Summary
Dieses Papier bietet eine Technik zur Herstellung von chipbasierten Superkondensatoren mit einem Tintenstrahldrucker. Die Methoden werden detailliert beschrieben, um Tinten zu synthetisieren, Softwareparameter anzupassen und die elektrochemischen Ergebnisse des hergestellten Superkondensators zu analysieren.
Abstract
Es gibt enorme Anstrengungen in verschiedenen Bereichen, um das Inkjet-Druckverfahren für die Herstellung von tragbaren Geräten, Displays und Energiespeichern anzuwenden. Um qualitativ hochwertige Produkte zu erhalten, sind jedoch je nach physikalischen Eigenschaften der Tintenmaterialien ausgefeilte Bedienfähigkeiten erforderlich. In diesem Zusammenhang ist die Optimierung der Inkjet-Druckparameter ebenso wichtig wie die Entwicklung der physikalischen Eigenschaften der Tintenmaterialien. In dieser Studie wird die Optimierung der Parameter der Inkjet-Drucksoftware für die Herstellung eines Superkondensators vorgestellt. Superkondensatoren sind aufgrund ihrer hohen Leistungsdichte, langen Lebensdauer und verschiedener Anwendungen als Stromquellen attraktive Energiespeichersysteme. Superkondensatoren können im Internet der Dinge (IoT), Smartphones, tragbaren Geräten, Elektrofahrzeugen (EVs), großen Energiespeichersystemen usw. eingesetzt werden. Das breite Anwendungsspektrum erfordert eine neue Methode, mit der Geräte in verschiedenen Größenordnungen hergestellt werden können. Das Inkjet-Druckverfahren kann das herkömmliche Fertigungsverfahren mit fester Größe durchbrechen.
Introduction
In den letzten Jahrzehnten wurden mehrere Druckverfahren für verschiedene Anwendungen entwickelt, darunter tragbare Geräte1, Pharmazeutika2 und Luft- und Raumfahrtkomponenten3. Der Druck kann leicht für verschiedene Geräte angepasst werden, indem einfach die zu verwendenden Materialien geändert werden. Darüber hinaus verhindert es die Verschwendung von Rohstoffen. Zur Herstellung elektronischer Geräte wurden verschiedene Druckverfahren wie Siebdruck4, Push-Coating5 und Lithographie6 entwickelt. Im Vergleich zu diesen Drucktechnologien bietet das Inkjet-Druckverfahren mehrere Vorteile, darunter weniger Materialverschwendung, Kompatibilität mit mehreren Substraten7, niedrige Kosten8, Flexibilität9, Verarbeitung bei niedrigen Temperaturen10 und einfache Massenproduktion11. Die Anwendung des Inkjet-Druckverfahrens wurde jedoch für bestimmte anspruchsvolle Geräte kaum vorgeschlagen. Hier stellen wir ein Protokoll vor, das detaillierte Richtlinien für die Verwendung des Inkjet-Druckverfahrens zum Drucken eines Superkondensatorgeräts festlegt.
Superkondensatoren, einschließlich Pseudokondensatoren und elektrochemische Doppelschichtkondensatoren (EDLCs), entwickeln sich zu Energiespeichern, die herkömmliche Lithium-Ionen-Batterien ergänzen können12,13. Insbesondere EDLC ist aufgrund seiner niedrigen Kosten, seiner hohen Leistungsdichte und seiner langen Lebensdauer ein vielversprechender Energiespeicher14. Aktivkohle (AC) mit hoher spezifischer Oberfläche und Leitfähigkeit wird als Elektrodenmaterial in kommerziellen EDLCs verwendet15. Diese Eigenschaften von AC ermöglichen es EDLCs, eine hohe elektrochemische Kapazität zu haben16. EDLCs haben das passive Volumen in Geräten, wenn das herkömmliche Herstellungsverfahren mit fester Größe verwendet wird. Mit dem Inkjet-Druck können die EDLCs vollständig in das Produktdesign integriert werden. Daher ist das mit dem Tintenstrahldruckverfahren hergestellte Gerät funktionell besser als das nach bestehenden Methoden fester Größe17 hergestellte Gerät. Die Herstellung von EDLCs mit dem effizienten Inkjet-Druckverfahren maximiert die Stabilität und Langlebigkeit von EDLCs und bietet einen Freiformfaktor18. Die Druckmuster wurden mit einem PCB-CAD-Programm entworfen und in Gerber-Dateien konvertiert. Die entworfenen Muster wurden mit einem Tintenstrahldrucker gedruckt, da er eine präzise softwaregestützte Steuerung, einen hohen Materialdurchsatz und eine Druckstabilität bietet.
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Protocol
1. Design des Musters mit PCB-CAD-Programm
- Führen Sie das CAD-Programm aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei oben im Programmfenster. Um eine neue Projektdatei zu erstellen, klicken Sie auf die Schaltflächen Neu und Projekt .
- Um die Board-Datei zu generieren, klicken Sie in der angegebenen Reihenfolge auf die Schaltflächen Datei, Neu und Board . Legen Sie die Rastergröße, mehrere und Alt-Werte fest, indem Sie auf die gitterförmige Rasterschaltfläche oben links im erstellten Fenster "Board-Datei " klicken (oder oben im Fenster auf Ansicht und Raster klicken).
- Ändern Sie sowohl die Rastergröße als auch den Alt-Wert von mm zu Zoll, damit der Tintenstrahldrucker das CAD-Muster der Leiterplatte lesen kann. Drücken Sie Feinsten, um Feineinstellungen vorzunehmen.
- Entwerfen Sie das Muster des Stromabnehmers und der EDLC-Linie in einer interdigitalisierten Form. Entwerfen Sie das Muster des Gelpolymerelektrolyten (GPE) und die Stromabnehmerpads in rechteckiger Form (Abbildung 1).
