Synchrotronowe obrazowanie mikrodyfrakcji rentgenowskiej i fluorescencji próbek minerałów i skał

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania z zakresu mineralogii i petrologii dotyczące rozkładu ziaren i faz oraz fizyki i chemii minerałów. Główną zaletą mikrofluorescencji rentgenowskiej i mikrodyfrakcji rentgenowskiej jest zapewnienie skorelowanej analizy elementarnej i krystalograficznej w skali mikronów przy jednoczesnym uwzględnieniu próbki o wielkości do 10 centymetrów i bez konieczności stosowania komory próżniowej. Próbki mogą mieć cienkie przekroje, mogą być osadzone w żywicy epoksydowej, a nawet mogą być całymi, nieskażonymi skałami, co znacznie ułatwia przygotowanie próbek przy użyciu tej techniki w porównaniu z innymi porównywalnymi technikami, takimi jak EBSD.

Ponadto, w przeciwieństwie do EBSD, technika ta pozwala nam mierzyć próbki naturalne i syntetyczne, które uległy deformacji plastycznej, takie jak skały metamorficzne. Aby rozpocząć, przymocuj krystaliczną próbkę do górnej połowy podstawy kinematycznej tak, aby obszar zainteresowania był przesunięty pionowo w stosunku do podstawy o co najmniej 15 milimetrów. Zamontuj górną połowę podstawy na stoliku w klatce eksperymentalnej i zamknij klatkę.

Otwórz oprogramowanie sterujące linią badawczą i zainicjuj program. Zainicjuj etap tłumaczenia i kontrolki szczelinowe. Po całkowitym włączeniu programu sterującego linią badawczą należy otworzyć oprogramowanie do skanowania dyfrakcją rentgenowską.

Następnie włącz laser wyrównujący i otwórz menu ustawień sceny. Przetłumacz stolik próbki tak, aby zwrot z inwestycji próbki mieścił się w przybliżonej ostrości wizualnej kamery do zgrubnego wyrównywania. Teraz, patrząc na kamerę z precyzyjną ostrością, przesuń górny silnik z, aż plamka lasera zrówna się ze znakiem na ekranie.

Następnie otwórz menu ustawień szczeliny. Wybierz odpowiedni rozmiar szczeliny i, jeśli to konieczne, energię monochromatora. Użyj regulatora impulsowania lustra, aby powoli dostroić zwierciadło toroidalne, aby zmaksymalizować wartość liczby komór jonowych.

Następnie zainicjuj mapowanie fluorescencji i ustaw ścieżkę do pliku danych pomiarowych. Zapewnij zakresy energii dla maksymalnie ośmiu elementów będących przedmiotem zainteresowania. Użyj górnych silników x i y, aby skierować stolik próbki do jednego rogu obszaru, który ma być zmapowany.

Oznacz to jako pozycję początkową dla osi x i y. Następnie przesuń stolik do przeciwległego rogu i oznacz go jako położenie końcowe osi x i y. Wprowadź rozmiar kroku oraz prędkość lub czas oczekiwania skanowania.

Upewnij się, że mapa obejmuje zwrot z inwestycji próbki i rozpocznij skanowanie, aby zmapować próbkę za pomocą fluorescencji rentgenowskiej. Po zakończeniu skanowania fluorescencji rentgenowskiej podaj nazwę folderu i schemat nazewnictwa plików danych w oknie skanowania dyfrakcją rentgenowską. Upewnij się, że wybrano górne silniki x i y.

Wypełnij pozycje początkowe i końcowe x i y, rozmiary kroku i czas ekspozycji wzoru. Uruchom proces mapowania i poczekaj na zakończenie skanowania. Aby rozpocząć analizę mikrodyfrakcji monokryształów, załaduj wzór dyfrakcji pojedynczego kryształu do oprogramowania analitycznego i odejmij tło detektora.

Następnie otwórz menu parametrów kalibracji i załaduj odpowiedni plik parametrów kalibracji. Załaduj standardową strukturę krystaliczną. W razie potrzeby należy również załadować plik sztywności z elastyczną macierzą tensorową trzeciego rzędu dla materiału.

Następnie otwórz narzędzie do wyszukiwania szczytów. Ustaw żądany próg szczytu i uruchom automatyczny proces pobierania szczytów. W razie potrzeby ręcznie dodawaj lub usuwaj szczyty.

Zainicjuj proces indeksowania. Jeśli naprężenie ma być określone ilościowo, należy również obciążyć plik sztywności powiązany z konstrukcją i wybrać odpowiednie parametry naprężenia. Zainicjuj obliczanie odkształcenia.

Następnie otwórz okno procedury automatycznej analizy. Ustaw pierwszy plik w sekwencji mapy jako parametry pliku obrazu i wypełnij ostatni numer pliku. Podaj nazwę pliku, który ma zostać utworzony.

Następnie należy podać katalog użytkownika, ścieżkę do obrazów, lokalizację pliku, w którym mają zostać zapisane przetworzone pliki, oraz liczbę węzłów, które mają zostać użyte w obliczeniach. Wygeneruj i zapisz plik instrukcji. Przekaż plik instrukcji do klastra przy użyciu programu do przesyłania plików.

