Summary
전단 셀은 전단 속도 - 속도 구배 평면에서 소각 중성자 산란 측정을 위해 개발되고 복잡한 유체를 특성화하기 위해 사용된다. 속도 구배 방향으로 공간 분해 측정 전단 밴딩 물질을 연구 할 수 있습니다. 응용 프로그램은 콜로이드 분산의 조사, 폴리머 솔루션, 자기 조립 구조를 포함한다.
Abstract
간단한 전단 흐름에서 복잡한 유체의 미세 구조를 연구에 최적화 된 새로운 소각 중성자 산란 (SANS) 샘플 환경이 제공됩니다. SANS 전단 전지 유동장의 소용돌이 방향은 중성자 빔 전단의 1-2면 (속도 - 속도 구배로부터 산란 활성화와 정렬되도록 밀봉 수평축에 대해 회전 동심 실린더 쿠 에트 형상 이루어져 각각). 전단의 1-2면 내의 벌크 유동학과 미세 특징 간의 강한 결합이 있기 때문에 이러한 접근 방법은 이전의 전단 세포 샘플 환경 이상의 사전이다. 이러한 전단으로 줄무늬 흐름의 불안정성, 또한 공간적으로 해결 측정하여 공부하실 수 있습니다. 이것은 속도 구배 방향을 따라 중성자 빔 스캐닝 좁은 개구를 사용하여이 샘플의 환경에서 수행된다. 이러한 흐름 창업과 큰 진폭의 진동으로 시간이 해결 실험, 그녀AR 흐름 전단 운동과 산란 중성자의 시간 분해 검출 동기화도 가능하다. 여기에 설명 된 방법을 사용하여 대표 결과 전단 밴딩 만 속도 구배 방향을 따라 구조를 해결하여 조사 할 수 현상을 나타내는 벌레 같은 미셀 용액의 미세 구조를 측정하는 공간적 해상도의 유용한 성질을 보여준다. 마지막으로, 현재 디자인에 대한 잠재적 인 개선 전단 운동의 다양한 복잡한 유체의 넓은 범위에 미래 실험에 대한 동기 부여로 보충 실험을위한 제안과 함께 설명되어 있습니다.
Introduction
자연 현상의 과학적 이해를 개발하는 것은 정확하고 정밀한 측정이 필요합니다. 계측은. 유변학은 물질의 변형과 유동의 과학도 새로운 프로세스와 재료의 성공적인 엔지니어링 및 설계의 기초입니다. 유변학은 다양한 재료를 처리하는 우리의 능력에 중심이며, 또한 특정 재료의 특성을 대상으로 제품의 성분 배합에 의해 사용된다. 후자는 페인트, 샴푸, 및 식품과 같은 일상적인 가전 제품의 개발을 포함하고있는 반면 이전의 전형적인 예는, 성형 중합체 또는 복합체 형성을 포함한다. 그렇게 그것이 소비자에게 정확한 일관성을 가지고 효율적으로 사출 성형 또는 샴푸의 점탄성이 변경 될 수 있도록 용융 중합체의 점도가 제어되는 것을, 유변학 적 특성은 소재 (1)의 제형을 변화시킴으로써 제어된다. 재료 및 제품의 레올 로지는 또한 T에 따라 달라집니다그는 유체 상태의 구조와이 구조에서 마이크로 나노 범위이다. 또한,이 구조는 그러한 흐름 중에 구조를 측정하는 rheologists 도전 흐름의 유속과 시간 등 공정 변수로 변경한다. 그것은이 문서에서 설명하는 새로운 계측에 의해 부분적으로 충족이 문제입니다.
전단 흐름에 따라 부드러운 소재의 미세 구조를 프로빙 할 수있는 새로운 기술은 부드러운 소재의 제품 엔지니어링 및 가공 조건의 최적화를 혜택을 누릴 수 있습니다. 다양한 산업 분야 및 기초 과학에 부드러운 소재의 응용 프로그램에 대한 많은 흥미와 오랜 과제는 콜로이드 현탁액의 전단 두껍게하는 등의 비정상적인 흐름 동작을 포함 2, 전단 및 벌레 같은 미셀 3 와도 밴딩, 그리고 고유의 이질성 콜로이드 젤 4-6의 흐름. Rheologists 끊임없이 microstru을 명료하게 도전을유변학 적 반응에 때로는 점탄성 물질을 전단의 속도 필드의 비선형 ctural 기원. 이 과제는 experimentalists 대해 강력 태스크를 입증 유동장의 공간 위치 및 시간에 종속 동작 모두의 함수로서 미세 구조물의 동시 수집을 필요로한다.
중성자 산란 (SANS)은 빛에 대한 불투명 한 물질을 조사 할 수 있습니다 같은 복잡한 유체의 구조를 측정하기에 특히 적합하다. 또한 선택적 중수소 7 산란 X-선에서 유사한 표시 될 요소 사이의 대조를 제공하기 위해 사용될 수있다. 생물학적 또는 다른 부드러운 물질의 샘플에는 방사선 손상이 없기 때문에 또한, 중성자는 X-광선을 통해 장점이 있습니다. 여기에 도시 된 실험에서, 반응기 또는 파쇄 소스에 의해 생성 된 냉 중성자는 시준되며 샘플에 조명. 산란 강도 이순신길이의 물질의 구조에 대한 필드들 정보 (및 매우 작은 각도 중성자가 수십 미크론까지 산란) 수백 나노 미터 원자 대미지 만 푸리에의 형태로 실 공간 구조의 변형. 따라서, 데이터의 해석은 도전 및 역변환 포함하거나 미세 모델이나 시뮬레이션에 비교 될 수있다. SANS 계측, 실험 및 대비 일치에 대한 더 많은 중성자 과학, www.cns.che.udel.edu 센터의 웹 사이트에 게시 된 튜토리얼에서 찾을 수 있습니다.
