閉じ込められていない狭間性界面活性剤ベースの剪断間粘弾性流体における球状粒子の沈降速度の実験的測定

Summary

本論文では、界面活性剤ベースの剪断間粘弾性流体中の球状粒子の末端沈降速度を測定する実験手順を示す。多様なレオロジー特性を超える流体が準備され、平行な壁の間の無限の流体および流体の粒径の範囲に対して、沈降速度が測定されます。

Abstract

実験研究は、界面活性剤ベースのせん断薄化粘弾性(VES)流体における球形粒子の末端沈降速度を測定するために行われる。測定は、境界のない流体に沈降するパーティクルと、平行な壁の間の流体に対して行われます。広範囲のレオロジー特性にわたるVES液は調製され、レオロジー的に特徴づけられる。レオロジー特性は、安定したせん断粘度と動的振動せん断測定を含み、粘性および弾性特性をそれぞれ定量化します。無制限の条件下での沈降速度は、粒子の直径の少なくとも25倍の直径を有するビーカーで測定される。平行壁間の沈降速度を測定するために、異なる壁間隔を持つ2つの実験細胞が構成される。様々なサイズの球状粒子は、静かに流体中にドロップされ、沈着させる。このプロセスは高解像度のビデオカメラで記録され、粒子の軌跡は画像解析ソフトウェアを使用して記録されます。端子のセトリング速度はデータから計算されます。

無限の流体における沈降速度に対する弾性の影響は、実験沈降速度を、ルノーらの非弾性抗力予測によって計算された沈降速度と比較することによって定量化される 。¹結果は、流体の弾性が沈降速度を増加または減少させることができることを示しています。減少/増加の大きさは、流体のレオロジー特性と粒子の特性の関数です。閉じ込められた壁は沈降に対して遅滞効果を引き起こすのが観察され、遅滞は壁因子の観点から測定される。

Introduction

医薬品製造、廃水処理、宇宙推進剤再注入、半導体処理、液体洗剤製造などの用途で液体中の粒子の懸濁液が発生します。石油業界では、粘弾性破砕液は、油圧破断でプロパント(典型的には砂)を輸送するために使用されます。プロパンツのポンピングの停止時に、骨折を開いたままにして、炭化水素が戻って流れる導電経路を提供します。

粒子の沈降は、流体の流動学と密度、粒子の大きさ、形状および密度、および閉じ壁の効果によって支配される。クリーピング流動の中でニュートン流体に沈降する球形粒子の場合、沈降速度はストークス方程式によって与えられ、1851年にストークスによって導出される。より高いレイノルズ数での抗力を計算する式は、その後の研究者^2-6によって提示されている。壁を閉じると、パーティクルに対して遅滞効果が出ることで、沈降速度が低下します。壁率 F_wは、境界のない条件下での閉じ壁の存在下での端子のセトリング速度の比率として定義されます。壁係数は、閉じ壁の遅位効果を定量化します。レイノルズ数の広い範囲にわたって異なる断面管内の異なる断面管内のニュートン流体に沈降する球体の壁因子を決定するための多くの理論的および実験的研究は、文献^7-13で利用可能である。全体として、ニュートン流体の球体のドラッグを決定するために利用可能な情報の広範なボディがあります。

非ニュートン流体、特に粘弾性流体における粒子の沈降速度の決定に関する過去の研究は、あまり完全ではありません。様々な数値予測^14-18 および実験研究^19-24 は、非弾性力則流体における球体上の抗力を決定するために文献で利用可能である。トリパチらの理論予測 を用いて¹⁵ とトリパティとチャブラ^17、ルノー ら¹ は、非弾性力則流体における抗力係数_(CD)を計算するために、次の式を開発した。

Re_PL<0.1(クリーピングフローレジーム)

ここで、X(n) は、ドラッグ補正係数¹³です。Re_PLは、次のように定義された電力法則液体に含まれる球体のレイノルズ数です。

ここで ρ_fは液体の密度です。ドラッグ補正係数は、次の式¹で合いました。

ドラッグ係数の定義を使用して、セトリング速度は次のように計算されます。

0.1_PL<100の場合

ここで Xは、パーティクルの投影された領域に対する表面積の比率で、球の場合は 4 に等しくなります。C_D0は、ストークス領域の抵抗係数(Re_PL < 0.1)で、方程式 1、 C_D∞はニュートン領域のドラッグ係数の値です (Re_PL > 5 x 10²⁾は 0.44 です。β、b、kのパラメータは次のように表されます。

