Summary
A fabricação de eletricamente endereçável, high-aspect-ratio (> 1000:1) nanofios metálicos separados por intervalos de nanômetros individuais, seja através de camadas de sacrifício de alumínio e prata ou monocamadas auto-organizadas como modelos é descrito. Estas estruturas nanogap são fabricados sem uma sala limpa, ou quaisquer processos de foto-litografia de feixe de electrões ou por uma forma de extremidade litografia conhecido como nanoskiving.
Abstract
Há vários métodos de fabricação nanogaps com espaçamentos controlados, mas o controle preciso sobre o espaço sub-nanométrica entre dois eletrodos e gerando-los em prática ainda quantidades-é um desafio. A preparação dos eléctrodos nanogap utilizando nanoskiving, que é uma forma da aresta de litografia, é uma técnica simples, rápido e poderoso. Este método é um processo totalmente mecânico, que não inclui qualquer foto-litografia ou passos de feixe de electrões e não requer qualquer equipamento especial ou infra-estruturas, tais como salas limpas. Nanoskiving é usado para fabricar nanogaps electricamente endereçáveis com controle de todas as três dimensões, a dimensão mais pequena dessas estruturas é definida pela espessura da camada de sacrifício (Al ou Ag) ou de monocamadas auto-montadas. Estes fios podem ser posicionados manualmente, transportando-os em gotas de água e são diretamente eletricamente endereçável; nenhuma outra litografia é necessário para conectá-los a umeletrômetro.
Introduction
Este artigo descreve a fabricação de eletricamente endereçáveis, nanofios de alto aspecto-ratio de ouro separados por intervalos de nanômetros único usando vácuo depositado alumínio e prata como camadas de espaçador de sacrifício para lacunas> 5 nm e monocamadas auto-organizadas (SAMs) de alkanedithiols para as lacunas tão pequenas quanto 1,7 nm. Nós fabricado estas nanoestruturas sem uma sala limpa, ou quaisquer processos de fotolitografia por seccionamento estruturas sanduíche de ouro, separadas por um espaçador sacrificial usando ultramicrótomo, uma forma de ponta conhecida como litografia nanoskiving. 1-3 Este método é uma combinação da deposição de metal fino filmes e corte usando um ultramicrótomo. O principal passo na nanoskiving está cortando seções finas com um ultramicrótomo equipado com faca de diamante, que é ligado a um barco cheio de água para produzir lajes que são tão finas como ~ 30 nm. Ultramicrotomes são amplamente utilizados para a preparação de amostras finas para imagiologia óptica ou com elegerron microscopia e muitos dos mais experiência praticantes de ultramicrotomia vêm de um fundo biológico ou médico. Há vários métodos de fabricação nanogaps incluindo junções mecânicas break, 4 de litografia por feixe de elétrons 5, eletroquímica chapeamento, 6, 7, 8 eletromigração focada litografia por feixe de íons, 9 sombra de evaporação, 10 sondas de varredura e microscopia de força atômica, 11 de litografia em fios , os governantes 12 e molecular. 13 Todos estes métodos têm suas próprias características e aplicações, mas produzindo e dirigindo nanogaps tanto em números úteis e com um controle preciso sobre as dimensões do fosso continua a ser um desafio. Além disso, estes métodos têm elevados custos de funcionamento, que estão limitados à classe de materiais que podem sobreviver a processos de corrosão, e são limitados na resolução. Nanoskiving permite a rápida fabricação de nanofios eletricamente endereçáveis com spacings de nanômetros de solteiro no bancada. Estamos interessados na prototipagem rápida de nanoestruturas para a eletrônica molecular, para que os eletrodos nano-fabricados não requerem técnicas especializadas ou demorado; 14 uma vez por bloco é feita, ela pode produzir centenas de milhares de nanoestruturas, (série) em demanda. No entanto, a técnica não é limitada à SAM ou electrónica molecular e é um método geral para a preparação de um espaço entre duas nanoestruturas. Neste artigo é usar a prata, o alumínio, e SAM como camadas sacrificiais para produzir aberturas de diferentes tamanhos entre os nanofios de ouro, mas a técnica não se limita a estes materiais (ou nanofios metálicos). Os fios são de pick-and-place e são compatíveis com o alinhamento magnético, assim eles podem ser colocados em substratos arbitrárias. 