HINWEIS: Musterbreite: 43 mm, Musterhöhe: 55 mm, Linienlänge: 40 mm, Linienbreite: 1,0 mm, Zeilenabstand: 1,5 mm und Padgröße: 15 x 5 mm2.- Da das endgültige Muster aus drei Typen besteht (leitende Leitung, EDLC und GPE), legen Sie die drei Ebenen wie folgt fest.
- Klicken Sie oben im Fenster auf Ansichts- und Ebeneneinstellungen. Erstellen Sie neue Ebenen, indem Sie unten links im Fenster "Sichtbare Ebenen" auf die Schaltfläche "Neue Ebene" klicken.
- Richten Sie im neuen Fenster (Neue Ebene) den Namen und die Farbe für die neue Ebene ein. Um die Ebenen visuell zu unterscheiden, legen Sie die Namen der drei Ebenen auf Current Collector, EDLC und GPE fest und ändern Sie die entsprechenden Farben, indem Sie auf das Feld rechts neben Farbe klicken.
- Drücken Sie Linie unten links auf dem Bildschirm, klicken Sie auf das Hauptfeld (schwarzer Hintergrund) und ziehen Sie, um eine Linie zu zeichnen. Um die Dicke der Linie zu ändern, geben Sie den Wert Breite in der oberen Mitte im Zollmaßstab ein (1,0 mm = 0,0393701 Zoll).
- Um die Länge einer Linie zu bearbeiten, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Linie und klicken Sie unten auf Eigenschaften . Geben Sie in den Feldern Von und Bis die x- und y-Werte der Start- und Endpunkte ein.
- Um den Bezugspunkt des Musters festzulegen, legen Sie die obere linke Ecke des in Abbildung 1 gezeigten Musters auf (0,0) fest. Zeichnen Sie den Rest des Musters basierend auf den oben genannten Informationen.
- Um das gezeichnete Muster auf die gewünschte Ebene zu setzen, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Muster und klicken Sie auf Eigenschaften. Klicken Sie dann auf Ebene und wählen Sie die gewünschte Ebene aus.
- Um rechteckige Muster des aktuellen Kollektorpads und GPE zu zeichnen, drücken Sie die Rechtrichtung unten links im Hauptfenster. Klicken und ziehen Sie auf den Bildschirm (Hauptfeld), auf dem das zuvor gezeichnete Muster vorhanden ist.
- Klicken Sie zum Bearbeiten mit der rechten Maustaste auf die rechteckige Fläche und unten auf Eigenschaften . Geben Sie den oberen linken (x,y) Wert und den unteren rechten (x,y) Wert des Rechtecks in die Felder Von bzw. Bis ein . Setzen Sie das Rechteck auf die gewünschte Ebene, wie in Schritt 1.4.5 erwähnt.
- Da das endgültige Muster aus drei Typen besteht (leitende Leitung, EDLC und GPE), legen Sie die drei Ebenen wie folgt fest.
- Konvertieren Sie die CAD-Datei des entworfenen Musters in das Gerber-Dateiformat, das vom Tintenstrahldrucker gelesen wird.
- Bevor Sie die entworfene Musterdatei konvertieren, speichern Sie die Board-Datei im .brd-Format . Klicken Sie zum Speichern auf Datei und dann auf Speichern (oder drücken Sie Strg + S auf der Tastatur).
- Klicken Sie nach dem Speichern oben im Fenster auf Datei und dann auf CAM-Prozessor. Um eine Gerber-Datei des gewünschten Layers zu erstellen, ändern Sie die Elemente unter Gerber der Ausgabedateien auf der linken Seite des Fensters wie folgt.
- Löschen Sie zunächst die Unterlisten wie Top Copper und Bottom Copper, indem Sie das unten stehende '-' drücken. Drücken Sie '+' und klicken Sie auf New Gerber Output, um Gerber Output zu erstellen.
- Legen Sie auf der rechten Seite des Bildschirms den Ebenennamen in Name und Funktion auf Kupfer fest, indem Sie das Zahnrad auf der rechten Seite drücken. Legen Sie den Ebenentyp auf Top und die Gerber-Ebenennummer des Stromabnehmers, EDLC und GPE auf L1, L2 bzw. L3 fest.
- Klicken Sie im Ebenenfenster unten in der Gerber-Datei unten links auf Ebenen bearbeiten und wählen Sie die gewünschte Ebene aus.
- Um den Namen der zu erstellenden Ausgabedatei festzulegen, legen Sie den Gerber-Dateinamen der Ausgabe am unteren Rand des Fensters auf %PREFIX/%NAME.gbr fest.
- Klicken Sie abschließend oben links im Fenster auf Auftrag speichern, um die Einstellungen zu speichern . Klicken Sie unten rechts auf Process Job , um eine Gerber-Datei zu erstellen.
2. Tintensynthese
HINWEIS: Flexible Ag-Tinte wird als leitfähige Tinte für die Stromabnehmerlinie und die Pads verwendet.
- Bereiten Sie EDLC-Tinte mit Terpineol, Ethylcellulose, Aktivkohle (AC), Super-P, Polyvinylidendifluorid (PVDF) und Triton-X wie folgt vor.
- Verwenden Sie 2.951 μL Terpineol mit hoher Viskosität als Lösungsmittel und 1,56 g Ethylcellulose als Verdickungsmittel. Legen Sie das Verhältnis von AC zu Super-P zu PVDF auf 7:2:1 mit einem Gesamtgewicht von 1,8478 g fest. Verwenden Sie außerdem 49 μL Triton-X als Tensid zum Mischen.
- Mischen Sie alle Materialien für 30 Minuten mit einem Planetenmischer. Legen Sie das gut gemischte Elektrodenmaterial in eine Patrone für den Tintenstrahldrucker und zentrifugieren Sie es bei 115 x g für 5 min.
