Voltamétrie cyclique (CV)

Analytical Chemistry

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Overview

Source : Laboratoire du Dr Kayla Green — Texas Christian University

Une expérience de voltampérométrie cyclique (CV) implique l’analyse d’un éventail de tensions potentielles pendant la mesure actuelles. Dans l’expérience de CV, le potentiel d’une électrode immergée, stationnaire est scanné d’un potentiel départ prédéterminé jusqu'à une valeur finale (appelée la commutation possible) puis l’analyse inverse est obtenu. Cela donne un balayage « cyclique » potentiels et le courant contre la courbe de potentiel provenant des données s’appelle un voltamogramme cyclique. Le premier volet est appelé le « scan vers l’avant » et la vague de retour est appelée le « balayage inverse ». Les potentielles extrêmes sont appelées la « fenêtre de scan ». L’ampleur de la réduction et l’oxydation des courants et la forme de la voltampérogrammes sont fortement tributaires de la concentration de l’analyte, le taux de balayage et des conditions expérimentales. En faisant varier ces facteurs, voltamétrie cyclique peut donner des informations relatives à la stabilité de l’état d’oxydation de métaux de transition dans la forme complexée, la réversibilité des réactions de transfert d’électrons et des informations concernant la réactivité. Cette vidéo vous expliquera les réglages de base pour une expérience de voltampérométrie cyclique, y compris la préparation de l’analyte et de mettre en place la cellule électrochimique. Une expérience de voltampérométrie cyclique simple sera présentée.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Notions essentielles de chimie analytique. Voltamétrie cyclique (CV). JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

Dans une expérience de voltampérométrie cyclique du potentiel appliqué entre l’électrode de référence et l’électrode de travail augmente de façon linéaire avec le temps (vitesse de balayage (V/s)). En même temps, le courant est mesuré entre le travail et l’électrode de comptoir (ou auxiliaire) ayant pour résultat les données qui sont tracées dans le courant (i) vs potentiel (E). Réduction et oxydation des événements sont observés et assignés dans les parcelles qui en résulte. Réduction des événements se produisent en analyte de tensions potentielles spécifiques où la réaction M+ n + e → M+ n-1 (M = métallique) est énergétiquement favorable (dite potentiel de réduction) et mesuré en augmentant les valeurs actuelles. Le courant augmentera à mesure que le potentiel de tension atteint le potentiel de réduction de l’analyte, mais tombe alors que le taux maximal de transfert de masse a été atteinte. Le courant ne descend qu’à atteindre l’équilibre à une valeur constante. Les réactions d’oxydation (M+ n → M+ n + 1 + e) peut également être observée comme une diminution des valeurs actuelles à des potentiels qui énergiquement favorisent la perte d’electron(s).

Les voltampérogrammes qui en résultent sont ensuite analysées et le potentiel (E,p) et les données actuelles (j’aip) pour la réduction et de manifestations d’oxydation dans des conditions expérimentales chaque installation sont notées. Ces renseignements peuvent être utilisés pour évaluer le caractère réversible de réduction couplée et événements de l’oxydation. Comme indiqué plus haut potentiels de pointe (Epa et Epc) et des courants de pointe (j’aipc et j’aipa) sont des paramètres fondamentaux utilisés pour caractériser un événement ou un couple redox. Au cours d’un processus d’oxydo-réduction réversible, les formes oxydées et réduites d’un composé sont en équilibre à la surface de l’électrode. L’équation de Nernst décrit la relation entre le potentiel et le rapport d’équilibre, ([R] / [O])x = 0.

(1)

Où, s’appelle le potentiel formel de la réaction et prend en compte les coefficients d’activité et d’autres facteurs expérimentaux.

