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Chemistry

디 블록 공중 합체의 초분자에서 Gyroid 니켈 나노 구조

Published: April 28, 2014 doi: 10.3791/50673
Automatic Translation
1, 2, 1, 3, 2, 1, 1
1Department of Polymer Chemistry, Zernike Institute for Advanced Materials, University of Groningen, 2Materials Science, Zernike Institute for Advanced Materials, University of Groningen, 3ICTM - Center for Catalysis and Chemical Engineering

Summary

이 문서에서는 자기 조립 블록 공중 합체 기반 초분자에서 얻은 나노 다공성 템플릿 상에 무전 해 금속 증착을 통해 잘 정돈 니켈 nanofoams의 준비에 대해 설명합니다.

Abstract

나노 다공성 금속 폼 속성의 고유 한 조합을 가지고 - 그들은 열 및 전기 전도성, 촉매 활성, 그리고 또한, 다공성, 높은 표면 볼륨 및 비강도있다. 불행하게도, 금속 나노 구조의 준비를위한 일반적인 방법은 기계적 특성에 악영향을 미칠 수있는 매우 무질서 구조와 재질을 렌더링합니다. 블록 공중 합체 주문한 나노 구조로자가 조립하는 능력이 잘 정렬 된 금속 nanofoams 제조하기위한 템플릿으로 적용될 수있다. 여기에서 우리는 블록 공중 합체 기반의 초분자 복합체의 응용 프로그램을 설명 - 폴리스티렌 - 블록 - 폴리 (4 - 비닐 피리딘) (pentadecylphenol) PS-B-P4VP (PDP) - 잘 정돈 니켈 nanofoam의 전구체로. 초분자 복합체는 기존의 블록 공중 합체와 유사한 상 거동을 나타내고 bicontinuous gyroid 형태의 지혜로 자기 조립 수 있습니다P4VP (PDP) 매트릭스에 배치 H 두 개의 PS 네트워크. PDP는 금속 채워서 수 다공성 구조의 형성으로 이어지는 에탄올에 용해 될 수있다. 무전 해 도금 기술을 사용하여, 니켈 템플릿의 채널로 삽입 할 수있다. 마지막으로, 나머지 중합체는 역 gyroid 형태와 나노 다공성 니켈 폼에서 얻어진 중합체 / 무기 나노 하이브리드에서 열분해를 통해 제거 될 수있다.

Introduction

금속 nanofoams의 준비를 위해 사용할 수있는 몇 가지 방법이 있습니다 : 1-3 탈 합금, 졸 - 겔은 6,7 nanosmelting, 4,5 접근 및 연소 합성 8. 탈 합금 과정에서, 출발 물질은 일반적으로 예를 들어 이진 합금,은과 금의 합금이다. 적은 귀금속,이 경우 실버, 화학적으로 또는 전기 화학적으로 나노 크기의 인대와 무질서 다공성 골드 폼의 결과를 제거 할 수 있습니다. 연소 합성에서, 금속은 그 분해 중에 에너지를 해제하고, 메탈 nanofoam (8)의 형성을 구동 정력 전구체와 혼합된다. 발포 금속의 기계적 행동에 대한 연구는 무질서 아키텍처에서 응력이 전체 대용량 9-11에 인대 나노에서 효율적으로 전송 될 수 있음을 나타냅니다. 따라서 잘 정렬 된 금속 nanofoams가에 비해 우수한 기계적 특성을 가질 것으로 예상된다무질서 것.

여기에 표현 된 아이디어는 금속 nanofoams에 선구자로 주문 나노 구조로 자기 조립 블록 공중 합체를 사용하는 것이다. 구형, 원통형, 층상 이중 gyroid, 육방 천공 라멜라, 외 12-14 : 블록 공중 합체, 단량체 단위의 총 수와 화학적으로 연결된 블록 간의 반발력 정도의 조성에 따라 다양한 모폴로지 같은 나타나는 . 또한, 중합체 블록은 나노 다공성 물질 (15)로 이어지는 선택적으로 분해 될 수있다. 가장 일반적인 방법은 다음을 포함한다 : 오존 분해 16-18, UV 조사 19, 반응성 이온 식각 20-22, 용해 23-26. 생성 된 다공성 구조는 다양한 무기 재료 채워서 할 수 있습니다. 금속 산화물 (예 : 그런가 2, 티오 2) 일반적으로 템플릿의 채널 27 ~ 29에 졸 - 겔 (sol-gel) 법을 통해 도입된다. 엘ectrochemical과 무전 해 도금은 일반적으로 30 ~ 33에 또는 템플릿에 금속을 증착하는 데 사용됩니다. 마지막으로, 나머지 중합체는 열분해 등이 용해 34,35, UV 열화 28,29 통해 고분자 / 무기 나노 하이브리드로부터 제거 될 수있다

