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Engineering

का पता लगाने और पैलेडियम की वसूली, शहरी खान से सोने और कोबाल्ट धातु नेनो वैगन-पहिया के आकार का pores के साथ मनोनीत उपन्यास सेंसर / Adsorbents का उपयोग

Published: December 6, 2015 doi: 10.3791/53044
Automatic Translation
1,2, 1, 3, 1, 1
1National Institute for Materials Science, Japan, 2Graduate School for Advanced Science and Engineering, Waseda University, 3Center for Research in Isotopes and Environmental Dynamics, Tsukuba University

Summary

क्योंकि पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट के महत्व और व्यापक उपयोग के उच्च प्रौद्योगिकी उपकरणों में धातु, उनकी वसूली और रीसाइक्लिंग एक महत्वपूर्ण औद्योगिक चुनौती का गठन। यहाँ बताया धातु वसूली प्रणाली एक सरल, कम लागत शहरी खदान से इन धातुओं के प्रभावी पता लगाने, हटाने, और वसूली के लिए इसका मतलब है।

Abstract

कम लागत, ठीक है और पैलेडियम, सोने और शहरी खदान से कोबाल्ट धातु रीसाइक्लिंग के लिए कुशल प्रक्रियाओं को विकसित औद्योगिक देशों में एक महत्वपूर्ण चुनौती बनी हुई है। इधर, कुशल मान्यता और पी.डी. (द्वितीय) के चुनिंदा वसूली के लिए ऑप्टिकल mesosensors / Adsorbents के विकास (MSAs), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) शहरी मेरा हासिल की थी से। उच्च आदेश mesoporous अखंड मचानों के प्रयोग पर आधारित MSAs तैयारी के लिए एक सरल, सामान्य विधि का वर्णन किया गया था। श्रेणीबद्ध घन आइए 3 डी वैगन-पहिया के आकार का MSAs तीन आयामी pores और mesoporous अखंड scaffolds के micrometric कण सतहों में प्रस्तोता chelating एजेंट (colorants) द्वारा गढ़े गए थे। निष्कर्ष पहली बार के लिए, पीडी (द्वितीय), Au के नियंत्रित ऑप्टिकल मान्यता के सबूत (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों और पीडी की वसूली के लिए एक अत्यधिक चयनात्मक प्रणाली (द्वितीय) आयनों (~ 95% तक), दिखाने अयस्कों और औद्योगिक कचरे में। इसके अलावा, नियंत्रित मूल्यांकन प्रक्रियाओं उसे वर्णितein आंतरिक गुणों (जैसे, दृश्य संकेत परिवर्तन, दीर्घकालिक स्थिरता, सोखना क्षमता, असाधारण संवेदनशीलता, चयनात्मकता, और reusability) के मूल्यांकन शामिल; इस प्रकार, महंगा, अत्याधुनिक उपकरणों की आवश्यकता नहीं है। परिणाम MSAs उबरने और पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट रीसाइक्लिंग के एक होनहार तकनीकी साधन के रूप में दुनिया भर में ध्यान आकर्षित करेगा कि सबूत दिखाने धातुओं।

Introduction

प्लैटिनम समूह धातुओं (PGM) का तेजी से बढ़ता उपयोग के लिए ड्राइविंग बलों उन्हें आवेदनों की एक विस्तृत रेंज में आवश्यक घटक बनाने के लिए जो उनके असाधारण और कभी कभी विशेष गुण हैं। PGMs एक स्थायी समाज के निर्माण में महत्वपूर्ण भूमिका निभा सकते हैं, और इन सामग्रियों समकालीन अनुप्रयोगों और उत्पादों की एक किस्म में इस्तेमाल कर रहे हैं: रासायनिक प्रक्रिया कटैलिसीस, मोटर वाहन उत्सर्जन नियंत्रण, सूचना प्रौद्योगिकी, उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स, ठीक गहने, दंत चिकित्सा सामग्री की तैयारी, फोटोवोल्टिक ईंधन कोशिकाओं और लिथियम आयन बैटरी (उदारीकरण) 1-10। पिछली सदी के दौरान दुनिया भर में आर्थिक परिवर्तन PGMs के उपयोग के द्वारा संचालित किया गया है। क्योंकि स्वच्छ प्रौद्योगिकी और उच्च प्रौद्योगिकी उपकरणों में PGMs के महत्व की, PGMs के उपयोग के आधुनिक समाज में नाटकीय रूप से वृद्धि हुई है। क्योंकि विशेष रूप से इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के उत्पादन में PGMs, के इस्तेमाल में तेजी से वृद्धि की, इलेक्ट्रॉनिक कचरे (ई-वेस्ट) के संचय environmenta के लिए प्रेरित कियाएल चुनौतियों और चिंताओं। इसके अलावा, कमोडिटी की कीमतों में हाल ही में वृद्धि ई-कचरे 1-4 से खनन में एक नई रुचि उत्पन्न की है।

ई-कचरे दोनों खतरनाक सामग्री और मूल्यवान पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट धातुओं होते हैं। ई-कचरे landfills में निपटाया या एक पर्यावरण ध्वनि ढंग से इलाज नहीं कर रहे हैं, वे पर्यावरण के नुकसान के एक उच्च जोखिम पैदा कर सकता है। पैलेडियम, सोने और ई-कचरे में कोबाल्ट धातुओं एक स्थायी और इस तरह की धातुओं 5-10 की "हरी" माध्यमिक संसाधन हैं। पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट ठीक करने के लिए इसलिए, कुशल प्रक्रियाओं ई-कचरे से धातुओं की तत्काल जरूरत है।

कई तकनीकी क्षेत्र में भविष्य में प्रगति प्राथमिक धातु संसाधनों के नियंत्रण की आवश्यकता होगी। क्योंकि पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट के बढ़ते महत्व की पर्यावरण संबंधी समस्याओं को 11-13 के लिए औद्योगिक अनुप्रयोगों और समाधान, सोखना / extractio को विकसित करने में धातुओंमान्यता और ऐसी धातुओं की वसूली के लिए एन तकनीक को सर्वोच्च प्राथमिकता बन गया है।

इलेक्ट्रॉनिक उत्पादों में इस्तेमाल मुख्य कीमती धातुओं चांदी, सोना, पैलेडियम, प्लेटिनम, और रोडियम 4-8 की छोटी मात्रा में कर रहे हैं। उबरने के पैलेडियम और सोने क्योंकि औद्योगिक अनुप्रयोगों, आर्थिक मूल्य, और दुर्लभ घटना की एक विस्तृत श्रृंखला में संपत्तियों को उनके अद्वितीय संयोजन के लिए महत्वपूर्ण बन गया है। बाजार तंत्र संग्रह और पुरानी पीसी, टीवी, मोबाइल फोन, और अन्य इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के सर्किट बोर्डों की रीसाइक्लिंग की दरों को बढ़ाने में प्रभावशाली रहा है। इस तरह के कंप्यूटर मदरबोर्ड के रूप में बड़े पैमाने पर उत्पादन उपभोक्ता घटकों, पीडी के लगभग 80 ग्राम और ई-कचरे के प्रति टन Au के 300 ग्राम होते हैं; मोबाइल फोन हैंडसेट के लिए इसी मात्रा में पीडी के 130 ग्राम और ई-कचरा 5-10 की प्रति टन Au के 200 ग्राम कर रहे हैं। यह शहरी खान तुलना द्वारा (इन धातुओं की भारी मात्रा रखती है, Au और पीडी (चट्टानों में बहुत कम मात्रा में मौजूद हैं~ 4 एनजी / छ), मिट्टी (1 एनजी / छ), समुद्री जल (0.05 माइक्रोग्राम / एल), और नदी के पानी (0.2 माइक्रोग्राम / एल) 14-16)। पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट की एक सतत और विश्वसनीय आपूर्ति सुनिश्चित करने के लिए भविष्य प्रौद्योगिकीय नवाचारों और नए इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के लिए धातु, यह ई-कचरे से कीमती धातुओं की रीसाइक्लिंग के लिए एक कुशल और कम लागत वाली तकनीक विकसित करने के लिए महत्वपूर्ण है। इस तरह की तकनीक की आपूर्ति कम होने की भविष्यवाणी की है, या यहां तक ​​कि 100 साल के भीतर समाप्त हो रहे हैं, जो दुर्लभ पृथ्वी अयस्क के भविष्य के दुर्लभ उपलब्धता के खिलाफ बीमा के रूप में काम आ सकते हैं।

