قياس المواد المجهرية تحت التدفق باستخدام الطائرة 1-2 التدفق الصغيرة زاوية تشتت النيوترونات

Summary

تم تطوير خلية القص للقياسات زاوية صغيرة تشتت النيوترونات في الطائرة سرعة التدرج-سرعة القص ويستخدم لوصف السوائل المعقدة. قياسات حل مكانيا في الاتجاه التدرج سرعة ممكنة لدراسة المواد القص النطاقات. وتشمل التطبيقات التحقيقات من التفرق الغروية، حلول البوليمر، والهياكل الذاتي تجميعها.

Abstract

ويرد الجديدة الصغيرة زاوية تشتت النيوترونات (SANS) عينة البيئة الأمثل لدراسة المجهرية من السوائل المعقدة تحت تدفق القص بسيطة. تتكون الخلية القص SANS من اسطوانة متحدة المركز Couette الهندسة التي مختومة وتناوب حول المحور الأفقي بحيث يتم محاذاة اتجاه الدردورية من مجال تدفق مع شعاع النيوترون تمكين نثر من الطائرة 1-2 من القص (السرعة، سرعة التدرج ، على التوالي). هذا النهج هو سلفة على بيئات عينة الخلية القص السابقة كما أن هناك الترابط القوي بين الريولوجيا السائبة والميزات المجهرية في الطائرة 1-2 من القص. تدفق عدم الاستقرار، مثل القص النطاقات، ويمكن أيضا أن تدرسها قياسات حل مكانيا. ويتم إنجاز ذلك في هذه البيئة العينة باستخدام فتحة ضيقة لشعاع النيوترون والمسح على طول اتجاه التدرج السرعة. الوقت التجارب حل، مثل تدفق المبتدئة ومتذبذبة السعة الكبيرة هيتدفق ع ممكنة أيضا تزامن حركة القص وكشف الوقت حل من النيوترونات متناثرة. النتائج التمثيلية التي تستخدم الأساليب المذكورة هنا شرح طبيعة مفيدة من القرار المكانية لقياس المجهرية من حل مذيلة wormlike التي يسلك النطاقات القص، وهي الظاهرة التي لا يمكن إلا أن يتم التحقيق عن طريق حل هيكل على طول اتجاه التدرج السرعة. أخيرا، وتناقش التحسينات المحتملة على التصميم الحالي جنبا إلى جنب مع اقتراحات للتجارب تكميلية الدافع لإجراء التجارب في المستقبل على مجموعة واسعة من السوائل المعقدة في مجموعة متنوعة من الحركات القص.

Introduction

تطوير الفهم العلمي لظاهرة طبيعية تتطلب قياسات دقيقة ودقيقة. المقاييس هي أيضا أساس الهندسة ناجحة وتصميم العمليات والمواد الجديدة. ريولوجيا هو علم تشوه وتدفق المسألة. الريولوجيا أمر أساسي في قدرتنا على معالجة مجموعة واسعة من المواد وتستخدم أيضا من قبل بالتركيب المنتج لاستهداف خصائص المواد المحددة. ومن الأمثلة النموذجية من السابق البوليمرات صب أو تشكيل المواد المركبة، في حين يتضمن هذا الأخير تطوير المنتجات الاستهلاكية اليومية مثل الدهانات، والشامبو، والأطعمة. ما إذا كان يتم التحكم في اللزوجة من البوليمر المنصهر بحيث أنه يمكن أن يكون فعال يتم تغيير حقن مصبوب أو زوجية من الشامبو لذلك فقد والاتساق الصحيح للمستهلك، يتم التحكم في خصائص الريولوجية عن طريق تغيير صياغة المادة ^1. الريولوجيا من المواد والمنتجات يعتمد أيضا على ركان هيكل في ولاية السوائل ويتراوح هذا الهيكل من الميكروسكيل إلى النانو. علاوة على ذلك، يتغير هذا الهيكل مع المعلمات تجهيز، مثل معدل التدفق ووقت التدفق، التي تتحدى rheologists لقياس هيكل أثناء التدفق. هذا هو التحدي الذي التقى، في جزء منه، من قبل الأجهزة رواية الموضحة في هذه المقالة.

تقنيات الرواية قادرة على التحقيق المجهرية من مواد لينة تحت تدفق القص يمكن أن تستفيد لينة هندسة المنتجات المادية وحالة المعالجة الأمثل. العديد من التحديات المثيرة للاهتمام وطويلة الأمد لتطبيق مواد لينة في مجموعة متنوعة من الصناعات والعلوم الأساسية تنطوي على سلوك تدفق غير عادية، مثل سماكة القص في تعليق الغروية ^2، القص والنطاقات الدردورية في المذيلات wormlike ^3، والتغاير الكامنة في تدفق المواد الهلامية الغروية ^4-6. وتحدى Rheologists باستمرار لتوضيح microstruأصول ctural من الغير خطية في الردود الريولوجية وأحيانا حتى في مجال سرعة القص المواد اللزجة. يتطلب هذا التحدي الاستحواذ في وقت واحد المجهرية بوصفها وظيفة من كل من الموقع المكاني في مجال تدفق والوقت يعتمد السلوكيات، التي أثبتت مهمة هائلة لالتجريبيون.

