分別蒸留

Organic Chemistry
 

Overview

ソース: 博士ニコラス Leadbeater の研究室-コネチカット大学

蒸留は、おそらく有機液体の浄化のための化学者によって最も一般的な検査手法です。混合物は慎重に蒸留されるときに異なる沸点を持つ混合物で化合物分割個々 のコンポーネント。蒸留の 2 つの主なタイプは、「単純な蒸留」と「ぶんりゅう」を有機化学研究所で広く使われて両方。

液体が (以上 10% 液体汚染物質を含む) を (a) 比較的純粋なとき簡単な蒸留の使用、(b) 固体汚染物質などの非揮発性成分を持つか、(c) は少なくとも 25 の ° C によって異なる沸点を持つ別の液体と混合分別蒸留は、その沸点 (25 ° C 未満で区切られた) より類似している液体の混合物を分離する場合に使用されます。

このビデオは 2 つの一般的な有機溶剤、シクロヘキサン、トルエンの混合物の分別蒸留を詳しく述べる。

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JoVE Science Education Database. 有機化学の必需品 . 分別蒸留. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

簡単な蒸留によって 2 つ以上の液体を分離するには、彼らは最初にフラスコの加熱が。揮発性の液体 (低沸点液体) に最初に、通常蒸発し、蒸気が凝縮列に渡す、それが液体に戻すことができます (凝縮) クールなガラスの壁、そしてそのコレクションの容器 (図 1)。

Figure 6
図 1。単純な蒸留のための装置。

分別蒸留で液体の混合物は沸くし、結果蒸気「分留列」と呼ばれるガラス管を旅行し、分離します。分留列は混合物および"Y"アダプターを含むフラスコの間にある、蒸留されて液体間の分離を向上させるガラスまたはプラスチック製のビーズで通常いっぱい。分留分留列にガラスビーズを提供 '理論プレート' することができます蒸気を凝縮、reevaporate、および、recondense、本質的に混合物を繰り返し蒸留より簡単な蒸留、分離に します。1 つの理論段数は 1 つ簡単な蒸留に相当する 1 つの蒸発・凝縮サイクルと同じです。揮発性の液体は、低沸点液体、液体間のよりよい分離を与える、下に向かってまま徐々 に分留列の先頭に向かって移動します。蒸気復水器、それが冷却され、コレクションの容器に、しずくに達する。

沸点成分曲線 (図 2) は、必要な分離を達成するために必要な理論的な版の数を予測する使用ことができます。曲線のデータは混合物組成の変化、それらを沸点まで加熱、温度を記録と上記の各混合蒸気の組成を分析して得られます。低いカーブは液体の組成を表し、上部のカーブは蒸気組成を。この実験の場合開始の混合物は、シクロヘキサン 50% および 50% のトルエンをだった。蒸気曲線と x 軸に再度まっすぐに液体の曲線ライン、まっすぐ水平線上を描画 50: 50 時点では、x 軸で起動して見ることができる 50% シクロヘキサンの簡単な蒸留の間に: 約 80% のシクロヘキサンと 20% のトルエン 50% トルエン混合、蒸留の最初のドロップダウンが表示されます。

Figure 6
図 2。シクロヘキサンの 1 つの簡単な蒸留を示すトルエン沸点成分曲線。

分別蒸留は基本的に単純な蒸留の理論的な版の数によって決定される数の順序で実行の数です。沸点成分曲線を使用して、分離 (図 3) の特定の学位を取得するために必要な理論的な版の数を決定することが可能です。シクロヘキサン 50% および 50% のトルエンは、混合物にはじまって、分留列 2 つの理論的な版と一致する、効率の 95% 純粋なシクロヘキサンは、留出液になります。3 番目の理論段数は留分の約 99% になる純粋なシクロヘキサン。ただし、実習では、状況は単純ではありません。蒸留の進行し、トルエン蒸留フラスコの混合物になる濃縮ますます-本質的に、液体組成曲線の右側にさらに新しい開始の混合物に終って。純粋なシクロヘキサンを得るためにより理論的なプレートが必要な分留の列の効率は、固定点に達するためにそれを提供できなく留トルエンのより多くの汚染の痕跡が含まれている、その結果、分離の必要度。

