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Engineering

Contact ohmique fabrication utilisant une technique Focused Ion Beam-et caractérisation électrique pour la couche semi-conducteurs Nanostructures

Published: December 5, 2015 doi: 10.3791/53200

Abstract

Semi-conducteurs de la couche (2D) avec des structures à deux dimensions facilement transformés présentent des transitions de bande interdite indirectes à directes et des performances supérieures à transistor, qui suggèrent une nouvelle direction pour le développement de la prochaine génération ultramince et dispositifs photoniques et électroniques flexibles. Amélioration de la luminescence rendement quantique a été largement observée dans ces cristaux 2D atomiquement minces. Cependant, les effets de la dimension au-delà des épaisseurs de confinement quantique ou même à l'échelle du micromètre ne sont pas attendus et ont été rarement observée. Dans cette étude, le diséléniure de molybdène (MoSe 2) une couche de cristaux avec une plage d'épaisseur de 6-2,700 nm ont été fabriqués comme deux ou quatre dispositifs terminaux. Formation d'un contact ohmique avec succès a été obtenu par le procédé de dépôt-faisceau focalisé d'ions (FIB) utilisant le platine (Pt) à titre de métal de contact. Cristaux de couches avec différentes épaisseurs ont été préparés par l'exfoliation mécanique simple en utilisant du ruban de découpage. Courant-tension courbe DE MESUREts ont été effectuées pour déterminer la valeur de conductivité de la couche de nanocristaux. En outre, la microscopie électronique en transmission à haute résolution, la diffractométrie aux électrons région sélectionnée, et la spectroscopie aux rayons X à dispersion d'énergie ont été utilisés pour caractériser l'interface de contact métal-semiconducteur des dispositifs de MoSe 2 FIB-fabriqué. Après avoir appliqué les approches, la conductivité électrique substantielle épaisseur dépendant dans une large gamme d'épaisseurs pour la couche-semi-conducteur MoSe 2 a été observée. La conductivité a augmenté de plus de deux ordres de grandeur de 4,6 à 1500 Ω - cm - 1 1, avec une diminution de l'épaisseur de 2,700 à 6 nm. En outre, la conductivité dépend de la température indique que les MOSE minces multicouches 2 présentaient considérablement faible comportement semi-conducteur avec des énergies d'activation de 3,5 à 8,5 meV, qui sont beaucoup plus petits que ceux (36 à 38 meV) de la masse. Probable des propriétés de transport de surface dominante et la présence d'une concentration élevée d'électrons de surface dans MoSe 2 sont proposées. Des résultats similaires peuvent être obtenus pour d'autres matériaux semi-conducteurs couche tels que MoS 2 et WS 2.

Introduction

Dichalcogénures de métaux de transition (TMD), tels que MoS2, MoSe 2, WS 2, et WSe 2, ont une à deux dimensions (2D) structure de la couche intéressant et propriétés semi-conductrices 1-3. Les scientifiques ont récemment découvert que la structure monocouche de MoS 2 présente une efficacité d'émission de lumière sensiblement améliorée en raison de l'effet de confinement quantique. La conclusion de la nouvelle matériau semi-conducteur directe bande interdite a attiré une attention considérable 4-7. En outre, la structure de la couche facilement dépouillé de DMT est une excellente plateforme pour étudier les propriétés fondamentales de matériaux 2D. Contrairement graphène métallique sans la bande interdite, DMT semi-conductrices ont des caractéristiques inhérentes et ont une largeur de bande interdite dans la plage de 2.1 eV 1,3,8. Les structures 2D des composés ternaires de TMD 9 et la possibilité de l'intégration de ces composés avec graphène fournissent une opp sans précédentortunity de développer des dispositifs électroniques ultra-minces et flexibles.

Contrairement graphène, les valeurs de mobilité d'électrons de la température ambiante de 2D DMT sont à un niveau modéré (1-200 cm 2 V - 1 sec - 1 pour AdM 10 au 17 février; environ 50 cm 2 V - 1 sec - 1 pour MoSe 2 18 ). Les valeurs de mobilité optimales de graphène ont été signalés à être plus élevé que 10 000 cm 2 V - 1 sec -. 19 au 21 jan Néanmoins, monocouches TMD semi-conducteurs présentent une excellente performance de l'appareil. Par exemple, les autoroutes de la mer 2 et MoSe 2 monocouches ou multicouches transistors à effet de champ exposition extrêmement élevés on / off rapports, jusqu'à 10 6 -10 9 10,12,17,18,22. Par conséquent, il est crucial de comprendre les propriétés électriques fondamentaux de la 2D et de la CMTmatériaux en vrac IR.

