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Engineering

Control elaborado de la impresora de inyección de tinta para la fabricación de supercondensadores basados en chips

Published: November 30, 2021 doi: 10.3791/63234
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Department of Advanced Materials Engineering, Chung-Ang University

Summary

Este documento proporciona una técnica para la fabricación de supercondensadores basados en chips utilizando una impresora de inyección de tinta. Las metodologías se describen en detalle para sintetizar tintas, ajustar los parámetros del software y analizar los resultados electroquímicos del supercondensador fabricado.

Abstract

Hay enormes esfuerzos en varios campos para aplicar el método de impresión de inyección de tinta para la fabricación de dispositivos portátiles, pantallas y dispositivos de almacenamiento de energía. Sin embargo, para obtener productos de alta calidad, se requieren habilidades de operación sofisticadas dependiendo de las propiedades físicas de los materiales de tinta. En este sentido, la optimización de los parámetros de impresión de inyección de tinta es tan importante como el desarrollo de las propiedades físicas de los materiales de tinta. En este estudio, se presenta la optimización de los parámetros del software de impresión de inyección de tinta para fabricar un supercondensador. Los supercondensadores son sistemas de almacenamiento de energía atractivos debido a su alta densidad de potencia, larga vida útil y diversas aplicaciones como fuentes de energía. Los supercondensadores se pueden utilizar en el Internet de las cosas (IoT), teléfonos inteligentes, dispositivos portátiles, vehículos eléctricos (EV), grandes sistemas de almacenamiento de energía, etc. La amplia gama de aplicaciones exige un nuevo método que pueda fabricar dispositivos en varias escalas. El método de impresión de inyección de tinta puede romper el método de fabricación convencional de tamaño fijo.

Introduction

En las últimas décadas, se han desarrollado múltiples métodos de impresión para diversas aplicaciones, incluidos dispositivos portátiles1, productos farmacéuticos2 y componentes aeroespaciales3. La impresión se puede adaptar fácilmente para varios dispositivos simplemente cambiando los materiales a utilizar. Además, evita el desperdicio de materias primas. Para fabricar dispositivos electrónicos, se han desarrollado varios métodos de impresión como serigrafía4, push-coating5 y litografía6. En comparación con estas tecnologías de impresión, el método de impresión por inyección de tinta tiene múltiples ventajas, entre las que se incluyen la reducción del desperdicio de materiales, la compatibilidad con múltiples sustratos7, el bajo costo8, la flexibilidad9, el procesamiento a baja temperatura10 y la facilidad de producción en masa11. Sin embargo, la aplicación del método de impresión de inyección de tinta apenas se ha sugerido para ciertos dispositivos sofisticados. Aquí, presentamos un protocolo que establece pautas detalladas para usar el método de impresión de inyección de tinta para imprimir un dispositivo supercondensador.

Los supercondensadores, incluidos los pseudocondensadores y los condensadores electroquímicos de doble capa (EDLC), están emergiendo como dispositivos de almacenamiento de energía que pueden complementar las baterías convencionales de iones de litio12,13. Especialmente, EDLC es un dispositivo de almacenamiento de energía prometedor debido a su bajo costo, alta densidad de potencia y larga vida útil14. El carbón activado (CA), que tiene una alta área de superficie específica y conductividad, se utiliza como material de electrodo en EDLC comerciales15. Estas propiedades de la CA permiten que los EDLC tengan una alta capacitancia electroquímica16. Los EDLC tienen el volumen pasivo en los dispositivos cuando se utiliza el método de fabricación convencional de tamaño fijo. Con la impresión de inyección de tinta, los EDLC se pueden integrar completamente en el diseño del producto. Por lo tanto, el dispositivo fabricado utilizando el método de impresión de inyección de tinta es funcionalmente mejor que el fabricado por las metodologías de tamaño fijo existentes17. La fabricación de EDLC utilizando el eficiente método de impresión de inyección de tinta maximiza la estabilidad y longevidad de los EDLC y proporciona un factor de forma libre18. Los patrones de impresión se diseñaron mediante el uso de un programa CAD de PCB y se convirtieron a archivos Gerber. Los patrones diseñados se imprimieron utilizando una impresora de inyección de tinta porque tiene un control preciso habilitado por software, un alto rendimiento de material y estabilidad de impresión.

