekräftas enligt referens18. Figur 8 visar de strukturella egenskaperna hos ledande bläck och EDLC-bläck, liksom de reologiska egenskaperna hos EDLC-bläck som rapporterats i den tidigare forskningen18. Det ledande bläcket är väl sintrat för att bilda kontinuerliga ledande vägar, och nanoskalans grovhet förväntas öka kontaktytan med EDLC-bläcket (figur 8A,B). EDLC-bläck fördelas jämnt på makroskopisk skala men har en mycket grov ytform på mikro- och nanoskala, vilket möjligen ger en hög yta och förbättrar energilagringskapaciteten. Alla komponenter är väl spridda och det finns inga synliga element som kan orsaka igensättning under utskrift (figur 8C-F). Figur 8G presenterar tidsutvecklingen av den uppenbara viskositeten i EDLC-bläcket. Viskositetsvärdet ökar med skjuvtiden och visar inte viskoelastiskt beteende; det indikerar ett skjuvförtjockande beteende utan någon stressinducerad strukturell förlängning, sträckning eller omläggning.

En tryckt superkondensator erhölls framgångsrikt med hjälp av det nuvarande protokollet (figur 9B). Utskriftskvaliteten anses vara bra om det tryckta mönstret har färre eller inga defekter (jämför figur 9B med 9A), minimal ytjämnhet och enhetlig tjocklek. De primära parametrarna som påverkar bläckstråleskrivarmetodens kvalitet är matningshastighet, spark, trimlängd, antisträngavstånd, reologiskt börvärde och mjukt start/stopp-förhållande. I denna studie utvärderades utskriftsresultaten från GPE- och EDLC-linjen (eller lagret) baserat på utskriftsresultaten från den ledande linjen.

Matningshastigheten och XY-axelns körhastighet under dispensering bestämmer den totala utskriftstiden. De har också en betydande inverkan på linjens tjocklek och förebyggandet av avstängningsproblem. Alla linjer var enhetliga utan synlig frånkoppling när matningshastigheten var minimal (100 mm/min) (figur 10A). Det tog dock lång tid att skriva ut produkten. Däremot minskade den totala utskriftstiden när matningshastigheten var maximal (600 mm/min) (figur 10D). Jämfört med resultaten som trycktes med en matningshastighet på 500 mm/min (figur 10C) skars linjen av eller sprack eftersom dispensern rörde sig snabbt. En matningshastighet på 300 mm/min har visat sig vara optimal för en korrekt utskriftstid och för att förhindra sprickbildning (figur 10B). Kick styr trycket som appliceras via kolvens slaglängd i dispensern. Alla linjer kopplades bort när sparken var för låg (minimivärdet är lika med 0,1 mm). Det höga trycket vid en hög spark (maxvärdet är lika med 0,7 mm) skapade emellertid en flaskhals som resulterade i igensättning av munstycket. Därför är det nödvändigt att använda ett lämpligt värde på spark (0,35 mm) så att linjen inte går sönder och munstycket inte täpps till (Figur 11).

Trimlängd är det maximala avståndet för en dispensering och har ett värde som sträcker sig från 1 mm till 9999 mm. Skrivaren skriver ut grovt och tar lång tid när trimlängden är 1 mm. Därför måste trimlängden justeras baserat på mönstrets totala längd. I detta protokoll fastställdes trimlängden till 120 mm (figur 12). En strängning kan bildas i slutet av munstycket eftersom vidhäftningen av bläcket till munstycket är högre än vidhäftningen av bläcket till substratet baserat på bläckets ytenergi. Antisträngningsavståndet hjälper till att säkert bryta strängen genom att trycka tillbaka munstycket (figur 13). Det reologiska börvärdet är en parameter som kompenserar för flödeshastigheten för att bibehålla trycket efter dosering. Doseringsmängden ökar inte ens efter utskrift av ett mönster när det reologiska börvärdet ligger vid sitt lägsta värde (0,0). Emellertid ökar doseringsmängden och flödeshastigheten för bläcket när det reologiska börvärdet ligger vid det maximala värdet (1,0). Dessutom uppstår igensättning på grund av flaskhalseffekten när det reologiska börvärdet är högt. Således måste det reologiska börvärdet justeras baserat på bläckets viskositet och kompressibilitet (figur 14).