Toutefois, des études sur les propriétés électriques des matériaux de couche ont été partiellement entravée en raison de la difficulté de la formation d'un contact ohmique sur une bonne les cristaux de la couche. Trois approches, dépôt de masque d'ombre (SMD) 23, la lithographie par faisceau d'électrons (EBL) 24,25, et axée sur un faisceau d'ions (FIB) dépôt, 26,27 ont été utilisés pour former des contacts électriques sur les nanomatériaux. Parce SMD implique généralement l'utilisation d'une grille de cuivre en tant que masque, l'espacement entre deux électrodes de contact est le plus souvent supérieure à 10 um. Contrairement EBL FIB et le dépôt, le dépôt de métal de réseaux d'électrodes sur un substrat est effectuée sans ciblage ou la sélection de nanomatériaux d'intérêt de la méthode SMD. Cette approche ne peut garantir que les motifs métalliques sont correctement déposés sur les nanomatériaux individuels comme les électrodes. Le résultat de la méthode SMD comporte un élément de hasard. Les procédés de dépôt et EBL FIB sont utilisés dans lemicroscope électronique à balayage du système (SEM); nanomatériaux peuvent être directement observées et sélectionnés pour le dépôt de l'électrode. En outre, EBL peut être facilement utilisé pour fabriquer des électrodes métalliques avec une largeur de ligne et une électrode de contact d'espacement plus petite que 100 nm. Cependant, le résidu résist sur la surface du nanomatériau à gauche pendant lithographie conduit inévitablement à la formation d'une couche isolante entre l'électrode métallique et le nanomatériau. Ainsi, EBL conduit à une résistance de contact élevée.

L'avantage principal de fabrication de l'électrode par dépôt FIB est qu'elle conduit à une résistance de contact faible. Étant donné que le dépôt de métal est effectuée par la décomposition d'un précurseur organométallique à l'aide d'un faisceau ionique à la zone définie, le dépôt de métal et de bombardement ionique se produisent simultanément. Cela pourrait détruire l'interface métal-semiconducteur et empêcher la formation de contact de Schottky. Bombardement ionique peut également éliminer les contaminants de surface tels que HydrocarBons et oxydes natifs, ce qui diminue la résistance de contact. Fabrication de contact ohmique par dépôt FIB a été démontrée pour différents nanomatériaux 27-29. En outre, l'ensemble du procédé de fabrication dans l'approche de déposition FIB est plus simple que celui EBL.

Comme les semi-conducteurs de couches présentent généralement une conduction électrique anisotrope fortement, la conductivité dans la direction couche à couche est de plusieurs ordres de grandeur inférieure à celle dans la direction dans le plan 30,31. Cette caractéristique accroît la difficulté de fabrication de contacts ohmiques et la détermination de la conductivité électrique. Par conséquent, dans cette étude, un dépôt FIB a été utilisé pour étudier les propriétés électriques de la couche de nanostructures de semi-conducteurs.

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Protocol

1. caractérisation structurale des MoSe 2 Cristaux de calque (voir l'étape 1 de la figure 1)

  1. Procédure de mesure XRD
    1. Monter une couche de cristal MoSe 2 (avec la gamme de taille de 5 x 5 x 0,1 à 10 x 10 x 0,5 mm 3) ou la poudre de cristal (qui a été mélangé avec de la poudre de quartz et de liant et a été étalé sur la lame de verre) sur le support.
    2. Appuyez sur le support par une lame de verre pour assurer couche de cristal surface parallèle à la surface du support.
    3. Chargez le porte-échantillon dans le diffractomètre.
    4. Fermez les portes de diffractomètre.
    5. Calibrer ligne de faisceau en conséquence pour les instructions du fabricant.
    6. Paramètres de mesure d'entrée comme la 2 plage de balayage (10-80 °), l'incrément (0,004 °), et le temps de séjour (0,1 sec).
    7. Démarrez le programme DIFFRAC.Measurement Centre sur l'ordinateur relié à l'diffractomètre puis enregistrer les données et le nom fichier de données selon le proto du fabricantcol.
    8. Analyser le profil XRD en identifiant les positions des pics de diffraction en utilisant le logiciel, puis de comparer avec les données standard à partir de la base de données de carte JCPDS pour confirmer la seule qualité des MoSe 2 cristaux de couche 32,33 hors du plan d'orientation et monocristallin .
  2. Micro-Raman procédure de mesure
    1. Effectuez le calibrage de l'équipement Raman utilisant une plaquette de silicium que l'échantillon standard. La mesure de la tranche de silicium est le même que le mode opératoire décrit ci-dessous pour l'intéressé MoSe 2 couche de cristal.
    2. Monter une couche de cristal MoSe 2 sur la lame de verre.
    3. Chargez la lame de verre sur le support du microscope optique et de se concentrer à la surface de l'échantillon avec une source de lumière blanche.
    4. Mettez la source de lumière à partir d'une lumière blanche à un faisceau laser (de longueur d'onde à 514 nm).
    5. Paramètres de mesure d'entrée tels que le nombre d'onde plage de balayage (150-500 cm -1), l'INTEGRation de temps (10 secondes), et le nombre de fois de balayage (10-30 fois).
    6. Démarrez le programme sur la page jointe au spectromètre Raman ordinateur, puis enregistrer les données et le nom de fichier de données selon le protocole du fabricant.
    7. Analyser le spectre Raman en identifiant leurs largeurs des pics et des positions à l'aide du logiciel, puis de comparer avec les données normalisées, de références pour confirmer le type de structure cristalline et la qualité des MoSe 2 cristaux de couche 34,35.