صغيرة نثر زاوية النيوترون (SANS) بشكل خاص مناسبة تماما لقياس بنية معقدة من السوائل لأنها يمكن سبر المواد التي هي مبهمة للضوء. أيضا معالجة بالديوتريوم الانتقائي يمكن استخدامها لتوفير التباين بين المكونات التي قد تظهر تحت مماثلة الأشعة السينية نثر ^7. علاوة على ذلك، النيوترونات لديها ميزة على الأشعة السينية لعدم وجود أضرار الإشعاع العينات لينة المسألة البيولوجية أو غيرها. في التجارب يتضح هنا، والنيوترونات الباردة موازى الناتجة عن مفاعل أو مصدر تشظية ومضيئة على عينة. كثافة يي نثرelds المعلومات حول بنية المواد على طول جداول من ذرية لمئات نانومتر (ومع فائق صغيرة النيوترون نثر زاوية تصل إلى عشرات ميكرون)، ولكن في شكل تحويل فورييه للبنية الفضاء الحقيقي. وبالتالي، يمكن تفسير البيانات تكون صعبة وتنطوي على تحويل عكسية أو بالمقارنة مع النماذج المجهرية أو المحاكاة. المزيد عن SANS الأجهزة، والتجارب، ومطابقة المقابل يمكن الاطلاع على الدروس المنشورة على الموقع الإلكتروني لمركز العلوم النيوترونات، www.cns.che.udel.edu.

نحن هنا وصف خلية القص تهدف إلى توسيع الأسلوب SANS لفحص المواد تحت التدفق. لمحة الأخيرة من المنهجية العامة والأجهزة، فضلا عن مراجعة الأدبيات كبيرة من التطبيقات الحديثة يمكن العثور عليها في المرجع ⁽⁸⁾ والمراجع المشار إليها فيه. إن وجود بيئة مريحة ومثالية تقريبا لتحقيق بنية السوائل تحت تدفق القص معSANS هو ضيق الفجوة الهندسة Couette، المعروف أيضا باسم اسطوانات متحدة المركز ^9. هذه الهندسة ينطبق بسيطة (أي الصفحي) تدفق القص لعينة مع الحفاظ على وحدة التخزين دون عائق كافية عن الحادث النيوترون شعاع. تطبيق تدفق يكسر التناظر من المجهرية، على هذا النحو توصيف كامل للمواد المجهرية تحت تدفق القص بسيطة يتطلب القياسات المجهرية في جميع الطائرات الثلاث من القص. قد يتم التحقيق طائرتين من القص باستخدام معيار التكوين الهندسة Couette (الشكل 1A): يتم تكوين شعاع النيوترون في السفر على طول اتجاه الانحدار وسرعة تحقيق سرعة-الدردورية (1-3) طائرة من القص (التكوين "شعاعي") ، بدلا من ذلك، يتم موازى شعاع بواسطة شق رقيقة وبالتوازي الانحياز لاتجاه التدفق، مما يحقق سرعة التدرج-الدردورية (2-3) طائرة (التكوين "عرضية"). هذا الصك متاح جوقد تم توثيق مؤخرا ommercially ومعقدة لفحص السوائل تحت القص ^10. يصف الاستعراض المذكورة آنفا استخدامه وذلك من الأجهزة ذات العلاقة لتحديد هيكل الملكية عبر مجموعة واسعة من المواد والتطبيقات ^8. كما تم الإبلاغ عن تجارب حل الوقت، مثل لتدفقات القص متذبذبة ^{11، 12.}

في كثير من الأحيان الطائرة الأكثر إثارة للاهتمام والأكثر أهمية من تدفق هو التدرج السرعة العالية السرعة (1-2) الطائرة (الشكل 1B) ولكنها أيضا الأكثر صعوبة للتحقيق لأنها تتطلب أدوات خاصة. وقد تم تصميم خلية القص مخصصة لتمكين التحقيق المباشر من التدرج السرعة العالية السرعة (1-2) الطائرة من قبل SANS بحيث شعاع النيوترون يسير موازيا للمحور الدردورية من القص ^13-16. القياسات في الطائرة 1-2 من تدفق حاسمة لاكتساب فهم كمي للاللزوجة القص لأنها elucidأكلت توجه هيكل النسبي لاتجاه تدفق ^{15، 17، 18.} هذا مهم بالنسبة للمواد مثل البوليمرات، السطحي الذاتي تجميعها، الغرويات، والسوائل الأخرى المعقدة. بالإضافة إلى ذلك، فمن الممكن لتحقيق المجهرية المواد 'كدالة للموقف عبر الفجوة في الاتجاه التدرج من تدفق القص. مع إضافة القرار المكانية، ويوفر الأسلوب وسيلة للمواد التي تظهر التغييرات المجهرية على طول اتجاه التدرج من القص الدراسة. على سبيل المثال التي تحقق التغييرات في المجهرية والتكوين على طول اتجاه التدرج من تدفق القص النطاقات. القص النطاقات ظاهرة الناجمة عن اقتران بين المجهرية واتجاه التدفق الذي ينتج في حقل التدفق غير متجانسة ^13. في هذه المقالة، ونحن تصف الصك، والتجمع، وتقنية قياس التدفق SANS كما نفذت في مركز نيست للنيالبحث utron (NCNR) في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (نيست) في غايثرسبيرغ، MD. هذه البيئة العينة هو نتيجة للتعاون بين جامعة ولاية ديلاوير، نيست ومعهد لاو-انجيفين (سوء)، وقد تم تنفيذه بنجاح في كل من المرضى ونيست. لأغراض هذه المادة، حيث الأجزاء SANS المحددة للبروتوكول قلقون، وصفت هذه التقنية كما نفذت في نيست. ومع ذلك، وتعديل تلك التفاصيل الصك محددة ينبغي أن تكون واضحة ويمكن تنفيذها التقنية الشاملة على أي صك SANS عن التدفق المستمر (القسم 5.1). بالإضافة إلى ذلك، قد صكوك مجهزة SANS قدرات حل الوقت أيضا إجراء تجارب القص متذبذبة تدفق SANS (القسم 5.2). وتقدم الرسومات الفنية لمكونات الخلية القص كما الأرقام 12-23.