Figure 6
図 3。沸点成分曲線シクロヘキサンとトルエン 3 つの理論的な版を示します。

留出量と温度をプロットする蒸留曲線は図 4に示します。蒸留は、シクロヘキサンの沸点、82 ° C 程度で初めて発生します。この時間の間にほぼ純粋な物質を蒸留、比較的安定した温度を示しています。温度は上昇し、別のプラトー約 110 の ° C で、トルエンの沸点に達する。温度が徐々 に上がる 2 つの台地の間なく即座に。蒸留の進行、シクロヘキサンが削除されるより理論的なプレート、目的の純度を取得する必要を思い出してください。いくつかの時点で分留列プレートの最大数し、もはや効果的に留シクロヘキサンとトルエンの両方のコンポーネントを含むことを意味、混合物を分離できます。一度すべてのシクロヘキサンが蒸留されているただし、純粋なトルエンを 2 番目の温度高原で明らかなように蒸留開始します。最適な蒸留を得るためには、蒸留速度が比較的遅い一定になりません。

Figure 6
図 4。シクロヘキサンとトルエンの分別蒸留曲線。

Procedure

1. 分別蒸留装置のセットアップ

分別蒸留装置 数量
レトルト スタンド (リングの略) 2
スクリュー ジャッキ 1
クランプ 4
ケック クランプ 4
電磁攪拌棒 1
列を分留 1
"Y"アダプター 1
温度計 & 温度計アダプター 1
100 mL の丸底フラスコ 1
水入口および出口の管のコンデンサー 1
コレクション アダプター 1
25 mL メスシリンダー 3
暖房マントル 1
プレートをかき混ぜる 1

表 1。分別蒸留装置コンポーネント。
注: 卒業シリンダーを除いて、すべてのガラス製品は地面ガラス接合部を持つ必要があります。

  1. 分別蒸留装置 (表 1) を組み立てるし、発煙のフードにそれらを置くのために必要な装置のすべてを収集します。
  2. 暖房マントルを置き、スクリュー ジャッキの上に座って、レトルト スタンドの足で板を攪拌します。
  3. スクリュー ジャッキを使用して、加熱マントルを 20 cm の高さに昇格します。
  4. レトルト スタンドのクランプを取り付けます。丸底フラスコ フラスコ加熱マントルにぴったりを座っているので、クランプを使用してレトルト スタンドを固定します。
  5. スクリュー ジャッキ、加熱マントル、後で脇に置くことを削除します。
  6. 電磁攪拌棒を丸底フラスコに加えます。
  7. レトルト スタンドにクランプで固定する丸底フラスコの上部に分留の列を追加します。
  8. レトルト スタンドに固定するクランプとケック クリップ使って分留列を分留の列の上部に"Y"のアダプターを追加します。
  9. ケック クリップでそれを確保する"Y"アダプターの下方傾斜アームに凝縮の列を追加します。追加の安定性のため 2 番目のレトルト スタンド クランプとコンデンサーを保護できます。
  10. 水の源からコンデンサーの下の接続チューブを接続、コンデンサーの高い接続にウォーター リターン チューブを取り付けます。コンデンサー チューブが取り付けられてを確認 (場所に管を保持するために銅線を使用を検討してください)。
  11. コンデンサーの開放端にコレクション アダプターを接続し、ケック クリップとの接続をセキュリティで保護します。
  12. 蒸留のコレクションの使用可能な 3 つの卒業 25 mL シリンダーがあります。

Figure 5
図 5。分別蒸留のための装置。

2. 蒸留のための準備

  1. レトルト スタンドのベースにそれを下げることによって、アセンブリから丸底フラスコを削除します。
  2. 丸底フラスコの上部に茎の漏斗を置き、蒸留する液体を追加します。半分以上のフラスコは記入しないでください。
  3. フラスコを充填後、漏斗を削除します。
  4. フラスコをもう一度上げる、レトルト スタンドの元の位置に戻って、フラスコを配置します。
  5. 温度計アダプターを使用して、"Y"アダプターの残りの開いているポートに、温度計を配置します。温度計は、破損に最も敏感である最後に、追加する必要があります。
  6. 温度計の球根の位置を"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下です。これは蒸気の温度の正確な読み取りを保証されます。
  7. 暖房マントルとスクリュー ジャッキの丸底フラスコを包み込みぴったり、元の位置に取り付けます。
  8. 留を収集する準備ができて、コンデンサーのアダプターの下にメスシリンダーを置きます。

