Abstract
Aceros se utilizan comúnmente los materiales en la fabricación de sistemas de vacío debido a sus buenas propiedades mecánicas, la corrosión y de vacío. Una variedad de aceros cumple el criterio de baja desgasificación requerido para aplicaciones de alta o ultra alto vacío. Sin embargo, un material dado puede presentar diferentes velocidades de desgasificación en función de su proceso de fabricación o los distintos procesos de pretratamiento implicadas durante la fabricación. Por lo tanto, la medición de las tasas de desgasificación es muy deseable para una aplicación de vacío específico. Por esta razón, el aumento de la velocidad de la presión método (ROR) a menudo se utiliza para medir la emisión de gases de hidrógeno después del horneado. En este artículo, se proporciona una descripción detallada del diseño y ejecución del protocolo experimental que participan en el método de RoR. El método RoR utiliza un medidor de rotor para minimizar los errores que se derivan de la desgasificación o la acción de bombeo de un medidor de vacío. Las tarifas de desgasificación de dos aceros ordinarios (acero inoxidable y macero ILD) se midieron. Las mediciones se realizaron antes y después del pretratamiento térmico de los aceros. El pretratamiento térmico de los aceros se realizó para reducir la emisión de gases. Las tasas extremadamente bajas de desgasificación (del orden de 10 - 11 Pa m 3 seg - 1 m - 2) se pueden medir de manera rutinaria usando muestras relativamente pequeñas.
Introduction
Aceros se utilizan rutinariamente en la construcción debido a sus buenas propiedades mecánicas. Ciertos aceros (aceros ferrosos, en particular) son materiales preferidos para aplicaciones que implican al vacío. Dependiendo del tipo y grado, estos aceros tienen tasas de desgasificación suficientemente bajas esenciales para alto vacío (HV, 10 - 7 <p <10-5 Pa) o ultra alto vacío (UHV, 10 -10 <<10 P - 7 Pa) sistemas . Además, una amplia investigación se ha llevado a cabo para el desarrollo de los procedimientos especiales de pre-tratamiento que reducen la desgasificación 1-3. Las medidas de pretratamiento están diseñados para reducir al mínimo la inversión de bombeo o para mejorar el vacío de HV a UHV o de UHV a vacío extrema alta (p <10-10 Pa).
Aunque se han propuesto muchos métodos prácticos para reducir la rata desgasificacióne de aceros ferrosos, métodos recientes se centran en la reducción del tiempo y la temperatura requerida para obtener una tasa de desgasificación inferior. tratamiento térmico a 350 ° C-450 ° C en lugar de disparar al vacío a 800 ° C-950 ° C, es un buen ejemplo de este enfoque. 1,4,5 Por otra parte, la elección del material ideal para una aplicación específica de vacío es crítica; por ejemplo, la selección de un material ferrítico con una tasa de desgasificación muy bajo para su uso en el blindaje del campo magnético. 6,7
Durante estas investigaciones, la medición precisa de la velocidad de salida de gases es un requisito previo para la selección de los materiales candidatos o verificar la eficacia de los diversos procedimientos de tratamiento previo. 8,9 Las técnicas experimentales más comunes que se utilizan para la medición de la desgasificación son el rendimiento y los métodos de la subida de tasa de presión. 10 Recientemente, varios experimentos se han realizado para medir la tasa de desgasificación de hidrógeno basado en el método RoR usando centrifugadogalga rotor Ning (SRG). 1, 11-13 El método RoR usando SRG es muy adecuado para la medición de las tasas de desgasificación de hidrógeno muy bajas, que a menudo limitan la presión más baja alcanzable en un sistema de vacío de acero. Esto es porque el SRG tiene bombeo insignificante o acción desgasificación. Además, la SRG también tiene una excelente precisión y buena linealidad en alto vacío y el rango de vacío ultra-alto. 14
Teniendo en cuenta que la literatura publicada sobre los experimentos de RoR se limita, vale la pena describir los detalles experimentales para desarrollar una comprensión más profunda del método. En este artículo de vídeo, se describe en detalle el proceso de establecer el experimento y proporcionan instrucciones detalladas para llevar a cabo mediciones de desgasificación utilizando el método de RoR. Para demostrar la eficacia del método, las tasas de desgasificación de dos aceros utilizados comúnmente (acero inoxidable 304 y S20C acero suave) se midieron antes y después de un tratamiento de precalentamiento para reducir el outgassin hidrógenotasa g. Se compararon los valores pre y post-tratamiento. resultados experimentales típicas utilizando una configuración bastante simple se presentan para demostrar la eficacia del método optimizado para la evaluación de las tasas de desgasificación bajo hidrógeno.