Protocol

ويبين الشكل 2 خلية القص تجميعها تعلق على اللوح الأساس، التي شنت على اللوح على المسرح بيئة عينة والانحياز في شعاع النيوترون لتجربة SANS. السيارات السائر، علبة تروس وحملة الحزام، شق المرحلة الحركية، وصفت الخلية القص واتجاه شعاع النيوترون في الشكل 2. يوفر هذا البروتوكول الاتجاهات لتجميع الخلية القص (القسم 1)، تركيب الخلية القص على خشبة المسرح بيئة العينة (القسم 2)، معايرة الهندسة لتجربة SANS (القسم 3)، وتحميل عينة (القسم 4)، على التوالي مجموعة التجربة والبيانات (المادة 5) وتنتهي تجربة (القسم 6). للإشارة، هو الشكل 3 تخطيطي للخلية تجميعها والشكل 4 يوضح تفكيكها أجزاء الخلية القص وضعت لوحة من الأمام للخلف لوحة، من اليسار إلى اليمين، والأدوات اللازمة لتجميع (1/16 في و3/16 في ألين wrencheق و3/8 في وجع نهاية مفتوحة). من اليسار إلى اليمين في الشكل 4 هي لوحة الجبهة، واضعة، بنابض جلبة والحلقات، نافذة الكوارتز، لوحة الوسط مع O-الخواتم، ومنافذ الوصول عينة والموصلات حقنة، تعيين مسامير، مغزل، وقطع الغيار اللازمة ل لوحة الظهر (نافذة الكوارتز، والحلقات، بنابض جلبة، واضعة)، لوحة الظهر، وأربع مسامير مأخذ غطاء الرأس وسريعة الاتصال مع خرطوم التبريد السريع موصلات المرفقة.

1. تجميع خلية القص (أقحم إلى اليمين في الشكل 2)

1. إعداد لوحة الأوسط لتجميع.
   1. تنظيف لوحة الأوسط بما في ذلك عينة وتعيين مسارات المسمار وتحديد الجزء العلوي من لوحة من علامة النتيجة.
   2. ختم مسارات عينة التحميل باستخدام مجموعة مسامير الثلاثة. التفاف كل مجموعة المسمار في الشريط ختم موضوع واستخدام 1/16 في وجع ألين لإدراج كل المسمار في كل حفرة في "القاع" (2) ومجموعة واحدة المسمار في حفرة على "الجانب".
2. إعداد والخلفي والأمامي لوحات للتجميع (الشكل 5).
   1. الصحافة تناسب تحمل في كل من لوحات الأمامي والخلفي.
   2. إدراج جلبة بنابض (وهو ختم) مع فتح نحو عينة من جانب الربيع في لوحات الأمامي والخلفي.
   3. وضع صغيرة (1-5/8 في ID) والكبيرة (2-1/4 في ID) بونا-N مربع ختم مزدوج والحلقات في الأخاديد في كل من الجبهة وألواح الظهر.
   4. وضع النوافذ الكوارتز على رأس مربع الحلقات في كل لوحة.
3. تجميع لوحات الأمامية والمتوسطة معا.
   1. وضع لوحة الأمامية على سطح مستو؛ محاذاة النتيجة في الجزء العلوي من لوحات الوسط والجبهة ووضع لوحة الأوسط على لوحة الجبهة. إذا لزم الأمر، وتطبيق كمية صغيرة من الشحوم مناسبة لتقريب والحلقات في رانه وحة الأوسط لعقد لهم في المكان خلال التجمع.
4. تجميع مغزل وصفيحة معا مرة أخرى.
   1. إدراج نهاية قصيرة من رمح مغزل في لوحة الظهر. استخدام القوة وتطبيقها بالتساوي مغزل سوف "فوق" في مكانها. تحيط علما بأن مغزل الآن عقد نافذة الكوارتز ومربع O-حلقات في مكان على اللوحة الخلفية.
5. تجميع لوحة الجبهة، لوحة المتوسطة، ومغزل لوحة معا مرة أخرى.
   1. وضع الجبهة والتجمع وحة الأوسط على منصة مرتفعة مع لوحة متوسطة مواجهة. هذا هو منصة مرتفعة للسماح مساحة للرمح مغزل تمديد أدناه الجمعية دون ضرب الطاولة.
   2. محاذاة النتيجة في الجزء العلوي من لوحة التجمع الجبهة مع النتيجة على التجمع لوحة الظهر.
   3. إدراج جزء طويل من رمح مغزل في لوحة التجميع الجبهة. تأكد من أن مدورة O-حلقات على لوحة منتصف البقاء في مقاعدهم بشكل صحيح أثناء التجمع. الخلية ثالشريحة سوء معا، ومرة ​​أخرى، "فوق" عند تجميعها بشكل صحيح.
   4. المسمار التجمع معا باستخدام أربعة مسامير مأخذ غطاء الرأس و3/16 في ألين وجع. تضييق الخناق في نمط الصليب حتى يحافظ على تركيز الخلية.
6. التفاف موضوع الشريط ختم حول منافذ الوصول اثنين والمسمار لهم في الجزء العلوي من لوحة الأوسط. تشديد مع 3/8 في نهاية المفتوح وجع.
7. وضع قناع الكادميوم (الشكل 6) في فتحة الاستقبال تشكيله في الجزء الأمامي من اللوحة الأمامية. تطبيق الشريط أو نقطة معلمة لعقد القناع في مكان إذا لزم الأمر.
8. استخدام وصلات سريعة لعبر ربط خرطوم المبرد بين الموانئ الأعلى على لوحات الأمامي والخلفي.