15 Outra força nanoskiving é que ele proporciona o controle sobre todas as três dimensões. As dimensões das amostras são determinados pela topografia do substrato (X), oespessura do filme depositado (Y) e da espessura da laje produzido pelo ultramicrótomo (Z). Figura 1 resume o procedimento utilizado para produzir os nanofios com o espaçamento definido. Características de ouro (1-2 mm de comprimento) são depositados por meio de evaporação através de uma máscara de teflon sobre um substrato de silício. Epofix (Electron Microscopy Sciences) epoxi pré-polímero é vertida sobre toda a bolacha, que cobre as características de ouro, quando o epóxi está curada, o epoxi é separado da pastilha (isto é, através de modelo de stripping); as características do ouro permanece aderida ao epóxi . Para camadas sacrificiais metálicos, de alumínio ou de prata é evaporado com a espessura desejada através da máscara de Teflon com um deslocamento de 200-500 mM durante as características do ouro. Para a produção de sub-intervalos 5 nm, uma SAM é formada por submersão das características do ouro em uma solução etanólica a 1 mM do ditiol apropriado durante a noite. Um segundo conjunto de ouro (ou outro metal) é depositada, colocando a máscara de sombra sobre o teflonprimeira camada de características de ouro (coberto de prata, alumínio ou de um SAM) com um deslocamento de 200-500 uM no que diz respeito à primeira evaporação. Esse deslocamento eventualmente define a dimensão mais longa da abertura, e pode ser medida com precisão utilizando uma micro-régua antes de incorporar toda a estrutura em epóxi para o seccionamento. Em seguida, toda a estrutura está inserida em um bloco de epóxi, que poderia então estar pronto para o corte com o ultramicrótomo. O braço de amostra contém o bloco preparado com o avanço da faca de diamante no sentido em que os estribos que definem a espessura das placas. A secção resultante flutua na água no barco.
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Protocol
1. Preparação de um bloco de Seccionamento
- Tratar um técnico de nível 3 "wafer de silício em um plasma de ar mais limpo por 30 segundos e, em seguida, expô-la a (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) vapor trichlorosilane por uma hora Nota:. Esta etapa é necessária antes de passo 1.4 para evitar a aderência do epoxi para a bolacha de silício.
- Depositar uma camada de ouro (normalmente de 100 nm de espessura, que define a largura dos fios) através de um mestre de Teflon (que define o comprimento dos fios resultantes, 0,5 mm, 1 mm ou 1,5 mm) para o silício pré-tratada bolacha.
- Cubra toda a bolacha com ~ 8,5 ml de Epofix epoxi pré-polímero e curar durante três horas a 60 ° C.
- Template-tira a camada de ouro por descascar cuidadosamente o epóxi do wafer de tal forma que o ouro continua a ser anexado ao epóxi curada. Introduza a extremidade de uma lâmina de barbear, na interface entre a placa de silício e epoxi, e, em seguida, cuidadosamente descascar a camada de epóxia bolacha de silício. Devido à fraca adesão de ouro para o wafer de silício fluorado (passo 1.1) as características de ouro ficam aderidos à epoxy Nota:. Tenha cuidado para não quebrar o wafer de silício, caso contrário, as partículas de silício irá danificar a faca de diamante na etapa de corte.
- A mesma máscara de Teflon é colocado novamente sobre as características do ouro, mas lateralmente deslocado por ~ 80% da dimensão mais curta das características do ouro e depositar uma camada de alumínio ou de prata através do mestre de Teflon. A espessura desta camada pode definir o espaçamento do nano-espaço entre os fios de ouro. O limite inferior depende do metal, mas é de aproximadamente 5 nm de alumínio e prata, abaixo do qual as camadas se tornam descontínuo Nota:. Este deslocamento acabará por definir o comprimento da sobreposição entre dois eletrodos de ouro e você pode medir isso com micro-governante .
- Para lacunas abaixo de 5 nm: Mergulhar o molde de ouro-descascado em epóxi numa solução 1 mM de um alkanedithiolem etanol (ou qualquer outro solvente que não incham o epóxi) durante a noite numa câmara fechada que é purgada com azoto (para mitigar a formação espontânea de dissulfuretos). (Neste artigo, usamos-dodecanedithiol 1,12, 1,14, ou 1,16 tetradecanedithiol-hexadecanedithiol para produzir lacunas de várias larguras inferiores a 3 nm.) Remova o modelo despojado substrato de ouro-on-epoxy do SAM-forming solução. Lavar com etanol e seca-se com azoto antes de se secar a 60 durante 2 min.
- Se for utilizada uma SAM, volta colocar a máscara sobre o substrato de Teflon epoxi mas lateralmente deslocado por ~ 80% da dimensão mais curta das características do ouro. Se usar um metal, a máscara já está em posição após a etapa 1.5, de modo a não alterar a posição da máscara depois da deposição do óxido de alumínio ou de prata.
- Depositar uma segunda camada de ouro ou de qualquer outro metal, através da máscara. Esta camada irá tipicamente ser composta pelo mesmo metal da espessura que o primeiro (100 nm de espessura, neste caso).
- Removera máscara de Teflon, tomando cuidado para não arranhar as características, o que resultará em nanofios quebrados.
- Re-incorporar todo o substrato em Epofix pré-polímero (~ 8,5 ml) e curá-lo durante pelo menos três horas a 60.
- Cortar os recursos, utilizando uma serra de joalheiro (em ~ 4 x 10 peças mm) e coloque cada um dentro de um poço em separado em um polietileno'' caixão'' molde micrótomo.
- Encher o molde com Epofix pré-polímero, e curá-la durante a noite a 60 ° C.
2. Seccionamento
- Remover um bloco a partir do molde de polietileno e montá-lo no porta-amostras.
- Fixe o suporte de amostras para o acessório de corte e montá-lo no ultramicrótomo.
- Limpar uma lâmina de barbear com etanol para remover o lubrificante e os fragmentos de metal e inspeccionar o bordo da lâmina de barbear sob a estereoscópio do ultramicrótomo. Quaisquer fragmentos remanescentes irá danificar a faca de diamante durante o corte. Cortar o bloco de acordo com a largura da lâmina de diamante (we uso 2 mm ou 4 milímetros Diatome Ultra 35 °) em forma de trapézio (porque é a forma mais estável para o corte) Nota:. alguns ultramicrotomes usar aparar anexos que montar o braço de corte, mas alcançar melhores resultados com lâminas de barbear .
- Alinhar a ponta de uma faca de vidro paralelos à aresta inferior da face do bloco.
- Iniciar pré-corte com a ultramicrótomo (usamos uma Leica EMUC-6), equipado com uma faca de vidro para definir uma superfície lisa sobre a face do bloco.
- Para fabricar uma estrutura metálica, substituir a faca de vidro com uma faca de diamante, a re-alinhá-lo, e a secção de bloco, quer de 100 nm a 1 mm / seg ou de 50 nm a 0,6 mm / seg. Epofix secções são estáveis até ~ 30 nm Nota: uma verificação fácil das espessuras das secções é a sua cor, que varia previsível em função da espessura e não depende da resina, que foi utilizado, cartões de referência estão disponíveis.. 16 Recolher as secções de epóxi que contêm as estruturas a partir da superfície da água no reservatório da faca, quer individualmente utilizando uma ansa perfeito (Electron Microscopy Sciences) ou como fitas de várias secções para um SiO 2 (por MEV) ou SiO2 (por aparelhos medições) do substrato, colocando substrato sob a superfície da água e elevando-o lentamente.
- Secam-se as secções, a 60 ° C durante 3 h, para melhorar a sua aderência ao substrato.
- Para cinzas o epóxi, expor as amostras de plasma a um oxigénio (15 minutos a 1 mbar é suficiente para remover todos os vestígios de epóxi de 100 nm ou 50 secções de espessura) Nota:. Se fabricar nanoestruturas para medições eléctricas, este passo deve ser realizada após o Passo 4.
3. Gravura a camada de sacrifício
- Para o alumínio: Coloque as seções que contêm alumínio em uma solução aquosa 2 M de HCl por 2 horas. Para a prata: expor as seções de plasma de oxigênio para 10. min Nota: a selecção de materiais permite que seja molhada de gravura (com HCl) ou de gravura seca (utilizando plasma de oxigénio), no entanto a prata pode ser removido por ataque químico húmido bem.
- Para SAMs: tratamento Plasma grava parcialmente os SAMs, mas não tiveram sucesso em nossos esforços para caracterizar em que grau.
4. Medidas Elétricas
- Seções epóxi coloque sobre um substrato de SiO2 que tem sido cuidadosamente limpos (por exemplo, usando uma solução de piraña) e seque-as (etapas 2.7 e 2.8).
- Monte o substrato sob um microscópio de luz ou o estereoscópio anexado ao ultramicrótomo.