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Protocol
Precaución: Por favor, siga todas las prácticas de seguridad adecuadas durante el montaje de los equipos y cámaras de muestra. Por favor, use equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, zapatos de seguridad, etc.).
1. La fabricación de una cámara de vacío de la muestra
- Diseño y fabricación de la cámara de vacío
- Preparar y presentar los planos de diseño a un proveedor comercial o un taller de maquinaria en la empresa para la fabricación de la cámara de muestra vacío. Un ejemplo representativo del diseño gráfico por una cámara de vacío de acero S20C se muestra en la Figura 1. La cámara diseñada en este experimento es muy básico y es comúnmente empleada por las empresas de vacío.
NOTA: El fabricante debe tener un conocimiento básico de los sistemas de ultra alto vacío. - Inspeccionar todas las dimensiones para asegurar el cumplimiento con el dibujo.
- Después de dar forma (mecanizado) la cámara de vacío, cubrir las bridas finales CF con plástico para evitar damage durante el transporte.
- Preparar y presentar los planos de diseño a un proveedor comercial o un taller de maquinaria en la empresa para la fabricación de la cámara de muestra vacío. Un ejemplo representativo del diseño gráfico por una cámara de vacío de acero S20C se muestra en la Figura 1. La cámara diseñada en este experimento es muy básico y es comúnmente empleada por las empresas de vacío.
- Limpieza
NOTA: Siga medio ambiente local, la salud y las normas de seguridad durante la limpieza química. Use equipo de protección personal. Manejar las piezas usando guantes de vinilo. No toque las partes con las manos desnudas.- Limpiar las piezas de acero después del procedimiento de limpieza UHV para los aceros. Un procedimiento de limpieza típico se describe a continuación.
- Desengrasar la piezas usando un disolvente, tal como acetona, a temperatura ambiente durante 5 min.
- Limpiar las piezas en un baño de ultrasonidos durante 20 minutos usando un limpiador de BN (pH 13).
- Enjuague las piezas con agua del grifo durante 10 min, seguido de un enjuague a fondo con agua desionizada durante 20 min.
- Enjuague bien con alcohol y secar el uso de gas nitrógeno seco.
- Envolver las piezas en papel limpio y sin pelusa y permitir que las partes se sequen al aire durante un día.
- Soldadura
NOTA: No toque las partes con las manos desnudas. Nosotroslder debe ser entrenado en la soldadura de UHV.- Coloque las piezas en un banco de soldadura.
- Premontar las partes y alinear las piezas según el dibujo del diseño.
- Back-purga con gas argón (5 L / min) para evitar la corrosión durante la soldadura.
- Soldar las bridas terminales que utilizan la técnica de soldadura de tungsteno con gas inerte (TIG) (argón caudal: 8-9 l / min). 15
- Soldadura bridas del extremo completamente utilizando la técnica de soldadura TIG y una plantilla de inflexión. Dejar que la zona afectada por el calor se enfríe a temperatura ambiente. Detener el flujo de gas argón.
- Prueba de fugas
- Sellar un extremo de la cámara con una brida ciega CF.
- Conecte el otro extremo a un detector de fugas de helio (HLD).
- Evacuar la cámara de muestra vacío usando el DAN.
- Coloque la costura soldada por calor en una bolsa de vinilo y llenar la bolsa con gas helio.
- Medir cualquier cambio en el nivel de helio. Asegúrese de que la cámara es a prueba de fugas. El shou tasa de fugas de heliold ser <1 × 10-11 Pa m 3 seg - 1 (1 x 10 - 10 mbar L sec - 1).
- Si no se observa ninguna fuga, ventilar la cámara. De lo contrario, vuelva a soldar la cámara de vacío después de la ventilación (repita los pasos 1.3.3 a 1.4.5).
2. La fabricación del Horno
- Preparar y presentar los planos de diseño a un proveedor o un taller de maquinaria en la empresa para la fabricación del horno. Consulte la imagen que se muestra en la Figura 2.
