זיקוק שברים

כדי להפריד שני נוזלים או יותר על ידי זיקוק פשוט, הם מחוממים תחילה בקבוקון. הנוזל הנדיף יותר (הנוזל עם נקודת הרתיחה התחתונה) יתאדה בדרך כלל תחילה, והאדים יעברו לעמוד עיבוי, שם הוא יוכל להפוך לנוזל (עיבוי) על קירות הזכוכית הקרים ולאחר מכן לטפטף לתוך כלי איסוף(איור 1).

איור 1. מנגנון לתזקיק פשוט.

בזיקוק חלקי, תערובת של נוזלים מבושלת והאדים המתקבלים נעים במעלה צינור זכוכית הנקרא "עמוד פירוק" ונפרדים. עמוד הפירוק ממוקם בין הבקבוק המכיל את התערובת לבין מתאם "Y", והוא בדרך כלל מלא בחרוזי זכוכית או פלסטיק, אשר משפר את ההפרדה בין הנוזלים מזוקקים. זיקוק חלקי מוביל להפרדה טובה יותר מאשר זיקוק פשוט מכיוון שקדוזי הזכוכית בעמודת הפירוק מספקים 'לוחות תיאורטיים' שעליהם האדים יכולים לדחוס, לחדש ולאחר מכן ליישב מחדש, ולמעשה מזקקים את התערובת שוב ושוב. לוח תיאורטי אחד שווה מחזור עיבוי-אידוי אחד, אשר שווה ערך ל זיקוק אחד פשוט. הנוזלים הנדיפים יותר ינוזלו בהדרגה לכיוון החלק העליון של עמוד הפירוק, בעוד נוזלים רותחים נמוכים יותר יישארו לכיוון החלק התחתון, מה שיעניק הפרדה טובה יותר בין הנוזלים. האדים מגיעים בסופו של דבר למגד, שם הוא מקורר ואז מטפטף לתוך כלי האיסוף.

ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת רתיחה (איור 2) כדי לחזות את מספר הלוחות התיאורטיים הדרושים להשגת ההפרדה הרצויה. נתונים עבור העקומה מתקבלים על ידי לקיחת תערובות של הרכב משתנה, חימום אותם לנקודת הרתיחה, רישום הטמפרטורה, וניתוח הרכב האדים מעל כל תערובת. העקומה התחתונה מייצגת את הרכב הנוזל והעקומה העליונה מייצגת את הרכב האדים. במקרה של ניסוי זה, התערובת ההתחלתית הייתה 50% ציקלוהקסן ו -50% טולואן. על ידי התחלה בציר X בנקודה 50:50, ציור קו ישר אל העקומה הנוזלית, ואז קו אופקי ישר מעל לעקומת האדים ולאחר מכן בחזרה לציר X, ניתן לראות כי במהלך זיקוק פשוט של 50% cyclohexane : 50% תערובת טולואן, הטיפה הראשונה של זיקוק יהיה מורכב כ 80% cyclohexane ו 20% טולואן.

איור 2. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane ו toluene מראה זיקוק אחד פשוט.

זיקוק שבר הוא בעצם מספר זיקוקים פשוטים המבוצעים ברצף, המספר נקבע על ידי מספר הלוחות התיאורטיים. ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת הרתיחה כדי לקבוע את מספר הלוחות התיאורטיים הנדרשים כדי לקבל מידה מסוימת של הפרדה (איור 3). החל מתערובת שהיא 50% ציקלוהקסאן ו-50% טולואן, עמודת פירוק עם יעילות השווה לשתי לוחות תיאורטיים תגרום לתזקק שהוא 95% ציקלוהקסן טהור. לוח תיאורטי שלישי יגרום תזקיק כי הוא כ 99% cyclohexane טהור. עם זאת, בפועל, המצב אינו פשוט. ככל שהזיקוק מתקדם והתערובת בבקבוק הזיקוק מועשרת יותר ויותר בטוטולין — מה שבעצם מביא לתערובת התחלתית חדשה שנמצאת עוד יותר ימינה על עקומת הרכב הנוזלי. על מנת להשיג cyclohexane טהור, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים, אבל היעילות של עמודת הפירוק קבועה, ולכן נקודה מושגת שבה הוא כבר לא יכול לספק את מידת ההפרדה הנדרשת, וכתוצאה מכך זיקוק המכיל עקבות מזהמים יותר של טולואן.

איור 3. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane טולואן מראה שלוש לוחות תיאורטיים.