- Bereiten Sie GPE-Tinte mit Propylencarbonat (PC), PVDF und Lithiumperchlorat (LiClO4) wie folgt vor.
- Verwenden Sie PC als Lösungsmittel, PVDF als Polymermatrix und LiClO4 als Salz. Alle Komponenten von GPE werden so gewogen, dass die molare Endkonzentration von LiClO4 1 M und das Endgewicht % des PVDF 5 Gew.-% beträgt.
- Rühren Sie alle Komponenten bei 140 °C für 1 h bis zum Auflösen. Nach dem Rühren die GPE-Tinte ausreichend abkühlen und in die Tintenpatrone geben.
3. Einrichtung der Softwareparameter für Tintenstrahldrucker
- Führen Sie das Druckerprogramm aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche Drucken , wählen Sie Einfach aus, und wählen Sie dann Flexible leitfähige Tinte in der Reihenfolge aus, wie in Abbildung 2 dargestellt.
- Laden Sie die Gerber-Datei des entworfenen Musters hoch, indem Sie dem 1-Pfeil in Abbildung 3 folgen. Wählen und öffnen Sie die Gerber-Datei der leitenden Linie (siehe 2 und 3 Pfeile in Abbildung 3). Klicken Sie auf die Schaltfläche WEITER, wie durch den 4-Pfeil angezeigt.
- Befestigen Sie die Leiterplatte, wie in Abbildung 4A dargestellt, und montieren Sie die Sonde wie in Abbildung 4B dargestellt.
- Stellen Sie den Nullpunkt des PCB-Druckers über den Tastkopf ein, indem Sie auf die Schaltfläche OUTLINE klicken (siehe den roten Pfeil 1,4 in Abbildung 5).
HINWEIS: Die Sonde bewegt sich über die Leiterplatte, während sie den Umriss des Musters anzeigt (siehe Abbildung 5 unten rechts). - Verschieben Sie das Musterbild auf dem Bildschirm durch Ziehen (siehe den gelb gestrichelten Pfeil in Abbildung 5). Klicken Sie erneut auf die Schaltfläche GLIEDERUNG , um zu überprüfen, ob sich die Sonde durch den gewünschten Pfad bewegt. Klicken Sie auf WEITER (gekennzeichnet durch den 5-Pfeil in Abbildung 5).
- Klicken Sie auf PROBE , um die Höhe des Substrats zu messen, um zu überprüfen, ob das Substrat flach ist (Abbildung 6).
HINWEIS: Der Tastbereich auf dem Substrat wird automatisch vom im Drucker integrierten Programm ausgewählt. - Entfernen Sie die Sonde, sobald die Höhenmessung abgeschlossen ist. Setzen Sie die Tintenpatrone in den Tintenspender ein und schließen Sie die Düse (Innendurchmesser: 230 μm) an, um den Spender vorzubereiten.
- Montieren Sie jeden Tintenspender (leitfähige Leitung, EDLC, GPE) und drucken Sie ein Probenmuster, indem Sie die CALIBRATE-Taste drücken, während Sie die Parameter jeder Tinte anpassen (Abbildung 7).
- Überprüfen Sie visuell das Druckergebnis und zeichnen Sie die Parameterwerte für jede Tinte auf. Weitere Informationen finden Sie unter Repräsentative Ergebnisse .
4. Drucken der leitfähigen Linie
HINWEIS: Seit Schritt 4.1. bis 4.7. Sie überschneiden sich mit Abschnitt 3, sie werden im Folgenden nur kurz zusammengefasst.
- Führen Sie das Tintenstrahldruckerprogramm aus, klicken Sie im Startmenü auf Drucken und wählen Sie Einfach (Abbildung 1).
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Datei auswählen neben Freihand , um die entworfene Musterdatei zu laden, und klicken Sie auf WEITER (Abbildung 3).
- Befestigen Sie die Leiterplatte am Drucker, und installieren Sie den Tastkopf (Abbildung 4).
- Überprüfen Sie die Position des Musters auf dem Substrat, und messen Sie die Höhe des Substrats (Abbildung 5 und Abbildung 6).
- Entfernen Sie die Sonde, und montieren Sie dann den leitfähigen Tintenspender (flexible Ag-Tinte).
- Ändern Sie die Softwareparameter der leitfähigen Tinte, indem Sie auf die Schaltfläche Einstellungen klicken (siehe Abbildung 7 und Tabelle 1).
- Drucken Sie ein Beispielmuster, um zu überprüfen, ob die Einstellung aus Schritt 4.6 erfolgreich ist.
- Löschen Sie das Musterdruckmuster mit einem mit Ethanol angefeuchteten Reinigungstuch.
- Drucken Sie das entworfene Muster der leitfähigen Linie aus, indem Sie die START-Taste drücken.
- Nach dem Drucken härten Sie die leitfähige Linie bei 180 °C für 30 min aus. Messen Sie dann das kombinierte Gewicht des Substrats und der leitenden Linie.
5. Drucken der EDLC-Zeile
- Wählen Sie auf dem Startbildschirm des Druckerprogramms die Option Ausgerichtet aus. Laden Sie die EDLC-Linienmusterdatei und klicken Sie auf WEITER (siehe Schritt 3.2).
- Stellen Sie sicher, dass die Position der leitenden Leitung durch zwei Ausrichtungspunkte erkannt wird, um die Musterpositionen der EDLC-Linie und der leitenden Linie auszurichten. Gehen Sie dann zu einem zufälligen Punkt und überprüfen Sie, ob der Standort korrekt ist.
- Messen Sie die Gesamthöhe der leitenden Leitung, um die Höhe der Spenderdüse über der leitenden Leitung zu überprüfen, indem Sie auf die Schaltfläche PROBE klicken (siehe Abbildung 6).
