Måling av outgassing priser av Stål

Abstract

Stål blir ofte brukt materialer ved fremstilling av vakuumsystemer på grunn av deres gode mekaniske, korrosjon, og vakuum egenskaper. En rekke av stål oppfyller kriteriet med lav utgassing som kreves for høy eller ultrahøy vakuumdrift. Imidlertid kan et gitt materiale presentere ulike outgassing priser avhengig av sin produksjonsprosessen eller de ulike forbehandling prosessene som er involvert under fabrikasjon. Således er måling av utgassings prisene meget ønskelig for en spesifikk applikasjon vakuum. Av denne grunn er det hastighets av-trykkstigning (ror) metode som ofte benyttes for å måle utgassing av hydrogen etter bakeout. I denne artikkelen er en detaljert beskrivelse av utforming og gjennomføring av den eksperimentelle protokollen involvert i RoR måten. RoR metoden bruker en spinnende rotor måler for å minimere feil som stammer fra utgassing eller pumpingen av en vakuummåler. De outgassing priser av to ordinære stål (rustfritt stål og mild stål) ble målt. Målingene ble foretatt før og etter varme forbehandling av stål. Varmen forbehandling av stål ble utført for å redusere avgassing. Ekstremt lave priser av utgassing (i størrelsesorden ^10-11 Pa m ³ sek ^{- 1} m ^{- 2)} kan rutinemessig målt ved hjelp av relativt små utvalg.

Introduction

Stål blir rutinemessig brukt i konstruksjonen på grunn av deres gode mekaniske egenskaper. Visse av stål (jernholdige stål, spesielt) er foretrukne materialer for anvendelser som involverer vakuum. Avhengig av type og grad har disse stål har tilstrekkelig lave priser utgassings vesentlige for høyt vakuum (HV, 10 ^{- 7} <p ^<10-5 Pa) eller ultrahøy vakuum (UHV, 10 ^-10 <p <10 ^{- 7} Pa) -systemer . Videre har omfattende forskning utført mot utvikling av spesielle forbehandling prosedyrer som reduserer outgassing ^1-3. Forbehandlingen tiltak er utformet for å minimere pumpe investeringer eller for å forbedre vakuumet fra HV til UHV eller fra UHV til ekstrem høyt vakuum (p ^<10-10 Pa).

Selv om mange praktiske metoder har vært foreslått for å redusere utgassing rottee av jernholdige stål, er nyeste metoder fokusert på å redusere tiden og temperaturen som er nødvendig for å oppnå en lavere outgassing rate. Varmebehandling ved 350 ° C-450 ° C i stedet for vakuum brenning ved 800 ° C-950 ° C, er et godt eksempel på denne tilnærmingen. ^1,4,5 Videre, å velge det ideelle materiale for et bestemt vakuum søknad er kritisk; for eksempel velger en ferrittisk materiale med en meget lav hastighet utgassing for bruk i magnetisk skjerming felt. ^6,7

Under slike undersøkelser, er nøyaktig måling av utgassing satsen en forutsetning for screening av kandidatmaterialer eller bekrefte effektiviteten av forskjellige forbehandling prosedyrer. ^8,9 De mest vanlige eksperimentelle teknikker som brukes for måling av utgassing er hastigheten og frekvensen-av-trykk stige metoder. ¹⁰ Nylig har ulike eksperimenter blitt gjennomført for å måle hydrogen outgassing sats basert på RoR metode med spinning rotor måleren (SRG). ^{1, 11-13} ROR-metoden ved hjelp av SRG er svært godt egnet til måling av meget lave hydrogenutgassings priser som ofte begrenser det laveste trykket som kan oppnås i et vakuumsystem laget av stål. Dette er fordi den SRG har neglisjerbar pumping eller utgassing handling. Videre er SRG har også utmerket nøyaktighet og god linearitet i høy vakuum og ultra-høy vakuum rekkevidde. ¹⁴

Gitt at den publiserte litteraturen på ROR eksperimenter er begrenset, er det verdt å beskrive eksperimentelle detaljer for å utvikle en dypere forståelse av metoden. I denne videoen artikkelen beskriver vi i detalj prosessen med å sette opp forsøket og gir detaljerte instruksjoner for å utføre outgassing målinger ved hjelp av RoR metoden. For å demonstrere effekten av fremgangsmåten, ble utgassingsratene to brukte stål (rustfritt stål 304 og bløtt stål S20C) målt før og etter en forvarming behandling for å redusere hydrogen outgassing rate. Pre- og postbehandlings verdiene ble sammenlignet. Typiske eksperimentelle resultater ved hjelp av en ganske enkel oppsett er presentert for å demonstrere effekten av metoden er optimalisert for evaluering lave hydrogen avgassing priser.