कोबाल्ट के रूप में एक तत्व लगभग सभी तरह के LIBS 17-19 के रूप में विद्युत भंडारण ऊर्जा कोशिकाओं के लिए एक आवश्यक इनपुट है। क्योंकि सूचना प्रौद्योगिकी के तेजी से विकास और LIBS की एक विस्तृत रेंज के उपयोग की, ई-कचरे के रूप में LIBS की रिहाई के एक नए पर्यावरण चुनौती 18-20 का पता लगाया। इसलिए, इन संसाधनों उबरने के द्वारा देखभाल के साथ इन कचरे से निपटने में एक नए अवसर खोल सकतापर्यावरण और औद्योगिक अनुप्रयोगों।

अनेक शक्तिशाली और अच्छी तरह से स्थापित तरीके और विश्लेषणात्मक तकनीकों Au भेदभाव और यों इस्तेमाल किया गया है (तृतीय), पीडी (द्वितीय), और लौ और कार्बन भट्ठी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री सहित प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक अपशिष्ट, में सह (द्वितीय), ultraviolet- दिखाई (यूवी की तुलना) स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, न्यूट्रॉन सक्रियण विश्लेषण, और उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री 14-16,21-27। उनकी बहुमुखी प्रतिभा और बढ़ती लोकप्रियता के बावजूद, इन विश्लेषणात्मक तकनीकों कई कमियों से ग्रस्त हैं। उदाहरण के लिए, वे आम तौर पर, सावधान योजना और परीक्षण की आवश्यकता नमूना मैट्रिक्स से हस्तक्षेप को कम करने के लिए कई नमूना तैयार कदम शामिल, परिष्कृत उपकरण और अच्छी तरह प्रशिक्षित व्यक्तियों की आवश्यकता होती है, और कठोर प्रयोगात्मक शर्तों 17,21 के तहत किया जाना चाहिए। इसके अलावा, इन विश्लेषणात्मक तकनीकों के ऐसे सभी विलायक एक्सटेंशन के रूप में पूर्व एकाग्रता और जुदाई कदम, शामिलraction, coprecipitation, आयन एक्सचेंज, और सोखना, करने से पहले अपने दृढ़ संकल्प 20-27 के लिए मैट्रिक्स घटकों से लक्ष्य धातु आयनों पूर्व ध्यान केंद्रित। इसके अलावा, hydrometallurgy और pyrometallurgy तकनीक सामान्यतः उद्योग 19-22 में पुनरावृत्ति श्रृंखला में इस्तेमाल कर रहे हैं। इसलिए, कुशल लागत प्रभावी और आसान करने के लिए उपयोग विश्लेषणात्मक तरीकों को विकसित पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट ठीक करने के लिए प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक अपशिष्ट से धातुओं पर्यावरण संरक्षण के लिए और औद्योगिक क्षेत्र 11-13 में दोनों महत्वपूर्ण हैं।

नई प्रौद्योगिकियों के रासायनिक विश्लेषण और प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक कचरे से धातुओं की वसूली के लिए नए तरीकों की पेशकश कर सकते हैं। हाल ही में प्रगति लागत को कम करने और ऑप्टिकल रासायनिक nanosensors / Adsorbents निर्माण करने के लिए समय छोटा करने में किया गया है; हालांकि, ऑप्टिकल Adsorbents अभी भी धातुओं 28 की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए विशिष्ट वास्तविक दुनिया संवेदन, निकासी, और वसूली अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं-36। हाल ही में, अनुसंधान जलीय नमूने 28-32 से सरल और एक साथ नग्न आंखों का पता लगाने और ऐसे पारा और सोने के आयनों के रूप में विषाक्त और कीमती धातु आयनों, को हटाने के लिए अत्यधिक संवेदनशील सेंसर के रूप में उपयोग के लिए विशिष्ट ठोस mesoporous monoliths सिलाई पर ध्यान केंद्रित किया है। इधर, चुनिंदा Au उबरने कुशलता का पता लगाने के लिए एक प्रक्रिया (तृतीय) और पी.डी. (द्वितीय) शहरी खान की सूचना मिली थी से; साथ ही, प्रक्रिया LIBS से सह (द्वितीय) आयनों की वसूली के लिए लागू किया जा सकता है। इस प्रक्रिया से धातु रीसाइक्लिंग केवल Au (तृतीय), पीडी (द्वितीय) के एक उच्च माध्यमिक स्रोत के रूप में काम नहीं करना चाहिए, और सीओ (द्वितीय) आयनों लेकिन यह भी पर्यावरण प्रदूषण को कम। वैगन-पहिया के आकार का MSAs के प्रोटोकॉल डिजाइन पहली बार के लिए, पीडी की वसूली के लिए Au (तृतीय), पीडी (द्वितीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों, और एक अत्यधिक चयनात्मक प्रणाली के नियंत्रित ऑप्टिकल मान्यता के सबूत, (दिखाने द्वितीय) आयनों (अयस्कों और औद्योगिक कचरे में) ~ 95% तक।

Protocol

1. निर्माण वैगन-पहिया के आकार, घन आइए 3 डी Mesoporous अखंड Scaffolds

नोट: घन ज्यामिति (अधिमान्यतया gyroidal आइए 3 डी समरूपता) और triblock copolymer Pluronic P123 [P123 उपयोग करके mesoporous अखंड scaffolds के micrometric कण सतहों पर नियंत्रण; पाली एक टेम्पलेट के रूप में] (ईओ 20 पीईओ 70 ईओ 20) (एथिलीन -propylene -ethylene ऑक्साइड ब्लॉक oxide- ब्लॉक oxide-)।

  1. : 2: विशिष्ट शर्तों के तहत, 1.6 का एक जन अनुपात में P123, pentadecane, और tetramethyl orthosilicate (TMOS) जोड़ने एचसीएल / एच 2 ओ के लिए 1.2 (पीएच ~ 1.0) 200 मिलीलीटर दौर नीचे फ्लास्क में; फिर एक सजातीय प-जेल के गठन तक 45 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण हिला।
  2. एक रोटरी बाष्पीकरण को कुप्पी से कनेक्ट, और 45 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण और 1023 एचपीए की एक प्रारंभिक दबाव लुप्त हो जाना। इन शर्तों के तहत, एक्ज़ोथिर्मिक हाइड्रोलिसिस और TMOS का संक्षेपण तेजी से होते हैं।
  3. Evaporati जारी10-20 मिनट के लिए मिश्रण के पर कनेक्ट कुप्पी 37-39 की दीवार के चारों ओर ऑप्टिकल जेल की तरह वैगन-पहिया के आकार का केवल पत्थर का खंभा प्राप्त करने के लिए।
  4. सुखाने की प्रक्रिया को पूरा करने के लिए 24 घंटे के लिए 45 डिग्री सेल्सियस पर ही कर दिया है, केवल पत्थर का खंभा युक्त कुप्पी सूखी।
  5. 450 पर सूखे वैगन-पहिया के आकार का केवल पत्थर का खंभा समझो सामान्य वायुमंडलीय परिस्थितियों में 8 घंटे के लिए सी °।
  6. MSAs के निर्माण में एक वाहक मंच के रूप में बाद में उपयोग के लिए कैलक्लाइंड ठोस मोर्टार और मूसल का उपयोग करके पूरी तरह से केवल पत्थर का खंभा, और दुकान जमीन सामग्री पीस लें।