Plus précisément, le courant de crête d’une réaction réversible est donné par :

(2)

où, jep est le sommet le courant en ampères, n est le nombre d’électrons impliqués, A est la zone de l’électrode en cm2, Do est la constante de diffusion (cm2/s), v est la vitesse de balayage (V/s) et Co* est la concentration en vrac (moles/cm3). La constante de diffusion peut être mesurée à l’aide de plus vastes expériences détaillées ailleurs et n’est pas l’objet de cette vidéo1. Toutefois, les lignes directrices plus basiques peuvent servir pour l’évaluation de la réversibilité du système1. Critères d’un système totalement réversible1:

  1. à diverses analyse taux n = nombre d’électrons
  2. à diverses scan tarifs
  3. | j’aipa/j’aipc| = scan de 1 à divers tarifs
  4. Ep est indépendante de v v = vitesse de balayage
  5. aux potentiels au-delà Ep, j’ai-2 t

Les tests de diagnostic simples permettant de définir un système totalement irréversible à 25 ° C sont :

  1. Aucun Pic inverse (il s’agit d’irréversibilité chimique, mais pas nécessairement à l’irréversibilité de transfert électronique)
  2. Epc se déplace pour chaque décennie augmentent dans v (irréversibilité électrochimique)

Enfin, des tests de diagnostic permettant de définir un système quasi réversible sont :

  1. Epc décale négativement avec l’augmentation de v

La position de la réduction et/ou les événements d’oxydation permet d’en déduire des informations sur la nature électronique des complexes de métaux de transition et les effets sur des ligands donneurs. Par exemple, le Fe+ 3 / + 2 potentiel de réduction de dérivés du ferrocène est très sensible à l’environnement électronique fournie par l’ensemble de ligand cyclopentadiényle (Cp). (Retire) Cp substituants électro-donneurs augmenter la densité (diminution) de l’électron sur le centre de fer et décaler le potentiel redox des valeurs négatives (positif) par rapport au Fc.

Dans le présent protocole ferrocène serviront à titre d’exemple. Conditions expérimentales comme solvant, le choix de l’électrolyte et l’aire de répartition potentielle étudie (fenêtres de balayage) sont largement dictées par la solubilité de l’analyte et des conditions expérimentales. Les utilisateurs sont encouragés à consulter les textes pertinents tels que Bard et Faulkner1 pour en savoir plus.

Procedure

1. préparation de la Solution d’électrolyte

  1. Préparer une solution mère d’électrolyte (10 mL), composée de 0,1 M [Bu4N] [BF4] CH3CN.
  2. Placer la solution d’électrolyte dans le flacon électrochimique, ajouter un petit et placer le capuchon sur le flacon, comme illustré à la Figure 1.
  3. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’électrolyte avec un léger courant de gaz de2 sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.
  4. Au cours de l’étape 1.3, insérez avec précaution l’électrode de travail (par exemple le carbone vitreux), compteur (Pt) et des électrodes de référence (Ag/AgNO3) dans le haut de cellule de téflon. Connectez les fils de support de cellule à l’électrode appropriée.

Figure 1
La figure 1. Programme d’installation d’une cellule électrochimique.

2. obtenir une analyse en arrière-plan

  1. Définir les conditions expérimentales relatives au solvant. L’acétonitrile, la fenêtre de scan est généralement +2,000 mV –-2 000 mV.
  2. Exécuter et enregistrer les voltampérogrammes de la solution d’électrolyte à une gamme de vitesses de balayage (p. ex. 20 mV/s, 100 mV/s ou 300 mV/s).
  3. Vérifier l’analyse qui en résulte pour s’assurer qu’il n’y a pas d’impuretés dans la solution d’électrolyte ou restantes en oxygène. Un système propre n’aura aucun événement d’oxydo-réduction. Si la configuration est contaminée, les électrodes et la verrerie devront être nettoyés et la solution d’électrolyte refait à l’aide de composants propres.

3. préparation de la Solution d’Analyte

  1. Combiner l’analyte (~ 2-5 mM, concentration finale) d’intérêt avec la solution d’électrolyte préparée ci-dessus.
  2. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’analyte/électrolyte avec un léger courant de gaz de2 sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.

4. cyclique voltammétrie d’Analyte

  1. Effectuer plusieurs expériences voltamogramme cycliques à des taux de balayage de 20 mV à 1 000 mV (en fonction des capacités de support de cellule). Commencer chaque balayage utilisant le circuit ouvert calculé potentiel.
  2. Méthodiquement varier le sens de balayage [(+ to –) et (-au +)] et fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Le voltamogramme devrait toujours commencer de zéro courant (circuit ouvert). Ferrocène (Fc) subit une réaction d’oxydation à ferrocénium (Fc+).
  3. De nombreux groupes normaliser les données pour le couple redox Fc/Fc+ . Dans cet exercice, ~ 2 mg de Fc sont ajoutés à la solution d’analyte et étape 4.2 est répété pour des fins de référencement. En analyse de données, tous les spectres sont normalisées au couple Fc/Fc+ la valeur 0,00 V. Un tableau des potentiels de réduction normalisée est disponible2.