- Adquirir las piezas y equipos necesarios descritos en el control de la temperatura de la lista de materiales específicos / Equipo.
- Conectar la tubería de refrigeración.
- Suministrar agua de refrigeración a un enfriador. Ejecutar la enfriadora y comprobar si hay fugas de agua. Parar la enfriadora.
3. Configuración experimental para mediciones de RoR
- Recoger el vacío equipos / hardware requerido se especifica enla lista de materiales específicos / Equipo. La configuración de prueba se compone principalmente de un SRG, un analizador de gas residual (RGA), una bomba turbomolecular (TMP) equipado con una bomba de desbaste (RP), una válvula de ángulo de todos los metales (AV Ch), una camiseta (CF35), y un reductor (CF35 a CF63). Los artículos adicionales pueden incluir un detector de fugas de helio y un medidor de UHV, tal como aparece en la lista de materiales específicos / Equipo. El AV Ch debe tener una brida giratoria en el lado del asiento (sellado) para nivelar la SRG.
- Recoger las llaves (M6 y M8), juntas de cobre (CF35 y CF63), y los pernos / tuercas (M6 y M8) necesarios para el montaje.
- Use un medidor de nivel industrial para montar el SRG.
- Manejar las piezas usando guantes de vinilo. No toque la superficie que está expuesta al vacío con las manos desnudas. Utilizar calzado de seguridad.
- Montaje del aparato experimental
- Montar los componentes de vacío secuencialmente usando juntas de cobre desde el lado de la bomba a un lado de la muestra, como se muestra en
- Ajuste el conjunto de brida SRG y la cámara de muestra de manera que el eje de la cabeza SRG es vertical usando el medidor de nivel; dentro de ± 2 ° (max) (Figura 4). Apretar la junta de brida entre la cámara de muestra y la AV Ch, cara a cara, mientras se mantiene el nivel de la brida SRG. Consulte el manual del usuario para obtener instrucciones detalladas SRG.
- Conectar el RP y el DAN válvulas de aislamiento (AV Ro, AV HLD) al puerto de la brida de sujeción (KF) del extremo de salida de la TMP.
Precaución: Asegúrese de que no hay choque mecánico al conjunto de bridas SRG o rotor.
- Montar los componentes de vacío secuencialmente usando juntas de cobre desde el lado de la bomba a un lado de la muestra, como se muestra en
- Prueba de fugas
- Encienda el DAN y esperar hasta que el detector esListo. Abra la HLD AV y cerrar el AV Ro.
- Bombee la configuración utilizando la DAN. Consulte el manual de HLD para el procedimiento de funcionamiento correcto. Espere a ~ 30 min para bombear el gas helio residual de la instalación. Asegúrese de que el nivel de helio está dentro del límite mínimo detectable de la DAN.
- Rociar gas helio a través de la ranura de la prueba de fugas en las bridas.
- Medir cualquier cambio en el nivel de helio. Asegúrese de que la cámara es a prueba de fugas. La tasa de fugas de helio debe ser <1 × 10 - 11 Pa m 3 s - 1 (1 x 10 - 10 mbar L seg - 1).
- En caso de fuga de las alas, vuelva a apretar las bridas.
- Si no se encuentran fugas, parar la prueba de fugas y purgar el sistema de vacío. Abra el Ro AV y cerrar la HLD AV.
4. Medición de la desgasificación tarifas
- La bomba por el sistema de vacío mediante el encendido de la TMP y la RP al mismo tiempo.
- Si bien el proceso de bombeo está activado, recoger los elementos necesarios para la limpieza térmica; cintas eléctricas del calentador del calentador, controladores, multímetro de mano, lámina de aluminio, sensores de temperatura y / cables.
- Retire el cabezal SRG del conjunto de bridas. componentes envoltura de vacío (entre el conjunto de brida SRG y la brida de entrada del PGT) con calentadores de banda.
- Verificar y asegurar que no hay cortocircuito eléctrico entre los calentadores y las piezas de vacío utilizando multímetro manual.
- Conectar los calentadores para los respectivos controladores y envolver la cámara en lámina de aluminio.
- Elevar la temperatura a 150 ° C a una velocidad de rampa de 1 ° C-2 ° C / min.
