光学材料学第2部分:图像分析

Materials Engineering

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Overview

资料来源:佐治亚州佐治亚州理工学院材料科学与工程学院费萨尔·阿拉姆吉尔,佐治亚州亚特兰大

固体材料微观结构的成像和成像的结构成分的分析称为材料学。通常,我们希望仅使用暴露的二维表面所证明的结构特征来量化材料的内部三维微观结构。虽然基于 X 射线的地形图方法可以揭示埋藏的微观结构(例如,我们在医学环境中熟悉的 CT 扫描),但由于相关仪器的成本,对这些技术的访问相当有限。基于光学显微镜的材料成像为 X 射线断层扫描提供了一种更容易访问和常规的替代方法。

在材料学系列的第 1 部分中,我们介绍了样品制备背后的基本原则。在第 2 部分中,我们将介绍图像分析背后的原则,包括允许我们定量测量微观结构特征并将信息从二维横截面转换为三维的统计方法。材料样品的结构。

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JoVE Science Education Database. 材料工程. 光学材料学第2部分:图像分析. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

从材料的内部三维结构中获得的形态信息可以通过应用材料学技术获得,即对精心挑选的二维截面进行统计分析的技术,以光学显微镜图像。

材料中的孔隙度,即开放空间(非原子所占)材料体积的一小部分,可以确定其机械、电气、光学特性,并直接影响通过它进行的大规模运输(其渗透性)。孔隙度作为体积分数可以显示为统计上等效于具有代表性的二维切片中的空隙的面积分数或点分数:

Equation 1[1]

Equation 2[2]

其中A A是空隙区域按总图像区域归化,PP同样是虚空点数除以总探针点。括号表示多个样本的平均值。

平均晶粒大小,即多晶材料中晶体颗粒的平均横向尺寸,可以通过测量平均截取颗粒尺寸 G 进行量化,G 可以通过在微结构图像上叠加测试线来确定:

Equation 3[3]

其中 IL是测试线之间的交点数(参见图 2)和单位测试线长度的颗粒边界。对于高孔隙度材料,G 可以通过:

Equation 4[4]

最后,通过考虑材料学技术测量的孔隙度,可以计算出材料的有效密度。这种有效密度考虑了材料中孔隙的体积,而"密度"可能只指非多孔区域(取决于测量方法)。这种有效密度的材料可以使用:

Equation 5[5]

其中孔隙度可以通过 p> 或 A> 。

Procedure

  1. 完成材料学第 1 部分中的所有过程。应该提醒的是,只有分析同一样本中的多个图像,才能评估以下图像的可重复性。
  2. 如果数字分析软件可用,其中像素可以根据其亮度进行分类并相应地计数,则可以使用公式 [1] 来估计基于> 的孔隙体积。否则,这种分析当然可以手工完成。
  3. 现在使用 < PP> 估计孔径。
  4. 在微结构图像上叠加网格。网格上线的交点将用作下一步的测试点。具有代表性的结果(图 1 )中显示了 165 个点。
  5. 计算孔隙区中包含的测试点总数和测试点数(图 1中的黑暗区域)。
  6. 计算落在每个图像孔隙面积上的测试点的分数。
  7. 确定此点分数Equation 6的平均值,即样本中孔隙的体积分数。
  8. 通过在微结构图像上叠加一组测试线并计算测试线和颗粒边界(相邻颗粒之间的边界)之间的交点数来测量颗粒大小。
  9. 在水平方向直线(图 2 a-d)上,使用 0、30、60 和 90 度的直线,以找出颗粒形状的任何潜在各向异性(首选方向)。
  10. 请注意测试线和每个单位测试线长度的颗粒边界之间的交点数。使用与垂直轴平行的测试线重复此过程。
  11. 在这两种情况下计算平均截距颗粒大小 G 并比较该值。