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Protocol

1. Diseño de patrón utilizando el programa CAD de PCB

  1. Ejecute el programa CAD. Haga clic en el botón Archivo en la parte superior de la ventana del programa. Para formar un nuevo archivo de proyecto, haga clic en los botones Nuevo y Proyecto .
  2. Para generar el archivo de tablero, haga clic en los botones Archivo, Nuevo y Tablero en orden. Establezca el tamaño de la cuadrícula, los valores múltiples y alt haciendo clic en el botón Cuadrícula en forma de malla en la parte superior izquierda de la ventana Archivo de placa creada (o haciendo clic en Ver y cuadrícula en orden en la parte superior de la ventana).
  3. Cambie tanto el tamaño de la cuadrícula como el valor alt de mm a pulgada para que la impresora de inyección de tinta pueda leer el patrón CAD de PCB. Presione Finest para realizar ajustes finos.
  4. Diseñe el patrón del colector actual y la línea EDLC en forma interdigitada. Diseñe el patrón de electrolito de polímero de gel (GPE) y las almohadillas colectoras de corriente en forma rectangular (Figura 1).
    NOTA: Ancho del patrón: 43 mm, altura del patrón: 55 mm, longitud de la línea: 40 mm, ancho de línea: 1.0 mm, espacio de línea a línea: 1.5 mm y tamaño de la almohadilla: 15 x 5 mm2.
    1. Dado que el patrón final consta de tres tipos (línea conductora, EDLC y GPE), establezca las tres capas de la siguiente manera.
      1. Haga clic en Configuración de vista y capa en orden en la parte superior de la ventana. Cree nuevas capas haciendo clic en el botón Nueva capa en la parte inferior izquierda de la ventana Capas visibles .
      2. En la nueva ventana (Nueva capa), configure el nombre y el color de la nueva capa. Para distinguir visualmente las capas, establezca los nombres de las tres capas en Selector actual, EDLC y GPE, y cambie los colores correspondientes haciendo clic en el cuadro a la derecha de Color.
    2. Presione Línea en la parte inferior izquierda de la pantalla, haga clic en el campo principal (fondo negro) y arrastre para dibujar una línea. Para cambiar el grosor de la línea, ingrese el valor de Ancho ubicado en el centro superior en escala de pulgadas (1.0 mm = 0.0393701 pulgadas).
    3. Para editar la longitud de una línea, haga clic con el botón derecho en la línea y haga clic en Propiedades en la parte inferior. En los campos Desde y Hasta , introduzca los valores x e y de los puntos inicial y final.
    4. Para establecer el punto de referencia del patrón, establezca la esquina superior izquierda del patrón que se muestra en la figura 1 en (0,0). Dibuje el resto del patrón en función de la información anterior.
    5. Para establecer el patrón dibujado en la capa deseada, haga clic con el botón derecho en el patrón y haga clic en Propiedades. Luego, haga clic en Capa y elija la capa deseada.
    6. Para dibujar patrones rectangulares de la almohadilla colectora actual y GPE, presione Rect en la parte inferior izquierda de la ventana principal. Haga clic y arrastre en la pantalla (campo principal) donde existe el patrón dibujado anteriormente.
    7. Para editar, haga clic con el botón derecho en la superficie rectangular y haga clic en Propiedades en la parte inferior. Introduzca el valor superior izquierdo (x,y) y el valor inferior derecho (x,y) del rectángulo en los campos Desde y Hasta , respectivamente. Establezca el rectángulo en la capa deseada como se menciona en el paso 1.4.5.
  5. Convierta el archivo CAD del patrón diseñado en el formato de archivo Gerber que lee la impresora de inyección de tinta.
    1. Antes de convertir el archivo de patrón diseñado, guarde el archivo de placa en formato .brd. Para guardar, haga clic en Archivo y luego en Guardar (o presione ctrl + S en el teclado).
    2. Después de guardar, haga clic en Archivo en la parte superior de la ventana y haga clic en Procesador CAM. Para crear un archivo Gerber de la capa deseada, modifique los elementos bajo Gerber de Archivos de salida en el lado izquierdo de la ventana, como se indica a continuación.
    3. Primero, elimine las sublistas como Cobre superior y Cobre inferior presionando el '-' a continuación. Presione '+' y haga clic en Nueva salida de Gerber para crear la salida de Gerber.
    4. En el lado derecho de la pantalla, establezca el nombre de la capa en Nombre y función en Cobre presionando el engranaje a la derecha. Establezca Tipo de capa en Arriba y establezca Número de capa de Gerber del colector actual, EDLC y GPE en L1, L2, L3, respectivamente.
    5. En la ventana Capas en la parte inferior de Gerber File, haga clic en Editar capas en la parte inferior izquierda y seleccione cada capa deseada.
    6. Para establecer el nombre del archivo de salida que se va a crear, establezca el nombre de archivo Gerber de Output en la parte inferior de la ventana en %PREFIX/%NAME.gbr.
    7. Finalmente, haga clic en Guardar trabajo en la parte superior izquierda de la ventana para guardar la configuración. Haga clic en Procesar trabajo en la parte inferior derecha para crear un archivo Gerber.

2. Síntesis de tinta

NOTA: La tinta Ag flexible se utiliza como tinta conductora para la línea de colectores y las almohadillas actuales.

