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Chemistry

कार्बन कैप्चर के लिए गर्भवती और ग्राफ्टेड अमाइन-आधारित सिलिका कंपोजिट तैयार करने के लिए एक सिंथेटिक पद्धति

Published: September 29, 2023 doi: 10.3791/65845
Automatic Translation
1,2, 1,3, 1
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology (NIST), 2University of Maryland, 3Theiss Research

Summary

इस काम का उद्देश्य सिलिका सब्सट्रेट पर एम्मिनेटेड यौगिकों को लगाने या ग्राफ्टिंग के लिए मानकीकृत तकनीकों के विकास की सुविधा प्रदान करना है, जिन्हें अक्सर साहित्य में मोटे तौर पर वर्णित किया जाता है। विलायक, सब्सट्रेट, अमाइन और अन्य महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक मापदंडों के मूल्यों की विशिष्ट मात्रा पर विस्तार से चर्चा की जाएगी।

Abstract

हाल ही में, बिंदु स्रोत या प्रत्यक्ष वायु कैप्चर (DAC) विधियों के लिये कार्बन कैप्चर सामग्री के उपयोग के माध्यम से CO2 उत्सर्जन को कम करने या कम करने की दिशा में एक महत्त्वपूर्ण प्रयास किया गया है। यह काम डीएसी के लिए अमाइन-फंक्शनलाइज्ड सीओ2 adsorbents पर केंद्रित है। ये सामग्रियां सीओ2 हटाने के लिए वादा दिखाती हैं क्योंकि उनके पास कम पुनर्जनन, ऊर्जा खपत और उच्च सोखना क्षमता है। एक झरझरा सब्सट्रेट में अमाइन प्रजातियों का समावेश सीओ2 के लिए अमाइन प्रजातियों की आत्मीयता के फायदों को बड़े छिद्र मात्रा और झरझरा सब्सट्रेट के सतह क्षेत्रों के साथ जोड़ता है। अमाइन-आधारित सीओ2 शर्बत तैयार करने के लिए आमतौर पर तीन तरीकों का उपयोग किया जाता है, जो अमाइन प्रजातियों, सामग्री समर्थन और तैयारी विधि के चयन पर निर्भर करता है। ये विधियां संसेचन, ग्राफ्टिंग या रासायनिक संश्लेषण हैं। सिलिका अपने समायोज्य ताकना आकार, नमी सहिष्णुता, तापमान स्थिरता, और डीएसी अनुप्रयोगों के लिए कम सांद्रता में सीओ2 को सोखने की क्षमता के कारण सब्सट्रेट सामग्री का एक प्रचलित विकल्प है। विशिष्ट सिंथेटिक प्रक्रियाओं और गर्भवती और ग्राफ्टेड अमाइन-सिलिका कंपोजिट दोनों की प्राथमिक विशेषताओं का वर्णन यहां किया गया है।

Introduction

पिछले कई दशकों में मानवजनित सीओ 2 उत्सर्जन को व्यापक रूप से ग्रीनहाउस गैस प्रभाव को चलाने वाले मुख्य कारक के रूप में फंसाया गया है और इसके परिणामस्वरूप, संबंधित जलवायु परिवर्तन 1,2,3,4। सीओ2 कैप्चर, पॉइंट सोर्स और डायरेक्ट एयर कैप्चर के लिए दो सामान्य तरीके हैं। 50 से अधिक वर्षों के लिए, सीओ 2 उत्सर्जन 5,6 को कम करने के लिए उद्योग के भीतर बिंदु स्रोत कैप्चर के लिए गीले-स्क्रबिंग सीओ2 कैप्चर प्रौद्योगिकियों का उपयोग किया गया है। ये प्रौद्योगिकियां तरल-चरण अमाइन पर आधारित हैं जो सीओ2 के साथ प्रतिक्रिया करके शुष्क परिस्थितियों में कार्बामेट्स और पानी 7,8 की उपस्थिति में हाइड्रोजन कार्बोनेट बनाती हैं, चित्र 1 देखें। बड़े बिंदु (औद्योगिक) स्रोतों पर कार्बन कैप्चर और स्टोरेज का उपयोग करने का मुख्य कारण सीओ 2 की बड़ी मात्रा को आगे बढ़ने से रोकना है, इस प्रकार वातावरण में कुल सीओ2 एकाग्रता पर तटस्थ प्रभाव पड़ता है। हालांकि, बिंदु-स्रोत कार्बन कैप्चर सिस्टम कई कमियों से ग्रस्त हैं, जैसे उपकरण जंग, विलायक गिरावट, और उत्थान के लिए उच्च ऊर्जा आवश्यकताएं9. डायरेक्ट एयर कैप्चर (DAC) उत्सर्जन में कमी से परे है और वातावरण से CO2 को हटाने की सुविधा प्रदान कर सकता है। निरंतर जलवायु परिवर्तन को सीमित करने के लिए इस मौजूदा सीओ2 को हटाना आवश्यक है। डीएसी एक उभरती हुई पद्धति है और वायुमंडलीय परिस्थितियों (2 से 400 पीपीएम) में सीओ420 की कम सांद्रता को हटाने की कठिनाइयों को संबोधित करना चाहिए, विभिन्न पर्यावरणीय परिस्थितियों में काम करना चाहिए, और लागत प्रभावी सामग्रियों की आवश्यकता को संबोधित करना चाहिए जिन्हें कई बार पुन: उपयोग किया जा सकता है 1,2,3. इन आवश्यकताओं को पूरा करने वाली सामग्रियों की पहचान करने के लिए महत्वपूर्ण कार्य की आवश्यकता है, जो डीएसी को अपनाने में तेजी लाएगा और इसकी आर्थिक व्यवहार्यता में सुधार करेगा। सबसे महत्वपूर्ण बात, माप के महत्वपूर्ण मापदंडों पर सामुदायिक सहमति स्थापित करने की आवश्यकता है, जो बेंचमार्क सामग्री को विकसित करने के लिए आवश्यक है।

Figure 1
चित्रा 1: अपेक्षित तरल अमाइन adsorbent CO2 कैप्चर तंत्र का योजनाबद्ध। शीर्ष प्रतिक्रिया शुष्क परिस्थितियों में है, और नीचे की प्रतिक्रिया नमी की उपस्थिति में है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

इन कमियों को दूर करने के प्रयास में, उपन्यास झरझरा सामग्री प्रौद्योगिकी के काफी अनुसंधान और विकास के परिणामस्वरूप आशाजनक सामग्रियों की एक विस्तृत श्रृंखला हुई है जिनमें डीएसी के लिए कैप्चर सामग्री या सब्सट्रेट के रूप में उपयोग करने की क्षमता है। ऐसी सामग्रियों के कुछ उदाहरणों में मेसोपोरस सिलिका प्रजातियां10,11,12,13, जिओलाइट्स 14,15, सक्रिय कार्बन 16,17 और धातु-कार्बनिक ढांचे 18 शामिल हैं। कई ठोस समर्थित अमाइन adsorbents भी पानी के लिए एक उच्च सहिष्णुता दिखाते हैं, जो डीएसी दृष्टिकोण के माध्यम से सीओ2 हटाने में एक महत्वपूर्ण विचार है। डीएसी अनुप्रयोगों के लिए, शोधकर्ताओं को गीले/शुष्क पर्यावरणीय परिस्थितियों, गर्म/ठंडे तापमान और समग्र पतला वायुमंडलीय सीओ2 एकाग्रता पर विचार करना चाहिए। विभिन्न सब्सट्रेट सामग्रियों के बीच, सिलिका का उपयोग आमतौर पर इसके समायोज्य छिद्र आकार, सतह के कार्यात्मक होने की क्षमता और बड़े सतह क्षेत्र 1,2,3 के कारण किया जाता है। विशिष्ट सिंथेटिक प्रक्रियाओं और गर्भवती और ग्राफ्टेड अमाइन-सिलिका कंपोजिट दोनों की प्राथमिक विशेषताएं इस काम के भीतर वर्णित हैं (चित्र 2)। प्रत्यक्ष संश्लेषण, जहां सामग्री दोनों घटकों, सब्सट्रेट और अमाइन के साथ सीटू में बनाई जाती है, एक और आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली पद्धतिहै 2.