3. 蒸留を実行します。

  1. 丸底フラスコの液体を沸騰開始まで徐々 に加熱マントルの温度が上昇します。
  2. すぐに沸騰を開始、2 分間温度を保持します。
  3. 分留列立ち上がりゆっくりとコンデンセートのリングに注意してください。上昇は徐々 に理論的な版の間で混合物成分の適切な分離を保証する必要があります。コンデンセートのリングは、上昇を停止する場合は、少し温度を上げます。列の上部に到達するリングのため、少なくとも 5 分かかります。
  4. 一度、コンデンサー落ちる液体の開始の最初の滴温度をほぼ一定におきます。記録として各 2 mL の留出液の温度をメスシリンダーで収集します。
  5. 1 ように熱を調整-メスシリンダーにコンデンサーから 2 滴/秒。
  6. メスシリンダー 4 mL に達するたびに迅速に空のいずれかに置き換えます。
  7. 保管のためのきれいで、ラベル付きバイアルに、留出液を注ぐ。
  8. 蒸留は非常にゆっくりと発生している場合は、アルミ箔やコールド ドラフトから保護するためにグラスウールと列をラップします。
  9. 温度が大幅に降下を始め、ほぼすべてのシクロヘキサンが蒸留されています。トルエンは沸騰し、蒸留を開始するまで温度を上げます。もう一度、レコード各 2 ml の留出温度を収集します。
  10. フラスコの内容全体が蒸発する前に、フラスコの加熱を停止します。フラスコがある乾燥、亀裂を引き起こす可能性のあることを確認することが重要です。
  11. レトルト スタンドのベースにスクリュー ジャッキを下げることによって加熱マントルを削除します。
  12. 1H NMR 分光法などの選択した方法を使用して純度を確認する留分のバイアルの内容を分析します。

蒸留は、実験室の設定ですべての工業的分離プロセスの最大 95% を占める液体を浄化するための最も一般的に使用されるテクニックの一つです。

このメソッドを分離し、その分子気体蒸気と液相から逃れるための傾向または揮発性の液体を浄化します。ソリューションを蒸留するため最も揮発性化合物が蒸発し始めるまで加熱します。得られた蒸気は収集し、呼ばれ蒸留、精製した液体に凝縮します。

最も一般的な蒸留方法: 1 つだけ蒸発凝縮サイクルを採用し、簡単な蒸留と分留、複数の蒸発・凝縮サイクルを採用。

このビデオは、単純な原理と分別蒸留、典型的な実験室の蒸留装置を見直し、分留手順の例を示します。最後に、蒸留のアプリケーションがカバーされます。

液体を加熱すると、その分子の運動エネルギーが大きくなり、いくつかの分子の遷移に液体から気体の状態に。蒸発と呼ばれるこのプロセスは、大気圧を基準にして液体の上の蒸気圧を増加します。その液体の蒸気圧に等しいその沸点として知られている '泡' は、液体内の蒸気の状態の時点で周囲の環境の空気圧温度。この温度以上液体はガスに完全に蒸発します。

単純な蒸留フラスコの混合物を加熱、得られた蒸気は冷却され、凝縮する液体と呼ばれる蒸留凝縮列に渡します。このメソッドは、1 つだけ蒸発凝縮サイクルを使用し、液体と固体の混合物と非常に異なる沸点液体の混合物から純粋な蒸留を生成します。

簡単な蒸留を使用して、小さい約 30 °Cによって異なる沸点の液体の混合物を完全に分離できません。留出液の組成はただし、' 沸点-ダイアグラム '、液体および蒸気の組成の関数としての温度のプロットを用いて予測されることができます。たとえば、シクロヘキサンとトルエンの等量混合物が沸点 90 ° C、80% 純粋な留を降伏とシクロヘキサンの 80% および 20% のトルエンの蒸気組成の結果のあります。

沸点の図表は、約 84 °C、80: 20 留を沸騰によって達成第 2 蒸発凝縮サイクルが 95% の高純度の結果を予測しています。「理論的な皿」と呼ばれる各連続したサイクルで、増加の純度、3 理論的なプレートが 99% 純度の結果。複数の '簡単な蒸留の器具の連結によってこれを生成することが、「分別蒸留 '、これをより効率的に実現。