5. nettoyage des électrodes et la cellule électrochimique

  1. Soigneusement desserrer et enlever chaque électrode de la cellule électrochimique.
  2. Rincez l’électrode de référence avec l’acétonitrile et essuyer avec un Kimwipe. Stocker dans la solution de stockage référence électrode.
  3. Nettoyer doucement l’électrode de travail et compteur conformément aux directives des fabricants (par ex. BASi : http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) pour éliminer les produits de réaction d’oxydo-réduction qui s’accumulent au cours de certaines expériences.

Voltamétrie cyclique, ou CV, est une technique utilisée pour étudier un large éventail de propriétés électrochimiques d’un analyte ou système.

Voltamétrie expériences réalisées en appliquant un balayage potentiel à un système électrochimique et ensuite mesurer le courant qui en résulte. L’intrigue qui en résulte du potentiel appliqué contre courant est appelé un voltamogramme.

Voltampérométrie cyclique est exécutée de la même manière, sauf qu’après qu’un balayage linéaire de potentiel atteint la valeur définie, il est alors inclinée dans la direction opposée vers le potentiel initial. La forme de la voltamogramme, spécifiquement les pics et les lieux de pic, fournit des clés perspicacité dans les propriétés de l’analyte, tels que l’oxydo-réduction, ou les potentiels rédox.

Cette vidéo vous montrera comment installer, exécuter et interpréter la voltampérométrie cyclique des expériences en laboratoire.

Voltampérométrie cyclique est généralement effectuée dans une cellule de trois électrodes. Tout d’abord, l’électrode de travail est où s’effectue la réaction d’intérêt. Électrodes sont souvent faits de matériaux inertes, tels que l’or, de platine ou de carbone.

Ensuite, la contre-électrode est utilisée pour fermer le circuit de courant dans la cellule. Il est également composé de matériaux inertes, plus souvent un fil de platine. Enfin, l’électrode de référence est utilisé comme point de référence pour le système, car il a un potentiel stable et bien connu. Ainsi, le potentiel appliqué est signalé contre le potentiel de référence.

La cellule contient l’analyte, qui se dissout dans un solvant. Le solvant ne puisse réagir avec l’analyte et ne peut pas être redox actif au sein de la fenêtre de numérisation souhaitée. Dans la plupart des expériences, un électrolyte est utilisé pour minimiser la résistance de la solution. L’électrolyte est souvent une solution de sel, car il a une force ionique élevée et la conductivité.

Pour exécuter un test électrochimique dans une cellule de trois électrodes, courant est induit entre les électrodes de travail et compteur. Potentiel appliqué est contrôlée en manipulant la polarisation de la contre-électrode. Toutefois, le potentiel est mesuré entre l’électrode de travail et le potentiel stable connu de l’électrode de référence. Le potentiel est ajusté par la suite afin de maintenir une différence de potentiel spécifiée entre les électrodes de référence et de travail.

Dans une expérience de CV, le potentiel est inclinée linéairement au potentiel « switching » et est alors inversé vers le potentiel départ, rendant ainsi un balayage « cyclique ». Les limites éventuelles sont qualifiées de la fenêtre de scan. Le voltamogramme qui en résulte présente des caractéristiques correspondant aux événements de l’oxydo-réduction dans le système.

Pour un événement de redox d’un seul électron, le balayage de potentiel avant se traduit par un pic cathodique. Ce « pic cathodique potentiel, » l’analyte est réduit, ce qui signifie que les électrons sont gagnées. Le balayage inverse provoque un pic anodique, où oxydation se produit. À ce « pic anodique potentiel, » les électrons sont dépouillés du produits formés dans le balayage vers l’avant. Les formes de ces pics sont fortement tributaires de la concentration de l’analyte, vitesse de balayage et des conditions expérimentales.

Maintenant que les bases de la voltampérométrie cyclique ont été expliquées, nous allons jeter un coup d’oeil à la façon d’exécuter une analyse de CV dans le laboratoire.

Pour commencer la procédure, préparer 10 mL d’une solution mère de l’électrolyte. Ajouter la solution d’électrolyte à cellule électrochimique. Ajouter un petit, placer la cellule sur une plaque de remuer et couronner.

