光学材料グラフィー パート 1: サンプル調製

Materials Engineering

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Overview

出典:ファイサル・アラムギル、ジョージア工科大学材料工学部、アトランタ、GA

固体材料の顕微鏡構造のイメージング、および画像化された構造成分の解析は、物質的な造図として知られています。定性情報は、例えば、材料に空隙率があるか否か、粒の大きさや形状分布がどのようなものか、あるいは微細構造に異方性があるかどうかが直接観察できる。マトリアリティシリーズの第2部では、統計的手法により、これらの微細構造特性を定量的に測定し、解析を2次元断面から3次元構造に変換することができます。材料サンプル。

このプレゼンテーションでは、光学顕微鏡用の固体材料サンプルの作成に関する技術と手順の概要を説明します。物質的な検査は、光と電子ベースの顕微鏡で行うことができますが、このプレゼンテーションでは、光学顕微鏡用のサンプル調製に焦点を当てます。ただし、光物質撮影用に調製されたサンプルは、電子顕微鏡のスキャンにも最小限の追加ステップで使用できることに留意すべきです。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 材料工学. 光学材料グラフィー パート 1: サンプル調製. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

真の構造を代表するサンプルセクションを取得する最も信頼性の高い方法は、体系的なサンプル調製方法に従うことです。サンプルの調製は、その機械的特性にいくらかカスタマイズする必要がありますが、ここで概説する手順は、一般的にうまく動作し、特に鋼と同様の硬度を持つ材料のためによく動作するはずです。

光学顕微鏡によるマテリアグラフィーのサンプル調製には、まず3次元固体試料を取り付ける。物質学的サンプルは、通常、熱硬化性材料を使用して取り付けられます(ここでは、ベークライト、フェノール熱硬化性樹脂を使用します)。 あるいは、エポキシを使用することもできる。

次に、試料を切断して、試料の代表的な断面表面を露出する。カットは顕微鏡で観察される断面を定義するようにサンプル上に置かれる。微細構造が等方性であると予想されるサンプルでは、カットの向きは任意にすることができます。ただし、非等方性サンプルでは、露出断面の平面法線を定義する切断ベクトルの方向は、サンプル自体のまたは平面内の特定の方向に従って設定する必要があります。

粗研磨、粉砕と呼ばれることもあり、その後の試料のより細かい研磨は、マイクロ構造的特徴を観察し、そこからこの統計分析が可能なサンプルの代表的な断面を明らかにする微細構造を行うことができます。 研磨工程の間に続く原則の1つは、各ステップでの研磨の成功は、前のステップからサンプルに残された傷の完全な除去によって測定することができるということです。研磨剤が顕微鏡の分解能よりも小さくなるまで工程を継続できます。 マイクロ構造をより良く露出させるためには、エッチング工程が通常必要である。このステップは、典型的には、エッチングされた表面をきれいにすすぐる前に、数十秒間希釈酸に試料の研磨面を浸漬してからなる。粒界は穀物よりも原子欠損が多いため、穀物よりも速い速度で酸溶液によってエッチングされます。その結果、光学顕微鏡で粒間のコントラストを高める境界にわずかな凹部が作成されます。

トロイダルインダクタコアは、例えば、電磁干渉を調節する電子アプリケーションで一般的に使用される。これらのコアは、鉄粉を圧縮し、焼結することによって経済的に製造されています。圧縮は軸方向に沿って発生し、コアの全体的な密度を増加させながら、粉末粒子と穀物を変形させる可能性があります。コア材料の多孔率および粒径は、インダクタの電磁特性に影響を及ぼし、またインダクタコアに使用される処理経路を示す。