עקומת זיקוק, המתווה טמפרטורה לעומת נפח הזיקוק, מוצגת באיור 4. זיקוק מתרחשת בתחילה על 82 °C (70 °F), נקודת הרתיחה של cyclohexane. הטמפרטורה היציבה יחסית מראה כי חומר כמעט טהור מזקק בתקופה זו. הטמפרטורה עולה ומגיע לרמה אחרת סביב 110 °C (50 °F), נקודת הרתיחה של טולואן. בין שתי הרמות הטמפרטורה עולה בהדרגה, לא באופן מיידי. זכור כי ככל שהזיקוק ממשיך והציקלוהקסאן מוסר, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים כדי להשיג את הטוהר הרצוי. בשלב מסוים עמודת הפירוק נמצאת במספר הלוחות המרבי שלה וכבר לא יכולה להפריד ביעילות את התערובת, כלומר יהיה זיקוק המכיל הן את רכיבי cyclohexane והן את רכיבי טולואן. עם זאת, לאחר שכל הציקלוהקסאן זוקק, טולואן טהור מתחיל לזקק כפי שמעידים רמת הטמפרטורה השנייה. כדי להשיג את זיקוק אופטימלי, קצב זיקוק חייב להיות קבוע ואיטי יחסית.

איור 4. עקומת זיקוק חלקית עבור ציקלוהקסן וטולן.

1. הקמת מנגנון זיקוק חלקי

טבלה 1. רכיבי מנגנון זיקוק חלקי.
הערה: כל כלי הזכוכית, למעט הצילינדרים המדורגים, צריכים להיות מפרקי זכוכית טחון

1. אסוף את כל הציוד הדרוש כדי להרכיב את מנגנון זיקוק שבר (שולחן 1) ולהניח אותם במכסה המנוע אדים.
2. מניחים את גלימת החימום ומערבבים את הצלחת למרגלות דוכן התשובה, יושבים על גבי שקע בורג.
3. באמצעות שקע הבורג, להעלות את גלימת החימום לגובה של 20 ס"מ.
4. צרף מהדק על דוכן התשובות. אבטחו את הבקבוקון העגול לעמדת התשובה באמצעות המהדק כך שהבקבוק יושב מתכרבל במעטפת החימום.
5. הסר את שקע הבורג ואת גלימת החימום, לשים אותם בצד לאחר כך.
6. מוסיפים מוט ערבוב מגנטי לבקבוקון העגול התחתון.
7. הוסף עמודת פירוק לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ואבטח אותה למעמד התשובה עם מהדק.
8. הוסף מתאם "Y" לחלק העליון של עמודת הניתוק, ואבטח אותו למעמד התשובה עם מהדק ולעמודת הפירוק עם קליפ קק.
9. הוסף עמוד עיבוי לזרוע המשופעת כלפי מטה של מתאם "Y", ואבטח אותו עם קליפ קק. ליציבות נוספת, ניתן לאבטח את המעיבות עם מהדק לעמדת תגמול שנייה.
10. חבר צינורות ממקור המים לחיבור התחתון על המעגן וחבר את צינור החזרת המים לחיבור הגבוה יותר על המעגן. ודאו שהצינורות מצוידים היטב במעגן (שקלו להשתמש בחוט נחושת כדי להחזיק את הצינורות במקומם).
11. חבר מתאם אוסף לקצה הפתוח של המדחוס ואבטח את החיבור עם קליפ קק.
12. יש שלושה צילינדרים בוגרי 25 מ"ל זמינים לאיסוף הזיקוק.

איור 5. מנגנון לתזקיק חלקי.

2. הכנה לזקק

1. הסר את הבקבוקון התחתון העגול מההרכבה על-ידי הורדתו לבסיס עמדת התשובה.
2. מניחים משפך גבעול לחלק העליון של הבקבוקון העגול התחתון, ומוסיפים את הנוזל לזקק. אין למלא את הבקבוקון יותר מחצי מלא.
3. לאחר מילוי הבקבוקון, להסיר את המשפך.
4. הרימו את הבקבוקון שוב והחזירו את הבקבוקון למיקומו המקורי על דוכן התשובות.
5. באמצעות מתאם המדחום, מניחים את המדחום לתוך היציאה הפתוחה הנותרת על מתאם "Y". המדחום צריך להיות נוסף אחרון, כפי שהוא רגיש ביותר שבירה.
6. מקם את הנורה של המדחום, כך שהוא ממש מתחת לזרוע הצדדית של מתאם "Y". זה מבטיח קריאה מדויקת של טמפרטורת האדים.
7. החליפו את גלימת החימום ובורגו את שקע ההברגה למקומו המקורי, עוטפים את הבקבוקון העגול.
8. מניחים גליל מדורג מתחת למתאם המרוכז, מוכן לאסוף את הזיקוק.