여기에 우리가 흐름에 따라 자료를 검토하는 SANS 방법을 확장 할 수 있도록 설계 전단 셀을 설명합니다. 일반적인 방법과 장비뿐만 아니라, 최근의 응용 프로그램의 실질적인 문헌 검토의 최근의 개요 참조 8 거기에 인용 된 참고 문헌에서 찾을 수 있습니다. 와 전단 흐름에서 유체 구조를 조사하기 편리하고 거의 이상적인 환경SANS는 동심 실린더 9로 알려진 좁은 간격 쿠 에트 형상이다. 입사 중성자 빔에 대한 방해되지 않는 충분한 양을 유지하면서이 구조는 샘플 간단한 (즉 층) 전단 흐름을 적용한다. 흐름의 응용 프로그램은 마이크로의 대칭성을 파괴, 간단한 전단 흐름에 따라 재료의 미세 같은 완전한 특성 전단의 세 가지면에서 미세 측정을 필요로. 전단의 두 평면은 표준 쿠 에트 형상 구성 (그림 1A)를 사용하여 조사 할 수있다 : 중성자 빔은 속도 구배 방향을 따라 여행하고 속도 - 소용돌이 (1 ~ 3) 전단의면 ( "반경"구성)을 조사하도록 구성되어 ; 대안 적으로, 빔은 이에 속도 구배-와도 (2-3)면 ( "접선"구성) 프로빙, 유동 방향에 대해 얇은 슬릿과 평행하게 배향 의해 시준된다. 이 악기는 사용 가능한 C이다ommercially 최근 전단 10에서 복잡한 유체를 조사하기위한 설명되어 있습니다. 상기 리뷰가 재료 및 응용 프로그램 (8)의 넓은 범위에 걸쳐 구조 속성 결정을위한 관련 장치의 사용과 그 설명합니다. 이러한 진동 전단 흐름에 대한 같은 시간 분해 실험은,도 11, 12을보고되었습니다.
종종 흐름의 가장 흥미롭고 가장 중요한 비행기는 속도 - 속도 기울기 (1-2) 평면 (그림 1b)하지만 그것은 특별한 수단을 필요로 조사하는 것이 가장 어렵다. 사용자 지정 전단 셀은 중성자 빔 전단 13-16의 소용돌이 축에 평행하게 이동하도록 SANS에 의한 속도 - 속도 구배 (1-2)면의 직접 조사를 할 수 있도록 설계되었습니다. 그들은 elucid 때문에 흐름의 1-2 평면에서 측정 전단 점도에 대한 정량적 인 이해를 확보에 중요한유동 방향 (15), (17, 18)에 대하여 구조의 배향을 먹었다. 이는 중합체, 자기 조립 계면 활성제, 콜로이드 및 기타 복합 체액과 같은 물질을 위해 중요하다. 또, 전단 유동의 기울기 방향의 간극에 걸쳐 위치의 함수로서 재료 '미세 구조를 조사 할 수있다. 공간 해상도의 추가로, 상기 방법은 전단의 경사 방향을 따라 미세 변화를 나타낸다 재료를 연구하기위한 수단을 제공한다. 예하는 흐름의 구배 방향을 따라 미세 구조 및 구성의 변화를 조사하는 전단 밴딩입니다. 전단 띠는 불균일 유동장 (13) 결과 미세 구조와 흐름 방향 사이의 결합에 의해 발생하는 현상이다. 네브라스카의 NIST 센터에 구현 된이 문서에서는, 우리는 악기의 조립 및 흐름 SANS 측정 기술을 설명게이 더스 버스, 메릴랜드에있는 국립 표준 기술 연구소 (NIST)에서 utron 연구 (NCNR). 이 샘플 환경은 델라웨어 대학, NIST 및 문화원 라우 - 랑주뱅 (ILL) 사이의 협력의 결과이며, 성공적으로 ILL과 NIST에서 모두 구현되었습니다. NIST에서 구현 된 프로토콜의 SANS 특정 부분을 걱정이 문서의 목적을 위해 기술이 설명된다. 그러나, 그 기기의 특정 세부 사항을 수정하는 것은 간단해야하며, 전반적인 기술은 지속적인 흐름 (5.1 절)에 대한 모든 SANS 기기에서 구현 될 수있다. 또한, 시간이 해결 SANS 기능을 갖춘 장비는 진동 전단 흐름 SANS 실험 (5.2 절)을 수행 할 수 있습니다. 전단 세포 구성 요소의 기술 도면은 그림 12-23로 제공됩니다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
그림 2는 샘플 환경 무대에서 브레드 보드에 장착 SANS 실험에 대한 중성자 빔 정렬 된베이스 플레이트에 부착 조립 전단 셀을 보여줍니다. 스테퍼 모터, 기어 박스 및 벨트 구동은 전단 셀 및 중성자 빔의 방향은도 2에 표시되어, 모터 스테이지 슬릿. 이 의정서는 실행, 전단 세포 (섹션 1) 조립 샘플 환경 단계 (제 2 장)에 전단 셀을 장착, SANS 실험 (섹션 3)의 형상을 교정, 샘플 (4 절)를로드하기위한 지침을 제공합니다 실험 데이터 수집 (5 장)과 실험 (섹션 6) 끝. 참고로, 그림 3은 판을 다시 전면 판에서 뻗어 분해 전단 전지 부품, 왼쪽에서 오른쪽으로, 조립에 필요한 도구 (1 / 16과 3 / 16에서 보여줍니다 조립 셀과 그림 4의 개략도이다 앨런 wrenches와 오픈 엔드 렌치 3 / 8). 그림 4의 왼쪽에서 오른쪽으로, 스프링 부싱, O-링, 석영 창, O-링 중앙 판, 샘플 액세스 포트 및 주사기의 연결, 설정 나사, 굴대,과에 대한 부분을 베어링, 전면 판입니다 빠른 백 플레이트 (석영 창, O-링, 스프링 부싱, 베어링), 백 플레이트, 네 개의 소켓 헤드 캡 나사 및 장착 퀵 커넥터 호스를 냉각 연결합니다.