Mjukstart/stopp-förhållandet är en parameter som justerar skillnaden mellan den tid då sparken (trycksättningen) startar och när flödeshastigheten stabiliseras baserat på bläckets egenskaper (Figur 15). Under experimentet med installationskontroll av programvaruparametrar är det svårt att observera någon variation i utskriften på grund av förändringarna i det passande utrymmet och inställningsvärdet för spårpenetration. Därför måste dessa två parametrar fixeras separat baserat på det utformade mönstret. Resultaten av experimentet med inställningskontroll är följande: passavstånd, spårpenetration och trimlängd bör justeras baserat på mönstret som ska skrivas ut. Dessutom bör matningshastighet, antisträngningsavstånd, spark, mjukstart / stoppförhållande och reologiskt börvärde justeras baserat på bläckets egenskaper. Därför fastställdes programvaruparametervärdena för olika bläck (ledande bläck, EDLC-bläck och GPE-bläck) enligt tabell 1.

Elektrokemiska data erhölls enligt beskrivningen i steg 7 i protokollet. Figur 16A, B, C presenterar CV-, GCD- respektive EIS-data. De data som visas i figur 16A erhölls genom CV-mätningen. Den gravimetriska kapacitansen, arealkapacitansen och cellkapacitansen beräknades till 5,74 F/g, 142 mF/cm2 respektive 178 mF/cell för en skanningshastighet på 5 mV/s. GCD-grafer (figur 16B) visar en nästan symmetrisk kurvform, vilket är EDLC:s karakteristiska egenskap. Dessutom illustrerar EIS-diagrammet (figur 16C) ett lågt Rs-värde (5,29 Ω) och inget Rct-värde, vilket är typiskt för EDLC.