Protocol

Forsiktig: Følg alle nødvendige sikkerhetsrutiner mens montering av utstyr og prøvekamre. Vennligst bruke personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, vernesko, etc.).

1. Fabrikasjon av en prøve Vacuum Chamber

1. Design og fabrikasjon av vakuumkammeret
   1. Utarbeide og sende design tegninger til en kommersiell leverandør eller en in-house verksted for produksjon av prøven vakuumkammeret. Et representativt eksempel på konstruksjonstegningen for et vakuumkammer laget av S20C stål er vist i figur 1. Kammeret utformet i dette eksperimentet er meget enkel og er vanligvis blir anvendt ved vakuum selskaper.
      MERK: Produsenten skal ha grunnleggende kunnskaper om UHV systemer.
   2. Inspiser alle dimensjoner for å sikre samsvar med tegningen.
   3. Etter å forme (maskinering) vakuumkammeret, dekke end CF flenser med plast for å hindre damage under transport.
2. Rengjøring
   MERK: Følg lokale miljø, helse og sikkerhetsbestemmelser under kjemisk rensing. Bruk personlig verneutstyr. Håndter deler ved hjelp av vinyl hansker. Ikke ta på deler med bare hendene.
   1. Rengjør ståldelene etter den UHV rengjøringsmetoder for stål. En typisk rengjøringsprosedyren er beskrevet nedenfor.
   2. Avfette delene ved hjelp av et oppløsningsmiddel, slik som aceton, ved romtemperatur i 5 min.
   3. Rens delene i et ultralydbad i 20 min ved anvendelse av en BN rengjøringsmiddel (pH 13).
   4. Skyll delene med vann fra springen i 10 minutter, etterfulgt av en grundig skylling med avionisert vann i 20 min.
   5. Skyll grundig med alkohol og føn bruker tørr nitrogengass.
   6. Pakk delene i ren, lofri papir og la delene lufttørke for en dag.
3. sveising
   MERK: Ikke ta på deler med bare hendene. det vilder bør få opplæring i UHV sveising.
   1. Plasser delene på en sveise benk.
   2. Preassemble delene og justere delene som per design tegning.
   3. Back-spyling med argongass (5 l / min) for å hindre korrosjon under sveising.
   4. Hefts endeflensene ved hjelp av Wolfram inert gass (TIG) sveis teknikk (argon-strømningshastighet: 8-9 l / min). ¹⁵
   5. Weld slutten flenser helt med TIG teknikk og et vende pilk. Tillat den varmepåvirkede sone for å kjøle seg ned til romtemperatur. Stoppe den argon-gasstrøm.
4. Lekkasje test
   1. Forsegle en ende av kammeret med et CF blank flens.
   2. Koble den andre enden til en helium lekkasjedetektor (HLD).
   3. Pump ned prøvevakuumkammeret ved hjelp av HLD.
   4. Plasser den varme-sveiset søm i en vinyl pose og fylle posen med heliumgass.
   5. Måle en hvilken som helst endring i helium nivå. Sørg for at kammeret er lekkasjesikkert. Helium lekkasjerate should være <1 × ^10-11 Pa m ³ sek ^{- 1} (1 × 10 ^{- 10} mbar L sek ^{- 1).}
   6. Hvis ingen lekkasje observeres ventilere kammeret. Ellers reweld vakuumkammeret etter lufting (gjenta trinn 1.3.3 via 1.4.5).

2. Fabrikasjon av Oven

1. Utarbeide og sende design tegninger til en leverandør eller en in-house verksted for produksjon av ovnen. Se bildet vist i figur 2.
2. Skaffe de nødvendige deler og utstyr som er beskrevet i temperaturkontroll av Liste over spesifikke materialer / utstyr.
3. Koble til kjøling linje.
4. Levere kjølevann til en chiller. Kjør chiller og se etter vannlekkasjer. Stopp chiller.