セットアップ開始のフラスコとコンデンサーの間、「分留列」を追加します。この列は通常ガラス ビーズや金属ウール、多数回に再蒸発を凝縮して液体の表面の広い領域を提供するに満ちています。これは、理論的な版の数が多いを生成します。

列を介して上昇を蒸気凝縮水のリングを形成、蒸気分離理論の板全体をゆっくりと上げます。とき蒸気は高純度蒸留物として収集しているコンデンサーに一番高いボラティリティのパスを持つ分子の列の上部に達する。

シクロヘキサンの例を見てみましょう我々 は蒸留の背後にある基本的な原則を確認したところ、今では: トルエンの混合物。

ヒューム フードの分別蒸留装置のコンポーネントを組み立てることによって開始します。場所加熱マントルとレトルトの麓研究室ジャックの上に攪拌プレート スタンドし、ジャッキで上げるすべて 8 インチ。

3 つのクランプをレトルト スタンドに取り付けます。加熱マントルにぴったり収まるように、丸底フラスコを置き、レトルト スタンドに固定します。

フラスコに電磁攪拌棒を追加、上では、分留列に置き、固定します。

"Y"アダプターを分留の列の一番上に収まります。レトルト スタンドに固定するクランプで、ケック クランプと地面のガラス接合して分留の列を固定します。

"Y"アダプターの下方傾斜アームにコンデンサーを合わせて、関節を固定します。加えられた安定性のため 2 番目のレトルト スタンドに凝縮の列を固定します。

水の源からコンデンサーの下部接続チューブを接続します。上コンデンサー接続から 2 番目の管を水戻りポートに接続します。

チューブを固定、水をオンに水がコンデンサーに流れることを確認してください。

コレクション アダプターを凝縮の列に追加します。ケック クリップ ジョイントを固定し、それの下にメスシリンダーを置きます。

温度計をインストールする前に、フラスコを下げます。目標到達プロセスを使用して、開始の混合物とフラスコの半分以下を塗りつぶします。

フラスコ、分留列にフィットし、それを確保するが発生します。ケック クランプでこの最後の地面のガラス ジョイントを固定し、ジャックと加熱マントルの位置を変更します。

最後に、温度計をアダプターに収まるし、"Y"アダプターの残りのポートに配置。正確な蒸気の温度の測定値を確実に"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下にそれを置くこと、温度計球の高さを調整します。

ホット プレート、徐々 に温度を上げることと、開始の混合物が沸騰し始めまでマントルを暖房を入れます。蒸留の最初の 2 分間一定の蒸気温度を維持するように混合物が沸騰し続けていることを保証する必要は、ホット プレートの温度を調整します。

時計として凝縮リング フォーム、および列の上部に上昇。最初は、液体の滴凝縮しメスシリンダーに滴下、蒸気の温度を記録します。1-2 秒の割合でコンデンサーから滴が落ちるまでに、ホット プレートの設定を調整することによって、蒸気温度を一定に保ちます。

留出液量の 2 mL 増分、蒸気温度を記録します。4 mL が収集されたあと蒸気の温度を記録し、すぐに置き換えます部分的に満たされたメスシリンダー空の 1 つ。将来の分析用ラベルのある個別の瓶で 4 mL のサンプルを保存します。

蒸気温度が大幅に低下し、混合物は沸騰停止まで 4 mL 間隔で留サンプル保存 2 mL 間隔で蒸気温度の記録が再開します。

ホット プレート、コンデンサーに水をオフに。シクロヘキサンの蒸留が完了し、NMR 分析 4 mL の留出液サンプルを準備できます。

開始の混合物、NMR 分光法、組成および混合物の純度を評価するための一般的な手法を用いた蒸留液の純度を評価します。例では、最初の混合物の NMR スペクトルは、トルエンとシクロヘキサンの両方に関連付けられている特性のピークを示しています。最初の蒸留物の NMR スペクトルを測定した分別蒸留、しかし、純粋なシクロヘキサンを集めました。