- Ändern Sie die Softwareparameterwerte von EDLC-Tinten (Abbildung 7 und Tabelle 1).
- Drucken Sie ein Beispielmuster, um zu überprüfen, ob die Softwareparameterwerte angemessen sind. Löschen Sie das Musterdruckmuster mit einem mit Ethanol angefeuchteten Reinigungstuch. Drucken Sie die EDLC-Zeile, indem Sie die START-Taste drücken.
- Trocknen Sie die gedruckte EDLC-Leitung über Nacht bei Raumtemperatur, um das Lösungsmittel zu verdampfen.
- Um das Gewicht der getrockneten EDLC-Linie zu berechnen, messen Sie das kombinierte Gewicht des Substrats, der leitenden Linie und der EDLC-Linie.
6. Drucken des GPE-Musters
- Wählen Sie auf dem Startbildschirm des Druckerprogramms die Option Ausgerichtet aus. Laden Sie die Gerber-Datei des GPE-Musters und klicken Sie auf WEITER (siehe Schritt 3.2).
- Überprüfen Sie die Ausrichtungspunkte und bewegen Sie sich zu einem beliebigen Punkt, um zu überprüfen, ob die Position korrekt ist.
- Messen Sie die Höhe der EDLC-Linie, um die Standardhöhe für die Düse festzulegen.
- Ändern Sie die Softwareparameterwerte von GPE-Tinten (Abbildung 7 und Tabelle 1).
- Drucken Sie ein Beispielmuster, um zu überprüfen, ob die Softwareparameterwerte angemessen sind.
- Löschen Sie das Musterdruckmuster mit einem mit Ethanol angefeuchteten Reinigungstuch. Drucken Sie das GPE-Muster.
- Um einen Stabilisierungsprozess zu haben und das Restlösungsmittel zu verdampfen, trocknen Sie das GPE-Muster bei Raumtemperatur für 24 h.
7. Elektrochemische Prüfung
- Führen Sie die elektrochemischen Messungen für das Tintenstrahldruck-Superkondensatorgerät gemäß den folgenden Schritten durch. Schalten Sie das Potentiost-Gerät ein und führen Sie das Programm zur Messung der zyklischen Voltammetrie (CV), der galvanostatischen Aufladung/Entladung (GCD) und der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) aus.
- Schließen Sie das Potentiostat an das zuvor gedruckte Superkondensatorgerät an.
HINWEIS: Im Potentiostat werden vier Verbindungsleitungen verwendet: die Arbeitselektrode (WE), der Arbeitssensor (WS), die Gegenelektrode (CE) und die Referenzelektrode (RE). - Verbinden Sie die WS-Leitung mit der WES-Leitung und die RE-Leitung mit der CE-Leitung, da das hergestellte Gerät ein symmetrischer Superkondensator ist.
- Schließen Sie die WE\WS-Leitung und die CE\RE-Leitung an die gegenüberliegenden Stromabnehmerpads am Superkondensatorgerät an.
- Schließen Sie das Potentiostat an das zuvor gedruckte Superkondensatorgerät an.
- Generieren Sie eine Sequenz von Lebensläufen und führen Sie sie aus, um das Ergebnis zu erhalten.
- Führen Sie das Programm aus, um die Sequenzdatei zu generieren.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um Schritt 1 zu generieren.
- Überprüfen Sie, ob das vom Potentiostat angezeigte Potential 0 V beträgt oder nicht. Wenn das Potenzial nicht 0 V ist, gehen Sie wie folgt vor.
- Legen Sie die Steuerung als KONSTANT fest, und legen Sie für Konfiguration Typ als PSTAT, Modus als NORMAL und Bereich als AUTO fest. Für Spannung (V) setzen Sie Ref. als Eref und Wert als 0.
- Legen Sie für Condition-1 of Cut Off Condition (Element als Schrittzeit), OP als >=, DeltaValue als 1:00 und Next as Next (Weiter) fest. Für die Einstellung Verschiedenes drücken Sie die Sampling-Taste und legen Sie Element als Zeit(en), OP als >= und DeltaValue als 30 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um den nächsten Schritt zu erstellen.
- Legen Sie die Steuerung als SWEEP fest, und legen Sie für Konfiguration Type als PSTAT, Mode als CYCLIC und Range als AUTO fest. Legen Sie für Initial (V) und Middle (V) Ref. als Eref, Wert als 0 fest. Legen Sie für Final (V) Ref. als Eref und Value als 800.00e-3 fest.
- Verwenden Sie Spannungsabtastraten von 5, 10, 20, 50 und 100 mV/s. Legen Sie daher entsprechend jeder Abtastrate die Scanrate (V/s) auf 5.0000e-3, 10.000e-3, 20.000e-3, 50.000e-3 bzw. 100.00e-3 fest.
- Legen Sie für alle Scanraten Ruhezeit(en) auf 0 und Segmente auf 21 fest. Legen Sie für Bedingung 1 der abgeschnittenen Bedingung Element als Schrittende fest und gehen Sie als Nächster als Nächster fort.
- Drücken Sie für die Einstellung Verschiedenes die Taste Sampling (Sampling), und legen Sie Item als Time(s) und OP als >= fest. Legen Sie für jede Abtastrate DeltaValue auf 0,9375, 0,5, 0,25, 0,125 und 0,0625 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Speichern unter, um die Sequenzdatei des CV-Tests zu speichern.
- Klicken Sie auf Auf CH anwenden und führen Sie die Sequenzdatei des CV-Tests aus, um das Ergebnis zu erhalten.
- Generieren Sie eine Sequenz von GCD und führen Sie sie aus, um das Ergebnis zu erhalten.
- Führen Sie das Programm aus, um die Sequenzdatei zu generieren.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um Schritt 1 zu generieren.