材料学是一种对固体材料的结构成分进行微观结构成像和分析的方法。定量图像分析方法,如X射线断层扫描,有助于描述不同的微观结构。

但是,这些通常涉及昂贵的仪器。基于光学显微镜的材料学是研究固体材料的一种经济实惠的替代方法。在之前的关于材料学的视频中,我们介绍了光学材料学的样品制备主题。

本视频将说明如何分析制备样品的图像,使用统计方法和固体材料的三维结构量化原理。

从光学材料学法中,根据孔隙度、粒密度和有效密度三个主要特征对图像进行分析。

让我们先来看看孔隙度。它被定义为原子未占用的材料体积的一小部分。材料中的这种空隙部分决定了其机械、电气和光学特性。它还会影响其渗透性。从统计上看,孔隙度由总图像区域规范化的空隙面积估计在样本的代表性二维切片上。通过分析同一样本的多个图像,可以得出样本的平均空隙面积。同样,通过栅格化图像,通过总探测点归一化的空线的平均点数或像素数给出样本的平均空点。

多晶材料的第二个特征是晶密度。以栅格化图像为例,通过量化具有测试线的颗粒交集数来估计。所有图像的平均交点数表示晶体颗粒的平均横向尺寸。对于高孔隙度材料,平均颗粒密度也可通过平均孔隙度找到。

第三个特征是有效密度。这考虑到材料中的孔隙体积和材料的全局密度。在这里,孔隙度可以由参数 A 或 P 定义。现在,我们将了解如何分析从光学材料学获得的图像上的这三个特征。

光学材料成像图像的定量分析需要样品制备的先决条件。请参阅视频材料学第一部分,通过四个步骤实现适当的样品制备协议:切割、安装、抛光和蚀刻。

现在让我们考虑一下环形电感器芯样品的准备样本。执行光学材料分析需要同一样品的多个图像。

使用数字分析软件,可以根据像素的亮度对像素进行分类并相应地进行计数。如果不可用,分析可以手动完成。识别空隙区域。在"菜单中的分析"下,选择"设置比例"并选择以像素为单位的距离。然后选择"图像、类型"和"8 位"将图像更改为灰度。在"进程"菜单中,选择"二进制"和"使二进制"以最大化图像的对比度。最后,从"分析"菜单中选择"分析粒子"以测量微米单位的空隙区域。

取空区的总和,按总图像区域进行规范化,以获得参数 A。然后,在图像上叠加网格。交点是测试点。计算测试点的数量。识别孔隙度区域并计算其中测试点的总数。按测试点总数进行规范化,以获得参数 P。

对所有图像重复计算以估计平均参数 P 和采样误差增量,其中西格玛是标准差,n 是图像数,X-I 是样本 I,U 是样本平均值。

在分析的第二步中,确定相邻颗粒之间的边界,然后在图像上叠加一组水平测试线。计算测试线和颗粒边界之间的交点数,并计算参数 I-L。

将线条旋转 90 度,重复此步骤。然后对所有图像重复一遍。计算水平方向和垂直方向的平均截距颗粒大小。最后可以估计颗粒大小。

最后,以 30 度和 60 度旋转线,并与以前的垂直和水平情况进行比较。观察颗粒形状和首选方向角度。这是样品各向异性水平的指示。

光学显微镜对固体材料微观结构进行定量分析,对各种应用都很有用。对矿物中颗粒大小和形状的研究有助于了解极端条件下的岩层。

因此,材料学分析证明是行星探索的有用方法。多晶样品可能显示其颗粒的各种方向。例如,在用于石油管道的合金中,方向分布函数直接影响这些合金的轴向和横向机械强度。

材料学通常用于验证用于建造石油管道的合金的质量。

您刚刚观看了乔夫的光学材料学介绍。现在,您应该了解用于研究固体微观结构的图像分析原理。您还应知道如何确定不同材料的孔隙度、颗粒大小和密度。

谢谢你的收看。

Results

图 1 中,我们看到多孔材料的横截面,其上叠加有网格。交点可用于确定 p>。位于暗区域(孔)上的交点数除以获取 Pp的交点总数,并通过收集多个图像中的 Pp值,得出 p>。