Figure 2
चित्रा 2: संसेचन के योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व। प्रसार (शीर्ष) के माध्यम से मेथनॉल में पीईआई और सिलिका सब्सट्रेट का मिश्रण और सहसंयोजक टेथरिंग (नीचे) के माध्यम से ग्राफ्टेड अमाइन-सिलिका कंपोजिट। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

संसेचन एक ऐसी विधि है जिसमें एक अमाइन को भौतिक रूप से सतह पर सोख लिया जाता है, इस मामले में, एक झरझरा सिलिका माध्यम, वैन डेर वाल्स बलों और अमाइन और सिलिका सतह19 के बीच हाइड्रोजन बॉन्डिंग के माध्यम से, चित्र 2 देखें। इथेनॉल और मेथनॉल जैसे सॉल्वैंट्स का उपयोग आमतौर पर सब्सट्रेट सामग्री की झरझरा संरचना में अणुओं के प्रसार को बढ़ावा देने के लिए किया जाता है। उच्च दाढ़ द्रव्यमान पॉलीमाइन की घुलनशीलता को बढ़ाने के लिए समाधान को भी गर्म किया जा सकता है, जिससे छिद्रों के भीतर अमाइन प्रवेश की एकरूपता बढ़ जाती है। गर्भवती सामग्री के मामले में, सिलिका सब्सट्रेट में पेश किए गए अमाइन की मात्रा अमाइन की प्रारंभिक मात्रा और सब्सट्रेट के सतह क्षेत्र से निर्धारित होती है। यदि पेश किए गए अमाइन की मात्रा सिलिका सब्सट्रेट के उपलब्ध सतह क्षेत्र से अधिक है, तो अमाइन प्रजातियां इसकी सतह पर एकत्रित होंगी। यह ढेर आसानी से स्पष्ट है, क्योंकि गर्भवती सामग्री में अपेक्षित सफेद और ख़स्ता उपस्थिति1 के बजाय जेल जैसी कोटिंग दिखाई देगी, अक्सर पीली। अमाइन-बेस ठोस adsorbents के कई प्रकार के बीच, polyethyleneimine (पीईआई) और टेट्रैथीन पेंटामाइन (TEPA) सबसे व्यापक रूप से उनके उच्च स्थिरता और उच्च नाइट्रोजन सामग्री20 के कारण उपयोग किया जाता है. शारीरिक रूप से गर्भवती प्रणालियों के लिए, अमाइन की सैद्धांतिक लोडिंग मात्रा की गणना सब्सट्रेट की पूर्व-भारित मात्रा और अमाइन के घनत्व से की जा सकती है। शारीरिक संसेचन का स्पष्ट लाभ इसे तैयार करने के लिए सीधी संश्लेषण प्रक्रिया में निहित है, साथ ही सिलिका सब्सट्रेट की उच्च सरंध्रता के कारण एक बड़ी अमाइन सामग्री की संभावना भी है। इसके विपरीत, सिलिका के भीतर अमाइन की स्थिरता सीमित है क्योंकि अमाइन और सिलिका समर्थन के बीच कोई सहसंयोजक संबंध नहीं है। इसलिए, सीओ2 के कई चक्रों के बाद गर्मी या भाप के माध्यम से उत्थान और पुनर्जनन, अमाइन छिद्रों से बाहर निकल सकता है। इन कमियों के बावजूद, डीएसी के लिए ऐसी सामग्रियों का कार्यान्वयन वातावरण से सीओ2 को हटाने के लिए बहुत अच्छा वादा करता है।

डीएसी सामग्री की तैयारी के लिए एक अन्य विकल्प ग्राफ्टिंग है। ग्राफ्टिंग एक ऐसी विधि है जिसके माध्यम से रासायनिक प्रतिक्रिया के माध्यम से एक छिद्रपूर्ण सिलिका सब्सट्रेट पर अमाइन को स्थिर किया जाता है, जैसा कि चित्र 2में दिखाया गया है। यह प्रतिक्रिया सतह के सिलानोल कार्यात्मक समूह के साथ एक एमिनोसिलेन पर प्रतिक्रिया करके आगे बढ़ती है, जिसके परिणामस्वरूप एक सहसंयोजक बंधन होता है। इसलिए, सिलिका सब्सट्रेट की सतह पर कार्यात्मक समूहों की संख्या ग्राफ्टेड अमाइन घनत्व21,22 को प्रभावित करती है। अमाइन-गर्भवती adsorbents की तुलना में, रासायनिक ग्राफ्टिंग विधियों में कम सीओ2 सोखना क्षमता मुख्य रूप से कम अमाइन लोडिंग21 के कारण होती है। इसके विपरीत, रासायनिक रूप से ग्राफ्टेड अमाइन ने अपने सहसंयोजक बाध्य संरचना के कारण थर्मल स्थिरता में वृद्धि की है। यह स्थिरता सामग्री के पुनर्जनन में उपयोगी हो सकती है क्योंकि adsorbents (जैसे grafted सिलिका) को गर्म किया जाता है और सामग्री और लागत को बचाने के लिए पुन: उपयोग के लिए कब्जा किए गए CO2 को हटाने के लिए दबाव डाला जाता है। एक विशिष्ट संश्लेषण प्रक्रिया में, मेसोपोरस सिलिका सब्सट्रेट को एक विलायक (जैसे, निर्जल टोल्यूनि) में फैलाया जाता है, जिसके बाद एमिनोसिलेन्स के अतिरिक्त होता है। परिणामी नमूना तब अप्रतिक्रियाशील एमिनोसिलेन को हटाने के लिए धोया जाता है। एमिनोसिलेन घनत्व में सुधार पानी के अतिरिक्त के माध्यम से प्राप्त किए जाने की सूचना है, विशेष रूप से एसबीए -15 के साथ, ताकना आकार23 का विस्तार करने के लिए। ग्राफ्टिंग की प्रक्रिया जिसे यहां वर्णित किया जाएगा, नमी-संवेदनशील तकनीकों का उपयोग करता है। इसलिए अतिरिक्त पानी का इस्तेमाल नहीं किया जाएगा। डीएसी के लिए ग्राफ्टेड एमिनोसिलेन सामग्री का कार्यान्वयन सीओ2 सोखना और विशोषण प्रक्रियाओं के दौरान उनकी अपेक्षित स्थिरता के कारण आशाजनक है। हालांकि, इस पद्धति की प्रमुख कमियों में इन सामग्रियों की जटिल प्रतिक्रियाएं / तैयारी शामिल हैं, जिससे लागत में वृद्धि हुई है, और उनकी समग्र कम सीओ2 सोखना क्षमता, जिसका अर्थ है कि बड़ी मात्रा की आवश्यकता है।

कुल मिलाकर, कई पिछले अध्ययनों के परिणाम बताते हैं कि सब्सट्रेट और अमाइन से संबंधित संशोधन की संरचना का अवशोषण प्रदर्शन पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है, जिसमें ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) और अर्ध-लोचदार न्यूट्रॉन स्कैटरिंग (क्यूईएनएस) जैसी तकनीकों का उपयोग करके विशिष्ट अध्ययन होते हैं ताकि इन सामग्रियोंको पूरी तरह से चिह्नित किया जा सके. दूसरे शब्दों में, सब्सट्रेट सामग्री के संरचनात्मक गुण (जैसे, सरंध्रता और सतह क्षेत्र) अमाइन लोडिंग निर्धारित करते हैं, इसलिए इन मापदंडों को बढ़ाने से सीओ2 क्षमता 24,25में सुधार हो सकता है। सब्सट्रेट सामग्री और तैयारी प्रक्रियाओं के अनुकूलन और डिजाइन में निरंतर अनुसंधान डीएसी के लिए उच्च प्रदर्शन adsorbents के विकास के लिए महत्वपूर्ण है। इस काम का लक्ष्य सिंथेटिक तकनीकों की बेहतर पारदर्शिता की सुविधा की उम्मीद में संसेचन और ग्राफ्टेड अमाइन संश्लेषण पर मार्गदर्शन प्रदान करना है। साहित्य के भीतर, विलायक, सब्सट्रेट और अमाइन की मात्रा पर विशिष्ट विवरण हमेशा वर्णित नहीं होते हैं, जिससे प्रयोगात्मक लोडिंग मात्रा और अमाइन-सिलिका कंपोजिट के मात्रात्मक माप के बीच संबंध को समझना मुश्किल हो जाता है। सटीक लोडिंग मात्रा और प्रयोगात्मक प्रक्रियाओं का एक विस्तृत विवरण बेहतर तुलना के इन प्रकार की सुविधा के लिए के साथ के साथ प्रदान की जाएगी.