2. Fabrication de MoSe 2 couches périphériques Nanocrystal

  1. Exfoliation mécanique de cristaux de couche
    1. Pinces propres avec de l'acétone et de l'alcool.
    2. Choisissez les MoSe 2 cristaux de couche (4 à 8 pièces) avec une surface brillante (ie comme un miroir face de cristal) et une taille plus grande surface de 0,5 x 0,5 mm 2 avec la pince à épiler et de les mettre sur le ruban de découpage avec une taille de la zone de 20 x 60 mm 2.
    3. Pliez la bande en deux pour exfolier la couche de cristaux et de répéter l'action environ vingt fois. Habituellement cristaux de couche peuvent être dépouillés dans de nombreux cristaux de taille micrométrique en largeur (voir l'étape 2 de la figure 1).
    4. Chargez la bande de découpage avec la poudre couche de nanocristaux dans la chambre SEM de respecter les tailles et morphologies de ces dépouillé MoSe 2 couche de microcristaux. Si les distributions largeur de la couche nanocristal sont à 1-20 pm, la poudre de nanocristal peut répondre aux critères de la fabrication de l'appareil.
  2. Dispersion des nanocristaux de calque sur le modèle de l'appareil
    1. Placez la bande de découpage avec la poudre couche de nanocristaux à l'envers sur le modèle de l'appareil. Le modèle est SiO 2 (300 nm) de silicium revêtu de substrat avec seize pré-Ti à motifs (30 nm) / Au (90 nm) des électrodes sur la surface de SiO 2 (voir l'étape 4 de la figure 1). La taille de la zone de la matrice est de 5 x 5 mm
    2. Appuyez sur le ruban de découpage légèrement pour faire des nanocristaux (environ 10 à 100 pièces) tomber sur le modèle.
    3. Vérifier la densité en nombre et de l'état de dispersion du nanocristal sur le gabarit par microscope optique ou parfois par SEM si les nanocristaux peuvent être dispersées pas observées par microscope optique. Habituellement 2 à 5 pièces de nanocristaux (taille de la zone de plus de 2 x 2 pm 2) dispersés sur la place du centre (d'une superficie de 80 x 80 um 2) du modèle sans se chevaucher les uns aux autres sont la meilleure condition pour la prochaine traitement de FIB .
  3. Fabrication des électrodes par FIB
    1. Mont modèles sur le support de FIB utilisant mener bande de feuille de cuivre. Typiquement, la zone de bande de 3 x 2,4 cm 2 est requise pour effectuer le montage des modèles 6-8.
    2. Chargez le support dans la chambre de FIB.
    3. Évacuer la chambre pour le degré de vide jusqu'à 10 mbar -5 en cliquant sur ​​le bouton"Pompe".
    4. Régler le courant de faisceau d'électrons (41 pA) et la tension d'accélération (10 kV) pour le mode SEM.
    5. Régler le courant de faisceau d'ions (0,1 nA) et la tension d'accélération (30 kV) pour le mode de FIB.
    6. Réchauffer le système de faisceau d'ions et d'injection-système de gaz (GIS) en cliquant sur le bouton "faisceau sur" et le bouton "Cold" dans le bloc "d'injection de gaz", respectivement.
    7. Allumez le faisceau d'électrons en cliquant sur le bouton «Beam» et concentrer l'image à faible grossissement de 100X.
    8. Réglez la distance de travail z-axiale (DEO) à 10 mm pour le mode SEM.
    9. Définir l'agrandissement au 5000 x et de se concentrer.
    10. Réglez l'angle d'inclinaison du support à 52 degrés en cliquant sur le bouton "Navigation" et entrée l'angle d'inclinaison "52".
    11. Sélectionnez une couche nanocristal MoSe 2 avec une certaine épaisseur (allant de 5 à 3000 nm) et une rectangulaire et carrée pour la fabrica de l'électrodetion.
    12. Prenez les images MEB à différents grossissements (de 1,000X 10.000 fois) de la matière vierge ciblée avant fabrication de l'électrode en cliquant sur le bouton "Snapshot".
    13. Passez en mode FIB et de prendre une image de FIB par le mode instantané de réduire le temps d'exposition du matériel ciblé sous bombardement faisceau d'ions.
    14. Définir la zone de dépôt de l'électrode, sélectionnez le mode "de dépôt Pt", et l'entrée de l'épaisseur (0,2-1,0 um) la valeur de l'électrode Pt déposé.
    15. Introduisez le tube capillaire du SIG dans la chambre en cliquant sur la case «dep Pt" dans le bloc "d'injection de gaz".
    16. Prenez une image en mode photo à nouveau et modifier la position des électrodes si le modèle défini à l'origine décale légèrement.
    17. Allumez le dépôt de la FIB en cliquant sur le bouton "Démarrer Modélisation".
    18. Après le dépôt, attirer l'capillaire de SIG retour par décliquetage la case "Pt dep "dans le" "bloc d'injection de gaz.
    19. Passez en mode SEM et vérifier le résultat des électrodes Pt déposé sur la couche nanocristal.
    20. Prenez les images MEB à différents grossissements des appareils remplis avec deux ou quatre électrodes (voir l'étape 3 de la figure 1).
    21. Réglez l'angle d'inclinaison de la déclaration de titulaire à 0 degrés en cliquant sur le bouton "Navigation" et entrée l'angle d'inclinaison "0".
    22. Prenez les images haut-vu MEB à différents grossissements pour les estimations de la largeur de la matière et de l'électrode inter-distance en cliquant sur le bouton "Snapshot".
    23. Éteignez les systèmes de faisceau par faisceau d'électrons et d'ions et refroidir système SIG en cliquant sur le bouton "faisceau Off» et le bouton «Warm» dans le bloc "d'injection de gaz", respectivement.
    24. Purger la chambre en introduisant de l'azote gazeux en cliquant sur les boutons "vent" et ensuite prendre la portehors de la chambre. Il prend généralement 5 à 10 min pour terminer le processus d'évacuation.
    25. Fermez la porte de la chambre et d'évacuer la chambre.