Figure 1
1:具有叠加网格的材质图像。网格上的交点用于分析。

Figure 2
图 2: 使用 a) 0、b) 30、c) 60 和 d) 90 度方向的线进行颗粒尺寸测量。颗粒在形状上显然是各向异性(一个方向比另一个方向长)。这种各向异性产生于在加工过程中对样品作用的非均匀力,通过这些力,颗粒被"挤压"。

图像 ID 孔隙区的测试点 总计否。测试点 PP P P>
Avg. *
P1 32 100 0.32 29 1.77
P2 29 100 0.29
P3 22 100 0.22
P4 37 100 0.37
P5 24 100 0.24
P6 30 100 0.30

表 1.孔隙度测量。

Id 探头 L(毫米) 水平(径向或环 垂直(轴)
IL L> G IL L> G
Avg。 ·*
Avg。 *
SL1 0.9 16 17.7 18.1 0.68 0.05 毫米 3 3.33 3.7 0.31 0.27 毫米
SL2 0.9 14 15.5 2 2.22
SL3 0.9 18 20 4 4.44
SL4 0.9 16 17.7 3 3.33
SL5 0.9 15 16.7 5 5.56
SL6 0.9 19 21.1 3 3.33

表2.使用直线探头拦截测量。

*: * 是采样错误。假设置信度为 95%,则采样误差可通过以下公式进行估计:

Equation 7

N:样本数

xi i 样本

*:样本平均值

平均位于 [+- ] 范围内的概率为 95%。采样误差可用作确定两个平均值之间的差异是否显著(例如,垂直线探头和水平线探头估计的 IL平均值之间的差值)

Applications and Summary

这些是分析材料中二维截面以提取三维信息的标准方法。我们专门研究了估算一种材料中孔的体积分数和二种材料的平均颗粒大小。

此处描述的材料学样本制备是使用二维信息分析三维材料内部微观结构的必要的第一步。例如,人们可能有兴趣了解膜材料的多孔性,因为这会影响其气体梨的可利用性。对二维横截面空隙结构的分析将有力地指示实际 3D 结构中的孔隙度(前提是采样统计数据较高)。另一个应用是分析油管合金中多晶谷物的取向。方向分布函数(ODF)与管道的轴向和横向机械强度直接相关,因此我们的样品制备过程是这种分析的重要组成部分。

  1. 完成材料学第 1 部分中的所有过程。应该提醒的是,只有分析同一样本中的多个图像,才能评估以下图像的可重复性。
  2. 如果数字分析软件可用,其中像素可以根据其亮度进行分类并相应地计数,则可以使用公式 [1] 来估计基于> 的孔隙体积。否则,这种分析当然可以手工完成。
  3. 现在使用 < PP> 估计孔径。
  4. 在微结构图像上叠加网格。网格上线的交点将用作下一步的测试点。具有代表性的结果(图 1 )中显示了 165 个点。
  5. 计算孔隙区中包含的测试点总数和测试点数(图 1中的黑暗区域)。
  6. 计算落在每个图像孔隙面积上的测试点的分数。
  7. 确定此点分数Equation 6的平均值,即样本中孔隙的体积分数。
  8. 通过在微结构图像上叠加一组测试线并计算测试线和颗粒边界(相邻颗粒之间的边界)之间的交点数来测量颗粒大小。
  9. 在水平方向直线(图 2 a-d)上,使用 0、30、60 和 90 度的直线,以找出颗粒形状的任何潜在各向异性(首选方向)。
  10. 请注意测试线和每个单位测试线长度的颗粒边界之间的交点数。使用与垂直轴平行的测试线重复此过程。
  11. 在这两种情况下计算平均截距颗粒大小 G 并比较该值。