蒸留には、小規模ウィスキー静止画に大規模な石油精製所からのフィールドの広い範囲のアプリケーションがあります。

ウォッカやウィスキーなどの蒸留酒を生成するには、アルコール量が 10-12% である '洗浄' として知られている穀物発酵製品の混合物がまだのデザインとスピリットの種類に応じて、単純なまたは分数の蒸留による分離と、「まだ」の結果蒸気で煮です。これは、'心'、エタノール、'尾' より高い沸点を持っているプロパノールと水のような区別することができます。また、蒸留が不十分などの有名な原因失明した密造酒、メタノールのような '頭' の除去できます。留があります約 50% アルコール蒸留部分的場合簡単な蒸留、または 95% から生成される場合。

ガス ・ クロマトグラフィーは、何千人も、そうでない場合は数百万のマイクロ スケールの分別蒸留を使用して揮発性の混合物を分離する理論的な板を使用しています。ここでは、彼らのクロマトグラフィー カラムを通過する所要時間の量に基づく化合物を区別して使用したガスクロマトにミツバチの嗅覚神経を刺激するために使用される揮発性物質の混合物を注入しました。

TNT や RDX のトレース爆発的な蒸気は、蒸留の原理を使用してサンプルのヘッド スペースから選択的に分離されました。これらのサンプルは温度脱離チューブに集められ、彼らはそのボラティリティを高めるため 350 度から 900 度にそれらが加熱された温脱離の段階に導入します。最後に、選択的に、クライオを使用し、ガスクロマト グラフ分析のために導入が凝縮された彼ら。

分別蒸留のゼウスの概要を見てきただけ。今蒸留、シンプルな装置と分別蒸留、分留の基本的な手順の背後にある基本的な原則を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

Results

シクロヘキサン-トルエン混合物の分別蒸留

蒸留の純度は、テクニックの数によって評価できます。最高の 1 つは、NMR 分光法です。蒸留前に最初の混合物の1H-NMR スペクトルを図 6に示します。トルエンとシクロヘキサンの両方の信号が明確に表示されます。1純粋なシクロヘキサンと純粋なトルエン蒸留 HNMR スペクトルはそれぞれ7および図8では、とおりです。蒸留の有効性を示すそれぞれのケースでは、他のコンポーネントからの汚染物質はみられません。

Figure 6
図 6。1H-NMR シクロヘキサンと蒸留前のトルエンの混合物の。

Figure 7
図 7。1純粋なシクロヘキサン留の H NMR。

Figure 8
図 8。1純トルエン蒸留の H NMR。

Applications and Summary

蒸留は、すべて現在の工業的分離プロセスの約 95% を占めています。蒸留の主な違いは、実験室規模で実行し、工業的に実行されるものは、前者が通常実行されるバッチには、一方、後者は、多くの場合継続的に実行します。連続蒸留開始の混合物、蒸気、および留出物が、一定の組成で慎重に見つめて材料を補充し、システムの気体と液体の両方から分数の取り外しによって保持されます。最も広く使用される連続の工業的応用、分別蒸留は石油精製・天然ガス処理施設です。36 ° C 以下の温度では、天然ガスは石油から分離します。石油エーテルとナフサなどを含むその他の物質を分離石油ガソリンを分離した時点で 69-74 ° C の範囲に達する前に。

蒸留も食品産業のアプリケーションを検索します。さまざまな酒類、ウイスキー、ラム酒、ブランデーなどを生産するものです。果物や植物素材を発酵、エタノールの希釈液が生成されます。蒸留発酵素材を浄化し、エタノールを集中します。さまざまな香りのエステル、アルコール、その他各種など、他のコンポーネントも完成した精神の独特の風味の蒸留プロセス中に収集されます。

1. 分別蒸留装置のセットアップ

分別蒸留装置 数量
レトルト スタンド (リングの略) 2
スクリュー ジャッキ 1
クランプ 4
ケック クランプ 4
電磁攪拌棒 1
列を分留 1
"Y"アダプター 1
温度計 & 温度計アダプター 1
100 mL の丸底フラスコ 1
水入口および出口の管のコンデンサー 1
コレクション アダプター 1
25 mL メスシリンダー 3
暖房マントル 1
プレートをかき混ぜる 1