Figure 1
Figur 1: Interdigiterat mönster utformat med CAD-program. De två dynorna högst upp i mönstret skrivs endast ut med ett aktuellt kollektorbläck. Den stora himmelsblå fyrkanten är tryckt med en gelpolymerelektrolytbläck, och de blå linjerna skrivs ut med EDLC-linjebläck och strömuppsamlingsbläck. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 2
Bild 2: Bild av skrivarprogramfönstret. (A) Programmets första skärm. Den röda pilen visar var knappen Skriv ut är. (B) Programmets andra skärm. Den röda pilen visar var knappen Enkel är. (C) Programmets tredje skärm. Röd pil visar vilket bläck som ska väljas. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 3
Bild 3: En skärmdump som visar hur du laddar upp Gerber-filen för det designade mönstret. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 4
Figur 4: En skärmdump som visar hur man fixar kretskortet och monterar sonden. (A) En top-view-bild av bläckstråleskrivaren som håller PCB-kortet. (B) Bilden av bläckstråleskrivaren där sonden är monterad. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 5
Figur 5: En skärmdump som visar hur man kontrollerar sondens rörelse när mönsterpositionen ändras. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 6
Figur 6: En skärmdump som visar hur man mäter ythöjden. Efter att ha klickat på PROBE går sonden till den angivna platsen på substratet (betecknad med cirklar) och rör sig sedan ner och upp för att kontrollera substratets höjd. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 7
Figur 7: En skärmdump som visar hur du justerar programvaruparametrarna och skriver ut exempelmönstret. (A) En skärmdumpsbild som visar proceduren för utskrift av ett provmönster. Den röda pilen anger knappen för att skriva ut provmönstret och den gula pilen anger knappen för att styra programvaruparametrarna för bläcken. (B) Ett fönster som visas när den gula pilen som visas i (A) trycks in. Programvaruparametrar kan ändras genom att ändra de värden som anges med 1-pilen. Tryck på pilen 2 för att spara ändringarna i programvaruparametrarna. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 8
Figur 8: SEM-bild av bläck och tryckta lager och EDLC-bläckviskositet. (A,B) Övre SEM-bilder av den aktuella kollektorn vid (A) låg förstoring och (B) hög förstoring. (C) Lutande SEM-bild i sidovy av den tryckta aktiva EDLC-lagerfilmen. (D-F) Top-view SEM-bilder av det aktiva EDLC-lagret med olika förstoringar. (G) Uppenbar viskositet för EDLC-bläck kontra skjuvtid för konstant 0,3 s-1 skjuvhastighetsexperiment. Anpassad med tillstånd från referens18. Upphovsrätt (2020) American Chemical Society. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 9
Figur 9: Fotografi av de tryckta resultaten. (A) Foto med utskriftsfel; den röda inringade delen skrivs ut ojämnt på grund av utskriftsfel. (B) Fotografi av den slutliga tryckta produkten. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 10
Bild 10: Utskriftsresultat som motsvarar förändringen i matningshastigheten. (A) 100 mm/min, (B) 300 mm/min, (C) 500 mm/min och (D) 600 mm/min. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 11
Figur 11: Utskriftsresultat som motsvarar förändringarna i sparken. (A) 0,1 mm, (B) 0,2 mm, (C) 0,35 mm och (D) 0,7 mm. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 12
Figur 12: Utskriftsresultat som motsvarar ändringarna i trimlängden. (A) 1,0 mm och (B) 50 mm. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 13
Figur 13: Bilderna som visar hur dispensern rör sig genom justering av parametern för strängskyddsavstånd. (A) Munstyckets rörelse när avståndsvärdet för antisträngning är fixerat till det maximala värdet (5,0 mm). (B) Fotografi av strängning. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 14
Figur 14: Utskriftsresultat som motsvarar förändringen i den reologiska börvärdesförändringen. (A) 0 och (B) 1.0. Röda cirklar i (B) visar sprickorna (eller hålen) som orsakas av igensättningseffekten. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 15
Bild 15: Utskriftsresultat som motsvarar förändringen i förhållandet mellan mjukstart och mjukstopp. Sågtandens rotation medurs (röd pil) indikerar början av utskriften. (A) Högsta värde för mjukstart och minimivärde för mjukt stopp samt (B) minimivärde för mjukstart och högsta värde för mjukt stopp. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 16
Figur 16: De elektrokemiska testresultaten för den tryckta superkondensatorn. (A) CV, (B) GCD och (C) EIS-grafer. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Parameter Ledande bläck EDLC-bläck GPE-bläck
Passavstånd (mm) 0.15 0.15 0.15
Dispensera höjd (mm) 0.12 0.14 0.16
Matarhastighet (mm/min) 500 300 300
Trimlängd (mm) 120 120 120
Spårgenomträngning (mm) 0.15 0.15 0.15
Avstånd mot strängning (mm) 0.4 0.7 0.1
Spark (mm) 0.35 0.3 0.4
Mjukstartsförhållande 0.1 0.8 0.8
Mjukt stoppförhållande 0.15 0.1 0.15
Rheologiskt börvärde 0.16 0.2 0.16

Tabell 1. De optimerade programvaruparametrarna för ledande bläck, EDLC-bläck och GPE-bläck.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

De kritiska stegen i det här protokollet är involverade i programvaruparameterinställningen för att skriva ut det designade mönstret genom att finjustera parametervärdena. Kundanpassade utskrifter kan leda till strukturoptimering och nya mekaniska egenskaper19. Bläckstråleskrivarmetoden med programvaruparameterstyrning kan användas för sofistikerad utskrift i olika branscher genom att välja det optimerade materialet för tryckprocessen.