Remuer et dégazer la solution avec un léger courant d’azote gazeux. Cette commande supprime l’oxygène, qui est l’oxydo-réduction active. Avant utilisation, rincez l’électrode de référence avec le solvant et sécher avec un Kimwipe. Ensuite, Nettoyez délicatement les électrodes de travail et compteur conformément aux directives des fabricants.

Alors que la solution est de dégazage, introduire les trois électrodes en téflon cellule haut. Connecter les électrodes aux conducteurs appropriés de l’installation.

Obtenir une analyse en arrière-plan pour vérifier que la solution n’est pas électrochimiquement active dans le domaine de la fenêtre de scan. De l’analyse qui en résulte, vérifier qu'il n’y a aucune impuretés ou l’oxygène restant. Si les événements d’oxydo-réduction sont présents, nettoyer les électrodes et la verrerie et refaire la solution.

Combiner l’analyte d’intérêt avec la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution avec un courant d’azote sec pour enlever l’oxygène. Réaliser plusieurs expériences de voltamogramme cyclique à plusieurs vitesses de balayage, selon les capacités du système. Commencer chaque scan à circuit ouvert potentiel, la valeur lorsqu’aucun flux actuels.

Méthodiquement, varier les fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Varier le sens de balayage pour assurer il n’influe pas sur les événements. Effectuez cette étape à différentes vitesses de balayage. Une fois que tous les scans ont été collectés, desserrer et enlever chaque électrode de la cellule. Rincez l’électrode de référence et essuyer avec une lingette de Kim. Stockez-le dans la solution de stockage d’électrode. Doucement les électrodes de travail et compteur avant stockage et rincer la cellule de l’électrode.

Les voltampérogrammes cycliques qui en résultent sont analysés et les données actuelles et possibles pour réduction et événements d’oxydation sous chaque montage expérimental sont notées.

CV peut être utilisée pour déterminer si les réactions rédox sont réversibles ou irréversibles. Dans un système réversible, réduction et oxydation se produit, produisant des sommets respectifs. En outre, le rapport du courant cathodique à courant anodique doit être approximativement de 1. Enfin, dans un système réversible, la moyenne des pics potentiels sont affectée par le taux potentiel de scan.

Dans un système irréversible, il n’y a aucun Pic inverse. En outre, le courant de crête doit être proportionnel à la racine carrée de la vitesse de balayage.

Domaines d’étude qu’espèces électroactives utilisation bénéficient d’expériences de CV.

La dopamine est un neurotransmetteur long-étudié, connu pour son importance est l’abus des drogues, les maladies psychiatriques et troubles dégénératifs. La possibilité d’examiner la libération de dopamine en temps réel a été un objectif des neurosciences. Dans cet exemple, l’oxydation de la dopamine dans le cerveau est mesurée avec des microélectrodes, à l’aide de CV divers agents pharmacologiques ont été appliquées à la région d’intérêt pour tester leur effet sur la libération de dopamine du cerveau.

La capacité des prothèses neurales enregistrement diminue avec post-implantatoire fois. Dans cet exemple, CV a été utilisée pour contrôler l’efficacité de l’implant.

Le matériau d’électrode et rugosité, ainsi que les tissus environnants ont influencé la forme de la courbe. Une capacité de transport de charge élevée, déterminée par l’aire de la courbe, a indiqué une configuration fonctionne bien. Une impulsion brève tension a été utilisée pour rajeunir l’implant.

Systèmes microbiens bioelectrochemical sont un domaine en pleine croissance d’étude avec des applications telles que la biorestauration.

Certaines bactéries sont électrochimiquement actives, en particulier lorsqu’ils sont assemblés en couches sur une surface, appelées biofilms. Ces cellules ont été cultivées dans un bioréacteur et contrôlées par voie électrochimique. Lorsque les cellules a augmenté le bioréacteur, voltamétrie cyclique a été utilisée pour surveiller le courant produit par les cellules, déterminant ainsi lorsque les réactifs ont été épuisés.

Vous avez juste regardé introduction de Jupiter à la voltampérométrie cyclique. Vous devez maintenant comprendre comment exécuter et interpréter une analyse de CV.

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Results

Une analyse de CV du ferrocène à 300 mV/s dans l’acétonitrile a été réalisée et le voltamogramme correspondant est illustré à la Figure 2.