3. Caractérisation de la couche 2 MoSe Devices Nanocrystal

  1. Mesure épaisseur des nanocristaux de Couche par AFM
    1. Installez le cantilever AFM au titulaire de la sonde.
    2. Tournez sur le programme AFM et sélectionner le mode "ScanAsyst".
    3. Chargez le support de sonde et le connecter avec la tête de diode laser de la station AFM.
    4. Effectuer le calibrage à aligner la position du faisceau laser incident et le cantilever selon le protocole du fabricant.
    5. Monter l'échantillon (la puce de modèle avec des dispositifs couche nanocristaux FIB-fabriqué) sur le support de l'échantillon par du ruban métallique Cu.
    6. Charger le support d'échantillon à la station de AFM.
    7. Déplacer le support d'échantillon à la position à peu près en dessous du faisceau laser ou AFM cantilever.
    8. Plus bas AFM porte à faux à la position de mise au point en focalisant l'image au microscope optique de la couche nanocristal.
    9. Entrée paramètres de numérisation tels que la zone de numérisation (6 x 6-30 x 30 um 2), la fréquence (0,5-1,5 Hz), et la résolution (256-512 lignes).
    10. Lancez le programme et enregistrer des données selon le protocole du fabricant.
    11. Soulever le cantilever AFM et de prendre le porte-échantillon sur.
    12. Chargez le second échantillon et répéter la procédure de mesure décrite ci-dessus si besoin.
    13. Estimer l'épaisseur de la couche de nanocristaux en analysant l'AFM l'image et la hauteur profil en utilisant le logiciel "Analyse NanoScope". Sélectionnez un profil de hauteur latérale de l'image AFM et déterminer la valeur moyenne de l'épaisseur de la zone aplatie du profil. (Voir la figure 2d et 2e)
  2. Current fonction de la tension (IV) mesure des nanocristaux de couche
    1. le Montl'échantillon (la puce de modèle avec des dispositifs couche nanocristaux FIB-fabriqué) sur le substrat de mica par ruban métallique Cu.
    2. Lier les fils émaillés ou fils de cuivre sur les électrodes de la puce par la pâte Ag. (Voir l'étape 4 de la figure 1).
    3. Chargez l'échantillon complété dans la chambre de la station de la sonde et le fixer sur le support de l'échantillon par du ruban métallique Cu. La station de la sonde cryogénique a été situé dans l'environnement sombre. (Voir l'étape 5 de la figure 1).
    4. Souder les fils électriques de l'échantillon et les électrodes métalliques de la sonde, un par un.
    5. Boucher le haut de la chambre et d'évacuer la chambre jusqu'à 10 -4 mbar. Refroidir l'échantillon à la 77 K par introduction d'azote liquide dans le poste de sonde. Réglez la plage de température (généralement de 80 à 320 K), l'intervalle et le temps de séjour pour le contrôle de la température. (Nécessaire uniquement pour la mesure dépend de la température).
    6. Définissez la plage de balayage de tension appliquée (généralement de -1 à +1 V), la tension interval (0,01 V), et le courant maximum limité (10 ou 100 pA) en un électromètre très haute impédance multifonctionnel pour la mesure à deux bornes IV. Pour la mesure à quatre bornes, réglez la plage de balayage courant appliqué (généralement de -100 à 100 uA) et l'intervalle courant (1 uA).
    7. Lancez le programme et enregistrer les données de IV à la température ambiante ou à des températures différentes.
    8. Ouvrez le couvercle de la chambre si nécessaire et de prendre l'échantillon hors de la chambre.
    9. Chargez le deuxième échantillon si nécessaire et répéter la procédure décrite ci-dessus.
    10. Analyser la courbe IV en traçant le courant mesuré par rapport aux données de tension appliquées à l'aide du logiciel. Monter la courbe IV en sélectionnant la fonction de montage linéaire. Vérifier la linéarité de la courbe IV et obtenir la valeur de pente (par exemple de la valeur de la conductance). (Voir l'étape 6 de la figure 1).
    11. Répétez l'étape 3.2.10 pour les courbes IV mesurée à différentes températures si besoin.
    12. Calculer la valeur de conductivité (σ) conformément à l'équation σ = G (t / tw) en adoptant les paramètres obtenus par IV, SEM, et mesures AFM dont la conductance (G), épaisseur (t), la largeur (w) et longueur ( l) de la couche nanocristal.
    13. Tracer les courbes des valeurs de conductance et de conductivité par rapport à l'épaisseur de la couche de nanocristaux.