2. جبل خلية القص في Beamline

1. تغطية للكشف عن نافذة SANS مع درع السلامة.
2. نطلب من المسؤولين عالم الصك المرفق لمحاذاة المرحلة البيئة العينة مع شعاع النيوترون. جبل اللوح إلى مرحلة بيئة العينة باستخدام أربعة ¼ في الرأس × 20 مأخذ ألين البراغي و3/16 في ألين وجع.
3. إرفاق التجمع خلية القص إلى قوس تركيب الخلية الموجودة على اللوح الأساس (تعلق بالفعل إلى اللوح (الشكل 7)).
   1. التعرف على قوس ورمح مقرنة تركيب الخلية التي تعلق على اللوح الأساس (الشكل 8). تأكد من خففت مسامير المحددة للمقرنة رمح.
   2. محاذاة مقرنة رمح ورمح مغزل مثل أن مجموعة مسامير على مقرنة سوف المسمار في الجزء المسطح من رمح مغزل.
   3. الشريحة أفقيا الخلية القص في قوس تركيب الخلية بحيث تبدو التجمع كما هو موضح في الشكل 8. يجب أن يتم تنفيذ هذه الخطوة مع الرعاية كما أنه من المهم عدم ثني رمح مغزل أو مقرنة رمح.
   4. إرفاق التجمع خلية القص إلى قوس تركيب الخلية مع اثنين من الرأس مقبسمسامير غطاء باستخدام 3/16 في ألين وجع. تشديد بشكل آمن دائما التأكد من الخلية القص هو مطاردة ضد قوس تركيب الخلية.
   5. تشديد اثنين من مجموعة مسامير على الموصل رمح باستخدام 1/16 في وجع ألين لربط القص مغزل خلية رمح إلى تجميع محرك الأقراص.
4. محاذاة هندسة الخلايا القص مع شعاع النيوترون.
   1. استخدام الليزر لضبط SANS مرحلة بيئة عينة من هذا القبيل أن ارتفاع رمح مغزل هو نفس شعاع النيوترون. محاذاة وسط الفجوة في الخلية القص لمركز مسار النيوترون beamline.
5. إدراج شق الكادميوم المناسبة في السيارات التجمع شق المرحلة التي شنت على اللوح (الشكل 8). تأمين الشق مع تك إذا لزم الأمر.
   ملاحظة: يجب أن يكون الشق مطاردة مع لوحة الأمامية وضعت تقريبا داخل الفجوة الخلية القص. اختيار فتحة وفقا للتجربة المطلوب. للفجوة resolutiعلى تجارب 0.1 ملم و 0.2 ملم وتتوفر الشقوق منحنية. في حين لقياسات التي لا تتطلب القرار المكانية 0.8 مم فتحة مستطيلة من المستحسن.
6. نقل موقف السيارات باستخدام كرنك لضبط التوتر من حملة الحزام حتى لا يكون هناك ما يقرب من ربع في انحراف في الحزام. عندما المتأزم بشكل صحيح، وقفل الموقع الحركية من خلال تشديد مجموعة المسمار الموجود أسفل العجلة باستخدام 7/64 في ألين وجع.
   ملاحظة: يمكن إضافة أحد العتاد المخفض اختياري لتجميع السيارات. قد يكون هذا الخيار اللازمة استنادا إلى معدلات القص المطلوبة المطلوبة لإجراء تجربة معينة.
7. ربط اثنين من خراطيم حمام المبرد إلى الخلية القص باستخدام وصلات سريعة.
8. ضبط كاميرات المراقبة أو أي معدات مساعدة أخرى محددة لمراقبة التجربة.
9. إزالة درع السلامة حماية نافذة للكشف عن SANS.

3. إعداد ومعايرة SANS

1. إرفاق 0.5 في و# 160؛ الفتحة إلى نهاية خطم على الحادث النيوترون شعاع.
2. تعيين الموضع المطلوب SANS كاشف (ف المدى)، النيوترون الطول الموجي، وانتشار الموجة التالية SANS بروتوكولات القياسية والأمثل لظروف تجريبية.
   ملاحظة: يتم احتساب لمسافة العينة إلى كاشف على المسرح بيئة العينة تقع على "الجدول هوبر".
3. محاذاة موقف شق مع الفجوة الخلية القص.
   1. استخدام محرك المرحلة شق (الشكل 8) لمحاذاة موقف شق مع الفجوة الخلية القص. استخدام الليزر لمحاكاة شعاع النيوترون ومرآة للكشف عن ليزر بمجرد أن يمر من خلال النوافذ الكوارتز داخل الفجوة في التجمع خلية القص.
   2. صقل موقف الشق باستخدام قياسات انتقال SANS. تختلف منهجية موقف السيارات فتحة من الجدار الداخلي للخلية الفجوة القص إلى الجدار الخارجي للخلية الفجوة القص باستخدام خطوات 0.1 ملم الترجمة فتحة المحرك.مراقبة انتقال (عادة 2 ثانية) باستخدام SANS وتسجيل موقف السيارات شق لكل قياس الإرسال (الشكل 9).
      ملاحظة: إذا كان المطلوب القرار المكانية، وتحديد مواقف السيارات اللازمة لتجارب SANS. إذا القرار المكانية ليس من الضروري تحديد موقف محرك واحد الذي ينسجم مع الشق منتصف الفجوة الخلية القص. محاذاة فتحة مع الفجوة في الخلية القص هو أمر حاسم لاستكمال تجربة جيدة. فمن الممكن (وأوصت) أيضا إلى استخدام المياه لتحقيق المواءمة بين موقف الشق باستخدام قياسات انتقال SANS. استخدام الماء يقلل من انتقال ويحقق التباين مع السكن خلية القص (الشكل 9).
      ملاحظة: قم بتحميل المياه داخل الخلية وذلك باتباع بروتوكول عينة التحميل (القسم 4). وسوف تستخدم المياه عموما تتطلب الخلية القص المراد إزالتها من اللوح الأساس، وتفكيكها، والمجففة، وإعادة تجميعها remounted إلى اللوح الأساس قبل تحميل ساmple للتجربة. ما دام اللوح الأساس لا تتم إزالة من مرحلة البيئة عينة هذا لا ينبغي أن يكون مشكلة، ولكن من المهم دائما للتحقق من التوافق مع فتحة الفجوة.
4. معايرة الهندسة عينة
   1. إجراء العد الظلام شعاع منعت وقياس خلية فارغة وفقا للإجراءات SANS موحدة. نلاحظ أن قياسات خلية فارغة يجب أن يتم تنفيذ في كل موقع المكاني على النحو الذي يحدده معايرة فتحة تؤدى في القسم 3.3.

