Abstract
Stål er almindeligt anvendte materialer ved fremstillingen af vakuumsystemer grund af deres gode mekaniske, korrosion, og vakuum egenskaber. En række af stål opfylder kriteriet om lav afgasning nødvendig for høje eller ultrahøje vakuum applikationer. Dog kan et givent materiale præsentere forskellige afgasning satser afhængigt af fremstillingsprocessen eller de forskellige forbehandlingsprocesser processer under produktionsprocessen. Således måling af afgasning satser er meget ønskeligt for en specifik vakuum applikation. Af denne grund er den hastighed-of-trykstigning (RoR) metode anvendes ofte til at måle afgasning af brint efter bakeout. I denne artikel er en detaljeret beskrivelse af projektering og udførelse af forsøgsprotokollen involveret i RoR metoden. Den RoR metode bruger en roterende rotor gauge at minimere fejl, der stammer fra afgasning eller pumpning virkningen af et vakuum gauge. De afgasning satser to almindelige stål (rustfrit stål og mild stål) blev målt. Målingerne blev foretaget før og efter varmen forbehandling af stål. Varmen forbehandling af stål blev udført for at reducere afgasning. Ekstremt lave afgasning kan rutinemæssigt måles (i størrelsesordenen 10 - 11 Pa m 3 sek - - 1 m 2) ved hjælp af relativt små prøver.
Introduction
Stål rutinemæssigt anvendes inden for byggeri på grund af deres gode mekaniske egenskaber. Visse stål (jernholdige stål, i særdeleshed) er foretrukne materialer til applikationer, der involverer vakuum. Afhængig af type og kvalitet, disse stål har tilstrækkeligt lave afgasning satser essentielle for højvakuum (HV, 10 - 7 <p <10 - 5 PA) eller ultrahøj vakuum (UHV, 10 -10 <p <10 - 7 Pa) systemer . Endvidere har omfattende forskning udført mod udviklingen af særlige procedurer forbehandling, der reducerer afgasning 1-3. Foranstaltningerne forbehandling har til formål at minimere pumpning investering eller for at forbedre vakuumet fra HV til UHV eller fra UHV til ekstrem-højvakuum (p <10 - 10 Pa).
Selv om der er foreslået mange praktiske metoder til at reducere udgasning rottee af jernholdige stål, er de seneste metoder fokuseret på at reducere den tid og temperatur for at opnå en lavere udgasning sats. Varmebehandling ved 350 ° C-450 ° C i stedet for vakuum brænding ved 800 ° C-950 ° C, er et godt eksempel på denne fremgangsmåde. 1,4,5 Desuden vælger det ideelle materiale til en bestemt vakuum ansøgning er kritisk; for eksempel valg af en ferritisk materiale med en meget lav udgasning sats til anvendelse i magnetfeltafskærmning. 6,7
Under sådanne undersøgelser, præcis måling af udgasning sats er en forudsætning for screening af kandidat materialer eller kontrollere effektiviteten af forskellige forbehandling procedurer. 8,9 De mest almindelige eksperimentelle teknikker, der anvendes til måling af afgasning er gennemløb og rate-of-tryk rise metoder. 10 For nylig er der blevet udført forskellige forsøg for at måle hydrogen udgasning på grundlag ROR metoden under anvendelse af spin-ning rotor gauge (SRG). 1, 11-13 ROR metode under anvendelse SRG er særdeles egnet til at måle meget lave brint afgasning priser, der ofte begrænser det laveste tryk opnås i et vakuumsystem fremstillet af stål. Dette skyldes, at SRG har ubetydelig pumpning eller udgasning handling. Endvidere SRG har også fremragende nøjagtighed og god linearitet i højvakuum og ultrahøjt vakuum rækkevidde. 14
Eftersom den offentliggjorte litteratur om ROR eksperimenter er begrænset, er det værd at beskrive de eksperimentelle detaljer for at udvikle en dybere forståelse af fremgangsmåden. I denne video artiklen beskriver vi i detaljer processen med opsætning af eksperimentet og give detaljerede instruktioner til at udføre afgasning målinger ved hjælp af ror metoden. For at demonstrere effektiviteten af metoden blev afgasning satser af to almindeligt anvendte stål (rustfrit stål 304 og blødt stål S20C) målt før og efter en forvarmning behandling for at reducere hydrogen outgassinrist. De før og efter behandling værdier blev sammenlignet. Typiske eksperimentelle resultater ved hjælp af en temmelig simpel opsætning præsenteres at påvise effekten af metoden optimeret til evaluering lave brint afgasning satser.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Forsigtig: Følg alle passende sikkerhedsforanstaltninger, mens samle udstyr og prøve kamre. Venligst bære personlige værnemidler (sikkerhedsbriller, handsker, sikkerhedssko, etc.).