우리의 접근 방식에서 우리는 폴리스티렌 - 블록 - 폴리 (4 - 비닐 피리딘)의 초분자 복합체 (PS-B-P4VP) 블록 공중 합체 및 양친 pentadecylphenol (PDP) 분자에서 시작합니다. 이 복합체는 PDP 및 피리딘 고리 (도 1A) 사이의 수소 결합의 결과이다. 시작 블록 공중 합체의 조성 및 첨가 PDP의 양은 그러한 방식으로 선택되는 PS 네트워크와 P4VP (PDP) 행렬 bicontinuous 이중 gyroid 형태에서 얻어진 시스템 자체 조립한다 (도 1B). PDP 분자를 선택적으로 PS 네트워크 (에 에탄올과 P4VP 체인 붕괴에 용해 될그림 1C). 이어서, 무전 해 도금법을 사용하여, 니켈은 ​​템플릿 (도 1D)의 기공에 증착된다. 열분해를 통해 나머지 중합체의 제거 후, 잘 정돈 gyroid 니켈 nanofoam는 (도 1E)를 얻을 수있다.

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Protocol

두 Gyroid 형태론 1. 준비 및 PS-B-P4VP의 특성 (PDP) 단지

  1. 달다 폴리스티렌 - 블록 - 폴리 (4 - 비닐 피리딘) (PS-B-P4VP)과 pentadecylphenol (PDP, M의 R = 304.51 g / 몰). 되어야 gyroid 형태를 얻기 위해서 신중 PDP의 양을 선택 ((P4VP (PDP) f)는 CA되어야 P4VP (PDP) 블록의 중량 분율. 0.6 직선 AB 디 블록 공중 합체의 상태도에 따라). 보통, PS-B-P4VP의 0.15-0.2 g의 (단계 1.3에서 사용되는 배양 접시의 직경 5 ~ 6 cm입니다 주어진) PS-B-P4VP 50 ~ 100 μm의 두께 (PDP) 필름에 이르게한다. 다음의 식에 따른 PDP의 양을 계산한다 :
    식 (1)
    식 2
    식 3
  2. 클로로포름에 PS-B-P4VP와 PDP를 녹이고 실온에서 몇 시간 동안 저어. 균질 복합체 형성을 보장하기 위해 2 중량 % 이하의 중합체 농도를 유지한다.
  3. 유리 페트리 접시에 솔루션을 붓는다.
  4. 포화 클로로포름 분위기에 접시를 놓습니다.
  5. 일주일 정도 후, 페트리 접시를 꺼내. 초분자 복합체의 막이 형성된다.
  6. 하룻밤 30 ° C에서 진공 필름을 건조시킵니다.
  7. 특수 제작 된 용기에 필름을 배치, 컨테이너에서 공기를 제거하고 질소로 채 웁니다. 1 바 과압와 N 2 분위기에서 120 ° C 오븐에서 4 일 동안 필름을 어닐링.
  8. 에폭시에 포함 된 영화의 작은 조각을 잘라 40 ℃에서 하룻밤 치료
  9. 실온에서 다이아몬드 나이프를 사용하여 약 80 nm의 두께로 샘플을 마이크로톰. 일전자 microtomed 부분은 물에 뜰 것이다. 을 들고 구리 그리드에 배치합니다.
  10. 요오드와 항아리에 microtomed 섹션을 포함하는 그리드를 넣습니다. 45 분 샘플 스테인드 및 투과 전자 현미경에 대한 준비가되면.
  11. 120 kV의 및 이미지 샘플의 가속 전압에서 동작하는 투과 전자 현미경 스테인드 섹션과 구리 그리드를 삽입합니다.
  12. 소각 X-선 산란 용 샘플 홀더에 (단계 1.7 후에 얻어진) 필름의 조각을 넣고 캡톤 테이프로 고정한다. SAXS의 기계로 제조 된 샘플 홀더를 배치합니다. X-선 셔터를 열고 2D 산란 패턴을 취득. 얻어진 2 차원 패턴을 통합하고 1D 패턴에서 피크의 위치를​​ 분석한다.