- Überprüfen Sie, ob das vom Potentiostat angezeigte Potential 0 V beträgt oder nicht. Wenn das Potenzial nicht 0 V ist, gehen Sie wie folgt vor.
- Legen Sie die Steuerung auf KONSTANT und für Konfiguration Typ als PSTAT, Modus als NORMAL und Bereich als AUTO fest. Legen Sie für Spannung (V) Ref. als Eref, Wert als 0 fest.
- Legen Sie für Bedingung 1 der Cut-off-Bedingung Element als Schrittzeit, OP als >=, DeltaValue als 1:00 fest und gehen Sie als Nächstes als Nächstes über. Drücken Sie bei der Einstellung Verschiedenes die Taste Sampling (Sampling), und legen Sie Item als Time(s), OP als >= und DeltaValue als 30 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um den nächsten Schritt (Ladeschritt) zu erstellen.
- Legen Sie die Steuerung als KONSTANT fest, und legen Sie für Konfiguration Typ als GSTAT, Modus als NORMAL und Bereich als AUTO fest. Legen Sie für Current (A) Ref. als NULL fest.
- Die Stromdichte schwankt zwischen 0,01 A/g und 0,02 A/g. Setzen Sie daher den Wert des Stroms (A) für jede Stromdichte auf 310,26e-6 und 620,52e-6.
- Für Condition-1 of Cut Off Condition Set Item as Voltage, OP as >=, DeltaValue as 800.00e-3 und Go Next as Next. Legen Sie für die Einstellung Verschiedenes Element als Zeit(en), OP als >= und DeltaValue als 1 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um den nächsten Schritt (Entladungsschritt) zu erstellen.
HINWEIS: Dieser Schritt ist genauso eingestellt wie der Ladeschritt.- Setzen Sie den Wert des Stroms (A) für jede Stromdichte auf -310,26e-6 und -620,52e-6.
- Für Condition-1 of Cut Off Condition Set Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as 0.0000e+0 and Go Next as Next. Legen Sie für die Einstellung Verschiedenes Element als Zeit(en), OP als >= und DeltaValue als 1 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um den nächsten Schritt (Schleifenschritt) zu erstellen.
- Legen Sie Control als LOOP fest, und legen Sie für Configuration Type als Cycle und Iteration als 21 fest.
- Für Condition-1 der Cut-Off-Bedingung setzen Sie Item in List 1 als Loop Next. Legen Sie für jede Stromdichte Go Next als STEP-2 für 0,01 A/g und STEP-5 für 0,02 A/g fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Speichern unter, um die Sequenzdatei des GCD-Tests zu speichern.
- Klicken Sie auf Auf CH anwenden und führen Sie die Sequenzdatei des GCD-Tests aus, um das Ergebnis zu erhalten.
- Generieren Sie eine EIS-Sequenz und führen Sie sie aus, um das Ergebnis zu erhalten.
- Führen Sie das Programm aus, das die Sequenzdatei generieren kann.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Neue Sequenz.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um Schritt 1 zu generieren.
- Legen Sie die Steuerung als KONSTANT fest, und legen Sie für Konfiguration Typ als PSTAT, Modus als TIMER STOP und Bereich als AUTO fest.
- Da das Betriebspotentialfenster in dieser Studie auf 0,0 bis 0,8 V festgelegt ist, wird für Spannung der Wert auf 400,00e-3 festgelegt, was dem Durchschnittswert des Betriebspotentialfensters entspricht. Setzen Sie Ref. als Eref.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen , um den nächsten Schritt zu generieren.
- Legen Sie die Steuerung als EIS fest und legen Sie für Konfiguration Typ als PSTAT, Modus als LOG und Bereich als AUTO fest.
- Stellen Sie den Frequenzbereich auf 0,1 Hz bis 1 MHz ein. Legen Sie daher Initial (Hz) und Middle (Hz) auf 100.00e+6 und Final (Hz) auf 100.00e-3 fest.
- Wie in Abschnitt 7.4.3.2 erwähnt, setzen Sie den Wert der Verzerrung (V) auf 400,00e-3 und setzen Sie Ref. auf Eref.
- Um eine lineare Reaktion beizubehalten, stellen Sie die Amplitude (Vrms) auf 10.000e-3 ein.
- Legen Sie für dieses Experiment die Dichte auf 10 und die Iteration auf 1 fest.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Speichern unter, um die Sequenzdatei des GCD-Tests zu speichern.
- Klicken Sie auf Auf CH anwenden und führen Sie die Sequenzdatei des EIS-Tests aus, um das Ergebnis zu erhalten.
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Representative Results
Die Tinte wurde gemäß Schritt 2 synthetisiert, und die Eigenschaften der Tinte konnten gemäß Referenz18 bestätigt werden. Abbildung 8 zeigt die strukturellen Eigenschaften von leitfähiger Tinte und EDLC-Tinte sowie die rheologischen Eigenschaften von EDLC-Tinte, die in der vorherigen Forschung berichtet wurden18. Die leitfähige Tinte ist gut gesintert, um kontinuierliche Leiterbahnen zu bilden, und es wird erwartet, dass die nanoskalige Rauheit die Kontaktfläche mit der EDLC-Tinte vergrößert (Abbildung 8A, B). EDLC-Tinte ist auf der makroskopischen Skala gleichmäßig verteilt, hat aber auf der Mikro- und Nanoskala eine sehr raue Oberflächenform, die möglicherweise eine große Oberfläche bietet und die Energiespeicherkapazität verbessert. Alle Komponenten sind gut verteilt und es gibt keine sichtbaren Elemente, die während des Druckens zu Verstopfungen führen könnten (Abbildung 8C-F). Abbildung 8G zeigt die zeitliche Entwicklung der scheinbaren Viskosität in der EDLC-Tinte. Der Viskositätswert steigt mit der Scherzeit und zeigt kein viskoelastisches Verhalten. Es zeigt ein Scherverdickungsverhalten ohne spannungsinduzierte strukturelle Ausdehnung, Dehnung oder Umlagerung an.