La ΔE peut être dérivé des données dans la Figure 2 , basé sur la différence entre Epa et Epc.

Les voltampérogrammes cycliques superposées à la Figure 3 représentent consécutives d’expériences réalisées sur le même système à balayage différents tarifs. Comme indiqué en plus haut, un tracé linéaire de j’aip vs v1/2 (en médaillon sur la Figure 3) montre que la réaction est diffusion contrôlée.

La position de l’événement E1/2 ou redox (Epa ou Epc) peut servir à déterminer les effets que le ligand a sur le centre métallique active de redox fournissant la réaction électrochimique. La figure 4 montre une série de congénères axée sur le ferrocène avec des substitutions de variables sur l’anneau de Cp. Comme illustré à la Figure 5, l’halogénure électroattracteurs se traduit par la valeur de1/2 Ede ce complexe à être déplacés vers des potentiels plus positifs parce que la forme oxydée est déstabilisée par le ligand électroattracteurs. L’électron donnant des groupes méthyles du composé C résultat en E1/2 pour passer à des potentiels plus négatifs que les espèces oxydées sont stabilisé.

Figure 2
Figure 2. Une analyse de CV du ferrocène à 150 mV/s dans l’acétonitrile. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3. Un composé contenant du cobalt qui donne lieu à l’événement une réduction. L’encart montre une corrélation linéaire entre jep et v1/2. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4. Une série de composés à base de ferrocène. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5. Les voltampérogrammes cycliques qui en résultent de A-C (Figure 4) montrent un changement marqué dans E1/2 en raison des effets de ligand électronique attachés au centre métallique. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

References

  1. Bard, A. J., Faulkner, L. A. Electrochemical methods: Fundamentals and Applications. 2nd ed. New York: Wiley; 833 p. (2001).
  2. Geiger, W. E., Connelly, N. G. Chemical Redox Agents for Organometallic Chemistry. Chem Rev. 96 (2), 877-910, (1996).

1. préparation de la Solution d’électrolyte

  1. Préparer une solution mère d’électrolyte (10 mL), composée de 0,1 M [Bu4N] [BF4] CH3CN.
  2. Placer la solution d’électrolyte dans le flacon électrochimique, ajouter un petit et placer le capuchon sur le flacon, comme illustré à la Figure 1.
  3. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’électrolyte avec un léger courant de gaz de2 sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.
  4. Au cours de l’étape 1.3, insérez avec précaution l’électrode de travail (par exemple le carbone vitreux), compteur (Pt) et des électrodes de référence (Ag/AgNO3) dans le haut de cellule de téflon. Connectez les fils de support de cellule à l’électrode appropriée.

Figure 1
La figure 1. Programme d’installation d’une cellule électrochimique.

2. obtenir une analyse en arrière-plan

  1. Définir les conditions expérimentales relatives au solvant. L’acétonitrile, la fenêtre de scan est généralement +2,000 mV –-2 000 mV.
  2. Exécuter et enregistrer les voltampérogrammes de la solution d’électrolyte à une gamme de vitesses de balayage (p. ex. 20 mV/s, 100 mV/s ou 300 mV/s).
  3. Vérifier l’analyse qui en résulte pour s’assurer qu’il n’y a pas d’impuretés dans la solution d’électrolyte ou restantes en oxygène. Un système propre n’aura aucun événement d’oxydo-réduction. Si la configuration est contaminée, les électrodes et la verrerie devront être nettoyés et la solution d’électrolyte refait à l’aide de composants propres.

3. préparation de la Solution d’Analyte

  1. Combiner l’analyte (~ 2-5 mM, concentration finale) d’intérêt avec la solution d’électrolyte préparée ci-dessus.
  2. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’analyte/électrolyte avec un léger courant de gaz de2 sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.

4. cyclique voltammétrie d’Analyte

  1. Effectuer plusieurs expériences voltamogramme cycliques à des taux de balayage de 20 mV à 1 000 mV (en fonction des capacités de support de cellule). Commencer chaque balayage utilisant le circuit ouvert calculé potentiel.
  2. Méthodiquement varier le sens de balayage [(+ to –) et (-au +)] et fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Le voltamogramme devrait toujours commencer de zéro courant (circuit ouvert). Ferrocène (Fc) subit une réaction d’oxydation à ferrocénium (Fc+).
  3. De nombreux groupes normaliser les données pour le couple redox Fc/Fc+ . Dans cet exercice, ~ 2 mg de Fc sont ajoutés à la solution d’analyte et étape 4.2 est répété pour des fins de référencement. En analyse de données, tous les spectres sont normalisées au couple Fc/Fc+ la valeur 0,00 V. Un tableau des potentiels de réduction normalisée est disponible2.