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Protocol

नोट: इस खंड में उपयोग किए जाने वाले उपकरण, इंस्ट्रूमेंटेशन और रसायनों से संबंधित विवरण सामग्री की तालिका में पाया जा सकता है।

1. 800 g/mol दाढ़ द्रव्यमान (PEI 800) के पॉलीथीनइलीमाइन के साथ सिलिका का संसेचन

  1. प्रतिक्रिया की तैयारी
    1. इस प्रतिक्रिया में विलायक के रूप में निर्जल मेथनॉल का उपयोग करें। इसका क्वथनांक कम होता है; इस प्रकार, इसकी अस्थिरता कम तापमान पर इसे बाद में हटाने की सुविधा प्रदान करती है।
      नोट: निर्जल विलायक महत्वपूर्ण है क्योंकि पानी पीईआई 800 को सिलिका समर्थन के छिद्रों में प्रवेश करने से रोक सकता है। आमतौर पर इस्तेमाल किया जाने वाला एक और विलायक इथेनॉल है, जिसमें उच्च क्वथनांक होता है और लंबे समय तक सुखाने के समय और उच्च सुखाने के तापमान की आवश्यकता होती है।
    2. समीकरण 1 का उपयोग करके अमीन के द्रव्यमान अंश (%) की गणना करें, जहाँ mamine = amine का द्रव्यमान, m सिलिका = प्रयुक्तसिलिका का द्रव्यमान।
      समीकरण 1: Equation 1
    3. एमसीएम -41 सिलिका में अमाइन (डब्ल्यू अमाइन) का द्रव्यमान अंश 59.9% (750 मिलीग्राम अमाइन और 500 मिलीग्राम सिलिका) होगा। प्रत्येक 1 ग्राम अमाइन के लिए, निर्जल मेथनॉल के 10 एमएल का उपयोग करें। ऐसा इसलिए किया जाता है ताकि समग्र मिश्रण एक पतला घोल हो। इन गणना की मात्रा प्रयोगात्मक (डब्ल्यू amine_exp) के रूप में वर्गीकृत किया जाएगा और आगे प्रत्येक सिंथेटिक पद्धति (जैसे, डब्ल्यू amine_exp_imp (गर्भवती) और डब्ल्यूamine_exp_graft (ग्राफ्टेड)) के लिए वर्गीकृत किया जाएगा.
    4. यह सुनिश्चित करने के लिए कि सभी कांच के बने पदार्थ नमी से रहित हैं, उन्हें उपयोग करने से पहले कम से कम 1 घंटे के लिए 140 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में रखें।
  2. सिलिका समर्थन की तैयारी
    नोट: एमसीएम -41 सिलिका इस प्रक्रिया में उपयोग किया जाने वाला ठोस सब्सट्रेट है। चूंकि एमसीएम -41 सोखने वाला सिलिका है, इसलिए यह वायुमंडल से या निर्माण के दौरान पानी को सोखने की उम्मीद है।
    1. एमसीएम -41 सिलिका को सुखाएं ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि कोई पानी इसके छिद्रों में सोख न गया हो। एक ग्लास पेट्री डिश में सिलिका की वांछित मात्रा रखें, इसे पंचर एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कवर करें, और फिर इसे वैक्यूम ओवन में रखें।
    2. सबसे पहले, वैक्यूम लागू करें (आमतौर पर 3 केपीए से कम, जो प्रत्येक व्यक्तिगत वैक्यूम सिस्टम के आधार पर बदलता है), फिर पानी निकालने को सुनिश्चित करने के लिए ओवन को लगभग 110 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर सेट करें। संश्लेषण के साथ आगे बढ़ने से पहले 2 घंटे की एक न्यूनतम के लिए इस कदम को प्रदर्शन करें.
  3. संसेचन पद्धति
    1. एक साफ, सूखी प्रयोगशाला स्पैटुला का उपयोग करें और पॉलीथीनमाइन (पीईआई) की वांछित मात्रा (750 मिलीग्राम) को प्रतिक्रिया पोत (इस मामले में, 35 एमएल सूखी शीशी) में स्थानांतरित करें। परिवहन में होने पर प्रतिक्रिया पोत को कैप करें।
    2. प्रतिक्रिया पोत को एक रासायनिक धूआं हुड में स्थानांतरित करें, हुड के भीतर इसे क्लैंप या सुरक्षित करें, और इसे हलचल प्लेट पर रखें। प्रतिक्रिया पोत के ढक्कन निकालें.
    3. प्रतिक्रिया पोत में एक साफ, सूखी हलचल पट्टी रखें।
      नोट: एक हलचल बार का उपयोग भी मिश्रण सुनिश्चित करेगा, समाधान को लंबी अवधि के लिए उभारा जा सकता है, बेहतर फैलाव की सुविधा प्रदान कर सकता है, और मैनुअल मिश्रण की आवश्यकता के बिना प्रतिक्रिया के सुरक्षित हीटिंग को सक्षम कर सकता है।
    4. एक विंदुक का उपयोग करके, एक स्नातक सिलेंडर से निर्जल मेथनॉल (अमाइन के प्रत्येक 1 ग्राम के लिए, मेथनॉल के 10 एमएल का उपयोग करें) के 7.5 एमएल जोड़ें। हलचल प्लेट चालू करें। पीईआई पूरी तरह से भंग और सजातीय विलायक के भीतर छितरी हुई है सुनिश्चित करने के लिए 15 मिनट के लिए मिश्रण करने के लिए समाधान की अनुमति दें.
      नोट: मिश्रण के बाद, समाधान स्पष्ट/पारदर्शी दिखाई देगा, जो पूर्ण बहुलक विघटन को दर्शाता है।
    5. वजन कागज पर पूर्व-सूखे सिलिका (इस मामले में, एमसीएम -500) की वांछित मात्रा (इस मामले में, एमसीएम -41) को स्थानांतरित करने के लिए एक साफ, सूखी प्रयोगशाला स्पैटुला का उपयोग करें। धूआं हुड के अंदर प्रतिक्रिया पोत में सिलिका स्थानांतरण.
      नोट: अमाइन की यह प्रयोगात्मक लोडिंग राशि थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (टीजीए) द्वारा वास्तविक मापा राशि से मेल खाएगी।
      सावधानी: सिलिका धूल सांस लेने फेफड़ों के ऊतकों को नुकसान पहुंचा सकते हैं. सिलिका सब्सट्रेट के साथ काम करते समय N95 श्वासयंत्र पहनने की सिफारिश की जाती है (एक व्यक्तिगत प्रयोगशाला के लिए उपयुक्त विकल्पों के लिए स्थानीय सुरक्षा दिशानिर्देशों से परामर्श करें) और एक रासायनिक निकास हुड में काम करें। ये सिलिका सामग्री अक्सर "स्टैटिक क्लिंग" गुणों का प्रदर्शन करती है और आसानी से धूआं हुड के भीतर फैल जाती है। हवा से सिलिका पर नमी सोखना से बचने के लिए इस कदम को जल्दी से करें।
    6. यदि आवश्यक हो तो समाधान के भीतर पीईआई के पूर्ण जोखिम को सुनिश्चित करने के लिए पोत में सिलिका को कुल्ला करने के लिए अतिरिक्त मेथनॉल जोड़ें। मिश्रण घोल के रूप में दिखाई देगा; चित्र 3 देखें।
    7. पीईआई, सजातीय मिश्रण की पूर्ण घुलनशीलता सुनिश्चित करने और झरझरा सिलिका में अमाइन लोडिंग को प्रोत्साहित करने के लिए पोत को सिलिकॉन तेल स्नान, एक हीटिंग ब्लॉक, या 40 डिग्री सेल्सियस से 50 डिग्री सेल्सियस पर हीटिंग मेंटल में रखें।
      नोट: ऊंचा तापमान हमेशा संसेचन प्रक्रियाओं के दौरान उपयोग नहीं किया जाता है, और साहित्य से पता चला है कि दूसरों ने कमरे के तापमान (आरटी) 1,2,3 में मिश्रित किया है। इस प्रोटोकॉल में, सजातीय मिश्रण की सुविधा के लिए हीटिंग का उपयोग किया जाता है।
    8. सुनिश्चित करें कि हलचल बार समान रूप से समाधान मिश्रण कर रहा है। समाधान को लगभग 1 घंटे के लिए गर्मी के तहत हलचल करने की अनुमति दें।
      नोट: प्रतिक्रिया आकार और व्यक्तिगत वरीयता के आधार पर, प्रतिक्रिया पोत का चयन भिन्न हो सकता है। इसलिए, जिस तरह से प्रतिक्रिया को गर्म किया जाता है (तेल स्नान, हीटिंग ब्लॉक, या हीटिंग मेंटल) प्रतिक्रिया पोत की पसंद को सर्वोत्तम रूप से समायोजित करने के लिए भिन्न हो सकता है।
    9. गर्मी स्रोत से प्रतिक्रिया पोत निकालें और यह आरटी को ठंडा करने के लिए अनुमति देते हैं, जबकि अभी भी सरगर्मी. पूरी तरह से ठंडा होने पर, हिलाना बंद कर दें और स्टिर बार को हटा दें।
    10. एक Schlenk लाइन पर वैक्यूम के तहत नमूना युक्त पोत रखो (आमतौर पर <3 kPa, टक्कर से बचने के लिए धीरे धीरे दबाव कम).
    11. प्रतिक्रिया पोत Schlenk लाइन पर रहने दें जब तक सभी विलायक नेत्रहीन हटा दिया जाता है. फिर, नमूना को पसंद के एक अलग भंडारण कंटेनर में स्थानांतरित करें, जैसे कि ग्लास पेट्री डिश।
    12. फिर नमूने को वैक्यूम ओवन में रखें, वैक्यूम चालू करें (आमतौर पर <1.3 केपीए), फिर ओवन को लगभग 70 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें। नमूना कम से कम 18 घंटे के लिए वैक्यूम के तहत सूखी करने के लिए सुनिश्चित करें कि मेथनॉल की एक पर्याप्त मात्रा को हटा दिया गया है अनुमति दें.
      नोट: वैक्यूम ओवन में पसंद के कंटेनर को रखने से पहले विलायक के स्तर पर विचार करें क्योंकि नमूना और समाधान के जोखिम के कारण बर्तन को गलत तरीके से छोड़ दिया जाता है। आमतौर पर, वैक्यूम ओवन में रखने से पहले नमूना/कंटेनर के भीतर 1 एमएल से अधिक विलायक नहीं रहता है।
    13. सुखाने के बाद, सामग्री सफेद और पाउडर दिखाई देती है। आगे उपयोग के लिए आवश्यक होने तक इसे नमी रहित, हवा मुक्त वातावरण में स्टोर करें।
      नोट: यह कदम एक वैक्यूम desiccator या दस्ताना बॉक्स में हो सकता है जो एक हवा और नमी मुक्त वातावरण के साथ तैयार किया जाता है। अपेक्षित अंत-उत्पाद उपस्थिति के लिए चित्र 4 देखें।