  1. Prepare la tinta EDLC con terpineol, etilcelulosa, carbón activado (CA), Super-P, difluoruro de polivinilideno (PVDF) y Tritón-X de la siguiente manera.
    1. Utilizar 2.951 μL de terpineol con alta viscosidad como disolvente y 1,56 g de etilcelulosa como espesante. Establezca la relación de AC a Super-P a PVDF como 7: 2: 1 con un peso total de 1.8478 g. Además, use 49 μL de Triton-X como surfactante para mezclar.
    2. Mezclar todos los materiales durante 30 min utilizando un mezclador planetario. Coloque el material del electrodo bien mezclado en un cartucho para la impresora de inyección de tinta y centrímelo a 115 x g durante 5 min.
  2. Prepare la tinta GPE con carbonato de propileno (PC), PVDF y perclorato de litio (LiClO4) de la siguiente manera.
    1. Utilice PC como disolvente, PVDF como matriz polimérica y LiClO4 como sal. Pesar todos los componentes de GPE de tal manera que la concentración molar final de LiClO4 sea de 1 M, y el peso final % de PVDF sea del 5 % en peso.
    2. Revuelva todos los componentes a 140 °C durante 1 h hasta la disolución. Después de remover, enfríe la tinta GPE lo suficiente y colóquela en el cartucho de tinta.

3. Configuración de parámetros del software de la impresora de inyección de tinta

  1. Ejecute el programa de impresora. Haga clic en el botón Imprimir , seleccione Simple y, a continuación, seleccione Tinta conductora flexible en orden como se muestra en la Figura 2.
  2. Cargue el archivo Gerber del patrón diseñado siguiendo la flecha 1 de la Figura 3. Elija y abra el archivo Gerber de la línea conductora (ver 2 y 3 flechas en la Figura 3). Haga clic en el botón SIGUIENTE como se indica en la flecha 4.
  3. Fije la placa PCB como se muestra en la Figura 4A y monte la sonda como se muestra en la Figura 4B.
  4. Ajuste el punto cero de la impresora de PCB a través de la sonda haciendo clic en el botón CONTORNO (consulte la flecha roja 1,4 en la Figura 5).
    NOTA: La sonda se mueve sobre la placa PCB mientras muestra el contorno del patrón (consulte la parte inferior derecha de la Figura 5).
  5. Mueva la imagen del patrón en la pantalla arrastrando (consulte la flecha discontinua amarilla en la Figura 5). Haga clic en el botón OUTLINE una vez más para verificar si la sonda se mueve a través de la ruta deseada. Haga clic en SIGUIENTE (indicado por la flecha 5 en la Figura 5).
  6. Haga clic en SONDA para medir la altura del sustrato y comprobar si el sustrato es plano (Figura 6).
    NOTA: La región de sondeo en el sustrato es seleccionada automáticamente por el programa integrado en la impresora.
  7. Retire la sonda una vez completada la medición de altura. Inserte el cartucho de tinta en el dispensador de tinta y conecte la boquilla (diámetro interior: 230 μm) para preparar el dispensador.
  8. Monte cada dispensador de tinta (línea conductora, EDLC, GPE) e imprima un patrón de muestra presionando el botón CALIBRAR , mientras ajusta los parámetros de cada tinta (Figura 7).
  9. Compruebe visualmente el resultado de la impresión y registre los valores de los parámetros para cada tinta. Consulte resultados representativos para obtener más información.

4. Impresión de la línea conductora

NOTA: Desde los pasos 4.1. a 4.7. se superponen con la sección 3, sólo se resumen brevemente a continuación.

  1. Ejecute el programa de impresora de inyección de tinta y haga clic en Imprimir en el menú inicio y seleccione Simple (Figura 1).
  2. Haga clic en el botón Elegir archivo junto a Tinta para cargar el archivo de patrón diseñado y haga clic en SIGUIENTE (Figura 3).
  3. Fije la placa PCB en la impresora e instale la sonda (Figura 4).
  4. Compruebe la posición del patrón en el sustrato y mida la altura del sustrato (Figura 5 y Figura 6).
  5. Retire la sonda y, a continuación, monte el dispensador de tinta conductora (tinta Ag flexible).
  6. Cambie los parámetros de software de la tinta conductora haciendo clic en el botón Configuración (consulte la Figura 7 y la Tabla 1).
  7. Imprima un patrón de ejemplo para comprobar si la configuración del paso 4.6 se ha realizado correctamente.
  8. Borre el patrón de impresión de la muestra con una toallita de limpieza humedecida con etanol.
  9. Imprima el patrón diseñado de la línea conductora pulsando el botón START .
  10. Después de la impresión, cure la línea conductora a 180 °C durante 30 min. Luego, mida el peso combinado del sustrato y la línea conductora.

5. Impresión de la línea EDLC

  1. Seleccione la opción Alineado en la pantalla de inicio del programa de impresora. Cargue el archivo de patrón de línea EDLC y haga clic en SIGUIENTE (consulte el paso 3.2).
  2. Asegúrese de que la posición de la línea conductora se detecte a través de dos puntos de alineación para alinear las posiciones del patrón de la línea EDLC y la línea conductora. Luego, muévase a un punto aleatorio y verifique si la ubicación es correcta.
  3. Mida la altura total de la línea conductora para comprobar la altura de la boquilla dispensadora por encima de la línea conductora haciendo clic en el botón PROBE (consulte la Figura 6).
  4. Cambiar los valores de los parámetros de software de las tintas EDLC (Figura 7 y Tabla 1).
  5. Imprima un patrón de muestra para comprobar si los valores de los parámetros de software son adecuados. Borre el patrón de impresión de la muestra con una toallita de limpieza humedecida con etanol. Imprima la línea EDLC pulsando el botón START .
  6. Seque la línea EDLC impresa durante la noche a temperatura ambiente para evaporar el disolvente.
  7. Para calcular el peso de la línea EDLC seca, mida el peso combinado del sustrato, la línea conductora y la línea EDLC.

