Effizienz der flüssig-flüssig-Extraktion

Chemical Engineering

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Overview

Quelle: Kerry M. Dooley und Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana Landesuniversität, Baton Rouge, LA

Flüssig-flüssig-Extraktion (LLE) ist eine Trennung Technik statt Destillation wenn entweder: (a) die relativen Volatilitäten der Verbindungen getrennt werden sind sehr ähnlich; (b) ein oder mehrere Bestandteile der Mischung sind temperaturempfindlich sogar in der Nähe von Umgebungsbedingungen; (c) die Destillation würde erfordern sehr geringem Druck oder eine sehr hohe Destillat/Futtermittel-Verhältnis. 1 Die treibende Kraft für Stoffaustausch ist der Unterschied in der Löslichkeit eines Materials (die gelösten) in zwei nicht mischbaren oder teilweise mischbaren strömen (das füttern und das Lösungsmittel). Die Futtermittel und Lösungsmittel-Streams sind gemischt und dann getrennt, so dass der gelöste Stoff, aus dem Futter auf das Lösungsmittel übertragen. Normalerweise wird dieser Vorgang in aufeinanderfolgenden Phasen mit Gegenstrom wiederholt. Die gelösten angereicherte Lösungsmittel wird das extrahieren genannt, da es Blätter und der gelöste Stoff erschöpft Feed das Raffinat ist. Wird eine angemessene Dichteunterschied zwischen Futter und Lösungsmittel Bäche, kann Extraktion erfolgen mit einer vertikalen Spalte, obwohl in anderen Fällen kann eine Reihe von Misch- und Absetzbecken verwendet werden.

In diesem Experiment ist das operative Ziel, Isopropanol (IPA, ~ 10-15 Gew.-%, der gelöste Stoff) zu extrahieren aus einer Mischung von C8-zu-C10 Kohlenwasserstoffe mit reinem Wasser als Lösungsmittel. York-Scheibel-Typ (vertikale Mischer und Koaleszern, jeweils einer pro physischen Bühne) Extraktion Spalte steht zur Verfügung. Wie die meisten Extraktoren ist der Gesamtwirkungsgrad (Zahl theoretischen Stufen/physikalischen Stufen) dieser Spalte relativ gering, insbesondere im Vergleich zu vielen Destillationskolonnen. Die geringe Effizienz ergeben sich aus beiden langsam Stoffaustausch (zwei flüssigen Widerstände anstelle von einem wie Destillation) und oft auch aus Fehlverteilung der Phasen. Die Wirkung der Rührer Geschwindigkeit sowohl die gelösten Erholung in den Extrakt und die Effizienz der gesamten Spalte werden ausgewertet.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Chemische Verfahrenstechnik. Effizienz der flüssig-flüssig-Extraktion. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

Figure 1

Entweder die a) McCabe-Thiele Methode, oder (b) eine Prozess-Simulator (z. B. ASPEN Plus HYSYS, ChemSep) zur Schätzung der Anzahl der Gleichgewicht (theoretische) Stufen verwendet werden. Die McCabe-Thiele Methode arbeitet auf lösungsmittelfreie Basis, was bedeutet, dass die Solubilities des Lösungsmittels im Extrakt und Verdünnungsmittel Verbindung in das Raffinat vernachlässigt werden. Eine stagewise Darstellung der Gegenstrom flüssig-flüssig-Extraktion ist in Abbildung 1 gezeigt wo F' ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des Futters (näherungsweise konstant), S "ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des Extrakt (näherungsweise konstant), Xf ist der Maulwurf-Anteil der Solute in Futtermitteln, Ys ist Maulwurf Teil gelöster Stoff im Lösungsmittel, Ye ist Maulwurf Teil gelöster Stoff im Lösungsmittel im Extrakt-Stream und XR Maulwurf Bruchteil des gelösten Stoffes im Verdünnungsmittel im Raffinat Stream.

Abbildung 1: Stagewise Darstellung der Extraktion.

Im Steady-State, eine materielle Balance auf der gelöste Stoff zwischen dem feed Ende der Spalte und jeder Phase führt n (punktierte Gliederung oben) zu der Arbeitsleitung:

Equation 1(1)

Insbesondere die Gleichung ist an beiden Enden der Spalte, so erfüllt die Punkte (Xf, Ye) und (XR, Ys) liegen auf der Linie. Die Gleichgewichtsdaten im Anhang in Verbindung mit dieser Gleichung (grafisch oder numerisch) lässt sich schrittweise durch die Spalte.

Die Prozess-Simulatoren können strengere Schritt-für-Schritt-Berechnungen, aber immer noch vorausgesetzt Gleichgewicht Phasentun. NRTL oder empfohlene Methoden (beide Sätze von Parametern im Anhang) können verwendet werden, um das Gleichgewicht Verhältnis zu modellieren. Beachten Sie, dass der große Vorteil der Simulatoren ist, dass sie Sie wie viel Lösungsmittel Winde oben in den Extrakt und wieviel Verdünnungsmittel windet sagen sich in die Raffinat. Sie können auch die Ausfahrt Temperaturen für eine adiabatische Spalte oder die Hitze Pflicht erforderlich, die Spalte isothermen zu halten geben.

A York-Scheibel Apparatur ist in Abbildung 2 dargestellt. Futter kann an der Unterseite (11 Stufen) oder in der Mitte der Spalte (6 Stufen) eingeführt werden.