Ein gedruckter Superkondensator wurde erfolgreich unter Verwendung des vorliegenden Protokolls erhalten (Abbildung 9B). Die Druckqualität gilt als gut, wenn das gedruckte Muster weniger oder keine Mängel aufweist (vergleichen Sie Abbildung 9B mit 9A), minimale Oberflächenrauheit und gleichmäßige Dicke. Die wichtigsten Parameter, die die Qualität des Tintenstrahldruckverfahrens beeinflussen, sind die Vorschubrate, der Kick, die Trimmlänge, der Anti-Saiten-Abstand, der rheologische Sollwert und das weiche Start-Stopp-Verhältnis. In dieser Studie wurden die Druckergebnisse der GPE- und EDLC-Linie (oder -Schicht) basierend auf den Druckergebnissen der leitfähigen Linie ausgewertet.
Die Vorschubgeschwindigkeit und die XY-Achsen-Verfahrgeschwindigkeit während der Dosierung bestimmen die Gesamtdruckzeit. Sie haben auch einen erheblichen Einfluss auf die Dicke der Linie und die Vermeidung von Cut-off-Problemen. Alle Leitungen waren gleichmäßig ohne sichtbare Trennung, wenn die Vorschubgeschwindigkeit minimal war (100 mm/min) (Abbildung 10A); Es hat jedoch lange gedauert, das Produkt zu drucken. Im Gegensatz dazu verringerte sich die Gesamtdruckzeit, wenn die Vorschubgeschwindigkeit maximal war (600 mm/min) (Abbildung 10D); Im Vergleich zu den Ergebnissen, die mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 500 mm/min (Abbildung 10C) gedruckt wurden, wurde die Linie jedoch abgeschnitten oder rissig, da sich der Spender schnell bewegte. Eine Vorschubgeschwindigkeit von 300 mm/min erweist sich als optimal für eine korrekte Druckzeit und zur Vermeidung von Rissbildung (Abbildung 10B). Kick steuert den Druck, der über die Hublänge des Kolbens im Dispenser ausgeübt wird. Alle Leitungen wurden getrennt, wenn der Kick zu niedrig war (der Mindestwert beträgt 0,1 mm). Der hohe Druck bei einem hohen Kick (Maximalwert entspricht 0,7 mm) erzeugte jedoch einen Engpass, der zur Verstopfung der Düse führte. Daher ist es notwendig, einen geeigneten Kickwert (0,35 mm) zu verwenden, damit die Leitung nicht bricht und die Düse nicht verstopft (Abbildung 11).
Die Zierleistenlänge ist die maximale Strecke, die für eine Dosierung zurückgelegt wird, und hat einen Wert von 1 mm bis 9999 mm. Der Drucker druckt grob und benötigt eine lange Zeit, wenn die Trimmlänge 1 mm beträgt. Daher muss die Trimmlänge basierend auf der Gesamtlänge des Musters angepasst werden. In diesem Protokoll wurde die Trimmlänge auf 120 mm festgelegt (Abbildung 12). Am Ende der Düse kann eine Besaitung gebildet werden, da die Haftung der Tinte an der Düse höher ist als die Haftung der Tinte auf dem Substrat basierend auf der Oberflächenenergie der Tinte. Der Anti-Stringing-Abstand hilft beim sicheren Brechen der Saite durch Zurückdrücken der Düse (Abbildung 13). Der rheologische Sollwert ist ein Parameter, der die Durchflussrate kompensiert, um den Druck nach der Dosierung aufrechtzuerhalten. Die Dosiermenge erhöht sich auch nach dem Drucken eines Musters nicht, wenn der rheologische Sollwert auf seinem Minimalwert (0,0) liegt. Die Dosiermenge und der Durchfluss der Tinte erhöhen sich jedoch, wenn der rheologische Sollwert am Maximalwert (1,0) liegt. Darüber hinaus kommt es aufgrund des Engpasseffekts zu Verstopfungen, wenn der rheologische Sollwert hoch ist. Daher muss der rheologische Sollwert basierend auf der Viskosität und Kompressibilität der Tinte angepasst werden (Abbildung 14).
Das weiche Start-Stopp-Verhältnis ist ein Parameter, der die Differenz zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Kick (Druckbeaufschlagung) beginnt, und dem Zeitpunkt, zu dem die Durchflussrate basierend auf den Eigenschaften der Tinte stabilisiert wird, anpasst (Abbildung 15). Während des Experiments zur Steuerung des Software-Parameteraufbaus ist es schwierig, aufgrund der Änderungen des Passraums und des Einstellungswerts für die Leiterbahndurchdringung eine Variation des Drucks zu beobachten. Daher müssen diese beiden Parameter auf der Grundlage des entworfenen Musters separat festgelegt werden. Die Ergebnisse des Setup-Kontrollexperiments lauten wie folgt: Durchlaufabstand, Leiterbahndurchdringung und Trimmlänge sollten basierend auf dem zu druckenden Muster angepasst werden. Darüber hinaus sollten Vorschubgeschwindigkeit, Anti-Saiten-Abstand, Kick, weiches Start/Stopp-Verhältnis und rheologischer Sollwert basierend auf den Eigenschaften der Tinte angepasst werden. Daher wurden die Softwareparameterwerte für verschiedene Tinten (leitfähige Tinte, EDLC-Tinte und GPE-Tinte) wie in Tabelle 1 dargestellt festgelegt.