6. Impresión del patrón GPE

  1. Seleccione la opción Alineado en la pantalla de inicio del programa de impresora. Cargue el archivo Gerber del patrón GPE y haga clic en SIGUIENTE (consulte el paso 3.2).
  2. Compruebe los puntos de alineación y desplácese a cualquier punto para comprobar si la posición es correcta.
  3. Mida la altura de la línea EDLC para establecer la altura predeterminada de la boquilla.
  4. Cambie los valores de los parámetros de software de las tintas GPE (Figura 7 y Tabla 1).
  5. Imprima un patrón de muestra para comprobar si los valores de los parámetros de software son adecuados.
  6. Borre el patrón de impresión de la muestra con una toallita de limpieza humedecida con etanol. Imprima el patrón GPE.
  7. Para tener un proceso de estabilización y evaporar el disolvente residual, seque el patrón GPE a temperatura ambiente durante 24 h.

7. Prueba electroquímica

  1. Realice las mediciones electroquímicas para el dispositivo supercondensador impreso por inyección de tinta siguiendo los pasos a continuación. Encienda el dispositivo potenciostato y ejecute el programa para medir la voltamperometría cíclica (CV), la carga/descarga galvanostática (GCD) y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS).
    1. Conecte el potenciostato al dispositivo supercondensador impreso anteriormente.
      NOTA: Se utilizan cuatro líneas de conexión en el potenciostato: el electrodo de trabajo (WE), el sensor de trabajo (WS), el contraelectrodo (CE) y el electrodo de referencia (RE).
    2. Conecte la línea WS a la línea WE y la línea RE a la línea CE, ya que el dispositivo fabricado es un supercondensador simétrico.
    3. Conecte la línea WE\WS y la línea CE\RE a las almohadillas colectoras de corriente opuestas en el dispositivo supercondensador.
  2. Genere una secuencia de CV y ejecútela para obtener el resultado.
    1. Ejecute el programa para generar el archivo de secuencia.
    2. Haga clic en el botón Nueva secuencia .
    3. Haga clic en el botón Agregar para generar el paso 1.
    4. Compruebe si el potencial mostrado por el potenciostato es de 0 V o no. Si el potencial no es de 0 V, haga lo siguiente.
      1. Establezca Control como CONSTANT y para Configuración, establezca Tipo como PSTAT, Modo como NORMAL y Rango como AUTO. Para Voltaje (V),establezca Ref. como Eref, y Valor como 0.
      2. Para la condición-1 de la condición de corte, establezca Item como Step Time, OP como >=, DeltaValue como 1:00 y Go Next as Next. Para la configuración Misc. , presione el botón Muestreo y establezca Item como Time(s), OP as >= y DeltaValue como 30.
    5. Haga clic en el botón Agregar para crear el siguiente paso.
      1. Establezca Control como SWEEP y para Configuración, establezca Tipo como PSTAT, Modo como CÍCLICO y Rango como AUTO. Para Inicial (V) y Medio (V),establezca Ref. como Eref, Valor como 0. Para Final (V), establezca Ref. como Eref y Value como 800.00e-3.
      2. Utilice velocidades de escaneo de voltaje de 5, 10, 20, 50 y 100 mV/s. Por lo tanto, de acuerdo con cada velocidad de escaneo, establezca Scanrate (V/s) como 5.0000e-3, 10.000e-3, 20.000e-3, 50.000e-3 y 100.00e-3, respectivamente.
      3. Para todas las velocidades de escaneo, establezca Tiempo(s) de silencio como 0 y Segmentos como 21. Para la condición 1 de condición de corte, establezca Elemento como Final del paso e Ir siguiente como Siguiente.
      4. Para la configuración Misc., presione el botón Muestreo y establezca Elemento como Tiempo(s) y OP como >=. Para cada velocidad de escaneo, establezca DeltaValue como 0.9375, 0.5, 0.25, 0.125 y 0.0625.
    6. Haga clic en el botón Guardar como para guardar el archivo de secuencia de la prueba de CV.
    7. Haga clic en Aplicar a CH y ejecute el archivo de secuencia de la prueba de CV para obtener el resultado.
  3. Genere una secuencia de GCD y ejecútela para obtener el resultado.
    1. Ejecute el programa para generar el archivo de secuencia.
    2. Haga clic en el botón Nueva secuencia .
    3. Haga clic en el botón Agregar para generar el paso 1.
    4. Compruebe si el potencial mostrado por el potenciostato es de 0 V o no. Si el potencial no es de 0 V, haga lo siguiente.
      1. Establezca Control como CONSTANTE y para Configuración, establezca Tipo como PSTAT, Modo como NORMAL y Rango como AUTO. Para Voltaje (V),establezca Ref. como Eref, Valor como 0.
      2. Para la condición-1 de la condición de corte, establezca Item como Step Time, OP como >=, DeltaValue como 1:00 y Go Next as Next. Para la configuración Misc., presione el botón Muestreo y establezca Item como Time(s), OP como >= y DeltaValue como 30.