1. Fremstilling af en prøve vakuumkammer
- Design og fabrikation af vakuumkammeret
- Udarbejde og indsende konstruktionstegninger til en kommerciel leverandør eller en in-house maskinværksted til fremstilling af prøven vakuumkammer. Et repræsentativt eksempel på konstruktion tegning for et vakuumkammer fremstillet af S20C stål er vist i figur 1. Kammeret udformet i dette forsøg er meget grundlæggende og er almindeligt anvendt ved vakuum selskaber.
BEMÆRK: Producenten skal have et grundlæggende kendskab til UHV-systemer. - Undersøg alle dimensioner for at sikre overensstemmelse med tegningen.
- Efter formning (bearbejdning) vakuumkammeret, dækker ende CF flanger med plastik for at forhindre datroldmand under transport.
- Udarbejde og indsende konstruktionstegninger til en kommerciel leverandør eller en in-house maskinværksted til fremstilling af prøven vakuumkammer. Et repræsentativt eksempel på konstruktion tegning for et vakuumkammer fremstillet af S20C stål er vist i figur 1. Kammeret udformet i dette forsøg er meget grundlæggende og er almindeligt anvendt ved vakuum selskaber.
- Rensning
BEMÆRK: Følg lokale miljø, sundhed og sikkerhedsregler under kemisk rensning. Brug personligt beskyttelsesudstyr. Håndter dele ved hjælp vinyl handsker. Rør ikke ved dele med de bare hænder.- Rengør ståldele efter rengøring procedure for stål UHV. En typisk rengøring procedure er beskrevet nedenfor.
- Affedte de dele ved hjælp af et opløsningsmiddel, såsom acetone, ved stuetemperatur i 5 min.
- Rengør delene i et ultrasonisk bad i 20 min under anvendelse af en BN renere (pH 13).
- Skyl delene med postevand i 10 min, efterfulgt af en grundig skylning med deioniseret vand i 20 minutter.
- Skyl grundigt med alkohol og føntørre bruge tør nitrogen gas.
- Pak delene i ren, fnugfri papir og lad delene lufttørre for en dag.
- Svejsning
BEMÆRK: Rør ikke ved dele med de bare hænder. Det, vilder skal uddannes i UHV svejsning.- Placer delene på en svejsning bænk.
- Preassemble delene og tilpasse delene som pr design tegning.
- Back-purge med argongas (5 l / min) for at forhindre korrosion under svejsning.
- Tack svejse endeflanger ved hjælp af TIG (TIG) svejsning teknik (argon strømningshastighed: 8-9 l / min). 15
- Svejse endeflanger helt ved hjælp af TIG teknik og en drejning jig. Tillad den varmepåvirkede zone afkøle til stuetemperatur. Stop argon gasstrømmen.
- Leak test
- Seal ene ende af kammeret med et CF blindflange.
- Tilslut den anden ende til en helium læk detektor (HLD).
- Pump down prøven vakuumkammer hjælp af HLD.
- Placer varme-svejsesøm i en vinyl taske og fylde posen med heliumgas.
- Måle nogen ændring i helium niveau. Sørg for, at kammeret er læk-bevis. Den helium lækager should være <1 × 10 - 11 Pa m 3 sek - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Hvis der ikke observeres nogen lækage, udluftes kammeret. Ellers reweld vakuumkammeret efter udluftning (gentage trin 1.3.3 gennem 1.4.5).
2. Fabrikation af ovn
- Forbered og indsende konstruktionstegninger til en sælger eller en in-house maskinværksted til fremstilling af ovnen. Der henvises til billedet vist i figur 2.
- Anskaffe de nødvendige dele og udstyr, der er beskrevet i Temperaturstyring af Liste over specifikke materialer / udstyr.
- Tilslut køling linje.
- Levere kølevand til en køler. Kør chiller og tjekke for utætheder. Stop chiller.