Figure 3
चित्रा 3: प्रतिक्रियाओं की प्रतिनिधि छवियां। (ए) पीईआई संसेचन के दौरान पीईआई-सिलिका स्लरी (मेथनॉल में) की तस्वीर हीटिंग ब्लॉक में स्थानांतरित करने से पहले और (बी) 6 घंटे के लिए गर्म करने के बाद डीएएस के ग्राफ्टिंग के लिए उपकरण पूरा हो गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: सुखाने के बाद अंत उत्पादों की प्रतिनिधि उपस्थिति । (ए) डब्ल्यूamine_exp_imp = 59.9% पर पीईआई संसेचन। (बी) डब्ल्यूamine_exp_das = 90.0% पर ग्राफ्टेड डीएएस कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

2. एन 'के साथ गीला grafted सिलिका की तैयारी- (3-trimethylsilyl propyl) diethyleneamine (डीएएस)

  1. समाधान की तैयारी
    1. इस प्रतिक्रिया में निर्जल टोल्यूनि का उपयोग करें। इसमें एक उच्च क्वथनांक (110 डिग्री सेल्सियस) होता है, इस प्रकार उच्च तापमान मिश्रण की अनुमति मिलती है। एमिनोसिलेन (एन'- (3-ट्राइमिथाइलसिलिल प्रोपाइल) डायथाइलीनमाइन (डीएएस) इस माध्यम में अत्यधिक घुलनशील है।
      नोट: निर्जल परिस्थितियों में इस प्रतिक्रिया को करना महत्वपूर्ण है क्योंकि पानी सिलिका की सतह पर अपने संबंध की प्रकृति को बदलने के लिए एमिनोसिलेन के साथ बातचीत कर सकता है। उपयोग किया जाने वाला निर्जल टोल्यूनि एक सेप्टम-कैप्ड ढक्कन के साथ आता है। इसलिए, प्रतिक्रिया पोत में विलायक को स्थानांतरित करने के लिए एक गैस-तंग सिरिंज का उपयोग किया जाएगा। डीएएस के प्रत्येक 1 ग्राम के लिए, टोल्यूनि के 5 एमएल का उपयोग किया जाता है। इस प्रकार, डीएएस के 5 एमएल (1.028 ग्राम/एमएल) के लिए, 25 एमएल विलायक का उपयोग किया जाता है।
  2. सिलिका समर्थन की तैयारी
    1. चरण 1.2 में ऊपर वर्णित प्रक्रिया का उपयोग करके सिलिका को सुखाएं।
  3. सिलोक्सेन की तैयारी
    1. एमिनोसिलेन नमी के प्रति संवेदनशील है, क्योंकि पानी की उपस्थिति से पोलीमराइजेशन हो सकता है। इस प्रकार, नमी मुक्त प्रतिक्रिया के रूप में प्रतिक्रिया को संभालें। एक सेप्टम-कैप्ड ढक्कन की बोतल के भीतर डीएएस स्टोर करें, और स्थानांतरण के लिए गैस-तंग सिरिंज का उपयोग करें।
      सावधानी: एमिनोसिलेन से जुड़े कई स्वास्थ्य जोखिम और खतरे हैं। पुनview प्रयोग शुरू करने से पहले सुरक्षा डेटा शीट और सभी अनुशंसित सुरक्षा सावधानियों का पालन करें।
  4. ग्राफ्टेड सिलिका पद्धति
    1. यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि, संसेचन पद्धति के विपरीत, एमिनोसिलेन्स में सिलिका सब्सट्रेट पर कम ग्राफ्टिंग नाइट्रोजन सामग्री होने की उम्मीद है। इसलिए, इस प्रतिक्रिया में, सिलिका समर्थन और सहसंयोजक बंधन पर सिलानोल समूहों का पता लगाने वाले एमिनोसिलेन की संभावना को बढ़ाने के लिए प्रयोगात्मक रूप से डीएएस का डब्ल्यू amine_exp_graft = 90.0% लोड करें।
    2. नमी मुक्त सतह सुनिश्चित करने के लिए उपयोग करने से पहले कम से कम 2 घंटे के लिए ओवन में सभी कांच के बने पदार्थ सूखें।
    3. सिलिका समर्थन (एमसीएम -500) की वांछित मात्रा (एमसीएम -41) के साथ एक चुंबकीय हलचल पट्टी से सुसज्जित एक गोल तल श्लेंक फ्लास्क भरें।
    4. प्रतिक्रिया पोत में एक रबर पट डालें और हवा और नमी को हटाने के लिए तीन बार एक Schlenk लाइन पर प्रतिक्रिया पोत चक्र. लगभग 30 एस के लिए वैक्यूम करने के लिए प्रतिक्रिया पोत के पानी निकलने की टोंटी खोलने, पानी निकलने की टोंटी बंद करने, के बारे में 30 एस के लिए एक निष्क्रिय गैस (या तो एन 2 या एआर2) के लिए स्विचिंग, तो पानी निकलने की टोंटी फिर से खोलने के द्वारा ऐसा करें. प्रतिक्रिया पोत को चक्रित करने के बाद, निम्नलिखित प्रक्रियात्मक चरणों के लिए एक निष्क्रिय गैस वातावरण बनाए रखें।
    5. सेप्टम-कैप्ड ढक्कन (निश्चित-सील) बोतल में अक्रिय गैस की एक पंक्ति डालें, फिर गैस-तंग सिरिंज का उपयोग करें और निर्जल टोल्यूनि (इस मामले में, 25 एमएल) की वांछित मात्रा को हटाने से पहले अक्रिय गैस के साथ सिरिंज को शुद्ध करें।
      नोट: एक अक्रिय गैस इनलेट और एक गैस-तंग सिरिंज के साथ निश्चित-सील कंटेनर की एक छवि के लिए चित्र 5 देखें। किसी भी टपकने को रोकने के लिए स्थानांतरण से पहले मोड़ (नीला तीर) ट्यूब में रखा जाता है। इस तकनीक का उपयोग किसी भी समय तरल की गैस-तंग सिरिंजिंग की आवश्यकता होती है। विलायक की मात्रा एमिनोसिलेन की मात्रा से तय होती है। एमिनोसिलेन के प्रत्येक 1 एमएल के लिए, घुलनशीलता सुनिश्चित करने के लिए निर्जल टोल्यूनि के 5 एमएल का उपयोग करें। टोल्यूनि के 25 एमएल के साथ सिरिंज भरना महत्वपूर्ण है और फिर बोतल के भीतर समाधान स्तर से ऊपर सुई उठाएं। फिर टोल्यूनि कंटेनर से सिरिंज को हटाने से पहले टोल्यूनि के ऊपर हेडस्पेस से कुछ निष्क्रिय गैस खींचें।
    6. सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया पोत के अंदर चुंबकीय हलचल बार इस चरण को शुरू करने से पहले आसानी से हलचल कर रहा है। प्रतिक्रिया पोत पर सेप्टम को पंचर करके और टोल्यूनि को पोत में जारी करके गैस-तंग सिरिंज में निहित निर्जल टोल्यूनि को स्थानांतरित करें।
    7. अक्रिय गैस के साथ सुई निकालें.
    8. एमिनोसिलेन (डीएएस के 4.8 एमएल) के साथ एक ही चरण (2.4.6 से 2.4.8) दोहराएं।
    9. वैक्यूम ग्रीस का उपयोग करके श्लेंक लाइन से पानी के कंडेनसर में एक लाइन संलग्न करने के लिए एक एडेप्टर का उपयोग करें। कंडेनसर तंत्र के निचले हिस्से को पॉलीटेट्राफ्लोराइथिलीन (पीटीएफई) टेप से लपेटें (यह कदम ग्रीस द्वारा कोई संदूषण सुनिश्चित नहीं करता है)। फिर कांच के बने पदार्थ सेट-अप तैयार करने के लिए कंडेनसर उपकरण को गोल तल श्लेंक फ्लास्क से संलग्न करें; चित्र 3 देखें।
    10. पानी के कंडेनसर में 'ठंडे' पानी की लाइनें संलग्न करें और इसे चालू करें।
      नोट: 'ठंडा' पानी (23 डिग्री सेल्सियस से नीचे) कंडेनसर के तल में और एक सिंक में शीर्ष से बाहर यात्रा करेगा। कनेक्शन स्थलों पर पानी के रिसाव से बचने के लिए ट्यूबों को सुरक्षित किया जाएगा (तारों, ज़िप संबंधों या स्टील नली क्लैंप के साथ)।
    11. प्रतिक्रिया पोत को सिलिकॉन तेल स्नान या हीटिंग ब्लॉक में कम करें, या इसे 80 डिग्री सेल्सियस से 100 डिग्री सेल्सियस के बीच हीटिंग मेंटल में रखें। इस तापमान को एमिनोसिलेन (डीएएस), सजातीय मिश्रण के ग्राफ्टिंग को सुविधाजनक बनाने और अमाइन लोडिंग को प्रोत्साहित करने में मदद करने के लिए चुना जाता है।
    12. गोल तल Schlenk फ्लास्क पर अक्रिय गैस के लिए पानी निकलने की टोंटी बंद करें और खुला कंडेनसर पर पानी निकलने की टोंटी छोड़ दें; चित्र 3B देखें।
      नोट: यह कदम टोल्यूनि को तंत्र (श्लेंक फ्लास्क साइड आर्म) के करीब स्थित ट्यूब में बढ़ने से रोकने के लिए किया जाता है, जबकि कंडेनसर के शीर्ष पर इनलेट के कारण एक निष्क्रिय वातावरण के तहत प्रतिक्रिया रखते हुए; इस सेट-अप के लिए चित्र 3 देखें।
    13. सुनिश्चित करें कि हलचल बार समान रूप से समाधान मिश्रण कर रहा है। 6 घंटे के लिए गर्म करते समय हिलाओ।
    14. फिल्टर पेपर पर ठोस ग्राफ्टेड-अमाइन सिलिका को पकड़ने के लिए वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग करें और निर्जल टोल्यूनि (10 एमएल के साथ 3 बार) की प्रचुर मात्रा में कुल्ला।
    15. वैक्यूम फिल्टर करने के लिए, एक नली के माध्यम से वैक्यूम करने के लिए हाथ के साथ एक एर्लेनमेयर फाइलर फ्लास्क से लैस करें। उद्घाटन पर एक रबर बंग रखें, रबर बंग के ऊपर बुचनर फ़नल रखें, और अंत में बुचनर फ़नल के भीतर एक फ़िल्टर पेपर रखें। निर्जल टोल्यूनि के साथ फिल्टर पेपर गीला करें।
    16. वैक्यूम चालू करें और फिल्टर पेपर पर समाधान को जल्दी से वितरित करें। यह धोने के दौरान फिल्टर पेपर पर डालने से पहले निर्जल टोल्यूनि के साथ प्रतिक्रिया पोत को कुल्ला करने में मदद करता है।
    17. अंतिम सामग्री फिल्टर पेपर पर सफेद दिखाई देती है। एक साफ, सूखी प्रयोगशाला स्पैटुला का उपयोग करके फिल्टर पेपर से ग्राफ्टेड सिलेन सामग्री निकालें और इसे एक शीशी में रखें।
    18. पंचर एल्यूमीनियम पन्नी के साथ शीशी को कवर करें और इसे वैक्यूम ओवन में रखें। वैक्यूम चालू करें। ओवन को लगभग 100 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें और अतिरिक्त टोल्यूनि को हटाने के लिए लगभग 18 घंटे तक सूखने दें।
      नोट: सामग्री सूखने के बाद सफेद और पाउडर दिखाई देती है और नमी मुक्त, हवा मुक्त वातावरण में संग्रहीत होती है। यह एक वैक्यूम desiccator या दस्ताना बॉक्स में हो सकता है जो हवा और नमी मुक्त वातावरण के साथ तैयार किया जाता है। अंतिम उत्पाद उपस्थिति के लिए चित्र 4 देखें।
    19. यह प्रक्रिया दो बार दोहराई जाती है (कुल 3 बार, चरण 2.4.1 - 2.4.16)।

