Summary
Organische Photovoltaik (OPV) Materialien sind von Natur aus inhomogenen auf der Nanometerskala. Nanoscale Inhomogenität der OPV-Materialien beeinflusst die Leistung von Photovoltaik-Geräte. In diesem Papier beschreiben wir ein Protokoll für quantitative Messungen der elektrischen und mechanischen Eigenschaften der OPV Materialien mit sub-100 nm Auflösung.
Abstract
Organische Photovoltaik (OPV) Materialien sind von Natur aus inhomogenen auf der Nanometerskala. Nanoscale Inhomogenität der OPV-Materialien beeinflusst die Leistung von Photovoltaik-Geräte. So, das Verständnis der räumlichen Variationen in der Zusammensetzung als auch elektrischen Eigenschaften der OPV-Materialien ist von größter Bedeutung für die Bewegung PV-Technologie voran. 1,2 In diesem Papier beschreiben wir ein Protokoll für quantitative Messungen der elektrischen und mechanischen Eigenschaften der OPV Materialien mit sub -100 nm Auflösung. Derzeit durchgeführt Materialeigenschaften Messungen mit handelsüblichen AFM-Techniken (PeakForce, leitenden AFM) in der Regel lediglich qualitative Informationen. Die Werte für den Widerstand als auch Elastizitätsmodul gemessen mit unserer Methode auf der prototypischen ITO / PEDOT: PSS/P3HT: PC 61 BM-System gut mit Daten aus der Literatur. Die P3HT: PC 61 BM Mischung trennt sich auf dem PC 61 BM-reich und P3HT-reiche domains. Mechanische Eigenschaften von BM-PC 61 reichen und P3HT-reiche Domänen unterschiedlich sind, das es ermöglicht, honorarfrei Domäne auf der Oberfläche des Films. Wichtig ist, dass die Kombination von mechanischen und elektrischen Daten können zur Korrelation der Domäne Struktur auf der Oberfläche der Folie mit elektrischen Eigenschaften Schwankungen durch die Dicke des Films gemessen.
Introduction
Neueste Innovationen in Leistungswandlungseffizienz (PCE) von organischen Photovoltaik (OPV)-Zellen (stossend 10% auf Zellebene) 3 in Absprache mit der Einhaltung High-Throughput-und Low-Cost Fertigungsprozesse 4 haben ein Schlaglicht auf die OPV-Technologie gebracht, wie ein mögliche Lösung für die Herausforderung, kostengünstige Herstellung von großflächigen Solarzellen. OPV Materialien sind von Natur aus inhomogenen auf der Nanometerskala. Nanoscale Inhomogenität der OPV-Materialien und die Leistung von Photovoltaik-Geräte sind eng miteinander verbunden. Daher ist das Verständnis Inhomogenität in der Zusammensetzung als auch elektrischen Eigenschaften der OPV-Materialien von größter Bedeutung für die Bewegung OPV-Technologie voran. Atomic Force Microscopy (AFM) wurde als ein Werkzeug für hochauflösende Messungen der Oberflächentopographie seit 1986 entwickelt. 5 Heute, Techniken für Materialien Eigenschaften (Elastizitätsmodul, 6-10 Austrittsarbeit, 11 Verhaltenduktivität, 12 Elektromechanik, 13-15 etc.) Messungen gewinnt zunehmend an Aufmerksamkeit. Im Fall von OPV-Materialien hält Korrelation von lokalen Phase Zusammensetzung und elektrischen Eigenschaften Versprechen für die Entdeckung ein besseres Verständnis der inneren Abläufe von organischen Solarzellen. 1, 16-17 AFM-basierte Techniken in der Lage hochauflösende Phase Zurechnung 8 sowie Als elektrische Eigenschaften Abbilden in polymeren Stoffen. Somit ist prinzipiell Korrelation der Polymerphase Zusammensetzung (durch mechanische Messungen) 18 und elektrischen Eigenschaften möglich mittels AFM-basierte Techniken. Viele AFM-basierte Techniken zur Messung von mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Materialien verwenden Annahme konstanter Fläche des Kontakts zwischen der AFM-Sonde und der Oberfläche. Diese Annahme scheitert oft, was zu starken Korrelation zwischen Oberflächentopographie und mechanische / elektrische Eigenschaften. Kürzlich wurde eine neue AFM-Technik zumHigh-Throughput-Messungen der mechanischen Eigenschaften (PeakForce) 19 eingeführt wurde. PeakForce TUNA (Variation des PeakForce Methode) bietet eine Plattform für die gleichzeitige Messung von mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Probe. Jedoch erzeugt die PeakForce TUNA Verfahren mechanische und elektrische Eigenschaft Karten, die in der Regel wegen der stark nachgewiesenes Variabilität der Kontakt während Messungen korreliert. In diesem Beitrag stellen wir ein experimentelles Protokoll für das Entfernen Korrelationen mit unterschiedlichem Kontakt Radius unter Beibehaltung genaue Messungen der mechanischen und elektrischen Eigenschaften mittels AFM assoziiert. Umsetzung des Protokolls in quantitativen Messungen der Materialien "Widerstand und Elastizitätsmodul.