三次元材料の空隙率と粒径に関する定量的情報は、光学顕微鏡画像における観察された特徴の統計的分析を含む立体学的手法を応用して、慎重に選択した2 次元セクション。

Procedure

  1. このビデオで調べたサンプルは金属ナットです。まず、後で見るために損傷を受けていない微細構造機能を分離するために、線形精度ソーを使用してフープ平面に垂直なサンプルをカットします。
  2. 取り付けプレスで下向きに画像化する側面で標本を取り付けます。もちろん、サンプルが横方向と垂直の両方で、プレスの金型空洞に収まるほど小さいことを確認する必要があります。
  3. 取り付けプレスキャビティの残りの容積を熱硬化性樹脂のベークライトで満たします。
  4. サンプルを押し、ベークライトまたは使用している他の熱硬化性取付け材料に規定された熱、圧力、持続時間を使用します。
  5. 次のステップでは、順次より細かい研磨媒体を使用して研磨し、粗いグリット紙(例えば、600および1200グリット紙、研磨粒子がそれぞれ25.8および15.3μmである)から始まり、その後、より細かい研磨懸濁液(例えば1および0.01μmアルミナ)が続きます。パーティクル)。これらの粗い細かい研磨ステップは、回転研磨ホイール上で行う必要があります。
  6. 各ステップの間で、サンプルを900回転させて、方向的に均一な研磨を得るために、前のステップからの傷を現在のものと区別できるようにする必要があります。
  7. サンプルは、スケジュールの各ステップによって残されたサンプル表面の傷が後続の各ステップによって除去されることを光学顕微鏡で確認する必要があり(図1a-d)、最終研磨工程の後に光学顕微鏡の最も高い倍率で観察可能な傷を残さないことを目標とする図1d。表1は、使用できる研磨スケジュールの一例を示す。
  8. 最終試料調製工程では、2%ニタール溶液(エタノール中の硝酸2体積%%)を調製し、研磨面を約20秒間溶液に浸漬した。顕微鏡に対するエッチングの効果を観察する前に、試料をエタノールですすいで下ろします。エッチング工程は、観察された粒状構造に十分なコントラストがあると判断するまで繰り返される。エッチング時間(および反復回数)は、したがって、やや柔軟であり、物質的な論者の主観的判断に依存する。
    注:摩耗時は、一定の圧力とホイールモーションの方向を一定に保つように注意する必要があります。グリットサイズを変更すると、新たに導入された傷と前のステップで導入された傷を区別するためにサンプルも回転します。
ステップ メディア グリット 時刻 (分) 速度(回転数) コメント
1 Sic 600 2 分* 120 ステップ 2 の前に90° 回転
2 Sic 1200 2 分* 120 ステップ 3 の前に 90° 回転
3 アル2O3 m 2 分* 120 ステップ 4 の前に90° 回転
4 アル2O3 0.05メートル 2 分* 120 *または前のステップからの傷が削除されるまで

表 1.サンプルの研磨スケジュール。

マテリアグラフィーは、固体材料の顕微鏡構造イメージングおよび分析のための方法である。特に物質造形は、材料中の空隙率、粒の大きさと形状分布、微細構造の等方性の程度を定性的に研究する。

このような詳細な分析には、固体材料の特定のサンプル調製が必要です。このビデオでは、サンプル4つの光学材料分析を調製するために実行される4つの主要なステップを示します。

マテリアグラフィーは、固体材料を特徴付けるために使用されます。この方法により、定性分析、定量分析を行うことができます。このビデオでは、固体のために得られた質的情報に焦点を当てます。物質的な造図では、サンプルは光で、または電子ビームでプローブすることができます。プローブツールの選択に応じて、サンプルはさまざまな方法で準備する必要があります。ここでは、鋼と同様の硬度の固体材料の光学材料に対するサンプル調製の原理を示す。このサンプル調製は、切断、取り付け、研磨、エッチングの4つの主要なステップで行われます。これらの各手順について詳しく見ていきましょう。

最初のステップはサンプル切断です。予想される等方性微細構造を持つサンプル、つまり均等に分布した微細構造を有する場合、カットの向きは任意であるが、他の場合、異方性サンプルとして言えば、切断ベクトルは特定の方向に従って配向されるべきであるまたはサンプルの平面。2番目のステップでは、切断サンプルが支持に取り付けられています。固体材料は、樹脂やエポキシのような高温圧縮熱硬化材料に固定され、プレスペレットを形成する。3番目のステップはサンプル研磨です。粗い研磨から細かく、より細かい研磨まで、複数の後続工程で行われます。このアイデアは、前の研磨サブステップからサンプルの表面に残された傷を除去しながら、マイクロ構造的特徴を明らかにすることです。