Elektrochemische Daten wurden wie in Schritt 7 des Protokolls beschrieben gewonnen. Abbildung 16A, B, C zeigt die CV-, GCD- und EIS-Daten. Die in Abbildung 16A gezeigten Daten wurden durch die CV-Messung gewonnen. Die gravimetrische Kapazität, die Flächenkapazität und die Zellkapazität wurden mit 5,74 F/g, 142 mF/cm2 bzw. 178 mF/Zelle für eine Abtastrate von 5 mV/s berechnet. GCD-Graphen (Abbildung 16B) zeigen eine nahezu symmetrische Kurvenform, die die charakteristische Eigenschaft des EDLC ist. Darüber hinaus zeigt das EIS-Diagramm (Abbildung 16C) einen niedrigen Rs-Wert (5,29 Ω) und keinen Rct-Wert , die für EDLC typisch sind.
Abbildung 1: Interdigitalisiertes Muster, das mit CAD-Programm entworfen wurde. Die beiden Pads oben auf dem Muster werden nur mit einer aktuellen Kollektortinte gedruckt. Das große himmelblaue Quadrat wird mit einer Gelpolymer-Elektrolyttinte bedruckt, und die blauen Linien werden mit der EDLC-Linientinte und der Stromabnehmertinte gedruckt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 2: Abbildung des Druckerprogrammfensters. (A) Der erste Bildschirm des Programms. Der rote Pfeil zeigt an, wo sich die Schaltfläche Drucken befindet. (B) Der zweite Bildschirm des Programms. Der rote Pfeil zeigt an, wo sich die Schaltfläche Einfach befindet. (C) Der dritte Bildschirm des Programms. Der rote Pfeil zeigt an, welche Tinte ausgewählt werden soll. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 3: Ein Screenshot, der zeigt, wie die Gerber-Datei des entworfenen Musters hochgeladen wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 4: Ein Screenshot, der zeigt, wie die Leiterplatte repariert und die Sonde montiert wird . (A) Ein Draufsichtbild des Tintenstrahldruckers, in dem sich die Leiterplatte befindet. (B) Das Frontansichtsbild des Tintenstrahldruckers, auf dem die Sonde montiert ist. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 5: Ein Screenshot, der zeigt, wie die Sondenbewegung überprüft wird, wenn die Musterposition geändert wird. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 6: Ein Screenshot, der zeigt, wie die Oberflächenhöhe gemessen wird. Nachdem Sie auf PROBE geklickt haben, geht die Sonde zu der angegebenen Stelle auf dem Substrat (gekennzeichnet durch Kreise) und bewegt sich dann nach unten und oben, um die Höhe des Substrats zu überprüfen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 7: Ein Screenshot, der zeigt, wie die Softwareparameter angepasst und das Beispielmuster gedruckt wird. (A) Ein Screenshot-Bild, das das Verfahren zum Drucken eines Beispielmusters zeigt. Der rote Pfeil zeigt die Schaltfläche zum Drucken des Mustermusters und der gelbe Pfeil die Schaltfläche zum Steuern der Softwareparameter für die Tinten an. (B) Ein Fenster, das angezeigt wird, wenn der gelbe Pfeil unter (A) gedrückt wird. Softwareparameter können durch Ändern der durch den 1-Pfeil angegebenen Werte geändert werden. Drücken Sie die 2 Pfeile, um die Änderungen in den Softwareparametern zu speichern. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 8: REM-Bild der Tinten und gedruckten Schichten sowie EDLC-Tintenviskosität. (A,B) Top-View-REM-Bilder des Stromabnehmers bei (A) geringer Vergrößerung und (B) hoher Vergrößerung. (C) Gekipptes SEM-Bild der gedruckten EDLC-Aktivschichtfolie in Seitenansicht. (D-F) REM-Bilder der aktiven EDLC-Schicht mit unterschiedlichen Vergrößerungen von oben. (G) Scheinbare Viskosität der EDLC-Tinte im Vergleich zur Scherzeit für ein konstantes Scherratenexperiment von 0,3 s-1. Angepasst mit Genehmigung von reference18. Urheberrecht (2020) American Chemical Society. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 9: Foto der gedruckten Ergebnisse. (A) Druckfehlerfoto; Der rot eingekreiste Teil wird aufgrund eines Druckfehlers ungleichmäßig gedruckt. (B) Foto des gedruckten Endprodukts. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 10: Druckergebnisse, die der Änderung der Vorschubgeschwindigkeit entsprechen. (A) 100 mm/min, (B) 300 mm/min, (C) 500 mm/min und (T) 600 mm/min. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 11: Druckergebnisse, die den Änderungen des Kicks entsprechen. (A) 0,1 mm, (B) 0,2 mm, (C) 0,35 mm und (D) 0,7 mm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 12: Druckergebnisse, die den Änderungen der Zierleistenlänge entsprechen. (A) 1,0 mm und (B) 50 mm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 13: Die Bilder, die zeigen, wie sich der Spender durch die Einstellung des Anti-Saiten-Abstandsparameters bewegt . (A) Bewegung der Düse, wenn der Wert für den Anti-Saiten-Abstand auf den Maximalwert (5,0 mm) festgelegt ist. (B) Foto der Besaitung. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 14: Druckergebnisse, die der Änderung der rheologischen Sollwertänderung entsprechen . (A) 0 und (B) 1.0. Rote Kreise in (B) zeigen die Risse (oder Löcher), die durch den Verstopfungseffekt verursacht werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 15: Druckergebnisse, die der Änderung des Softstart/Soft-Stop-Verhältnisses entsprechen. Die Drehung des Sägezahns im Uhrzeigersinn (roter Pfeil) zeigt den Beginn des Drucks an. (A) Maximalwert für den Softstart und Mindestwert für den Softstop sowie (B) Mindestwert für den Softstart und Softstop-Maximalwert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 16: Die elektrochemischen Testergebnisse des gedruckten Superkondensators . (A) CV-, (B) GCD- und (C) EIS-Diagramme. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
| Parameter | Leitfähige Tinte | EDLC-Tinte | GPE-Tinte |
| Passabstand (mm) | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| Dosierhöhe (mm) | 0.12 | 0.14 | 0.16 |
| Vorschub (mm/min) | 500 | 300 | 300 |
| Schnittlänge (mm) | 120 | 120 | 120 |
| Spurendurchdringung (mm) | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| Anti-Saiten-Abstand (mm) | 0.4 | 0.7 | 0.1 |
| Kick (mm) | 0.35 | 0.3 | 0.4 |
| Sanftes Startverhältnis | 0.1 | 0.8 | 0.8 |
| Weiches Stopp-Verhältnis | 0.15 | 0.1 | 0.15 |
| Rheologische Sollwerte | 0.16 | 0.2 | 0.16 |
Tabelle 1. Die optimierten Softwareparameter für leitfähige Tinte, EDLC-Tinte und GPE-Tinte.
