Tillverka Metamaterial med den metod fiberdragning

Summary

Metamaterial på terahertz frekvenser erbjuder unika möjligheter, men är utmanande att tillverka i bulk. Vi anpassar tillverkningsproceduren för mikrostrukturerade polymer optiska fibrer till billigt fabricera metamaterial potentiellt på en industriell skala. Vi producerar polymetylmetakrylat fibrer som innehåller ~ 10 nm ledningar diameter indium åtskilda av ~ 100 nm, som uppvisar en terahertz plasmoniska svar.

Abstract

Metamaterial är konstgjorda kompositmaterial, tillverkats genom montering av komponenter är mycket mindre än den våglängd där de verkar ^1. De skyldiga sina elektromagnetiska egenskaper i strukturen av deras väljare, i stället för de atomer som bildar dem. Exempelvis kan sub-våglängd metalltrådar anordnas att ha en effektiv elektrisk permittivitet som är antingen positiv eller negativ vid en given frekvens, i motsats till metallerna själva ^2. Denna oöverträffad kontroll över beteende ljus kan potentiellt leda till ett antal nya enheter, t.ex. osynlighet kappor ^3, negativa brytningsindex material ^4, och linser som löser föremål under diffraktionsgränsen ^5. Men metamaterial som arbetar vid optiska, mid-IR och terahertz frekvenser konventionellt tillverkad med hjälp av nano-och mikro-tillverkningsteknik som är dyra och ger prov som är högst ett par centimetres i storlek ^6-7. Här presenterar vi ett tillverkningsmetod för att producera hundratals meter metamaterial metalltråd i fiberform, som uppvisar en terahertz plasmoniska svar ^8. Vi kombinerar bunten-och-dra teknik som används för att framställa mikrostrukturerad polymer optisk fiber ⁹ med Taylor-tråd-processen ^10, med användning av indium ledningar inuti polymetylmetakrylat (PMMA) rör. PMMA har valts eftersom det är lätt att hantera, utdragbart dielektrikum med lämpliga optiska egenskaper i terahertz regionen, indium, eftersom det har en smälttemperatur på 156,6 ° C som är lämplig för codrawing med PMMA. Vi inkluderar ett indium tråd av 1 mm diameter och 99,99% renhet i en PMMA-rör med 1 mm innerdiameter (ID) och 12 mm ytterdiameter (OD), som är förseglad vid ena änden. Röret evakueras och dras ned till en yttre diameter av 1,2 mm. Den resulterande fibern är sedan skärs i mindre bitar, och staplas i en större PMMA-rör. Denna stapel är förseglad vid enänden och matas till en ugn medan den snabbt dras, reducera diametern hos strukturen med en faktor av 10, och ökning av längden med en faktor av 100. Sådana fibrer har funktioner på mikro-och nanonivå, är i sig flexibla, mass-producerbar, och kan vävas uppvisa elektromagnetiska egenskaper som inte finns i naturen. De representerar en lovande plattform för ett antal nya enheter från terahertz till optiska frekvenser, såsom osynliga fibrer, vävda negativa brytningsindex dukar index och super-lösa objektiv.

Protocol

Översikt

Den sammansatta indium / PMMA fibrer (figur 3) framställs genom att rita en bunt PMMA fibrer inklusive en enda indium tråd (figur 2), som i sig måste vara beredd från tillgängliga PMMA rör och ledningar. De presenterade stegen är:

1. Producera en PMMA fiber som innehåller en enda indium tråd med en diameter lämplig för manuell stapling. För detta först förbereda en PMMA-rör som kan rymma en 1 mm indium tråd (avsnitt 1), sedan bland annat indium och dra till önskad storlek (avsnitt 2).
2. Stack och dra de erhållna individuella indium-fyllda PMMA fibrer (avsnitt 3) till önskad storlek.

Avsnitten 4 och 5 detalj ritningen processer som används i avsnitt 2 och 3.

1. Fabricating PMMA smörj Tube

PMMA smörj röret används för att strukturera 1 mm indium tråd är gjord av stretching och hylsor standard PMMA rör i den primära dra processen (avsnitt 4) att göra en slutlig PMMA smörj tub ID 1 mm och OD 12 mm.