Figure 5
चित्रा 5: एक निश्चित सील कंटेनर की तस्वीरें। (ए) एक अक्रिय गैस (एन 2 या एआर2) से जुड़ी सुई के साथ कंटेनर और (बी) अक्रिय गैस से जुड़े और गैस तंग सिरिंज संलग्न है, 'तुला' सुई (नीला तीर) के साथ, जिसका उपयोग रिसाव के बिना स्थानांतरित करने के लिए किया जाएगा। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

3. टीजीए द्वारा सिलिका-मिश्रित सामग्री का विश्लेषण

नोट: इस माप से जुड़ी मानक अनिश्चितता द्रव्यमान में लगभग 0.01% और तापमान में 1 डिग्री सेल्सियस ± ± है।

  1. TGA के लिए इंस्ट्रूमेंट के एप्लिकेशन सॉफ़्टवेयर का उपयोग करते हुए, एक खाली पैन को टारें।
  2. नमूना लोडिंग क्षेत्र से तारकोल पैन निकालें और नमूना को पैन में जोड़ें। नमूने को पैन के केंद्र में रखें और द्रव्यमान हानि के पर्याप्त संकल्प को सुनिश्चित करने के लिए कम से कम 2 मिलीग्राम का उपयोग करें। नमूने के साथ पैन को वापस लोडिंग क्षेत्र में रखें।
  3. साधन सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, एक प्रक्रियात्मक रन को अनुकूलित करें जो पहले 60 एमएल/मिनट की गैस प्रवाह दर के साथ 100% एन2 वातावरण में 5 मिन के लिए लगभग 50 डिग्री सेल्सियस पर संतुलित करता है। फिर 2 डिग्री सेल्सियस/मिनट से 5 डिग्री सेल्सियस/मिनट से 1000 डिग्री सेल्सियस तक रैंप सेट करें। चक्र के अंत को चिह्नित करें। इन मापों को डब्ल्यूamine_TGA के रूप में दर्शाया जाता है क्योंकि वे टीजीए का उपयोग करके सामग्री के भीतर वास्तविक अमाइन सामग्री का मूल्यांकन करते हैं। इसे आगे प्रत्येक सिंथेटिक पद्धति (जैसे, w amine_TGA_imp (संसेचित विधि) और wamine_TGA_graft (ग्राफ्टेड विधि)) के लिए वर्गीकृत किया गया है।
    नोट: प्रवाह दरों के लिए विशिष्ट सिफारिशें अलग-अलग टीजीए के लिए भिन्न हो सकती हैं। एक व्यक्तिगत प्रयोग के लिए उपयुक्त प्रवाह दर का चयन करने से पहले निर्माता के विनिर्देशों से परामर्श करें.
  4. किसी भी अतिरिक्त प्रयोगात्मक रन के लिए 3.1-3.3 कदम दोहराएँ.
  5. सीओ2 सोखना प्रयोग सेटअप के लिए चरण 3.1 लागू करें।
  6. साधन सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, एक प्रक्रियात्मक रन को अनुकूलित करें जो पहले 5 मिन के लिए 100 डिग्री सेल्सियस पर संतुलित होता है, फिर 20 डिग्री सेल्सियस/मिनट से 40 डिग्री सेल्सियस पर रैंप। फिर, एन 2, 60 एमएल/मिनट प्रवाह दर में 5% सीओ2 की मिश्रित गैस शुरू करने से पहले 10 मिनट के लिए 40 डिग्री सेल्सियस पर एक इज़ोटेर्मल होल्ड लागू करें।
  7. 100 मिनट के लिए इस गैस मिश्रण की स्थिति के तहत 40 डिग्री सेल्सियस पर नमूना रखें। यह प्रक्रिया वजन बढ़ने से सीओ2 सोखना को मापने के लिए की जाती है। इन मापों को wCO2 के रूप में दर्शाया जाता है क्योंकि वे सामग्री के भीतर CO2 सोखना का मूल्यांकन करते हैं। इसे आगे प्रत्येक सिंथेटिक पद्धति (जैसे, w CO2_imp (संसेचित विधि) और wCO2_graft (ग्राफ्टेड विधि)) के लिए वर्गीकृत किया गया है।
  8. चक्र अध्ययन के लिए, साधन सॉफ्टवेयर का उपयोग कर, एक प्रक्रियात्मक रन है कि पहले 100% एन2 गैस, 5 मिनट के लिए isothermal पकड़, 20 डिग्री सेल्सियस / मिनट 105 डिग्री सेल्सियस पर रैंप करने से पहले, और 5 मिनट के लिए isotherm पकड़ अनुकूलित है.
  9. अगला, रैंप 10 डिग्री सेल्सियस/मिनट से 40 डिग्री सेल्सियस पर नीचे, और एन 2 में 5% सीओ2 के मिश्रण से पहले 1 मिनट के लिए आइसोथर्म पकड़, और 35 मिनट के लिए आइसोथर्म पकड़। प्रक्रियात्मक चरणों को 10 बार दोहराएं।
  10. सॉफ्टवेयर के भीतर, अतिरिक्त चक्र चरणों को जोड़ने के लिए वांछित के रूप में कई बार इस रन को जोड़ें। सुनिश्चित करें कि पैन नंबर न बदलें और पहले रन के बाद संलग्न रनों के लिए वजन स्थिरीकरण चरण को हटा दें। यह उपयोगकर्ता को एक विधि में एक साथ कई 10-चक्र रन रखने की अनुमति देता है।

4. फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर) द्वारा सिलिका-मिश्रित सामग्री का विश्लेषण एक क्षीण कुल परावर्तन (एटीआर) गौण का उपयोग करके

नोट: इस उपकरण से जुड़ी मानक अनिश्चितताएं चरम तीव्रता में 1% और तरंग संख्या में 4 सेमी-1 ± ± हैं, इसलिए, रिपोर्ट किए गए वक्र में तीव्रता में अनिश्चितता अनिश्चितताओं के रैखिक प्रसार का उपयोग करके 1.4% ± है।

  1. FTIR-ATR एक्सेसरी पर विंडो (डायमंड) को लो-लिंट वाइप और मेथनॉल से साफ करें।
  2. सॉफ्टवेयर की बुनियादी माप विंडो का उपयोग करके एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम एकत्र करें।
  3. एक साफ और सूखे स्पैटुला का उपयोग करके, नमूने को एफटीआईआर-एटीआर विंडो पर रखें। नमूने को खिड़की के संपर्क में धकेलने के लिए एटीआर संपीड़न जांच का उपयोग करें।
  4. मूल माप विंडो में नमूना बटन एकत्रित करके एक नमूना स्पेक्ट्रम एकत्र करें, और चरण 4.2 में प्राप्त फ़ाइल से संबंधित पृष्ठभूमि लोड करें।
  5. सभी नमूनों के लिए 4.1 से 4.4 कदम दोहराएँ.

5. इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) को स्कैन करके अमाइन के संसेचन और ग्राफ्टिंग से पहले और बाद में सिलिका-मिश्रित सामग्री का विश्लेषण

  1. एल्यूमीनियम स्टब्स पर पाउडर के रूप में नमूनों को ध्यान से कार्बन प्रवाहकीय दोहरे पक्षीय टेप पर फैलाकर माउंट करें। एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप नमूना प्रसार की दृश्यता में वृद्धि करके इस प्रक्रिया में सहायता करता है.
  2. इष्टतम इमेजिंग स्थितियों के लिए 5 एनएम गोल्ड-पैलेडियम (एयू-पीडी) प्रवाहकीय कोटिंग के साथ प्रत्येक नमूने को स्पटर कोट।
  3. उच्च वैक्यूम के तहत दोहरी-बीम, क्षेत्र उत्सर्जन एसईएम (यानी, 0.4 एमपीए से कम, 3 x 10−6 टोर) पर संसेचन या ग्राफ्टिंग से पहले और बाद में सब्सट्रेट सिलिका सामग्री की सतह आकृति विज्ञान की छवि।
    नोट: चुनी गई बीम ऊर्जा (1 keV) और जांच वर्तमान (6.3 pA और 25 pA) मापदंडों को न्यूनतम चार्जिंग, कलाकृतियों और बहाव के साथ स्पष्ट छवियों के लिए अनुकूलित किया गया था।

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Representative Results

टीजीए का उपयोग आमतौर पर इन सामग्रियों के लिए सिलिका सतह पर लोड या ग्राफ्ट किए गए अमाइन की मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है। प्राप्त टीजीए वक्र 60 डिग्री सेल्सियस से 100 डिग्री सेल्सियस के बीच अवशिष्ट विलायक और पानी का नुकसान दिखाते हैं, जो व्युत्पन्न वजन (वजन % / पीईआई-गर्भवती सिलिका के लिए, अमाइन का यह नुकसान 200 डिग्री सेल्सियस से 300 डिग्री सेल्सियस के आसपास दिखाई देने की उम्मीद है, जो व्युत्पन्न वजन वक्र में दूसरी चोटी के रूप में दिखाई देता है, और डीएएस ग्राफ्टेड सिलिका के लिए, अमाइन का नुकसान 350 डिग्री सेल्सियस से 550 डिग्री सेल्सियस (चित्रा 6) के आसपास दिखाई देने की उम्मीद है। समग्र वजन घटाने सिलिका सब्सट्रेट पर लोड या grafted अमाइन की मात्रा का संकेत है और संश्लेषण की गुणवत्ता को पहचानने के लिए एक महत्वपूर्ण लक्षण वर्णन पैरामीटर है. पीईआई-संसेचित नमूनों के लिए, टीजीए द्वारा डब्ल्यू अमाइन (डब्ल्यू amine_TGA_imp) = 59.2% ± 0.3% (एन = 3) प्रयोगात्मक (डब्ल्यूamine_exp_graft) = 59.9% (चित्रा 6बी)के विपरीत। डीएएस-ग्राफ्टेड नमूनों के लिए, डब्ल्यू amine_TGA_graft = 22.3% ± 0.1% (एन = 3) डब्ल्यूamine_exp_graft = 90.0% के विपरीत जब संश्लेषण तीन बार दोहराया जाता है (चित्रा 6ए)।

Figure 6
चित्रा 6: टीजीए। (ए) पीईआई डब्ल्यू amine_exp_imp = 59.9% पर संसेचन किया गया, डब्ल्यू amine_TGA_imp = 59.2% ± 0.3% (एन = 3), और (बी) डब्ल्यूamine_exp = 90.0% पर ग्राफ्टेड सामग्री, डब्ल्यूamine_TGA = 22.3% ± 0.2% (एन = 3)। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

चित्रा 7 में, समग्र सीओ 2 सोखना एन 2 में 5% सीओ2 पर टीजीए का उपयोग करके मापा गया था, एक 60 एमएल / मिनट प्रवाह दर, और 60 मिनट के लिए 40 डिग्री सेल्सियस पर आयोजित किया गया था। चित्रा 7 ए में, सीओ 2 सोखना घटता पीईआई-संसेचन नमूनों के लिए 6.16% ± 0.2% (एन = 3) के वजन (डब्ल्यूCO2_imp) द्वारा औसत सीओ2 प्रतिशत सोखना के साथ दिखाया गया है। चित्रा 7 बी में, सीओ 2 सोखना घटता डब्ल्यूCO2_graft =2.03% ± 0.04% (एन = 3) के साथ डीएएस-ग्राफ्टेड नमूनों के लिए दिखाए जाते हैं। इन TGA वक्रों के भीतर, आधार रेखा को 100% से शुरू करने के लिए सही किया जाता है।

Figure 7
चित्रा 7: सीओ2 के सोखना के टीजीए घटता। (ए) गर्भवती पीईआई एमसीएम -41 नमूना डब्ल्यूCO2_imp = 6.16% ± 0.3% (एन = 3)। (बी) ग्राफ्टेड डीएएस एमसीएम -41 नमूना डब्ल्यूCO2_graft = 2.03% ± 0.04% (एन = 3)। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

एफटीआईआर-एटीआर स्पेक्ट्रोस्कोपी एक प्रकार का कंपन स्पेक्ट्रोस्कोपी है जिसका उपयोग आमतौर पर किसी सामग्री की रासायनिक संरचना को समझने के लिए किया जाता है। चित्रा 8 पीईआई-गर्भवती या डीएएस-ग्राफ्टेड एमसीएम -41 सामग्री की तुलना में स्वच्छ पीईआई, डीएएस और एमसीएम -41 के एफटीआईआर-एटीआर स्पेक्ट्रा को दिखाता है। 2500 सेमी-1 से 3600 सेमी-1 तक की अलग-अलग चोटियों को अमाइन-आधारित एन-एच संकेतों के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जो अमीनेटेड सामग्री से अपेक्षित होते हैं। जब गर्भवती और ग्राफ्टेड सामग्री के स्पेक्ट्रा की तुलना करते हैं, तो चोटी की तीव्रता में कमी देखी जाती है, जिसे ग्राफ्टेड सामग्री में कम मात्रा में अमाइन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है। 400 सेमी-1 से 1200 सेमी-1 तक सी-ओ-सी रेंज के अनुरूप मजबूत चोटियों को स्पेक्ट्रा के भीतर देखा जा सकता है। स्पेक्ट्रा प्रस्तुत तनु कुल परावर्तन के लिए सही और फिर स्वचालित रूप से आधारभूत साधन के सॉफ्टवेयर के माध्यम से सही.