表 1。分別蒸留装置コンポーネント。
注: 卒業シリンダーを除いて、すべてのガラス製品は地面ガラス接合部を持つ必要があります。

  1. 分別蒸留装置 (表 1) を組み立てるし、発煙のフードにそれらを置くのために必要な装置のすべてを収集します。
  2. 暖房マントルを置き、スクリュー ジャッキの上に座って、レトルト スタンドの足で板を攪拌します。
  3. スクリュー ジャッキを使用して、加熱マントルを 20 cm の高さに昇格します。
  4. レトルト スタンドのクランプを取り付けます。丸底フラスコ フラスコ加熱マントルにぴったりを座っているので、クランプを使用してレトルト スタンドを固定します。
  5. スクリュー ジャッキ、加熱マントル、後で脇に置くことを削除します。
  6. 電磁攪拌棒を丸底フラスコに加えます。
  7. レトルト スタンドにクランプで固定する丸底フラスコの上部に分留の列を追加します。
  8. レトルト スタンドに固定するクランプとケック クリップ使って分留列を分留の列の上部に"Y"のアダプターを追加します。
  9. ケック クリップでそれを確保する"Y"アダプターの下方傾斜アームに凝縮の列を追加します。追加の安定性のため 2 番目のレトルト スタンド クランプとコンデンサーを保護できます。
  10. 水の源からコンデンサーの下の接続チューブを接続、コンデンサーの高い接続にウォーター リターン チューブを取り付けます。コンデンサー チューブが取り付けられてを確認 (場所に管を保持するために銅線を使用を検討してください)。
  11. コンデンサーの開放端にコレクション アダプターを接続し、ケック クリップとの接続をセキュリティで保護します。
  12. 蒸留のコレクションの使用可能な 3 つの卒業 25 mL シリンダーがあります。

Figure 5
図 5。分別蒸留のための装置。

2. 蒸留のための準備

  1. レトルト スタンドのベースにそれを下げることによって、アセンブリから丸底フラスコを削除します。
  2. 丸底フラスコの上部に茎の漏斗を置き、蒸留する液体を追加します。半分以上のフラスコは記入しないでください。
  3. フラスコを充填後、漏斗を削除します。
  4. フラスコをもう一度上げる、レトルト スタンドの元の位置に戻って、フラスコを配置します。
  5. 温度計アダプターを使用して、"Y"アダプターの残りの開いているポートに、温度計を配置します。温度計は、破損に最も敏感である最後に、追加する必要があります。
  6. 温度計の球根の位置を"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下です。これは蒸気の温度の正確な読み取りを保証されます。
  7. 暖房マントルとスクリュー ジャッキの丸底フラスコを包み込みぴったり、元の位置に取り付けます。
  8. 留を収集する準備ができて、コンデンサーのアダプターの下にメスシリンダーを置きます。

3. 蒸留を実行します。

  1. 丸底フラスコの液体を沸騰開始まで徐々 に加熱マントルの温度が上昇します。
  2. すぐに沸騰を開始、2 分間温度を保持します。
  3. 分留列立ち上がりゆっくりとコンデンセートのリングに注意してください。上昇は徐々 に理論的な版の間で混合物成分の適切な分離を保証する必要があります。コンデンセートのリングは、上昇を停止する場合は、少し温度を上げます。列の上部に到達するリングのため、少なくとも 5 分かかります。
  4. 一度、コンデンサー落ちる液体の開始の最初の滴温度をほぼ一定におきます。記録として各 2 mL の留出液の温度をメスシリンダーで収集します。
  5. 1 ように熱を調整-メスシリンダーにコンデンサーから 2 滴/秒。
  6. メスシリンダー 4 mL に達するたびに迅速に空のいずれかに置き換えます。
  7. 保管のためのきれいで、ラベル付きバイアルに、留出液を注ぐ。
  8. 蒸留は非常にゆっくりと発生している場合は、アルミ箔やコールド ドラフトから保護するためにグラスウールと列をラップします。
  9. 温度が大幅に降下を始め、ほぼすべてのシクロヘキサンが蒸留されています。トルエンは沸騰し、蒸留を開始するまで温度を上げます。もう一度、レコード各 2 ml の留出温度を収集します。
  10. フラスコの内容全体が蒸発する前に、フラスコの加熱を停止します。フラスコがある乾燥、亀裂を引き起こす可能性のあることを確認することが重要です。
  11. レトルト スタンドのベースにスクリュー ジャッキを下げることによって加熱マントルを削除します。
  12. 1H NMR 分光法などの選択した方法を使用して純度を確認する留分のバイアルの内容を分析します。