Figure 2
Abbildung 2: York-Scheibel flüssig-flüssig-Extraktion Apparat.

Die Absauganlage besteht aus eine 2" I.D. Pyrex Spalte mit 11 Extraktion Stufen, jeweils bestehend aus einem 1-Zoll-mischen und ein vier-Zoll-Drahtgeflecht Verpackung (Koaleszenz) Abschnitt. Die Spalte wird mechanisch durch Schaufelrad-Typ (Rushton Turbine) Rührwerke aufgeregt. Ein variabler Geschwindigkeitsmotor ein Regler mit Digitalanzeige auf dem Bedienfeld steuert die Geschwindigkeit des Rührwerks. Rotametern auf das Futter und das Lösungsmittel Buchten werden verwendet, um die Volumenströme messen. Durchflussmengen der Extrakt und Raffinat können mit einem Messzylinder und Stoppuhr gemessen werden.

Die folgenden Gleichungen beziehen der Rotameter Messwerte zur volumetrischen Flussraten (die Ströme können auch mit einem Messzylinder überprüft werden):

Equation 2(2)

Equation 2(3)

wo Ff der Futterfluss (~ 10 Gew.-% IPA) in mL/min beträgt Rf ist der feed Rotameter Lesung, Fs ist das Lösungsmittel Durchfluss in ml/min, AndRs ist das Lösungsmittel Rotameter lesen.

Procedure

In diesem Experiment sind die Eigenschaften von n-Nonan eine gute Annäherung an diejenigen des Kohlenwasserstoff-Gemisches für Zwecke der Gleichgewicht. Die ternären System Wasser/Isopropanol/n-Nonan Exponate Typ I Gleichgewicht Verhalten (es gibt einige Zusammensetzung Bereich in welcher Phase Spaltung nicht stattfinden wird) bei Raumtemperatur. Die Gleichgewichtsdaten für dieses System finden Sie im Anhang.

1. Betrieb der York-Scheibel-Spalte

  1. Füllen Sie die Extraktor mit Kohlenwasserstoff Mischung /IPA Futter zu, (falls erforderlich) und die Zuleitung entlüften. Schalten Sie die Futterfluss.
  2. Starten Sie den Mixer und halten Sie Rührer Geschwindigkeit konstant zu.
  3. Öffnen Sie das Lösungsmittel, Feed, Extrakt und Raffinat Kugelhähne; und starten Sie den Fluss der Lösungsmittel (Wasser) in die Spalte.
  4. Wenn keine Schnittstelle zwischen dem Lösungsmittel Eingang und Raffinat Ausgang vorhanden ist, lassen Sie die dispergierte Phase steigen und bilden Sie die obere Schnittstelle.
  5. Wann beginnen die obere Schnittstelle Formen, (Re-) der Futterfluss.
  6. Kontrolle der Interface-Ebene durch die Höhenverstellung des umgekehrten U auf der Extrakt-Linie von der Unterseite des Turms. Die obere Ebene Schnittstellenanpassung (umgekehrtes U) ist empfindlich. Bewegungen der ein Bruchteil von einem Zoll sind oft ausreichend.
  7. Überprüfen Sie regelmäßig den Raffinat Stream für Steady-State mit Gaschromatographie. Gas-Chromotagraph trennen, und die Komponenten in der Probe zu quantifizieren.
  8. Verwenden Sie ein Hydrometer messen das spezifische Gewicht des Wildbaches Extrakt und bestimmen die Zusammensetzung. (Dies kann auch helfen, überprüfen Sie, ob die Steady-State erreicht wurde.) Die Extrakt Stream Zusammensetzung vs. spezifisches Gewicht Tabellen finden Sie in Perrys Handbuch. 3 diese Daten können verwendet werden, um für Gewichtsprozent der IPA zu interpolieren.
  9. Verwenden Sie ein Hydrometer, um das spezifische Gewicht der Futtermittel- und Raffinat zur Verwendung in nachfolgenden Berechnungen zu messen.

(2) Shutdown-Vorgang

  1. Sobald die Versuche abgeschlossen sind, schalten Sie das Rührwerk und Hauptschalter.
  2. Schließen Sie das Futter und Lösungsmittel Kugelhähne, Kugelhähne Raffinat und Extrakt offengelassen.

Flüssig-flüssig-Extraktion oder LLE, ist eine Technik verwendet, um Flüssigkeiten zu trennen, die nicht mit Destillation aufgrund von temperaturempfindlichen Bauteile oder ähnliche Lösungsmittel Siedepunkten getrennt werden können. Stofftransport in LLE richtet sich nach der Löslichkeit Unterschied des gelösten Stoffes in der nicht mischbaren oder teilweise mischbar Futter- und Lösungsmittel-Streams. Der Zuführungsstrom mit der gelöste Stoff wird mit dem Lösungsmittel Strom, oft mit einem Rührwerk, so dass der gelöste Stoff, aus dem Futter auf das Lösungsmittel übertragen gemischt. Die erschöpften füttern, bekannt als das Raffinat, wird aus dem Extrakt, ist reich an gelösten Lösungsmittel-Phase getrennt. Dieses Video wird eine Extraktion von Isopropanol von n-Nonan, mit reinem Wasser zu veranschaulichen und wie operative Variablen beeinflussen die Gesamteffizienz der Spalte zu studieren.