3. Eksperimentel Opsætning til ROR Målinger
- Saml det nødvendige vakuum udstyr / hardware, der erListen over specifikke materialer / udstyr. Testen setup består primært af en SRG, en resterende gas analysator (RGA), en turbomolekylarpumpe (TMP) udstyret med en skrub pumpe (RP), en all-metal vinkel ventil (AV Ch), en tee (CF35), og en reducering (CF35 til CF63). Yderligere elementer kan omfatte en helium læk detektor og en UHV sporvidde, som er opført på listen over specifikke materialer / udstyr. AV Ch skal have en drejelig flange på sædet (forsegling) side at stabilisere sig SRG.
- Saml nøgler (M6 og M8), kobber pakninger (CF35 og CF63) og bolte / møtrikker (M6 og M8), der kræves for samlingen.
- Brug en industriel niveaumåler at samle SRG.
- Håndter dele ved hjælp vinyl handsker. Rør ikke ved overfladen, der er udsat for vakuum med bare hænder. Bær sikkerhedssko.
- Montering af den eksperimentelle apparatur
- Saml sekventielt vakuumkomponenter under anvendelse af kobber pakninger fra pumpen side til prøvesiden, som vist i
- Juster SRG flangesamling og prøven kammer, så aksen af SRG hoved er lodret under anvendelse niveaumåleren; inden for ± 2 ° (max) (Figur 4). Spænd flangen samlingen mellem prøvekammeret og AV Ch, ansigt til ansigt, og samtidig bevare SRG flange niveau. Der henvises til SRG brugervejledning for detaljerede instruktioner.
- Tilslut RP og HLD med afspærringsventiler (AV Ro, AV HLD) til klemmen flange (KF) port af udstødningssystemet ende af TMP.
Forsigtig: Sørg for at der ikke er mekaniske stød til SRG flange samling eller rotor.
- Saml sekventielt vakuumkomponenter under anvendelse af kobber pakninger fra pumpen side til prøvesiden, som vist i
- Leak test
- Tænd HLD og vent detektoren erparat. Åbn AV HLD og luk AV Ro.
- Pump ned opsætningen ved hjælp af HLD. Se HLD manual for den korrekte drift procedure. Vent ~ 30 minutter at pumpe den resterende helium gas fra opsætningen. Sørg for, at helium niveau er inden den laveste påviselige grænse for HLD.
- Spray heliumgas gennem lækagen-test rille på flangerne.
- Måle nogen ændring i helium niveau. Sørg for, at kammeret er lække stram. Den helium lækager bør være <1 × 10 - 11 Pa m 3 sek - 1 (1 × 10 - 10 mbar L sec - 1).
- I tilfælde af lækage fra flangerne, retorque flangerne.
- Hvis der ikke findes lækager, stoppe tæthedsprøvning og udluft vakuumsystemet. Åbn AV Ro og luk AV HLD.
4. Måling af afgasning Priser
- Pump down vakuumsystemet ved at tænde for TMP og RP samtidigt.
- Mens pumpe proces er på, indsamle de nødvendige elementer til bakeout; elektriske varmer bånd, heater controllere, håndholdt multimeter, Al folie, og temperatur sensorer / kabler.
- Fjern SRG hovedet fra flangesamling. Wrap vakuum komponenter (mellem SRG flange montage og indløbsflangen af TMP) i band varmeapparater.
- Kontroller og sikre, at der ikke er nogen elektrisk kortslutning mellem varmeapparater og vakuum dele ved hjælp håndholdt multimeter.
- Tilslut varmeapparater til de respektive controllere og wrap kammeret i Al folie.
- Hæv temperaturen til 150 ° C med en stigningsgrad på 1 ° C-2 ° C / min.
- Hold kammeret ved 150 ° C i 24-48 timer under anvendelse bakeout program controller. Holde temperaturen af RGAelektronik under 50 ° C ved hjælp af ventilatoren.
- Afgasse hvert af RGA filamenter ved elektronmikroskopi bombardement i mindst 5 min.
- Mål RGA spektret fra 1 til 50 m / e for at sikre, at H2O top (m / e = 18) er mindre end halvdelen af H 2 top (m / e = 2). Hvis ikke, fortsætter bakeout.
- Lad systemet køle ned til stuetemperatur ved en stigningsgrad på 1 ° C-2 ° C / min. Check for utætheder, der henviser til RGA spektret målt under den kølige ned.
- Analyser restgassen i prøvekammeret. Mål RGA spektrum. Luk AV Ch og måle RGA spektrum igen. RGA-spektret af prøvekammeret svarer til forskellen mellem spektrene opnået før og efter lukning af AV Ch.
- Kontroller, at summen af alle urenheder gasser såsom H2O, CO, og CO 2, er under 5%; ellers gentage bakeout igen.