α_o = 3 と α は 、X(n) に関連する平均せん断速度の補正です。

セトリング速度を計算するには、寸法なしグループN_d ²⁵が使用されます。

N_d は、セトリング速度とは無関係であり、明示的に計算できます。この値と 、方程式5のドラッグ係数式を使用して、Re_PL を反復的に解くことができます。次に、次の方法で定後速度を計算できます。

数式 1 ~ 9の式は、0.4 ≥ nの値に対して得られた理論上の予測≥基づいていました。Chhabra¹³は、上記の式からの予測をシャー^{26-27(nは0.281-0.762}から変化した)およびFordらの実験結果と比較した。 ²⁸ (n は0.06 から 0.29 まで変化した)。この式は、ドラッグ係数を正確に予測するために示された。これらの解析に基づいて、上記の配合は、1≥n 0.06の非弾性パワーロー流体中の球状粒子の沈降速度≥計算するために使用することができる。この非弾性力則流体におけるこの予測された沈降速度は、パワーロー粘弾性流体の実験速度と比較され、沈降速度に対する流体弾性の影響を決定する。詳細な手順については、次のセクションで説明します。

粘弾性流体中の粒子の沈降速度の決定は、異なる研究者による様々な観測を用いた研究のトピックとなっています。(i)クリーピングフローレジームでは、せん断薄化効果が粘弾性効果に完全に影を落とし、沈降速度は純粋に粘性理論^29-32と良好に一致しており、(ii)粒子は忍び寄る流れ体制の内外での抗力減少を経験し、弾力性のために沈降速度が増加する^{30,33,34、(iii)}沈降速度は流弾性に起因する流動性を低下させる^35.ウォルターズとタナー³⁶ は、ボガー流体(一定粘性弾性流体)の弾性のために、低いヴァイセンバーグ数でのドラッグ低減を引き起こし、その後、より高いヴァイゼンベルグ数でドラッグエンハンスメントすることを要約した。マッキンリー³⁷ は、球の後の延長効果がワイゼンベルクの数でより高い抗力増加を引き起こすことを強調した。Chhabra¹³ は、無限で閉じ込められた粘弾性流体中の粒子の沈降に関する以前の作業を包括的に見直した後、理論的な開発における流体弾性と共にせん断速度依存粘度の現実的な記述を取り入れるという課題を強調した。球状粒子の沈降に及ぼす壁の影響の研究は、過去数年間で研究の分野ともなっています^38-42.しかし、すべての作業は、円筒形のチューブ内の球状粒子の沈降に行われています。平行壁間の粘弾性流体に沈降する球状の粒子にはデータがありません。

この研究は、剪断間粘弾性流体における球体の沈降を実験的に研究することを試みる。この実験研究の目的は、流体の弾力性、剪断間薄化および閉じ込め壁が、剪断薄化粘弾性流体における球状粒子の沈降速度に及ぼす影響を理解することである。本論文では、この研究に用いられる実験方法といくつかの代表的な結果に焦点を当てた。分析と共に詳細な結果は、以前の出版物⁴³で見つけることができます。

Protocol

1. 流体の調製

この実験研究には、ポリマーフリー、粘弾性、2成分、界面活性剤ベースの流体システムが使用されています。この流体システムは、油圧破砕処理^44,45のための多くの生産分野で石油およびガスの井戸で使用されています。この流体システムは、光学的に透明であり、2つの成分の濃度と割合を体系的に変化させることによって制御することができるため、この研究に使用されます。この流体系は、A成分としてアニオン性界面活性剤(キシレンスルホン酸ナトリウムなど)とカチオン界面活性剤(N、N、N-トリメチル-1-オクタデカモニウムクロリド)を成分Bとして構成する。

1. 蒸留水に成分Aの所定の濃度を追加し、適切な混合を確実にするためにオーバーヘッドミキサーを使用して高回転で混合します。2〜3分間混ぜます。
2. この混合物に特定の濃度のB成分を加え、さらに2〜3分間混合させます。
3. 気泡を排出するために2-6時間の混合物を休ませてください。注: 最終的な流体混合物は光学的に透明です。この研究のために異なる濃度の7つの流体混合物が使用される。濃度は、粘度の広い範囲にわたって流体混合物を得るために選択されます。