1. Skär PMMA rör med ID 6mm och OD av 12 mm till 600 mm längder. Flera PMMA rör bör vara redo för framtida bruk under skyddsstrumpa processen.
2. Glödga PMMA rören i en ugn glödgning vid 90 ° C under minst 5 dagar.
3. Ta en PMMA röret från glödgning ugnen och låt den svalna till rumstemperatur.
4. Rengör ytan på PMMA-rör med isopropanol våtservetter och låt torka.
5. Fäst PMMA-rör till toppen förlängare (figur 6) med användning av reflekterande tejp (Figur 7).
6. Fäst PMMA-rör till primär dra botten förlängare (Figur 6) med reflexband (Figur 8).
7. Sträck PMMA-rör i den primära ritning processen (se avsnitt 4). Notera att inget vakuum erfordras för detta steg. PMMA röret sträckte sig frånOD 12 mm till 6 mm.
8. Ta den sträckta röret från lottningen tornet efter ritning.
9. Skär sträckta röret i 550 mm längder.
10. Upprepa steg 1,3 och 1,4.
11. Värm den övre sidan av den sträckta röret med en varmluftspistol tills materialet mjuknar och krusningsförseglingen hålet med en tång (Figur 9).
12. Sätt sträckta röret i nya PMMA-rör för att skapa PMMA röraggregatet (figur 10). På undersidan av PMMA röraggregatet (dvs. den sida som har det inre sträckta röret öppen), linda polytetrafluoreten (PTFE) band som visas i figur 10, för att täta gapet mellan den sträckta röret och den nya PMMA-rör.
13. Fäst övre änden av PMMA röraggregatet (dvs. den sida som har det inre röret sträckta förseglad) till toppen förlängaren (figur 7), med användning av ett inre skikt av tejp, ett mellanskikt av PTFE-tejp, och ett yttre skikt av reflekterande tejp. Se till attPTFE-tejp är snäva och alla luckor mellan PMMA röraggregatet och den övre förlängare är förseglade.
14. Fäst PMMA röret till den primära dra ner extender som visas i 1,6.
15. Stretch och hylsa PMMA rörenheten i den primära ritningen processen med vakuum (se avsnitt 4). PMMA röraggregatet sträckes från OD 12 mm till 6 mm.
16. Den resulterande sträckta PMMA smörj tub har ID / OD på ungefär 0,25. Upprepa från 1,9 till 1,15 tills den slutliga PMMA mantlings tub har ID / OD av cirka 0,1 med en ID på 1 mm (figur 1).

2. Fabricating indium Fylld Fiber

Den 1 mm indium tråd är ärm och sträcks i PMMA smörj tub tillverkad i avsnitt 1 med den sekundära dra processen (avsnitt 5) för att producera indium fylld fiber med en slutlig OD 1,2 mm.

1. Förbered och glödga PMMA mantling rör som visas i 1,1 till 1,4.
2. Klipp indium tråd till 550 mm längder.
3. Sätt indium tråd i PMMA mantlings röret för att skapa indium fyllda förformen montering såsom visas i figur 11.
4. Täta undersidan av PMMA mantlings röret, såsom visas i 1,11.
5. Fäst indium fyllda förform församling till toppen förlängaren som visas i 1,13 och den sekundära dra ner extender som visas i 1,14.
6. Stretch och hylsa indium fyllde förformen montering i den sekundära dragningsprocessen med vakuum för att indium fyllda fiber (se avsnitt 5) i en slutlig OD 1 mm som tagits under 15-20 g spänning.
7. Ta bort spolen av indium fyllda fibrer från tornet efter lottningen är klar.
8. Inspektera ändytan och längs den längsgående längden av indium fyllt fibern användning av ett ljusmikroskop. Problematiska defekter kan inkludera separation mellan indium tråd och PMMA rör gränssnitt, fluktuationer i tråddiametern eller sprickor fraktur längs fiberns längd. Optiska mikroskop bilder av indium fyllda fibrer presenteras i figur 2, som visar en kontinuerlig tråd 100 fim indium i en 1 mm ytterdiameter PMMA fibrer.
9. Upprepa från 2,1 till 2,8 tills tillräckligt indium fyllda fibrer produceras för indium staplade förformen.

3. Fabricating indium staplade Fiber

Indium staplade fibern tillverkas genom att först stapla indium fyllda fibrer framställda i avsnit 2 i en större PMMA förform mantling rör, som sedan sträcks och ärm till de önskade fiberdimensioner använder sekundära dra processen (avsnitt 5).