Vid tillverkning av superkondensatorer med bläckstråleutskrift rapporterade ett papper att det fortfarande finns en gräns för att utveckla ett mönster med enhetlig och hög upplösning. Det har rapporterats att högtemperaturefterbehandling fortfarande är nödvändig, och materialets optimeringsprocess är oumbärlig20. Ett annat papper rapporterade att för att använda bläckstråleskrivare korrekt är det nödvändigt att justera viskositeten och ytspänningen i ett relativt smalt intervall som beror på skrivaren. För detta ändamål är koncentrationen av bläckets aktiva material begränsad. I vissa fall har det noterats att flera utskrifter är nödvändiga för att deponera en tillräcklig mängd material21. I linje med denna trend kan detta protokoll hjälpa forskare att implementera mönster med högre upplösning genom att tillhandahålla exakta metoder för hantering av bläckstråleskrivare. Dessutom, med behärskning över programvarukontroll, kan man förenkla tillverkningsprocessen genom att justera programvaruparametrarna som matningshastighet och kick utan att behöva skriva ut flera gånger för att deponera tillräckligt med material.

Programvaruparameterkontroll för exakt utskrift kan göras enligt det presenterade protokollet. Vissa flaskhalsar bör dock åtgärdas för att förbättra enhetens prestanda baserat på utskriftsmetoden. Olika problem, såsom bläckspridning och igensättningseffekt, kräver optimering av egenskaperna hos själva bläcket tillsammans med justering av programvaruparametervärden22. De två viktigaste egenskaperna hos bläcket är viskositet och ytspänning23. Därför måste bläckets viskositet24 och ytspänning25 mätas och kontrolleras för dess optimering. För att förbättra prestandan är det också viktigt att fullt ut förstå bläckets egenskaper och att välja material med lämpliga förhållanden.

Sammanfattningsvis upprättas ett protokoll här för att använda bläckstråleutskrift för utskrift av en superkondensatoranordning. En diskussion om programvaruparametrar som styr bläckstråleskrivaren har tillhandahållits här som en användbar guide för hantering och optimering av sofistikerade utskriftsprocesser. Ytterligare framsteg inom utskrift av bärbara enheter för energilagring, flexibla sensorer och flygindustrin kan uppnås genom optimering av bläckmaterial.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har inga avslöjanden.

Acknowledgments

Detta arbete stöddes av Korea Electric Power Corporation (bidragsnummer: R21XO01-24), kompetensutvecklingsprogrammet för industrispecialister i den koreanska MOTIE som drivs av KIAT (nr. P0012453) och Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2” x 3” FR­4 board Voltera SKU: 1000066 PCB substrate
Activated carbon MTI Np-Ag-0530HT
Eagle CAD Autodesk PCB CAD program
Ethyl cellulose Sigma Aldrich 46070 48.0-49.5% (w/w) ethoxyl basis
Flex 2 conductive ink Voltera SKU: 1000333 Flexible Ag ink
Lithium perchlorate Sigma Aldrich 634565
Propylene carbonate Sigma Aldrich 310328
PVDF Sigma Aldrich 182702 average Mw ~534,000 by GPC
Smart Manager ZIVE LAB ver : 6. 6. 8. 9 Electrochemical analysis program
Super-P Hyundai
Terpineol Sigma Aldrich 432628
Thinky mixer Thinky ARE-310 Planetary mixer
Triton-X Sigma Aldrich X100
V-One printer Voltera SKU: 1000329 PCB printer
ZIVE SP1 Wonatech Potentiostat device