सामग्री की 2. विशेषता

  1. उच्च संकल्प संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (HRTEM)
    1. एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग कर 5 मिलीलीटर इथेनॉल समाधान में नमूने के 1 मिलीग्राम फैलाने, और उसके बाद एक तांबे ग्रिड पर नमूना की दो बूंदों ड्रॉप।
    2. HRTEM स्तंभ में नमूने डालने के लिए पहले 20 मिनट के लिए ग्रिड वैक्यूम-सूखी।
    3. HRTEM एक सीसीडी कैमरे से जुड़ा एक संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप का उपयोग कर प्रदर्शन करना। 200 केवी के एक त्वरण वोल्टेज पर रिकार्ड HRTEM micrographs 0.1 एनएम के एक जाली संकल्प प्राप्त करने के लिए।
  2. 2 एन सोखना-desorption isotherms
    1. पूर्व का इलाज वैगन-पहिया के आकार का 100 पर नमूने दबाव के 10 -3 Torr संतुलित करने के लिए वैक्यूम के तहत 8 घंटे के लिए सी °।
    2. निर्माता के निर्देशों के अनुसार एक सतह क्षेत्र और ध्यान में लीन होना आकार विश्लेषक का उपयोग 77 कश्मीर में 2 एन सोखना-desorption isotherms उपाय
    3. Nonlocal घनत्व कार्यात्मक सिद्धांत का उपयोग करके सोखना isotherms से छेद के आकार के वितरण का निर्धारण करें। Brunauer-एम्मेट-टेलर (शर्त) सिद्धांत का उपयोग कर 2 एन सोखना isotherms के रैखिक खंडों से बहु सोखना डेटा का उपयोग करके विशिष्ट सतह क्षेत्र (शर्त) की गणना।
  3. छोटे कोण पाउडर एक्स-रे विवर्तन (XRD)
    1. एक 18 किलोवाट diffractometer का उपयोग करके XRD पैटर्न उपाय और निर्माता प्रति और रूप में, CuKα विकिरण monochromated# 39; निर्देशों।
    2. 88.2 और 1.35 एनएम के बीच spacings डी करने के लिए इसी 2θ कोण के साथ ° ° 0.1 के बीच और 6.5 एक ग्रेफाइट मोनोक्रोमेटर और Gobel दर्पण डिटेक्टरों दोनों का उपयोग करके रिकार्ड diffractions।
    3. नमूना पीस लें और नमूना धारक पर पाउडर में फैल गया। 2θ में मानक reproducibility (± 0.005 °) के साथ विवर्तन चोटियों के संकल्प की पुष्टि करें। दोहराएँ नमूना माप विभिन्न कोणों पर रोटेशन के साथ तीन बार (15 डिग्री, 30 डिग्री और 45 डिग्री)।

पीडी के 3. निर्माण (द्वितीय) -MSA -1, एयू (तृतीय) -MSA -2, और सह (द्वितीय) -MSA -3

  1. पीडी के संश्लेषण (द्वितीय) -MSA -1 और सह (द्वितीय) -MSA -3
    नोट: 1,5-diphenylthiocarbazone dicarboxylate (एल 1) और 2-nitroso-1-naphthol द्वारा वैगन-पहिया के आकार का, घन आइए 3 डी monoliths के संशोधन को निर्देशित करने के लिए एक दबाव की मदद से विधि का प्रयोग करें (L3) ligands (0.1 एम EtOH समाधान) पीडी (द्वितीय) -MSA -1 और सह (द्वितीय) -MSA -3, क्रमशः निर्माण करने के लिए।
    1. एट जोड़ेंhanolic 1,5-diphenylthiocarbazone dicarboxylate (एल 1) या दौर फ्लास्क में ठोस वैगन-पहिया monoliths के लिए 2-nitroso-1-naphthol (L3) समाधान और 1 मिनट के लिए झटकों के तहत मिश्रण।
    2. एक रोटरी बाष्पीकरण को विषम EtOH-एल 1 / ठोस केवल पत्थर का खंभा मिश्रण युक्त कुप्पी से कनेक्ट, और 45 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण और 1023 एचपीए की एक प्रारंभिक दबाव लुप्त हो जाना।
    3. एक रोटरी बाष्पीकरण को विषम EtOH-एल 3 / ठोस केवल पत्थर का खंभा मिश्रण युक्त एक और कुप्पी कनेक्ट करें, और 50 डिग्री सेल्सियस पर मिश्रण और 1023 एचपीए की शुरुआती दबाव लुप्त हो जाना। परिवेश के तापमान पर वैक्यूम के अंतर्गत विषम EtOH-ligand / ठोस केवल पत्थर का खंभा मिश्रण से EtOH के समाधान निकालें।
    4. वैगन-पहिया के सक्रिय सतह साइटों की प्रचुर मात्रा में हाइड्रॉक्सिल समूहों के बीच ligand-ठोस (एमएसए -1 और एमएसए -3) physisorbed कम दूरी बातचीत की है (यानी, वान डर वाल्स और एच संबंध बातचीत) के गठन के तंत्र को स्पष्ट आकार scaffolds और heteroatom 40,41 ligands।
    5. एमो की गणनास्थिर एल 1 और L3 की unts इस प्रकार है: क्यू ई = (सी 0 - सी ई) वी / क्यू ई adsorbed राशि है जहां मीटर, वी समाधान मात्रा (एल), एम वाहक (छ) की बड़े पैमाने पर है, और सी है 0 और सी ई क्रमश: प्रारंभिक और सतह पर तैरनेवाला जांच सांद्रता हैं। स्थिर एल 1 और L3 की राशि / जी के आसपास 0.09 mmol होने की उम्मीद की जा सकती है।
  2. Au (तृतीय) के संश्लेषण -MSA -2
    नोट: एयू के संश्लेषण के लिए इमारत ब्लॉकों प्रोटोकॉल लागू करें (तृतीय) -MSA -2:
    1. वैगन-पहिया के आकार का HOM-DDAB monoliths निर्माण करने के लिए एक रोटरी बाष्पीकरण का उपयोग कर वैगन-पहिया के आकार का HOM मचानों की 0.5 ग्राम में dilauryldimethylammonium ब्रोमाइड की 0.1 एम इथेनॉल समाधान (DDAB) की एक 40 मिलीलीटर स्थिर करना।
    2. डि पानी की 80 मिलीलीटर में hydrophilic6 हाइड्रोक्सी-5- (4-sulfonatophenylazo) -2-naphthalenesulfonic एसिड Disodium नमक (एल 2) ligand के 20 मिलीग्राम भंग। ठोस HOM-DDAB monoliths के 0.5 ग्राम जोड़ें।एन एच छानने के माध्यम से 2 हे समाधान निकालने।
    3. कोई एल 2 eluted है जब तक विआयनीकृत पानी से धो लें HOM-DDAB-एल ​​2; 4 घंटे के लिए 65-70 डिग्री सेल्सियस पर तो सूखी नमूना। नोट: HOM पाड़ के प्रति ग्राम 0.07 mmol एल 2 की ligand HOM-DDAB 42 में शामिल किया गया था।
    4. एल 2-DDAB ठोस बातचीत पर आधारित (एमएसए -2) के गठन के तंत्र को स्पष्ट।

पता लगाने पीडी के लिए 4. बैच स्टडीज (द्वितीय), (iii) Au, और सीओ (द्वितीय) आयनों

  1. 20 मिलीग्राम विसर्जित वैगन-पहिया के आकार का पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों का एक मिश्रण में एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए -3 (आयन एकाग्रता: 2 मिलीग्राम / एल) ; क्रमश: 2, 7 की उचित पीएच मान को 20 मिलीलीटर की मात्रा और पीएच को समायोजित, और 5.2।
  2. यंत्रवत् 25 में एक तापमान नियंत्रित नहाने के पानी में मिश्रण हिला 300 आरपीएम की लगातार आंदोलन की गति पर 45 मिनट के लिए सी °।
  3. 25 एमएम फिल्टर पेपर के माध्यम से MSAs फिल्टर; संतुलन के बाद, दृश्य रंग आकलन और reflectance स्पेक्ट्रा measurem उपयोगदस्तावेजों आयन सांद्रता निर्धारित करने के लिए।
  4. निर्धारित बनाने के लिए पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) λ अधिकतम 384, 486 पर एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए -3 की reflectance तीव्रता की तुलना द्वारा आयन सांद्रता लक्ष्य, और क्रमशः 537 एनएम, के दौरान लक्ष्य के नमूनों की मानक एकाग्रता के उन लोगों के साथ लक्ष्य के नमूनों की अज्ञात एकाग्रता के अलावा।
  5. लक्ष्य पीडी (द्वितीय) का उपयोग अन्य प्रयोगों का संचालन, एयू (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) 2, 7, और 5.2 का इष्टतम पीएच मान पर आयन सांद्रता, क्रमशः, यूवी की तुलना स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग। प्रति दस लाख भाग (पीपीएम, मिलीग्राम / एल), अरब प्रति हिस्सा (पीपीबी, माइक्रोग्राम / एल), और दाढ़ (मोल / एल) इकाइयों समाधान में लक्ष्य आयन एकाग्रता को परिभाषित करने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं।

पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों हटाने के लिए 5. विधि

  1. विशिष्ट पीडी के एक मिश्रण में प्रत्येक वैगन-पहिया के आकार एमएसए के 40 मिलीग्राम विसर्जित (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयन सांद्रता; 20 मीटर की मात्रा में क्रमश: विशिष्ट मूल्यों के 2, 7 करने के मिश्रण का पीएच को समायोजित, और 5.2एल, और आरटी पर 2 घंटे के लिए हलचल मिश्रण।
  2. ठोस MSAs फ़िल्टर और उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईसीपी एमएस) 28-30 से छानना का विश्लेषण।
  3. निम्न समीकरण 43 के आधार पर Langmuir इज़ोटेर्म की गणना:
    1 समीकरण
    जहां, क्यू ई equilibrated समाधान में लक्ष्य आयन की राशि, क्यू एम (एमजी · जी -1) (द्वितीय), Au (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) को हटा दिया आयनों पीडी की राशि है लक्ष्य आयन एकाग्रता सी ई है monolayer कवरेज फार्म, और कश्मीर एल Langmuir सोखना संतुलन स्थिर है। उदाहरण के लिए, क्यू एम डेटा उच्च सोखना क्षमता (97% -98%) के साथ जलीय माध्यम से धातु आयनों के व्यावहारिक हटाने का संकेत मिलता है। इसके अलावा, कश्मीर एल मूल्यों को पूरी तरह से प्रतिवर्ती धातु सोखना assays का संकेत है, सोखना / desorption दरों के साथ संगत कर रहे हैं।
    4. वैगन-पहिया के आकार का MSAs में धातु को ligand बाध्यकारी स्थिरांक की 6. गठन

    1. [Au- (एल 2)] और [सह (L3) 2] पीएच 2, 7, और 5.2 पर परिसरों, उम्मीद की जा सकती है, जो [2 Pd- (एल 1)] की स्थिरता स्थिरांक (कश्मीर लॉग) निर्धारित चारों ओर 5.8, 4.9, और 7.9, क्रमशः।
    2. निम्नलिखित समीकरण 28-32 के अनुसार स्थिरता स्थिरांक की गणना:
      लॉग इन करने के एस = ([माले] एस / [एल] एस) × [एम]
      जहां [एम] मुक्त पीडी (द्वितीय), Au के एकाग्रता है (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) के घोल में आयनों; [एल] मुक्त एल की एकाग्रता का प्रतिनिधित्व करता है (यानी, एल पीडी (द्वितीय के लिए बाध्य नहीं), Au (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) आयनों); और सबस्क्रिप्ट एस पीडी (द्वितीय) की कुल एकाग्रता को दर्शाता है, Au (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) वैगन-पहिया के आकार एमएसए की ठोस चरण में आयनों।
    3. पता लगाने की सीमा पीडी (द्वितीय) के लिए MSAs की (लोद), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों रूप में इस प्रकार का निर्धारण करते हैं:
      लोद = 3σ / Ψ
      जहां σ और Ψ मानक विचलन और अंशांकन ग्राफ 40-42 की ढलान कर रहे हैं।

    7. चयनात्मक आयन-निष्कर्षण प्रायोगिक प्रणाली

    नोट: विशिष्ट और मजबूत धातु को ligand के रूप में इस प्रकार बाध्यकारी सुनिश्चित करें:

    1. पीडी के लिए 2, 7, और 5.2 के लिए निकाले समाधान के पीएच को समायोजित (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों। पीडी (द्वितीय) की सांद्रता अधिक से अधिक बार ≤5 करने के लिए धातु आयनों हस्तक्षेप की सांद्रता में परिवर्तन, एयू (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) लक्ष्य आयनों। घन (द्वितीय) आयनों प्रतिक्रिया सक्रिय रूप से नियंत्रित करने से पहले लक्ष्य आयनों के अलावा करने के लिए निकाले समाधान करने के लिए जटिल के गठन एजेंट (जैसे, 0.3-0.5 एम साइट्रेट / टारट्रेट) के एक 2 मिलीलीटर जोड़ें।

    शहरी खान से धातुओं की 8. रीयल निष्कर्षण

    1. समाधान में धातु आयनों पाने के लिए मजबूत एसिड में पीसीआई बोर्ड भंग।
    2. ठोस में इन आयनों को निकालने के लिए पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों युक्त समाधान के लिए MSAs जोड़ेंMSAs।
    3. ठोस MSAs फ़िल्टर और आईसीपी एमएस से छानना का विश्लेषण।

Representative Results

समय-समय पर gyroidal घन आइए 3 डी अखंड scaffolds और वैगन-पहिया के आकार का MSAs बड़ी बेलनाकार खुले pores के साथ (व्यास में 10 एनएम) एक P123 copolymer microemulsion प्रणाली के साथ दबाव की मदद से प्रत्यक्ष templating का उपयोग कर गढ़े गए थे। MSAs के मंदिर micrographs gyroidal bicontinuous घन आइए 3 डी mesostructures में बड़ी डोमेन आकार में और अलग अलग orientational geometries में संगठित वैगन-पहिया जैसे चैनलों (चित्रा 1) दिखा। एल 1, एल 2, और L3 जांच सीधे अखंड मचानों में physisorbed थे हालांकि (~ पाड़ के प्रति ग्राम जांच के लिए 80 मिलीग्राम), MSAs हालत assays के संवेदन, कपड़े धोने पर ligands के बाहर संभावित लीचिंग पर नियंत्रण प्रदान की है, और के दौरान रासायनिक उपचार उत्थान / पुन: उपयोग चक्र।

मंदिर छवियों (चित्रा 1) के सबूत के रूप गाड़ी का पहिया आकार की तरह है pores, MSAs के घन आइए 3 डी संरचनाओं को चित्रित किया।[111] दिशा में प्रमुख पहलू साथ दर्ज HRTEM micrographs घन द्वि-सतत सतह आकृति विज्ञान 37-39 के गठन का संकेत मिलता है। गाड़ी का पहिया आकार की तरह pores में विभिन्न नैनो आकार interconnections के साथ छह गुना सममित चैनलों विशेषताओं MSAs के घन Ia3d जाली संरचनाओं (चित्रा 1, केंद्र) 44 थे। इसके अलावा, छोटे कोण XRD (एक = डी 211 √6) द्वारा निर्धारित इकाई सेल पैरामीटर के साथ मंदिर micrographs (22.5 एनएम) द्वारा निर्धारित करने यूनिट सेल जाली में समझौते घन Ia3d एमएसए आकृति विज्ञान के गठन का संकेत है।

प्रत्येक गाड़ी का पहिया पैटर्न के आसपास इस छह गुना अभिविन्यास में विभिन्न ज्यामितीय आकृतियों के छिद्रों की उपस्थिति नियंत्रित पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयन प्रसार, सोखना, और वसूली। चित्रा 2 बी की प्रमुख विशेषता है इंगित करता है कि समान रूप से आकार का ताकना ज्यामिति और घन की संरचना गुण डी एम> आइए 3 बनाए रखा गया (सतह क्षेत्र (शर्त) 560, 520, और 570 एम 2 / छ; ताकना मात्रा (वी पी) 1.03 से 0.98, और 1.09 सेमी 3 / जी, और छेद के आकार एन 2 इज़ोटेर्म परिणामों से सबूत के रूप में क्रमश: 8.2, 8.1, और 8.2 एनएम, (डी / एनएम),)। घन आइए 3 डी एमएसए संरचनात्मक अखंडता की यह प्रतिधारण MSAs के तर्कसंगत डिजाइन, के लिए इस्तेमाल किया गया था, जिसके लिए पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों भी nanomolar पर, एक तेजी से प्रतिक्रिया समय के साथ पाया गया सांद्रता (चित्रा 3-5)। ब्रैग प्रतिबिंब विमानों (HKL) (2A चित्रा से सबूत के रूप में संभावित कार्यात्मक सक्रिय साइटों के साथ जैविक moieties की अच्छी-खासी दृढ़ता, गाड़ी का पहिया ताकना एच-संबंधों के माध्यम से सतहों और घन आइए 3 डी ज्यामिति की अवधारण के साथ फैलानेवाला बातचीत पर लंगर डाले हैं )। उपयुक्त साथ स्थिर कार्बनिक अकार्बनिक संकर MSAs का गठनगाड़ी का पहिया pores में एल -1, एल 2, और L3 के आवास धातु आयन संवेदन / कब्जा / हटाने assays और reusability / वसूली प्रक्रिया के दौरान ligands की कोई लीचिंग को जन्म दे सकता है।