다공성 구조의 2. 생성 및 특성

  1. 에탄올 (단계 1.7 후의) 필름의 조각을 넣어 사흘 동안 보관.
  2. 샘플을 건조시킵니다.
  3. 사전1 H NMR 측정을위한 샘플을 깎다. PDP 파우더, PS-B-P4VP 분말을 CDCl3에 (단계 2.2 이후) 초분자 복합체 PS-B-P4VP (PDP) (단계 1.7 이후), 다공성 필름을 용해. 실온에서 기록 된 1 H NMR 스펙트럼.
  4. PS-B-P4VP 분말을 분석, 초분자 복합체 PS-B-P4VP (PDP) (단계 1.7 이후) 및 시차 주사 열량계에 의한 다공성 필름 (단계 2.2 이후). 1 ° C / 분의 가열 / 냉각 속도, 0.5 ° C의 진동 진폭, 60 초 진동주기와 변조 모드를 사용합니다. -30 ° C에서 샘플을 평형, 열 180 ° C에, -30 ° C로 냉각 한 다음 180 ℃로 다시 가열 C. 분석을 위해 제 2 가열 사이클에서 데이터를 사용한다.
  5. 70 ° C에서 상온에서 8 시간 동안 18 시간 동안 (단계 2.2 이후) 다공성 샘플을 배출 가스 77 K.에서 질소 흡착 측정을 수행
  6. 적절한 소프트웨어 (예 WinAD를 사용P) 및 수득 등온선을 분석하는 모델.
  7. 2 시간 동안 0.5 파의 실내 온도와 압력에서 8 시간 및 가스 제거를 위해 50 ° C에서 (단계 2.2 이후) 다공성 샘플을 건조시킵니다.
  8. 수은 압 입법을 수행합니다.

폴리머 템플릿 3. 삽입 니켈

  1. 염화 주석 (SnCl 2, M의 R = 189.60 g / 몰)을 밖으로 달아 수용액 (0.1 M SnCl 2 / 0.1 M 염산, 1.896 g SnCl 2, 0.8 ㎖의 염산, 100 ml의 H 2 O)를 준비합니다. SnCl 2의 완전한 해체를 보장하기 위해 셰이커 하룻밤에 솔루션을 넣습니다.
  2. 염화 팔라듐 (의 PdCl 2, M의 R = 177.33 g / 몰)을 밖으로 달아 수용액 (0.0014 M의 PdCl 2 / 0.25 M 염산, 0.025 g의의 PdCl 2, 2 ㎖의 염산 100 ㎖의 H 2 O)를 준비합니다.
  3. 니켈 도금 욕의 Part 1을 준비 중 6.78 g의 황산 니켈 수화물의 무게 (니소 4 • 6H 2 O, M의 R = 2620.85 g / mol) 및 2g 소듐 시트 레이트 (나 3 C 6 H 5 O 07 M의 R = 258.06 g / mol) 및 물 80 ㎖에 이들을 용해. 828 ㎕의 85 % 젖산 (C 3 H 6 O 3, M의 R = 90.08 g / 몰)를 추가합니다.
  4. 니켈 도금 욕의 부분이 준비 : 축소 중량 0.2 g 보란 디메틸 아민 착체 ((CH 3) 2 NHBH 3, M의 R = 58.92 g / mol) 및 물 20 ㎖에 녹여. 보란 디메틸 아민 단지는 통풍이 잘되는 흄 후드에서 처리되어야한다.
  5. 1 시간 동안 염화 주석 (단계 3.1)의 수용액에 다공질 막 (단계 2.2 이후)을 담근다.
  6. 탈 이온수로 철저하게 필름을 씻어.
  7. 1 시간 동안 염화 팔라듐 (단계 3.2)의 수용액에 필름을 담근​​다.
  8. 탈 이온수로 철저하게 필름을 씻어.
  9. 파트 1 (3.3) 및 니켈 도금 욕의 파트 2 (3.4)을 섞는다. 수산화 암모늄을 사용하여 7.0으로 산도를 조정합니다.
  10. 1 시간 동안 니켈 도금 욕에 필름을 담근​​다.
  11. 탈 이온수로 철저하게 필름을 씻어.
  12. 샘플을 건조시킵니다.
  13. 단계 1.8-1.9에 설명 된대로 전자 현미경의 도금 샘플을 준비합니다.
  14. 이미지 단계 1.11에 설명 된대로 샘플.
  15. 고분해능 투과형 전자 현미경에 도금 샘플의 섹션을 포함하는 구리 그리드입니까. 고해상도 TEM 현미경 사진을 획득. 현미경으로 샘플을 관찰하고 EDX (X-광선의 에너지 분산 분석)에 의한 원소 분석의 영역을 선택합니다. 선택 영역의 EDX 분석을 수행하고 얻어진 패턴을 분석 할 수 있습니다.