サンプルは、エッチングされている最後のステップの準備ができています。これは、酸に対する試料の化学博覧会である。固体材料の一部の粒界は、より多くの原子欠陥を有し、したがって、酸溶液によってより影響を受けます。これは、マウントされたサンプルの中に彫刻の効果があります。その結果、このステップは光学顕微鏡によって明らかにされる穀物間のコントラストを高める。光学材料撮影のサンプル調製の原理を理解したので、実験室で手順の主なステップがどのように実行されるかを見てみましょう。

この例で使用されている標本は金属ナットです。サンプル調製は、次の 4 つの主要な手順で示されています: まず、フープ平面に垂直なサンプルをカットする線形精度ソーを使用します。次に、サンプルがプレスのダイキャビティに適合していることを確認します。取り付けプレスの下向きにイメージする側をキャビティに取り付けます。次に、取り付けプレスキャビティの残りのボリュームをベークライトで満たします。

ベークライトの所定の熱、圧力、持続時間を見つけ、それに応じてサンプルを押します。他の熱硬化取付け加工材料は、他のタイプのサンプルに使用できることに注意してください。第3工程は試料の研磨である。粗い600グリット紙から始めます。回転研磨ホイールを120rpmの速度で2分間使用し、サンプルを研磨します。次に、光学顕微鏡を使用して、サンプル表面の傷を確認します。次に、最初の研磨位置からサンプルを90度回転させ、1,200グリット紙で研磨を繰り返します。ホイールモーションの圧力と方向は一定に保たないようにしてください。

光学顕微鏡で試料表面を確認してください。以前に識別されたスクラッチを削除し、新しいスクラッチを識別する必要があります。もう一度サンプルを90度回転させ、1マイクロメートルのアルミナ粒子のより細かい研磨懸濁液でサンプルを研磨し、サンプル表面の傷を顕微鏡で再び検証します。シーケンスを繰り返し、今回は0.05マイクロメートルアルミナ粒子で。最終研磨工程では、光学顕微鏡の最高倍率を用いた。

サンプル表面に目に見える傷があってはならない。最後のステップは、サンプルエッチングです。まず、2%体積濃縮硝酸をエタノールに混合して2%ニタル溶液を調製する。試料の研磨面を溶液中に約20秒間浸した。試料をエタノールですすいで、顕微鏡でエッチング面を観察します。これらのエッチングを繰り返し、粒状構造に十分なコントラストが認められるまですすす工程が認められる。

光学材料撮影は、様々な用途に適した材料を特徴付ける非常に有用な技術です。例えば、トロイダルインダクタコアは、電磁干渉を調節する電子アプリケーションで一般的に使用されます。これらのコアは、鉄粉を圧縮することによって経済的に製造されています。コア材料の多孔率と粒径は、いずれもインダクタの電磁特性に影響を及ぼし、光学材料撮影により評価することができます。

透膜の透過性に起因するポラス材料は、合成膜の製造に使用されます。光学材料グラフィは、膜材料の2D断面の空隙構造を分析し、その結果、膜の空隙率品質を評価するために使用される。

あなたはちょうど光学材料グラフィのサンプル調製にジョーブの紹介を見てきました。サンプル調製、切断、取り付け、研磨、エッチングの4つのステップと、材料微細構造の定性的分析においてこれらがどのように重要であるかを理解する必要があります。

見てくれてありがとう。

Results

図1の一連の画像、特にエッチングサンプル(図1e)から、このサンプルが作られた粉末プレスプロセスが、非等方性粒度で非円形の細長い形状を持つ粒子をレンダリングしたことを観察することができます。この処理を通じて材料に保持される空隙率のかなりの量があります。マテリアグラフィーシリーズの第2部では、粒状異方性と気孔率の統計を調べます。

Figure 1
図1:試料をa)600グリット、b)1200グリットで研磨し、続いて研磨紙にc)1μm、d)0.01μmアルミナ懸濁液を研磨布に加える。最後に、e)エッチングを20秒間、ニタル溶液が空隙率を明らかにした。

Applications and Summary

顕微鏡検査用サンプルの断面を調製するための標準的な方法です。ここで詳述する手順は、光顕微鏡で最良の結果を得るために最適化されていますが、一部の手順は走査型電子顕微鏡には不要であり、透過型電子顕微鏡には不十分です。後者の 2 つの場合は、別々のサンプル準備手順に従う必要があります。