LLE erfolgt in der Regel in kontinuierlichen Schritten mit Gleichstrom oder Gegenstrom. Gegenstromanlagen sind in der Regel bevorzugt, da sie neigen zu mehr Effizienz. In der Regel sind die Phasen innerhalb einer Einheit untergebracht. Gegenstromanlage Extraktionskolonnen können auf zwei Arten eingestellt werden. Wenn das Lösungsmittel schwerer als der feed Flüssigkeit oder Verdünnungsmittel ist, das Lösungsmittel wird am oberen Rand der Spalte eingeführt und der gelöste Stoff beendet an der Unterseite. Wenn das Lösungsmittel leichter als das Verdünnungsmittel ist, das Lösungsmittel wird am unteren Rand der Spalte eingeführt, und der gelöste Stoff wird die Spalte oben beendet. Im Steady State ist die Materialbilanz des gelösten Stoffes zwischen dem Feed-Ende des Prozesses und jeder Phase gekennzeichnet durch N dargestellt. Wo X der Maulwurf Bruchteil des gelösten Stoffes in das Verdünnungsmittel ist, ist Y der Maulwurf Bruchteil des gelösten Stoffes, das Lösungsmittel. F ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des feed Verdünnungsmittel und S ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels. Die Analyse der theoretischen Böden wird verwendet, um die Effizienz des Trennung Prozesses zu bewerten. Diese Platten sind hypothetische Phasen wo sind zwei Phasen im Gleichgewicht mit einander. Wenn die zwei Flüssigkeiten befinden sich im Gleichgewicht zu einem Zeitpunkt, d. h., es keine Änderung in der Konzentration der beiden gäbe gegeben mehr Mischzeit, dann die Bühne als eine theoretische Platte sein. Je höher die Zahl der theoretischen Böden, desto effizienter der Prozess. Operativen Variablen wie Temperatur, Rührwerk Geschwindigkeit, Druck und Durchfluss Effizienz und beeinflussen daher theoretische Platte Analyse. Das folgende Experiment prüft einen LLE-Prozess um die gelösten Isopropanol von n-Nonan extrahieren mit Wasser als Lösungsmittel. Dieses System mit drei Flüssigkeiten wird eine ternäre System bezeichnet. Oftmals sind alle drei Flüssigkomponenten mischbar zu einem gewissen Grad. Gleichgewicht-Verhalten für diese und andere Lösungsmittel kann in der Literatur gefunden werden. Jetzt, da die Grundlagen des LLE und seiner Funktionsweise erläutert haben, werfen wir einen Blick auf ein Trennverfahren.

Eine York-Scheibel-Spalte wird für dieses Experiment verwendet werden. Es ist eine aufgewühlte Spalte mit internen Schaufelrad Laufräder, verbunden zu einem vertikalen Laufwerk. Jede Ebene enthält Drahtgeflecht aktivieren Phasentrennung Verpackung und ist getrennt von Partitionen, die einzelne Etappen bieten. Ersteinsatz der Regler und die Digitalanzeige auf dem Bedienfeld der Drehzahlregelung des Rührwerks. Verwenden Sie die Rotametern auf das Futter und das Lösungsmittel Buchten um die Durchflussmenge von Futtermitteln und Lösungsmittel zu messen. Verwenden Sie abgestufter Zylinder und eine Uhr, die Durchflussmengen der Extrakt und Raffinat messen. Nun beginnen Sie die Mixer und halten Sie Rührwerk Geschwindigkeit bei 300 u/min konstant zu. Öffnen Sie die Kugelhähne für Lösungsmittel, Feed, Extrakt und Raffinat. Starten Sie die Strömung von Wasser in die Spalte das gewünschte Lösungsmittel-Feed molare Verhältnis mit einer Rate von 200 Milliliter pro Minute zu erhalten. Beobachten Sie, ob eine Schnittstelle zwischen Lösungsmittel und Raffinat Ausfahrt vorhanden ist, und wenn nicht, lassen Sie die dispergierte Phase steigen um die obere Schnittstelle dar. Starten der Futterfluss bei der oberen Oberfläche Formen. Sorgfältig die Höheneinstellung des umgekehrten U auf der Extrakt-Linie von der Unterseite des Turms, an der oberen Grenzfläche zwischen zwei Phasen zu kontrollieren. Dadurch ist gewährleistet, dass die Raffinat Phase fließt nicht in den Extrakt-Tank ist zu niedrig eingestellt oder der Extrakt nicht in den Tank Raffinat fliesst, wenn Schnittstelle zu hoch eingestellt ist.

Sammeln Proben alle 10 Minuten zum Zeitpunkt Raffinat Probe vier Milliliter-Flaschen. Verwenden Sie, Gaschromatographie oder GC, um die Komponenten zu quantifizieren und zu bestätigen, dass ein stabiler Zustand erreicht ist. Als Nächstes verwenden eine saubere Messzylinder, sammeln Sie 250 Milliliter des Extraktes zum Beispiel Zeitpunkt, dann messen Sie spezifisches Gewicht oder relative Dichte der Probe zu Wasser mit einem Hydrometer. Prozent des Gewichts Interpolieren von Isopropanol in der Probe mit Hilfe der mitgelieferten Tabelle, welche Displays Stream Zusammensetzung im Vergleich zu spezifisches Gewicht extrahieren. Wiederholen Sie den Vorgang für zwei andere niedrigere Feed-Preise. Achten Sie darauf, das Lösungsmittel-Futter-Verhältnis und das Rührwerk Geschwindigkeit konstant zu halten. Wenn Sie fertig sind, schalten Sie das Rührwerk und Hauptschalter und schließen Sie das Futter und Lösungsmittel Kugelhähne, Kugelhähne Raffinat und Extrakt offengelassen. Jetzt lassen Sie uns die Ergebnisse auswerten.