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Protocol
Ein. Signalerfassung
- Installieren Probe (Polymer-Solarzelle ohne Kathode (ITO / PEDOT: PSS/P3HT: PC 61 BM)) in einem kommerziellen Multimode AFM (Veeco, Santa Barbara, CA) mit Nanoscope-V-Controller ausgestattet.
- Installieren leitenden AFM-Sonde in Multimode AFM Sondenhalter.
- Erstellen elektrische Verbindung zwischen der AFM-Sonde, Proben-und Spannungsquelle.
- Route aktuellen Verstärkerausgang (Stromsignal), Multimode AFM Ablenkung Ausgang (Kraft-Signal), Multimode AFM Probenhöhe Ausgang (Abstandssignal) in einen digitalen Messkarte (NI-PCI-6115 DAQ). Der Gewinn aus Femto DLPCA-200 Stromverstärkers ist 1 nA / V bei 50 kHz Bandbreite.
- Bewerben 6V Vorspannung zwischen AFM-Sonde und ITO-Elektrode.
- Führen Multimode AFM in PeakForceTM Modus Sammeln Topographie Signal: Spitzenkraft Sollwert von 30 nN, einen Träger Schwingungsamplitude von 300 nm, einem Träger Oszillationsfrequenz von 2 kHz, einer Scangeschwindigkeit von 1 Hz und einer resolutiauf der 512 x 512 Pixel.
- Collect-Signale in Abschnitt d durch LabView / MATLAB Kontrolle gleichzeitig mit dem Erwerb der Topographie (Schritt e) aufgeführt.
2. Data Analysis Schritt 1: Erzeugung von Pull-off Force, Kontakt Steifigkeit und aktuellen Karten
- Lesen Zeitstempel Strom, Kraft und Distanz Signale in MATLAB.
- Erstellen 2.000 Kraft - Abstand und Kraft - Strom-Kurven für die ersten Scan-Linie. Anzahl der Kurven ist eine Funktion der Unterstützung Oszillationsfrequenz und Scangeschwindigkeit.
- Von jeder Kraft - Abstand Eichkurve kontaktieren Steifigkeit und Pull-off-Kraft beim Herausziehen des AFM-Sonde (Abbildung 1).
- Von jeder Kraft - Stromkurve, den mittleren Strom zu ermitteln, während der AFM-Sonde in Kontakt mit der Oberfläche während zurückzuziehen (Abbildung 1).
- Interpolieren 2.000 gleichem Abstand Kontakt Steifigkeit, Pull-off-Kraft, und aktuelle Punkte 512 Punkte Auflösung entsprechention der Topographie Signal. Die erste Abtastzeile für Berührungssteifigkeit, Abzugshilfeelement Kraft, und aktuellen Karten erfolgt.
- Kontakt erstellen Steifigkeit, Pull-off-Kraft und aktuellen Karten durch Wiederholen der Schritte b bis e 512-mal. Die Ergebnisse sind in Abbildung 2 dargestellt.