3. Forsøksoppsett for ROR Målinger

1. Samle den nødvendige vakuum utstyr / hardware som er angitt ilisten over spesifikke materialer / utstyr. Testen oppsett består i hovedsak av en SRG, en rest gass analysator (RGA), en turbomolecular pumpe (TMP) er utstyrt med en roughing pumpe (RP), en all-metall vinkel ventil (AV _Ch), en tee (CF35), og en redusering (CF35 til CF63). Flere elementer kan inkludere en helium lekkasjedetektor og en UHV måler, som er oppført i Liste over spesifikke materialer / utstyr. _AV-Ch bør ha en roterbar flens på setet (forsegling) side å flate ut SRG.
2. Samle skiftenøkler (M6 og M8), kobber pakninger (CF35 og CF63), og bolter / muttere (M6 og M8) som kreves for montering.
3. Bruk et industrielt nivå meter for å montere SRG.
4. Håndter deler ved hjelp av vinyl hansker. Ikke berør overflaten som er utsatt for vakuum med bare hendene. Bruk vernesko.
5. Montering av eksperimentelle enheter
   1. Monter vakuum komponenter i rekkefølge ved hjelp av kobber pakninger fra pumpesiden til prøvesiden, slik som vist i Ch).
   2. Juster SRG flensenheten og prøvekammeret, slik at aksen for den SRG hodet er loddrett ved hjelp av nivåmåleren; innenfor ± 2 ° (maks) (figur 4). Stram flenskoplingen mellom prøvekammeret og _AV-Ch, ansikt-til-ansikt, og samtidig opprettholde den SRG flensen nivå. Se i SRG brukerhåndboken for detaljerte instruksjoner.
   3. Koble RP og HLD med isolasjonsventiler (AV _Ro, AV _HLD) til klemmen flens (KF) porten på eksos slutten av TMP.
      Forsiktig: Kontroller at det ikke er noen mekaniske sjokk for SRG flens montering eller rotor.
6. Lekkasje test
   1. Slå på HLD og vente til detektoren erklar. Åpne AV _HLD og lukke AV _Ro.
   2. Pump ned oppsettet med HLD. Se i HLD manual for korrekt prosedyre. Vent på ~ 30 min å pumpe ut restheliumgass fra oppsettet. Kontroller at helium nivået er innenfor den minste detekterbare grensen av HLD.
   3. Spray heliumgass gjennom lekkasjetesten spor på flensene.
   4. Måle en hvilken som helst endring i helium nivå. Sørg for at kammeret er lekker stramt. Helium lekkasjerate bør være <1 × ^10-11 Pa m ³ sek ^{- 1} (1 × 10 ^{- 10} mbar L sek ^{- 1).}
   5. I tilfelle lekkasje fra flensene, retorque flensene.
   6. Hvis ingen lekkasjer, stoppe lekkasjen testing og ventilere vakuumsystemet. Åpne AV _Ro og lukke AV _HLD.

4. Måling av avgass priser

Pump ned prosedyre

1. Pump ned vakuumsystemet ved å koble inn TMP og RP på samme tid.
2. Mens pumping prosessen er på, samle de nødvendige elementer for bakeout; elektriske varme kassetter, oppvarmingsstyringer, håndholdte multimeter, Al-folie, og temperatursensor / kabler.

Bakeout prosedyre

1. Fjern SRG hodet fra flensen forsamlingen. Wrap vakuum komponenter (mellom SRG flens montering og innløpet flensen på TMP) i båndvarmere.
2. Sjekk og kontroller at det ikke er elektrisk kortslutning mellom varmeovner og vakuum deler ved hjelp av håndholdte multimeter.
3. Koble ovner til de respektive kontrollerne og pakk kammeret i Al folie.
4. Heve temperaturen til 150 ° C ved et rampehastighet på 1 ° C til 2 ° C / min.
5. Holde kammeret ved 150 ° C i 24-48 timer ved bruk av bakeout programregulator. Oppretthold temperaturen på RGAelektronikk under 50 ° C ved hjelp av kjølevifte.
6. Degas hver av de RGA filamentene av elektron-bombardement i minst 5 min.
7. Mål RGA-spektrum fra 1 til 50 m / e for å sikre at H ₂ O peak (m / e = 18) er mindre enn halvparten av den _H-2-toppen (m / e = 2). Hvis ikke, fortsetter bakeout.
8. La systemet avkjøles til romtemperatur med en rampehastighet på 1 ° C til 2 ° C / min. Sjekk for lekkasjer viser til RGA spekteret målt under den kjølige ned.
9. Analyser restgass i prøvekammeret. Mål RGA spekteret. Lukk AV _Ch og måle RGA spektrum igjen. RGA spektrum av prøvekammeret svarer til differansen mellom spektrene ervervet før og etter lukking AV _Ch.
10. Kontroller at summen av alle forurensende gasser, slik som H ₂ O, CO og _CO2, er under 5%; ellers gjenta bakeout igjen.