1. 전단 셀 (그림 2의 오른쪽에 삽입 된)을 조립
- 어셈블리의 중간 판을 준비합니다.
- 샘플 및 설정 나사 경로를 포함하는 중앙 판을 청소하고 점수를 표시하여 판의 상단을 확인합니다.
- 3 개 세트 - 나사를 사용하여 샘플 로딩 경로를 밀봉. 나사 씰 테이프의 각 설정 나사를 감싸고 각각 "바닥" "쪽"의 구멍에 (2)와 한 세트의 나사 각 홀에 나사를 삽입하는 육각 렌치의 1 / 16을 사용합니다.
- 어셈블리의 앞면과 뒷면 플레이트 (그림 5)를 준비합니다.
- 눌러 전면 및 후면 판의 각각에 베어링을 장착한다.
- 전면 및 후면 판에 샘플을 향해 열려있는 스프링면 (씰) 스프링 부싱을 삽입합니다.
- 전면 및 후면 판의 각 홈에 부나-N 스퀘어 이중 씰 O-링 (ID의 2-1/4) 작은 (ID의 1-5/8) 및 대형 놓습니다.
- 각 판의 광장 O-링 위에 석영 창을 배치합니다.
- 함께 전면과 중간 플레이트를 조립합니다.
- 평평한 표면에 전면 판을 놓고, 중간 및 전면 판의 상단에 점수를 정렬하고 전면 판의 중간 판을 놓습니다. 필요한 경우, t의 둥근 O-링에 적절한 소량의 그리스를 적용한조립시 장소에 저장할 그는 중간 판.
- 함께 굴대와 백 플레이트를 조립합니다.
- 백 플레이트에 맨드릴 샤프트의 짧은 끝을 삽입합니다. 사용 균등하게 힘을 적용 맨드릴 자리에 "클릭"합니다. 맨드릴 이제 뒷면에 장소에 석영 창 평방 O-링을 잡고 있다는 사실을.
- 함께 전면 판, 중간 접시, 굴대와 백 플레이트를 조립합니다.
- 중간 플레이트를 향 제기 플랫폼의 전면과 중간 플레이트 어셈블리를 놓습니다. 이 제기 플랫폼은 굴대 축에 대한 공간이 테이블을 타격하지 않고 어셈블리 아래로 확장 할 수 있도록하는 것입니다.
- 백 플레이트 어셈블리의 점수 전면 판 어셈블리의 상단에 점수를 맞 춥니 다.
- 전면 판 조립품에 굴대 샤프트의 긴 부분을 삽입합니다. 중간 접시에 둥근 O-링이 제대로 조립하는 동안 앉아 있어야 확인하십시오. 셀 W병 슬라이드 함께 다시 제대로 조립시 "클릭".
- 네 개의 소켓 헤드 캡 나사와 육각 렌치의 3 / 16을 사용하여 함께 어셈블리를 고정합니다. 크로스 패턴으로 나사를 조여 그래서 셀은 동심을 유지합니다.
- 두 개의 액세스 포트 주위에 나사 씰 테이프를 감고 중간 판의 상부에 그 나사. 오픈 엔드 렌치 3 / 8로 조입니다.
- 전면 판의 전면에 가공 수신 슬롯에 카드뮴 마스크 (그림 6)를 배치합니다. 필요한 경우 장소에서 마스크를 개최 테이프 나 압정을 적용합니다.
- 전면 및 후면 판의 상단 포트 사이의 상호 연결하는 냉각수 호스 퀵 커넥터를 사용합니다.
2. 빔라인에 전단 셀을 장착
- 안전 방패 SANS 검출기 창을 커버.
- 중성자 빔을 시료 환경 무대를 정렬 할 책임이 시설 악기 과학자를 부탁드립니다. 네 × 20 소켓 헤드 앨런 볼트의 ¼와 육각 렌치의 3 / 16을 사용하여 샘플 환경 단계로 브레드 보드를 장착합니다.
- 베이스 플레이트에있는 세포 장착 브래킷에 전단 셀 어셈블리를 연결합니다 (이미 브레드 보드 (그림 7)에 첨부).
- 베이스 플레이트에 부착 된 세포 장착 브래킷 및 샤프트 커플러 (그림 8)를 확인합니다. 샤프트 커플러에 대한 설정 나사가 느슨하게되어 있는지 확인하십시오.
- 샤프트 커플러 커플러의 설정 나사가 심봉 샤프트의 평평한 부분에 나사 것 같은 굴대 축에 맞 춥니 다.
- 어셈블리는 굴대 축이나 축 커플러를 구부러지지 않도록 중요하기 때문에 그림 8에 표시된 것과.이 단계를주의하여 수행해야 보이도록 수평 세포 장착 브래킷에 전단 셀을 밀어 넣습니다.