5. nettoyage des électrodes et la cellule électrochimique

  1. Soigneusement desserrer et enlever chaque électrode de la cellule électrochimique.
  2. Rincez l’électrode de référence avec l’acétonitrile et essuyer avec un Kimwipe. Stocker dans la solution de stockage référence électrode.
  3. Nettoyer doucement l’électrode de travail et compteur conformément aux directives des fabricants (par ex. BASi : http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) pour éliminer les produits de réaction d’oxydo-réduction qui s’accumulent au cours de certaines expériences.

Voltamétrie cyclique, ou CV, est une technique utilisée pour étudier un large éventail de propriétés électrochimiques d’un analyte ou système.

Voltamétrie expériences réalisées en appliquant un balayage potentiel à un système électrochimique et ensuite mesurer le courant qui en résulte. L’intrigue qui en résulte du potentiel appliqué contre courant est appelé un voltamogramme.

Voltampérométrie cyclique est exécutée de la même manière, sauf qu’après qu’un balayage linéaire de potentiel atteint la valeur définie, il est alors inclinée dans la direction opposée vers le potentiel initial. La forme de la voltamogramme, spécifiquement les pics et les lieux de pic, fournit des clés perspicacité dans les propriétés de l’analyte, tels que l’oxydo-réduction, ou les potentiels rédox.

Cette vidéo vous montrera comment installer, exécuter et interpréter la voltampérométrie cyclique des expériences en laboratoire.

Voltampérométrie cyclique est généralement effectuée dans une cellule de trois électrodes. Tout d’abord, l’électrode de travail est où s’effectue la réaction d’intérêt. Électrodes sont souvent faits de matériaux inertes, tels que l’or, de platine ou de carbone.

Ensuite, la contre-électrode est utilisée pour fermer le circuit de courant dans la cellule. Il est également composé de matériaux inertes, plus souvent un fil de platine. Enfin, l’électrode de référence est utilisé comme point de référence pour le système, car il a un potentiel stable et bien connu. Ainsi, le potentiel appliqué est signalé contre le potentiel de référence.

La cellule contient l’analyte, qui se dissout dans un solvant. Le solvant ne puisse réagir avec l’analyte et ne peut pas être redox actif au sein de la fenêtre de numérisation souhaitée. Dans la plupart des expériences, un électrolyte est utilisé pour minimiser la résistance de la solution. L’électrolyte est souvent une solution de sel, car il a une force ionique élevée et la conductivité.

Pour exécuter un test électrochimique dans une cellule de trois électrodes, courant est induit entre les électrodes de travail et compteur. Potentiel appliqué est contrôlée en manipulant la polarisation de la contre-électrode. Toutefois, le potentiel est mesuré entre l’électrode de travail et le potentiel stable connu de l’électrode de référence. Le potentiel est ajusté par la suite afin de maintenir une différence de potentiel spécifiée entre les électrodes de référence et de travail.

Dans une expérience de CV, le potentiel est inclinée linéairement au potentiel « switching » et est alors inversé vers le potentiel départ, rendant ainsi un balayage « cyclique ». Les limites éventuelles sont qualifiées de la fenêtre de scan. Le voltamogramme qui en résulte présente des caractéristiques correspondant aux événements de l’oxydo-réduction dans le système.

Pour un événement de redox d’un seul électron, le balayage de potentiel avant se traduit par un pic cathodique. Ce « pic cathodique potentiel, » l’analyte est réduit, ce qui signifie que les électrons sont gagnées. Le balayage inverse provoque un pic anodique, où oxydation se produit. À ce « pic anodique potentiel, » les électrons sont dépouillés du produits formés dans le balayage vers l’avant. Les formes de ces pics sont fortement tributaires de la concentration de l’analyte, vitesse de balayage et des conditions expérimentales.