Bruke SRG
MERK: Riktig bruk av SRG er svært viktig. Se i SRG bruksanvisningen for instruksjoner.

1. Monter SRG hodet på SRG flens montering.
2. Pass på at aksen av SRG hodet er innenfor ± 2 ° (maks) (figur 4). Bruk en nivåmåler for referanse.
3. Start SRG og vente for stabilisering av restmotstand, en trykkuavhengig signalet fra SRG, noe som vanligvis tar noen timer.
4. Skriv inn de riktige input parametere, som gass (H _2), temperatur (24 ° C), og måleperioden (10 sek).

Prosedyre for å initiere temperaturkontroll

1. Mens de venter på signal for å stabilisere, stabilisere temperaturen av prøven. Slå på kjøleren for å kjøre kjølevannet gjennom systemet. Angi at fluidtemperaturen til 15 ° C.
2. Start varmer kontrolleren for prøven. Still ønsket temperatur til 24 ° C. vent for temperaturen stabilisere innenfor ± 0,1 ° C etter å ha lukket døren til ovnen.

Prosedyre for anskaffelse av SRG signal

1. Kontroller at variasjonen av offset verdien av signalet er innenfor ± 1 × ^10-9 Pa / sek; ellers, demontere SRG fra systemet og endre rotor eller flens montering, deretter gjenta 03.05 til 04.04. (Dersom dette ikke er mulig, erverve helningen av forskyvningen for 8-24 timer. Dette vil bli subtrahert fra de målte utgassing hastighetsdata).
2. Sjekk signalnivået levert av SRG kontrolleren; Det bør være minst -10 dB. Ideelt sett bør det være mellom 0 og 6 dB. Imidlertid verdier på opptil 12 dB er akseptable. Hvis signalet er> 14 dB, stoppe SRG drift. Ta av hodet og varme fingerbøll til 200 ° C. Gjenta hele operasjonen fra trinn 4.5.1.
3. Kontroller dempenivået levert av SRG kontrolleren; den optimale verdi er mellom -, 35 og -60 dB, som normalt er oppfylt i systemet ved hjelp av TMP og rullepumpe som er lagt på en gummipute. Ellers stoppe alle kjører utstyr og fjerne kilder til mekanisk vibrasjon.

Anskaffelse RoR data

1. Forsiktig lukke AV å starte trykkoppbygging. Vær forsiktig så du ikke utsetter SRG til en mekanisk støt.
2. Lukk døren til ovnen og skaffe trykkdata for 8-24 timer ved hjelp av en datamaskin.
3. Precheck de målte data for å bekrefte at variasjonen i temperaturen er innenfor ± 0,1 ° C etter stabilisering, og at den trykkstigning er lineær innenfor 10% feil. Hvis disse kriteriene er oppfylt, stoppe målingen. Hvis ikke, fortsetter å måle inntil trykket stiger blir lineær innenfor 10% feil i minst 16 timer.
4. Slå av alt utstyr.

Beregning av utgassing hastighet

1. Velg trykket satt etter temperaturen Stabilization.
2. Monter trykkøkning data ved hjelp av lineære minste kvadraters tilpasning og beregne skråningen. Skråningen d P / d t er den målte frekvensen av trykkøkning etter at ventilen er lukket.
3. Beregn utgassing hastighet, q _(H-2 ekvivalent), ved hjelp av ligningen
   q = (V / A) (d P / d t) [Pa m ³ sek ^{- 1} m ^{- 2],}
   hvor V er volumet av prøvekammeret ^(m3), og A er det geometriske overflateareal av kammeret (m ^2).

Representative Results

Som forventet, restgassen etter at bakeout var for det meste hydrogen. ⁷ Den trykkøkning målt ved anvendelse av SRG var lineær over en lang periode (figur 5). Således kan det hende at readsorption effekten være ubetydelig, og den indre utgassing rate (q) for det stål som ble testet i denne undersøkelsen kan evalueres ved hjelp av ror-metoden. ¹⁰ De målte trykkøkning data ble analysert ved hjelp av lineære minste kvadrater passende metode. De outgassing priser av prøvekamrene ble bestemt fra skråningen (Figur 5).