लक्ष्य पीडी (द्वितीय), ए.यू. के लिए विशिष्टता और वैगन-पहिया के आकार का MSAs की संवेदनशीलता (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों क्रमश: 2, 7, और 5.2, पीएच को समायोजित करके नियंत्रित किया गया। ये विशिष्ट पीएच मान, चयनात्मक संवेदनशील है, और कुशल निगरानी और MSAs (चित्रा 6A) का उपयोग धातु आयनों को हटाने के लिए सबसे उपयुक्त हैं। संवेदन के लिए मात्रा का ठहराव प्रक्रिया / कब्जा पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) रंग प्रतिक्रिया समय पर रंग तीव्रता में परिवर्तन का पता लगाने शामिल एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए-3 के साथ आयनों (आर टी) क्रमश: 2, 3, और 5 मिनट के। MSAs की संवेदनशीलता का मूल्यांकन करने के लिए, मानव आंखों से पता लगाया जा सकता है कि reflectance स्पेक्ट्रा में रंग बदलाव को ध्यान से धातु आयन सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर निगरानी की गई(0-5,000 माइक्रोग्राम / एल)। क्रमश: एमएसए -1 के रंग और reflectance तीव्रता में 6B-डी शो में परिवर्तन, एमएसए-2, और λ अधिकतम 384, 486 पर एमएसए-3, और 537 एनएम आंकड़े। इन परिवर्तनों अष्टभुजाकार के गठन [Pd- (एल 1) 2], वर्ग-तलीय [au- (एल 2)], और अष्टभुजाकार [सह (L3) 2] परिसरों (स्थिरता के दौरान धातु को ligand बाध्यकारी घटनाओं का संकेत इन परिसरों के स्थिरांक प्रतिस्पर्धा आयन परिसरों के उन लोगों की तुलना में अधिक हैं, चित्रा 7) व्याप्ति परावर्तन MSAs के वर्णक्रम प्रतिक्रियाओं धातुओं के कुशल का पता लगाने / मान्यता संकेत दिया। इसके अलावा, चित्रा 6F MSAs पीडी को दूर करने और निगरानी में बहुत प्रभावी रहे हैं कि पता चलता है (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) माइक्रोग्राम / एल से सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर शहरी खदान से आयनों और उदारीकरण समाधान (करने के लिए मिलीग्राम क्रमशः / एल) और यहां तक ​​कि 0.19, 0.6 से कम एकाग्रता की सीमा पर है, और 0.51 माइक्रोग्राम / एल।

वा के आयन संवेदन / आयन हटाने क्षमतापीडी की ओर MSAs के पहिया के आकार का gon (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) अनुपस्थिति में और दखल आयनों की मौजूदगी में आयनों का मूल्यांकन किया गया (चित्रा 7)। रंग पैटर्न और reflectance स्पेक्ट्रा दृश्यमान में महत्वपूर्ण परिवर्तन 1-18 प्रतिस्पर्धा आयनों [के अलावा पर, ज्यादातर मामलों में, स्पष्ट किया गया है, यानी कश्मीर (आई), ना (मैं), ली (आई), सीए (द्वितीय (G1) ), फे (तृतीय), और घन (द्वितीय); सीडी की (जी 2) (द्वितीय), पंजाब (द्वितीय), पारा (द्वितीय), नी (द्वितीय), एम एन (द्वितीय), अल (तृतीय); और (जी 3) द्विपक्षीय (तृतीय), जिंक (द्वितीय), उप (तृतीय), एर (तृतीय), हो (तृतीय), और ला (तृतीय)] के लिए पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ की (द्वितीय) चुनिंदा हटाने और लक्ष्य (टी) आयनों की कुशल निगरानी की पुष्टि आयन सिस्टम,। नी (द्वितीय), घन (द्वितीय), और फे की कम सांद्रता (तृतीय) आयनों दखल, लेकिन हस्तक्षेप 0.3-0.5 एम साइट्रेट / एक दबाने एजेंट के रूप में टारट्रेट समाधान का उपयोग करके सफाया कर रहे थे; दृश्य रंग पैटर्न में कोई signi फाई खिचड़ी भाषा परिवर्तन और (पी FL ectance स्पेक्ट्रा इष्टतम आयन संवेदन / कब्जा स्थिति में विभिन्न फैटायनों की उच्च सांद्रता के अलावा पर हुआ फिर सेएच 2, 7, और 5.2, MSAs के 40 मिलीग्राम, 20 मिलीग्राम मात्रा 25 डिग्री सेल्सियस) (चित्रा 7)। इन निष्कर्षों आयनों 45,46 प्रतिस्पर्धा की उच्च सांद्रता वाले वास्तविक नमूने की एक विस्तृत श्रृंखला में चयनात्मक पहचान और लक्ष्य आयनों का कब्जा संकेत दिया।

वैगन-पहिया के आकार का MSAs के reusability लक्ष्य आयन संवेदन / कब्जा assays के परावर्तन स्पेक्ट्रा जांच और उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के एक समारोह के रूप में तेज दक्षता (ई%) निर्धारित करने से मूल्यांकन किया गया था। रीसाइक्लिंग प्रक्रिया पीडी (द्वितीय), Au अलग करना द्वारा किया गया (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) एमएसए सतहों से आयनों (यानी, decomplexation)। Decomplexation पीडी के इलाज से पूरा किया गया (द्वितीय) - Au (तृतीय) -, और सीओ (द्वितीय) क्रमश: 0.1 एम HClO 4, 1% में 0.1 एम Thiourea एचसीएल केंद्रित है, और 2 एम एचसीएल, साथ -MSAs। decomplexation इलाज पूरी तरह से पीडी (द्वितीय), Au दूर करने के लिए बार-बार बाहर किया गया था (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) एमएसए सतहों से आयनों। यूवी की तुलना SPECTROSकॉपी और आईसीपी एमएस एमएसए सतहों (8 चित्रा) धातु से मुक्त थे कि इस बात की पुष्टि करने के लिए इस्तेमाल किया गया। एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए-3 के लिए तेज क्षमता सी एक ठोस MSAs द्वारा लक्ष्य आयन एकाग्रता तेज है जहां% (सी ए / सी 0), के रूप में गणना की गई है और सी 0 प्रारंभिक लक्ष्य आयन एकाग्रता है। परिणाम वैगन-पहिया के आकार का MSAs की कार्यक्षमताओं आठ उत्थान / पुन: उपयोग चक्र 46,47 पर बनाए रखा गया है कि संकेत दिया।

पीडी (द्वितीय) और Au की वसूली (तृतीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप (यानी, पीसीआई बोर्डों) और सह से (द्वितीय) के लिए कई चरणों में किया गया था LIBS से:

पहले चरण grinded पीसीआई बोर्ड घटकों के यांत्रिक जुदाई था।

दूसरे चरण पीसीआई बोर्ड चिप्स (ई-कचरा स्रोत) एसओ 2 महाराष्ट्र 2 से 4 एक का एक मिश्रण में leached थे, जिसमें एक pretreatment hydrometallurgical प्रक्रिया शामिल है,एन डी बेस मेटल्स (घन, फे, नी, अल, ली, मैंगनीज, सीओ और जिंक) और आंशिक रूप से भंग प्लास्टिक और पी.डी. (द्वितीय) और Au (तृतीय के निलंबन को भंग करने के लिए 6 घंटे के लिए 90 डिग्री सेल्सियस पर 0.2 महाराष्ट्र 2 ओ 2 ) 8 आयनों। (द्वितीय), Au (तृतीय), एजी (मैं पीडी की एक घुलनशील समाधान के रूप में करने के लिए 3 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर: (1 3) अघुलित प्लास्टिक की छानने के बाद, छाछ एक संयुक्त एचसीएल के एसिड और HNO 3 के साथ leached था ), फे (तृतीय), एस एन (चतुर्थ) और अल (तृतीय) आयनों। फे (तृतीय), एस एन (चतुर्थ) और अल (तृतीय) आयनों 2 एम NaOH का उपयोग करने और बंद फ़िल्टर 4.5 पीएच समाधान ऊपर उठाने के द्वारा वेग। AgCl सोडियम क्लोराइड का उपयोग कर उपजी और चित्रा (9) बंद फ़िल्टर किया गया था। इसके अतिरिक्त, LIBS अपशिष्ट घटकों सह का एक मिश्रण करने के लिए अग्रणी, HNO 3 के साथ इलाज किया गया (द्वितीय), नी (द्वितीय), एम एन (द्वितीय), ली (आई), फे (तृतीय), और अल (तृतीय) आयनों।