3. Data Analysis Schritt 2: Beseitigung von Kontakt-Bereich Artifacts
- Verwenden Gleichung (1) und (2) zum Elastizitätsmodul (E MATERIAL) und Widerstand (ρ) des Materials an jedem Punkt des Scans erhalten: 20
mit F ADH = F PULL - 8 nN (Adhäsion durch Wasser Meniskus zwischen der AFM und der Oberfläche), 20 Kontakt Steifigkeit (k) und Strom (I) Karten; Messspannung (V), Schichtdicke (L), und HaftungEnergie (w = γ PROBE + γ MATERIA L - γ PROBE - MATERIAL, wo γ PROBE - Oberflächenenergie der Sonde Material, γ MATERIAL - Oberflächenenergie von Probenmaterial und γ PROBE-MATERIAL - Grenzflächenenergie von Probenmaterial und Sonde Material) . 20
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Representative Results
Elastizitätsmodul und Widerstandsfähigkeit Karten (Abbildung 3) derzeit typischen Ergebnisse der Messungen beschrieben. Mechanische und elektrische Eigenschaften der ITO / PEDOT: PSS/P3HT: PC 61 BM Stapel wurden bei negativen (-10 V) und positive (+6 V) Spannungen, die an der AFM-Sonde gemessen. Imaging Artefakte, mit elektrostatischen Wechselwirkung zwischen der AFM-Sonde und der Probe verbunden sind, sind ein häufiges Problem für quantitative Messungen der funktionellen Eigenschaften mittels AFM. Die Ähnlichkeit der Elastizitätsmodule Größenordnung bei unterschiedlichen Spannungen gemessen veranschaulicht Robustheit des Messprotokoll oben beschrieben mit Bezug auf elektrostatische Artefakte. Häufig Variationen in der chemischen Zusammensetzung in einem Material mit den lokalen Änderungen der Young-Modul zugeordnet ist. Die Probe wird in dieser Studie verwendet wird, ein Solarzellen-Vorrichtung ohne oberen Elektrode. Die oberste Schicht (P3HT: PC 61 BM) in dem Stapel ist die Solarzelle aktiven Schicht, wo conversion von Licht in Elektrizität auftritt. Solarzelle Leistung hängt stark von der Morphologie und chemische Zusammensetzung der aktiven Schicht.
Kontaktieren Steifigkeit und Strom gemessen mittels AFM werden häufig korreliert (Abbildung 4) aufgrund der Änderungen in Kontaktfläche zwischen der AFM-Sonde und der Oberfläche. Solche Korrelation oft erschwert quantitativen Bestimmung von mechanischen (Young-Modul) und elektrische (Widerstand) Eigenschaften des Materials. Das Protokoll, die oben bereitgestellt, Konten für Variationen in Kontaktfläche, die durch direkte Messungen der Haftkraft zwischen der AFM-Sonde und der Oberfläche, was wiederum ermöglicht, für quantitative Messungen des Elastizitätsmoduls und des spezifischen Widerstandes. PC 61 BM-reiche Domänen sind steifer als Polymer-reiche. Failure für Kontaktfläche Variabilität Rechnung führt zu Domain-Täuschung. Beispielsweise ist steif PC 61 BM-reichen Domäne sichtbar sowohl Berührungssteifigkeit und Young'schenModul-Linie Profile (4A), während der andere PC 61 BM-reiche Domäne (4B) erscheint nur auf Elastizitätsmodul Karte.
Das oben beschriebene Verfahren erlaubt die Zuordnung der chemischen Zusammensetzung auf der Oberfläche des P3HT: PC 61 BM Schicht. Zwei Arten von Domänen mit unterschiedlichen Elastizitätsmodule sind in 3 (A) und 3 (B) ersichtlich. Das Wissen über chemische Zusammensetzung der aktiven Schicht und Daten aus der Literatur auf die mechanischen Eigenschaften von P3HT 21-26 und PC 61 BM 21 ermöglicht Zuordnung von Domains mit Elastizitätsmodul etwa 0,01 GPa P3HT-reiche (erscheinen auf Abbildung 3 (A) blau und ( B)) und Domänen mit Elastizitätsmodul rund 0,1 GPa als PC-61 BM-reiche (dunkel erscheinen rot auf Abbildung 3 (A) und (B)). 27 Resistance Karten (Abbildung 3 (C) und (D) </ Strong>) geben Auskunft über die elektrische Verbindung zwischen der Oberseite der P3HT: PC 61 BM-Schicht und der ITO-Schicht. In einem Betriebszustand Solarzelle Strom fließt von der Hauptmasse der aktiven Schicht hin Stromkollektoren (ITO und die Elektrode abgeschieden auf der Oberseite des P3HT: PC 61 BM Schicht bezeichnet), so sind Widerstand Karten wichtige Stücke von Information, die für erlauben Korrelation der chemischen Zusammensetzung und Performance von Solarzellen. Die 3 (C) und 3 (D) zeigen, dass der Widerstand von P3HT-reiche und PC 61 BM-reiche Domänen ändert sich in Abhängigkeit von der Polarität der angelegten Spannung an die AFM-Sonde. P3HT-reiche