BEMÆRK: Korrekt drift af SRG er meget vigtigt. Se SRG betjeningsvejledning for instruktioner.
- Saml SRG hoved på SRG flangesamling.
- Sørg for, at aksen af SRG hoved er inden for ± 2 ° (max) (Figur 4). Brug et niveau måler til reference.
- Start SRG og vente på stabilisering af den resterende træk, et tryk-uafhængig signal af SRG, hvilket normalt tager et par timer.
- Angiv de korrekte inputparametre, såsom gas (H2), temperatur (24 ° C), og måling interval (10 sek).
- Mens vi venter på signal til at stabilisere, stabilisere temperaturen af prøven. Tænd for køleren til at køre kølevand gennem systemet. Indstil væsketemperatur på 15 ° C.
- Start varmeren controller til prøven. Indstil måltemperaturen til 24 ° C. Vent for temperaturen at stabilisere inden for ± 0,1 ° C efter lukning af døren til ovnen.
- Kontroller, at variationen af forskydningen af signalet er inden for ± 1 × 10 - 9 Pa / sek; Ellers adskille SRG fra systemet og ændre rotoren eller flangesamling, så gentag 3,5-4,4. (Hvis dette ikke er muligt, erhverve hældningen af forskydningen for 8-24 timer. Dette vil blive trukket fra de målte udgasning hastighedsdataene.)
- Kontroller signalniveauet fra SRG controller; det bør være mindst -10 dB. Ideelt set bør det være mellem 0 og 6 dB. Imidlertid værdier på op til 12 dB er acceptable. Hvis signalet er> 14 dB, stoppe SRG operation. Tag hovedet og opvarme fingerbøl til 200 ° C. Gentag hele operationen fra trin 4.5.1.
- Kontroller dæmpning niveau fra SRG controller; den optimale værdi er mellem -; 35 og -60 dB, hvilket normalt opfyldt i systemet ved hjælp af TMP og scroll pumpe, som er lagt på en gummi pad. Ellers stoppe al kørende udstyr og fjerne kilderne til enhver mekaniske vibrationer.
- Luk forsigtigt AV for at starte pres oprustning. Pas på ikke at udsætte SRG til et mekanisk stød.
- Luk døren til ovnen og erhverve trykdata for 8-24 timer ved hjælp af en computer.
- Precheck de målte data for at verificere, at variationen i temperaturen er inden for ± 0,1 ° C efter stabilisering og at trykstigningen er lineær inden for 10% fejl. Hvis disse kriterier er opfyldt, stoppe målingen. Ellers fortsæt til at måle indtil trykstigningen bliver lineær inden for 10% fejl i mindst 16 timer.
- Sluk alt udstyr.
- Vælg trykket indstillet efter at temperaturen Stabilization.
- Monter trykstigningen data ved hjælp af lineære mindste kvadrater montering og beregne hældningen. Hældningen d P / d t er den målte trykstigningshastighed efter ventilen er lukket.
- Beregn udgasning sats, q (H 2 ækvivalent), ved anvendelse af ligningen
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 sek - 1 m - 2],
hvor V er volumenet af prøvekammeret (m 3) og A er den geometriske overfladeareal af kammeret (m 2).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Som forventet restgassen efter bakeout var hovedsagelig hydrogen. 7 trykstigningen målt ved anvendelse af SRG var lineær i en lang periode (figur 5). Således kan det readsorption effekten være ubetydelig og den iboende udgasning sats (q) for de testede i denne undersøgelse stål kan evalueres ved hjælp af ror metoden. 10 De målte trykstigning data blev analyseret under anvendelse af de lineære mindste kvadraters tilpasningsmetode. De afgasning satser prøvekamrene blev bestemt ud fra hældningen (figur 5).
Den målte udgasning sats for ubehandlet STS304 stål (prøve 1) var 5,1 × 10 - 9 Pa m 3 sek - 1 m -2, hvilket er i overensstemmelse med de rapporterede værdier. 1-7 A ~ 22 gange reduktion i afgasning blev opnået med en mellemlang Temperature varme forbehandling i vakuum ovn i 36 timer ved 450 ° C (tabel 1). Dette viser effektiviteten af varme forbehandling reducere hydrogen udgasning hastigheden af rustfrit stål, hvilket yderligere indikerer, at afgasning af hydrogen under varmebehandlingen er styret af en bulk diffusionsmekanisme. Mens afgasning satser for ubehandlede blødt stål var meget lave (<~ 4 × 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 m - 2 (prøver 2 og 3), de afgasning satser var andet at satserne for rustfrit stål efter intensiv varmebehandling . 1,3,4 Desuden blev observeret udgasning pris på blødt stål (prøve 2) faldt med kun 66% efter varmebehandling ved 850 ° C i 12 timer i vakuum ovn (tabel 1), og ingen signifikant reduktion i afgasning .