1. Förbered PMMA förformens smörj tub som visas i 1,1. För demonstrationsändamål kommer vi att använda en PMMA-rör på 12 mm OD och 9 mm ID.
2. Skär indium fyllde fibrer till 550 mm längd.
3. Rengör PMMA förformens mantlings röret och indium fyllde fibern med isopropanol våtservetter och låt torka.
4. Bunt indium fyllda fibern med gummiband och sätti PMMA förformen mantling rör, se fibrerna är raka och har en tight passform (Figur 12).
5. Glödga staplade förformen aggregatet i glödgnings ugn vid 90 ° C under minst 5 dagar.
6. Ta bort staplade förformen enheten från glödgning ugnen och låt den svalna till rumstemperatur.
7. Fäst indium fyllda förform församling till toppen förlängaren som visas i 1,13 och den sekundära dra ner extender som visas i 1,14.
8. Stretch och hylsa på staplade förformen församling i den andra ritningen processen med vakuum för att indium staplade fiber (se avsnitt 5). Detta sträcks till en slutlig OD 0,6 mm dras under 80 g spänning, som producerar en metamaterial fiber innehållande 5 mm trådar separerade av 50 um. Ett optiskt mikroskop tvärsektion bild av den resulterande fibern visas i fig 3.
9. Ta bort spolen av indium staplade fibrer från tornet efter lottningen är klar.
10. Irespekt ändytan och längs den längsgående längden av indium staplade fibern som visas i 2,8 (figur 3).

4. Primär Draw Process

Den primära dra processen används för att sträcka förformar till yttre diametrar större än 1 mm. Följande procedur används i avsnitt 1: tillverka PMMA smörj Tube.

1. Fyll förformen på lottningen tornet genom att klämma den övre förlängare till tre backschuck. Mata förformen i den varma zonen i ugnen (fig 13). Rikta förformen med XY mikrometer stadiet. Stäng den övre plattan av ugnen.
2. Förvärmningslagret steg höjer temperaturen hos tvärsnittsytan av förformen till ritningen temperatur, med användning av temperaturprofilen som visas i figur 14.
3. Påbörja ritningen processen genom att öka temperaturen till 185 ° C, startar matning med 5 mm / min, rita takt 6 mm / min och stängning tHan drar enheten klämmor. Undersök beteende dra spänning över tid (Figur 15).
   • Om spänningen ökar exponentiellt, stoppa foder och dra enheter, vänta 1 minut så att förformen att värma upp att dra temperatur innan fodret och dra enheter igen. Upprepa testet tills spänningen stabiliseras.
   • Om spänningen faller, ökar dragningen hastigheten med 1-2 mm / min. Fortsätta öka lottningen takt 1-2 mm / steg min (så länge spänningen antingen förblir konstant eller börjar falla), tills önskad dra hastigheten uppnås.
4. Om vakuum krävs fästa vakuumröret till vakuum förseglade övre förform extender med Blu-Tac (Figur 13). Slå på vakuum efter matningen och enheter draw har börjat se förformen drar symmetriskt.
5. Använd den primära ritning tillstånd i tabell 1 som en guide vid utarbetandet av förformen. Notera ugnstemperaturen och förhållandet Between matningen och dra takt måste övervakas för att bibehålla konstant OD och ritningen spänning. Notera att en vägledande ytterdiameter för den dragna fibern kan erhållas från en massbalans ekvation,
   D _slutlig = _D-start (F / D) ^1/2
   där D _slutlig - den slutliga fiberdiametern är _D-start den första förformen diameter är F matningshastigheten, och D är oavgjort hastighet. Stoppa utfodring och ritningen hastighet och omkopplaren ugnen när förformen är klar. Avlägsna förformen från dra tornet när förformen kyls till rumstemperatur.

5. Sekundär Draw Process

Den sekundära dra processen används för att sträcka förformar till OD mindre än 1 mm. Följande procedur används i avsnitt 2: tillverka indium fyllda fibern och 3: tillverka indium staplade fibrer.