- Mantenga la cámara a 150 ° C durante 24-48 horas con el controlador programa de horneado. Mantener la temperatura de la RGAla electrónica de menos de 50 ° C utilizando el ventilador de refrigeración.
- Degas cada uno de los filamentos RGA por bombardeo de electrones de al menos 5 min.
- Medir el espectro de RGA de 1 a 50 m / e para asegurar que el H 2 O pico (m / e = 18) es menor que la mitad de la H 2 pico (m / e = 2). Si no es así, continuar la limpieza térmica.
- Deje que el sistema se enfríe a temperatura ambiente a una velocidad de rampa de 1 ° C-2 ° C / min. Compruebe si hay fugas que se refieren al espectro RGA medida durante el enfriamiento.
- Analizar el gas residual en la cámara de muestra. Medir el espectro de RGA. Cierre la AV Ch y medir el espectro de RGA nuevo. El espectro de RGA de la cámara de muestra corresponde a la diferencia entre los espectros adquiridos antes y después de cerrar la AV Ch.
- Verificar que la suma de todos los gases de impurezas, tales como H 2 O, CO y CO 2, está por debajo de 5%; en caso contrario, repetir la limpieza térmica de nuevo.
NOTA: El funcionamiento apropiado de la SRG es muy importante. Consulte el manual de operación para obtener instrucciones SRG.
- Montar la cabeza SRG en el conjunto de brida SRG.
- Asegúrese de que el eje de la cabeza SRG está dentro de ± 2 ° (max) (Figura 4). Use un medidor de nivel de referencia.
- Iniciar el SRG y esperar a la estabilización de la resistencia residual, una señal independiente de la presión de la SRG, que por lo general toma un par de horas.
- Introduzca los parámetros de entrada apropiados, como el gas (H 2), la temperatura (24 ° C), y el intervalo de medición (10 seg).
- A la espera de la señal se estabilice, estabilizar la temperatura de la muestra. Encienda el enfriador de dejar correr el agua de refrigeración a través del sistema. Ajuste la temperatura del fluido a 15 ° C.
- Iniciar el controlador de calentador para la muestra. Ajuste la temperatura objetivo de 24 ° C. espere for la temperatura se estabilice dentro de ± 0,1 ° C después de cerrar la puerta del horno.
- Compruebe que la variación del valor de desplazamiento de la señal está dentro de ± 1 × 10 - 9 Pa / seg; de lo contrario, desmonte el SRG del sistema y cambie el rotor o el conjunto de brida, y luego repetir 3,5-4,4. (Si esto no es posible, adquirir la pendiente de la compensación de 8-24 h. Este será restado de los datos de tasa de emisión de gases de medición).
- Comprobar el nivel de la señal proporcionada por el controlador SRG; debe ser de al menos -10 dB. Idealmente, debe estar entre 0 y 6 dB. Sin embargo, valores de hasta 12 dB son aceptables. Si la señal es> 14 dB, detener el modo SRG. Separe la cabeza y calentar el dedal a 200 ° C. Repetir toda la operación desde el paso 4.5.1.
- Comprobar el nivel de amortiguación proporcionado por el controlador SRG; el valor óptimo es entre -; 35 y -60 dB, que normalmente es satisfecho en el sistema con TMP y la bomba de desplazamiento que está puesto en una almohadilla de caucho. De lo contrario, deje de correr todo el equipo y eliminar las fuentes de cualquier vibración mecánica.
- Cierre suavemente la AV para iniciar la acumulación de presión. Tenga cuidado de no someter la SRG a un choque mecánico.
- Cierre la puerta del horno y adquirir datos de presión de 8-24 horas utilizando un ordenador.
- PreCheck los datos medidos para verificar que la variación en la temperatura está dentro de ± 0,1 ° C después de la estabilización y que el aumento de presión es lineal dentro del error 10%. Si se cumplen estos criterios, detener la medición. De lo contrario, continuará midiendo hasta que el aumento de la presión se convierte en lineal dentro de error del 10% durante al menos 16 horas.
- Apague todos los equipos.
- Seleccione la presión establecida después de la temperatura stabilización.
- Ajustar los datos de la subida de presión a través de mínimos cuadrados lineales apropiado y calcular la pendiente. La pendiente d P / d t es la velocidad medida de aumento de la presión después de la válvula está cerrada.