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Representative Results

Les valeurs déterminées de la conductance électrique (G) et de conductivité (σ) des nanomatériaux de couches d'épaisseurs différentes sont fortement tributaires de la qualité des contacts électriques. Les contacts ohmiques de la MoSe à deux bornes déposition FIB-2-produits sont caractérisés par des dispositifs de mesure de la tension de courant (I - V) courbe. Les I température ambiante - courbes de V pour les deux terminaux MoSe 2 dispositifs de nanoflake avec différentes épaisseurs sont présentés dans la figure 2a. Les I - V courbes suivent une relation linéaire. Cela confirme la condition de contact ohmique des dispositifs MoSe 2.

. Dispositifs partiels avec quatre électrodes ont été fabriqués pour se prononcer plus loin l'effet potentiel de la résistance de contact figure 2B illustre le type I - courbes de V mesurée par deux-electrode et quatre électrodes méthodes à la température ambiante pour le même nanoflake avec une épaisseur de 33 nm. Les valeurs σ calculée pour les deux-sondes et quatre sondes de mesures sont à 117 et 118 Ω - 1 cm - 1, respectivement. Parce que les valeurs de σ calculées à l'aide de deux sondes et quatre sondes de mesures pour les mêmes appareils étaient très similaires, l'influence de la résistance de contact sur ​​les valeurs G et σ déterminés dans cette étude était négligeable. Figures 2C et 2D illustrent l'émission de champ représentant Microscope électronique à balayage (FESEM) des images des deux dispositifs MOSE 2-terminaux et de quatre bornes, respectivement. Les épaisseurs des MoSe 2 nanoflakes sur les dispositifs ont été estimées en utilisant la microscopie à force atomique (AFM) des mesures; une mesure d'échantillon est représenté sur les figures 2e et 2f.

L'interface métal-semiconducteur du contact électrique dans les dispositifs MoSe 2 a été examiné en utilisant la microscopie à haute résolution électronique à transmission (HRTEM), diffraction d'électrons-zone sélectionnée (SAED) et la spectroscopie des rayons X (EDX) dispersion d'énergie. Figure La figure 3a représente l'image de microscopie électronique à transmission en coupe transversale (TEM) de l'interface Pt / MoSe 2. L'image montre qu'une couche d'alliage (25 à 30 nm) a été formé entre Pt et MoSe 2 en raison de bombardement par faisceau d'ions. Images HRTEM de l'interface alliage / MoSe 2 (Spot 4, Figure 3b) et la région MoSe 2 (spot 3, figure 3C) montrent un alliage amorphe formé à la surface du cristal unique MoSe 2.