तीसरे चरण नियंत्रित प्रयोगात्मक शर्तों के तहत बाहर किया बैच प्रयोगों की एक श्रृंखला शामिल किया गया। इन प्रयोगों में, नमकीन पानी समाधान शुद्ध थे, पीडी (द्वितीय) और Au (तृतीय)आयनों (9 चित्रा देखें) एमएसए -1 और एमएसए-2 का उपयोग इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप समाधान से बरामद किया गया है, और सह (द्वितीय) एमएसए-3 (1 टेबल) का उपयोग करते हुए उदारीकरण समाधान के मुख्य उत्पादों से बरामद किया गया था। हटाने के बाद, छानना आईसीपी एमएस द्वारा विश्लेषण किया गया था।

चौथे चरण में, एक असली शहरी मेरा समग्र मिश्रण [0.119 मिलीग्राम / एल पीडी (द्वितीय), 0.35 मिलीग्राम / एल Au (तृतीय से एमएसए -1 और एमएसए -2 द्वारा पीडी (द्वितीय) और Au (तृतीय) का प्रतिशत uptakes ), 0.23 मिलीग्राम / एल एजी (आई), 7.05 मिलीग्राम / एल घन (द्वितीय), 5.78 मिलीग्राम / एल नी (द्वितीय), 13.35 मिलीग्राम / एल फे (तृतीय), 7.09 मिलीग्राम / एल अल (तृतीय)] निर्धारित किया गया है। एमएसए -3 सह की वसूली का अनुमान किया गया था (द्वितीय) के लिए एक असली उदारीकरण समग्र मिश्रण से आयनों [1.75 मिलीग्राम / एल सह (द्वितीय), 420 मिलीग्राम / एल नी (द्वितीय), 350 मिलीग्राम / एल एम एन (द्वितीय), 370 मिलीग्राम / एल ली (आई), 7 मिलीग्राम / एल फे (तृतीय), 1 मिलीग्राम / एल अल (तृतीय)]। पीडी के तेज की दक्षता (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) के रूप में गणना की गई एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए-3 से आयनों: ई% = सी ए / सी ई = सी 0 - सी ई / सी सी एक ठोस MSAs द्वारा लक्ष्य आयन एकाग्रता तेज है, और सी ई और सी 0 equilibrated और प्रारंभिक समाधान में लक्ष्य आयन सांद्रता। पीडी की निकासी का वास्तविक नमूना अध्ययन के लिए 1 टेबल प्रस्तुत करता परिणाम हैं जहां b> 0, (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) MSAs उपयोग करते हुए; पीडी का प्रतिशत uptakes (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) क्रमश: लगभग 79%, 68%, और 66% थे।

अलग करना एजेंट (चित्रा 3-5) का उपयोग करते हुए पांचवें चरण शामिल वसूली प्रयोगों पीडी जारी करने के लिए (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) वैगन-पहिया के आकार एमएसए सतहों से आयनों। इस प्रकार के रूप में वसूली दक्षता (आर%) गणना की गई: सी आर अलग करना एजेंट द्वारा समाधान में जारी लक्ष्य आयन एकाग्रता है जहां आर% = सी आर / सी ए,। आईसीपी एमएस एकत्र समाधान का विश्लेषण करती है धातु आयनों की कि >> 98% संकेत दिया है कि हमसाधारण रासायनिक अलग करना (तालिका 1) की ओर से जारी कर रहे हैं। यह परिणाम पीडी (द्वितीय), (iii) Au, और सीओ की अति स्तर का पता लगाने (द्वितीय) आयनों MSAs द्वारा शहरी खदान से निकाले गए थे कि इंगित करता है।

आकृति 1
वैगन-पहिया के आकार की ज्यामिति चित्रा 1. जांच। MSAs के घन आइए 3 डी संरचनाओं में गाड़ी का पहिया पैटर्न के HRTEM micrographs। केंद्र: क्रिस्टल आकार।

चित्र 2
वैगन-पहिया के आकार छिद्रों की mesostructured जाली क्रिस्टल और सतह के मापदंडों के चित्रा 2. निर्धारण। XRD पैटर्न (ए) और 2 एन सोखना / वैगन-पहिया के आकार का, घन आइए 3 डी MSAs की desorption isotherms (बी)।


पीडी के एमएसए -1। फैब्रिकेशन (द्वितीय) के माध्यम से -MSA -1 और सह (द्वितीय) -MSA -3 दबाव की मदद से विधि की चित्रा 3. व्यवस्थित इंजीनियरिंग।

चित्रा 4
दबाव की मदद से विधि के माध्यम से कंपनी के एमएसए -3। फैब्रिकेशन (द्वितीय) -MSA -3 की चित्रा 4. व्यवस्थित इंजीनियरिंग।

चित्रा 5
इमारत ब्लॉकों प्रोटोकॉल के माध्यम से एयू (तृतीय) के एमएसए-2। निर्माण की चित्रा 5. व्यवस्थित इंजीनियरिंग -MSA -2।

चित्रा 6
चित्रा 6 नियंत्रित पीएच-निर्भर पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयन-एससिस्टम ensing। (ए) के पीएच-प्रतिक्रिया प्रोफाइल वैगन-पहिया के आकार का लक्ष्य पीडी (द्वितीय), Au के संवेदन और हटाने assays के दौरान एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए -3 (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों। reflectance स्पेक्ट्रा की दक्षता में क्रमश: एक λ अधिकतम पर पीएच = 384, 486 के समारोह, और 537 एनएम, के रूप में नजर रखी थी। (बी - डी) क्रमश: एमएसए -1 की reflectance स्पेक्ट्रा के एक समारोह के रूप में लक्ष्य आयन एकाग्रता, एमएसए-2, और एमएसए -3,। (ई) रंग 2 पीपीएम के अलावा पीडी के साथ MSAs के लिए नक्शे (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय)। (एफ) (आर - आर 0) के कैलिब्रेशन भूखंडों एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए-3 के लिए बनाम [एम एन +]। नोट: आर और आर 0 क्रमशः, के साथ और लक्ष्य आयनों के अलावा बिना MSAs की reflectance प्रतिनिधित्व करते हैं।

चित्रा 7
चित्रा पीडी (द्वितीय) 7. अध्ययन, एयू (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयन चयनात्मक सिस्टम (ए - सी)। के चयनात्मकता वैगन-पहिया के आकार एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए -3 पीडी (द्वितीय) (2 मिलीग्राम / एल), Au (तृतीय) (1 मिलीग्राम / एल), और सीओ की ओर (द्वितीय) (2 मिलीग्राम / एल) आयन संवेदन और आयन हटाने assays। (डी) अनुक्रमिक रंग प्रतिक्रिया ofMSA -1, एमएसए-2, और एमएसए-3, लक्ष्य की ओर (खाली यानी, धातु मुक्त परख) पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों हस्तक्षेप के अलावा पर एकल, बाइनरी में आयनों, और आयनों (G1-जी 3) के समूहों।

आंकड़ा 8
वैगन-पहिया के आकार का MSAs की संख्या 8 Reusability (ए) आठ उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के बाद लक्ष्य आयनों की वैगन-पहिया के आकार का, ऑप्टिकल संवेदन / हटाने assays के मूल्यांकन (लक्ष्य आयन एकाग्रता:। 2 मिलीग्राम / एल, पीएच और एमएसए -1, एमएसए-2, और एमएसए-3 के लिए संकेत प्रतिक्रिया समय मान: पीएच = 2, 7, एकडी 5.2, आर टी = 2, 3, और 5 मिनट, टी 25 = सी)। (बी) के उत्थान चक्र संख्या बनाम तेज दक्षता।

9 चित्रा
पीडी (द्वितीय) और Au के 9 चित्रा वास्तविक वसूली (तृतीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप समाधान से आयनों। Hydrometallurgical पीसीआई बोर्ड के उपचार और पी.डी. (द्वितीय) और Au की वसूली (तृतीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप समाधान से आयनों।