蒸留は、実験室の設定ですべての工業的分離プロセスの最大 95% を占める液体を浄化するための最も一般的に使用されるテクニックの一つです。

このメソッドを分離し、その分子気体蒸気と液相から逃れるための傾向または揮発性の液体を浄化します。ソリューションを蒸留するため最も揮発性化合物が蒸発し始めるまで加熱します。得られた蒸気は収集し、呼ばれ蒸留、精製した液体に凝縮します。

最も一般的な蒸留方法: 1 つだけ蒸発凝縮サイクルを採用し、簡単な蒸留と分留、複数の蒸発・凝縮サイクルを採用。

このビデオは、単純な原理と分別蒸留、典型的な実験室の蒸留装置を見直し、分留手順の例を示します。最後に、蒸留のアプリケーションがカバーされます。

液体を加熱すると、その分子の運動エネルギーが大きくなり、いくつかの分子の遷移に液体から気体の状態に。蒸発と呼ばれるこのプロセスは、大気圧を基準にして液体の上の蒸気圧を増加します。その液体の蒸気圧に等しいその沸点として知られている '泡' は、液体内の蒸気の状態の時点で周囲の環境の空気圧温度。この温度以上液体はガスに完全に蒸発します。

単純な蒸留フラスコの混合物を加熱、得られた蒸気は冷却され、凝縮する液体と呼ばれる蒸留凝縮列に渡します。このメソッドは、1 つだけ蒸発凝縮サイクルを使用し、液体と固体の混合物と非常に異なる沸点液体の混合物から純粋な蒸留を生成します。

簡単な蒸留を使用して、小さい約 30 °Cによって異なる沸点の液体の混合物を完全に分離できません。留出液の組成はただし、' 沸点-ダイアグラム '、液体および蒸気の組成の関数としての温度のプロットを用いて予測されることができます。たとえば、シクロヘキサンとトルエンの等量混合物が沸点 90 ° C、80% 純粋な留を降伏とシクロヘキサンの 80% および 20% のトルエンの蒸気組成の結果のあります。

沸点の図表は、約 84 °C、80: 20 留を沸騰によって達成第 2 蒸発凝縮サイクルが 95% の高純度の結果を予測しています。「理論的な皿」と呼ばれる各連続したサイクルで、増加の純度、3 理論的なプレートが 99% 純度の結果。複数の '簡単な蒸留の器具の連結によってこれを生成することが、「分別蒸留 '、これをより効率的に実現。

セットアップ開始のフラスコとコンデンサーの間、「分留列」を追加します。この列は通常ガラス ビーズや金属ウール、多数回に再蒸発を凝縮して液体の表面の広い領域を提供するに満ちています。これは、理論的な版の数が多いを生成します。

列を介して上昇を蒸気凝縮水のリングを形成、蒸気分離理論の板全体をゆっくりと上げます。とき蒸気は高純度蒸留物として収集しているコンデンサーに一番高いボラティリティのパスを持つ分子の列の上部に達する。

シクロヘキサンの例を見てみましょう我々 は蒸留の背後にある基本的な原則を確認したところ、今では: トルエンの混合物。

ヒューム フードの分別蒸留装置のコンポーネントを組み立てることによって開始します。場所加熱マントルとレトルトの麓研究室ジャックの上に攪拌プレート スタンドし、ジャッキで上げるすべて 8 インチ。

