Mikroskopia elektronowa transmisyjna z ciekłymi komórkami do śledzenia samoorganizacji nanocząstek

Ogólnym celem tej procedury jest wykorzystanie mikrostropii elektronowej transmisyjnej w ciecz-komórka do zbadania ruchu nanocząstek w fazie roztworu w czasie rzeczywistym. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie nanonauki, na przykład dotyczące tego, w jaki sposób nanocząstki tworzą samoorganizujące się struktury podczas suszenia rozpuszczalnikiem. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona sprawdzanie ruchu nanocząstek w przestrzeni rzeczywistej i czasie rzeczywistym.

Implikacje tej techniki płynnych komórek mają tendencję do śledzenia indywidualnych ruchów nanocząstek, które nie są pokazane konwencjonalnymi metodami. Chociaż metoda ta może zapewnić wgląd w samoorganizację nanocząstek, może być również stosowana w innych modelach, takich jak zorientowane przyłączanie nanocząstek. Aby rozpocząć procedurę, umieść w 100-mililitrowej kolbie okrągłodennej z trzema szyjkami 17,75 miligrama heksachoroplatynianu amonu, 3,72 miligrama tetrachloroplatynianu amonu i 115,5 miligrama bromku tetrametyloamonu.

Dodać do kolby 109 miligramów poliwinylopirolidonu i 10 mililitrów bezwodnego glikolu etylenowego. Wyposażyć kolbę w mieszadło, gumową przegrodę i skraplacz zwrotny. Uruchomić silnik mieszający i mieszając z prędkością 1000 obr./min, odgazowywać kolbę reakcyjną pod próżnią przez jedną godzinę.

Następnie pod strumieniem argonu podgrzej mieszaninę reakcyjną do 180 stopni Celsjusza z prędkością 10 stopni na minutę. Mieszaj mieszaninę w temperaturze 180 stopni Celsjusza przez 20 minut, a następnie pozwól mieszaninie ostygnąć do temperatury pokojowej. Przenieś schłodzoną mieszaninę do 50-mililitrowej probówki wirówkowej.

Dodaj do probówki 30 mililitrów acetonu, aby wytrącić nanocząstki platyny. Odwirować mieszaninę w temperaturze 2400 razy G przez 10 minut. Odrzucić supernatant i rozproszyć osad w 10 mililitrach etanolu.

Uzyskaj czterocalową płytkę krzemową o grubości 100 mikronów pokrytą około 25 nanometrami azotku krzemu. Załaduj fotorezystor za pomocą powlekarki wirowej. Następnie użyj fotorezystu, aby zamontować ultra cienką płytkę na płytce krzemowej o grubości 500 mikronów.

Wiruj wafel 10 mililitrami dodatniej fotoodporności przy 3000 obr./min przez 30 sekund. Wafelek pieczemy w temperaturze 85 stopni Celsjusza przez 60 sekund. Następnie przykryj wafel maską chromową i wystawiaj wafel na działanie światła 365 nanometrów przez 10 sekund.

Zanurz wafel w 50 mililitrach odpowiedniego roztworu wywoływacza na 40 sekund, a następnie w 50 mililitrach wody dejonizowanej na jedną minutę. Zanurz wafel w 50 mililitrach wody dejonizowanej na jedną minutę, a następnie umieść wzorzystą płytkę w reaktywnym wytrawiaczu jonowym. Wytrawiaj odsłonięty azotek krzemu przez jedną minutę.

Użyj łaźni wodnej, aby równomiernie podgrzać pojemnik z 30 miligramami wodnego roztworu wodorotlenku potasu na litr do 85 stopni Celsjusza. Namocz ultra cienką płytkę w gorącym wodorotlenku potasu na dwie godziny, aby wytrawić odsłonięty krzem. Gdy odsłonięty krzem wydaje się być całkowicie wytrawiony, ostrożnie wyjmij wafel z roztworu pod kątem, aby uniknąć pęknięcia okienka azotku krzemu.