2. 無限流体における沈降速度の測定

直径のガラス球は1~5mmまでです。

1. 高解像度の顕微鏡を使用して、ガラス球の直径を測定します。球体が滑らかなサーフェスを持ち、ほぼ完全な球であることを確認します。
2. 粒子の直径が25倍以上のガラス容器に液体を保管して、閉じ込め壁が粒子の沈降速度に影響を及ぼさないようにします。
3. 実験室の温度計を使用して室温と流体温度を記録します。沈降実験を行う温度で液体のレオロジー測定を行う必要があるため、温度の測定は重要です。
4. メータースティックを容器の横に置きます。
5. ガラス粒子を静かに液体に浸し、沈静化させる。高解像度ビデオカメラでセトリングプロセスを記録します。
6. 画像解析アプリケーションを使用して、記録されたビデオとは異なる時間ステップでのパーティクルの位置を追跡します。注: この作業では、"トラッカー" というソフトウェア アプリケーションが使用されています (http://www.cabrillo.edu/~dbrown/tracker/)。
7. パーティクルの垂直位置と時間をプロットし、線の傾きから端子のセトリング速度を計算します。
8. 再現性を確保するために、少なくとも3倍の条件のユニークなセットの下で実験を繰り返します。異なる測定の画像解析を実行し、誤差範囲を使用して特定の流体の特定の粒子径の沈降速度を報告します。
9. 直径の異なるパーティクルに対して上記の手順を繰り返し、沈降速度を記録します。沈降速度と粒子径をプロットします。注: 図 1 は、1 つの流体に含まれる 5 つの異なるサイズのパーティクルの沈降速度を示しています。

平行壁間の流体の沈降速度の測定

平行壁の存在下での沈降速度を測定するために、プレキシグラスから成る2つの実験細胞が使用される。

1. セルの設計と構築を行う際には、壁が滑らかで完全に平行であることを確認します。平行な壁に直交する壁の効果がないように、セルの縦横比を低く保ちます。注: この研究では、2 つのセルの壁間のギャップは、それぞれ 3.6 mm と 8 mm です。 図2 は、1つの実験細胞の概略を示す。
2. 液体でセルを充填し、入口/出口ポートを通して細胞内の粒子を穏やかに放出します。入口/出口ポートをゴム栓で密封し、粒子が細胞の中央に到達するまで沈着するようにします。
3. この時点で、細胞を垂直方向に慎重に配置し、パーティクルを落ち着かせる。
4. メータースティックをセルの横に置き、高解像度ビデオカメラを使用してセトリングを記録します。
5. 実験室の温度計を使用して室温と流体温度を記録します。これは、流体のレオロジー測定がこの温度で行われるべきであるため、重要です。
6. 無制限のセトリング速度測定と同様に、ソフトウェアアプリケーション「トラッカー」の沈降速度を測定します。測定を少なくとも3回繰り返して再現性を確保し、各測定で誤差範囲を取得します。

4. 流体のレオロジー特性

1. 安定したせん断粘度測定を行い、せん断速度の関数として流体の粘度を測定します。注: この作品では、二重壁同心円筒フィクスチャ(内側のカップ径:27.95 mm、内側ボブ直径:29.50mm、外径:32.00mm、外カップ径:34.00mm、ボブ長さ:32.00mm)を備えたTA機器によるARESレオメータを使用しています。
2. せん断速度を0.1~800秒^-1 に変更し、10ポイント/10年で測定します。カップの温度が、同じ流体で沈降実験を行った時と同じであることを確認します。 図 3 は 、対数対数のプロット上の 1 つの流体サンプルの粘度対せん断率を示しています。
3. 同じ流体について、粒子が沈降実験で遭遇したせん断速度の範囲を計算します。2V/d p20,23で定義された表面平均粒子せん断速度を使用し、ここでVは粒子の沈降速度であり_、dpは粒子径である。
4. 粘度対せん断速度プロット上のこの範囲のせん断速度で、パワーロー曲線 μ=Kγ^n-1を適合させる。対数のプロットでは、この適合は直線になります。パラメータ K (フロー整合性インデックス) と n (フロー動作インデックス) を決定します。
   K および n は、流体の粘度を定量化する。 図 3 は、同じプロットに適合するパワー則を示しています。
5. 0.1~100 rad/secの周波数範囲で動的振動せん断測定を行い、弾性率 、G'および粘性 係数G''を測定します。10ポイント/10年で測定を取ります。
   図 4 は、流体サンプルの G' と G' を示しています。
6. このデータから 2 つのモジュライG''/G' の比率を計算します。回帰分析を使用して、Maxwell モデルに対するモジュライの比率を適合させ、流体の緩和時間(λ)を計算します。Maxwell モデルの 2 つのモジュライの比率の式は^{46,47 です}。