लक्ष्य आयनों लक्ष्य आयन-निर्णय लक्ष्य आयनों (मिलीग्राम / एल) सहअस्तित्वमय धातु आयनों (मिलीग्राम / एल) ई% आर% पीडी (द्वितीय) सी 0 0.119 एजी (मैं): 0.23, एयू (तृतीय): 0.35, अल (तृतीय): 7.09, नी (द्वितीय): 5.78, फे (तृतीय): 13.35, घन (द्वितीय): 7.05 79 97
सी ई 0.025 एजी (मैं): 0.225, एयू (तृतीय): 0.351, अल (तृतीय): 7.11, नी (द्वितीय): 5.77, फे (तृतीय): 13.32, घन (द्वितीय): 6.95
सी आर 0.0913 एजी (आई): 0.00, एयू (तृतीय): 0.001, अल (तृतीय): 0.00, नी (द्वितीय): 0.002, फे (तृतीय): 0.005 घन (द्वितीय): 0.009
Au (तृतीय) सी 0 0.35 एजी (मैं): 0.23, पीडी (द्वितीय): 0.119, अल (तृतीय): 7.09, नी (द्वितीय): 5.78, फे (तृतीय): 13.35, घन (द्वितीय): 7.05 68 98
सी ई 0.11 एजी (मैं): 0.231, पीडी (द्वितीय): 0.118, अल (तृतीय): 7.00, नी (द्वितीय): 5.66, फे (तृतीय): 13.29, घन (द्वितीय): 6.92
सी आर 0.235 एजी (आई): 0.00, पीडी (तृतीय): 0.002, अल (तृतीय): 0.00, नी (द्वितीय): 0.004, फे (तृतीय): 0.003 घन (द्वितीय): 0.01
सह (द्वितीय) सी 0 1.75 नी (द्वितीय): 420, एम एन (द्वितीय): 350, ली (मैं): 370, फे (तृतीय): 2.00, अल (तृतीय): 0.40 66.3 95
सी ई 0.59 नी (द्वितीय): 419.34, एम एन (द्वितीय): 350.06, ली (मैं): 370, फे (तृतीय): 1.91, अल (तृतीय): 0.05
सी आर 1.15 नी (द्वितीय): 0.85, एम एन (द्वितीय): 0.00, ली (आई): 0.00, फे (तृतीय): 0.05, अल (तृतीय): 0.02

वास्तविक नमूनों में धातु आयनों की तालिका 1. मात्रात्मक निर्धारण। पीडी की वसूली के लिए आईसीपी एमएस विश्लेषणात्मक डेटा (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप और उदारीकरण के समाधान में आयनों।

Discussion

दुनिया भर में मांग सही और तेजी से चुनिंदा का पता लगाने पहचान है, और पी.डी. (द्वितीय), Au (तृतीय) को ठीक करने के लिए एक साधन के लिए बढ़ रही है, और सह (द्वितीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप और उदारीकरण के समाधान से आयनों। इस मुद्दे, वैगन-पहिया के आकार, ऑप्टिकल MSAs रासायनिक पता लगाने / हटाने / निकालना और इन धातु आयनों की वसूली के लिए विकसित किए गए संबोधित करने के लिए।

मचानों transducing (1) रिसेप्टर्स और (2) स्थिरीकरण /: MSAs डिजाइन करने में, दो महत्वपूर्ण कारक के रूप में निम्न पर विचार किया गया। रिसेप्टर्स MSAs के चयनात्मकता के लिए जिम्मेदार जैविक ligands कर रहे हैं; मचानों MSAs की स्थिरता, reusability, और संवेदनशीलता के लिए जिम्मेदार हैं। क्योंकि उनके अत्यधिक वर्दी चैनल, बड़े सतह क्षेत्र, ताकना आकार के वितरण, और आमतौर पर घन bicontinuous सतह आकृति विज्ञान के [111] के प्रक्षेपण के साथ जुड़ा हुआ है जो चलाया हुआ वैगन-पहिया संरचना, (आंकड़े 1 और 2), एमएसए आधारित वैगन की पहिया आइए 3 डीligand-एम्बेडिंग HOM ठोस (यानी, कपड़े धोने पर ligands के बाहर कोई लीचिंग), (2) संवेदन हालत (1) स्थिरता प्रकार है: mesostructure सामग्री मचानों यह पता लगाने / हटाने / निकासी और वसूली विधि की संभावित मांग पर नियंत्रण प्रदान की assays, और (3) उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के दौरान रासायनिक उपचार की स्थिति (यानी, के बाद आठ चक्र); उच्च ligand-सतह कवरेज और फैलाव; यांत्रिक मजबूती; शहरी खदान से और कुशल वसूली प्रोसेस।

(यानी, एल 1, एल 2, और L3, 3-5 आंकड़े) स्थिर और मजबूत MSAs के डिजाइन, गाड़ी का पहिया भीतरी ताकना सतह या अलग ligands के लगातार शामिल किए जाने की monofunctionalization निर्माण करने के लिए दबाव की मदद से हासिल किया जा सकता HOM मचानों में सह-संक्षेपण; उच्च आदेश संकर एमएसए -1 और एमएसए -3 क्रमश: एल 1 और L3 का उपयोग कर प्राप्त किया गया। एमएसए -2 के नियंत्रित डिजाइन ठीक-देखते सतह patterning ओ के आधार पर किया गया था,Mesoscopic गाड़ी का पहिया मचान आर्किटेक्चर च। इस गाड़ी का पहिया ताकना गुहाओं अंदर एल 2 संकेतन केन्द्रों के घने सजावट के नेतृत्व में एक dispersible सक्रिय एजेंट (DDAB) का उपयोग करके पूरा किया गया। इन एमएसए डिजाइन के साथ, धातु आयनों noncovalent संबंध (जैसे, हाइड्रोजन संबंध), धातु समन्वय, हाइड्रोफोबिक बलों, वान डर वाल्स बल, π-π बातचीत, और इलेक्ट्रोस्टैटिक और / या विद्युत चुम्बकीय प्रभाव से जैविक moieties (आंकड़े 3-5 के साथ बातचीत कर सकते हैं )। संवेदन assays में nanoengineered MSAs लक्ष्य पीडी (द्वितीय) द्वारा शुरू किया जा सकता, Au (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) आयन प्रजातियों और synergistic पीएच, प्रतिक्रिया तापमान, और संपर्क समय (प्रतिक्रिया समय) की शर्तों के तहत औसत दर्जे का ऑप्टिकल संकेतों transduce, एक हाइड्रोफोबिक या हाइड्रोफिलिक ligand जेब में धातुओं के बंधन को सक्षम करने मजाक उड़ाया जा करने के लिए। विकसित MSAs न केवल हटा दिया पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) जटिल पर्यावरण मेट्रिसेस से आयनों भी एक साधारण दृश्य के लिए एक साधन प्रदान की है लेकिनधातु आयन एकाग्रता की वर्णमिति अनुमान; यूवी की तुलना reflectance स्पेक्ट्रोस्कोपी संवेदनशीलता एकाग्रता (आंकड़े 3-6) की एक विस्तृत श्रृंखला पर धातु आयन एकाग्रता मात्रा। इस प्रकार, MSAs जिससे परिष्कृत उपकरणों के लिए जरूरत से बचने, धातु आयन सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर परिवर्तन के साथ ही लक्ष्य आयनों की संवेदनशील मात्रा का ठहराव के लिए एक साधन का पता लगाने के लिए एक सरल और संवेदनशील वर्णमिति आधारित समाधान प्रदान करते हैं। यहाँ तक कि अति ट्रेस सांद्रता (≤0.19 माइक्रोग्राम / एल) में, सेंसर की reflectance स्पेक्ट्रा में एक संकेत परिवर्तन परिसरों के गठन (चित्रा 1) के दौरान दिखाई दिया।

बैच संवेदन / हटाने / निकासी प्रणाली में, वैगन-पहिया के आकार का MSAs का एक प्रमुख लाभ उनकी चयनात्मकता जिससे प्रतिस्पर्धा आयनों हस्तक्षेप से बाधा को रोकने के लक्ष्य आयनों की ओर है। 6 चुनिंदा हटाने और पीडी के कुशल निगरानी की पुष्टि की चित्रा (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) द्वारा आयनोंऑप्टिकल MSAs। प्रतिस्पर्धा आयनों की मौजूदगी में MSAs की reflectance संकेतों में नगण्य परिवर्तन कमजोर chelates क्रमश: 5.2 विशेष पीएच 2, 7, प्रतिस्पर्धा धातुओं और एल 1, एल 2, और L3 के बीच का गठन किया गया और संकेत दिया कि। MSAs के चयनात्मकता अत्यधिक स्थिर अष्टभुजाकार के गठन [Pd- (एल 1) 2], वर्ग-तलीय [au- (एल 2)], और अष्टभुजाकार [सह (L3) 2] परिसरों के लिए जिम्मेदार माना जा सकता है।