Le spectre EDX et le type de sonnerie de SAED figure 3D montrer que Pt est le constituant principal et que l'électrode métallique a une structure polycristalline. Des mesures similaires, Représenté sur la figure 3e, indiqué en alliage d'ions bombardés avec une structure analogue à amorphe et contenant un mélange de Mo, Se, et Pt à un rapport de 2: 4: 1. Le monocristallin MoSe 2 nanoflake a été confirmée par les mesures EDX et SAED, qui sont présentés dans la figure 3f.

Pour le contact ohmique fabriqué en utilisant le procédé de dépôt par FIB, dans MoSe 2 nanostructures multicouches avec des épaisseurs différentes, les valeurs G et σ peuvent être précisément déterminée. La figure 4a montre les G valeurs statistiques pour les MoSe 2 nanoflakes avec des épaisseurs différentes. On peut observer que la valeur G ne montre pas un changement observable ou un changement de l'épaisseur au-dessus de deux ordres de grandeur. Cette observation est opposé aux prédictions théoriques, selon lequel G est linéairement dépendant de l'épaisseur (t) pour un flux de courant uniforme et est written que

Equation 1

A est la surface de transport de courant, et l, m et t sont la longueur, la largeur et l'épaisseur du conducteur, respectivement.

. La valeur de σ peut être obtenue en utilisant l'équation (1) La figure 4b montre la conductivité en fonction de l'épaisseur - t). La valeur des augmentations σ par plus de deux ordres de grandeur, de 4,6 à 1500 Ω - 1 cm - 1 lorsque t diminue de 2,700 à 6 nm. Une loi de puissance inverse σ ∞ t - β est obtenu, où la valeur de β équipée est de 0,93. Les valeurs de σ (0,1-1 Ohm - 1 cm - 1) 36-38 (t: 10-100 um) sont également situés sur la ligne équipée.

En principe, σ est une propriété intrinsèque, sans effets de dimension. La dépendance de l'épaisseur de forte σ implique que la conduction du courant se fait principalement à la surface du matériau de la couche MoSe 2. Si le chemin de conduction de surface est de plusieurs ordres de grandeur plus élevé que la majeure partie, la valeur G ne pas augmenter et devient une constante, même si l'épaisseur augmente.

Figure 1
Figure 1:. Procédure pour la fabrication de l'appareil et la caractérisation électrique de MoSe 2 nanoflakes Étape 1: caractérisations morphologiques et structurelles de Mose 2 vrac couche de cristaux par diffraction des rayons X et la spectroscopie Raman. Étape 2:Exfoliation mécanique de cristaux de la couche en vrac en découpant la bande et d'observer la morphologie des flocons dépouillés par FESEM. Étape 3: fabrication de l'électrode de nanoflakes par dépôt FIB Pt. Étape 4: compléter le dispositif par le montage de la puce de l'échantillon sur un substrat de mica et de fil émaillé liaison sur les électrodes de la puce par la pâte Ag. Étape 5: échantillon de charge dans la station de la sonde cryogénique. Étape 6: Effectuer I - mesure de V et analyser les données.

Figure 2
Figure 2: I - courbe de V, FESEM et mesures AFM pour deux et le terminal de quatre Mose 2 appareils nanoflake (a) Les I - courbes de V mesurée par la méthode à deux sondes à température ambiante pour les MoSe 2 nanoflakes.avec des épaisseurs différentes sur 11, 240 et 1300 nm. (B) Les I - V courbes mesurées par les deux sondes et quatre sondes méthodes à la température ambiante pour une MoSe 2 nanoflake avec une épaisseur de 33 nm. Les images FESEM représentatifs de (c) les deux-terminal et (d) les Mose quatre terminaux 2 dispositifs fabriqués par l'approche FIB. (E) une image typique de AFM et (f) de son profil de hauteur en section transversale le long de la ligne bleue dans (e) pour un dispositif MoSe 2 avec l'épaisseur à ~ 60 nm. (Reproduit avec la permission de la réf. 28, Copyright @ L'IOP Publishing Ltd)

Figure 3
Figure 3: HRTEM, SAED, et analyse EDX pour l'interface Pt / MoSe 2 dans le dispositif (. a) L'image de TEM en coupe transversale de la / MoSe interface 2 de semi-conducteur Pt métallique dans le dispositif de MoSe 2 nanoflake (t ~ 110 nm) fabriqué par approche FIB. Les étiquettes numériques indiquent les différentes régions de sondage pour HRTEM, SAED, et EDX analyses. 1: Pt électrode métallique, 2: région d'ions bombardés alliage, 3: 2 MoSe multicouche, et 4: alliage / MoSe interface 2. L'image HRTEM de (b) l'interface alliage / MoSe 2 (spot 4) et (c) le 2 région MoSe (spot 3). Les spectres EDX et les modèles correspondants pour SAED (d) de l'électrode de Pt (1 place), (e) de la région de l'alliage (spot 2) et (f) le MoSe 2 nanoflake (spot 3), respectivement. (Reproduit avec la permission de la réf. 28, Copyright @ L'IOP Publishing Ltd)