- Aplicar gotas de pasta de prata (ou tinta de carbono) em duas extremidades dos fios em cada seção. Estas estruturas metálicas embutidas será visível quer como uma linha preta (a partir da interface de ouro / epoxi) ou, no caso de estruturas de ouro mais espessas (a partir dos passos de deposição), directamente visíveis. Em qualquer caso, as gotas devem ser aplicadossuficientemente longe do centro de curto as nano-lacunas.
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Representative Results
Preparamos estruturas nanogap incorporando duas camadas sacrificiais metálicos como o espaçador: alumínio e prata. Nós gravado dessas camadas para se obter o desejado lacunas de espessuras. Conforme descrito na seção de protocolo, após o corte foram expostas as estruturas que contêm prata para plasma de oxigênio, e que contêm alumínio para HCl aquoso. Figura 2 mostra microscopia eletrônica de varredura (MEV) dos nanofios resultantes com a separação em escala nanométrica. Em ambos os casos, as lacunas são claramente visíveis e directamente mensurável. Para obter as lacunas abaixo de 3 nm, usamos SAMs de 1,12 - dodecanedithiol (SC12S), 1,14-tetradecanedithiol (SC14S) e 1,16-hexadecanedithiol (SC16S). Os SEMs correspondentes são apresentados na Figura 3. Os intervalos formados por estas moléculas são claramente visíveis, e é evidente que o tamanho da abertura aumenta à medida que o comprimento do aumento moléculas. Os comprimentos destas moléculas na sua conformação estendida AM1 (minimizado) é ums seguir: 2,17 (SC16S), 1,97 (SC14S) e 1,70 nm (SC12S). Se estas moléculas servem como modelo seria de esperar que as disparidades-larguras ser a hipotenusa do triângulo formado pela superfície do ouro e da espinha dorsal das moléculas, que estão inclinadas ~ 30 ° do normal em ouro. No entanto, devido ao limite de resolução do MEV, a medição direta da diferença-larguras não é possível, portanto, nós rotular essas lacunas como'' <4 nm.'' Temos fotografada as lacunas, STM, AFM e CP-AFM, mas em todos os casos, não foram capazes de resolver a largura do fosso. Nós, portanto, indirectamente medidos o tamanho da abertura, fazendo medições elétricas. Para realizar essas medições estamos preparados seções e aplicada pasta de prata, conforme descrito na seção de protocolo. Nós ligada uma almofada para uma seringa com uma ponta afiada do eutético Ga-Na (eGain) e o outro bloco com uma sonda de tungsténio com uma pequena gota de eGain (e aterrada a sonda). Os dados de lacunas de SAM modeladas são representados na Figura 4. Como o comprimento Sf as moléculas aumenta a corrente diminui exponencialmente, como esperado. Esta diminuição exponencial implica que as moléculas intactas na junção. Para provar esta suposição foi utilizada uma forma de aproximação Simmons, J - J 0 e-dβ onde d é a espessura da barreira de túnel, J 0 é o valor teórico de J a d = 0 e β é o decaimento característico de encapsulamento, que pode ser extraído a partir de um ajustamento linear de ln J como uma função da largura de uma junção (ou o número de átomos de carbono, n c). Os valores típicos para as espinhas dorsais β alcano estão na gama de a-1 (0.71 -1.10 n c -1) 200-500 mV e depende fracamente em tensão. 17-20 O gráfico inserido na figura 4 é o ajuste linear de ln em J 500 mV (a partir dos dados da Figura 4) em função do comprimento (A), para SC16S SC14S e SC12S modeladosnanogap estruturas. A partir do declive deste gráfico, β = 0.75 A-1 (0.94n c -1), que está na gama dos valores relatados na literatura, podemos concluir que o tamanho da abertura é definida por estas moléculas com uma resolução de 2,5 Â e o actual atravessa a espinha dorsal das moléculas intactas.
Figura 1. Um diagrama esquemático do processo usado para fabricar estruturas nanogap. D) A primeira camada (100 nm de espessura) de ouro é depositada por meio de uma máscara de sombra de Teflon sobre uma bolacha de silício fluorado por meio de evaporação térmica. B) Após a remoção da máscara de toda a superfície silício é coberto em epoxi. C) Após a cura de epoxi, que é separado da bolacha de modo que as características do ouro permanecemaderiu ao epóxi (modelo descascar). A SAM é então formada sobre esses recursos de ouro D) A máscara de Teflon é colocado sobre as cobertas SAM características ouro com um deslocamento de 250 -. Camada de ouro (ou qualquer outro metal) 500 mm e outra de 100 nm de espessura é depositado. Nota:. no caso da utilização de camadas de sacrifício dos metais (alumínio e prata), estes metais são depositadas antes da deposição da segunda com a espessura que se deseja produzir largura final lacuna E) A máscara é removido e as características resultantes são ásperas- cortadas com serra de joalheiro e, em seguida, são incorporados em epóxi em molde micrótomo para produzir os blocos a serem seccionados em um ultramicrótomo.