    5. Haga clic en el botón Agregar para crear el siguiente paso (paso de carga).
      1. Establezca Control como CONSTANTE y para Configuración, establezca Tipo como GSTAT, Modo como NORMAL y Rango como AUTO. En Current (A), establezca Ref. como CERO.
      2. La densidad de corriente varía entre 0,01 A/g y 0,02 A/g. Por lo tanto, establezca el valor de la corriente (A) para cada densidad de corriente en 310.26e-6 y 620.52e-6.
      3. Para la condición-1 de la condición de corte , establezca Item as Voltage, OP as >=, DeltaValue as 800.00e-3 y Go Next as Next. Para la configuración Misc., establezca Item as Time(s), OP as >= y DeltaValue as 1.
    6. Haga clic en el botón Agregar para crear el siguiente paso (paso de descarga).
      NOTA: Este paso se establece igual que el paso Cargar.
      1. Establezca el valor de la corriente (A) para cada densidad de corriente en -310.26e-6 y -620.52e-6.
      2. Para la condición-1 de la condición de corte , establezca Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as 0.0000e+0 y Go Next as Next. Para la configuración Misc., establezca Item como Time(s), OP como >= y DeltaValue como 1.
    7. Haga clic en el botón Agregar para crear el siguiente paso (paso de bucle).
      1. Establezca Control como LOOP y para Configuración establezca Tipo como ciclo e Iteración como 21.
      2. Para la condición-1 de condición de corte, establezca el elemento en la lista 1 como bucle siguiente. Para cada densidad de corriente, establezca Go Next como STEP-2 para 0.01 A/g y STEP-5 para 0.02 A/g.
    8. Haga clic en el botón Guardar como para guardar el archivo de secuencia de la prueba GCD.
    9. Haga clic en Aplicar a CH y ejecute el archivo de secuencia de la prueba GCD para obtener el resultado.
  4. Genere una secuencia de EIS y ejecútela para obtener el resultado.
    1. Ejecute el programa que puede generar el archivo de secuencia.
    2. Haga clic en el botón Nueva secuencia .
    3. Haga clic en el botón Agregar para generar el paso 1.
      1. Establezca Control como CONSTANT y para Configuración, establezca Type as PSTAT, Mode as TIMER STOP y Range as AUTO.
      2. Como la ventana de potencial operativo en este estudio se establece como 0.0 a 0.8 V, para Voltaje, establezca Valor en 400.00e-3, que es el valor promedio de la ventana de potencial operativo. Establezca Ref. como Eref.
    4. Haga clic en el botón Agregar para generar el siguiente paso.
      1. Establezca Control como EIS y para Configuración, establezca Tipo como PSTAT, Modo como LOG y Rango como AUTO.
      2. Establezca el rango de frecuencia como 0.1 Hz a 1 MHz. Por lo tanto, establezca Inicial (Hz) y Medio (Hz) en 100.00e+6, y Final (Hz) en 100.00e-3.
      3. Como se mencionó en la sección 7.4.3.2, establezca el Valor de sesgo (V) en 400.00e-3 y establezca ref. en Eref.
      4. Para mantener una respuesta lineal, establezca la amplitud (Vrms) en 10.000e-3.
      5. Establezca densidad como 10 e iteración como 1 para este experimento.
    5. Haga clic en el botón Guardar como para guardar el archivo de secuencia de la prueba GCD.
    6. Haga clic en Aplicar a CH y ejecute el archivo de secuencia de la prueba EIS para obtener el resultado.

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Representative Results

La tinta se sintetizó de acuerdo con el paso 2, y las características de la tinta pudieron confirmarse de acuerdo con la referencia18. La Figura 8 muestra las propiedades estructurales de la tinta conductora y la tinta EDLC, así como las propiedades reológicas de la tinta EDLC reportadas en la investigación anterior18. La tinta conductora está bien sinterizada para formar trayectorias conductoras continuas, y se espera que la rugosidad a nanoescala aumente el área de contacto con la tinta EDLC (Figura 8A, B). La tinta EDLC se distribuye uniformemente en la escala macroscópica, pero tiene una forma de superficie muy áspera en la micro y nanoescala, lo que posiblemente proporciona un área de superficie alta y mejora la capacidad de almacenamiento de energía. Todos los componentes están bien dispersos y no hay elementos visibles que puedan causar obstrucciones durante la impresión (Figura 8C-F). La figura 8G presenta la evolución temporal de la viscosidad aparente en la tinta EDLC. El valor de viscosidad aumenta con el tiempo de cizallamiento y no muestra un comportamiento viscoelástico; indica un comportamiento de engrosamiento por cizallamiento sin ninguna extensión estructural, estiramiento o reordenamiento inducido por el estrés.