流体の緩和時間は、流体の弾力性を定量化します。緩和時間が長いほど、より弾性が流体である。図 5は、流体サンプルのG''/G' と Maxwell 適合を示しています。フィッティングは、周波数範囲での分散測定の合計を最小化することによって実行されます。

5. 無限の沈降速度に対する弾性の影響の決定

1. 「∞VE」が非閉じ込め粘弾性流体を指す_V∞VE」による、無限流体中の粒子の実験的沈降速度を示す。この実験の沈降速度を、パワー則パラメータに基づいて算出された明らかな粘度データに基づいて計算された沈降速度_(V∞INEL)と比較します。ルノーらによって開発された表現を使用してください。V_∞INELを計算する場合は^1。式については、「はじめに」セクションで説明します。'∞INEL' は、閉じ込められていない非弾性流体を指します。
2. V _∞EL/V_{∞INEL )}を計算し、その比率を速度比と呼びます。
   速度比の値は、沈降速度に対する弾性の影響を示しています。速度比が1より大きい場合は、流体の弾性による速度の増加/ドラッグ低減が示唆されます。速度比が1未満の場合、流体の弾性による速度の低減/ドラッグの向上が示唆されます。
3. 異なる流体の粒子径の関数として速度比をプロットし、異なる流動体の流体における異なる直径粒子の沈降速度に対する弾性の影響を観察します。 図6 は、流体の一方における粒子径の関数としての速度比を示す。

6. 平行壁の減衰効果を沈降速度に定量化する

1. 壁率を計算し、平行な壁の存在下で定音速度を分割して所定の直径の粒子に対する_Fw、V∞VEを、無限の流体における沈降速度に分割すると_、V∞VE。
2. 所定の流体について、壁の係数を、粒子径対壁間隔 比の関数としてプロットします。 図7 は、いずれかの流体に沈降する粒子の壁因子を示す。プロットは、閉じ込める壁の減衰効果を沈降速度に定量化するのに役立ちます。壁係数を下げ、壁面の遅滞効果を高くします。

Representative Results

実験は、ユニークなK、nおよびλ値を持つ7つの異なる流体混合物の5つの異なる直径粒子に対して行われる。図1は、1流体における粒子径の関数としての沈降速度を示す。誤差範囲は、3 つの測定値の変動を示します。実験中に測定した室温は23°Cである。粒子径とともに沈降速度が増加することが観察できる。図3は、23°Cの温度で行った同じ流体に対する安定したせん断粘度測定を示す。 プロットは、せん断速度の関数として流体の粘度を示しています。流体はせん断の間引き行動を示す。図1の沈降速度から、全粒子のせん断速度は2V/d_pとして計算される。このせん断速度の範囲では、図3に示すように、電力法則(K、n)モデルが適合します。 適合からのKの値は、0.666 Pa.sⁿおよびn = 0.31 です。

図4は、23°Cにおける同じ流体に対する弾性率と粘弾性率対角周波数を示す図5は、角周波数の関数としてのG'/G'の比を示す。これは、式12によって与えられたマクスウェルモデルで合う。フィットは同じプロットにも表示されます。緩和時間の値は 0.175 秒です。