3 つのクランプをレトルト スタンドに取り付けます。加熱マントルにぴったり収まるように、丸底フラスコを置き、レトルト スタンドに固定します。

フラスコに電磁攪拌棒を追加、上では、分留列に置き、固定します。

"Y"アダプターを分留の列の一番上に収まります。レトルト スタンドに固定するクランプで、ケック クランプと地面のガラス接合して分留の列を固定します。

"Y"アダプターの下方傾斜アームにコンデンサーを合わせて、関節を固定します。加えられた安定性のため 2 番目のレトルト スタンドに凝縮の列を固定します。

水の源からコンデンサーの下部接続チューブを接続します。上コンデンサー接続から 2 番目の管を水戻りポートに接続します。

チューブを固定、水をオンに水がコンデンサーに流れることを確認してください。

コレクション アダプターを凝縮の列に追加します。ケック クリップ ジョイントを固定し、それの下にメスシリンダーを置きます。

温度計をインストールする前に、フラスコを下げます。目標到達プロセスを使用して、開始の混合物とフラスコの半分以下を塗りつぶします。

フラスコ、分留列にフィットし、それを確保するが発生します。ケック クランプでこの最後の地面のガラス ジョイントを固定し、ジャックと加熱マントルの位置を変更します。

最後に、温度計をアダプターに収まるし、"Y"アダプターの残りのポートに配置。正確な蒸気の温度の測定値を確実に"Y"アダプターの側面のアームのすぐ下にそれを置くこと、温度計球の高さを調整します。

ホット プレート、徐々 に温度を上げることと、開始の混合物が沸騰し始めまでマントルを暖房を入れます。蒸留の最初の 2 分間一定の蒸気温度を維持するように混合物が沸騰し続けていることを保証する必要は、ホット プレートの温度を調整します。

時計として凝縮リング フォーム、および列の上部に上昇。最初は、液体の滴凝縮しメスシリンダーに滴下、蒸気の温度を記録します。1-2 秒の割合でコンデンサーから滴が落ちるまでに、ホット プレートの設定を調整することによって、蒸気温度を一定に保ちます。

留出液量の 2 mL 増分、蒸気温度を記録します。4 mL が収集されたあと蒸気の温度を記録し、すぐに置き換えます部分的に満たされたメスシリンダー空の 1 つ。将来の分析用ラベルのある個別の瓶で 4 mL のサンプルを保存します。

蒸気温度が大幅に低下し、混合物は沸騰停止まで 4 mL 間隔で留サンプル保存 2 mL 間隔で蒸気温度の記録が再開します。

ホット プレート、コンデンサーに水をオフに。シクロヘキサンの蒸留が完了し、NMR 分析 4 mL の留出液サンプルを準備できます。

開始の混合物、NMR 分光法、組成および混合物の純度を評価するための一般的な手法を用いた蒸留液の純度を評価します。例では、最初の混合物の NMR スペクトルは、トルエンとシクロヘキサンの両方に関連付けられている特性のピークを示しています。最初の蒸留物の NMR スペクトルを測定した分別蒸留、しかし、純粋なシクロヘキサンを集めました。

蒸留には、小規模ウィスキー静止画に大規模な石油精製所からのフィールドの広い範囲のアプリケーションがあります。

ウォッカやウィスキーなどの蒸留酒を生成するには、アルコール量が 10-12% である '洗浄' として知られている穀物発酵製品の混合物がまだのデザインとスピリットの種類に応じて、単純なまたは分数の蒸留による分離と、「まだ」の結果蒸気で煮です。これは、'心'、エタノール、'尾' より高い沸点を持っているプロパノールと水のような区別することができます。また、蒸留が不十分などの有名な原因失明した密造酒、メタノールのような '頭' の除去できます。留があります約 50% アルコール蒸留部分的場合簡単な蒸留、または 95% から生成される場合。

ガス ・ クロマトグラフィーは、何千人も、そうでない場合は数百万のマイクロ スケールの分別蒸留を使用して揮発性の混合物を分離する理論的な板を使用しています。ここでは、彼らのクロマトグラフィー カラムを通過する所要時間の量に基づく化合物を区別して使用したガスクロマトにミツバチの嗅覚神経を刺激するために使用される揮発性物質の混合物を注入しました。

TNT や RDX のトレース爆発的な蒸気は、蒸留の原理を使用してサンプルのヘッド スペースから選択的に分離されました。これらのサンプルは温度脱離チューブに集められ、彼らはそのボラティリティを高めるため 350 度から 900 度にそれらが加熱された温脱離の段階に導入します。最後に、選択的に、クライオを使用し、ガスクロマト グラフ分析のために導入が凝縮された彼ら。

分別蒸留のゼウスの概要を見てきただけ。今蒸留、シンプルな装置と分別蒸留、分留の基本的な手順の背後にある基本的な原則を理解する必要があります。

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