- Calcular la tasa de desgasificación, q (H 2 equivalentes), utilizando la ecuación
q = (V / A) (d P / d t) [Pa m 3 seg - 1 m - 2],
donde V es el volumen de la cámara de muestra (m 3) y A es el área de superficie geométrica de la cámara (m 2).
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Representative Results
Como era de esperar, el gas residual después de la limpieza térmica era principalmente hidrógeno. 7 El aumento de la presión medida mediante el SRG fue lineal durante un largo período de tiempo (Figura 5). Por lo tanto, el efecto podría ser insignificante readsorción y la tasa de desgasificación intrínseca (q) para los aceros probados en este estudio puede ser evaluado utilizando el método de RoR. 10 Los datos de la subida de presión medidos fueron analizados utilizando los mínimos cuadrados lineales método apropiado. Las tarifas de desgasificación de las cámaras de muestra se determinan a partir de la pendiente (figura 5).
La tasa de desgasificación medido para no tratada STS304 acero (muestra 1) era 5,1 × 10-9 Pa m 3 seg - 1 m -2, que es coherente con los valores reportados. 1-7 Una reducción ~ 22 veces en la liberación de gases se logró con un medio-temperatpretratamiento calor ure en horno de vacío durante 36 horas a 450 ° C (Tabla 1). Esto demuestra la eficacia del pretratamiento de calor en la reducción de la tasa de desgasificación de hidrógeno de acero inoxidable, más que indica que la desgasificación de hidrógeno durante el tratamiento térmico se rige por un mecanismo de difusión a granel. Mientras que las tasas de desgasificación para aceros dulces no tratados eran muy bajos (<~ 4 x 10 - 10 Pa m 3 seg - 1 m - 2 (muestras 2 y 3), las tasas de desgasificación estaban en segundo lugar a los tipos de aceros inoxidables después del tratamiento térmico intensivo . 1,3,4 Además, se observó la tasa de desgasificación para el acero dulce (muestra 2) disminuyó en sólo el 66% después del tratamiento térmico a 850 ° C durante 12 horas en un horno de vacío (Tabla 1), y una reducción significativa en la desgasificación .
Los resultados de estas mediciones StronGly sugieren que la diferencia en la emisión de gases entre los aceros inoxidables y aceros dulces se puede atribuir a las diferencias en los procesos de fabricación de acero, y, en particular, los procesos de metalurgia secundaria, durante los cuales se extraen los gases de impurezas. 16 Un proceso de desgasificación al vacío, tales como el proceso Ruhrstahl-Hausen, se emplea generalmente durante la producción de los aceros suaves. Por lo tanto, el hidrógeno móvil está completamente desgasificada durante el proceso de fabricación de acero. En contraste, el refinado de mezcla de gases, tales como la descarburación argón-oxígeno a presión atmosférica, se usa principalmente durante la producción de los aceros inoxidables. Esto proporciona una explicación razonable de la tasa de emisión de gases de hidrógeno observado menor de acero dulce no tratado en comparación con el acero inoxidable no tratado. 7
Figura 1. Célula de muestra. Un ejemplo de una cámara de vacío hechade acero. Un cilindro de acero y dos placas de extremo con bridas (CF35) se sueldan directamente. El área de la superficie interior es de ~ 2.400 cm 2 y el volumen es de ~ 7 L. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2. Horno. Una vista de pájaro-ojo del horno, junto con la configuración experimental y la cámara de muestra vacío. Un horno de simple, en forma de caja es adecuada para este experimento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. Experimenta l configuración. Un diagrama esquemático de la configuración experimental para la medición de las tasas de desgasificación utilizando el método RoR. Una cámara de muestra cilíndrica se coloca dentro de un horno sencillo y se bombea a través de una válvula de ángulo de todos los metales (AV). Tras el horneado, el cabezal de recogida SRG está unido y está encendido. a continuación, se inicia el control de temperatura activa. CF: brida, KF: brida de sujeción, RGA: analizador de gases residuales, y TMP: bomba turbomolecular. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4. Montaje de la cabeza SRG en la cámara de vacío. El eje de la cabeza SRG debe estar en posición vertical dentro de ± 2 ° (max) como se muestra. Un medidor de nivel se debe utilizar para alinear la cabeza.pg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5. Representante de datos RoR primas (línea punteada) midieron utilizando la SRG después del horneado. La línea continua (en azul) es el ajuste de mínimos cuadrados de los datos. La pendiente de la curva corresponde a una tasa de desgasificación de 4 x 10 - 10 Pa m 3 seg - 1 (H 2 equivalente). La línea continua en la parte inferior (en rojo) muestra la variación de temperatura medida, que está dentro de ± 0,1 ° C. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6. Modificala de una brida SRG comercial. La brida se adelgaza como por el dibujo de diseño y trató térmicamente a 400 ° C durante 72 hr (Fo ~ 6,4) para reducir la emisión de gases. La carga medida de gas en la brida SRG, junto con la válvula de ángulo (de la superficie expuesta al lado SRG), fue 8,3 (± 0,1) x 10-12 Pa m 3 seg - 1, que asciende a 15% -28% de la liberación de gases de las muestras después del tratamiento térmico (Tabla 1). Esta carga de gas de fondo se debe restar de la carga total de gas en la cámara de muestra vacío. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Material | Muestra no. | d (mm) | D (cm 2 / s) | Tratamiento térmico | fo | q (Pa m 3 s -1 m -2) |
| de acero inoxidable (304) | 1 | 3.3 | - | 5,1 x 10 -9 | ||
| 5 × 10 -7 | 450 ° C, 36 h | 2.4 | 2,3 x 10 -10 | |||
| El acero dulce (S20C) | 2 | 10 | - | 2,6 × 10 -10 | ||
| 1 × 10 -4 | 850 ° C, 12 h | 17 | 8,8 × 10 -11 | |||
| 3 | 10 | - | 4.0 × 10 -10 |
Tabla 1: Medido outgassilas tasas de NG. Las tasas (q) son las tasas totales de desgasificación, en unidades equivalentes de hidrógeno, y se miden tras una limpieza térmica en situ a 150 ° C durante 48 horas. Fo representa la intensidad del tratamiento térmico (sin dimensiones); Fo = 4 Dt / d 2, donde D es la constante de difusión a la temperatura de tratamiento previo de calor y d es el espesor de la cámara. 12,13
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Discussion
Se han reportado numerosos métodos para la medición de las tasas de desgasificación en la literatura. métodos experimentales incluyen el rendimiento, la modulación de la conductancia, de dos trayectos, RoR, y variaciones de estos métodos. Sin embargo, hay un método es ideal para la obtención de los datos de desgasificación necesarios. 10 El método RoR usando SRG, sin embargo, se convirtió en el método de elección para la medición de materiales de baja desgasificación. 11-13 SRG 17 se utiliza a menudo como un estándar secundario en los sistemas de bombeo de alto vacío y sin errónea o acción desgasificación. El método RoR usando SRG es particularmente adecuado para medir la liberación de gases de hidrógeno a temperatura ambiente después de horneado. Por el contrario, otros indicadores de ultra alto vacío pueden causar errores significativos generados por los propios medidores. Un medidor de humos, por ejemplo, es un tipo de medidor de iones UHV con baja emisión de gases. Sin embargo, el indicador en sí y las paredes circundantes generan una carga de gas tan grande como 1 × 10 - 11 Pam 3 seg - 1. 18 Esto equivale a 14% -30% de la carga de gas de las muestras siguientes al tratamiento térmico (Tabla 1).
La desgasificación de la brida SRG (CF35) debe tenerse en cuenta en la medición de muestras con un área pequeña. Aunque es pequeño en tamaño, la desgasificación de hidrógeno de la brida es tan grande como 7,5 x 10 - 12 Pa m 3 sec - 1 y la pestaña es demasiado grueso para desgasificar de hidrógeno sin disparar. Esto equivale a aproximadamente el 12% -26% de la liberación de gases de las muestras después del tratamiento térmico (Tabla 1). Por lo tanto, este error sistemático en la carga de gas medido debe ser corregido. El adelgazamiento de la brida de SRG comercial (Figura 6) y la realización de un tratamiento térmico adecuado en el vacío ayudará a minimizar la emisión de gases. Sin embargo, en una situación real, las cargas de gases de fondo combinadas del conjunto de bridas SRG y los ángulos VAlve debe ser medido y corregido antes de las mediciones principales. Además, usando un dedal sin una brida que está soldada directamente en la cámara de muestra es otra buena técnica para medir la liberación de gases a partir de muestras muy pequeñas (área de superficie <500 cm 2) el uso de un tubo de cobre de pinzamiento en lugar de una válvula de ángulo. 12,13
Además, el funcionamiento correcto de la SRG es crucial para asegurar la medición precisa de muy bajas tasas de desgasificación. El rango de presión que la medición se toma sobre es 10-8 Pa a 10 -. 3 Pa El control de temperatura es especialmente importante. A cambio de temperatura constante lenta de 0,14 ° C / h provoca un error del 10% en los valores medidos.