Figura 2. Scanning micrografias electrónicas dos nanogaps produzido usando alumínio (em cima) e prata (inferior) como the espaçador. imagem de cima mostra duas camadas de ouro, com a diferença entre produzido por ataque a camada de alumínio com HCl aquoso. Imagem inferior mostra duas camadas de ouro e alumínio com a lacuna produzida pelo ataque a camada de prata com plasma de oxigênio. A diferença é claramente visível em ambos os casos.
Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura das lacunas de três estruturas nanogap diferentes preparados com diferentes ditióis como modelos após calcinação os orgânicos com plasma de oxigênio De cima para baixo:. Nanogaps produzidos usando SC12S, SC14S e SC16S que mostram uma diferença visível entre as camadas de ouro. Os nanogaps são qualitativamente maior que o comprimento das moléculas aumenta. Todos os GAP-larguras estão abaixo do limite de resolução do instrumento (~ 4 nm), assim, eles são rotulados como'' <4 nm ".
Figura 4. Log parcelas densidade de corrente em relação potencial para estruturas nanogap fabricados a partir de três diferentes; ditióis. SC12S (quadrados pretos), SC14S (triângulos vermelhos) e SC16S (círculos azuis) A inserção é uma representação gráfica de ln (J) versus o comprimento (A) a 500 mV mostrando um ajuste linear (R2 = 0,99) com uma inclinação correspondente a β = 0.75 A-1 (0,94 n c -1).
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Discussion
Neste trabalho, demonstrou a fabricação de estruturas nanogap usando nanoskiving. Este método experimental simples, permite a produção de nanoestruturas na taxa de cerca de uma por segundo, com o controle de todas as três dimensões. -A dimensão do intervalo é definida por incorporação quer camadas sacrificiais de alumínio e prata ou monocamadas auto-montadas de ditióis (que proporciona uma resolução tão pequena quanto um). As nanoestruturas podem ser posicionados à mão sobre qualquer substrato arbitrária e que são directamente electricamente endereçável, que é uma propriedade única de nanoskiving. Esta técnica também produz estruturas altamente uniformes, no entanto, as secções muito finas (<50 nm) são sensíveis às vibrações que alteram a espessura das estruturas individuais. A qualidade da faca de diamante, que é a parte mais importante da nanoskiving, é crucial para obter fios contínuos. Pequenos cortes no resultado da faca em nos escores nas seções finais, enquanto cortes significativosna faca produzir fios quebrados. Exemplo de montagem e alinhamento do fio da lâmina com a superfície do bloco requer alguma prática, mas a técnica não requer treinamento especial ou habilidades eo processo nanofabrication acontece inteiramente no topo da bancada, fora de uma sala limpa.
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Disclosures
Não há conflitos de interesse declarados.
Acknowledgments
Este trabalho faz parte do Programa Solar Conjunta (JSP) de Hyet Solar ea Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, que faz parte da Organização Holandesa para Pesquisa Científica (NWO).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagent/Material | |||
| Epofix epoxy resin | Electron Microscopy | 1232 | |
| Sciences | |||
| Gold | Schone Edelmetaal B.V | ||
| Aluminum | Umicore Materials AG | ||
| Silver | Umicore Materials AG | ||
| (tridecafluoro-1,1,2,2, | ABCR GmbH co.KG | 78560-45-9 | |
| -tetrahydrooctyl) | |||
| trichlorosilane | |||
| ,12-dodecanedithiol | Home-synthesised | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| ,14-tetradecanedithiol | synthesized in house | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| ,16-hexadecanedithiol | synthesized in house | According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006) | |
| Equipment | |||
| Thermal deposition system | home-built | ||
| Ultramicrotome | Leica Microsystems | ||
| Dimanod knife ultra 35 | Diatome | DU3540 | |
| Dimanod knife ultra 45 | Scimed GMBH | ||
| Scanning electron microscope | JOEL | ||
| Source meter | Keithley | ||
| Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment. | |||
References
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