Se obtuvo con éxito un supercondensador impreso utilizando el presente protocolo (Figura 9B). La calidad de impresión se considera buena si el patrón impreso tiene menos o ningún defecto (compare la Figura 9B con 9A), una rugosidad superficial mínima y un grosor uniforme. Los parámetros principales que afectan a la calidad del método de impresión de inyección de tinta son la velocidad de avance, la patada, la longitud de recorte, la distancia antiencordado, el punto de consigna reológico y la relación arranque/parada suave. En este estudio, los resultados de impresión de la línea (o capa) GPE y EDLC se evaluaron en función de los resultados de impresión de la línea conductora.

La velocidad de avance y la velocidad de desplazamiento del eje XY durante la dispensación determinan el tiempo total de impresión. También tienen un impacto significativo en el espesor de la línea y la prevención de problemas de corte. Todas las líneas eran uniformes sin desconexión visible cuando la velocidad de avance era mínima (100 mm/min) (Figura 10A); sin embargo, tomó mucho tiempo imprimir el producto. Por el contrario, el tiempo total de impresión disminuyó cuando la velocidad de avance fue máxima (600 mm/min) (Figura 10D); sin embargo, en comparación con los resultados impresos con una velocidad de avance de 500 mm/min (Figura 10C), la línea se cortó o se agrietó porque el dispensador se movió rápidamente. Se considera que una velocidad de alimentación de 300 mm/min es óptima para un tiempo de impresión adecuado y para evitar la formación de grietas (Figura 10B). Kick controla la presión aplicada a través de la longitud de carrera del pistón dentro del dispensador. Todas las líneas se desconectaron cuando la patada era demasiado baja (el valor mínimo es igual a 0,1 mm). Sin embargo, la alta presión a una patada alta (el valor máximo es igual a 0,7 mm) creó un cuello de botella que resultó en la obstrucción de la boquilla. Por lo tanto, es necesario utilizar un valor apropiado de patada (0,35 mm) para que la línea no se rompa y la boquilla no se obstruya (Figura 11).

La longitud de recorte es la distancia máxima recorrida para una dispensación y tiene un valor que oscila entre 1 mm y 9999 mm. La impresora imprime crudamente y lleva mucho tiempo cuando la longitud de recorte es de 1 mm. Por lo tanto, la longitud de recorte debe ajustarse en función de la longitud total del patrón. En este protocolo, la longitud de recorte se estableció en 120 mm (Figura 12). Se puede formar un encordado al final de la boquilla porque la adhesión de la tinta a la boquilla es mayor que la adhesión de la tinta al sustrato en función de la energía superficial de la tinta. La distancia anti-encordado ayuda a romper de forma segura el encordado empujando la boquilla hacia atrás (Figura 13). El punto de consigna reológico es un parámetro que compensa el caudal para mantener la presión después de la dispensación. La cantidad de dispensación no aumenta incluso después de imprimir un patrón cuando el punto de consigna reológico está en su valor mínimo (0.0). Sin embargo, la cantidad de dispensación y el caudal de la tinta aumentan cuando el punto de consigna reológico está en el valor máximo (1.0). Además, la obstrucción se produce debido al efecto de cuello de botella cuando el punto de consigna reológico es alto. Por lo tanto, el punto de consigna reológico debe ajustarse en función de la viscosidad y la compresibilidad de la tinta (Figura 14).

La relación arranque/parada suave es un parámetro que ajusta la diferencia entre el momento en que comienza la patada (presurización) y cuando el caudal se estabiliza en función de las propiedades de la tinta (Figura 15). Durante el experimento de control de configuración de parámetros de software, es difícil observar cualquier variación en la impresión debido a los cambios en el espacio de paso y el valor de configuración de penetración de traza. Por lo tanto, estos dos parámetros deben fijarse por separado en función del patrón diseñado. Los resultados del experimento de control de configuración son los siguientes: el espaciado de pasadas, la penetración de trazas y la longitud de recorte deben ajustarse en función del patrón que se va a imprimir. Además, la velocidad de alimentación, la distancia antiencordado, la patada, la relación arranque/parada suave y el punto de consigna reológico deben ajustarse en función de las propiedades de la tinta. Por lo tanto, los valores de los parámetros de software para diferentes tintas (tinta conductora, tinta EDLC y tinta GPE) se fijaron como se muestra en la Tabla 1.