4. بروتوكول عينة تحميل

1. وضع درع السلامة على النافذة كاشف SANS.
2. تركيب موصلات اثنين حقنة (النايلون) والتركيبات حقنة مترابطة (الأزرق والأصفر) لأنابيب الصلب في الجزء العلوي من الخلية العينة. تأكد من أن الصمامات في موقف مغلقة.
3. التحميل المسبق العينة إلى 10 مل الخيوط حقنة (الحد الأدنى حجم العينة هو 6 مل). تأكد من أن العينة خالية من الفقاعات.
   1. القضاء على فقاعات إما عن طريق الطرد المركزي أو طفيفة تسخين العينة للحد من اللزوجة من العينة أثناء تحميل المحقنة. إذا كانت العينة ساخنة، فمن المستحسن أن درجة حرارة الخلية القص وزادت أيضا للمساعدة في تحميل العينة.
4. وضع حقنة فارغة دون المكبس على الموصل في منتصف الخلية القص لتلقي عينة الزائدة (الشكل 8).
5. وضع حقنة العينة على موصل الأخرى (الشكل 8).
6. فتح الصمامات على حد سواء.
7. نموذج ضخ ببطء حتى يبدأ نموذج بالدخول الحقنة فارغة.
8. إزالة أي فقاعات الهواء من الفجوة الخلية القص.
   1. تحويل التحكم في المحركات قبالة للافراج عن السيارات والسماح للحزام يمكن نقلها يدويا.
   2. القص العينة باليد ليساعد على تحريك فقاعات إلى أعلى الخلية القص، حيث حقن عينة إضافية ستدفع عادة فقاعة بمأخذ التياروالخروج من الفجوة الخلية القص.
9. إغلاق الصمامات لقفل العينة في الخلية.
10. تغيير درجة حرارة حمام الماء لدرجة حرارة التجريبية المطلوبة، وشرطا مسبقا التاريخ القص العينة حسب الاقتضاء.
11. تحقق من وجود أي فقاعات (وتفعل ذلك بانتظام خلال التجربة). إذا لاحظ فقاعات؛ فتح الصمامات، استخدام التناوب لتحريك الفقاعات إلى الجزء العلوي من منطقة القص، وحقن عينة إضافية لدفع فقاعات من منطقة القص للخلية.
12. إزالة درع السلامة وأي أدوات ولوازم دخيلة من منطقة شعاع.

5. تشغيل تجربة القص وجمع البيانات SANS

1. لتجارب بسيطة القص ثابت:
   1. تعيين معدل القص في ملف التحكم القص المطرد يرتبط مع برنامج التحكم في المحركات (راجع وثائق المرتبطة بها لتشغيل البرمجيات التحكم في المحركات).
   2. تدوين الأتجاه القصمن العينة أثناء التجربة.
   3. إعداد SANS التجارب المطلوبة وفقا للإجراءات SANS موحدة.
   4. بدء تشغيل المحرك الخلية القص.
   5. بدء التجربة SANS. تحقق التهم كشف ومراقبة نمط SANS 2D لضمان يجري سجلت نتائج SANS بشكل صحيح أثناء القص. ويرد مثال على النمط المعتاد لوحظ الحلول بالسطح نوقشت في القسم على نتائج ممثلة في الشكل 10.
   6. كرر الإجراء (القسم 5.1) لكل معدل القص المطلوب.
2. للتجارب القص متذبذبة وقت حل:
   1. التحقق من موقف الزناد للتجربة القص متذبذبة. لالقص متذبذبة، وهذا هو عند نقطة أقصى التوتر والحد الأدنى (صفر) معدل الضغط.
   2. ضبط وتيرة التذبذب والتوتر السعة في ملف التحكم وقت حل المرتبطة مع برنامج التحكم في المحركات (راجع وثائق المرتبطة بها لكنترول المحركعملية ل البرامج). علما بأن السعة سلالة يعرف وفقا لسعة من سلالة تطبيق تركزت في الصفر والسعة سلالة محددة rheologically.
   3. بدء تشغيل المحرك الخلية القص للتجربة القص متذبذبة.
   4. بدء التجربة SANS. تحقق التهم كشف ومراقبة ويجري تسجيلها بشكل صحيح نمط 2D لضمان SANS خلال القص متذبذبة.
   5. نسخ النيوترون ملف السجل كاشف ختم الوقت من NISTO إلى شارلوت وpreprocess البيانات باستخدام البرامج المقدمة من قبل NCNR.
   6. تقليل البيانات preprocessed مع مجموعة حزمة البرامج في الحد من ايغور.
   7. كرر الإجراء (القسم 5.2) لكل منهما، المطلوب تيرة التذبذب والتوتر حالة السعة.

6. نهاية التجربة

1. إيقاف شعاع النيوترون والتحكم في المحركات.
2. وضع درع السلامة على النافذة كاشف SANS.
3. السماح للعينة وأجهزة ستاند في شعاع مغلقة لمدة 5 دقائق. إجراء فحص الأشعة القياسية قبل إزالة الخلايا القص من اللوح الأساس.
4. فتح الصمامات على المنافذ العينة وسحب أو طرد العينة باستخدام عينة الحقن. استرداد العينة، وإغلاق الصمامات، وإزالة المحاقن.
5. إيقاف حمام درجة الحرارة. فك الارتباط بين السوائل خراطيم التبريد بالحمام من الخلية القص منافذ الاتصال السريع.
6. تخفيف الخناق على ألين مقرنة رمح بين مغزل وحملة رمح باستخدام 1/16 في ألين وجع. استخدام 3/16 في وجع ألين إلى فك المسمارين غطاء الرأس مأخذ التي تربط الخلية القص إلى قوس تركيب الخلية. الشريحة الخلية القص من شريحة متزايدة الخلية.
7. تفكيك خلية القص عن طريق عكس بروتوكول التجمع (المادة 1 من البروتوكول).
8. تنظيف الخلية القص باستخدام الماء والصابون. شطف وتجف تماما.

Representative Results

وترد نتائج ممثل تجربة التدفق SANS ناجحة في أرقام 9، 10، و 11. هذه الأمثلة هي من التحقيقات التي أجريت بشأن حل wormlike مذيلة (WLM) (الجدول 1) المعروف لعرض النطاقات القص خلال ظروف معينة من القص. مناقشة كاملة من الاكتشافات العلمية يمكن العثور عليها في المراجع ^15-17.

يمثل الرقم 10 نتائج تم الحصول عليها تحت نمط تناثر تدفق القص باستخدام خلية القص. العينة المدروسة هو مذيلة اللزجة wormlike (WLM) حل تتألف من فترة طويلة، متشابكا المذيلات الذاتي تجميعها خيطية جزيئات amphiphilic ^13-15. ونظرا للتكوين الحل درس في الجدول 1. عند قص هذه الأنظمة الحل WLM يوضح السلوك رقيق القص نتيجة لمجموعة معقدة من محاذاة تدفق مذيلة، disentanglement، وربما مicelle الكسر (فاسكويز، المطبخ ماكينلي (VCM) نموذج ^19). A التعقيد للاهتمام بوجه خاص في هذه الأنظمة هو بداية القص النطاقات. ولوحظ القص النطاقات الأصل بصريا والعصابات ثنائية الانكسار بالقرب من الجدار الدورية للهندسة Couette ^20. خلال القص النطاقات مجال تدفق يفصل في اثنين أو أكثر من المناطق، أو "العصابات"، مع كل معدل القص سمة مختلفة كما هو موضح في الشكل 9. لدرس WLM هنا، شريطين تشكيل بمعدلات القص عالية بما فيه الكفاية - واحد مع معدل القص أعلى من، متوسط ​​القيمة المتوقعة، واحد في معدل القص أقل. تتزامن هذه العصابات مع الهضبة الإجهاد لوحظ في الدولة قياسات القص rheometry ثابت (الشكل 11).

والسؤال الأساسي بشأن القص النطاقات هي الدولة المجهرية للتوتر السطحي في معدلات القص حيث لوحظ القص النطاقات. ولم يعرف عن كيفية تنظيم بالسطح في ركلات الترجيح عاليةالفرقة الأذن نسبة إلى انخفاض الفرقة القص. وSANS خلية القص أداة جديدة مع القرار المكانية عبر الفجوة هي مناسبة فريدة لدراسة هذه المشكلة. من خلال rheometry وتدفق velocimetry قياسات مستقلة في زنزانة Couette قابلة للمقارنة، يتم تعريف موقع نطاقات القص عبر الفجوة في الخلية Couette. باستخدام الفتحة فتحة ضيقة (0.1 ملم) ويتم جمع البيانات SANS في مواقع مختلفة في جميع أنحاء فجوة في التدرج السرعة العالية السرعة (1-2) الطائرة من خلال تدفق القص القص ثابتة. نحن هنا تقريرا عن نتائج WLM تتألف من الموجبة بالسطح cetyltrimethylammonium بروميد (CTAB) في الماء بالديوتيريوم (D ₂ O) في 0.49 مول / لتر (490 ملي) و 32 درجة مئوية ^6. يتم إجراء قياسات التدفق SANS في ثمانية مواقع عبر الفجوة Couette 1.0 ملم بترجمة منهجي 0.1 ملم شق الفتحة عبر النافذة في الخلية القص. الشكل 11 يعرض ملخصا البصرية من النتائج، حيث الحلبة كثافة هو ذروة ارتباط دوه إلى التفاعلات الجزء القطاعات. تباين في هذا الخاتم يدل قطعي المحاذاة التدفق، مع محاذاة عالية نموذجية لمرحلة خيطي. ويلاحظ وجود اختلاف كبير في نثر تباين بين المواقف في القص المنخفضة والعالية القص العصابات. شرح مفصل لأهمية هذه القياسات في تحقيق الهدف من شرح آلية ربط القص كما لوحظ في الريولوجيا وتدفق velocimetry النتائج التي يمكن أن تكون موجودة في المراجع ^13-15. وقد تم مؤخرا تمديد هذه القياسات بنجاح إلى التشوهات التي تعتمد على الوقت من خلال الساعة حلها طرق تشتت النيوترونات كما هو موضح في القسم 5.2 من هذا العمل وقدمت هذه النتائج للنشر ^21.