Den målte avgass sats for ubehandlet STS304 stål (prøve 1) var 5,1 × ^10-9 Pa m ³ sek ^{- 1} m ^-2, som er konsistent med de rapporterte verdier. ^1-7 A ~ 22-gangers reduksjon av utgassing ble oppnådd med en medium-Temperature varme forbehandling i vakuum ovn i 36 timer ved 450 ° C (tabell 1). Dette viser effektiviteten av varme forbehandling for å redusere hydrogen-utgassing frekvensen av rustfritt stål, noe som ytterligere indikerer at avgassing av hydrogen under varmebehandlingen styres av en bulk diffusjon mekanisme. Mens outgassing prisene ubehandlet mild stål var svært lav (<~ 4 × 10 ^{- 10} Pa m ³ sek ^{- 1} m ^{- 2} (prøvene 2 og 3), de outgassing priser var andre til priser av rustfritt stål etter intensiv varmebehandling . ^1,3,4 i tillegg ble det observert at utgassing hastighet for bløtt stål (prøve 2) ble redusert med bare 66% etter varmebehandling ved 850 ° C i 12 timer i vakuum-ovn (tabell 1), og ingen signifikant reduksjon av utgassing .

Resultatene fra disse målingene strongly foreslår at forskjellen i utgassing mellom rustfritt stål og mild stål kan tilskrives forskjellene i stålprosesser, og spesielt de sekundære metallurgi prosesser, hvor forurensende gasser blir trukket ut. ¹⁶ En vakuumavgassingsprosess, slik som den Ruhrstahl-Hausen prosess, blir generelt anvendt under produksjon av mild stål. Dermed er mobil hydrogen helt avgasset under stålprosessen. I motsetning til dette, blandet gass raffinering, så som argon-oksygen dekarburisering ved atmosfæretrykk, først og fremst brukes under produksjon av rustfritt stål. Dette gir en rimelig forklaring på den observerte lavere hydrogenutgassing rate av ubehandlet bløtt stål sammenlignet med ubehandlet rustfritt stål. ⁷

Figur 1. Eksempel på kammeret. Et eksempel på et vakuumkammer lagetav stål. En stålsylinder og to endeplater med flenser (CF35) var direkte sveiset. Arealet av den indre overflaten er ~ 2400 cm ² og volumet er ~ 7 L. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 2. Oven. En fugl perspektiv av ovnen, sammen med den eksperimentelle oppsettet og prøven vakuumkammeret. En enkel, kasseformet ovn er tilstrekkelig for dette eksperimentet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 3. Experimenta l oppsett. En skjematisk av det eksperimentelle oppsett for måling av utgassingstakster ved hjelp av ror-metoden. Et sylindrisk prøvekammer er plassert inne i en enkel ovn og pumpes gjennom en all-metall vinkel ventil (AV). Etter bakeout blir SRG pickup hodet festet og er slått på. Den aktive temperaturregulering blir deretter innledet. CF: flens, KF: klemme flens, RGA: rest gass analysator, og TMP: turbomolecular pumpe. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 4. Montering av SRG hodet på vakuumkammeret. Aksen av SRG hodet bør være vertikal innenfor ± 2 ° (maks) som vist. En nivåmåler skal brukes til å justere hodet.pg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 5. Representant rå RØR data (stiplet linje) målt ved hjelp av SRG etter bakeout. Den heltrukne linjen (i blått) er de minste kvadraters tilpasning av dataene. Helningen av kurven tilsvarer en utgassing hastighet på 4 x 10 ^{- 10} Pa m ³ sek ^{- 1} _(H-2 ekvivalent). Den heltrukne linjen nederst (i rødt) viser den målte temperatur variasjon, noe som er innenfor ± 0,1 ° C. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figur 6. modifikasjonsjon av et kommersielt SRG flens. Flensen er tynnet i henhold til utformingen tegning og varmebehandlet ved 400 ° C i 72 timer (Fo ~ 6,4) for å redusere avgassing. Den målte gass belastning på SRG flens, sammen med den vinkel ventil (fra overflaten utsettes for SRG side), 8,3 (± 0,1) x 10 ^{- -12} Pa m ³ sek ^{- 1,} som utgjør 15% -28% av utgassing fra prøvene etter varmebehandlingen (tabell 1). Denne bakgrunnen gasslast må trekkes fra den totale gass belastning på prøven vakuumkammeret. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Materiale	Prøve nr.	d (mm)	D (cm2 / sek)	Varmebehandling	fo	q (Pa m 3 sek -1 m -2)
Rustfritt stål (304)	1	3.3		-		5,1 × 10 -9
			5 × 10 -7	450 ° C, 36 hr	2.4	2,3 × 10 -10
Mild stål (S20C)	2	10		-		2,6 × 10 -10
			1 x 10 -4	850 ° C, 12 t	17	8,8 × 10 -11
	3	10		-		4,0 × 10 -10