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Valentine, A. D., et al. Hybrid 3D printing of soft electronics. Advanced Materials. 29 (40), 1703817 (2017).
  2. Liang, K., Carmone, S., Brambilla, D., Leroux, J. -C. 3D printing of a wearable personalized oral delivery device: A first-in-human study. Science Advances. 4 (5), (2018).
  3. Joshi, S. C., Sheikh, A. A. 3D printing in aerospace and its long-term sustainability. Virtual and Physical Prototyping. 10 (4), 175-185 (2015).
  4. Wang, S., et al. Paper-based chemiluminescence ELISA: Lab-on-paper based on chitosan modified paper device and wax-screen-printing. Biosensors and Bioelectronics. 31 (1), 212-218 (2012).
  5. Vohra, V., et al. Low-cost and green fabrication of polymer electronic devices by push-coating of the polymer active layers. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (30), 25434-25444 (2017).
  6. Schüffelgen, P., et al. Selective area growth and stencil lithography for in situ fabricated quantum devices. Nature Nanotechnology. 14 (9), 825-831 (2019).
  7. Karim, N., Afroj, S., Tan, S., Novoselov, K. S., Yeates, S. G. All inkjet-printed graphene-silver composite ink on textiles for highly conductive wearable electronics applications. Scientific Reports. 9 (1), 8035 (2019).
  8. Singh, M., Haverinen, H. M., Dhagat, P., Jabbour, G. E. Inkjet printing-Process and its applications. Advanced Materials. 22 (6), 673-685 (2010).
  9. An, B., et al. Three-dimensional multi-recognition flexible wearable sensor via graphene aerogel printing. Chemical Communications. 52 (73), 10948-10951 (2016).
  10. Ko, S. H., Chung, J., Hotz, N., Nam, K. H., Grigoropoulos, C. P. Metal nanoparticle direct inkjet printing for low-temperature 3D micro metal structure fabrication. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (12), 125010 (2010).
  11. Li, J., et al. Efficient inkjet printing of graphene. Advanced Materials. 25 (29), 3985-3992 (2013).
  12. Burke, A. Ultracapacitors: why, how, where is the technology. Journal of Power Sources. 91 (1), 37-50 (2000).
  13. Qorbani, M., Khajehdehi, O., Sabbah, A., Naseri, N. Ti-rich TiO2 tubular nanolettuces by electrochemical anodization for all-solid-state high-rate supercapacitor devices. ChemSusChem. 12 (17), 4064-4073 (2019).
  14. Areir, M., Xu, Y., Harrison, D., Fyson, J. 3D printing of highly flexible supercapacitor designed for wearable energy storage. Materials Science and Engineering: B. 226, 29-38 (2017).
  15. Fialkov, A. S. Carbon application in chemical power sources. Russian Journal of Electrochemistry. 36 (4), 345-366 (2000).
  16. Pandolfo, A. G., Hollenkamp, A. F. Carbon properties and their role in supercapacitors. Journal of Power Sources. 157 (1), 11-27 (2006).
  17. Egorov, V., Gulzar, U., Zhang, Y., Breen, S., O'Dwyer, C. Evolution of 3D printing methods and materials for electrochemical energy storage. Advanced Materials. 32 (29), 2000556 (2020).
  18. Seol, M. -L., et al. All-printed in-plane supercapacitors by sequential additive manufacturing process. ACS Applied Energy Materials. 3 (5), 4965-4973 (2020).
  19. Park, S. H., Kaur, M., Yun, D., Kim, W. S. Hierarchically designed electron paths in 3D printed energy storage devices. Langmuir. 34 (37), 10897-10904 (2018).
  20. Sajedi-Moghaddam, A., Rahmanian, E., Naseri, N. Inkjet-printing technology for supercapacitor application: Current state and perspectives. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (31), 34487-34504 (2020).
  21. Komuro, N., Takaki, S., Suzuki, K., Citterio, D. Inkjet printed (bio)chemical sensing devices. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 405 (17), 5785-5805 (2013).
  22. Kim, J., Kumar, R., Bandodkar, A. J., Wang, J. Advanced materials for printed wearable electrochemical devices: A review. Advanced Electronic Materials. 3 (1), 1600260 (2017).
  23. Calvert, P. Inkjet printing for materials and devices. Chemistry of Materials. 13 (10), 3299-3305 (2001).
  24. Zhou, Z., et al. High-throughput characterization of fluid properties to predict droplet ejection for three-dimensional inkjet printing formulations. Additive Manufacturing. 29, 100792 (2019).
  25. Ebnesajjad, S. Handbook of Adhesives and Surface Preparation. Ebnesajjad, S. , William Andrew Publishing. 21-30 (2011).

Tags

Teknik utgåva 177
Utarbetad kontroll av bläckstråleskrivare för tillverkning av chipbaserade superkondensatorer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Choi, S., Kang, J., Jang, S., Eom,… More

Choi, S., Kang, J., Jang, S., Eom, H., Kwon, O., Shin, J., Nam, I. Elaborate Control of Inkjet Printer for Fabrication of Chip-based Supercapacitors. J. Vis. Exp. (177), e63234, doi:10.3791/63234 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter