Die Wirkung von Rücklaufverhältnis auf Tablett Destillation Effizienz

Chemical Engineering
 

Overview

Quelle: Kerry M. Dooley und Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana Landesuniversität, Baton Rouge, LA

Fach und gepackte Säulen werden beide häufig für Destillation, Absorption und stripping Trennoperationen verwendet. 1 , 2 das Ziel dieses Experiments ist es, eine Mischung aus Alkoholen (Methanol, Isopropanol) und Wasser in einem Sieb Bodenkolonne zu destillieren und untersuchen, wie eng einfache Theorien der Destillation basierend auf Gleichgewicht, die Annahmen gefolgt sind. Sieb-Trays bieten maximale Grenzflächen zwischen Flüssigkeit und Dampf. Eine P & ID-schematische Darstellung des Sieb-Trays (jedes Fach enthält Löcher in einer Trägerplatte) Destillationsystem finden Sie in Anhang A.

In dieser Demo wird Fach Destillation Unit (TDU) im gesamten Reflux-Modus gestartet. Nach einem stetigen Reflux Trommel Niveau erreicht ist, erfolgt eine Umstellung auf endliche Reflux-Modus durch Anpassung der Böden, Destillat und Reflux Flow Rate Controller als notwendig, um stetige in die Reflux-Trommel und der Reboiler beizubehalten und weiterhin ein Ziel Rücklaufverhältnis R D = L/D. Steady-State erreicht ist (dauert mindestens 90 min), flüssige Proben werden entnommen der Reflux Trommel Reboiler und auf jedes Fach und in einen Gaschromatographen analysiert. Ein typisches Protokoll soll die Auswirkungen der Rücklaufverhältnis über einen weiten Bereich untersucht. Aus der Analyseergebnisse können die Fach-Wirkungsgrade für alle drei Komponenten auf alle sechs Fächer unter der Annahme konstanten Molaren Überlauf (McCabe-Thiele Methode) ermittelt werden. Die Ergebnisse können auch mit simuliert werden einen Gleichgewicht-Prozess-Simulator, falls vorhanden. Diese beiden Methoden können auch verwendet werden, zu bestimmen, die Gesamteffizienz der Fach. Darüber hinaus kann Datenabgleich von der Massenbilanzen durchgeführt werden, um festzustellen, ob grobe Messung Fehler vorhanden sind. Alle Trennungen oder Grundoperationen Lehrbuch deckt die Grundlagen der Destillation, einschließlich grundlegende Konzepte wie Rücklaufverhältnis, Murphree Wirkungsgrade und die McCabe-Thiele Methode und Diagramm. 2

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Chemische Verfahrenstechnik. Die Wirkung von Rücklaufverhältnis auf Tablett Destillation Effizienz. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

Alle Destillationsverfahren abhängig von Zusammensetzung Unterschiede zwischen Dampf und flüssigen Phasen in Kontakt, die Masse austauschen. In einer Destillationskolonne Dichteunterschiede verursachen Dampf nach oben auf die Bühne oben fließen, und Schwerkraft bewirkt, dass die Flüssigkeit nach unten auf das Fach unten fließen. Um die teilweise Verdampfung in den einzelnen Fächern in einer praktischen Trennungsprozess zu machen, müssen die Flüssigkeit und Dampf Kondensatoroberteil über mehrere Stufen fließen. Außerdem muss es ausreichend Grenzflächen Bereich auf einer bestimmten Stufe. Gepackte Destillationskolonnen verwenden spezielle Verpackungsmaterial mit kleinen Kanälen um Flüssigkeit-Dampf-Kontakt in kleineren Kreisen zu erhöhen. 1 , 2 Häufig werden diese Destillationskolonnen Lösungsmittel und korrosive Flüssigkeiten wiederherstellen, weil Verpackung leichter mit beständigen Materialien gefertigt werden kann. 1 ist ein wesentlicher Unterschied zwischen gepackten Destillationskolonnen und Fach Destillationskolonnen, dass gepackte Säulen in der Regel kostengünstiger in Spalten mit kleinerem Durchmesser sind (sagen, < 0,6 m), während Fach Spalten sind in der Regel kostengünstiger bei größere Durchmesser. 1 gepackte Säulen unter niedrigem Druck arbeiten können, aber nicht so hoch der Flüssigkeitsstrom Raten als Fach Spalten verarbeiten. 1 , 2 jedoch können beide Arten überschwemmen (mit Flüssigkeit füllen und haben eine deutliche Steigerung in der Druckabfall) bei hohen genug Gas oder Flüssigkeit Durchflussmengen. 1 , 2 viele spezialisierte Arten der Destillation vorhanden, einschließlich Vakuum, Rohstoffwirtschaft, reaktiven und kryogene Destillation. 1 , 2

Der Scott Destillationskolonne besteht aus sechs Sieb Schalen, von die jeder zwei halbrunde Conduits (Downcomers) für Flüssigkeit fließen aus dem Fach oben und unten Fach enthält. Die Scott Destillationskolonne Wand besteht aus Glas; Daher kann die flüssige fließen in die Spalte mit bloßem Auge beobachtet werden. Ein Diagramm des Gerätes erfolgt in Anhang A.

Die leichteren (volatileren) Komponenten (z. B. Methanol) schließlich in den Dunst zu konzentrieren, während die schwereren Bestandteile in der Flüssigkeit schließlich zu konzentrieren. Einige der kondensierte Dampf die Spalte als Rückfluß zu jeder Trennung darüber hinaus von einer einzigen Gleichgewicht Phase gegeben zurückzusenden. Der Rest der kondensierte Dampf wird als Destillat gesammelt. Dies wird teilweise Refluxgenannt. Am unteren Rand der Spalte ist etwas von der Flüssigkeit aus dem unteren Fach (#6) verdampft, in einem Reboiler, Dampf ( Boilup) für die Bodenwanne zu generieren. Das Rücklaufverhältnis ist das Verhältnis von Reflux Destillat molare Ströme:

Equation 1(1)

wo RD ist das Rücklaufverhältnis, L ist die Rate, Reflux, und D ist das Destillat Rate für beide molare fließt. Bei insgesamt Reflux (RD → ∞) ist die Trennung der Komponenten maximal, aber kein Produkt gesammelt. Alle praktischen Destillationen müssen an eine endliche Rücklaufverhältnis bedient werden, die oft in der Nähe von 1,2 Mal die minimale RD, um eine wirtschaftliche Optimum zu erreichen. Die minimale RD erreichen kaum die angegebene Trennung und erfordere eine unendliche Anzahl von Schalen.

Murphree Flüssigkeit-Phase Fach Wirkungsgrad ist definiert als die Veränderung in der Zusammensetzung der Flüssigkeit über ein Tablett, geteilt durch die Veränderung, die stattgefunden haben würde, wären die austretende Flüssigkeit im Gleichgewicht mit dem austretenden Dampf. Die Murphree Effizienz für ein einzelnes Fach ist gegeben durch:

Equation 2(2)

wo EML Murphree Effizienz, Xn-1 ist die Zusammensetzung der Flüssigkeit Eingabe Fach n, Xn ist die Zusammensetzung der Flüssigkeit verlassen Fach n und Xn* ist die Zusammensetzung der flüssige im Gleichgewicht mit dem Dampf Fach n verlassen. Die Dampf-Zusammensetzung Y muss aus der Lösung gefunden werden, um die Komponente Massenbilanz (Bearbeitungsstraße) und Xn* findet sich von Y Gleichgewicht vorausgesetzt. Murphree Effizienz oft Verhalten sich qualitativ ähnlich wie Masse Übertragungsraten, d.h., niedrige Effizienz wäre oft niedrige Grenzflächen Bereiche oder geringen oberflächlichen Geschwindigkeiten zugeordnet. Eine Ausnahme von dieser Faustregel ist jedoch, dass sehr hohe Durchflussraten als Tröpfchen im oberen Teil eines Tabletts auch niedrige Effizienz aufgrund der Mitnahme von Flüssigkeiten durch den Dampf verursachen können. Ingenieure nutzen daher die Murphree Wirkungsgrade, Probleme in Destillationskolonnen genau zu bestimmen und zur Verbesserung der internen Gestaltung zu besseren Ansatz 100 % Wirkungsgrad auf alle Fächer.

Procedure

Die TDU wird von einem Computerinterface eine verteilte Steuerung betrieben. Die Schnittstelle ist vollständig grafische. Die Spalte enthält 6 Tabletts, eine totale Kondensator und eine partielle Reboiler (Anhang A). Die Mischung in das Futter Reservoir enthalten ist, und das Futter besteht nominell aus Methanol (~ 50 wt.%), Isopropanol (~ 30 wt.%) und Wasser (~ 20 wt.%).

1. Startmodus Total Reflux

  1. Schalten Sie das Kühlwasser. Wenn der Reboiler Flüssigkeitsstand zu niedrig ist, um es hinzuzufügen Sie Feed; Wenn zu hoch, verwenden Sie die Böden Pumpe Vorlagebehälter Flüssigkeit wieder.
  2. Aktivieren Sie die wichtigsten Reboiler Heizung aus der Schnittstelle und die Streifen-Heizungen mit dem Schalter am Gerät oben rechts. Setzen des Reboiler Temperaturreglers im Handbuch (Mann), geben Sie ihm eine Leistung (OP) von mindestens 60 %, dann warten, bis der obenliegenden Dampf zu kondensieren und die Reflux-Trommel zu füllen, wie auf der Oberfläche zu sehen. Die Reflux preheater macht startet mit der Reboiler Heizung.
  3. Wenn der Reflux Trommel 50 % erreicht, legte der Reflux-Regler im AUTO, geben Sie ihm einen Sollwert (SP) von 20 %, und die Reflux-Pumpe einschalten.
  4. Sobald Sie einen Reflux-Fluss auf dem Controller zu messen, schrittweise Verringerung den Sollwert in Schritten von einem Prozent alle paar Sekunden, bis die Reflux-Durchflussmenge 12-13 % der Spanne beträgt (Spannweite = die Gesamtreichweite des Senders).
  5. Setzen Sie den Rücklauf vorheizen Controller im AUTO, und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder einen anderen geeigneten Wert in der Nähe von der Temperatur der das obere Fach.
  6. Warten Sie, bis der Reflux Trommel Ebene, mindestens 50 % zu erreichen, vor der Einstellung manuell der Reflux-Rate durch eine Änderung des Sollwertes auf der Reflux-Regler wie nötig, um eine konstante Reflux Trommel 25-75 % bereitstellen.
  7. Wenn alle Flüsse, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind und verändern nicht deutlich über 2 min, wurde Steady-State erreicht.

2. Übergang zu endlichen Reflux-Modus

  1. Der feed-Regler auf AUTO gestellt und ihm einen Sollwert, ~ 120 cm3/min entspricht.
  2. Schalten Sie die Förderpumpe und ernähren Sie Vorwärmer zu. Setzen Sie den Feed vorheizen Controller im AUTO und geben ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder andere Temperatur nahe der Zufuhrbehälter-Temperatur.
  3. Der Reflux-Rate-Regler in AUTO und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 80 % der gesamten Rückfluß Fall als Ausgangspunkt.
  4. Mit dem Abzug Destillat Produkt beginnen (Durchflussregler, anpassen > 0 Fluss) auf ein Niveau von 25-75 % in der Reflux Trommel halten. Der Destillat-Regler in AUTO und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Versuchen Sie 3 verschiedene Rückfluß Verhältnis etwa 1: (z.B. 0.8, 1.2, 1.6), aber halten Sie die Boilup Rate konstant zu, durch die Hitze Pflicht auf einen Wert, der Destillat Strömung gibt konstant zu halten.
  5. Aberkennung der Start Produkt Böden (Durchflussregler, anpassen > 0 Strömung) weiterhin ein konstantes Niveau von 60-80 % in der Reboiler. Setzen Sie der Böden-Regler im AUTO, schalten Sie die Pumpe Böden und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Beide Produkte sollten wieder in den feed Reservoir fließen.
  6. Wenn alle Ströme, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind, ist die Steady-State erreicht worden. Flow Controller muss möglicherweise angepasst werden; sich erinnern, F = B + D (feed = Böden + Destillat auf einer molaren Basis und das Destillat wird meist Methanol).
  7. Ein paar mL Volumen Proben von Futtermitteln, Böden und Destillat zur gleichen Zeit zu sammeln (siehe Abbildung 3, Anhang A). Um den Feed zu sammeln, legen Sie eine Pipette durch den oberen Anschluss des Vorlagebehälter. Nur ein Satz von Proben pro Steady-State ist erforderlich. Es ist auch möglich, Flüssigkeit aus jedem Fach über den Septum-Anschluss mit gebogene Nadel Spritzen tun dies nur als einer der stabilen Staaten probieren.

3. Einrichten der Gaschromatograph

Die Gas-Ghromatograph (GC) wird durch die Hersteller Software betrieben. Die Spalte ist Porapak Q, 1/8" Durchmesser und 2 ft lang.

  1. Wählen Sie die Methode und Steuerelement Fenster. Wählen Sie Methode auf das Symbol gefüllt Menüleiste und wählen Sie den Startpunkt. M-Methode.
  2. Drücken Sie auf der Vorderseite des GC die Front Inlet-Taste. Der Druck sollte 4,5 psi eingestellt werden.
  3. Einspritzen einer 0,1 Mikroliter-Probe (gleiche Volumen jedes Mal) und drücken Sie die Schaltfläche "Start" auf der GC-Frontplatte. Die Software zeigt "Ausführen" im Gange / Datenerfassung, mit der verstrichenen Zeit zählen.
  4. Ergebnisse erscheinen in einem Bericht auf der Software-Bildschirm nach ca. 3 min in Form eines Diagramms mit GC Gipfeln. Blättern Sie in dem Bericht um den Bereich % Ergebnisse zu sehen.

4. Herunterfahren der Destillationskolonne

  1. Schalten Sie alle drei Heizungen, die Böden-Pumpe und die Förderpumpe.
  2. Alle Controller mit Ausnahme der Reflux-Volumenstrom in Mann und ihre Ausgänge (OP) auf 0 % gesetzt.
  3. Der Reflux-Rate-Regler in Mann und seine OP auf 20 % gesetzt.
  4. Schalten Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung und lassen Sie die Reflux-Pumpe auf, bis die Reflux Trommel leer ist.
  5. Sobald die Reflux Trommel leer ist, nehmen Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung, schalten Sie die Pumpe Reflux setzen der Reflux-Rate-Regler im Menschen und seine OP auf 0 % gesetzt.
  6. Lassen Sie das Kühlwasser auf, bis alle sechs Fach Temperaturen unter 60 ° C, und schalten Sie ihn dann aus.

Tablett Destillation ist eine entscheidende Chemieingenieurwesen-Technik verwendet, um zusammengesetzte Mischungen in verschiedenen industriellen Bereichen zu trennen. Wie Chemieanlagen, Öl-Raffinerien und Erdgasverarbeitung. Destillation erfolgt in einer Spalte mit vielen verschiedenen Ebenen Schalen genannt. Eine Flüssigdüngung Stream Reisen durch die Säule und nach Wärmeeinwirkung auf den Unterschied in der Volatilitäten basiert kondensierte oder verdampfte, ermöglicht das Gemisch getrennt werden. Um einen Kosten-produktive Destillation Apparat zu entwerfen, die die Abscheidegrade der Fächer im System untersucht werden. Hier untersuchen wir die Trennleistung einer Sieb-Tablett-Spalte verwendet, um eine Mischung aus Methanol, Isopropanol und Wasser zu trennen.

In einer Destillationskolonne der Flüssigfütterung eingeführt und es fließt nach unten beim kontaktieren gleichzeitig eines steigende Dampf-Streams. Wenn die Flüssigkeit den Boden erreicht einen erneute Kessel und ist entweder verdampft und wieder betritt die Spalte oder flüssig bleibt und nach den das System. Dieses aufregende Stream, genannt die Böden enthält die schwerere Komponenten. Kochen, VB, Verhältnis ist das Verhältnis von Flüssigkeit in der Spalte, um die Menge der Flüssigkeit, so dass in den Böden zurückgeführt. Der Dampf Strom fließt nach oben durch die Spalte und wird vor dem Betreten einer Reflux Trommel kondensiert. Es wird in zwei Ströme aufgeteilt. Das Destillat enthält die leichter flüchtigen Komponenten, die verlassen Sie das System und den Reflux Bach ist radelte in die Spalte. Das Rücklaufverhältnis, ist das Verhältnis der Reflux-Rate Destillat Rate beeinflussen Trennleistung. Im gesamten Reflux-Modus werden die Streams zu 100 % wieder in der Spalte recycelt. Jedoch sind praktische Destillationen in teilweisen Rückfluss-Modus, um wirtschaftliche Trennung zu erreichen bedient. Nun lassen Sie uns einen Blick auf die McCabe-Thiele-Analyse zu bestimmen, die Anzahl der Stufen für eine Trennung mit VLE Daten für die beiden Komponenten benötigt. Ausgehend von der Destillat-Zusammensetzung, zeichnen Sie ein Bearbeitungsstraße mit Steigung gleich RD über RD plus eins. Ausgehend von den Unterseiten Zusammensetzung zeichnen ein Bearbeitungsstraße mit Steigung gleich VB plus eine über VB. Schritt nach unten das Grundstück zwischen der BLE-Kurve und Linien in Betrieb bis die Talsohle erreicht ist. Die Anzahl der Schritte Minuten ist eine für die Reboiler gleich der Anzahl der Körbe benötigt. Um die Effizienz zu bewerten, wird die Murphree-Methode verwendet. Die Murphree Effizienz für ein einzelnes Fach, EML, beschreibt die Änderung der Zusammensetzung der Flüssigkeit über das Fach geteilt durch die Änderung aus der austretenden flüssigen Zusammensetzung, unter der Annahme, dass es im Gleichgewicht mit dem austretenden Dampf war. Niedrige Effizienz auf einem Tablett sind häufig verbunden mit niedrigen Grenzflächen Bereich oder geringen oberflächlichen Geschwindigkeiten ermöglicht Ingenieuren, Probleme in einer Spalte ermitteln und Gestaltung zu verbessern. Nun, da wir besprochen haben, wie eine Destillationskolonne funktioniert und wie das Rücklaufverhältnis die Trennung beeinflussen kann, lassen Sie uns überprüfen und die Auswirkungen in einem Laborexperiment nachweisen.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich vertraut mit den Fach-Destillationsanlage. Die Einheit besteht aus einer Spalte mit sechs Sieb-Trays. Der feed Reservoir enthält die Mischung aus 50 Gewichtsprozent Methanol, Isopropanol 30 Gewichtsprozent und 20 Gew.-% Wasser. Die über eine Pumpe den Feed preheater und dann in die Spalte gerichtet ist. Das Destillat aus der Spalte wird in der gesamten Kondensator mit einem Ventil ausgestattet, um die Proben zu sammeln gesammelt. Ein Reflux Trommel, Reflux Pumpe und Vorwärmer dienen bieten eine kontinuierliche Reflux, von denen das Verhältnis eingestellt ist, für einen besseren Wirkungsgrad. Zu guter Letzt Reboiler und Böden Pumpe bieten Heizung der Mischung und der Böden-Ventil wird verwendet, um die Proben für die Analyse zu erhalten. Der Großteil der Handelseinheit Destillation erfolgt über eine grafische Oberfläche. Um das Experiment für den gesamten Reflux-Modus zu starten, schalten Sie das Kühlwasser und überprüfen Sie der Reboiler Flüssigkeitsstand zu. Passen Sie die Stufe, indem entweder Flüssigkeit zu ernähren oder etwas Flüssigkeit mit der Pumpe von unten entfernen. Die wichtigsten Reboiler Heizung und die Streifen Heizung einschalten. Legen Sie anschließend über die Steuerung der Reboiler Temperaturregler auf manuell und stellen Sie die Ausgabe auf mindestens 60 %. Und warten auf die obenliegenden Dampf zu kondensieren, füllen die Reflux-Trommel. Sobald die Reflux Trommel ein Niveau von 50 % erreicht hat, setzen der Reflux-Regler ich auto mit einem Sollwert von 20 % und die Reflux-Pumpe einschalten. Sobald Sie den Reflux-Fluss auf dem Controller zu messen, abnehmen Sie den Sollwert in Schritten von 2 % alle 20 bis 30 Sekunden, bis die Reflux-Durchflussmenge beträgt 12 bis 13 % der Spanne allmählich. Wenn die Reboiler Heizung aktiviert wurde, begann das System auch den Reflux-Vorwärmer. Jetzt stellen Sie den Regler in Auto und geben Sie dem Reflux-Vorwärmer einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius. Stellen Sie sicher, dass die Reflux Trommel Ebene etwa 50 %, und wenn nötig manuell die Rate anpassen, durch Ändern der Sollwert auf der Reflux-Regler bieten eine konstante Reflux Trommel von 25 bis 75 %. Wenn alle Ströme, Ebenen, Temperatur und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind und sind nicht wesentlich für etwa zwei Minuten ändern, kann man sagen, dass stationären Zustand des gesamten Reflux-Modus erzielt wurden.

Nun, da das System einen stabilen Zustand erreicht hat, lassen Sie uns zu den endlichen Reflux-Modus übergehen. Den feed-Regler mit einem Sollwert von ca. 120 Kubikzentimeter pro Minute automatisch eingestellt. Nächsten Einschalten der Förderpumpe und der feed Vorwärmer, stellen Sie den Regler in Auto und geben ihm einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius. Sobald der feed-Einstellungen festgelegt sind, der Reflux-Rate-Regler in Auto und bilden Sie den Ausgangspunkt der Reflux Strömung auf einen Sollwert von ca. 80 %. Mit dem beginnen Sie Abzug des Destillat Produkts um den Reflux Trommel zwischen 25 und 75 % gewährleisten. Setzen Sie der Destillat-Regler im Auto und stellen Sie Sollwert über Null Strömung. Mit dem beginnen Sie Abzug der Böden-Produkt um ein konstantes Niveau von 60 bis 80 % in der Reboiler beizubehalten. Setzen Sie der Böden-Regler im Auto, schalten Sie die Pumpe unten, und stellen Sie den Sollwert auf einen Durchfluss größer als Null. Wiederholen Sie finite Reflux bei etwa drei verschiedene Reflux Verhältnisse beim Kochen bis Rate konstant zu halten. Dies erfolgt auf stationären Zustände im endlichen Reflux-Modus einstellen. Wenn alle Flüsse, Ebenen, Temperatur und Zusammensetzung in der Nähe ihrer Sollwerte sind und sind nicht erheblich verändert, ist statt Zustand erreicht. Sobald ein Stelle Zustand erreicht ist, öffnen Sie die Beispiel-Ventile und verwenden Sie Musterflaschen, um einen Satz von drei bis vier Milliliter Proben der Böden und Destillat Produkte an ihren jeweiligen Probe sammeln. Mit einer Pipette, fügen Sie es durch das obere Ende der Vorlagebehälter Futter Probe zu sammeln. Als nächstes fügen Sie es mit einer gebogenen Nadel Spritze, durch das Septum Port jedes Fach Fach Proben zu erwerben. Sichern Sie die Proben und analysieren sie mit Hilfe einen Gaschromatographen, nachdem das Experiment beendet ist.

Nun, da Sie das Experiment beendet haben, konzentrieren wir uns auf die Analyse der Ergebnisse. Die McCabe-Thiele-Analyse für dieses System zeigt, dass 4,5 Phasen für die Trennung erforderlich sind. Obwohl das System sechs Stufen plus der Reboiler verwendet. Als nächstes erhalten der Massenanteil der Proben mit den GC-Daten. Murphree Fach Effizienz Gleichung anwenden und die Effizienz der einzelnen Fächer zu berechnen. Fach zwei war deutlich effizienter als ihre Pendants und visuelle Beobachtung zeigte es sehr schaumig sein. So hoch in Grenzflächen Bereich. Fach eine war noch schaumig, aber einige Entrainment konnten beobachtet werden. Dieses Verhalten ist eine Folge von einer niedrigen Oberflächenspannung für eine alkoholische Mischung. In den oberen zwei Tabletts hatte fast das gesamte Wasser entfernt, hinterlässt meist Methanol mit etwas Isopropanol. Fach 3 hatte schlechte Methanol Effizienz, die beobachtet wird, wenn eine andere Verbindung, Wasser in diesem Fall eine tiefe Konzentration-Änderung auf dem Tablett erfährt. Jetzt wiederholen Sie die Berechnungen für jedes Rücklaufverhältnis zu bestimmen, die Auswirkungen auf die Zusammensetzung des Destillats und Böden. In der Regel reduziert die unteren Rückfluß der Methanol-Reinheit des Destillats. Eine höhere Rate der Rückfluss verbessert die Trennung bei hohen Betriebskosten.

Zu guter Letzt werfen wir einen Blick auf ein paar Anwendungen der Handel Destillation und der Messung der Fach-Effizienz in der chemischen Industrie. Öl-Raffinerien trennen Rohöle in mehrere Produkte. Der Zuführungsstrom ist beheizten Rohöl bei atmosphärischem Druck. Brennstoffe wie Heizöl für Schiffe, Diesel, Kerosin, Naphtha und Benzin sind basierend auf ihren Siedepunkten getrennt und somit Kettenlänge. Chemieingenieure verwenden Fach Effizienz der Trennung Prozesse der gewünschten Produkte zu optimieren. Um Spirituosen wie Wodka oder Whisky zu erzeugen, ist eine Mischung aus Getreideprodukten Gärung bekannt als laviert, die 10 bis 12 % Alkoholgehalt ist in einem noch gekocht und der entstandenen Dampf wird durch einfache getrennt oder Destillation zu handeln. Dies ermöglicht das Ethanol auf von anderen Alkoholen wie Propanol und Wasser, die höheren Siedepunkte haben getrennt werden.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Destillation beobachtet. Sie sollten nun das Destillationsverfahren, wie ein Fach-Destillationsanlage betreiben und wie seine Effizienz bewerten verstehen. Sie haben auch mehrere Anwendungen der Destillation im industriellen Umfeld gesehen. Danke fürs Zuschauen.

Results

Die angemessene Reaktion-Faktor (RFi) für jede Komponente, die das Verhältnis von der Signalintensität auf die Menge des Analyten injiziert und ist in der Software zur Verfügung gestellt, wird verwendet, um die wt % jeder Probe zu bestimmen.

Equation 3(3)

Rücklaufverhältnis (RD = L/D) hat eine enorme Wirkung auf beide Spalte Fach Effizienz (bei konstantem Vorschub und Destillat) und über die Zusammensetzung des Destillats und Böden. Eine niedrigere Rate der Reflux reduziert die Methanol-Reinheit des Destillats. Daher wird ein Tablett Destillation Apparat bei einer größeren Reflux-Rate aber stetige Destillats und Böden in Betrieb effizienter für die Trennung sein. Zusätzliche Reflux erhöht jedoch die Betriebskosten durch das Hinzufügen von zusätzlichen mehr (Reboiler) Heiz- und Kühlkosten (Kondensator).

Murphree flüssige Effizienz wurden berechnet auf eine fortgeschrittene RD aus der flüssigen Probe Kompositionen für alle sechs Fächer mit Gleichgewichtsdaten finden xn*. Für diese Berechnungen wurde die Annahme des konstanten Molaren Überlauf auf die Dampf und Flüssigkeit in jedem Abschnitt angewendet. Ein repräsentative McCabe-Thiele-Plot dieser Berechnungen ist in Abbildung 1dargestellt. Eine gesättigte Flüssigkeit zu ernähren (Q = 1) ging davon aus, da das Futter erhitzt wurde, darauf in der Nähe seiner Blase. Die eigentliche Feed, Destillat und Böden Maulwurf Fraktionen waren 0,53, 0,76 0,39, beziehungsweise. Die prognostizierte Anzahl der Gleichgewicht-Stufen ist ~ 4. Die tatsächliche Anzahl der Schalen ist 6 + 1 = 7, so ist der Gesamtwirkungsgrad Spalte ~ 57 %. Unter Bezugnahme auf die Gleichung (2), ein Massenbilanz-Block in einem Prozess-Simulator könnte verwendet werden, um die ynes von Xnberechnen ' s. Dann ein Bubble-Point oder Flash-Block bestimmt werden kann, Xn* Werte von yn' s.

Figure 1
Abbildung 1 : Pseudo-binäre McCabe-Thiele-Bau (Methanol Mole Brüche nur) für eine Destillation bei F = 2.12, D = 1,19 und R = 1,45 Gmol/min (RD = 1,2), Futtermittel, Fach 3.

Die Trends in der Murphree Effizienz lässt sich in Bezug auf was in der Regel über Sieb Fach Effizienz, vor allem über Masse Übertragungsraten und Mitnahme auf Sieb Schalen bekannt ist. Für eine Glassäule, ist es einfach zu beobachten, wo der flüssigen Durchfluss zu gering ist (ein fast "trocken" Tray) oder zu hoch (Mitnahme der Flüssigkeit). Entweder Bedingung kann zu niedrigen Fach Effizienz zugeschrieben werden.

Gibt es eine Reihe von Murphree Wirkungsgrade, die niedrigere Wirkungsgrade werden im Zusammenhang mit langsam Masse Übertragungsraten oder Weinen ("trockene" Tray) oder flüssige Entrainment in den Dampf oder irgendeine Kombination von diesen (Tabelle 1). Abhängig von der Position des Fachs wenn es an der Spitze, ist möglicherweise Entrainment oder weinend in die unteren Fächer. Zu den Bedingungen der Tabelle 1, Fach 2 war deutlich effizienter als ihre Pendants und visueller Beobachtung zeigte es sehr schaumig, so hoch in Grenzflächen Bereich sein. Fach 1 war noch schaumig, aber einige Entrainment konnten beobachtet werden. Dieses Verhalten ist eine Folge von einer niedrigen Oberflächenspannung für eine alkoholische Mischung; auf den oberen zwei Tabletts hatten fast alle das Wasser entfernt, hinterlässt meist Methanol mit etwas Isopropanol. Das Fach darunter zeigt nur 18 % Methanol Effizienz; ein schlechter Wirkungsgrad wird manchmal gefunden, wenn eine andere Verbindung (hier: Wasser) erfährt eine tiefe Konzentration-Änderung auf dem Tablett.

Tabelle 1: Liquid-Phase Murphree Fach Wirkungsgrade, Methanol 1

Fach-Nummer (von oben) XM

Maulwurf-Bruch

Y-M

Maulwurf-Bruch

XM*

Maulwurf-Bruch

EML
0 (Destillat) 0,76
1 0.69 0,76 0,61 43
2 0,58 0.70 0,54 74
3 0,56 0.64 0,48 18
4 0,53 0,63 0,47 33
5 0.51 0,61 0,44 29
6 0.49 0,57 0,40 29
7 (Böden) 0,39 0,55

1 Die Bedingungen gleich wie Abbildung 1.

Die experimentellen Ergebnisse wurden auch simuliert mit NRTL thermodynamischen (Tätigkeit Koeffizient) Parameter und ein Gleichgewicht-Simulator mit einer konstanten durchschnittlichen Fach-Effizienz, die etwa reproduziert gemessen Kompositionen (Böden, Destillat, füttern). Die mittlere Spalte Wärmeverlust beträgt ~ 400 W und wurde als eine Messgröße in die Simulation integriert. Wie in Abbildung 2zu sehen, fängt vorausgesetzt, 100 % Wirkungsgrad (perfektes Gleichgewicht auf alle Fächer) die qualitative aber nicht quantitative Spalte Verhalten in Bezug auf steigende Dampf Durchfluss. Das gleiche sollte bei Variation der das Rücklaufverhältnis zutreffen.

Figure 2
Abbildung 2 : Experimentelle und simulierten Destillat Kompositionen als Funktion der gleichrichtende Abschnitt Dampf Rate (L + D). F = 2.12 Gmol/min, RD = 1.2, feed, Fach 3.


Abbildung 2 vergleicht experimentelle Destillat Kompositionen (vs. Dampf Rate in den Kondensator) zu den vorhergesagten Ergebnissen des Gleichgewichts und der nicht-Gleichgewichts-Simulationen dieser Spalte. Das Ziel der Simulationen wurde Destillat und Böden Kompositionen so genau wie möglich entsprechen. Der nicht-Gleichgewichts-Simulator gibt bessere Vorhersagen, weil es annimmt und dann finite Sätze der Stoffaustausch berechnet. Keine Simulation kann das genaue Verhalten möglicherweise erfassen, da weder entfallen Entrainment, die wie erwähnt auf die beiden oberen Schalen deutlich wurde. Möglicherweise gibt es auch leichte experimentellen Fehler (vor allem für die experimentelle Mittelpunkt), da keine Theorie in einer mittleren Dampf-Rate von mindestens prognostiziert. Unter den möglichen Ursachen der experimentellen Fehler ist es schwierig, genau zu messen, die niedrige Reflux Durchflussmengen mit dem Turbine-Messgerät für den Reflux-Stream.

Applications and Summary

Tablett Destillationskolonnen sind oft von der Sieb-Typ, mit kleinen Löchern für den Dampf-Fluss und die größeren Downcomers, die Flüssigkeit durch die Schwerkraft von Fach zu Fach weiterzuleiten. Leichter flüchtige Komponenten meist in das Destillat zu beenden, obwohl einige der oberen Dampf kondensiert und kehrte in die Spalte als flüssige Reflux ist. Es zeigte sich, dass die Bestimmung der Murphree Fach Wirkungsgrade in Ortung Probleme auf bestimmten Schalen in Destillationskolonnen, wie niedrige Masse Übertragungsraten, Weinen oder Überschwemmungen wichtig sein können. Während höhere Dampf/Reflux Preise (höhere RD) Masse Übertragungsraten verbessern können und zu weinen, wenn sie zu hoch, sind das Fach Effizienz verringert sich aufgrund der flüssigen Entrainment beseitigen. In einem vorangegangenen Experiment wurde festgestellt (siehe Abbildung 2), dass irgendwelche Vorteile der höheren Dampf kompensiert wurden durch die erhöhte Mitnahme auf den oberen Tabletts. Und zwar deshalb, weil die experimentelle Destillat Maulwurf Bruchteil des Methanols Lichtanteil tatsächlich in Bezug auf Dampf Geschwindigkeit verringert. Natürlich bei niedrigen RDprognostizieren sogar Gleichgewicht Berechnungen, z. B. die McCabe-Thiele Methode ärmeren Trennung der Komponenten. Daher können Daten an unterschiedlichen Rücklaufverhältnis mehr Variation in der Destillat-Zusammensetzung zeigen.

Eine häufige Anwendung Platte Destillation ist in Ölraffinerien. Viele Öl-Raffinerien verwenden Fach Destillation, um Roh in mehrere Produkte zu trennen. In der Regel sind die erste große Teile der Ausrüstung in eine Öl-Raffinerie die grobe Stills (in der Regel eine bei atmosphärischem Druck und eine oder mehrere unter Vakuum), die trennen Rohöl in LPG (liquefied Petroleum Gas, meist Propan-Butane), Naphtha (die können reformiert werden, um Benzin), Kerosin (Jet-Fuel), Diesel und mittelschwere und schwere Gasöl. Die atmosphärische Siedepunkte auf diese Fraktionen variieren von ~ 30-400 ° C. 3 andere Destillationen werden verwendet, um die Produkte weiter zu verfeinern. 4 Chemie-Ingenieure, die an diesen Prozessen arbeiten konzentrieren sich auf die Erlangung der gewünschten Produkt-Mix und Fach-Effizienz zu optimieren.

Tablett Destillationskolonnen werden auch verwendet, um Ethanol zu destillieren. 5 durch eng verwandte Prozesse, eine Vielzahl von Produkten wie Kraftstoffqualität Ethanol, Bier und Schnaps können alle destilliert werden (daher der Name "Distillery"). 5 während die Ethanol/Wasser-Trennung am wichtigsten ist, werden schwerer Fermentationsprodukte auch in den Böden entfernt. Bei atmosphärischem Druck beschränkt sich das Destillat auf die azeotrope Zusammensetzung (95.5 wt % Ethanol bei 78,1 ° C). Weitere erfordert Destillation eine separate Art der Destillation bekannt als azeotrope Destillation, obwohl weitere Ethanol/Wasser-Trennung möglich ist entweder ein Extraktionsmittel oder ein gutes Vakuum. 5

Die Trennung der Luft in N2O2, Ar etc. erfordert kryogenen Destillation. 6 die Luft muss unterhalb der kritischen Temperatur von O2 (-119 ° C bei 5,04 MPa) gekühlt werden, um eine flüssige Phase zu erhalten. Bei der Destillation der O ist2 meist in die Böden und die N2 in das Destillat. Entweder kann dann entweder in (Pipeline) Gas oder Flüssigkeit (gekühlte Kesselwagen oder LKW) Formen geliefert werden. 6 Argon ist das nur Bestandteil der Luft, die häufig getrennt, um ein fast reines Produkt zu erhalten.

ANHANG A

Figure 3
Abbildung 3. P & ID-schematische Darstellung der Scott-Destillationsanlage

References

  1. Encyclopedia of Chemical Engineering Equipment. Distillation Columns. http://encyclopedia.che.engin.umich.edu/Pages/SeparationsChemical/DistillationColumns/DistillationColumns.html. Accessed 10/01/16.
  2. W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 21 & 22, C.J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., 1993, Ch. 12, or J.D.Seader, E.J. Henley, D.K. Roper, Separation Process Principles, 3rd Ed., Wiley, 2010, Ch.6 & 7.
  3. Processing & Refining Crude Oil. Chevron Inc. http://pascagoula.chevron.com/abouttherefinery/whatwedo/processingandrefining.aspx . Accessed 10/01/16.
  4. A Simple Guide to Oil Refining. ExxonMobil Inc. http://www.exxonmobileurope.com/europe-english/files/simple_guide_to_oil_refining.pdf  Accessed 10/14/16.
  5. R. Katzen, P.W. Madson and G.D. Moon Jr, Ethanol distillation: the fundamentals, in The Alcohol Textbook 3rd ed., K. Jacques, T.P. Lyons, and D.R. Kelsall, eds. Nottingham University Press, Nottingham, UK, pp. 269-288 (1999).
  6. History and Technological Progress: cryogenic Air Separation. The Linde Groups. https://www.linde-engineering.com/internet.global.lindeengineering.global/en/images/AS.B1EN%201113%20-%20%26AA_History_.layout19_4353.PDF. Accessed 10/01/16.

Die TDU wird von einem Computerinterface eine verteilte Steuerung betrieben. Die Schnittstelle ist vollständig grafische. Die Spalte enthält 6 Tabletts, eine totale Kondensator und eine partielle Reboiler (Anhang A). Die Mischung in das Futter Reservoir enthalten ist, und das Futter besteht nominell aus Methanol (~ 50 wt.%), Isopropanol (~ 30 wt.%) und Wasser (~ 20 wt.%).

1. Startmodus Total Reflux

  1. Schalten Sie das Kühlwasser. Wenn der Reboiler Flüssigkeitsstand zu niedrig ist, um es hinzuzufügen Sie Feed; Wenn zu hoch, verwenden Sie die Böden Pumpe Vorlagebehälter Flüssigkeit wieder.
  2. Aktivieren Sie die wichtigsten Reboiler Heizung aus der Schnittstelle und die Streifen-Heizungen mit dem Schalter am Gerät oben rechts. Setzen des Reboiler Temperaturreglers im Handbuch (Mann), geben Sie ihm eine Leistung (OP) von mindestens 60 %, dann warten, bis der obenliegenden Dampf zu kondensieren und die Reflux-Trommel zu füllen, wie auf der Oberfläche zu sehen. Die Reflux preheater macht startet mit der Reboiler Heizung.
  3. Wenn der Reflux Trommel 50 % erreicht, legte der Reflux-Regler im AUTO, geben Sie ihm einen Sollwert (SP) von 20 %, und die Reflux-Pumpe einschalten.
  4. Sobald Sie einen Reflux-Fluss auf dem Controller zu messen, schrittweise Verringerung den Sollwert in Schritten von einem Prozent alle paar Sekunden, bis die Reflux-Durchflussmenge 12-13 % der Spanne beträgt (Spannweite = die Gesamtreichweite des Senders).
  5. Setzen Sie den Rücklauf vorheizen Controller im AUTO, und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder einen anderen geeigneten Wert in der Nähe von der Temperatur der das obere Fach.
  6. Warten Sie, bis der Reflux Trommel Ebene, mindestens 50 % zu erreichen, vor der Einstellung manuell der Reflux-Rate durch eine Änderung des Sollwertes auf der Reflux-Regler wie nötig, um eine konstante Reflux Trommel 25-75 % bereitstellen.
  7. Wenn alle Flüsse, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind und verändern nicht deutlich über 2 min, wurde Steady-State erreicht.

2. Übergang zu endlichen Reflux-Modus

  1. Der feed-Regler auf AUTO gestellt und ihm einen Sollwert, ~ 120 cm3/min entspricht.
  2. Schalten Sie die Förderpumpe und ernähren Sie Vorwärmer zu. Setzen Sie den Feed vorheizen Controller im AUTO und geben ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder andere Temperatur nahe der Zufuhrbehälter-Temperatur.
  3. Der Reflux-Rate-Regler in AUTO und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 80 % der gesamten Rückfluß Fall als Ausgangspunkt.
  4. Mit dem Abzug Destillat Produkt beginnen (Durchflussregler, anpassen > 0 Fluss) auf ein Niveau von 25-75 % in der Reflux Trommel halten. Der Destillat-Regler in AUTO und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Versuchen Sie 3 verschiedene Rückfluß Verhältnis etwa 1: (z.B. 0.8, 1.2, 1.6), aber halten Sie die Boilup Rate konstant zu, durch die Hitze Pflicht auf einen Wert, der Destillat Strömung gibt konstant zu halten.
  5. Aberkennung der Start Produkt Böden (Durchflussregler, anpassen > 0 Strömung) weiterhin ein konstantes Niveau von 60-80 % in der Reboiler. Setzen Sie der Böden-Regler im AUTO, schalten Sie die Pumpe Böden und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Beide Produkte sollten wieder in den feed Reservoir fließen.
  6. Wenn alle Ströme, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind, ist die Steady-State erreicht worden. Flow Controller muss möglicherweise angepasst werden; sich erinnern, F = B + D (feed = Böden + Destillat auf einer molaren Basis und das Destillat wird meist Methanol).
  7. Ein paar mL Volumen Proben von Futtermitteln, Böden und Destillat zur gleichen Zeit zu sammeln (siehe Abbildung 3, Anhang A). Um den Feed zu sammeln, legen Sie eine Pipette durch den oberen Anschluss des Vorlagebehälter. Nur ein Satz von Proben pro Steady-State ist erforderlich. Es ist auch möglich, Flüssigkeit aus jedem Fach über den Septum-Anschluss mit gebogene Nadel Spritzen tun dies nur als einer der stabilen Staaten probieren.

3. Einrichten der Gaschromatograph

Die Gas-Ghromatograph (GC) wird durch die Hersteller Software betrieben. Die Spalte ist Porapak Q, 1/8" Durchmesser und 2 ft lang.

  1. Wählen Sie die Methode und Steuerelement Fenster. Wählen Sie Methode auf das Symbol gefüllt Menüleiste und wählen Sie den Startpunkt. M-Methode.
  2. Drücken Sie auf der Vorderseite des GC die Front Inlet-Taste. Der Druck sollte 4,5 psi eingestellt werden.
  3. Einspritzen einer 0,1 Mikroliter-Probe (gleiche Volumen jedes Mal) und drücken Sie die Schaltfläche "Start" auf der GC-Frontplatte. Die Software zeigt "Ausführen" im Gange / Datenerfassung, mit der verstrichenen Zeit zählen.
  4. Ergebnisse erscheinen in einem Bericht auf der Software-Bildschirm nach ca. 3 min in Form eines Diagramms mit GC Gipfeln. Blättern Sie in dem Bericht um den Bereich % Ergebnisse zu sehen.

4. Herunterfahren der Destillationskolonne

  1. Schalten Sie alle drei Heizungen, die Böden-Pumpe und die Förderpumpe.
  2. Alle Controller mit Ausnahme der Reflux-Volumenstrom in Mann und ihre Ausgänge (OP) auf 0 % gesetzt.
  3. Der Reflux-Rate-Regler in Mann und seine OP auf 20 % gesetzt.
  4. Schalten Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung und lassen Sie die Reflux-Pumpe auf, bis die Reflux Trommel leer ist.
  5. Sobald die Reflux Trommel leer ist, nehmen Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung, schalten Sie die Pumpe Reflux setzen der Reflux-Rate-Regler im Menschen und seine OP auf 0 % gesetzt.
  6. Lassen Sie das Kühlwasser auf, bis alle sechs Fach Temperaturen unter 60 ° C, und schalten Sie ihn dann aus.

Tablett Destillation ist eine entscheidende Chemieingenieurwesen-Technik verwendet, um zusammengesetzte Mischungen in verschiedenen industriellen Bereichen zu trennen. Wie Chemieanlagen, Öl-Raffinerien und Erdgasverarbeitung. Destillation erfolgt in einer Spalte mit vielen verschiedenen Ebenen Schalen genannt. Eine Flüssigdüngung Stream Reisen durch die Säule und nach Wärmeeinwirkung auf den Unterschied in der Volatilitäten basiert kondensierte oder verdampfte, ermöglicht das Gemisch getrennt werden. Um einen Kosten-produktive Destillation Apparat zu entwerfen, die die Abscheidegrade der Fächer im System untersucht werden. Hier untersuchen wir die Trennleistung einer Sieb-Tablett-Spalte verwendet, um eine Mischung aus Methanol, Isopropanol und Wasser zu trennen.

In einer Destillationskolonne der Flüssigfütterung eingeführt und es fließt nach unten beim kontaktieren gleichzeitig eines steigende Dampf-Streams. Wenn die Flüssigkeit den Boden erreicht einen erneute Kessel und ist entweder verdampft und wieder betritt die Spalte oder flüssig bleibt und nach den das System. Dieses aufregende Stream, genannt die Böden enthält die schwerere Komponenten. Kochen, VB, Verhältnis ist das Verhältnis von Flüssigkeit in der Spalte, um die Menge der Flüssigkeit, so dass in den Böden zurückgeführt. Der Dampf Strom fließt nach oben durch die Spalte und wird vor dem Betreten einer Reflux Trommel kondensiert. Es wird in zwei Ströme aufgeteilt. Das Destillat enthält die leichter flüchtigen Komponenten, die verlassen Sie das System und den Reflux Bach ist radelte in die Spalte. Das Rücklaufverhältnis, ist das Verhältnis der Reflux-Rate Destillat Rate beeinflussen Trennleistung. Im gesamten Reflux-Modus werden die Streams zu 100 % wieder in der Spalte recycelt. Jedoch sind praktische Destillationen in teilweisen Rückfluss-Modus, um wirtschaftliche Trennung zu erreichen bedient. Nun lassen Sie uns einen Blick auf die McCabe-Thiele-Analyse zu bestimmen, die Anzahl der Stufen für eine Trennung mit VLE Daten für die beiden Komponenten benötigt. Ausgehend von der Destillat-Zusammensetzung, zeichnen Sie ein Bearbeitungsstraße mit Steigung gleich RD über RD plus eins. Ausgehend von den Unterseiten Zusammensetzung zeichnen ein Bearbeitungsstraße mit Steigung gleich VB plus eine über VB. Schritt nach unten das Grundstück zwischen der BLE-Kurve und Linien in Betrieb bis die Talsohle erreicht ist. Die Anzahl der Schritte Minuten ist eine für die Reboiler gleich der Anzahl der Körbe benötigt. Um die Effizienz zu bewerten, wird die Murphree-Methode verwendet. Die Murphree Effizienz für ein einzelnes Fach, EML, beschreibt die Änderung der Zusammensetzung der Flüssigkeit über das Fach geteilt durch die Änderung aus der austretenden flüssigen Zusammensetzung, unter der Annahme, dass es im Gleichgewicht mit dem austretenden Dampf war. Niedrige Effizienz auf einem Tablett sind häufig verbunden mit niedrigen Grenzflächen Bereich oder geringen oberflächlichen Geschwindigkeiten ermöglicht Ingenieuren, Probleme in einer Spalte ermitteln und Gestaltung zu verbessern. Nun, da wir besprochen haben, wie eine Destillationskolonne funktioniert und wie das Rücklaufverhältnis die Trennung beeinflussen kann, lassen Sie uns überprüfen und die Auswirkungen in einem Laborexperiment nachweisen.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich vertraut mit den Fach-Destillationsanlage. Die Einheit besteht aus einer Spalte mit sechs Sieb-Trays. Der feed Reservoir enthält die Mischung aus 50 Gewichtsprozent Methanol, Isopropanol 30 Gewichtsprozent und 20 Gew.-% Wasser. Die über eine Pumpe den Feed preheater und dann in die Spalte gerichtet ist. Das Destillat aus der Spalte wird in der gesamten Kondensator mit einem Ventil ausgestattet, um die Proben zu sammeln gesammelt. Ein Reflux Trommel, Reflux Pumpe und Vorwärmer dienen bieten eine kontinuierliche Reflux, von denen das Verhältnis eingestellt ist, für einen besseren Wirkungsgrad. Zu guter Letzt Reboiler und Böden Pumpe bieten Heizung der Mischung und der Böden-Ventil wird verwendet, um die Proben für die Analyse zu erhalten. Der Großteil der Handelseinheit Destillation erfolgt über eine grafische Oberfläche. Um das Experiment für den gesamten Reflux-Modus zu starten, schalten Sie das Kühlwasser und überprüfen Sie der Reboiler Flüssigkeitsstand zu. Passen Sie die Stufe, indem entweder Flüssigkeit zu ernähren oder etwas Flüssigkeit mit der Pumpe von unten entfernen. Die wichtigsten Reboiler Heizung und die Streifen Heizung einschalten. Legen Sie anschließend über die Steuerung der Reboiler Temperaturregler auf manuell und stellen Sie die Ausgabe auf mindestens 60 %. Und warten auf die obenliegenden Dampf zu kondensieren, füllen die Reflux-Trommel. Sobald die Reflux Trommel ein Niveau von 50 % erreicht hat, setzen der Reflux-Regler ich auto mit einem Sollwert von 20 % und die Reflux-Pumpe einschalten. Sobald Sie den Reflux-Fluss auf dem Controller zu messen, abnehmen Sie den Sollwert in Schritten von 2 % alle 20 bis 30 Sekunden, bis die Reflux-Durchflussmenge beträgt 12 bis 13 % der Spanne allmählich. Wenn die Reboiler Heizung aktiviert wurde, begann das System auch den Reflux-Vorwärmer. Jetzt stellen Sie den Regler in Auto und geben Sie dem Reflux-Vorwärmer einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius. Stellen Sie sicher, dass die Reflux Trommel Ebene etwa 50 %, und wenn nötig manuell die Rate anpassen, durch Ändern der Sollwert auf der Reflux-Regler bieten eine konstante Reflux Trommel von 25 bis 75 %. Wenn alle Ströme, Ebenen, Temperatur und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind und sind nicht wesentlich für etwa zwei Minuten ändern, kann man sagen, dass stationären Zustand des gesamten Reflux-Modus erzielt wurden.

Nun, da das System einen stabilen Zustand erreicht hat, lassen Sie uns zu den endlichen Reflux-Modus übergehen. Den feed-Regler mit einem Sollwert von ca. 120 Kubikzentimeter pro Minute automatisch eingestellt. Nächsten Einschalten der Förderpumpe und der feed Vorwärmer, stellen Sie den Regler in Auto und geben ihm einen Sollwert von ca. 65 Grad Celsius. Sobald der feed-Einstellungen festgelegt sind, der Reflux-Rate-Regler in Auto und bilden Sie den Ausgangspunkt der Reflux Strömung auf einen Sollwert von ca. 80 %. Mit dem beginnen Sie Abzug des Destillat Produkts um den Reflux Trommel zwischen 25 und 75 % gewährleisten. Setzen Sie der Destillat-Regler im Auto und stellen Sie Sollwert über Null Strömung. Mit dem beginnen Sie Abzug der Böden-Produkt um ein konstantes Niveau von 60 bis 80 % in der Reboiler beizubehalten. Setzen Sie der Böden-Regler im Auto, schalten Sie die Pumpe unten, und stellen Sie den Sollwert auf einen Durchfluss größer als Null. Wiederholen Sie finite Reflux bei etwa drei verschiedene Reflux Verhältnisse beim Kochen bis Rate konstant zu halten. Dies erfolgt auf stationären Zustände im endlichen Reflux-Modus einstellen. Wenn alle Flüsse, Ebenen, Temperatur und Zusammensetzung in der Nähe ihrer Sollwerte sind und sind nicht erheblich verändert, ist statt Zustand erreicht. Sobald ein Stelle Zustand erreicht ist, öffnen Sie die Beispiel-Ventile und verwenden Sie Musterflaschen, um einen Satz von drei bis vier Milliliter Proben der Böden und Destillat Produkte an ihren jeweiligen Probe sammeln. Mit einer Pipette, fügen Sie es durch das obere Ende der Vorlagebehälter Futter Probe zu sammeln. Als nächstes fügen Sie es mit einer gebogenen Nadel Spritze, durch das Septum Port jedes Fach Fach Proben zu erwerben. Sichern Sie die Proben und analysieren sie mit Hilfe einen Gaschromatographen, nachdem das Experiment beendet ist.

Nun, da Sie das Experiment beendet haben, konzentrieren wir uns auf die Analyse der Ergebnisse. Die McCabe-Thiele-Analyse für dieses System zeigt, dass 4,5 Phasen für die Trennung erforderlich sind. Obwohl das System sechs Stufen plus der Reboiler verwendet. Als nächstes erhalten der Massenanteil der Proben mit den GC-Daten. Murphree Fach Effizienz Gleichung anwenden und die Effizienz der einzelnen Fächer zu berechnen. Fach zwei war deutlich effizienter als ihre Pendants und visuelle Beobachtung zeigte es sehr schaumig sein. So hoch in Grenzflächen Bereich. Fach eine war noch schaumig, aber einige Entrainment konnten beobachtet werden. Dieses Verhalten ist eine Folge von einer niedrigen Oberflächenspannung für eine alkoholische Mischung. In den oberen zwei Tabletts hatte fast das gesamte Wasser entfernt, hinterlässt meist Methanol mit etwas Isopropanol. Fach 3 hatte schlechte Methanol Effizienz, die beobachtet wird, wenn eine andere Verbindung, Wasser in diesem Fall eine tiefe Konzentration-Änderung auf dem Tablett erfährt. Jetzt wiederholen Sie die Berechnungen für jedes Rücklaufverhältnis zu bestimmen, die Auswirkungen auf die Zusammensetzung des Destillats und Böden. In der Regel reduziert die unteren Rückfluß der Methanol-Reinheit des Destillats. Eine höhere Rate der Rückfluss verbessert die Trennung bei hohen Betriebskosten.

Zu guter Letzt werfen wir einen Blick auf ein paar Anwendungen der Handel Destillation und der Messung der Fach-Effizienz in der chemischen Industrie. Öl-Raffinerien trennen Rohöle in mehrere Produkte. Der Zuführungsstrom ist beheizten Rohöl bei atmosphärischem Druck. Brennstoffe wie Heizöl für Schiffe, Diesel, Kerosin, Naphtha und Benzin sind basierend auf ihren Siedepunkten getrennt und somit Kettenlänge. Chemieingenieure verwenden Fach Effizienz der Trennung Prozesse der gewünschten Produkte zu optimieren. Um Spirituosen wie Wodka oder Whisky zu erzeugen, ist eine Mischung aus Getreideprodukten Gärung bekannt als laviert, die 10 bis 12 % Alkoholgehalt ist in einem noch gekocht und der entstandenen Dampf wird durch einfache getrennt oder Destillation zu handeln. Dies ermöglicht das Ethanol auf von anderen Alkoholen wie Propanol und Wasser, die höheren Siedepunkte haben getrennt werden.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Destillation beobachtet. Sie sollten nun das Destillationsverfahren, wie ein Fach-Destillationsanlage betreiben und wie seine Effizienz bewerten verstehen. Sie haben auch mehrere Anwendungen der Destillation im industriellen Umfeld gesehen. Danke fürs Zuschauen.

This article is Free Access.

RECOMMEND JoVE