L'électropolymérisation réductrice d'un complexe de poly-pyridyl-vinyle contenant de Glassy Carbon dopé au fluor et l'oxyde d'étain Electrodes

Résumé

Une procédure d’électropolymérisation réductrice de composés contenant du vinyle sur des électrodes enrobées d’oxyde d’étain dopé au carbone vitreux et au fluor est présentée. Des recommandations sur la configuration des cellules électrochimiques et les procédures de dépannage sont incluses. Bien que cela ne soit pas explicitement décrit ici, l’électropolymérisation oxydative des composés contenant du pyrrole suit des procédures similaires à l’électropolymérisation réductrice à base de vinyle.

Résumé

Modification de la surface de l'électrode contrôlable est important dans un certain nombre de domaines, en particulier ceux avec des applications solaires sur les carburants. L'électropolymérisation est une technique de modification de surface qui électrolytiques un film polymère à la surface d'une électrode en utilisant un potentiel appliquée pour initier la polymérisation de substrats dans la couche de Helmholtz. Cette technique utile a été établie par une collaboration Murray-Meyer à l'Université de Caroline du Nord à Chapel Hill dans les années 1980 et utilisée pour étudier de nombreux phénomènes physiques des films contenant des complexes inorganiques comme le substrat monomère. Ici, nous présentons une procédure d'électrodes de revêtement inorganique avec un complexe en effectuant électropolymérisation réductrice du complexe poly-pyridyle contenant des groupes vinyle sur le carbone vitreux et le fluor oxyde d'étain dopé électrodes revêtues. Recommandations sur les configurations de cellules électrochimiques et des procédures de dépannage sont inclus. Bien que non explicitly décrit ici, électropolymérisation oxydative de composés contenant du pyrrole suit des procédures similaires à base de vinyle électropolymérisation réductrice mais sont beaucoup moins sensibles à l'oxygène et l'eau.

Introduction

L'électropolymérisation est une technique de polymérisation qui utilise un potentiel appliquée pour initier la polymérisation des précurseurs monomères directement à la surface d'une électrode et a été exploitée pour produire électroactif mince et / ou photochimique films polypyridyl actives sur les surfaces d'électrodes et semi-conducteurs. ^4.1 Électrocatalyse, ^5-10 transfert d'électrons, ^{11, 12} photochimie, ^13-16 électrochromisme, ¹⁷ et ¹⁸ chimie de coordination ont été étudiés dans les films électropolymérisé. Cette technique a été développée à l'Université de Caroline du Nord da....

Protocole

1. Synthétiser 1

Synthétiser une (PhTpy est 4'-phényl-2,2 ': 6', 2 '' - terpyridine; 5,5'-dvbpy est le 5,5'-divinyl-2,2'-bipyridine; Figure 4) selon la la procédure décrite précédemment. ¹⁸

2. Préparer 1,3 mM Solution de monomère 1 dans une solution d'électrolyte

1. Préparer une solution d'électrolyte 0,1 M d'actions de tétra-n-butylammonium hexafluorophosphate, TBAPF _6, dans l'acétonitrile, MeCN.
   1. Placez MeCN plus activé trois tamis moléculaires de A ....

Résultats

Électropolymère croissance est plus facilement reconnue lorsque l'on observe l'évolution de l'expérience CV prescrit (protocole de STEP du texte 3.3.2). La figure 5, un exemple d'une croissance électropolymère (diamètre de 3 mm) 0,071 cm ² vitreux de l'électrode de carbone avec une. Le premier cycle de l'expérience produit un voltamogramme ressemblant à peu près ce qui est prévu pour une solution de ruthénium de concentration similaire (Figure 5, trace noire).......

Discussion

Électropolymérisation propose une large gamme de variables contrôlables qui ne sont pas communs à d'autres techniques. En plus des variables de réaction standard comme réactif (monomère) concentration, la température, solvant, etc., électropolymérisation peut en outre être contrôlé par les paramètres d'expérimentation électrochimiques communes aux méthodes électrochimiques. CV taux de balayage, les potentiels de commutation, et le nombre de cycles affectent le dépôt de électropolymères. Par exemple, com.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Hexafluorophosphate de tétrabutylammonium pour l’analyse électrochimique, &ge ; 99,0 %	Sigma-Aldrich	86879-25G
Acétonitrile  ;( Optima LC/MS), Fisher Chemical	Fisher Scientific	A955-4
Électrode de travail en carbone vitreux de 3 mm de diamètre	CH Instruments	CH104
Ag/Ag+ Électrode de référence avec pointe en téflon poreux	CH Instruments	CHI112
Platine  ; gaze	Alfa Aesar	AA10282FF  ;
Kit de polissage d’électrodes	CH Instruments	CHI120
Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2  ; IN x 36  ; YD	Fisher Scientific	NC0099200
Fisherbrand Tubes en polypropylène Connecteurs à 4 voies	Fisher Scientific	15-315-32B
Bouteille de 500 ml, lavage au gaz, forme haute, grossière Frit	Chemglass	CG-1114-15
Cellule H à 3 compartiments pour l’électrochimie	Cellule H sur mesure avec 3 compartiments