Tabell 1: Målt outgassing priser. Satsene (q) er totalt utgassings priser, i hydrogen tilsvarende enheter, og måles etter en in situ bakeout ved 150 ° C i 48 timer. Fo representerer intensiteten av varmebehandling (dimensjonsløs); Fo = 4 Dt / d ^2, hvor D er diffusjonskonstanten ved varme forbehandlingstemperaturen og d er tykkelsen av kammeret. ^12,13

Discussion

Tallrike fremgangsmåter for måling av utgassings prisene har blitt rapportert i litteraturen. Eksperimentelle metoder omfatter gjennomstrømning, konduktans modulasjon, to-bane, ror, og varianter av disse fremgangsmåter. Det er imidlertid ingen metode ideell for å få de nødvendige outgassing data. ¹⁰ Den RoR metode under anvendelse av SRG, ble imidlertid foretrukne metode for å måle lave utgassings materialer. ^11-13 SRG ¹⁷ er ofte brukt som en sekundær standard i høy vakuum systemer uten feilaktig pumping eller outgassing handling. RoR metode med bruk av SRG er spesielt egnet for måling av hydrogenutgassing ved romtemperatur etter bakeout. I motsetning til dette kan andre UHV målere forårsake betydelige feil som genereres av måleinstrumentene selv. En kjøkkenvifte måler, for eksempel, er en type UHV ion måler med lav avgassing. Imidlertid måleren selv og de omgivende vegger generere en gass belastning så stor som 1 x 10 ^{- 11} Per ³ sek ^{- 1. 18} Dette utgjør 14% -30% av gassen lasten fra prøvene etter varmebehandlingen (tabell 1).

Den avgass fra SRG flens (CF35) må tas i betraktning ved måling av prøver med et lite område. Selv små i størrelse, er hydrogen outgas fra flensen er så stor som 7,5 x 10 ^{- 12} Pa m ³ sek ^{- 1,} og flensen er for tykk til å avgasse hydrogen uten avfyring. Dette beløper seg til ca. 12% -26% av utgassing fra prøvene etter varmebehandlingen (tabell 1). Således må denne systematiske feil i den målte gass lasten bli korrigert. Tynning den kommersielle SRG flensen (figur 6) og utfører en passende varmebehandling i vakuum vil bidra til å minimere avgassing. Men i en reell situasjon, den kombinerte bakgrunns gass laster fra SRG flens montering og vinkel valve må måles og korrigert før de viktigste målingene. Videre, ved hjelp av et fingerbøll uten en flens som er direkte sveiset på prøvekammeret er en annen god teknikk for måling av utgassing fra meget små prøver (flateareal <500 cm ²⁾ ved hjelp av en pinch-off kobberrør i stedet for en vinkel ventil. ^12,13

I tillegg er riktig drift av SRG avgjørende for å sikre nøyaktig måling av ekstremt lave utgassings priser. Trykket område som målingen er tatt over er ^10-8 Pa til 10 ^{-. 3} Pa Temperaturkontrollen er spesielt viktig. En langsom, konstant temperaturendring på 0,14 ° C / time forårsaker en 10% feil i de målte verdier.

Dermed blir aktiv temperaturstyringsenhet, omfattende en kobber-kjølespiral ved en konstant temperatur på 15 ° C og en proporsjonal-integral-derivat styrt varme, ble utplassert i dennestudere. Temperaturen ble stabilisert innenfor ± 0,1 ° C i løpet av målingene (figur 5). På dette temperaturstabilitet, målinger RoR så lave som 1 x 10 ^- kan ^tre Pa / dag fremstilles på en enkelt dag.