Resultaterne fra disse målinger strongly tyder på, at forskellen i afgasning mellem rustfrit stål og blødt stål kan tilskrives forskellene i stål gør processer, og især, de sekundære metallurgi processer, hvorunder urenheder gasser udvindes. 16 Et vakuum afgasning proces, såsom Ruhrstahl-Hausen proces, anvendes i almindelighed under fremstillingen af blødt stål. Således er mobil brint helt afgasset under stål beslutningsproces. I modsætning hertil blandet gas raffinering, såsom argon-oxygen afkulning ved atmosfærisk tryk, anvendes primært under produktionen af rustfrit stål. Dette tilvejebringer en rimelig forklaring på den observerede lavere hydrogen udgasning på ubehandlet blødt stål sammenlignet med ubehandlet rustfrit stål. 7
Figur 1. Prøve kammer. Et eksempel på et vakuumkammer gjortaf stål. En stål cylinder og to endeplader med flanger (CF35) var direkte svejset. Det område af den indre overflade er ~ 2400 cm 2 og volumen er ~ 7 L. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2. Ovn. En fugl-øje lyset af ovnen sammen med forsøgsopstillingen og prøven vakuumkammeret. En simpel, kasseformet ovn er tilstrækkelig til dette eksperiment. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3. Experimenta l setup. En skematisk af forsøgsopstillingen til måling af afgasning hastigheder ved ROR-metoden. Et cylindrisk prøvekammer er anbragt i et enkelt ovn og pumpes gennem en all-metal vinkel ventil (AV). Efter bakeout er SRG pickup hoved knyttet og er tændt. Den aktive temperaturregulering derefter påbegyndes. CF: flange, KF: clamp flange, RGA: resterende gas analysator, og TMP: turbomolekylarpumpe. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4. Montering af SRG hovedet på vakuumkammeret. Akse SRG hovedet skal være lodret inden for ± 2 ° (max) som vist. En niveaumåler bør anvendes til at justere hovedet.pg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5. Repræsentant rå ROR data (stiplet linje) målt ved hjælp af SRG efter bakeout. Den fuldt optrukne linie (i blå) er de mindste kvadraters tilpasning af dataene. Hældningen af kurven svarer til en udgasning på 4 × 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 (H 2 ækvivalent). Den fuldt optrukne linie ved bunden (i rødt) viser den målte temperatur variation, som ligger inden for ± 0,1 ° C. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6. Modification af en kommerciel SRG flange. Flangen fortyndes som pr udformningstegning og varmebehandlet ved 400 ° C i 72 timer (Fo ~ 6.4) for at reducere afgasning. Den målte gas belastning på SRG flange, sammen med vinklen ventil (fra overfladen udsættes for SRG side), var 8,3 (± 0,1) x 10 - 12 Pa m 3 sek - 1, hvilket svarer til 15% -28% af afgasning fra prøverne efter varmebehandling (tabel 1). Denne baggrund gas belastning skal trækkes fra den samlede gas belastning på prøven vakuumkammer. Klik her for at se en større version af dette tal.
| Materiale | Prøve nr. | d (mm) | D (cm2 / sek) | Varmebehandling | fo | q (Pa m 3 sek-1 m-2) |
| Rustfrit stål (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 × 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 timer | 2.4 | 2.3 × 10 -10 | |||
| Mild stål (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 timer | 17 | 8.8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4,0 × 10 -10 |
Tabel 1: Målt outgassing priser. Satserne (q) er den samlede afgasning satser, i brint tilsvarende enheder, og måles efter en in situ bakeout ved 150 ° C i 48 timer. Fo repræsenterer intensiteten af varmebehandling (dimensionsløs); Fo = 4 Dt / d2, hvor D er diffusionskonstanten ved varme forbehandling temperatur og d er tykkelsen af kammeret. 12,13
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Talrige metoder til måling af afgasning satser er blevet rapporteret i litteraturen. Eksperimentelle metoder omfatter gennemløb, konduktans modulation, to-sti, RoR, og variationer af disse fremgangsmåder. Men ingen metode er ideel til at opnå de nødvendige afgasning data. 10 ROR metode under anvendelse SRG blev imidlertid den foretrukne fremgangsmåde til måling af lave afgasning materialer. 11-13 SRG 17 bruges ofte som en sekundær standard i høj vakuum systemer uden fejlagtige pumpning eller udgasning handling. ROR metode under anvendelse SRG er særligt egnet til måling af hydrogen afgasning ved stuetemperatur efter bakeout. I modsætning hertil kan andre UHV gauges forårsage betydelige fejl genereret af målerne selv. En emhætte gauge, for eksempel, er en form for UHV ion gauge med lav afgasning. Men måleren selv og de omgivende vægge generere en gas belastning så stor som 1 × 10 - 11 Pam 3 sek - 1. 18. Det svarer til 14% -30% af gassen belastning fra prøverne efter varmebehandling (tabel 1).