Figure 8
चित्र 8: एफटीआईआर स्पेक्ट्रा। स्वच्छ पीईआई, एमसीएम -41, डीएएस, डीएएस ग्राफ्टेड नमूना और पीईआई-गर्भवती सामग्री नमूने के लिए प्रतिनिधि एफटीआईआर स्पेक्ट्रा। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

चित्रा 9 में, अनछुए एमसीएम -41 के एसईएम माइक्रोग्राफ की तुलना एमसीएम -41 के साथ डब्ल्यू amine_TGA_imp = 59.2% पर पीईआई के साथ गर्भवती होती है और एमसीएम -41 की तुलना डब्ल्यूamine_TGA_graft = 22.3% पर डीएएस के साथ रूपात्मक और सतह मतभेदों के लिए की जाती है।

Figure 9
चित्र 9: SEM छवियाँ । (ए) पीईआई गर्भवती एमसीएम -41, (बी) साफ एमसीएम -41, और (सी) डीएएस ग्राफ्टेड एमसीएम -41। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

चित्रा 10 और चित्रा 11 में, एमसीएम -41, डीएएस, और पीईआई 800 जैसी साफ शुरुआती सामग्री को वजन घटाने और सीओ2 सोखना के आधारभूत संदर्भ के लिए टीजीए का उपयोग करके मापा जाता है। चित्रा 10 ए में, साफ एमसीएम -41 टीजीए घटता वजन की धीमी, क्रमिक हानि के रूप में देखा जा सकता है, लेकिन व्युत्पन्न वजन (वजन% / चित्रा 10 बी में, 200 डिग्री सेल्सियस से 370 डिग्री सेल्सियस तक के कुल वजन घटाने के साथ साफ पीईआई 800 टीजीए घटता देखा जा सकता है।

Figure 10
चित्र 10: टीजीए घटता। (ए) नीट एमसीएम-41 डब्ल्यूएमसीएम 41 = 8.58% ± 0.5% (एन = 3)। (बी) पीईआई 800 आणविक भार डब्ल्यूपीईआई = 98.9% ± 0.9% (एन = 3)। का उपयोग कर सकते हैंकृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 11
चित्र 11: टीजीए घटता। (ए) स्वच्छ एमसीएम -41 डब्ल्यू सीओ 2 के सीओ 2 का अधिशोषण = 0.223% ± 0.2% (एन = 3)। (बी) स्वच्छ पीईआई 800 डब्ल्यू सीओ 2 के सीओ 2 का अधिशोषण = 0.879% ± 0.3% (एन = 3)। (C) स्वच्छ DAS wCO2 के CO2 का अधिशोषण = 0.247% ± 0.1% (n = 3)। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

चित्रा 11 ए में, सीओ 2 सोखना वक्र को न्यूनतम सीओ 2 सोखना डब्ल्यू सीओ 2 = 0.222% ± 0.2% (एन = 3) के साथ स्वच्छ एमसीएम -41 के लिए दिखाया गया है। चित्रा 11 बी में, साफ पीईआई 800 के सीओ 2 सोखना वक्र को न्यूनतम सीओ 2 सोखना डब्ल्यूसीओ 2 = 0.879% ± 0.3% (एन = 3) के साथ दिखाया गया है। चित्रा 11 सी में, एक सीओ 2 सोखना वक्र न्यूनतम सीओ 2 सोखना डब्ल्यूसीओ 2 = 0.247% ± 0.1% (एन = 3) के साथ स्वच्छ डीएएस के लिए दिखाया गया है। ध्यान दें कि स्वच्छ सामग्री के लिए सोखना कम है क्योंकि सीओ2 सोखना केवल सतह पर हो रहा है जो मिश्रित गैस वातावरण के संपर्क में है। विशेष रूप से, डीएएस हवा और नमी के प्रति संवेदनशील है और टीजीए में लोडिंग प्रक्रिया के दौरान हवा के संपर्क में है, जो सीओ2 को सोखने की क्षमता को प्रभावित कर सकता है।

चित्रा 12 में, सीओ2 सोखना और desorption चक्र घटता गर्भवती एमसीएम 41 (चित्रा 12 ए), और grafted एमसीएम 41 (चित्रा 12 बी) के लिए दिखाए जाते हैं। इस प्रोटोकॉल के भीतर, नमूना पहले 5 मिनट के लिए 100% एन 2 के तहत 105 डिग्री सेल्सियस तक हीटिंग द्वारा सक्रिय किया जाता है, फिर 40 डिग्री सेल्सियस तक रैंप किया जाता है और एन 2 में 5% सीओ2 के मिश्रण से पहले 1 मिनट के लिए आयोजित किया जाता है। यह प्रक्रिया तब दोहराई जाती है (चित्र 12C)। यह आंकड़ा समय की प्रगति के रूप में सामग्री की घटती सोखना क्षमताओं के साथ दस दोहराव चक्र दिखाता है। डेटा को https://doi.org/10.18434/mds2-3017 पर संस्थागत डेटा परिसंपत्तियों के प्रबंधन (एमआईडीएएस) के माध्यम से एक्सेस किया जा सकता है।

Figure 12
चित्रा 12: चक्रीय टीजीए सोखना और desorption अध्ययन। (ए) पीईआई गर्भवती एमसीएम -41, (बी) डीएएस ग्राफ्टेड एमसीएम -41, और (सी) (सी) (ए) और (बी) के लिए प्रक्रियात्मक रन का तापमान प्रोफ़ाइल। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

इस के साथ वर्णित तरीकों गर्भवती और grafted अमीन सिलिका समग्र adsorbents तैयार करने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रदान करने का इरादा कर रहे हैं. हमने जिन प्रक्रियाओं का दस्तावेजीकरण किया है, वे साहित्य में रिपोर्ट की गई तकनीकों की समीक्षा और हमारी प्रयोगशाला में परिष्कृत लोगों पर आधारित हैं। 1,2,3. इन सामग्रियों की तैयारी कार्बन डाइऑक्साइड हटाने के अनुसंधान के क्षेत्र में उपयोगी है ताकि अन्य सामग्रियों को विकसित या बेंचमार्क किया जा सके जिनका उपयोग सीओ2 उत्सर्जन को कम करने के लिए या तो वायुमंडल (प्रत्यक्ष वायु कैप्चर) या औद्योगिक प्रक्रियाओं (बिंदु स्रोत कैप्चर) में किया जा सकता है। ठोस-अमाइन adsorbents के बीच, मेसोपोरस सिलिका आमतौर पर उपयोग किया जाता है। सिलिका सब्सट्रेट सरल syntheses है या उन्हें संरचनात्मक गुणों है कि उन्हें संसेचन या अमाइन आधारित ठोस adsorbents21 के ग्राफ्टिंग के लिए एक अच्छा विकल्प बनाने के साथ व्यावसायिक रूप से खरीदा जा सकता है. इस प्रक्रिया के भीतर, एमसीएम -41 का उपयोग सिलिका सब्सट्रेट के रूप में किया जाता है क्योंकि इसके बड़े सतह क्षेत्र और 35 ए और 38 ए के बीच संकीर्ण छिद्र आकार वितरण होता है। हालांकि, एक और आमतौर पर अध्ययन किया जाने वाला सिलिका समर्थन एसबीए -15 है, जिसका उपयोग इसके बड़े सतह क्षेत्र, ताकना मात्रा और समान मेसोपोर आकार24 के कारण कार्बन कैप्चर अनुसंधान में भी किया जाता है। संसेचन के माध्यम से एमसीएम -41 और पीईआई का उपयोग करने वाले व्यवस्थित अध्ययनों ने पीईआई लोडिंग राशि26 में वृद्धि के साथ सीओ2 सोखना में वृद्धि दिखाई है। गर्भवती एमसीएम -41 सिलिका कंपोजिट के लिए वजन घटाने का विवरण देने वाले पूर्व परिणाम जू और सहकर्मियों26 द्वारा दिए गए हैं, और सूसा और सहकर्मियों27 द्वारा ग्राफ्टेड सिलिका कंपोजिट के लिए, जिन्होंने सीओ 2 कैप्चर पर एच 2 एस और एच2 ओ प्रभावके साथ प्रयोग किया था। जू और सहकर्मियों26 ने पाया कि पीईआई के 50% (डब्ल्यूटी%) लोडिंग पर उनके एमसीएम -41 में 112 मिलीग्राम सीओ2 / इन गर्भवती सामग्रियों का वजन घटाने टीजीए भी पांडुलिपि के भीतर प्रस्तुत किया गया है। तुलनात्मक रूप से, इस पांडुलिपि के भीतर MCM-41 59.9% (wt%) गर्भवती PEI की क्षमता 61.6 mg CO2/g-adsorbent है। हालांकि यह रिपोर्ट की गई राशि से बहुत कम प्रतीत होता है, विचार करें कि माप के पैरामीटर अलग हैं - जू और सहकर्मियों ने नमूना को 75 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया, एन 2 में सीओ2 का 99.8% मिश्रण था, और 150 मिनट के लिए 100 एमएल / मिनट प्रवाह दर। बढ़ा हुआ तापमान और लगभग 100% सीओ 2 प्रयोगात्मक स्थितियों की संभावना दोनों सीओ2 के सोखना में सहायता करते हैं। यह उन अध्ययनों की तुलना करने में चुनौतियों पर प्रकाश डालता है जिनमें प्रयोगात्मक प्रक्रियाएं भिन्न होती हैं।

यहां तक कि संसेचन जैसी प्रतीत होने वाली सरल विधि के लिए, विलायक, सिलिका/विलायक एकाग्रता, अमाइन/विलायक एकाग्रता, सरगर्मी/मिश्रण विधि, तापमान और मिश्रण समय का चयन साहित्य में बहुत भिन्न होता है। इस पत्र का उद्देश्य इन सामग्रियों को बनाने की एक विधि का वर्णन करना है, लेकिन प्रत्येक व्यक्तिगत शोधकर्ता ऐसे चयन कर सकता है जो अपने स्वयं के शोध लक्ष्यों के लिए उपयुक्त हों। इसके अतिरिक्त, ये पद्धतियां कार्बन कैप्चर के लिए अन्य सोखने वाले सब्सट्रेट के अनुकूल हैं। इस पद्धति के साथ इस तरह के काम के लिए एक प्रारंभिक बिंदु प्रदान करके कार्बन डाइऑक्साइड हटाने के लिए सामग्री में अनुसंधान को सुविधाजनक बनाने में मदद करना हमारा इरादा है।

कई अध्ययनों से पता चला है कि सिलिका कम्पोजिट की संरचना के भीतर ऐमीन का स्थान संसेचित बनाम ग्राफ्टेड एमाइन के लिए बदल सकता है। पीईआई के साथ भरी हुई गर्भवती सामग्री में सतह पर कार्यात्मकता (यानी, अमाइन सामग्री) की उच्च डिग्री होती है, जो छिद्रों 1,2,3,24में सीओ 2 प्रसार को रोक सकती है। ताकना रुकावट ठंडा प्रतिक्रिया तापमान की स्थिति, उच्च अमाइन लोडिंग, और स्टेरिक बाधा से जुड़ा हुआ है, जिसके परिणामस्वरूप अमाइन साइटों और सोखना क्षमताओं की पहुंच कम हो जाती है28.