Los datos electroquímicos se obtuvieron como se describe en el paso 7 del protocolo. La Figura 16A, B, C presenta los datos CV, GCD y EIS, respectivamente. Los datos mostrados en la Figura 16A se obtuvieron a través de la medición CV. La capacitancia gravimétrica, la capacitancia areal y la capacitancia celular se calcularon en 5,74 F/g, 142 mF/cm2 y 178 mF/celda, respectivamente, para una velocidad de exploración de 5 mV/s. Los gráficos GCD (Figura 16B) demuestran una forma de curva casi simétrica, que es la propiedad característica del EDLC. Además, el gráfico EIS (Figura 16C) ilustra un valor de Rs bajo (5,29 Ω) y ningún valor de Rct , que son típicos de EDLC.

Figure 1
Figura 1: Patrón interdigitado diseñado con programa CAD. Las dos almohadillas en la parte superior del patrón se imprimen solo con una tinta colectora actual. El gran cuadrado azul cielo se imprime con una tinta electrolítica de polímero de gel, y las líneas azules se imprimen con la tinta de línea EDLC y la tinta de colector actual. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: Imagen de la ventana del programa de la impresora. (A) La primera pantalla del programa. La flecha roja muestra dónde está el botón Imprimir. (B) La segunda pantalla del programa. La flecha roja muestra dónde está el botón Simple. (C) La tercera pantalla del programa. La flecha roja muestra qué tinta se debe seleccionar. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: Una captura de pantalla que muestra cómo cargar el archivo Gerber del patrón diseñado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: Una captura de pantalla que muestra cómo arreglar la placa PCB y montar la sonda. (A) Una imagen de vista superior de la impresora de inyección de tinta que contiene la placa PCB. (B) La imagen de vista frontal de la impresora de inyección de tinta donde está montada la sonda. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: Captura de pantalla que muestra cómo comprobar el movimiento de la sonda cuando se cambia la posición del patrón. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6: Una captura de pantalla que muestra cómo medir la altura de la superficie. Después de hacer clic en PROBE, la sonda va al punto indicado en el sustrato (denotado por círculos), y luego se mueve hacia abajo y hacia arriba para verificar la altura del sustrato. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7: Una captura de pantalla que muestra cómo ajustar los parámetros del software e imprimir el patrón de muestra. (A) Una imagen de captura de pantalla que muestra el procedimiento para imprimir un patrón de muestra. La flecha roja indica el botón para imprimir el patrón de muestra y la flecha amarilla indica el botón para controlar los parámetros del software para las tintas. (B) Una ventana que aparece cuando se presiona la flecha amarilla que se muestra en (A). Los parámetros del software se pueden modificar cambiando los valores indicados por la flecha 1. Presione la flecha 2 para guardar los cambios en los parámetros del software. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 8
Figura 8: Imagen SEM de las tintas y capas impresas, y viscosidad de la tinta EDLC. (A,B) Imágenes SEM de vista superior del colector actual con (A) de bajo aumento y (B) alto aumento. (C) Imagen SEM de vista lateral inclinada de la película de capa activa EDLC impresa. (D-F) Imágenes SEM de vista superior de la capa activa EDLC con diferentes aumentos. (G) Viscosidad aparente de la tinta EDLC versus tiempo de cizallamiento para el experimento de velocidad de cizallamiento constante de 0.3 s-1. Adaptado con permiso de referencia18. Derechos de autor (2020) American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 9
Figura 9: Fotografía de los resultados impresos. (A) Foto de error de impresión; la pieza con círculos rojos se imprime de manera desigual debido a una falla de impresión. (B) Fotografía del producto final impreso. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 10
Figura 10: Resultados de impresión correspondientes al cambio en la velocidad de avance. (A) 100 mm/min, (B) 300 mm/min, (C) 500 mm/min y (D) 600 mm/min. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 11
Figura 11: Resultados de impresión correspondientes a los cambios en la patada. (A) 0.1 mm, (B) 0.2 mm, (C) 0.35 mm y (D) 0.7 mm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 12
Figura 12: Resultados de impresión correspondientes a los cambios en la longitud de ajuste. (A) 1.0 mm y (B) 50 mm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 13
Figura 13: Las imágenes muestran cómo se mueve el dispensador mediante el ajuste del parámetro de distancia antiencordado. (A) Movimiento de la boquilla cuando el valor de distancia antiencordado se fija en el valor máximo (5,0 mm). (B) Fotografía de encordado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 14
Figura 14: Resultados de impresión correspondientes al cambio en el cambio de esplantilla reológica. (A) 0 y (B) 1.0. Los círculos rojos en (B) muestran las grietas (o agujeros) causadas por el efecto de obstrucción. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 15
Figura 15: Resultados de impresión correspondientes al cambio en la relación arranque suave/parada suave. La rotación en el sentido de las agujas del reloj del diente de sierra (flecha roja) indica el inicio de la impresión. (A) Valor máximo de arranque suave y valor mínimo de parada suave, así como (B) valor mínimo de arranque suave y valor máximo de parada suave. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 16
Figura 16: Los resultados de las pruebas electroquímicas del supercondensador impreso. (A) CV, (B) GCD y (C) gráficos EIS. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Parámetro Tinta conductora Tinta EDLC Tinta GPE
Espaciado de paso (mm) 0.15 0.15 0.15
Altura de dispensación (mm) 0.12 0.14 0.16
Velocidad de avance (mm/min) 500 300 300
Longitud de recorte (mm) 120 120 120
Penetración de trazas (mm) 0.15 0.15 0.15
Distancia antiencordado (mm) 0.4 0.7 0.1
Patada (mm) 0.35 0.3 0.4
Relación de arranque suave 0.1 0.8 0.8
Relación de parada suave 0.15 0.1 0.15
Punto de consigna reológico 0.16 0.2 0.16

Tabla 1. Los parámetros de software optimizados para tinta conductora, tinta EDLC y tinta GPE.