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Discussion
Die kritischen Schritte in diesem Protokoll sind an der Einrichtung der Softwareparameter beteiligt, um das entworfene Muster durch feine Anpassung der Parameterwerte zu drucken. Kundenspezifisches Drucken kann zur strukturellen Optimierung und zur Erlangung neuer mechanischer Eigenschaften führen19. Das Inkjet-Druckverfahren mit Software-Parametersteuerung kann für anspruchsvolles Drucken in verschiedenen Branchen eingesetzt werden, indem das für den Druckprozess optimierte Material ausgewählt wird.
Bei der Herstellung von Superkondensatoren im Tintenstrahldruck berichtete ein Papier, dass es immer noch eine Grenze für die Entwicklung eines Musters mit einheitlicher und hoher Auflösung gibt. Es wurde berichtet, dass eine Hochtemperatur-Nachbehandlung immer noch notwendig ist und der Optimierungsprozess des Materials unerlässlich ist20. Ein anderes Papier berichtete, dass es notwendig ist, die Viskosität und Oberflächenspannung in einem relativ engen Bereich einzustellen, der vom Drucker abhängt, um den Tintenstrahldruck richtig zu verwenden. Zu diesem Zweck ist die Konzentration des aktiven Materials der Tinte begrenzt. In einigen Fällen wurde festgestellt, dass mehrere Drucke erforderlich sind, um eine ausreichende Menge an Material zu hinterlegen21. Im Einklang mit diesem Trend kann dieses Protokoll Forschern helfen, Muster mit höherer Auflösung zu implementieren, indem es präzise Methoden für die Handhabung von Tintenstrahldruckern bereitstellt. Darüber hinaus kann man mit der Beherrschung der Softwaresteuerung den Herstellungsprozess vereinfachen, indem man die Softwareparameter wie Vorschubgeschwindigkeit und Kick anpasst, ohne mehrmals drucken zu müssen, um genügend Material abzuscheiden.
Die Software-Parametersteuerung für präzises Drucken kann gemäß dem vorgestellten Protokoll erfolgen. Einige Engpässe sollten jedoch behoben werden, um die Leistung des Geräts basierend auf dem Druckverfahren zu verbessern. Verschiedene Probleme, wie die Farbausbreitung und der Verstopfungseffekt, erfordern die Optimierung der Eigenschaften der Tinte selbst sowie die Anpassung der Software-Parameterwerte22. Die beiden wichtigsten Eigenschaften der Tinte sind Viskosität und Oberflächenspannung23. Daher müssen die Viskosität24 und die Oberflächenspannung25 der Tinte gemessen und für ihre Optimierung gesteuert werden. Um die Leistung zu verbessern, ist es auch wichtig, die Eigenschaften der Tinten vollständig zu verstehen und Materialien mit geeigneten Verhältnissen auszuwählen.
Zusammenfassend lässt sich hier ein Protokoll erstellen, um den Tintenstrahldruck zum Drucken eines Superkondensatorgeräts zu verwenden. Eine Diskussion der Softwareparameter, die den Tintenstrahldrucker steuern, wurde hier als nützlicher Leitfaden für die Handhabung und Optimierung anspruchsvoller Druckprozesse bereitgestellt. Weitere Fortschritte beim Druck von tragbaren Geräten für die Energiespeicherung, flexibler Sensoren und der Luft- und Raumfahrtindustrie können durch die Optimierung des Tintenmaterials erzielt werden.
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Disclosures
Die Autoren haben keine Offenlegungen.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde unterstützt von der Korea Electric Power Corporation (Förderkennzeichen: R21XO01-24), dem von KIAT betriebenen Kompetenzentwicklungsprogramm für Branchenspezialisten des koreanischen MOTIE (Nr. P0012453) und das Chung-Ang University Graduate Research Scholarship 2021.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 2” x 3” FR4 board | Voltera | SKU: 1000066 | PCB substrate |
| Activated carbon | MTI | Np-Ag-0530HT | |
| Eagle CAD | Autodesk | PCB CAD program | |
| Ethyl cellulose | Sigma Aldrich | 46070 | 48.0-49.5% (w/w) ethoxyl basis |
| Flex 2 conductive ink | Voltera | SKU: 1000333 | Flexible Ag ink |
| Lithium perchlorate | Sigma Aldrich | 634565 | |
| Propylene carbonate | Sigma Aldrich | 310328 | |
| PVDF | Sigma Aldrich | 182702 | average Mw ~534,000 by GPC |
| Smart Manager | ZIVE LAB | ver : 6. 6. 8. 9 | Electrochemical analysis program |
| Super-P | Hyundai | ||
| Terpineol | Sigma Aldrich | 432628 | |
| Thinky mixer | Thinky | ARE-310 | Planetary mixer |
| Triton-X | Sigma Aldrich | X100 | |
| V-One printer | Voltera | SKU: 1000329 | PCB printer |
| ZIVE SP1 | Wonatech | Potentiostat device |
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