skal tages Den afgasning fra SRG flange (CF35) i betragtning ved måling prøver med et lille område. Selvom små i størrelse, hydrogen afgasse fra flangen er så stor som 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 sek - 1 og flangen er for tyk til at afgasse hydrogen uden at løsne. Dette svarer til cirka 12% -26% af afgasning fra prøverne efter varmebehandling (tabel 1). Således må denne systematiske fejl i den målte gas belastning korrigeres. Udtynding kommercielle SRG flange (figur 6) og udfører en passende varmebehandling i vakuum bringer man afgasning. Men i en virkelig situation, de kombinerede baggrund gas belastninger fra SRG flangesamling og vinklen valve skal måles og korrigeres før de vigtigste målinger. Endvidere benyttes et fingerbøl uden en flange, der er direkte svejset på prøvekammeret er en anden god teknik til måling afgasning fra meget små prøver (overfladeareal <500 cm2) ved anvendelse af en pinch-off kobberrør i stedet for en vinkel ventil. 12,13
Desuden korrekt betjening af SRG er afgørende for at sikre den præcise måling af ekstremt lave afgasning satser. Sortimentet pres, at målingen overtages er 10-8 Pa til 10 -. 3 Pa Styringen temperatur er særligt vigtigt. En langsom, konstant temperaturændring på 0,14 ° C / time forårsager en 10% fejl i de målte værdier.
Således aktive temperatur- styreenhed, der omfatter en kobber kølespiral ved en konstant temperatur på 15 ° C og en proportional-integral-derivat styret varmelegeme, blev indsat i dennestudere. Temperaturen blev stabiliseret inden for ± 0,1 ° C under målingerne (figur 5). Ved denne temperatur stabilitet, ROR målinger så lave som 1 × 10 - kunne 3 Pa / dag foretages på en enkelt dag.
Fremstilling af individuelle dele af prøvekammeret med den samme tykkelse er en anden vigtig faktor, der påvirker udgasning sats efter varmebehandling (figur 1). Som nævnt tidligere, bulk-diffusion regulerer afgasning af mobile hydrogen, i det mindste i den indledende fase af varmebehandling. I ror fremgangsmåde er udgasning rate afhænger ikke kun af varigheden af varmebehandlingen, men også kraftigt af tykkelsen prøven. 19 Således rapporterer udgasning kurs med hensyn til intensiteten af varmebehandling (fx Fo = 4 Dt / d 2, tabel 1) 12,13 er anbefalet; simpelthen rapportering varigheden af varmenbehandling er vildledende i forhold til intensiteten af varmebehandling.
Brug protokollen rapporteret i denne undersøgelse, der bruger kommercielle dele i det omfang det er muligt, en afgasning lavere end 1 × 10 - 10 Pa m 3 sek - 1 m - 2 kan rutinemæssigt målt fra vakuumkamre af stål. Med omhyggelig udformning og under optimale eksperimentelle betingelser, kan en sådan lav sats måles fra prøver med et relativt lille område. Overfladearealet af vakuumkammeret anvendt i denne undersøgelse er kun 2.400 cm2, hvilket er en tredjedel af overfladearealet af kamrene (7.600 cm2) anvendt i tidligere eksperimenter til fremstilling tilsvarende målinger. 5. Udstyret identificeret i denne protokol er specifik for de bedst egnede kommercielle. Det skal bemærkes, at med en ordentlig, omhyggeligt designet forsøgsopstilling og protokol, andet udstyr eller metoderkan anvendes til samme formål.
Selv jernholdige stål blev anvendt i denne video protokol, de samme teknikker kan anvendes til måling af afgasning satser fra talrige andre materialer, der kan anvendes til fremstilling af vakuumkamre.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
