1-2 평면 흐름 - 작은 각 중성자 산란을 이용하여 재료 미세 조직에서 유량을 측정

본 실험 절차의 전반적인 목적은 전단 셀 샘플 환경이 적용된 소각 중성자 산란(SANS)을 사용하여 전단 속도 구배 평면에서의 복잡 유체 미세 구조를 연구하는 것입니다. 이를 위해 먼저 밀폐가 잘 된 전단 셀 샘플 환경을 조립합니다. 다음 단계로, 중성자 빔라인의 샘플 환경 스테이지 내 레드 보드에 위치한 셀 장착 브라켓에 전단 셀을 부착합니다.

다음으로, 실험 부피 내에 기포가 유입되지 않도록 샘플을 전단 셀(shear cell)에 조심스럽게 로딩합니다. 마지막 단계는 먼저 모터 제어 소프트웨어를 사용하여 샘플에 가해질 전단 속도(shear rate)를 정의하여 실험을 수행하는 것입니다. 그 다음으로, 표준화된 SANDS 절차에 따라 원하는 SANDS 실험을 설정합니다. 최종적으로, SANDS 전단 셀 샘플 환경을 사용하여 전단되는 복잡 유체의 시공간적 미세 구조를 측정합니다.

본 예시에서는 전단 흐름의 속도 구배 방향으로 전단 밴딩 흐름 불안정성이 나타나는 계면활성제 용액의 미세 구조를 조사합니다. 저는 이번 실험을 시연할 NIST 중성자 연구 센터의 고분자 및 미세 구조 과학 팀 팀장 Paul Butler입니다. 오늘 함께할 분은 델라웨어 대학교 Norm Wagner 교수 연구실의 대학원생 Kate Kernan입니다.

전단 셀(shear cell)을 조립하고 시료를 로딩하는 데 필요한 단계와 기술이 많기 때문에, 이 실험의 시각적 시연이 매우 중요합니다. 전단 셀을 빔라인에 배치하면 소각 중성자 산란을 이용하여 전단 흐름 하에서 복잡 유체를 분석할 수 있습니다. 부품을 제작한 후의 첫 번째 단계는 전단 셀을 조립하는 것입니다.

시료 로딩 및 세트 스크루 경로를 포함하여 중간 플레이트를 세척하는 것으로 시작하십시오. 표시선으로 표시된 플레이트의 상단을 확인하십시오. 세트 스크루를 테이프 실(thread tape)로 감고 육각 렌치를 사용하여 하단의 구멍에 나사로 고정하십시오.

나머지 두 개의 무두 볼트를 다른 하단 구멍과 측면 구멍에 감싸서 삽입하십시오. 다음으로 플레이트 양측의 홈에 흰색 원형 O-링을 배치하십시오. 이제 전면 플레이트 작업을 시작하십시오.

천장 스프링 하중 부싱을 스프링 쪽이 시료를 향해 열리도록 플레이트에 삽입합니다. 소형 및 대형 정사각형 더블 씰 O-링을 플레이트의 홈에 배치합니다. 정사각형 O-링 위에 쿼츠 윈도우를 배치하여 전면 플레이트 작업을 완료합니다.

백 플레이트를 프런트 플레이트와 동일한 방식으로 준비합니다. 이제 프런트 플레이트를 평평한 표면에 놓고 프런트 플레이트와 미들 플레이트의 조립을 시작합니다. 부싱 스프링이 위를 향하도록 하여 미들 플레이트와 프런트 플레이트 상단의 표시선을 맞춘 후, 미들 플레이트를 프런트 플레이트 위에 놓습니다.

이제 백 플레이트를 사용하여 작업합니다. 맨드릴 샤프트를 잡고 균일한 힘을 가하여 백 플레이트에 삽입하십시오. 맨드릴이 딸깍 소리를 내며 위치에 고정되어 석영 윈도우와 사각형 O-링을 제자리에 고정시켜야 합니다.

백 플레이트를 따로 둡니다. 다음 단계는 전면 및 중간 플레이트 어셈블리를 하단에 충분한 공간이 확보된 플랫폼 위로 올리는 것입니다. 맨드릴의 경우, 전면 플레이트 어셈블리 상단의 표시선을 백 플레이트 어셈블리의 표시선과 맞춘 후, 맨드릴 샤프트의 긴 부분을 전면 플레이트 어셈블리에 삽입합니다.

셀이 제대로 조립되면 서로 밀착되면서 딸깍 소리가 납니다. 이제 각 액세스 포트에 있는 4개의 소켓 헤드 캡 나사를 사용하여 교차 패턴으로 조립품을 조여 줍니다. 나사산에 밀봉 테이프를 감고 중간 플레이트 상단에 나사를 돌려 끼웁니다.

렌치로 조입니다. 가공된 전면 플레이트 앞쪽의 수신 슬롯에 카드뮴 마스크를 배치합니다. 마지막으로, 퀵 커넥터를 사용하여 전면 및 후면 플레이트의 상단 포트 사이의 냉각수 호스를 교차 연결합니다.