材料学是一种对固体材料的结构成分进行微观结构成像和分析的方法。定量图像分析方法,如X射线断层扫描,有助于描述不同的微观结构。

但是,这些通常涉及昂贵的仪器。基于光学显微镜的材料学是研究固体材料的一种经济实惠的替代方法。在之前的关于材料学的视频中,我们介绍了光学材料学的样品制备主题。

本视频将说明如何分析制备样品的图像,使用统计方法和固体材料的三维结构量化原理。

从光学材料学法中,根据孔隙度、粒密度和有效密度三个主要特征对图像进行分析。

让我们先来看看孔隙度。它被定义为原子未占用的材料体积的一小部分。材料中的这种空隙部分决定了其机械、电气和光学特性。它还会影响其渗透性。从统计上看,孔隙度由总图像区域规范化的空隙面积估计在样本的代表性二维切片上。通过分析同一样本的多个图像,可以得出样本的平均空隙面积。同样,通过栅格化图像,通过总探测点归一化的空线的平均点数或像素数给出样本的平均空点。

多晶材料的第二个特征是晶密度。以栅格化图像为例,通过量化具有测试线的颗粒交集数来估计。所有图像的平均交点数表示晶体颗粒的平均横向尺寸。对于高孔隙度材料,平均颗粒密度也可通过平均孔隙度找到。

第三个特征是有效密度。这考虑到材料中的孔隙体积和材料的全局密度。在这里,孔隙度可以由参数 A 或 P 定义。现在,我们将了解如何分析从光学材料学获得的图像上的这三个特征。

光学材料成像图像的定量分析需要样品制备的先决条件。请参阅视频材料学第一部分,通过四个步骤实现适当的样品制备协议:切割、安装、抛光和蚀刻。

现在让我们考虑一下环形电感器芯样品的准备样本。执行光学材料分析需要同一样品的多个图像。

使用数字分析软件,可以根据像素的亮度对像素进行分类并相应地进行计数。如果不可用,分析可以手动完成。识别空隙区域。在"菜单中的分析"下,选择"设置比例"并选择以像素为单位的距离。然后选择"图像、类型"和"8 位"将图像更改为灰度。在"进程"菜单中,选择"二进制"和"使二进制"以最大化图像的对比度。最后,从"分析"菜单中选择"分析粒子"以测量微米单位的空隙区域。

取空区的总和,按总图像区域进行规范化,以获得参数 A。然后,在图像上叠加网格。交点是测试点。计算测试点的数量。识别孔隙度区域并计算其中测试点的总数。按测试点总数进行规范化,以获得参数 P。

对所有图像重复计算以估计平均参数 P 和采样误差增量,其中西格玛是标准差,n 是图像数,X-I 是样本 I,U 是样本平均值。

在分析的第二步中,确定相邻颗粒之间的边界,然后在图像上叠加一组水平测试线。计算测试线和颗粒边界之间的交点数,并计算参数 I-L。

将线条旋转 90 度,重复此步骤。然后对所有图像重复一遍。计算水平方向和垂直方向的平均截距颗粒大小。最后可以估计颗粒大小。

最后,以 30 度和 60 度旋转线,并与以前的垂直和水平情况进行比较。观察颗粒形状和首选方向角度。这是样品各向异性水平的指示。

光学显微镜对固体材料微观结构进行定量分析,对各种应用都很有用。对矿物中颗粒大小和形状的研究有助于了解极端条件下的岩层。

因此,材料学分析证明是行星探索的有用方法。多晶样品可能显示其颗粒的各种方向。例如,在用于石油管道的合金中,方向分布函数直接影响这些合金的轴向和横向机械强度。

材料学通常用于验证用于建造石油管道的合金的质量。

您刚刚观看了乔夫的光学材料学介绍。现在,您应该了解用于研究固体微观结构的图像分析原理。您还应知道如何确定不同材料的孔隙度、颗粒大小和密度。

谢谢你的收看。

JoVE Science Education is free through June 15th 2020.

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