Por lo tanto, la unidad de control de temperatura activa, que comprende un serpentín de refrigeración de cobre a una temperatura constante de 15 ° C y un calentador controlado proporcional-integral-derivado, se desplegó en esteestudiar. La temperatura se estabiliza dentro de ± 0,1 ° C durante las mediciones (Figura 5). En este estabilidad de la temperatura, las mediciones de RoR tan bajas como 1 x 10 - 3 Pa / día se podrían hacer en un solo día.
La fabricación de piezas individuales de la cámara de muestras con el mismo espesor es otro factor importante que afecta a la tasa de desgasificación después del tratamiento térmico (Figura 1). Como se dijo anteriormente, la difusión mayor gobierna la desgasificación de hidrógeno móvil, al menos en la etapa inicial de tratamiento térmico. En el método de RoR, la tasa de desgasificación no sólo depende de la duración del tratamiento térmico, sino también en gran medida del espesor de la muestra. 19 Por lo tanto, informar de la tasa de emisión de gases con respecto a la intensidad del tratamiento térmico (por ejemplo, Fo = 4 Dt / d 2, Tabla 1) se recomienda 12,13; simplemente informar de la duración del calortratamiento es engañosa con respecto a la intensidad del tratamiento térmico.
Utilizando el protocolo se informa en este estudio que utiliza partes comerciales a la medida de lo posible, una tasa de desgasificación inferior a 1 x 10 - 10 Pa m 3 seg - 1 m - 2 puede medirse rutinariamente de cámaras de vacío de acero. Con un diseño cuidadoso y en condiciones experimentales óptimas, una velocidad tan baja puede ser medido a partir de muestras con un área relativamente pequeña. El área superficial de la cámara de vacío utilizado en este estudio es solamente 2,400 cm 2, que es un tercio de la superficie de las cámaras (7600 cm 2) utilizado en los experimentos anteriores para hacer mediciones similares. 5 El equipo identificado en este protocolo es específico de los comerciales más adecuados. Debe tenerse en cuenta que con una adecuada configuración, cuidadosamente diseñado experimental y el protocolo, otro equipo o métodospuede ser utilizado para el mismo propósito.
Además, aunque se utilizaron aceros ferrosos en este protocolo de vídeo, las mismas técnicas son aplicables a la medición de las tasas de desgasificación de numerosos otros materiales que se pueden utilizar para la fabricación de cámaras de vacío.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sample chamber | |||
| Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) |
||
| Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
| Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cleaning | |||
| Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
| Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC grade (99.7%) |
| Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
| BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Alkaline, pH 13 |
| Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent (99.9%) |
| Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
| Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Welding | |||
| Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas preflow and postflow 8 L/min, backflow 5 L/min |
| turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) |
Made to order | Made to order |
| Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Leak test | |||
| Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) |
ASM380 | Pumping Speed (air): 9.7 L/sec |
| He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Vacuum equipment | |||
| Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
| Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) |
TDS2012B | |
| Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
| TMP (HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed (N2): 67 L/sec |
| Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) |
ISP 90 | Pumping Speed (Air): 1.8 L/sec |
| All-metall easy close angle valve (CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) |
54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
| Angle valve (KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Temperature control | |||
| Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) |
RW-2025G | |
| Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) |
C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10 mm |
| Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
| Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
| Thermocouple (K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
| Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) |
3234 | |
| Data recorder (Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |
References
- Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
- Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2x10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
- He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
- Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
- Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
- Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
- Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
- Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
- Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
- Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
- Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
- Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
- Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
- Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
- Kou, S. Welding Metallurgy. , Wiley-Interscience. Hoboken, N.J. 13-16 (2003).
- Fruehan, R. J. Vacuum Degassing of Steel. , Iron & Steel Society. Warrendale, PA. (1990).
- Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
- Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
- Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).