बाद उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र की जांच की गई दोहराया वैगन-पहिया के आकार का MSAs की लागत प्रभावशीलता, recyclability और स्थायित्व को पहचानने के लिए। 8 आंकड़ा (MSAs पता लगाने / हटाने / पीडी (द्वितीय), Au की निकासी के लिए एक उच्च क्षमता को बनाए रखा है कि पता चलता है तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों अधिक दोहराया उत्थान / पुन: उपयोग चक्र, समग्र दक्षता छठे उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के बाद से थोड़ा कम है। घन आइए 3 डी mesostructure की स्थिरता और में एल -1, एल 2, और L3 के समावेश याdered वैगन-पहिया के आकार का (मजबूत एच-संबंध और फैलानेवाला बातचीत से प्रेरित) pores (7 चित्रा देखें) कई उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के माध्यम से आयन संवेदन / कब्जा प्रणाली की कार्यक्षमता को बनाए रखने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं।

पीडी (द्वितीय), (iii) Au, और सह उबरने के (द्वितीय) शहरी खदान से आयनों विशेष रूप से भूमि और जलवायु पर प्रभाव के संबंध में, खनन इन धातुओं के साथ जुड़े पर्यावरण के नुकसान को सीमित कर सकते हैं। असली शहरी मेरा नमूने का उपयोग करना, परिणाम अभी भी भविष्य प्रयोज्यता के लिए चुनौती बनी हुई है यहाँ बताया MSAs चुनिंदा त्याग LIBS (1 टेबल और चित्रा 9), लेकिन व्यावहारिक, स्केलेबल प्रक्रिया से पीडी और Au ई-कचरे से, और सह ठीक कर सकते हैं कि पता चला है शहरी खदान से धातु वसूली की।

प्रस्तावित प्रबंधन प्रोटोकॉल के आधार पर, दो प्रमुख घटकों, सोखना क्षमता बढ़ी धातु आयन पहुंच में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैंविषम प्रक्रिया के दौरान, और वसूली। पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सह का लचीला बातचीत के सबूत के रूप पहला, बड़े सतह करने वाली मात्रा अनुपात और गाड़ी का पहिया घन आइए 3 डी mesostructures (MSAs) के खुले बेलनाकार pores (orientational ligand विधानसभा को बढ़ावा देने के (द्वितीय)) के आंकड़े 3-5 () एल 1, एल 2, और L3 और घटनाओं बाध्यकारी धातु को ligand के उच्च आत्मीयता के साथ आयनों। दूसरा, चयनात्मक सोखना / पता लगाने / निष्कर्षण प्रक्रियाओं मुख्य रूप से chelating एजेंट की संरचना पर निर्भर करती है, प्रयोगात्मक शर्तों (विशेष रूप से पीएच), आयन प्रणाली की संरचना, धातु आयन सांद्रता, और धातु को ligand घटनाओं बंधन। इस प्रोटोकॉल महत्वपूर्ण गुणवत्ता में प्रगति, और वसूली तरीकों की क्षमता को दर्शाता है, वे पर्यावरण कचरे के अन्य की मांग की प्रयोज्यता में इस्तेमाल किया जा सकता है, ताकि आगे के प्रयासों की आवश्यकता होती है, जिसमें वे इस तरह के घन के रूप में सक्रिय रूप से प्रतिस्पर्धी धातुओं की उच्च खुराक के साथ समृद्ध (द्वितीय), फे (तृतीय) एकडी नी (द्वितीय) आयनों।

अंत में, कुशल, लागत प्रभावी, वैगन-पहिया के आकार का MSAs शहरी खदान से दुर्ग, सोने और कोबाल्ट धातुओं उबरने के लिए विकसित किया है। परिणाम MSAs के आधुनिक समाज की जरूरतों को पूरा करने के लिए सोने, दुर्ग, और कोबाल्ट की एक सतत आपूर्ति के लिए एक मार्ग प्रदान करने में उपयोगी हो जाएगा कि सबूत दिखा।

Acknowledgments

इस काम के लिए जापान की शिक्षा, संस्कृति, खेल, विज्ञान एवं प्रौद्योगिकी मंत्रालय और पर्यावरण मंत्रालय, भारत सरकार द्वारा समर्थित किया गया।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Tetramethylorthosilicate (TMOS) Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 681-84-5 Molecular Weight 152.22; Linear Formula Si(OCH3)4; 218472-500G
Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic® P-123 Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 9003-11-6 average Mn ~5,800
Sodium citrate tribasic dehydrate Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 6132-04-3 Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 · 2H2O; Molecular Weight 294.10; S4641-500G
Pentadecane, C15 Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 629-62-9 Linear Formula CH3(CH2)13CH3; Molecular Weight 212.41
N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS) Dojindo Chemicals (Japan) 343-00484, Lot.DE132 Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, Molecular Weight 221.32
2-Nitroso-1-naphthol (NN) Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI) Product Number N0267 Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, Molecular Weight 173.17
Sunset Yellow FCF Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 2783-94-0 Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, Molecular Weight 452.37, 465224-25G
Diphenylthiocarbazone Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 60-10-6 Linear Formula C6H5NHNHCSN=NC6H5, Molecular Weight 256.33, 194832-10G
4-hydrazinobenzoic acid Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 619-67-0 Linear Formula H2NNHC6H4CO2H, Molecular Weight 152.15, 246395-25G
Carbon disulfide Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 75-15-0 Empirical Formula (Hill Notation) CS2, Molecular Molecular Weight 76.14, 335266-100ML
Ethanol absolute Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) CAS Number 64-17-5 Linear Formula CH3CH2OH, Molecular Weight 46.07, 24102-1L-R
Small angle powder X-ray diffraction (XRD)  Bruker D8 Advance Small angle powder X-ray diffraction (XRD) patterns were measured by using a 18 kW diffractometer (Bruker D8 Advance) with monochromated CuKα radiation and with scattering reflections recorded for 2θ angles between 0.1° and 6.5° corresponding to d-spacing between 88.2 and 1.35 nm. First, the powder samples were ground and spread on a sample holder. The samples were scanned in the range from 2θ = 0.1°–6.5° with step size of 0.02°. To confirm the resolution of the diffraction peaks with standard reproducibility in 2θ (±0.005), the sample measurement was recorded by using both graphite monochromator and Göbel mirror detectors. Both detectors were used to generate focusing beam geometry and parallel primary beam. The sample measurement was repeated three times under rotating at various degrees (15°, 30° and 45°).
N2 adsorption–desorption isotherms  BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) N2 adsorption–desorption isotherms were measured using a BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) at 77 K. The pore size distribution was determined from the adsorption isotherms by using nonlocal density functional theory (NLDFT). Specific surface area (SBET) was calculated using multi-point adsorption data from a linear segment of the N2 adsorption isotherms using Brunauer–Emmett–Teller (BET) theory. Before the N2 isothermal analysis, all prepared samples were pre-treated at 100 °C for 8 hr under vacuum until the pressure was equilibrated to 10−3 Torr.
High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM)  JEOL JEM model 2100F microscope High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) was performed using a JEOL JEM model 2100F microscope. HRTEM was conducted at an acceleration voltage of 200 kV to obtain a lattice resolution of 0.1 nm. The HRTEM images were recorded using a CCD camera. In the HRTEM characterization, the sample was dispersed in ethanol solution using an ultrasonic cleaner, and then dropped on a copper grid. Prior to inserting the samples in the HRTEM column, the grid was vacuum dried for 20 min. Energy Dispersive X-ray micro-analyzers (EDX) were recorded by employing Horiba EDS-130S, which directly connected with Hitachi FE-SEM S-4300. Elemental mapping of all samples was carried out with the energy dispersive X-ray micro-analyzers with an acceleration voltage of 30 kV. Ten distinct spots were analyzed per sample, which resulted in 99% confidence bounds of ±0.01 in the molar fraction of each cation (with their sum normalized to unity). 
UV-Vis-NIR spectrophotometer Shimadzu 3700 The absorbance spectrum of the nano-collectors material was measured by UV-Vis-NIR spectrophotometer (Shimadzu 3700).
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS In selective removal, metal ion concentrations were determined by ICP-AES. The instrument was calibrated using four standard solutions containing 0, 0.5, 1.0 and 2.0 mg/L (for each element) and the correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.9999.
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) PerkinElmer Elan-6000 

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इंजीनियरिंग अंक 106 नेनो मचानों वैगन-पहिया के आकार का सेंसर / पी लेनेवाला का पता लगाने वसूली दुर्ग सोने और कोबाल्ट धातु शहरी खान
का पता लगाने और पैलेडियम की वसूली, शहरी खान से सोने और कोबाल्ट धातु नेनो वैगन-पहिया के आकार का pores के साथ मनोनीत उपन्यास सेंसर / Adsorbents का उपयोग
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El-Safty, S. A., Shenashen, M. A., Sakai, M., Elshehy, E., Halada, K. Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores. J. Vis. Exp. (106), e53044, doi:10.3791/53044 (2015).

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