역 Gyroid 니켈 거품 4. 노출

  1. 350 ° C의 오븐에서 니켈 도금 필름 (단계 3.12 이후)를 넣어 4 일 1 시간까지에서 보관.
  2. 은 페이스트를 사용하여 샘​​플 홀더에 샘플을 연결합니다.
  3. 주사 전자 마이크에 샘플을 삽입roscope. 샘플의 여러 이미지를 획득.
  4. 주사 전자 현미경으로 샘플을 삽입합니다. 현미경으로 샘플을 관찰하고 EDX에 의한 원소 분석의 영역을 선택합니다. 선택 영역의 EDX 분석을 수행하고 얻어진 패턴을 분석 할 수 있습니다.

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Representative Results

. 초분자 복합체의 형태는 PS-B-P4VP (PDP) X는 TEM과 SAXS도 2a에 의해 검사되고 대표 초분자 복합체의 전형적인 gyroid 패턴 표시 2b에 : 더블 웨이브와 표현하는 것으로 알려진 수레 바퀴 패턴을 (211)를 통해 돌기 각각 gyroid 단위 셀 (111)면,. P4VP (PDP) X 블록 도메인이 때문에 요오드 염색을 어둡게 표시하면서 PS 블록 도메인은 밝게 나타납니다. 그림 2C는 주기성에 2. SAXS 피크의 요인으로 저하되어있는 다른 gyroid 샘플의 더블 웨이브 패턴을 나타냅니다 위치 : √의 6Q * √ 8Q * √ 14Q * √ 22q의 * 및 √ 50Q * 샘플 (그림 2D)의 bicontinuous 아이오와 3 차원 형태를 확인합니다.

에탄올 PS-B-P4VP (PDP) × 복잡한 쓰는하여 PDP의 완전한 제거는 1에 의해 입증H NMR 및 DSC. 에탄올 처리 후, 1 H NMR은 PDP에 대한 특성을 신호 결석 및 디 블록 공중 합체의 스펙트럼은 회수된다. 또한 DSC 데이터는 디 블록 공중 합체의 에탄올 처리 샘플 및 그 열적 거동이 동일하다는 의미한다. 대표 다공성 gyroid 템플릿의 조직 속성은 질소 흡착과 수은 압 입법에 의해 결정됩니다. 104m 2 / g의 BET 비 표면적은 템플릿, 약 60 부피 %를 차지하고, 평균 세공 직경은 40 ㎚이며, 기공 크기 분포는 (도 3) 매우 좁고, 다소 높다.

종래, 무전 해 도금, Pd 촉매는 선택적 니켈 이온 환원을 연출하는 gyroid 템플릿 표면 상에 증착된다. 이어서, 니켈 금속 고분자 주형의 기공을 채 웁니다. 4a를 흠 니켈 도금 gyroid 샘플과 공동의 TEM 현미경을 나타냅니다ntrast 이미지의 나노 채널에 용착 금속에서 유래. 또한 특성 수레 바퀴 패턴 처리 단계 동안 더블 gyroid 형태의 보전을 확인한다. HR의 TEM 현미경 사진 (그림 4B 및 4C) 비교적 큰, 상호 니켈 결정자 및 EDX 분석 (그림 4D)를 보여 도금 된 샘플의 화학 성분을 알 수있다. 예상대로, 저명한 탄소 및 니켈 피크 함께 공중에 저장 될 때 니켈 nanofoam의 산화를 나타내는 산소 피크가 관찰된다.