ここで説明する物質図調製物は、2次元情報を用いた三次元材料の内部微細構造解析に向けた必要な第一歩である。例えば、膜材料がガスの梨の可能性に影響を与えるので、膜材料がいかに多孔性であるかを知ることに興味があるかもしれません。2D断面のボイド構造を解析すると、実際の3D構造の空隙率が何であるかを強く示します(サンプリング統計量が高い場合)。別のアプリケーションは、例えば、石油パイプライン合金中の多結晶粒の向きを分析するであろう。配向分布関数(ODF)は、パイプの軸および横方向の機械的強度に直接関連することができるので、サンプル調製手順はそのような分析の重要な構成要素です。

  1. このビデオで調べたサンプルは金属ナットです。まず、後で見るために損傷を受けていない微細構造機能を分離するために、線形精度ソーを使用してフープ平面に垂直なサンプルをカットします。
  2. 取り付けプレスで下向きに画像化する側面で標本を取り付けます。もちろん、サンプルが横方向と垂直の両方で、プレスの金型空洞に収まるほど小さいことを確認する必要があります。
  3. 取り付けプレスキャビティの残りの容積を熱硬化性樹脂のベークライトで満たします。
  4. サンプルを押し、ベークライトまたは使用している他の熱硬化性取付け材料に規定された熱、圧力、持続時間を使用します。
  5. 次のステップでは、順次より細かい研磨媒体を使用して研磨し、粗いグリット紙(例えば、600および1200グリット紙、研磨粒子がそれぞれ25.8および15.3μmである)から始まり、その後、より細かい研磨懸濁液(例えば1および0.01μmアルミナ)が続きます。パーティクル)。これらの粗い細かい研磨ステップは、回転研磨ホイール上で行う必要があります。
  6. 各ステップの間で、サンプルを900回転させて、方向的に均一な研磨を得るために、前のステップからの傷を現在のものと区別できるようにする必要があります。
  7. サンプルは、スケジュールの各ステップによって残されたサンプル表面の傷が後続の各ステップによって除去されることを光学顕微鏡で確認する必要があり(図1a-d)、最終研磨工程の後に光学顕微鏡の最も高い倍率で観察可能な傷を残さないことを目標とする図1d。表1は、使用できる研磨スケジュールの一例を示す。
  8. 最終試料調製工程では、2%ニタール溶液(エタノール中の硝酸2体積%%)を調製し、研磨面を約20秒間溶液に浸漬した。顕微鏡に対するエッチングの効果を観察する前に、試料をエタノールですすいで下ろします。エッチング工程は、観察された粒状構造に十分なコントラストがあると判断するまで繰り返される。エッチング時間(および反復回数)は、したがって、やや柔軟であり、物質的な論者の主観的判断に依存する。
    注:摩耗時は、一定の圧力とホイールモーションの方向を一定に保つように注意する必要があります。グリットサイズを変更すると、新たに導入された傷と前のステップで導入された傷を区別するためにサンプルも回転します。
ステップ メディア グリット 時刻 (分) 速度(回転数) コメント
1 Sic 600 2 分* 120 ステップ 2 の前に90° 回転
2 Sic 1200 2 分* 120 ステップ 3 の前に 90° 回転
3 アル2O3 m 2 分* 120 ステップ 4 の前に90° 回転
4 アル2O3 0.05メートル 2 分* 120 *または前のステップからの傷が削除されるまで

表 1.サンプルの研磨スケジュール。

マテリアグラフィーは、固体材料の顕微鏡構造イメージングおよび分析のための方法である。特に物質造形は、材料中の空隙率、粒の大きさと形状分布、微細構造の等方性の程度を定性的に研究する。

このような詳細な分析には、固体材料の特定のサンプル調製が必要です。このビデオでは、サンプル4つの光学材料分析を調製するために実行される4つの主要なステップを示します。

マテリアグラフィーは、固体材料を特徴付けるために使用されます。この方法により、定性分析、定量分析を行うことができます。このビデオでは、固体のために得られた質的情報に焦点を当てます。物質的な造図では、サンプルは光で、または電子ビームでプローブすることができます。プローブツールの選択に応じて、サンプルはさまざまな方法で準備する必要があります。ここでは、鋼と同様の硬度の固体材料の光学材料に対するサンプル調製の原理を示す。このサンプル調製は、切断、取り付け、研磨、エッチングの4つの主要なステップで行われます。これらの各手順について詳しく見ていきましょう。