Fabrikasjon av de enkelte deler av prøvekammeret med den samme tykkelse er en annen viktig faktor som påvirker den utgassing hastighet følgende varmebehandling (figur 1). Som nevnt tidligere, regulerer masse diffusjon avgassing av mobile hydrogen, i det minste i den innledende fasen av varmebehandling. I RoR metode, avhenger utgassingen hastighet som ikke bare av varigheten av varmebehandlingen, men også sterkt av prøvens tykkelse. ¹⁹ Således rapporterer utgassingen hastighet med hensyn til intensiteten av varmebehandling (f.eks Fo = 4 Dt / d ^2, tabell 1) ^12,13 er anbefalt; ganske enkelt å rapportere varigheten av varmebehandling er misvisende med hensyn til intensiteten av varmebehandling.

Ved hjelp av protokollen angitt i denne studien som bruker kommersielle delene i den grad det er mulig, en utgassing hastighet lavere enn 1 x 10 ^{- 10} Pa m ³ sek ^{- 1} m ^{- 2} kan rutinemessig målt fra vakuumkammer av stål. Med forsiktig design og under optimale eksperimentelle forhold, kan en slik lav hastighet måles fra prøver med et forholdsvis lite område. Overflatearealet av vakuumkammeret anvendt i denne studien er bare 2400 cm ^2, som er en tredjedel av overflatearealet av kamrene (7600 ^cm2) som anvendes i tidligere forsøk for å lage tilsvarende målinger. ⁵ Utstyret identifisert i denne protokollen er spesifikk for den mest egnede kommersielle seg. Det skal bemerkes at med en riktig, nøye utformet eksperimentelle oppsettet og protokollen, annet utstyr eller fremgangsmåterkan anvendes for det samme formål.

Videre, selv om jernholdige stål ble brukt i denne video-protokollen, de samme teknikker som er anvendbare for måling av utgassings natt fra en rekke andre materialer som kan brukes for fabrikasjon av vakuumkamre.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sample chamber
Stainless steel, 304	POSCO (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752	Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752	SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name	Company	Catalog Number	Comments
Cleaning
Cleaning bath	Samill IDS		Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control
Acetone	Samchun Chemical (www.samchun.com)	A1759	HPLC grade (99.7%)
Tekusolv	NCH Co.        (www.nch.com)	0368-0058J	Solvents
BN cleaner	Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com)	6610263775	Alkaline, pH 13
Ethanol	Fisher Scientific (www.fishersci.com)	A995-4	HPLC Reagent (99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM)	A.T.A        (www.atagroup.co)	EDI SYSTEM
Liquid N2 gas	Hanyoung (www.gasmaster.co.kr)	B/T 176 L	LN2 dewar, purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine	Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc)	400GTSW	Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min
turning jig	Vactron (www.vactron.co.kr)	Made to order	Made to order
Ar gas	Lindekorea (www.lindekorea.com)		Purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Leak test
Leak detector	Adixen (www.adixen.fr/en/)	ASM380	Pumping Speed (air): 9.7 L/sec
He gas	Lindekorea (www.lindekorea.com)		Purity 99.999%
Name	Company	Catalog Number	Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge	MKS Instruments (www.mks.com)	SRG-3	Controller, head, and thimble set
Oscilloscope	Tektronix (www.tek.com)	TDS2012B
Residulal gas analyser	Balzers	QMA200	m/e 0-100
TMP (HiPace 80)	Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com)	PMP03941	Pumping Speed (N2): 67 L/sec
Scroll pump	Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp)	ISP 90	Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec
All-metall easy close angle valve (CF35)	VAT Inc. (www.vatvalve.com)	54032-GE02-0002	Rotatable flange
Angle valve (KF25)	MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com)	KAV-100
Name	Company	Catalog Number	Comments
Temperature control
Chiller	JEIO Tech (www.jeiotech.com)	RW-2025G
Cooling line	LS Metal (www.lsmetal.biz)	C1100	Level Wound Coil, Diameter 10 mm
Heater controllers	HMT	Made to order	Bakeout program controller
Electrical heater tapes	Brisk heat (www.briskheat.com)	BIH101080L
Thermocouple (K type)	miraesensor (www.miraesensor.com)	MR-2290
Handheld multimeter	Saehan (www.saehan.co.kr)	3234
Data recorder (Temp.)	Yokogawa (www.yokogawa.com)	GP10-1E1F-UC10