마지막으로, 나머지 중합체는 그대로 니켈 네트워크를 떠나, 적어도 반 시간 동안 350 ° C에서 등온 가열에 의해 분해된다. 노출 된 니켈 복제 SEM에 의해 확인 된 역 gyroid 형태 (그림 5)을 유지합니다.

그림 1 초분자 복합체 PS-B-P4VP (PDP) X의 그림 1. gyroid 금속 nanofoam의 준비의 도식 표현. () 화학 구조. (B) Bicontinuous는 PS (파란색) 건중 X PS-B-P4VP (PDP)의 형태를 gyroid와 P4VP (PDP) × (오렌지) 세그먼트. (c) 나노 포러스 템플릿 PDP의 제거 후. (D) 무전 해 증착함으로써, PS의 지주 사이의 빈 공간은 니켈로 가득합니다. 열분해에 의한 고분자 템플릿 제거 후 (E) Gyroid 니켈 nanofoam는. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. .

그림 2 그림 2. (A, B) PS-B-P4VP (PDP) × P4VP (PDP) F, X = 1.5 샘플 =의 TEM 현미경 0.69 M의 합계 = 13만5천g / 더블 파를 대표하는 몰 및 수레 바퀴 gyroid 패턴, 각각. (C, D) TEM 현미경 및 P4VP (PDP) F X = 0.8 gyroid의 PS-B-P4VP (PDP) × 시료의 SAXS 패턴 = 0.59 및 M 합계 = 9만6백그램 몰 -1. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. .

그림 3 그림 3. PS-B-P4VP에서 파생 된 다공성 gyroid 템플릿의 기공 크기 분포는 P4VP (PDP) F X = 1.0 (PDP) × 복잡 = 0.62 M의 합계 = 83,300g / 몰. 그래프의 미분을 나타냅니다 기공 직경 대 누적 세공 부피는. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
그림 4. () 흠 니켈의 TEM 이미지 P4VP (PDP) f를, X = 1.0 PS-B-P4VP (PDP) × 복잡한에서 파생 gyroid 폴리머 템플릿을 도금 = 0.62 M (B, C) ​​비교적 큰 및 상호 니켈 결정체를 보여주는 HR의 TEM 이미지. 니켈 (D) EDX 패턴은 함께 공기에 저장 될 때 니켈 nanofoam의 산화를 나타내는 산소 피크, 눈에 띄는 탄소와 니켈 피크를 보여주는 샘플을 도금했다. 구리 피크 지원으로 사용 된 그리드에서 유래. 니켈 샘플을 도금 (B, C, D) P4VP (PDP) F X = 0.8 PS-B-P4VP (PDP) × 복잡한에서 파생 = 0.59 및 M 합계 = 9만6백g 몰 -1. 를 보시려면 여기를 클릭하세요 이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다.

그림 5 P4VP (PDP) F X = 1.5 PS-B-P4VP (PDP) × 복잡한 =에서 파생 된 역 gyroid 니켈 복제본의 그림 5. SEM 현미경 0.69 M의 합계는 = 13만5천그램 / 몰. 를 보시려면 여기를 클릭하세요 볼 수 이 그림의 확대.

수치는 허가 36 재 인쇄됩니다. 저작권 2011 미국 화학 학회.