ग्राफ्टेड सामग्री को ताकना चैनलों के अंदर स्थित अमाइन दिखाया गया है, और इस प्रकार सीओ2 प्रसार आसानी से पूरी संरचना के माध्यम से हो सकता है, कैप्चर दक्षता24,25 को अधिकतम करता है। ग्राफ्टेड अमाइन सिलिका-कंपोजिट की एक दूसरे से तुलना करने से ग्राफ्टेड सामग्री और एमिनोसिलेन के भीतर अमाइन सामग्री में भिन्नता के कारण कठिनाई होती है।

हालांकि, "एक ही सामग्री (ओं)" के भीतर अध्ययन के बीच तुलनात्मकता में अभी भी महत्वपूर्ण सीमाएं हैं, जैसे (1) संश्लेषण, (2) सामग्री, और (3) माप में भिन्नता। सबसे पहले, जबकि कई अध्ययन और समीक्षा लेख गर्भवती या grafted सिलिका सामग्री की तैयारी का वर्णन, संश्लेषण में सबसे महत्वपूर्ण कदम के रूप में कोई स्पष्ट दिशा निर्देशों के साथ संश्लेषण के लिए विभिन्न प्रोटोकॉल हो जाते हैं. दूसरा, बाहरी आपूर्तिकर्ताओं से प्राप्त सिलिका सब्सट्रेट और इन प्रोटोकॉल के दौरान उपयोग किए जाने वाले सिंथेटिक मार्गों के माध्यम से तैयार किए गए लोगों के बीच प्रदर्शन में भिन्नताएं हैं। पीईआई दाढ़ द्रव्यमान में भिन्नता के साथ, एमिनोसिलेन्स में अमाइन सामग्री, और ग्राफ्टेड या लोड किए गए प्रतिशत, इन विभिन्न सामग्रियों के बीच मापा सीओ2 सोखना क्षमताओं की तुलना करने में कठिनाई होती है। तीसरा, सीओ2 सोखना क्षमता को कई अलग-अलग प्रकार के वाणिज्यिक या विशेष रूप से इंजीनियर माप उपकरणों का उपयोग करके मापा जा सकता है, जिनमें से सभी में अलग-अलग संबद्ध माप अनिश्चितताएं हैं। गैस स्रोत के भीतर सीओ2 का समग्र प्रतिशत, गैस की प्रवाह दर, सक्रियण का चयन, सोखना, अवशोषण तापमान, और गैस स्रोत के भीतर आर्द्रता व्यक्तिगत अध्ययन और व्यक्तिगत उपकरणों के बीच भिन्न हो सकती है। ऐसे सभी प्रयोगात्मक मापदंडों पर विचार करना महत्वपूर्ण है जब व्यक्तिगत सामग्री के लिए मापा सोखना क्षमताओं की तुलना करना।

हालांकि यह प्रक्रिया सिलिका सब्सट्रेट पर केंद्रित है, कार्बन उत्सर्जन को खत्म करने और वायुमंडलीय सीओ2 एकाग्रता को कम करने का समग्र लक्ष्य एक जटिल, बहुआयामी समस्या है जिससे निपटने के लिए भौतिक नवाचारों की आवश्यकता होगी, रिपोर्ट करने के लिए माप मापदंडों पर आम सहमति, और महत्वपूर्ण प्रक्रियात्मक कदमों का स्पष्ट संकेत। सीओ2 adsorbent कार्यक्षमता के साथ उपन्यास ठोस-समर्थन adsorbents की जांच करने के लिए निरंतर अनुसंधान इस प्रकार कहा गया जलवायु लक्ष्यों को पूरा करने के लिए तेजी से महत्वपूर्ण है। यह लेख सापेक्ष मापदंडों पर सामुदायिक सहमति की आवश्यकता पर प्रकाश डालता है और बेंचमार्क सामग्री की आवश्यकता को प्रदर्शित करता है।

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Disclosures

सभी लेखक हितों के टकराव का कोई प्रतिस्पर्धी खुलासा नहीं करते हैं। इस पत्र में उपयोग की जाने वाली प्रक्रियाओं के पूर्ण विवरण के लिए कुछ वाणिज्यिक उत्पादों और उनके आपूर्तिकर्ताओं की पहचान की आवश्यकता होती है। इस तरह की जानकारी को शामिल करने का कोई मतलब नहीं है कि ऐसे उत्पादों या आपूर्तिकर्ताओं को एनआईएसटी द्वारा समर्थन किया जाता है, या एनआईएसटी द्वारा अनुशंसित किया जाता है, या वे वर्णित उद्देश्यों के लिए आवश्यक रूप से सर्वोत्तम सामग्री, उपकरण, सॉफ्टवेयर या आपूर्तिकर्ता हैं।

Acknowledgments

शार्लोट एम. वेंट्ज़ NIST अवार्ड # 70NANB8H165 के माध्यम से फंडिंग स्वीकार करना चाहेंगे। Zois Tsinas NIST अवार्ड # 70NANB22H140 के माध्यम से फंडिंग स्वीकार करना चाहेंगे।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Anhydrous methanol Sigma-Aldrich 322415 Does not come with sure-seal
Anhydrous toluene Sigma-Aldrich 244511 Comes with sure-seal
Ceramic Stirring Hot Plate NA NA The size, watage, and thermal capabilities of the stirr plate will differ depending on individual lab facilities.
Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)  Nicolet i550 series spectrometer NA Run on OMNIC standard software
Gastight syringe  NA NA As long as the gas tight syringe has a PTFE plunger and luer tip, is suited for air sensitive technique and can be used in this protocol. 
Glass vial NA NA  As long as the vial is made if borosilicate glass and has a screw based cap the brand name, size, or general shape does not matter for the protocol.
MCM-41 silica ACS Material  MSM41A01  Cas no. 7631-86-9
Metal needle NA NA Syringe needles need to be stainless steel. It is recommended to determine length and outerdiameter of needle by what will be transferred using the gas tight syringe. For large quantities of liquid a larger outer diameter will improve transfer rates. 
N’-(3-trimethylsilyl propyl) diethyleneamine (DAS) Sigma-Aldrich 104884 Comes with sure-seal 
Polyethyleneimine (PEI) Sigma-Aldrich 408719 Does not come with sure-seal
Schlenk round bottom flask ChemGlass AirFree NA As long as the flask is suited for high pressure and temperture but the brand name, size, or general shape does not matter for the protocol
Thermogravemetric Anlysis (TGA)  TA Advantage NA 550 series from Waters and TA Instruments

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References

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सिंथेटिक पद्धति तैयारी गर्भवती ग्राफ्टेड अमाइन-आधारित सिलिका कंपोजिट कार्बन कैप्चर सीओ 2 उत्सर्जन कार्बन कैप्चर सामग्री बिंदु स्रोत कैप्चर डायरेक्ट एयर कैप्चर अमाइन-फंक्शनलाइज्ड सीओ 2 सोखना सीओ 2 हटाने पुनर्जनन ऊर्जा खपत सोखना क्षमता झरझरा सब्सट्रेट अमीन प्रजातियां छिद्र मात्रा सतह क्षेत्र तैयारी के तरीके संसेचन ग्राफ्टिंग रासायनिक संश्लेषण सिलिका सब्सट्रेट सामग्री समायोज्य ताकना आकार नमी सहिष्णुता तापमान स्थिरता डीएसी अनुप्रयोग
कार्बन कैप्चर के लिए गर्भवती और ग्राफ्टेड अमाइन-आधारित सिलिका कंपोजिट तैयार करने के लिए एक सिंथेटिक पद्धति
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Wentz, C. M., Tsinas, Z., Forster,… More

Wentz, C. M., Tsinas, Z., Forster, A. L. A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture. J. Vis. Exp. (199), e65845, doi:10.3791/65845 (2023).

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