最初のステップはサンプル切断です。予想される等方性微細構造を持つサンプル、つまり均等に分布した微細構造を有する場合、カットの向きは任意であるが、他の場合、異方性サンプルとして言えば、切断ベクトルは特定の方向に従って配向されるべきであるまたはサンプルの平面。2番目のステップでは、切断サンプルが支持に取り付けられています。固体材料は、樹脂やエポキシのような高温圧縮熱硬化材料に固定され、プレスペレットを形成する。3番目のステップはサンプル研磨です。粗い研磨から細かく、より細かい研磨まで、複数の後続工程で行われます。このアイデアは、前の研磨サブステップからサンプルの表面に残された傷を除去しながら、マイクロ構造的特徴を明らかにすることです。

サンプルは、エッチングされている最後のステップの準備ができています。これは、酸に対する試料の化学博覧会である。固体材料の一部の粒界は、より多くの原子欠陥を有し、したがって、酸溶液によってより影響を受けます。これは、マウントされたサンプルの中に彫刻の効果があります。その結果、このステップは光学顕微鏡によって明らかにされる穀物間のコントラストを高める。光学材料撮影のサンプル調製の原理を理解したので、実験室で手順の主なステップがどのように実行されるかを見てみましょう。

この例で使用されている標本は金属ナットです。サンプル調製は、次の 4 つの主要な手順で示されています: まず、フープ平面に垂直なサンプルをカットする線形精度ソーを使用します。次に、サンプルがプレスのダイキャビティに適合していることを確認します。取り付けプレスの下向きにイメージする側をキャビティに取り付けます。次に、取り付けプレスキャビティの残りのボリュームをベークライトで満たします。

ベークライトの所定の熱、圧力、持続時間を見つけ、それに応じてサンプルを押します。他の熱硬化取付け加工材料は、他のタイプのサンプルに使用できることに注意してください。第3工程は試料の研磨である。粗い600グリット紙から始めます。回転研磨ホイールを120rpmの速度で2分間使用し、サンプルを研磨します。次に、光学顕微鏡を使用して、サンプル表面の傷を確認します。次に、最初の研磨位置からサンプルを90度回転させ、1,200グリット紙で研磨を繰り返します。ホイールモーションの圧力と方向は一定に保たないようにしてください。

光学顕微鏡で試料表面を確認してください。以前に識別されたスクラッチを削除し、新しいスクラッチを識別する必要があります。もう一度サンプルを90度回転させ、1マイクロメートルのアルミナ粒子のより細かい研磨懸濁液でサンプルを研磨し、サンプル表面の傷を顕微鏡で再び検証します。シーケンスを繰り返し、今回は0.05マイクロメートルアルミナ粒子で。最終研磨工程では、光学顕微鏡の最高倍率を用いた。

サンプル表面に目に見える傷があってはならない。最後のステップは、サンプルエッチングです。まず、2%体積濃縮硝酸をエタノールに混合して2%ニタル溶液を調製する。試料の研磨面を溶液中に約20秒間浸した。試料をエタノールですすいで、顕微鏡でエッチング面を観察します。これらのエッチングを繰り返し、粒状構造に十分なコントラストが認められるまですすす工程が認められる。

光学材料撮影は、様々な用途に適した材料を特徴付ける非常に有用な技術です。例えば、トロイダルインダクタコアは、電磁干渉を調節する電子アプリケーションで一般的に使用されます。これらのコアは、鉄粉を圧縮することによって経済的に製造されています。コア材料の多孔率と粒径は、いずれもインダクタの電磁特性に影響を及ぼし、光学材料撮影により評価することができます。

透膜の透過性に起因するポラス材料は、合成膜の製造に使用されます。光学材料グラフィは、膜材料の2D断面の空隙構造を分析し、その結果、膜の空隙率品質を評価するために使用される。

あなたはちょうど光学材料グラフィのサンプル調製にジョーブの紹介を見てきました。サンプル調製、切断、取り付け、研磨、エッチングの4つのステップと、材料微細構造の定性的分析においてこれらがどのように重要であるかを理解する必要があります。

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JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

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