الشكل 1 أ الهندسة للمرة تحل-متذبذبة التيار الكهربي SANS (TOR-SANS) التجارب في 1،3 2،3 والطائرات من التدفق. ب) الهندسة الجديدة التي تحقيقات التدرج السرعة العالية السرعة (1-2) طائرة من القص (مقتبس من ME Helgeson، NJ واغنر، وL. Porcar، "قياسات نقل النيوترونات لمحات التركيز في التدفقات القص nonhomogeneous"، 2010 التقرير السنوي، مركز نيست للأبحاث النيوترونات، غايثرسبيرغ، MD. ص 38-39، 2010).

الشكل 2. والأجهزة الأساسية 1-2 الخلية القص في beamline SANS D22 في معهد لاو-انجيفين، غرونوبل، فرنسا. أ) رأي كبار من الأجهزة مع علبة تروس وحملة الحزام، شق المرحلة المحرك، محرك السائر والنيوترون شعاع highligh تيد لوضوح؛ ب) عرض الجانب الخلية القص مع منافذ الوصول العينة المرفقة.

الرقم 3. الرسم التخطيطي للخلية القص مع لوحة الظهر (الحمراء)، لوحة فاصل (أبيض) وأمام لوحة (الازرق) تشمل السكن للمغزل الدورية.

الشكل 4. بالنظر إلى كل جزء من الأجزاء والأدوات اللازمة لتجميع الصك خلية القص 1-2 الطائرة مفكك.

ftp_upload/51068/51068fig5highres.jpg "سرك =" / files/ftp_upload/51068/51068fig5.jpg "/>
الرقم 5. عودة لوحة التجميع يظهر تأثير، بنابض جلبة، واثنين من الحلقات ونافذة الكوارتز تجميعها بشكل صحيح.

الرقم 6. تجميعها خلية القص يضم لوحة الجبهة لإثبات التنسيب المناسب من فتحة الكادميوم.

الشكل عرض 7. جانب من البيئة العينة في beamline D22، في معهد لاو-انجيفين، غرونوبل، فرنسا. أ)من أسفل إلى أعلى: الجدول هوبر، مرحلة بيئة العينة واللوح؛ ب) غطاء السلامة في مكان والخلية التي شنت على لوحة قاعدة، والتي تعلق على اللوح.

الرقم 8. الخلية القص تجميعها كاملة مع عينة المحاقن التي تعلق على قوس تركيب الخلية ورمح مقرنة على اللوح الأساس.

الرقم 9. اليسار) رسم تخطيطي ل1-2 الطائرة تدفق SANS خلية القص تظهر سرعة (1) والاتجاهات سرعة الانحدار (2) (السهام الحمراء) نسبة إلى شعاع الحادث (السهم الأزرق) لاتجاه د التناوب مغزل (السهم الأخضر). يتم إجراء قياسات باستخدام ناقل الحركة 0.1 ملم فتحة ويتم عرض بوصفها وظيفة من موقف عبر الفجوة للهندسة الخلايا القص. الحق) التوضيح يبين نتائج تجارب أجريت في SANS موقعين مختلفين في الفجوة المقابلة لنطاقات القص العالية والمنخفضة.

الرقم 10. SANS النموذجية نثر النمط الملاحظ في الطائرة 1-2 لالمذيلات مثل دودة تحت تدفق القص.

الرقم 11. اليسار) مقابل إجهاد القص القص معدل لحل CTAB. خطوط هي النموذج مناسبا Giesekus مع (الصلبة) وبدون (متقطع) نشر كما هو موضح في إشارة ^15. الحق) SANS ثنائي الأبعاد نثر النتائج الاسمية لأسعار القص التطبيقية والمواقف الفجوة تطبيع تمتد الانتقال القص النطاقات للعينة CTAB. خط أسود يشير إلى موقع قياس واجهة عالية بين القص و المنخفضة القص العصابات. في هذه الأرقام، واتجاه تدفق الهبوط العمودي واتجاه سرعة التدرج الأفقي إلى اليمين. (أعيد طبعها بإذن من المرجع ^15. حقوق الطبع والنشر 2009، وجمعية ريولوجيا.)

الرقم 12 الجزء الرسم: 1-2 أمام لوحة خلية القص. ad/51068/51068fig12highres.jpg "الهدف =" _blank "> اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 13. جزء الرسم: 1-2 نافذة خلية القص الكوارتز اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 14. جزء الرسم: 1-2 الخلية القص وحة الأوسط اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 15 "FO: محتوى العرض =" 5IN "FO: SRC =" / files/ftp_upload/51068/51068fig15highres.jpg "سرك =" / files/ftp_upload/51068/51068fig15.jpg "/>
الرقم 15. جزء الرسم: 1-2 الخلية القص مغزل اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 16 الجزء الرسم:. 1-2 الخلية القص وحة الظهر اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

F . igure 17 الجزء الرسم: 1-2 لوحة قاعدة الخلية القص اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 18. جزء الرسم: 1-2 البلاستيك خلية القص بطانة اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 19 الجزء الرسم: 1-2 قوس الجبهة خلية القص. hres.jpg "الهدف =" _blank "> اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 20 الجزء الرسم:. محرك الخلية 1-2 القص رمح دعم اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 21 الجزء الرسم:. 1-2 محرك الخلية القص رمح اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

lways ">
الرقم 22 الجزء الرسم:. 1-2 وحة الاحتفاظ خلية القص اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

الرقم 23 الجزء الرسم:. 1-2 رمح خلية القص مقرنة اضغط هنا لمشاهدة صورة أكبر.