Zunächst werfen wir einen Blick auf die Prozent-Rückgewinnung von Isopropanol mit abwechslungsreichen Futter-Durchfluss und abwechslungsreiche Agitation. Mit zunehmenden Feed-Flow Rate Prozent Erholung erhöht und einpendelt. Dies ist typisch für ein System, das nicht in der Nähe von Überschwemmungen ist. Erhöhte Erregung stieg auch Prozent Erholung. Bühne Effizienz, berechnet mit Hilfe der theoretische Platte Analyse per Computer-Simulation wird auch durch diese Parameter beeinflusst. Wie erwartet, erhöhen Bühne Effizienz und Prozent Erholung mit höheren Durchsatz und Agitation. Dies ist durch verbesserte mischen, wodurch kleinere Tröpfchen und verbesserte Dispersion, dadurch Verbesserung der Stoffaustausch, jedoch beide Beziehungen plateau auf höhere Vorschubgeschwindigkeiten. Effizienz und Erholung Prozent einpendeln und schließlich aufgrund der Emulgierung und Überschwemmungen verringern. Die Bildung einer Emulsion wirkt sich negativ auf Erholung und Effizienz, weil die Phasen nicht mehr sauber trennen können, um auf-oder abwärts zu der nächsten Stufe. Dies kann ein Problem in Systemen wie York-Scheibel Gerätes, wodurch Mixer und Siedler Schiffe in Serie eine attraktive Alternative sein.

Flüssig-flüssig-Extraktion ist eine Trennung Technik, in einer Vielzahl von Trennungen und kann in einer Vielzahl von Konfigurationen verwendet werden. Im Fall, dass die Emulgierung der Phasen eine Herausforderung ist, können Mixer Siedler Panzer in Serie verwendet werden. Dieses einfache Setup nutzt einen Tank, wo die beiden Phasen durch ein Rührwerk vermischt werden. Die beiden Phasen dann verschmelzen in der Siedler-Tank, wo schwere Phase schließlich setzt sich nach unten und wird durch ein Ventil an der Unterseite des Tanks entfernt. Die leichte Phase setzt sich an die Spitze und wird über eine andere Steckdose entfernt. Eine weitere Trennung Technik, die Löslichkeit Eigenschaften eines gelösten Stoffes nutzt, ist fest-flüssig-Extraktion. In fest-flüssig-Extraktion wird die gelöste Gegenwart in einer festen Matrix in eine Flüssigkeit durch kräftige Mischung extrahiert. Diese Technik ist für viele Anwendungen, wie z. B. die Beseitigung der Giftstoffe wie das Herbizid Atrazin aus dem Boden auf einer großen Skala verwendet.

Sie sah nur Jupiters Einführung in flüssig-flüssig-Extraktion. Sie sollten jetzt verstehen die Grundlagen der LLE Extraktion mit einer York-Scheibel Spalte und wie Prozessvariablen wie Rührwerk und Durchflussmenge der gelösten Erholung und Effizienz der Spalte beeinflussen können. Danke fürs Zuschauen.

Results

Abbildungen 3 und 4 zeigen die Ergebnisse bei der Agitation und Futtermittel Flussraten über einen weiten Bereich variiert wurden. Die allgemeine Effizienz und Erholung erhöhen Oberassistenz asymptotische, das ist ziemlich typisch für flüssig-flüssig-Extraktoren, die gar nicht oder in der Nähe von Überschwemmungen. Bei in der Nähe von Hochwasser-Bedingungen, die allgemeine Effizienz und Erholung sollen drastisch verringern. Beachten Sie, dass im Gegensatz zu Destillation, High feed Preise (oder Verhältnisse) oder Überschwemmungen in flüssig-flüssig-Extraktion bei entweder hohe Lösungsmittel stattfinden kann. 1 in diesem Experiment die leichter organische Phase ist auch die verteilten (Tropfen), also bei hohen Vorschüben davon ausgegangen wird, dass das Tröpfchen Zusammenwachsen vor Überschwemmungen, was um zu niedrigeren Raten von Masse übertragen und daher geringere Einziehungen und Effizienz. Bei hohen Lösungsmittel sollten die Tröpfchen klein, bleiben, so dass erwartet wird, dass die Erholung und die Effizienz hoch bis sehr nahe dem Hochwasser Punkt bleiben.

Figure 3
Abbildung 3 : Prozent Erholung der IPA aus Kohlenwasserstoff-Gemisch ins Wasser, für eine Spalte York-Scheibel, 11 Stufen, 16-18 Mol% IPA in Isopar E (Futtermittel), S/F (Molaren) = 1.5.

Figure 4
Abbildung 4 : Prozent Gesamtwirkungsgrad Bühne für IPA-Extraktion mittels einer Spalte York-Scheibel, 11 Stufen, 16-18 Mol% IPA in Kohlenwasserstoff-Gemisch (Futter), S/F (Molaren) = 1.5.

Wie aus den Figuren 3 und 4 sehen, erhöht die Erregung erhöht die Erholung und die Gesamteffizienz. Und zwar deshalb, weil mit mehr Leistungsaufnahme die Tröpfchen von der dispersen Phase kleiner sind-die beobachtete Abhängigkeit etwa inverse bezüglich Rührwerk Geschwindigkeit ist. 4 "a" Parameters (Grenzflächen Bereich/Gesamt Volumen) scheint, dass in Stoffaustausch Korrelationen und grundlegende Massenstrom, die Gleichungen für die Uniform-Größe kugelförmigen Tröpfchen wie folgt geschrieben werden können:

ein = ε/6D (4)

wobei ε ist der Volumenanteil der dispersen Phase. Während ε mit einem Anstieg der entweder oberflächlich Phasengeschwindigkeit erhöhen kann, sind die Änderungen in der Regel weniger ausgeprägt als die Änderung des Durchmessers mit Respekt zu beschleunigen. So (normalerweise), mehr Geschwindigkeit, mehr Grenzflächen Bereich führt zu schneller Stoffaustausch.

Die Ausnahme von der obigen Diskussion ist bei sehr hohen Geschwindigkeiten, die in Abb. 3 und 4 nicht erreicht wurden, wo sind die beiden Phasen so gut durchmischten, dass wenn die Grenzflächenspannung zwischen ihnen niedrig ist, Emulgierung stattfinden wird. Die Bildung einer Emulsion wirkt sich negativ auf Erholung und Effizienz, weil die Phasen nicht mehr sauber trennen können, um auf-oder abwärts zu der nächsten physischen Bühne. Emulgierung ist ein Problem in vielen flüssig-flüssig-Extraktion und dem es begrenzt werden kann eine Reihe von Mixer und Siedler Schiffe in Reihe wird häufig bevorzugt Spaltentyp Designs wie Sieb-Trays oder York-Scheibel Einheiten.

Applications and Summary

Flüssig-flüssig-Extraktion (LLE) ist eine Alternative zur Destillation bei der Lösungsmittel-Feed Mischbarkeit (oder leichte Mischbarkeit) stützt und günstige gelösten Partition Koeffizienten, hohe gelöste Wiederherstellungen in einem Lösungsmittel zu erreichen phase an so niedrig wie eine Lösungsmittel/Futtermittel-Verhältnis so praktisch. Obwohl die Reichweite der Ströme ("Turndown") über die LLE wirksam wird oft begrenzt ist, und während Phase Effizienz niedrig sind, so dass Phase Gleichgewicht nicht erreicht wird, nicht bestimmte Mischungen nur trennen mit anderen Methoden in einem kontinuierlichen Gegenstrom-Prozess. Mathematische Analyse des Betriebs Gleichgewicht dieser Extraktoren folgt ein vertraut Typ McCabe-Thiele-Verfahren (obwohl Reflux fehlt oft, also nur ein Bearbeitungsstraße). Die nicht-Gleichgewichts ("Rate") Analyse der LLEs ist komplex und hängt stark von der Relativgeschwindigkeit zwischen den beiden Phasen ("Gleitgeschwindigkeit"), Blasengrösse und zerstreut Phase Bruchteil, die beobachtet werden, sondern sind schwer vorherzusagen.

Die Hydraulik und Masse Übertragung von einem typischen LLE perfekt beschreiben ist darüber hinaus die Möglichkeit, selbst die anspruchsvollsten Prozess-Simulatoren, gegenwärtig. Design der industriellen Einheiten setzt daher, nach wie vor auf Scale-Up von Pilot-Anlage-Typ-Einheiten, wie das, was in diesem Experiment getestet wurde. Normalerweise versucht der Ingenieur, wichtige Deskriptoren wie z. B. "a" Parameters, Lösungsmittel oder Futtermittel Verhältnis total Rührwerk macht Eingabelautstärke duplizieren, feed, Lage und Anzahl der physischen Stufen die Bühne Effizienz und Erholung während der Skalierung konstant zu halten. Trotzdem, Scale-Up ist keine exakte Wissenschaft, und Verunreinigungen, die die Grenzflächenspannung verändern, können enormen Einfluss auf die Leistung der realen Systemen. Je mehr dieser Faktoren, die konstant gehalten werden desto wahrscheinlicher das Scale-Up wird erfolgreich sein.

Es gibt viele verschiedene LLE Schütze: eine Reihe von Mixer - Settler Schiffe, strukturierte Packungen ähnlich denen im Absorber und Destillationskolonnen, Sieb Fach Spalten, rotierende Scheibe Schütze (ähnlich York-Scheibel, sondern mit Schikanen statt Mesh), Kuhni Schütze (eine Kombination von rotierenden Scheibe und Sieb Schalen), und Podbielniak Schütze ("Pods"), wo die Strömung radial und Zentrifugalkraft dient zur Trennung der flüssigen Phase zu verbessern. 5

Ein klassisches Beispiel für industrielle LLE ist die Trennung von Essigsäure aus Wasser mit Ethylether oder Ethylacetat; 6 es über Destillation bei niedrigeren Konzentrationen Essigsäure bevorzugt. Vielleicht das größte Volumen LLE Prozess ist, dass der Propan deasphalting, die verwendet wird, um Schmierölen in Raffinerien bei in der Nähe von überkritischen Bedingungen zu verfeinern. 1 jedoch sind die meisten Anwendungen in der Produktion von Spezialchemikalien und pharmazeutische Industrie, angefangen bei Zitronensäure-Extraktion aus der Fermentationsbrühe zur Reinigung von Antibiotika und Protein Reinigungen gefunden. 1 In diesen Fällen, eine Vielzahl von sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln oder Zweiphasen-wässrige Systeme (mit einer Phase als meist Wasser und anderen wässrigen gelösten Salze und Polymere) werden eingesetzt. Für Letzteres ist eine typische Polymer-System Poly(ethylene glycol)/Dextran mit NaCl und Na2SO4 als Salze. Anwendungen umfassen Erythrozyten Trennung und Extraktion des Phophofructokinase Enzyms aus S. Cerevisiae. 7

Anhang – Gleichgewicht Daten8

Experimenteller Tie Linien in Mol % bei 25 ° C

Table 1

Spezifische Modellparameter in Kelvin

EMPFOHLENE NRTL (ein = 0,2)
Ich J AIJ AJI AIJ AJI
1 2 -186.05 104,6 MHz 814.26 -468.11
1 3 361.91 621.82 3151 1367.4
2 3 -126.43 311.7 581.79 -25.91

R1 = 0,92 R2 = 2.7792 R3 = 6.523

Q1 = 1,4 Q2 = 2.508 Q3 = 5.476

Mittlere Abweichung zwischen berechnen und experimentelle Konzentrationen in Mol. %
Empfohlene (Parameter) 1.4
NRTL (Parameter) 0,54
Empfohlene (Default-Parameter) 1,68

References

  1. T.C. Frank, L. Dahuron, B.S. Holden, W.D. Prince, A.F. Seibert and L.C. Wilson, Ch. 15 of  Chemical Engineers Handbook, 8th Edition, R.H. Perry and D.W. Green, Eds., McGraw-Hill, New York, 2008.
  2. W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 23; C.J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., Prentice-Hall, Englewood Cliffs, 1993, Ch. 12; R.K. Sinnott, Coulson and Richardsons Chemical Engineering Vol. 6 Chemical Engineering Design (4th ed.):  http://app.knovel.com/hotlink/toc/id:kpCRCEVCE2/coulson-richardsons-chemical/coulson-richardsons-chemical
  3. B.E. Poling, G.H. Thomson, D.G. Friend, R.L. Rowley and W.V. Wilding, Ch.2 of Chemical Engineers Handbook, 8th Edition, R.H. Perry and D.W. Green, Eds., McGraw-Hill, New York, 2008.
  4. J.C. Godfrey, R. Reeve and F.I.N. Obi, Chem. Eng. Prog. Dec. 1989. pp. 61-69; I. Alatiqi, G. Aly, F. Mjalli and C.J. Mumford, Canad. J. Chem. Eng., 73, 523-533 (1995).
  5. http://www.pharmaceuticalonline.com/doc/podbielniak-contactor-a-unique-liquid-liquid-0003 (accessed 12/19/16).
  6. C.J. King, Ch. 18.5 of “Handbook of Solvent Extraction, T.C. Lo, M.H.I Baird and C. Hanson, Eds., Wiley, New York, 1983.
  7. Methods in Enzymology, Vol. 228, Aqueous Two-Phase Systems, H. Walter and G. Johannson, Eds., Academic, San Diego, 1994.
  8. A.I. Vorobeva and M.Kh. Karapetyants, Zh. Fiz. Khim., 41, 1984 (1967).  Fits to data from:  J. Gmehling, and U. Onken, "Vapor-liquid equilibrium data collection", Dechema, 1977.

In diesem Experiment sind die Eigenschaften von n-Nonan eine gute Annäherung an diejenigen des Kohlenwasserstoff-Gemisches für Zwecke der Gleichgewicht. Die ternären System Wasser/Isopropanol/n-Nonan Exponate Typ I Gleichgewicht Verhalten (es gibt einige Zusammensetzung Bereich in welcher Phase Spaltung nicht stattfinden wird) bei Raumtemperatur. Die Gleichgewichtsdaten für dieses System finden Sie im Anhang.

1. Betrieb der York-Scheibel-Spalte

  1. Füllen Sie die Extraktor mit Kohlenwasserstoff Mischung /IPA Futter zu, (falls erforderlich) und die Zuleitung entlüften. Schalten Sie die Futterfluss.
  2. Starten Sie den Mixer und halten Sie Rührer Geschwindigkeit konstant zu.
  3. Öffnen Sie das Lösungsmittel, Feed, Extrakt und Raffinat Kugelhähne; und starten Sie den Fluss der Lösungsmittel (Wasser) in die Spalte.
  4. Wenn keine Schnittstelle zwischen dem Lösungsmittel Eingang und Raffinat Ausgang vorhanden ist, lassen Sie die dispergierte Phase steigen und bilden Sie die obere Schnittstelle.
  5. Wann beginnen die obere Schnittstelle Formen, (Re-) der Futterfluss.
  6. Kontrolle der Interface-Ebene durch die Höhenverstellung des umgekehrten U auf der Extrakt-Linie von der Unterseite des Turms. Die obere Ebene Schnittstellenanpassung (umgekehrtes U) ist empfindlich. Bewegungen der ein Bruchteil von einem Zoll sind oft ausreichend.
  7. Überprüfen Sie regelmäßig den Raffinat Stream für Steady-State mit Gaschromatographie. Gas-Chromotagraph trennen, und die Komponenten in der Probe zu quantifizieren.
  8. Verwenden Sie ein Hydrometer messen das spezifische Gewicht des Wildbaches Extrakt und bestimmen die Zusammensetzung. (Dies kann auch helfen, überprüfen Sie, ob die Steady-State erreicht wurde.) Die Extrakt Stream Zusammensetzung vs. spezifisches Gewicht Tabellen finden Sie in Perrys Handbuch. 3 diese Daten können verwendet werden, um für Gewichtsprozent der IPA zu interpolieren.
  9. Verwenden Sie ein Hydrometer, um das spezifische Gewicht der Futtermittel- und Raffinat zur Verwendung in nachfolgenden Berechnungen zu messen.

(2) Shutdown-Vorgang

  1. Sobald die Versuche abgeschlossen sind, schalten Sie das Rührwerk und Hauptschalter.
  2. Schließen Sie das Futter und Lösungsmittel Kugelhähne, Kugelhähne Raffinat und Extrakt offengelassen.

Flüssig-flüssig-Extraktion oder LLE, ist eine Technik verwendet, um Flüssigkeiten zu trennen, die nicht mit Destillation aufgrund von temperaturempfindlichen Bauteile oder ähnliche Lösungsmittel Siedepunkten getrennt werden können. Stofftransport in LLE richtet sich nach der Löslichkeit Unterschied des gelösten Stoffes in der nicht mischbaren oder teilweise mischbar Futter- und Lösungsmittel-Streams. Der Zuführungsstrom mit der gelöste Stoff wird mit dem Lösungsmittel Strom, oft mit einem Rührwerk, so dass der gelöste Stoff, aus dem Futter auf das Lösungsmittel übertragen gemischt. Die erschöpften füttern, bekannt als das Raffinat, wird aus dem Extrakt, ist reich an gelösten Lösungsmittel-Phase getrennt. Dieses Video wird eine Extraktion von Isopropanol von n-Nonan, mit reinem Wasser zu veranschaulichen und wie operative Variablen beeinflussen die Gesamteffizienz der Spalte zu studieren.

LLE erfolgt in der Regel in kontinuierlichen Schritten mit Gleichstrom oder Gegenstrom. Gegenstromanlagen sind in der Regel bevorzugt, da sie neigen zu mehr Effizienz. In der Regel sind die Phasen innerhalb einer Einheit untergebracht. Gegenstromanlage Extraktionskolonnen können auf zwei Arten eingestellt werden. Wenn das Lösungsmittel schwerer als der feed Flüssigkeit oder Verdünnungsmittel ist, das Lösungsmittel wird am oberen Rand der Spalte eingeführt und der gelöste Stoff beendet an der Unterseite. Wenn das Lösungsmittel leichter als das Verdünnungsmittel ist, das Lösungsmittel wird am unteren Rand der Spalte eingeführt, und der gelöste Stoff wird die Spalte oben beendet. Im Steady State ist die Materialbilanz des gelösten Stoffes zwischen dem Feed-Ende des Prozesses und jeder Phase gekennzeichnet durch N dargestellt. Wo X der Maulwurf Bruchteil des gelösten Stoffes in das Verdünnungsmittel ist, ist Y der Maulwurf Bruchteil des gelösten Stoffes, das Lösungsmittel. F ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des feed Verdünnungsmittel und S ist die molare Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels. Die Analyse der theoretischen Böden wird verwendet, um die Effizienz des Trennung Prozesses zu bewerten. Diese Platten sind hypothetische Phasen wo sind zwei Phasen im Gleichgewicht mit einander. Wenn die zwei Flüssigkeiten befinden sich im Gleichgewicht zu einem Zeitpunkt, d. h., es keine Änderung in der Konzentration der beiden gäbe gegeben mehr Mischzeit, dann die Bühne als eine theoretische Platte sein. Je höher die Zahl der theoretischen Böden, desto effizienter der Prozess. Operativen Variablen wie Temperatur, Rührwerk Geschwindigkeit, Druck und Durchfluss Effizienz und beeinflussen daher theoretische Platte Analyse. Das folgende Experiment prüft einen LLE-Prozess um die gelösten Isopropanol von n-Nonan extrahieren mit Wasser als Lösungsmittel. Dieses System mit drei Flüssigkeiten wird eine ternäre System bezeichnet. Oftmals sind alle drei Flüssigkomponenten mischbar zu einem gewissen Grad. Gleichgewicht-Verhalten für diese und andere Lösungsmittel kann in der Literatur gefunden werden. Jetzt, da die Grundlagen des LLE und seiner Funktionsweise erläutert haben, werfen wir einen Blick auf ein Trennverfahren.

Eine York-Scheibel-Spalte wird für dieses Experiment verwendet werden. Es ist eine aufgewühlte Spalte mit internen Schaufelrad Laufräder, verbunden zu einem vertikalen Laufwerk. Jede Ebene enthält Drahtgeflecht aktivieren Phasentrennung Verpackung und ist getrennt von Partitionen, die einzelne Etappen bieten. Ersteinsatz der Regler und die Digitalanzeige auf dem Bedienfeld der Drehzahlregelung des Rührwerks. Verwenden Sie die Rotametern auf das Futter und das Lösungsmittel Buchten um die Durchflussmenge von Futtermitteln und Lösungsmittel zu messen. Verwenden Sie abgestufter Zylinder und eine Uhr, die Durchflussmengen der Extrakt und Raffinat messen. Nun beginnen Sie die Mixer und halten Sie Rührwerk Geschwindigkeit bei 300 u/min konstant zu. Öffnen Sie die Kugelhähne für Lösungsmittel, Feed, Extrakt und Raffinat. Starten Sie die Strömung von Wasser in die Spalte das gewünschte Lösungsmittel-Feed molare Verhältnis mit einer Rate von 200 Milliliter pro Minute zu erhalten. Beobachten Sie, ob eine Schnittstelle zwischen Lösungsmittel und Raffinat Ausfahrt vorhanden ist, und wenn nicht, lassen Sie die dispergierte Phase steigen um die obere Schnittstelle dar. Starten der Futterfluss bei der oberen Oberfläche Formen. Sorgfältig die Höheneinstellung des umgekehrten U auf der Extrakt-Linie von der Unterseite des Turms, an der oberen Grenzfläche zwischen zwei Phasen zu kontrollieren. Dadurch ist gewährleistet, dass die Raffinat Phase fließt nicht in den Extrakt-Tank ist zu niedrig eingestellt oder der Extrakt nicht in den Tank Raffinat fliesst, wenn Schnittstelle zu hoch eingestellt ist.

Sammeln Proben alle 10 Minuten zum Zeitpunkt Raffinat Probe vier Milliliter-Flaschen. Verwenden Sie, Gaschromatographie oder GC, um die Komponenten zu quantifizieren und zu bestätigen, dass ein stabiler Zustand erreicht ist. Als Nächstes verwenden eine saubere Messzylinder, sammeln Sie 250 Milliliter des Extraktes zum Beispiel Zeitpunkt, dann messen Sie spezifisches Gewicht oder relative Dichte der Probe zu Wasser mit einem Hydrometer. Prozent des Gewichts Interpolieren von Isopropanol in der Probe mit Hilfe der mitgelieferten Tabelle, welche Displays Stream Zusammensetzung im Vergleich zu spezifisches Gewicht extrahieren. Wiederholen Sie den Vorgang für zwei andere niedrigere Feed-Preise. Achten Sie darauf, das Lösungsmittel-Futter-Verhältnis und das Rührwerk Geschwindigkeit konstant zu halten. Wenn Sie fertig sind, schalten Sie das Rührwerk und Hauptschalter und schließen Sie das Futter und Lösungsmittel Kugelhähne, Kugelhähne Raffinat und Extrakt offengelassen. Jetzt lassen Sie uns die Ergebnisse auswerten.

Zunächst werfen wir einen Blick auf die Prozent-Rückgewinnung von Isopropanol mit abwechslungsreichen Futter-Durchfluss und abwechslungsreiche Agitation. Mit zunehmenden Feed-Flow Rate Prozent Erholung erhöht und einpendelt. Dies ist typisch für ein System, das nicht in der Nähe von Überschwemmungen ist. Erhöhte Erregung stieg auch Prozent Erholung. Bühne Effizienz, berechnet mit Hilfe der theoretische Platte Analyse per Computer-Simulation wird auch durch diese Parameter beeinflusst. Wie erwartet, erhöhen Bühne Effizienz und Prozent Erholung mit höheren Durchsatz und Agitation. Dies ist durch verbesserte mischen, wodurch kleinere Tröpfchen und verbesserte Dispersion, dadurch Verbesserung der Stoffaustausch, jedoch beide Beziehungen plateau auf höhere Vorschubgeschwindigkeiten. Effizienz und Erholung Prozent einpendeln und schließlich aufgrund der Emulgierung und Überschwemmungen verringern. Die Bildung einer Emulsion wirkt sich negativ auf Erholung und Effizienz, weil die Phasen nicht mehr sauber trennen können, um auf-oder abwärts zu der nächsten Stufe. Dies kann ein Problem in Systemen wie York-Scheibel Gerätes, wodurch Mixer und Siedler Schiffe in Serie eine attraktive Alternative sein.

Flüssig-flüssig-Extraktion ist eine Trennung Technik, in einer Vielzahl von Trennungen und kann in einer Vielzahl von Konfigurationen verwendet werden. Im Fall, dass die Emulgierung der Phasen eine Herausforderung ist, können Mixer Siedler Panzer in Serie verwendet werden. Dieses einfache Setup nutzt einen Tank, wo die beiden Phasen durch ein Rührwerk vermischt werden. Die beiden Phasen dann verschmelzen in der Siedler-Tank, wo schwere Phase schließlich setzt sich nach unten und wird durch ein Ventil an der Unterseite des Tanks entfernt. Die leichte Phase setzt sich an die Spitze und wird über eine andere Steckdose entfernt. Eine weitere Trennung Technik, die Löslichkeit Eigenschaften eines gelösten Stoffes nutzt, ist fest-flüssig-Extraktion. In fest-flüssig-Extraktion wird die gelöste Gegenwart in einer festen Matrix in eine Flüssigkeit durch kräftige Mischung extrahiert. Diese Technik ist für viele Anwendungen, wie z. B. die Beseitigung der Giftstoffe wie das Herbizid Atrazin aus dem Boden auf einer großen Skala verwendet.

Sie sah nur Jupiters Einführung in flüssig-flüssig-Extraktion. Sie sollten jetzt verstehen die Grundlagen der LLE Extraktion mit einer York-Scheibel Spalte und wie Prozessvariablen wie Rührwerk und Durchflussmenge der gelösten Erholung und Effizienz der Spalte beeinflussen können. Danke fürs Zuschauen.

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