Domänen geringeren Widerstand bei positiver Spannung und höhere Widerstand bei negativer Spannung im Vergleich mit PC 61 BM-reiche Domänen. Mögliche Injektion von Löchern aus der Hochdruck-Austrittsarbeit Pt Sonde relativ hohen Leitfähigkeit von Loch 28 und P3HT Lochleitfähigkeit von PEDOT: PSS erklären niedrigeren Widerstanddie P3HT-reiche Bereiche sowie eine höhere Barriere für Elektroneninjektion und der Elektronenübertragung Ablehnung Eigenschaften von PEDOT: PSS wurden 27 als Gründe für höhere Resistenz der PC 61 BM-reiche Domänen im Vergleich mit P3HT-reichen Wieder unter positivem Vorspannung der zitierten die AFM-Sonde. Bei negativer Vorspannung sollte Widerstand P3HT-reiche Domänen zu erhöhen und den Widerstand von PC 61 BM Domänen sollten aufgrund einer Abnahme der Lochinjektions Effizienz verringern PEDOT: PSS 29 (was zu einer Abnahme von Elektronenstrahlen Abstoßung) und die Injektion von Elektronen aus dem negativ vorgespannten Pt-Sonde. Chemische Zuordnung von Domänen auf die mechanischen Eigenschaften der Grundlage von Messungen ist nur in der Nähe des Luft-P3HT gültig: PC 61 BM Schnittstelle, während Widerstandsmessungen über Strompfade bereitzustellen durch die Dicke des Films. In dieser Hinsicht bieten mechanischen und elektrischen Messungen kostenlose Informationen über die Probe. Variation des Widerstandes widünne P3HT-reich und PC 61 BM-reiche Oberfläche Domänen zeigt Inhomogenität des Domain-Struktur während der aktiven Schicht Schichtdicke.
Zusammenfassend haben wir beschrieben, ein Protokoll für quantitative Messungen des Elastizitätsmoduls und des spezifischen Widerstandes von weichen Materialien durch Milderung Kontaktfläche Unsicherheit. Mechanische Eigenschaften von BM-PC 61 reichen und P3HT-reiche Domänen unterschiedlich sind, die es erlauben, für Domain Zuweisung auf der Oberfläche des Films. Kombination von mechanischen und elektrischen Daten können zur Korrelation der Domäne Struktur auf der Oberfläche der Folie mit elektrischen Eigenschaften Schwankungen durch die Dicke des Films gemessen.
Abbildung 1 Typische Kraft -. Abstand (blau) und Strom - Abstand (rot) Kurven auf ITO / PEDOT genommen: PSS/P3HT: PC 61 BM mit Pt-Sonde.
Abbildung 2 Ortsaufgelöste Messungen der Topographie (A), Abzugskraft (B), Kontakt Steifigkeit (C), und die Leitfähigkeit bei -10 V (D) auf einer ITO / PEDOT:. PSS/P3HT: PCBM Probe. Bildgröße beträgt 10 mm x 10 um.
Abbildung 3. Ortsaufgelöste Variationen Elastizitätsmodul (A, B) und der spezifische Widerstand (C, D) für zwei verschiedene Stellen auf der Oberfläche bei -10 V (A, C) und 6 V (B, D) gemessen. Bilder (A) und (C) wurden aus den Daten berechnet, dargestellt in
Abbildung 4. Linienprofile aus den genannten Bereichen mit schwarzen gepunktete Linien auf die 2 und 3A, 3C. Starke Korrelation zwischen dem Kontakt Steifigkeit und Strom durch den Radius Variabilität kontaktieren ist offensichtlich. Beseitigung Anpressradius Variationen zeigt steife PC 61 BM-reiche Domänen, die schlecht sichtbar sonst (B). Sind Klicken Sie hier für eine größere Abbildung zu sehen .
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Disclosures
Keine Interessenskonflikte erklärt.
Acknowledgments
MPN ist dankbar, des Direktors Fellowship Program für finanzielle Unterstützung. MPN will Yu-Chih Tseng für die Hilfe bei der Entwicklung des Protokolls für Solarzellenprozessierung danken. Diese Arbeit wurde am Center for Nanoscale Materials, ein US-Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences User Facility unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357 durchgeführt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Plextronics inks | Plexcore | PV 1000 | |
| ITO-coated glass substrates | Delta Technologies, Inc | 25 Ohms/sq | |
| 30 MHz synthesized function generator | Stanfor Research Systems | DS345 | |
| Current amplifier | Femto | DLPCA-200 | |
| Multimode AFM | Veeco, Santa Barbara, CA | equipped with Nanoscope-V controller | |
| DAQ card | National Instruments | NI-PCI-6115 | |
| Metal Pt probes | RMNano | 12Pt3008 | |
| MATLAB software | Mathworks | ||
| LabView software | National Instruments |
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