Maintenant que les bases de la voltampérométrie cyclique ont été expliquées, nous allons jeter un coup d’oeil à la façon d’exécuter une analyse de CV dans le laboratoire.

Pour commencer la procédure, préparer 10 mL d’une solution mère de l’électrolyte. Ajouter la solution d’électrolyte à cellule électrochimique. Ajouter un petit, placer la cellule sur une plaque de remuer et couronner.

Remuer et dégazer la solution avec un léger courant d’azote gazeux. Cette commande supprime l’oxygène, qui est l’oxydo-réduction active. Avant utilisation, rincez l’électrode de référence avec le solvant et sécher avec un Kimwipe. Ensuite, Nettoyez délicatement les électrodes de travail et compteur conformément aux directives des fabricants.

Alors que la solution est de dégazage, introduire les trois électrodes en téflon cellule haut. Connecter les électrodes aux conducteurs appropriés de l’installation.

Obtenir une analyse en arrière-plan pour vérifier que la solution n’est pas électrochimiquement active dans le domaine de la fenêtre de scan. De l’analyse qui en résulte, vérifier qu'il n’y a aucune impuretés ou l’oxygène restant. Si les événements d’oxydo-réduction sont présents, nettoyer les électrodes et la verrerie et refaire la solution.

Combiner l’analyte d’intérêt avec la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution avec un courant d’azote sec pour enlever l’oxygène. Réaliser plusieurs expériences de voltamogramme cyclique à plusieurs vitesses de balayage, selon les capacités du système. Commencer chaque scan à circuit ouvert potentiel, la valeur lorsqu’aucun flux actuels.

Méthodiquement, varier les fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Varier le sens de balayage pour assurer il n’influe pas sur les événements. Effectuez cette étape à différentes vitesses de balayage. Une fois que tous les scans ont été collectés, desserrer et enlever chaque électrode de la cellule. Rincez l’électrode de référence et essuyer avec une lingette de Kim. Stockez-le dans la solution de stockage d’électrode. Doucement les électrodes de travail et compteur avant stockage et rincer la cellule de l’électrode.

Les voltampérogrammes cycliques qui en résultent sont analysés et les données actuelles et possibles pour réduction et événements d’oxydation sous chaque montage expérimental sont notées.

CV peut être utilisée pour déterminer si les réactions rédox sont réversibles ou irréversibles. Dans un système réversible, réduction et oxydation se produit, produisant des sommets respectifs. En outre, le rapport du courant cathodique à courant anodique doit être approximativement de 1. Enfin, dans un système réversible, la moyenne des pics potentiels sont affectée par le taux potentiel de scan.

Dans un système irréversible, il n’y a aucun Pic inverse. En outre, le courant de crête doit être proportionnel à la racine carrée de la vitesse de balayage.

Domaines d’étude qu’espèces électroactives utilisation bénéficient d’expériences de CV.

La dopamine est un neurotransmetteur long-étudié, connu pour son importance est l’abus des drogues, les maladies psychiatriques et troubles dégénératifs. La possibilité d’examiner la libération de dopamine en temps réel a été un objectif des neurosciences. Dans cet exemple, l’oxydation de la dopamine dans le cerveau est mesurée avec des microélectrodes, à l’aide de CV divers agents pharmacologiques ont été appliquées à la région d’intérêt pour tester leur effet sur la libération de dopamine du cerveau.

La capacité des prothèses neurales enregistrement diminue avec post-implantatoire fois. Dans cet exemple, CV a été utilisée pour contrôler l’efficacité de l’implant.

Le matériau d’électrode et rugosité, ainsi que les tissus environnants ont influencé la forme de la courbe. Une capacité de transport de charge élevée, déterminée par l’aire de la courbe, a indiqué une configuration fonctionne bien. Une impulsion brève tension a été utilisée pour rajeunir l’implant.

Systèmes microbiens bioelectrochemical sont un domaine en pleine croissance d’étude avec des applications telles que la biorestauration.

Certaines bactéries sont électrochimiquement actives, en particulier lorsqu’ils sont assemblés en couches sur une surface, appelées biofilms. Ces cellules ont été cultivées dans un bioréacteur et contrôlées par voie électrochimique. Lorsque les cellules a augmenté le bioréacteur, voltamétrie cyclique a été utilisée pour surveiller le courant produit par les cellules, déterminant ainsi lorsque les réactifs ont été épuisés.

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