- 두 개의 소켓 머리 세포 장착 브래킷에 전단 셀 어셈블리를 연결합니다3 / 16 앨런 렌치를 사용하여 캡 나사. 전단 셀은 셀 장착 브래킷에 닿을 때 확인하고 안전하게 항상 조입니다.
- 드라이브 어셈블리에 전단 세포 심봉 샤프트를 연결하는 육각 렌치의 1 / 16을 사용하여 샤프트 커넥터의 두 가지 설정 나사를 조입니다.
- 중성자 빔 전단 세포의 형상을 맞 춥니 다.
- 맨드릴 축의 높이가 중성자 빔과 동일하도록 SANS 샘플 환경 스테이지를 조정하는 레이저를 사용한다. 중성자 빔라인 경로의 중심에 전단 셀 갭의 중심을 맞 춥니 다.
- 브레드 보드 (그림 8)에 장착 된 슬릿 모터 스테이지 어셈블리에 해당하는 카드뮴 슬릿을 삽입합니다. 필요에 압정으로 틈새를 고정합니다.
주 : 슬릿이 전면 판과 같은 높이 약 전단 셀의 갭 내에 위치해야한다. 원하는 실험 따라 슬릿을 선택합니다. 갭 resoluti에 대한실험 0.1 mm, 0.2 mm에 곡선 슬릿이 가능합니다. 0.8 mm 직사각형의 슬릿이 좋습니다 공간 해상도를 필요로하지 않는 측정 반면. - 벨트 편향 약 ¼ 존재하도록 구동 벨트의 장력을 조정하기 위하여 크랭크를 사용하여 모터의 위치를 이동. 제대로 인장하면 64분의 7 앨런 렌치를 사용하여 휠 아래에있는 설정 나사를 조여 모터의 위치를 잠급니다.
주 : 선택적 기어 감속기가 모터 조립체에 첨가 될 수있다. 이 옵션은 특정 실험에 필요한 필수 전단 속도에 따라 필요할 수 있습니다. - 빠른 커넥터를 사용하여 전단 셀에 두 개의 냉각 목욕 호스를 연결합니다.
- 모든 관찰 카메라 나 실험 관찰에 특정 기타 보조 장비를 조정합니다.
- SANS 검출기 창을 보호하는 안전 실드를 분리합니다.
3. SANS 설정 및 교정
- &에 0.5를 부착# 160; 입사 중성자 빔의 주둥이의 끝 부분에 구멍.
- 실험 조건에 최적화 된 표준 SANS 프로토콜과 다음 원하는 SANS 검출기 위치 (Q-범위), 중성자의 파장과 파장의 확산을 설정합니다.
주 : 샘플 - 투 - 검출기 거리에 대한 계산은 "후버 테이블"에있는 샘플 환경의 단계를 기반으로합니다. - 전단 셀의 간격과 슬릿의 위치를 맞 춥니 다.
- 전단 셀의 간격과 슬릿의 위치를 정렬하는 슬릿 모터 단계 (그림 8)를 사용합니다. 중성자 빔과는 전단 셀 어셈블리의 갭 내의 석영 창을 통해 통과하면 레이저를 검출하는 미러를 에뮬레이트하는 레이저를 사용한다.
- 미세 조정 SANS 전송 측정을 사용하여 슬릿의 위치. 체계적 0.1 mm 모터 슬릿 변환 단계를 이용하여 전단 셀 갭의 외벽 전단 셀 갭의 내벽으로부터 슬릿 모터 위치를 변화한다.SANS를 사용하여 전송 (일반적으로 2 초)을 관찰하고 각각의 전송 측정을위한 슬릿 모터 위치 (그림 9)를 기록한다.
주 : 공간 분해능이 요구되는 경우, SANS 실험에 필요한 모터의 위치를 식별한다. 공간 해상도가 필요하지 않은 경우 전단 셀 간격의 중간에있는 슬릿을 정렬 한 모터 위치를 식별합니다. 전단 셀의 간격과 슬릿을 정렬하면 좋은 실험을 완료하기 위해 매우 중요합니다. 그것은 SANS 전송 측정을 사용하여 슬릿의 위치를 정렬하기 위해 물을 사용하는 것도 가능 (권장)이다. 물을 사용하여 전송을 감소시키고 전단 세포 하우징 (그림 9)와 대조를 제공합니다.
주 : 샘플 로딩 프로토콜 (섹션 4)에 따라 세포에 물을 넣습니다. 물을 사용하는 것은 일반적으로 전단 셀,베이스 플레이트에서 제거 분해, 건조, 재 조립 전에 SA를로드에베이스 플레이트에 다시 마운트해야합니다실험 엠플. 한베이스 플레이트가 샘플 환경 단계에서 제거되지 않는 한이 문제가 안되지만 갭 슬릿 정렬을 확인하는 것이 중요하다.
- 샘플의 형상을 보정
- 표준화 된 SANS의 절차에 따라 차단 된 빔 어두운 수와 빈 셀 측정을 수행합니다. 섹션 3.3에서 수행 슬릿 보정에 의해 결정된 빈 셀 측정은 각각의 공간 위치에서 수행되어야합니다.
4. 샘플 로딩 프로토콜
- SANS 검출기 창에서 안전 방패를 놓습니다.
- 시료 셀의 상단에있는 강철 파이프에 두 개의 주사기 커넥터 (나일론)와 나사 주사기기구 (파란색과 노란색)을 설치합니다. 콕 마개가 닫힌 위치에 있는지 확인합니다.