3. ביצוע זיקוק

1. להגביר את הטמפרטורה של גלימת החימום בהדרגה עד הנוזל בבקבוקון העגול מתחיל לרתיחה.
2. ברגע שהרתיחה מתחילה, להחזיק את הטמפרטורה במשך 2 דקות.
3. שים לב לטבעת ה עיבוי העולה באיטיות במעלה עמודת הניתוק. העלייה צריכה להיות הדרגתית, מה שמבטיח הפרדה נכונה של רכיבי התערובת על פני הלוחות התיאורטיים. אם טבעת ה עיבוי מפסיקה לעלות, להגדיל מעט את הטמפרטורה. זה צריך לקחת לפחות 5 דקות עבור הטבעת להגיע לראש העמודה.
4. ברגע שהטיפות הראשונות של הנוזל מתחילות ליפול במורד המעובה, הטמפרטורה צריכה להישאר כמעט קבועה. תעד את הטמפרטורה כאשר כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף בצילינדר מדורג.
5. התאימו את החום בהתאם כדי לאפשר 1-2 טיפות/שניים מהמעבות לצילינדר המדורג.
6. בכל פעם הגליל מדורג מגיע 4 מ"ל, במהירות להחליף אותו עם אחד ריק.
7. יוצקים את הזיקוק לתוך חתלתון נקי ומסומן למשמרת.
8. אם זיקוק מתרחש לאט מאוד, לעטוף את העמודה עם רדיד אלומיניום או צמר זכוכית כדי להגן עליו מפני טיוטות קרות.
9. כאשר הטמפרטורה מתחילה לרדת באופן משמעותי, כמעט כל cyclohexane כבר מזוקק. להגביר את הטמפרטורה עד טולואן מתחיל לרתיחה מזקק. שוב, להקליט את הטמפרטורה כמו כל 2 מ"ל של זיקוק אוסף.
10. לפני שכל התוכן של הבקבוק מתאדה, להפסיק לחמם את הבקבוקון. חשוב לוודא כי הבקבוקון לא הופך יבש, אשר עלול לגרום לו להיסדק.
11. הסר את גלימת החימום על ידי הורדת שקע הבורג לבסיס של עמדת התשובה
12. לנתח את התוכן של בקבוקונים של זיקוק כדי לאשר את הטוהר באמצעות טכניקה שנבחרה, כגון ספקטרוסקופיה ¹H NMR.

זיקוק חלקי של תערובת ציקלוהקסן-טולואן

טוהר הזיקוק ניתן להעריך על ידי מספר טכניקות. אחד הטובים ביותר הוא ספקטרוסקופיית NMR. ספקטרום H-NMR ^אחדשל התערובת הראשונית לפני זיקוק מוצג באיור 6. אותות עבור טולואן ו cyclohexane נראים בבירור. ¹ ספקטרום HNMR של תזקיקי טולוהקסן טהורים וטולואן מוצגים באיורים 7 ו-8, בהתאמה. אין מזהמים מן הרכיב השני נראים בכל מקרה, מראה את האפקטיביות של הזיקוק.

איור 6. ¹ H-NMR של תערובת של ציקלוהקסן וטולן לפני זיקוק.

איור 7. ¹ H-NMR של זיקוק cyclohexane טהור.

איור 8. ¹ H-NMR של תזקיק טולואן טהור.

זיקוק מהווה כ -95 % מכלל תהליכי ההפרדה התעשייתית הנוכחיים. ההבדל העיקרי בין זיקוקים המבוצעים בקנה מידה מעבדה ואלה שבוצעו בתעשייה הוא כי הראשון מנוהלים בדרך כלל באופן אצווה חכם, ואילו האחרון מנוהלים לעתים קרובות ברציפות. בזיקוק מתמשך, התערובת ההתחלתית, האדים והתזקיקים נשמרים בהרכב קבוע על ידי חידוש קפדני של חומר הבוהה והסרת שברים הן מן האדים והן הנוזל במערכת. היישום התעשייתי הנפוץ ביותר של זיקוק רציף, חלקי הוא בבתי זיקוק נפט ומתקני עיבוד גז טבעי. בטמפרטורות מתחת ל-36 מעלות צלזיוס, הגז הטבעי נפרד מהנפט. חומרים אחרים, כולל אתר נפט ונפתה, נפרדים לפני הנפט מגיע לטווח 69-74 °C (69°F), ובשלב זה בנ בנטרול הפרדה.

זיקוק גם מוצא יישום בתעשיית המזון. הוא משמש לייצור מגוון רחב של משקאות אלכוהוליים, למשל, ויסקי, רום וברנדי. כאשר פירות וחומרים צמחיים מותססים, פתרון מדלל של אתנול מיוצר. זיקוק החומר המותסס מטהר וריכזו אתנול. מגוון של מרכיבים אחרים, כגון אסטרים ריחניים וסוגים אחרים של אלכוהול, נאספים גם במהלך תהליך זיקוק, אשר מהווה את הטעם הייחודי של הרוח המוגמרת.