Następnie otwórz okno terminalu i uruchom obliczanie parametru. Podaj nazwę pliku instrukcji, gdy zostaniesz o to poproszony. Po zakończeniu procesu obliczania parametrów skopiuj plik wyjściowy na komputer lokalny i załaduj go do programu analitycznego.

Wyświetl mapę i wybierz kolumnę, która będzie odpowiadać wartościom Z wykresu 2D. W razie potrzeby wyeksportuj dane do innego programu do drukowania. Aby rozpocząć analizę mikrodyfrakcji proszku, załaduj wzór dyfrakcji proszku do oprogramowania analitycznego, odejmij tło detektora i załaduj plik parametrów kalibracji.

Najedź kursorem na piksele we wzorcu odpowiadającym szczytowi zainteresowania i zanotuj wyświetlane wartości dwóch theta i chi. Następnie otwórz okno do całkowania wzorca jako funkcji dwóch theta i wypełnij zakresy two-theta i chi. Wybierz dopasowanie Gaussa lub Lorentza, upewnij się, że dopasowanie jest dobrze dopasowane wizualnie i dopasuj szczyt.

Następnie otwórz okno analizy chi-two-theta i wybierz ścieżkę do plików, które mają zostać zmapowane. Wypełnij numery początkowe i końcowe z sekwencji. Nazwij plik wynikowy i uruchom skanowanie, aby odwzorować poprzednio dopasowany pik do każdego wzorca.

Następnie zintegruj jeden pik w poprzek chi i zmapuj go na mapie 2D. W razie potrzeby wyeksportuj dane do innego programu do drukowania. Próbka moissanitu, o której sądzono, że zawiera natywny krzem, została najpierw oceniona za pomocą fluorescencji rentgenowskiej.

Zakres intensywności wykluczył krzem i węgiel, co pozwoliło na odróżnienie kryształu węglika krzemu jako obszaru o niskiej intensywności w porównaniu z otaczającym materiałem bogatym w wapń i żelazo. Następnie uzyskano wzory dyfrakcji rentgenowskiej Laue'a. Wstępne indeksowanie wzoru w korpusie próbki wykazało lepsze dopasowanie do politypu z węglika krzemu 4H niż politypu z węglika krzemu 6H.

Większość kryształu była łatwo indeksowana za pomocą węglika krzemu 4H. Ręczne badanie pozostałej powierzchni kryształu wykazało, że ta część była lepiej indeksowana jako węglik krzemu 6H. Mapa indeksowania 6H węglika krzemu tego odcinka odniosła niewielki sukces w jednym obszarze.

W obrębie tego obszaru zaobserwowano kilka nakładających się na siebie wzorów dyfrakcyjnych, które indeksowały się jako co najmniej trzy nakładające się na siebie ziarna krzemu. Ważne jest, aby ręcznie sprawdzić, czy automatyczne dopasowanie jest wykonywane prawidłowo. W tym przypadku ręczna weryfikacja pozwoliła nam ustalić, że różne części próbki mają w rzeczywistości różne struktury krystaliczne i że występuje wiele ziaren krzemu.

U podstawy pików wystąpiło wiele lokalnych maksimów, co wskazuje na liczne podziarna wynikające ze znacznego odkształcenia plastycznego. Mikrodyfrakcja proszku muszli ślimaka oliwnego wykazała, że wzór aragonitu był dobrze dopasowany. Mapy XRF wapnia i żelaza sugerowały zmienność składu zgodnie z mapami szerokości piku aragonitu 040, odstępów d, zintegrowanej intensywności i orientacji.

Stwierdzono, że pozorna korelacja między żelazem a odstępami i orientacją d jest artefaktem pomiarowym. Zdarza się, że pomiary muszą być weryfikowane przez inne narzędzia analityczne. Na przykład pomiary EDS wskazują, że to, co uważaliśmy za zmienność składu, było w rzeczywistości spowodowane dyfrakcją warstw aragonitu o fakturze.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak proste jest zbieranie i przetwarzanie danych dla fluorescencji rentgenowskiej i mikrodyfrakcji w ALS 12.3.2. Po opanowaniu zbieranie danych może być bardzo szybkie, do 100 pikseli na minutę. Analiza danych może potrwać zaledwie pięć minut, jeśli jest wykonywana w klastrze.

Technika ta została z powodzeniem wykorzystana przez naukowców do analizy odkształcenia kwarcu i innych polimorfów krzemionki, do przyjrzenia się mineralogii rzymskich i wulkanicznych, do przyjrzenia się składowi meteorologicznemu, a także do analizy kalcytu i aragonitu w różnych muszlach i koralowcach. Metoda uzupełniająca, taka jak EDS lub EBSD, może być przeprowadzona w celu udzielenia odpowiedzi na dodatkowe pytania, takie jak ilościowe określenie rozkładu pierwiastków. Nie zapominaj, że podobnie jak w przypadku wszystkich zautomatyzowanych procesów, dane powinny być sprawdzane ręcznie w celu sprawdzenia, czy zostały poprawnie zebrane i przetworzone.