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Discussion

Los pasos críticos en este protocolo están involucrados en la configuración de parámetros de software para imprimir el patrón diseñado ajustando finamente los valores de los parámetros. La impresión personalizada puede conducir a la optimización estructural y a la obtención de nuevas propiedades mecánicas19. El método de impresión de inyección de tinta con control de parámetros de software se puede utilizar para la impresión sofisticada en diversas industrias mediante la selección del material optimizado para el proceso de impresión.

En la fabricación de supercondensadores utilizando impresión de inyección de tinta, un artículo informó que todavía hay un límite para desarrollar un patrón con uniforme y alta resolución. Se ha informado que el postratamiento a alta temperatura sigue siendo necesario, y el proceso de optimización del material es indispensable20. Otro artículo informó que para usar la impresión de inyección de tinta correctamente, es necesario ajustar la viscosidad y la tensión superficial en un rango relativamente estrecho que depende de la impresora. Para este propósito, la concentración del material activo de la tinta es limitada. En algunos casos, se ha observado que son necesarias múltiples impresiones para depositar una cantidad suficiente de material21. En línea con esta tendencia, este protocolo puede ayudar a los investigadores a implementar patrones con mayor resolución al proporcionar métodos precisos para el manejo de impresoras de inyección de tinta. Además, con el dominio del control de software, se puede simplificar el proceso de fabricación ajustando los parámetros del software como la velocidad de alimentación y Kick sin tener que imprimir varias veces para depositar suficiente material.

El control de parámetros de software para una impresión precisa se puede hacer de acuerdo con el protocolo presentado. Sin embargo, se deben abordar algunos cuellos de botella para mejorar el rendimiento del dispositivo en función del método de impresión. Varios problemas, como la propagación de la tinta y el efecto de obstrucción, requieren la optimización de las características de la propia tinta junto con el ajuste de los valores de los parámetros del software22. Las dos propiedades más cruciales de la tinta son la viscosidad y la tensión superficial23. Por lo tanto, la viscosidad24 y la tensión superficial25 de la tinta deben medirse y controlarse para su optimización. Para mejorar el rendimiento, también es importante comprender completamente las propiedades de las tintas y seleccionar materiales con proporciones adecuadas.

En resumen, aquí se establece un protocolo para utilizar la impresión de inyección de tinta para imprimir un dispositivo supercondensador. Aquí se ha proporcionado una discusión sobre los parámetros del software que controlan la impresora de inyección de tinta como una guía útil para manejar y optimizar procesos de impresión sofisticados. Se puede lograr un mayor progreso en la impresión de dispositivos portátiles para el almacenamiento de energía, sensores flexibles y la industria aeroespacial a través de la optimización del material de tinta.

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Disclosures

Los autores no tienen revelaciones.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por la Corporación de Energía Eléctrica de Corea (número de subvención: R21XO01-24), el Programa de Desarrollo de Competencias para Especialistas de la Industria de la MOTIE coreana operado por KIAT (No. P0012453), y la Beca de Investigación de Posgrado de la Universidad de Chung-Ang 2021.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2” x 3” FR­4 board Voltera SKU: 1000066 PCB substrate
Activated carbon MTI Np-Ag-0530HT
Eagle CAD Autodesk PCB CAD program
Ethyl cellulose Sigma Aldrich 46070 48.0-49.5% (w/w) ethoxyl basis
Flex 2 conductive ink Voltera SKU: 1000333 Flexible Ag ink
Lithium perchlorate Sigma Aldrich 634565
Propylene carbonate Sigma Aldrich 310328
PVDF Sigma Aldrich 182702 average Mw ~534,000 by GPC
Smart Manager ZIVE LAB ver : 6. 6. 8. 9 Electrochemical analysis program
Super-P Hyundai
Terpineol Sigma Aldrich 432628
Thinky mixer Thinky ARE-310 Planetary mixer
Triton-X Sigma Aldrich X100
V-One printer Voltera SKU: 1000329 PCB printer
ZIVE SP1 Wonatech Potentiostat device

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References

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Ingeniería Número 177
Control elaborado de la impresora de inyección de tinta para la fabricación de supercondensadores basados en chips
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Choi, S., Kang, J., Jang, S., Eom, H., Kwon, O., Shin, J., Nam, I. Elaborate Control of Inkjet Printer for Fabrication of Chip-based Supercapacitors. J. Vis. Exp. (177), e63234, doi:10.3791/63234 (2021).

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