1. Fylla förformen för secondary drag är densamma som i den primära dra processen (steg 4,1).
2. Förvärmningen scenen för sekundära dragningen är densamma som i den primära dra processen (steg 4,2).
3. Förformen börjar insnörning när ritningen temperatur uppnås. Listrutan av förformen lämnar bottnen av ugnen på grund av vikten av den undre utdrygningsmedlet tillhandahåller den initiala dragkraften (figur 16).
4. Starta matningen (2,5 - 5 mm / min) och börja öka ugnstemperaturen (2,5 - 5 ° C) för att styra hastigheten på rullgardinsmenyn. Fiberdiametern bör bibehållas omkring 250 till 500 ^ m för att förhindra fiber knäppande.
5. Fäst fibern till drivrullen hjulet som spinner vid en långsam under 1 m / min initialt. Linda fibern runt dansare hjul och fäster fibern spolen.
6. Om vakuum krävs fästa vakuumröret som visas i 4,4.
7. Fiberdragningsenheten kommer inledningsvis att vara under transienta rita förhållanden. Set matningen, rita hastighet och ugnstemperaturen till önskade värden rita tillstånd. Fiberdiameter och dra spänning kommer att variera tills steady state uppnås efter några minuter.
8. Använd den sekundära ritning villkoret i tabell 2 som en guide vid utarbetandet av förformen. Notera ugnstemperaturen och förhållandet mellan foder och dra hastighet måste övervakas för att upprätthålla konstant ytterdiameter och ritning spänningen.
9. Stoppa förfarande som visas i 4,5.

Representative Results

Metamaterial fibrer framställdes med användning av tekniken beskriven. De sattes ihop från en förform av 1 mm PMMA fibrer innehållande 100 um diameter kontinuerliga indium trådar, som visas i figur 2, som i sin tur hade sig tagits från en förform av 1 mm indium trådar finns inuti en 10 mm polymer-mantel, som producerades genom yttermantel lagom stora polymer rör, såsom visas i den schematiska i fig. 1. Ett mikroskop bild av tvärsnittet av ett exempel på en metamaterial fiber med plasmoniska respons i THz området visas i figur 3.

Den plasmoniska svaret visar sig så att vid låga frekvenser materialet beter sig som en metall (låg transmission) och vid höga frekvenser som en dielektrisk (hög överföringskapacitet), med plasma frekvensen definierar gränsen mellan de två beteenden. I detta specifika fall, är plasma frekvensen förväntas vid 1,2THz, men vår teknik tillåter detta att lätt förändras genom att variera lottningen hastighet, vilket i sin tur ändrar radien och separation av trådarna, som presenteras i Ref. ^8. Den resulterande högpassfiltrering beteende metamaterial fibern, för vågor infallande THz med sina elektriska fält riktade längs trådarna, kan mätas via terahertz tidsdomän spektroskopi ^11.

Figur 4.ia visar experimentella mätningar av denna fibertyp dras till tre olika dimensioner. Detta stämmer mycket väl med teorin, som visas i fig. 4.ib I båda fallen plasma frekvensberoende på diametern är uppenbar. Analys av den speciella fibern som visas i figur 3 ger plasmoniska responsen visas i figur 4.ii där plasman frekvensen är vid 0,6 THz.

Figur 1. Flera ärm jacka tvärsnitt schematiskt med enkel indium tråd. 1 är indium tråd, är 2 den ¹ mantling PMMA-rör, 3 är den 2: ^a, och 4 är den 3: ^e.

Figur 2. Ovanifrån och sidovy av 1 mm PMMA fiber med en enda 100 | im indium tråd.

Figur 3. (Composite) optiskt mikroskop tvärsnittsarea bild av de 5 kablarna jim indium separerade med 50 nm i en PMMA fiber. (40x objektiv).

Figur 4. (I) Schematisk bild av den experimentella inställning för att mäta metamaterial fibrer transmittans. (Ii) (a) Experimentell och (b) simulerad (finita element metoden) transmittans för arrayer av metamaterial fibrer av olika diametrar (elektriskt fält parallellt med kablar), som presenteras i Ref. ^8, som visar mycket god överensstämmelse. Ett svepelektronmikroskop bild av 590 um fibern visas i insättningen av (a). En bild av den simulerade geometrin visas i insättningen av (b). Den minsta fibern hade ~ 8 trådar im diameter åtskilda av ~ 100 | im. Det skuggade området visar där mediet inte kan ses som homogen. Den plasmoniska övergångsområdet skiftar till lägre frekvenser som vi ökar fiberdiametern (som erhållits enbart genom att ändra lottningen hastighet), vilket resulterar i en förskjutning av högpassfiltrering beteende. Efter Ref. ^8. (Iii) Simulerad transmittans för en array av metamaterial fibern som visas i figur 3, med hjälp avsamma metoder och optiska parametrar som presenteras i Ref. ^8. Notera att i detta fall fibern skulle uppvisa en plasma frekvens runt 0,6 THz. Klicka här för att se större bild .