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Figure 4:. Conductivité Epaisseur dépendante de Mose 2 nanoflakes (a) La conductance électrique et (b) la parcelle logarithmique des valeurs de conductivité électrique pour le MoSe 2 nanoflake avec différentes épaisseurs variait de 6 à 2.700 nm mesurée par deux sonde (étoiles solide bleu) et à quatre sondes (étoile bleue) ouverte méthodes. Les valeurs de conductivité des MoSe 2 cristaux en vrac obtenus par nos mesures (en cercle ouvert vert) et des références sont également tracées pour la comparaison. Le MoSe 2 gonfle sans informations d'épaisseur dans les réf. 32, 33, 34 sont supposées être supérieure à 10 um et leur taux de conductivité sont représentés par des flèches vertes. La ligne pointillée rouge est la ligne approprié pour la conductivité par rapport aux données épaisseur des MoSe 2 nanoflakes. (Reproduit avec la permission de la réf. 28, Copyright @ L'IOP Publishing Ltd)

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Discussion

La détermination précise de la valeur de σ et sa dépendance à la dimension dans les nanocristaux de couche est très dépendante de la qualité des contacts électriques. Le procédé de dépôt de FIB utilisé pour le dépôt d'électrode métallique joué un rôle crucial pendant toute l'étude. Selon électrique, les analyses de structure et la composition, la fabrication de contacts ohmiques stables et hautement reproductibles, en utilisant le procédé de dépôt par FIB, dans les dispositifs MoSe 2 ou MoS 2 a été facilitée par la formation de l'alliage conducteur amorphe entre le métal de Pt et MoSe 2 couche semi-conductrice. La structure de l'alliage défectueux à la surface MoSe 2 qui montre une forte densité de support pourrait effectivement minimiser l'effet de contact Schottky. Les contaminants de surface de semi-conducteurs, tels que les oxydes et les hydrocarbures d'origine, qui sont généralement considérés provenir de la couche isolante entre les contacts de métal et semi-conducteur, Peuvent être éliminées par un bombardement par faisceau d'ions. L'élimination peut expliquer la faible résistance de contact dans les dispositifs couche cristal FIB-dépôt-fabriqué.

Bien que le procédé de dépôt par FIB expérimentale fournit des contacts ohmiques fiables pour la fabrication d'électrodes de nanostructures couche à semi-conducteurs, l'espacement minimal entre les électrodes métalliques a été limitée. Il a été commandée pour être supérieure à 1 um dans cette étude. La principale raison de la limitation est que l'électrode métallique déposée par FIB ne possède pas de bords tranchants et des parois claires secondaires en raison de la distribution gaussienne du flux du faisceau d'ions dans la direction radiale. L'absence de bords clairs et des parois latérales pointus peut entraîner la contamination de surface du matériau et un court-circuit électrique si deux électrodes sont déposés trop près les uns des autres (généralement moins de 500 nm).

En outre, le traitement du matériau dans l'environnement de faisceau d'ions inévitablement atteinte à la surface du matériau, leading à un changement dans les propriétés du matériau inhérents. Pour éviter tout dommage potentiel à la surface du matériau par le faisceau ionique pendant le dépôt FIB, nous avons tenté de minimiser le temps d'exposition par faisceau d'ions. En règle générale, la plupart des étapes de la procédure (y compris la sélection des nanocristaux appropriés, la cartographie de la position, et l'enregistrement d'images) ont d'abord été effectuée dans le mode SEM; par la suite, le mode est commuté sur le mode de FIB. Par conséquent, la surface de l'échantillon a été exposé au faisceau d'ions pour un court laps de temps considérable (en mode instantané), ce qui correspond au temps nécessaire pour faire fonctionner en mode FIB pour identifier le Pt déposé zones. En outre, la protection de surface peut être fournie par revêtement d'un matériau isolant organique (tel que bathocuproïne) sur le nanocristal FIB avant dépôt de la couche (non mentionnée dans le protocole).

EBL, qui est la méthode la plus largement utilisée, peut fournir un espacement beaucoup plus faible entre les électrodes (plus courte que 100 nm) par rapport à la FIBdéposition. Les dommages potentiels aux matériaux étudiés peut être évitée en utilisant EBL. Cependant, EBL nécessite l'utilisation d'une résistance. Étant donné que l'élimination complète de la résine appliquée sur la surface du matériau est difficile, le résiduel de réserve peut se traduire par une résistance de contact élevée entre le métal de contact et le matériau étudié. Ce problème réduit le rendement de contacts ohmiques et entrave considérablement l'utilisation de la LBE comme une méthode de fabrication de microélectrodes. Par conséquent, la technique FIB peut être un bon choix pour la fabrication de microélectrodes avec contact ohmique fiable et reproductible en plus d'EBL.