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Discussion

초분자 복합체가 성공적으로 잘 정렬 된 금속 nanofoams 전구체로 적용됩니다. 이 방법에서 중요한 단계는 gyroid 형태와 템플릿 즉, 적절한 템플릿을 취득하는 것이다. 블록 공중 합체의 상태도에서 gyroid 영역은 매우 작은이며 타겟팅 다소 어렵다. 이것은 종래의 블록 공중 합체를 출발 원료로서 사용하는 경우, 매우 정교한 합성 gyroid 형태학을 초래 원하는 조성, 도달 할 때까지 반복되어야한다는 것을 의미한다. PS-B-P4VP에서 (PDP)은 조성이 다른 착물 따라서 상이한 모폴로지는 매우 간단하게 달성 될 수있다 - 첨가 PDP의 양을 변화시킴으로써. PS-B-P4VP (PDP) 착물의 상태도에서 gyroid 영역뿐만 아니라 작지만, 다양한 도메인 크기를 가진 gyroid 복합체를 얻을 수있다. 그것은 GY와 종래 블록 공중 합체의 것을 실현하는 것도 매우 중요ROID 형태, 소수의 네트워크 구성 요소. 35 부피 %를 차지하는 주 및 다수 매트릭스 성분 CA. 65 부피 %. 따라서, 매트릭스를 제거하는 다공성 템플릿과 대응 작게 적은 다공성 금속 나노 구조물의 결과. 여기에서 우리는 매트릭스의 일부만을 제거하고, 결과적으로, 최종 발포 금속의 다공성 금속 nanofoam 5의 형성을위한 일반적인 요구 사항을 만족시킬 수있을만큼 높다 이상 50 부피 % 일 것이다. 폴리에틸렌 옥사이드 (PEO) 또는 폴리 락트산 (PLA) 블록이 PS-B-PEO 또는 PS-B-PLA (37)로부터 제거되는 경우 또한, 종래의 블록 공중 합체 접근법에서, 다공성 템플릿의 생성 된 PS 소수성 표면은 필요 수정 이전 38 무전한다. 여기서, 템플릿의 표면에서 극성 P4VP 코로나의 존재는 무전 해 도금 공정에 사용되는 수계 시약의 침투를 용이하게하고 본 modificati을 제거단계에.

금속 nanofoams은, 재료의 개발 및 새로운 클래스로, 특정 요구를 충족하기 위해 가까운 미래에 변경 및 개선 될 것으로 기대된다. 이들의 화학 성분은 변화하고, 예를 들면, 금, (Ag), 구리 (Cu), 공동 등 수 있습니다. nanofoams을 제조 할 수있다. 또한, 블록 공중 합체는 템플릿에 대한 계층 적 다공질 금속 nanofoams 선도 탈 합금과 조합 될 수있다. 금속 합금 (예를 들면 금),은 (Ag)은 무전 해 도금 방법을 통해 블록 공중 합체 주형의 채널에 증착 될 수있다. 중합체 분해 후, 적은 귀금속 (예를 들면 AG의) 계층 적 다공질의 Au nanofoam 결과 탈 합금에 의해 제거 될 수있다. 또한, 금속 nanofoam의 구조는 시작 블록 공중 합체의 형태의 변화에​​ 의해 조정될 수있다. gyroid 상 외에, 같은 배관공의 악몽 (39) 또는 사방 Fddd 네트워크와 같은 공중 합체의 모폴로지를 차단40 ~ 42는 금속 nanofoam 준비를위한 흥미있는 후보입니다. 금속 nanofoams의 필드는 여전히 저조한 조사이며 그것은 미래 흥미로운 발견을 가져올 것으로 예상된다.

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Disclosures

저자는 더 경쟁 재정적 이익을 선언하지 않습니다.

Acknowledgments

우리는 고급 소재의 니케 연구소, 흐로 닝언 대학의 재정 지원을 인정합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagents
PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2 Polymer Source Inc. P9009-S4VP
P136-S4VP
P5462-S4VP
P3912-S4VP		 additional information are provided in a separate table
PDP Aldrich P4402-100G-A recrystallized twice from petroleum ether
SnCl2 Acros Organics 196981000
PdCl2 Aldrich 76050
NiSO4•H2O Sigma-Aldrich 227676
Lactic acid Aldrich W261106
Citric acid trisodium salt Sigma-Aldrich C3674
Borane dimethyl amine complex Aldrich 180238
PS-b-P4VP catalogue number Mn (PS), g/mol Mn(P4VP), g/mol PDI
P9009-S4VP 24000 9500 1.1
P136-S4VP 31900 13200 1.08
P5462-S4VP 37500 16000 1.3
P3912-S4VP 41500 17500 1.07

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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