Powtórz ten proces z drugą maską chromową, aby uzyskać górne i dolne wióry. Użyj trzeciej maski chromowej, aby ułożyć przekładki indu na dolnym chipie. Wyrównaj górne i dolne wióry i połącz je ze sobą w temperaturze 100 stopni Celsjusza.

Przenieść 20 mikrolitrów przygotowanej dyspersji nanocząstek do pięciomililitrowej fiolki. Pozostawić rozpuszczalnik do odparowania w warunkach otoczenia przez 10 minut. Sprawdź płynną komórkę pod mikroskopem optycznym, aby upewnić się, że okienka z azotku krzemu są nienaruszone.

Następnie zdysperguj nanocząstki w mieszaninie jednego mililitra ortodichlorobenzenu, 250 mikrolitrów pentadekanu i 10 mikrolitrów oleiloaminy. Gdy komórka cieczowa znajduje się pod mikroskopem optycznym, użyj wtryskiwacza z ultracienką kapilarą, aby załadować 100 nanolitrów dyspersji do zbiorników komórek cieczowych. Użyj bibuły filtracyjnej, aby wchłonąć nadmiar dyspersji na zewnątrz zbiorników.

Pozostaw komórkę w otaczającym powietrzu przez 10 minut w celu odparowania ortodichlorobenzenu. Następnie nałóż smar próżniowy na jedną stronę dwumilimetrowej miedzianej siatki z otworem o średnicy 600 mikronów. Ostrożnie przykryj komórkę płynną siatką, uważając, aby wyrównać otwór z okienkiem komórki cieczy.

Zamontuj celę w standardowym uchwycie TEM i załaduj kuwetę do urządzenia. Rejestruj obrazy w trybie ciągłej akwizycji obrazu, gdy rozpuszczalnik wysycha. Użyj oprogramowania do przetwarzania obrazu, aby obliczyć funkcję rozkładu promieniowego dla cząstek w każdym uzyskanym obrazie.

Obrazy TEM wysychającej zawiesiny nanocząstek platyny w ciekłej komórce z azotku krzemu pokazały, że nanocząstki są wciągane do środka przez cofający się front rozpuszczalnika. Zachowanie to przypisano silnym siłom kapilarnym cienkiej warstwy rozpuszczalnika i zmniejszonej energii swobodnej nanocząstek na granicy faz rozpuszczalnika. Nanocząstki początkowo tworzyły amorficzne wielowarstwowe aglomeraty w miarę ich przyciągania.

W miarę wysychania rozpuszczalnika aglomeraty spłaszczały się w uporządkowaną monowarstwę. To uporządkowanie znajduje odzwierciedlenie w funkcjach rozkładu radialnego pochodzących z obrazów TEM. Funkcja rozkładu radialnego obrazu wykonanego po 90 sekundach miała duży pik na poziomie 8,3 nanometra.

Nanocząstki platyny pokryte oleyloaminą mają średnicę około 8,3 nanometra, co sugeruje, że znaczna liczba cząstek została zgrupowana tak blisko, jak to możliwe. Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w ciągu dwóch dni, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Ogólnie rzecz biorąc, osoby, które są nowe w tej metodzie, mogą mieć trudności, ponieważ wytwarzanie i praca z płynną komórką wymagają różnych poziomów optymalizacji dla różnych nanocząstek lub płynnych kompozycji komórek.

Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać o zabezpieczeniu okienek płynnej komórki przed stłuczeniem. Zgodnie z tą procedurą można zastosować inne metody, takie jak przyłożenie napięć do ciekłego ogniwa, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania dotyczące samoorganizacji nanocząstek w obecności sił zewnętrznych. Po jej opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się nanonauką do zbadania procesu składania nanocząstek w całym suchym mechanizmie.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przygotować płynne komórki i zmierzyć ruchy nanocząstek w eksperymencie TEM. Nie zapominaj, że praca z agentem KUH może być niezwykle niebezpieczna. Podczas wykonywania tego eksperymentu należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak noszenie okularów ochronnych.