図6は、流体の一方における粒子径の関数としての速度比を示す。速度比は、2つの小さな球では1より大きく、3つの大きな球では1未満である。つまり、小さい球ではドラッグの減少が発生し、大きな球体はドラッグの拡張を経験します。これは、流体の弾性が球の沈降速度を増加または減少させることができることを示唆しています。表 2は、式 2を使用して計算されたパーティクルのレイノルズ数を示しています。結果は、粒子が小さなレイノルズ数でドラッグ低減/増加を経験することを示しています。同様の実験は他の流体でも行われ、速度比は粒子径だけの機能ではなく、球状粒子の流体のレオロジー特性や密度も認められる。詳細な結果は、マルホトラとシャルマ⁴³で見つけることができます。読者はマルホトラとシャルマ⁴³のドラッグヴァイゼンバーグナンバーマップ図8を見るべきです。データは、低いヴァイセンバーグ数でのドラッグ減少を示し、その後、高いヴァイセンバーグ数でのドラッグエンハンスメントへの移行を示しています_<。

図7は、3.6mmと8mmの平行壁の間で球が沈降する粒子径対壁間隔比(r)の関数としての壁係数_(Fw)を示す。データポイントは、0 から 1 の範囲で均一に配置されます。rの値の増加に伴って壁因子が減少することが観察され、粒子径が壁の間隔に匹敵するようになるにつれて壁の遅滞効果が増加することが示唆される。また、rの値で、F_w は一意ではない(ニュートン流体とは異なり)、壁の間隔に依存していることも観察されます。

図 1.VES流体内の異なる直径の粒子の沈降速度。

図 2.平行壁の存在下での沈降速度の測定に用いられる実験細胞の模式図。 セルはプレキシグラスで作られており、壁の間の間隔は8 mmです。

図 3.VES液剤サンプルのせん断速度の関数としての粘度(安定したせん断粘度測定)。この粘度はせん断速度とともに低下し、せん断の間引きの挙動を示す。実験範囲の粒子せん断速度に適合する電力法則(K,n)もプロットに示されている。

図 4.VES流体試料の角周波数の関数としての弾性係数(G')および粘性係数(G'')(動的振動-せん断測定)

図 5.角周波数の関数としての粘弾性率の比率。 マクスウェルフィットはプロットに表示されます。緩和時間は0.183秒です。

図 6.VES流体サンプル内の異なるサイズの粒子の速度比。 結果は、小さい球はドラッグ減少を経験し、より大きい粒子はドラッグの強調を経験することを示す。

図 7.VES流体サンプルにおける粒子径と壁間隔比の関数としての壁因子。 閉じたシンボルは、壁間に 8 mm の間隔で落ち着くパーティクルのデータ ポイントを参照し、開いたシンボルは 3.66 mm の間隔で壁の間に沈降することを示します。

粒子径 (mm)	レイノルズ数 (数式 2を使用して計算)
1.74	0.3
2.03	0.44
2.94	1.42
3.63	2.09
4.17	2.63

表 2.方程式2を使用して計算された粒子のレイノルズ数 。

Discussion

実験研究は、閉じ込められていない限り閉じ込められた条件下での剪断間粘弾性流体における球状粒子の沈降速度の測定に焦点を当てています。沈降速度の反復可能な測定値を得るための詳細な実験手順が提示される。流体の弾性が沈降速度を増減できることを示す結果が示されます。壁は沈降に対して遅滞効果を発揮し、この効果は壁の係数の観点から測定されます。

実験の前に、粒子が滑らかな表面を持つ完全な球体の近くにあることを確認する必要があります。球の直径は正確に測定する必要があります。実験手順は、画像解析を含め、無限のニュートン流体(例えば グリセロール溶液)でいくつかの予備的な実験を行い、実験沈降速度をストークス分析溶液と比較することによって検証されるべきである。

再現性を確保するために、実験を少なくとも3回繰り返す必要があります。実験時に流体の温度を測定し、同じ温度で流動論を測定することを注意してください。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Glass Microspheres	Whitehouse Scientific	#GP1750	Available in different sieve fractions.
Rheometer	TA Instruments	ARES	Any standard rheometer capable of taking dynamic and static measurements
Anionic Surfactant (Component A)		Proprietary fluid	Used in oil field services for hydraulic fracturing. Sodium Xylene Sulfonate can be used as a substitute.
Cationic Surfactant (Component B)		Proprietary fluid	Used in oil field services for hydraulic fractuing. N,N,N-Trimethyl-1-Octadecamonium Chloride can be used as a substitute.