Figur 5. Överdel av fiberdragningsenheten tornet på sekundärsidan. Notera särskilt chucken foder (överst) och ugnen (mitten), är ansluten till styrenheten (höger).

Figur 6. (Vänster till höger) Bottom förlängare, preform, och topp förlängare.

Figur 7. Fäst ning topp förlängare - med PTFE (vänster) och reflexband (till höger).

Figur 8 Montering botten extender -. Reflexband.

Figur 9. Varmluftspistol krusning.

Figur 10. Sätta rör i jackan (vänster) och med PTFE tätning (till höger).

Figur 11. Sätta indium tråd i PMMA-rör.

ad/4299/4299fig12.jpg "/>
Figur 12. Sätta indium tråd staplade bunt i PMMA-rör.

Figur 13 Uppifrån och ned:. Fästa sugrör till förformen fastspänning förformen i 3 backschuck matningsenhet, och matning in i ugnen.

Figur 14. Förvärm profil.

Figur 15. Primär spänning profil.

Figur 16. + Drop-down förform avsnitt.

Preform OD (mm)	Matningshastighet (mm / min)	Rita Pris (mm / min)	Ugn Temperatur (° C)
12	2,5-5	25-50	185-200
12	5-10	15-25	185-200
12	10-15	10-20	185-200

Tabell 1. Primära rita förhållanden.

12

Preform OD (mm)	Matningshastighet (mm / min)	Ugn Temperatur (° C)	Rita Tension (g)
12	10	220-240	70-80
12	7,5-10	210-230	70-80
5-7,5	200-220	70-80
12	2,5-5	190-210	70-80
12	1-2,5	180-200	70-80

Tabell 2. Sekundära rita förhållanden.

Discussion

Tekniken som presenteras här tillåter tillverkning av kilometer kontinuerliga tredimensionella metamaterial med mikroskala funktionen storlekar, som har en plasmoniska svar (och därmed en skräddarsydd elektrisk permittivitet) i THz området, effektivt beter sig som en högpassfilter. Detta kan experimentellt karakteriseras med användning terahertz tidsdomänen spektroskopi ^11. Sådana fiber-formade metamaterial kan skäras och staplas i bulkmaterial att förverkliga ett stort antal enheter, eller vävda till andra strukturer, till exempel negativa material brytningsindex, i kombination med metamaterial fibrer som har en negativ magnetisk permeabilitet i detta intervall ^12. Notera att magnetiskt påverkbara fibrer också kan tillverkas i bulk av en variant av den teknik som presenteras här ^13.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Indium 99.99% Wire, 1 mm diameter	AIM Specialty	Available on request	www.aimspecialty.com http://www.aimspecialty.com/Portals/0/Files/Indium.pdf
2-Propanol(Isopropanol)	Sigma-Aldrich	Product Number 190764	http://www.sigmaaldrich.com/chemistry/solvents/products.html?TablePage=17292086
Adhesive tape	Staples
One Wrap PTFE Tape, 5 ml x 12 mmW x 0.2 mmT	RS Components	RS Stock Number 231-964	http://uk.rs-online.com/web/p/ptfe-tapes/0231964/
50 Micron Aluminium Foil Tape	Advance Adhesive Tapes	AT506	http://www.advancetapes.com/Products/types/9/page1/81
Blu-tak	Bostik		http://www.blutack.com/index.html
Araldite Quick Set	Selleys		http://selleys.com.au/adhesives/household-adhesive/araldite/quick-set
PMMA tubes: - ID 6 mm, OD 12 mm - ID 9 mm, OD 12 mm	B M Plastics: Plastic Fabrication	Available on request	http://www.bmplastics.com.au/about-us.htm
Equipment Requirements
Fibre draw tower with furnaces of maximum temperatures of at least 200 °C (Heathway Polymer Draw Tower with Preform and Fibre draw facilities). A photograph of the draw tower is shown in Figure 5. Annealing oven of maximum temperatures of at least 90 °C. Optical microscope. Hot air gun. Vacuum pump. Top preform extender (metal tube of 30 cm length and 12 mm diameter). Primary draw bottom extender (metal tube of 100 cm length and 12 mm diameter). Secondary draw bottom extender (PMMA tube of 20 cm length and 12 mm diameter).