셀을 빔라인에 배치하기 위해 셀을 빔라인으로 운반하여 실험 준비를 계속합니다. 먼저, 시료 환경 스테이지가 준비되고 적절하게 정렬된 상태에서 샌즈 검출기 창을 안전 차폐막으로 덮습니다. 베이스라인에 부착된 셀 장착 브래킷과 샤프트 커플러를 확인합니다.

샤프트 커플러의 고정 나사가 풀려 있는지 확인하십시오. 커플러의 고정 나사가 맨드릴 샤프트의 평평한 부분에 체결될 수 있도록 샤프트 커플러와 맨드릴 샤프트를 정렬하십시오. 전단 셀을 셀 장착 브래킷에 수평으로 조심스럽게 밀어 넣으십시오.

두 개의 소켓 헤드 캡 나사를 사용하여 전단 셀 어셈블리를 셀에 부착하십시오. 장착 브래킷을 단단히 조여 고정하십시오. 이때 전단 셀이 셀 장착 브래킷에 완전히 밀착되었는지 항상 확인하십시오.

샤프트 커넥터에 있는 두 개의 무두볼트를 조여 맨드릴 샤프트를 드라이브 어셈블리에 연결하십시오. 셀을 장착, 정렬 및 보정한 후 다음 단계는 시료를 로딩하는 것입니다. 스톱콕이 닫힘 위치에 있는지 확인하십시오.

10 milliliter 나사형 주사기에 시료를 미리 채웁니다. 시료에 기포가 없는지 확인하십시오. 넘치는 시료를 수집하기 위해 플런저가 없는 빈 주사기를 셀 중앙의 커넥터에 배치합니다.

모든 준비가 완료되면, 두 스톱콕을 천천히 열고 샘플이 빈 시린지에 들어가기 시작할 때까지 주입하십시오. 주입이 완료되면 모터 제어를 꺼서 벨트를 수동으로 움직일 수 있게 합니다. 손으로 샘플을 전단하여 기포가 전단 셀의 상단으로 이동하도록 하십시오.

기포를 전단 셀(shear cell) 틈새 밖으로 밀어내기 위해 필요한 만큼 샘플을 추가로 주입하십시오. 기포가 제거되면 스톱콕(stopcock)을 닫아 샘플을 셀 내에 고정하고 단순 정상 전단 실험을 수행하십시오. 원하는 소각 중성자 산란 실험을 설정하십시오.

모터 제어 소프트웨어와 관련된 제어 파일에서 전단 속도를 설정하십시오. 실험 중에 시료의 전단 방향을 선택하십시오. 전단 셀 모터와 중성자 산란 실험을 시작하십시오. 검출기 계수를 확인하고 소각 중성자 산란 2차원 패턴을 관찰하십시오.

전단 과정 중 특정 결과들이 적절히 기록되고 있습니다. 여기 보시는 것은 전단 셀(shear cell)을 이용한 전단 흐름 하에서 얻은 산란 패턴입니다. 연구 대상 시료는 subtle trimethyl ammonium bromide의 점탄성 웜-라이크 미셀(worm-like micelle) 용액입니다.

이 용액은 길게 얽힌 실 형태의 자가 조립 양친성 분자들을 포함하고 있으며, 전단력을 가했을 때 전단 희박 현상을 나타냅니다. 또한 이러한 용액들은 충분히 높은 전단 속도에서 유동장이 두 개 이상의 밴드로 분리되고 각각의 밴드가 고유한 전단 속도를 갖는 COE 기하구조에서의 전단 밴딩 시작 현상을 보여줍니다. 본 시료는 예상보다 높은 전단 속도를 가진 밴드 하나와 예상보다 낮은 전단 속도를 가진 밴드 하나, 이렇게 두 개의 밴드를 나타냅니다.

새로운 전단 셀 장비는 전단 밴딩(shear banding)이 관찰될 때 계면활성제의 미세 구조 상태를 연구하는 데 사용할 수 있습니다. 0.1 밀리미터 슬릿 조리개를 사용하여 1 밀리미터의 코케(coquet) 간격에서 다양한 전단 속도로 체계적인 측정을 수행합니다. 강도 링은 세그먼트 간 상호작용으로 인한 상관 피크이며, 링의 등방성은 세그먼트 흐름 정렬을 나타내며, 이는 뉴매틱 상(pneumatic phase)에서 전형적으로 나타나는 높은 정렬도를 의미합니다.

저전단 밴드와 고전단 밴드 위치 사이에서 산란 비등방성의 상당한 차이가 관찰됩니다. 이 기술은 방사선학, 연성 물질 및 비평형 열역학 분야의 연구자들이 스마트 재료와 복잡 유체의 구조-물성 관계를 탐구할 수 있는 길을 열어줍니다.