بالديوتيريوم المياه (99.9٪)	كامبريدج النظائر	7789-20-0	83.3٪ بالوزن في صياغة D 2 O
CTAB-Cetyltrimethylammonium بروميد	سيغما الدريخ	57-09-0	16.7٪ بالوزن في صياغة CH 3 (CH 2) 15 N (برازيلي) (CH 3) 3
1/16 في ألين وجع
3/16 في ألين وجع
3/8 في وجع نهاية مفتوحة
شريط
الشريط ختم موضوع
المحاقن (2)

الجدول 1.

Discussion

ووضع أداة جديدة قادرة على قياس المجهرية من القص السوائل المعقدة في الطائرة سرعة التدرج-سرعة القص عبر نثر صغيرة زاوية النيوترون والتحقق من صحتها. تصميم خلية القص يكمل الصكوك الأخرى التي تستخدم مصادر الإشعاع، مثل الأشعة السينية وتشتت الضوء، فضلا عن الصكوك التيار الكهربي SANS قادرة على تميز المجهرية في اثنين من الطائرات الأخرى من القص (السرعة العالية الدردورية وسرعة الانحدار-الدردورية) ^{8 ، 10.} هذا الصك وظائف لكلا القص والوقت التدفقات تعتمد ثابتة، مثل متذبذبة أو بدء التدفقات القص، وهذه الأخيرة باستخدام منهجية اصطرابي وتقنيات حل الوقت تشتت النيوترونات ^{11، 12، 21.} ميزة لاستخدام SANS هو أن أساليب مطابقة المقابل يمكن استخدامها لاستكشاف المكونات الفردية في الخلائط والمواد المعقدة التي هي مبهمة، أو تفتقر إلى النقيض ضرورياذ لتشتت الأشعة السينية. وقد تم تمديد الصك تدفق SANS وطرق بنجاح لحل المجهرية الداخلية خلال ربط القص ^{14، 15.} كذلك، SANS هو أسلوب القياس المطلق، وقياسات للانتقال شعاع الحادث من خلال عينة يمكن استخدامها لتحديد التغيرات التركيب الكيميائي المطلقة عبر الفجوة Couette، تجلى مؤخرا في ^13. على هذا النحو، تقنية تدفق SANS الجديد هو طريقة قوية وتنوعا للحصول على المعلومات المجهرية المباشرة، من ذري إلى ~ مقياس طول ميكرون، على مجموعة واسعة من الحلول الغروية، بالسطح الذاتي تجميعها، والبروتين، والبوليمر وبها مخاليط ظل ظروف nonequilibrium. هذه الأجهزة هو متاح حاليا للاستخدام من قبل تقديم الاقتراح على كلا SANS والصكوك USANS في مركز نيست للأبحاث النيوترونات في المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا في الولايات المتحدة وأوروبا، على أن يكون النيوترون D22صباحا من معهد لاو-انجيفين في غرونوبل، فرنسا.

تصميم الهندسة خلية القص الحالي يسمح بإضافة وسائل تكميلية، مثل تشتت الضوء لجمع النيوترونات في وقت واحد وتشتت بصري الفوتون (الطقات) البيانات، وكذلك التصوير المجهر المباشر. هذا الأخير يمكن أن تستخدم للمساعدة في حل حقل التدفق في الموقع من قبل وسائل تتبع الجسيمات. وتشمل التطورات المستقبلية لتعزيز التزامن التدفقات التي تعتمد على الوقت، الذي يقتصر حاليا إلى ~ 10 ميكروثانية في القرار. بطبيعة الحال، هناك أيضا قيود على التصميم الميكانيكي الحالية مثل المعدلات القصوى للتحقيق والقص من أجل 10 ثانية ^{3 -1} وسلالة سعة والترددات لتدفق متذبذبة محدودة بسبب دقة الوقت وكذلك الدقة الحركية. ويجري حل بعض هذه القضايا باستخدام مخفضات العتاد إضافية. علاوة على ذلك، يجب أن يكون عينة اللزوجة بحيث يمكن تحميلها بواسطة حقنة. عادة، عندما عossible، يتم تسخين العينات لتسهيل التحميل وتمكين إزالة أي فقاعات الهواء المحبوس أثناء التحميل. يجب الحرص على النظر في احتمالات تدفق عدم الاستقرار والجدار زلة، والتي هي اهتمامات نموذجية موجهة في جعل القياسات الريولوجية التكميلية. هناك أيضا مفاضلة بين دقة مجال تدفق التطبيقية وسمك العينة (حاليا 5-7 ملم) وهذا يمكن أن تحد من بعض التطبيقات بسبب المخاوف من نثر متعددة والامتزاز. يتطلب هندسة حجم عينة من النظام 6 مل، والذي يمكن أن يشكل تحديا لدراسة المواد النادرة. كما هو الحال مع أي تصميم جيدة، وهناك مجال للتحسين في الخلية القص المفصل هنا. في الواقع، فإن الصك الحالي هو مصنوعة طريقة تدفق SANS في أن القياسات SANS بينما يتم تطبيق تدفق القص في وقت واحد، ولكن مع التصميم الحالي لا rheometry قياسات ممكنة. سوف التطورات الوشيكة تمكين SANS في وقت واحد والقياسات عزم الدوران. صك التيار الكهربي SANS الحقيقية لوسوف تحقق في الطائرة سرعة التدرج-سرعة القص يكون ممكنا بالنظر إلى أن إجهاد القص سيتم حلها من عزم الدوران، وبالتالي، لن يتحقق القياسات rheometry وSANS في وقت واحد. هندسة الخلايا الجديدة التي يتم القص مختومة ميكانيكيا ومدفوعة مغناطيسيا هو التحدي ترحيب وحاليا، هي التصاميم والبناء للخلية القص الجيل القادم جارية لمعالجة بعض هذه القضايا.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Allen wrench
3/16 in Allen wrench
3/8 in Open end wrench
Tape
Thread seal tape
Syringes (2)