- 주사기 (최소 샘플 볼륨 6 ml의 경우) 스레드 10 ㎖의 시료를 미리로드. 샘플 버블이 있는지 확인합니다.
- 가볍게 원심 분리 또는 주사기를로드하는 동안 시료의 점도를 감소시키기 위해 샘플을 가열하거나하여 거품을 제거한다. 샘플이 가열 될 경우, 강력한 전단 셀의 온도는 또한 샘플을 로딩 돕기 위해 증가하는 것이 좋다.
- (그림 8)를 초과하는 샘플을받을 수있는 전단 세포의 중간에있는 커넥터의 플런저없이 빈 주사기를 놓습니다.
- 다른 커넥터의 샘플 주사기 (그림 8)를 배치합니다.
- 모두 스톱 코크를 엽니 다.
- 샘플 빈 주사기 체결 시작할 때까지 서서히 시료를 주입.
- 전단 세포의 틈새에서 공기 방울을 제거합니다.
- 모터를 해제하고 벨트가 수동으로 이동 될 수 있도록 모터 제어를 끄십시오.
- 전단 세포의 정상에 거품을 이동하는 데 도움이 손으로 시료를 전단, 이에 추가로 시료 주입은 일반적으로 콘센트에 거품을 밀어 버린다와 전단 셀 간격 중.
- 셀에 시료를 고정 스톱 코크를 닫습니다.
- 필요한 실험 온도에 수조의 온도를 변경하고, 적절한 샘플의 전단 히스토리를 미리 조정.
- 기포 확인 (과 실험의 과정 동안 정기적으로 이렇게). 기포가 관찰되는 경우,, 스톱 코크를 열고 전단 영역의 상단에 거품을 이동 회전을 사용하고, 세포의 전단 영역 밖으로 거품을 밀어 추가 샘플을 주입.
- 빔 영역에서 안전 방패와 관계없는 도구 및 공급 장치를 제거합니다.
5. 전단 실험 실행 및 SANS 데이터 수집
- 간단한 꾸준한 전단 실험 :
- 모터 제어 소프트웨어 (모터 제어 소프트웨어 동작에 관련된 설명서 참조)과 연관된 정상 전단 제어 파일에 전단 율을 설정한다.
- 전단 방향을 확인실험 동안 샘플.
- 표준화 된 SANS의 절차에 따라 원하는 SANS 실험을 설정합니다.
- 전단 셀 모터를 시작합니다.
- SANS 실험을 시작합니다. 검출기 수를 확인하고 SANS 결과가 제대로 깎는 동안 기록되고 보장하기 위해 SANS 2D 패턴을 관찰합니다. 대표적인 결과에 대한 절에서 설명 계면 활성제 용액에 대해 관찰 전형적인 패턴의 예는도 10에 도시된다.
- 원하는 각 전단 속도에 대한 절차 (5.1 절)을 반복합니다.
- 시간 분해 진동 전단 실험 :
- 진동 전단 실험에 대한 트리거 위치를 확인합니다. 진동형 전단, 이것은 최대 변형률과 최소 (제로) 변형 속도의 점에있다.
- 모터 제어 소프트웨어와 연관된 시간 분해 제어 파일에 발진 주파수 및 진폭 변형률 설정 (모터 관제사위한 관련 문서를 참조L 소프트웨어 동작). 변형 진폭이 0을 중심으로 적용 변형의 크기에 따라 정의 및 유동 학적으로 정의 된 변형 진폭 유의하십시오.
- 진동 전단 실험에 대한 전단 셀 모터를 시작합니다.
- SANS 실험을 시작합니다. 감지기의 수를 확인하고 SANS을 보장하는 차원 패턴이 제대로 진동 전단 동안 기록되고 관찰합니다.
- NISTO 샬롯과 NCNR에서 제공하는 소프트웨어를 사용하여 데이터를 사전 처리 타임 스탬프 중성자 검출기의 로그 파일을 복사합니다.
- 이고르의 감소 소프트웨어 패키지에서 설정 한 사전 처리 데이터를 줄일 수 있습니다.
- 각, 원하는 발진 주파수 및 진폭 변형 상태 절차 (5.2 절)을 반복합니다.
6. 실험 종료
- 중성자 빔과 모터 제어를 끄십시오.
- SANS 검출기 창에서 안전 방패를 놓습니다.
- 샘플 및 장치 스탠에게하자5 분 동안 폐쇄 빔 D. 베이스 플레이트에서 전단 세포를 제거하기 전에 표준 방사선 검사를 수행합니다.
- 샘플 포트에 스톱 코크를 열고 철회하거나 샘플 주사기를 사용하여 샘플을 밀어. 샘플을 복구 콕 마개를 닫고, 주사기를 제거합니다.
- 온도 목욕을 끕니다. 전단 세포 빠른 연결 포트에서 유체 목욕 냉각 호스를 풀다.
- 1 / 16 앨런 렌치를 사용하여 굴대와 구동축 사이의 축 커플러의 앨런 나사를 풉니 다. 셀 장착 브래킷에 전단 셀을 부착 두 개의 소켓 헤드 캡 나사를 풀어하기 위해 3 / 16 앨런 렌치를 사용합니다. 셀 장착 브래킷에서 전단 셀을 밀어 넣습니다.
- 어셈블리 프로토콜 (프로토콜의 섹션 1) 반대로하여 전단 세포를 분해.
- 비눗물을 사용하여 전단 세포를 청소합니다. 세척하고 완전히 건조.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
성공적인 흐름 SANS 실험의 대표적인 결과가도 9, 10 및 11에 나타내었다. 이러한 예는 벌레 같은 미셀 용액 (WLM) 전단의 특정 조건에서 전단 띠를 전시하는 것으로 알려져있다 (표 1)에 한 조사에서이다. 과학적인 연구 결과에 대한 자세한 설명은 참고 문헌 15 ~ 17에서 찾을 수 있습니다.
그림 10은 전단 셀을 사용하여 전단 흐름에서 얻은 산란 패턴의 결과를 나타낸다. 연구 샘플이 긴 구성 점탄성 벌레 같은 미셀 (WLM) 솔루션, 양친 매성 분자에게 13 ~ 15 실 같은 자기 조립 미셀 얽혀. 공부 용액의 조성은 표 1에 주어진다. 이러한 시스템 전단에 WLM 용액 미셀의 유동 배향, 얽힘, 및 가능 m의 복잡한 조합의 결과로서 전단 박화 거동을 보여icelle 파손 (바스케스 - 주방 매킨리 (VCM) 모델 19). 이 시스템에서 특히 유용한 기능은 전단 띠의 시작입니다. 전단 띠는 원래 쿠 에트 형상 (20)의 회전 벽 근처 복굴절 밴드로 육안으로 관찰되었다. 유동장 밴딩 전단은 두 개 이상의 영역, 또는 "대역",도 9에 도시 된 바와 같이 서로 다른 특성 전단 속도 각각에 편석 동안. WLM이 이곳에서 공부를 들어, 두 개의 밴드가 충분히 높은 전단 율에서 형성 - 예상 평균 값보다 높은 전단 율 하나, 그리고 낮은 전단 속도를. 이 밴드는 정상 상태 전단 유변학 적 측정에서 관찰 스트레스 고원 (그림 11)과 일치한다.
전단 띠와 관련된 주요 문제는 전단 띠가 관찰 전단 가격의 계면 활성제의 미세 상태입니다. 이 계면 활성제는 높은 SH 구성 방법에 대한 알려지지 않았다저 전단 악대에 귀 악대 상대. 갭에서 공간 해상도를 가진 새로운 전단 세포 SANS 악기 고유이 문제를 연구하기에 적합합니다. 대등 쿠 에트 셀에서 독립적 유변학 및 유동 속도계 측정을 통해 전단 밴드의 위치는 쿠 에트 셀 갭에 걸쳐 정의된다. 좁은 슬릿 개구 (0.1 mm)를 사용하여 SANS 데이터는 꾸준한 전단 흐름 동안 전단의 속도 - 속도 구배 (1-2) 평면에서 간격에서 다른 위치에 수집됩니다. 여기에서 우리는 0.49 몰 / L (490 ㎜), 32 ° C 6시에 중수 (D 2 O)의 양이온 계면 활성제 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드 (CTAB)로 구성된 WLM에 대한 결과를보고합니다. 플로우 SANS 측정은. 11 표시에게 강도 링 상관 피크 뒤입니다 결과의 시각적 요약을, 그림은 체계적으로 전단 셀의 창을 통해 0.1 mm의 슬릿 구멍을 번역하여 1.0 mm의 쿠 에트 격차에 걸쳐 여덟 위치에서 수행되는E 세그먼트 세그먼트의 상호 작용. 이 반지의 이방성은 네마 틱 상 전형적인 높은 맞춤으로, 분절 흐름 정렬을 나타냅니다. 이방성 산란에 유의 한 차이는 낮은 전단 높은 전단 밴드의 위치 사이에서 관찰된다. 레올 로지 및 유동 속도계 결과에서 관찰 전단 밴딩의 메커니즘을 설명하는 목적을 실현 이러한 측정의 중요성의 상세 설명은 참조 13-15에서 발견 될 수있다. 이 작품의 5.2 절에 설명 된대로 이러한 측정은 최근에 성공적으로 시간을 해결 중성자 산란 방법으로 시간에 따른 변형으로 확장되었으며, 이러한 결과는 출판 21 일 제출되었다.
그림 1. 흐름의 1,3와 2,3 비행기에서 시간 분해 발진 RHEO-SANS TOR (-SANS) 실험) 기하학. B) 새로운 형상 (ME에서 "비균질 전단 흐름의 농도 프로파일의 중성자 투과 측정"2010 년 연례 보고서, 중성자 연구, 게이 더스 버스에 대한 NIST 센터, MD. 피. 38 ~ 39, 2010 Helgeson, NJ 와그너 & L. Porcar 적응).
기어 박스와 벨트 드라이브 기기의 그림 2. 연구소 라우 - 랑주뱅, 그르노블, 프랑스에서 D22의 SANS의 빔라인의 기본 1-2 전단 세포 계측.) 평면도, 모터 단계 스테퍼 모터 및 중성자 빔을 슬릿 highligh 명확성을 위해 테드, 첨부 된 샘플 액세스 포트와 전단 셀의 B) 측면보기.
그림 3. 백 플레이트 (빨간색)와 전단 셀의 회로도 도면, 스페이서 플레이트 (흰색)과 전면 판 (파란색) 회전 굴대의 주택을 포함한다.
그림 4. 1-2 평면 전단 휴대 기기를 조립하는 데 필요한 부품 및 도구의 모든보기를 분해.
ftp_upload/51068/51068fig5highres.jpg "SRC ="/ files/ftp_upload/51068/51068fig5.jpg "/>
베어링을 보여주는 그림 5. 뒷판 조립, 스프링 부싱, 두 개의 O-링과 석영 윈도우가 제대로 조립.
그림 6. 카드뮴 구멍의 적절한 배치를 보여주기 위해 전면 판을 특징으로 조립 전단 세포.
연구소 라우 - 랑주뱅, 그르노블, 프랑스에서 D22 빔라인에서 샘플 환경 그림 7. 측면보기.)맨 아래에서 : 후버 테이블, 샘플 환경 단계 및 브레드, 브레드 보드에 부착 된베이스 플레이트 상에 장착 된 장소와 셀 B) 안전 커버.
그림 8.베이스 플레이트의 세포 장착 브래킷과 축 커플러에 연결된 샘플 주사기를 갖춘 조립 전단 세포.
속도 입사 빔 (파란색 화살표) (1) 및 속도 구배 방향 (2) (빨간색 화살표) 상대를 표시하는 1 ~ 2면 흐름 SANS 전단 셀의 그림 9. 왼쪽) 다이어그램맨드릴 회전 (녹색 화살표)의 개발 방향은. 전송 측정은 0.1 mm의 슬릿을 사용하여 만들어집니다 및 전단 셀 구조의 차이에서 위치의 함수로 표현된다. 오른쪽) 그림은 높고 낮은 전단 밴드에 해당하는 간격에서 두 개의 서로 다른 위치에서 수행 SANS 실험의 결과를 보여줍니다.
그림 10. 전단 흐름에서 벌레 같은 미셀의 1-2 평면에서 관찰 된 패턴을 산란 일반적인 SANS.
전단 비교 그림 11. 왼쪽) 전단 응력 CTAB 솔루션에 대한 비율입니다. 라인 (고체)로하고 부품 번호 15에 설명 된대로 (점선)의 확산없이 Giesekus 모델 적합합니다. 오른쪽) 공칭 적용 전단 속도와 CTAB의 샘플에 대한 전단 밴딩 전환에 걸쳐 표준화 격차 위치에 대한 결과를 산란 두 차원 SANS. 블랙 라인은 높은 전단과 낮은 전단 밴드 사이의 인터페이스의 측정 위치를 나타냅니다. 이들 도면에서, 유동 방향이 수직 하방이며 속도 구배 방향은 오른쪽으로 수평이다. (부품 번호 15의 허가 재판. 저작권 2009 년, 동학의 사회.)
. 1-2 전단 세포 전면 판 : 12 부품 도면을 그림. ad/51068/51068fig12highres.jpg "대상 ="_blank "> 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 13. 부품 도면 :. 1-2 전단 세포 석영 창 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 14. 부품 도면 :. 1-2 전단 세포 가운데 플레이트 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 15 "FO : 콘텐츠 너비 =" "FO : SRC ="5 인치 / files/ftp_upload/51068/51068fig15highres.jpg "SRC ="/ files/ftp_upload/51068/51068fig15.jpg "/>
그림 15. 부품 도면 :. 1-2 전단 세포 굴대 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 16 부품 도면 그림 :. 1-2 전단 세포 백 플레이트를 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
에프 . igure 17 부품 도면 :. 1-2 전단 셀베이스 플레이트는 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭.
그림 18. 부품 도면 :. 1-2 전단 세포 플라스틱 라이너 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 1-2 전단 세포 전면 브래킷 : 19 부품 도면을 그림. hres.jpg "대상 ="_blank "> 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 20 부품 도면을 그림 :. 1-2 전단 세포 구동축 지원은 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 21 부품 도면 그림 :. 1-2 전단 세포 드라이브 샤프트를 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 22 부품 도면 그림 :. 1-2 전단 세포 고정 플레이트를 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
. 23 부품 도면 그림 :. 1-2 전단 세포 샤프트 커플러를 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 중수 (99.9 %) | 캠브리지 동위 원소 | 7789-20-0 | 83.제제 3 중량 % D 2 O |
| CTAB-세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드 | 시그마 - 알드리치 | 57-09-0 | 제제 16.7 중량 % CH 3 (CH 2) 15 N (BR) (CH 3) 3 |
| 육각 렌치 1 / 16 | |||
| 육각 렌치 3 / 16 | |||
| 오픈 엔드 렌치 3 / 8 | |||
| 테이프 | |||
| 나사 씰 테이프 | |||
| 주사기 (2) |
표 1.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
중성자 산란을 통해 전단의 속도 - 속도 구배면에서 복잡한 유체 전단의 미세 구조를 측정 할 수있는 새로운 기기 개발 및 검증됩니다. 전단 셀 디자인은 X-레이 및 광 산란뿐만 아니라 전단 (속도 - 소용돌이와 속도 그라데이션 소용돌이)의 두 개의 다른 평면의 미세 조직을 특성화 할 수 RHEO-SANS 계기로 방사선 소스를 사용하여 다른 악기를 보완 8 10. 이 기기 등의 진동 또는 시동 전단 흐름, 스트로보 스코프의 방법과 시간 분해 중성자 산란 기법 11, 12, 21을 사용하여 후자 모두 정상 전단과 시간에 의존 흐름에 대한 기능. SANS를 사용하는 장점은 반대로 매칭 방법이 불투명 복잡한 혼합물 재료의 개별 구성 요소를 탐구하기 위해 사용하거나 콘트라스트 necessar이 결여 될 수 있다는 것입니다X-선 산란을 위해 y를 입력합니다. 흐름 SANS 악기 및 방법은 성공적으로 전단 띠 (14, 15) 중 내부 미세 구조를 해결하기 위해 확장되었습니다. SANS는 절대 측정 기술이기 때문에 또한, 샘플을 통해 입사 빔 송신의 측정은 최근 13에서 보여 쿠 에트 갭에 걸쳐 절대 화학 조성 변화를 결정하기 위하여 사용될 수있다. 이와 같이, 새로운 플로우 SANS 기술은 광범위한 콜로이드, 자기 조립 계면 활성제, 단백질 및 고분자 용액의 범위에, ~ 마이크론 길이 치수에 원자론에서 직접 미세 구조 정보를 획득하기위한 강력하고 다양한 방법들은 비평 형 상태에서의 혼합물을 포함한다. 이 장비는 미국과 유럽의 국립 표준 기술 연구소의 중성자 연구를위한 NIST 센터에서 SANS 및 USANS 악기 모두에 대한 제안을 제출하여 현재 사용할 수 있습니다, D22 중성자의 수그르노블, 프랑스의 연구소 라우 - 랑주뱅의 오전.
현재 전단 셀 기하학 설계는 동시 중성자 및 광 산란 광자 (스냅) 데이터뿐만 아니라, 직접 현미경 영상을 수집하기위한 광 산란과 같은 보충 방법의 추가를 허용한다. 후자는 입자 추적 방법에 의해 반응계 내에서 흐름 필드를 해결하는 데 도움이 될 수있다. 앞으로의 개발은 현재 해상도 ~ 10 마이크로 초로 제한됩니다 시간에 따른 흐름, 향상된 동기화를 포함한다. 물론, 이러한 달성의 최대 전단 속도와 같은 현재의 기계 설계에 대한 제한은 순서의 진동 흐름 10 3 초 -1 변형 진폭과 주파수가 시간 해상도뿐만 아니라 모터의 충실도에 의해 제한되어 있습니다 있습니다. 이러한 문제 중 일부는 추가 기어 감속기를 사용하여 확인되고있다. 또한, 샘플의 점도는 주사기에 의해 로딩 될 수 있도록해야한다. 일반적으로 할 때 Possible는 샘플 로딩을 촉진하고로드하는 동안 갇혀있는 공기 방울을 제거 할 수 있도록 가열된다. 케어는 상호 보완적인 유변학 적 측정을에서 해결 일반적인 문제입니다 가능한 흐름의 불안정성과 벽의 슬립을 고려주의해야합니다. 인가 유동장의 정확성과 시료의 두께 (현재 5~7밀리미터)이 인해 다중 산란 및 흡수에 대한 우려로 일부 응용을 제한 할 수 간의 트레이드 오프가있다. 형상은 희귀 한 재료를 연구하기위한 도전 일 수있다 주문 6 ML의 샘플 볼륨이 필요합니다. 어떤 좋은 디자인으로, 여기에 설명 된 전단 세포에 개선의 여지가있다. 실제로, 전류 계측기 그러나 현재 디자인과 관련 유변학 적 측정이 가능하지 않다, 동시 전단 흐름이인가되는 동안 그 SANS 측정에서 유동 SANS 방법이 이루어질 것이다. 임박한 개발은 동시 SANS 및 토크 측정을 가능하게 할 것이다. 에 대한 진정한 RHEO-SANS 악기전단의 속도 - 속도 구배 평면을 조사하면 전단 응력이 토크에서 해결 될 것입니다 따라서, 동시 유변학 및 SANS 측정이 달성 될 것이라고 주어진 가능합니다. 기계적 밀봉 및 자기 주도하는 새로운 전단 세포 공학 것은 환영 도전 현재, 디자인 및 차세대 전단 셀의 구조는 이러한 문제 중 일부를 해결하기 위해 진행되고있다.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
저자가 공개하는 게 없다.
Acknowledgments
우리는 디자인을위한 전단 셀 씨 세드릭 개그 논 가공 및 제도에 대한 델라웨어 대학의 석사 머시 알 랜스을 인정합니다. 이 원고는 NIST, 미국 상무부에서 협력 협정 70NANB7H6178에 따라 제조 하였다. 이 작품은 계약 번호 DMR-0944772 아래에있는 국립 과학 재단 (National Science Foundation)에 의해 부분적으로 지원 시설을 이용했다. 문, 연구 결과, 결론 및 권고는 저자 (들)의 것이며, 반드시 NIST 또는 미국 상무부의 전망을 반영하지 않습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Deuterated Water (99.9%) | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 83.3 wt % in formulation D2O |
| CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16 in Allen wrench | |||
| 3/16 in Allen wrench | |||
| 3/8 in Open end wrench | |||
| Tape | |||
| Thread seal tape | |||
| Syringes (2) |
References
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. (1999).
- Wagner, N. J., Brady, J. F.
- Fardin, M. A., et al. Potential "ways of thinking" about the shear-banding phenomenon. Soft Matter. 8, 910-922 (2012).
- Eberle, A. P. R., et al. Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions. Phys. Rev. Lett. , (2013).
- Zaccarelli, E. Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes. J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).
- Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).
- Zemb, T., Linder, P. Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Elsevier Science. 552, (2002).
- Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).
- Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles. Phys. Rev. E. 73, (2006).
- Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research. Rev. Sci. Instr. 82, (2011).
- Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow. Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).
- Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).
- Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid. Phys. Rev. Lett. 105, (2010).
- Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions. Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).
- Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53, 727-756 (2009).
- Liberatore, M. W., et al. Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution. J. Rheol. 53, 441-458 (2009).
- Maranzano, B. J., Wagner, N. J. Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition. J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).
- Wagner, N. J., Ackerson, B. J. Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions. J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).
- Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids. J. Rheol. 52, 591-623 (2008).
- Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys. Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).
- Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation. Phys. Rev. Lett.. , (2013).