Toutefois, dans cette étude, l'épaisseur minimale de MoSe 2 matériau de la couche atteint seulement environ 6 nm (9-10) des monocouches. La qualité de contact électrique pour les matériaux de couche ultra-mince ayant une épaisseur inférieure à 5 monocouches est encore inconnue. Il est prévu que la zone de contact dans les matériaux de couche ultra-mince peut être totalement allié car l'alliage Pt-Mo-Seépaisseur (25-30 nm) induite par le bombardement ionique est supérieure à l'épaisseur du matériau. D'autres travaux sont encore nécessaires pour élaborer l'effet d'alliage sur la propriété de contact ohmique en utilisant l'approche FIB.

En réalité, le procédé de déposition FIB a été développé principalement pour le fraisage matériau ou gravure sur des échelles nanométriques et micrométriques. Le dépôt de métal est seulement une utilisation prolongée du procédé de revêtement ou de protection de surfaces de matériaux. Toutefois, dans le présent rapport, le procédé de dépôt de la FIB a été adopté pour la fabrication ohmique de contact dans les nanostructures couche de semi-conducteurs. L'observation de l'effet sur l'épaisseur des propriétés de transport de ces nanomatériaux 2D a été facilitée par l'utilisation du procédé de dépôt par FIB. Fabrication de l'électrode à l'échelle du micromètre ou submicronique avec une qualité fiable ohmique de contact a été un défi et est crucial pour une variété d'applications, telles que la caractérisation électrique fondamentale des nanomatériaux, l'élimination des contacts résistance pour le traitement de dispositif électronique, et la métallisation locale de la surface des matériaux. La démonstration de la fabrication de microélectrodes sur les nanomatériaux de couche en utilisant la méthode de dépôt de FIB peut servir de référence essentiel et utile pour les chercheurs et les futurs ingénieurs dans les universités et l'industrie.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
HRTEM&SEAD FEI (http://www.fei.com/products/tem/tecnai-g2/?ind=MS) Tecnai™ G2 F-20
SEM&EDS HITACHI (http://www.hitachi-hitec.com/global/em/sem/sem_index.html) S-3000H
FIB FEI (http://www.fei.com/products/dualbeam/versa-3d/) Quanta 3D FEG
AFM BRUKER (http://www.bruker.com/products/surface-analysis/atomic-force-microscopy/dimension-icon/overview.html) Dimension Icon
XRD Bruker (https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction/d2-phaser/learn-more.html) D2 PHASER X-ray Diffractometer
Raman Renishaw (http://www.renishaw.com/en/renishaw-enhancing-efficiency-in-manufacturing-and-healthcare--1030) inVia Raman microscope system
Keithley-4200 keithley (http://www.keithley.com.tw/products/dcac/currentvoltage/4200scs) 4200scs
ultralow current leakage cryogenic probe station Lakeshore Cryotronics (http://www.lakeshore.com/) TTP4
copper foil tape 3M (http://solutions.3m.com/wps/portal/3M/en_US/Electronics_NA/Electronics/Products/Product_Catalog/~/3M-Copper-Foil-Shielding-Tape-1182?N=4294300025+5153906&&Nr=AND%28hrcy_id%3A8CQ27CX0WMgs_F2LMWMM6M6_N2RL3FHWVK_GPD0K8BC31gv%29&rt=d) 1182
Ag paste Well-Being (http://www.gredmann.com/about.htm) MS-5000
Cu wire Guv Team (http://www.guvteam.com) ICUD0D01N
dicing tape Nexteck (http://www.nexteck-corp.com/tw/product-tape.html) contact vender
mica Centenary Electronic (http://100y.diytrade.com/sdp/307600/4/pl-1175840/0.html) T0-200
enamel wire Light-Tech Electronics (http://www.ltc.com.tw/product_info.php/products_id/57631) S.W.G #38

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Ingénierie Numéro 106 faisceau focalisé d'ions (FIB) contact ohmique la couche semi-conductrice diséléniure de molybdène (MoSe Disulfure de molybdène (MoS La conductivité électrique la microscopie à force atomique (AFM) microscopie électronique en transmission haute résolution (HRTEM) diffraction d'électrons-zone sélectionnée (SAED) la spectroscopie des rayons X à dispersion d'énergie (EDX)
Contact ohmique fabrication utilisant une technique Focused Ion Beam-et caractérisation électrique pour la couche semi-conducteurs Nanostructures
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Chen, R. S., Tang, C. C., Shen, W. C., Huang, Y. S. Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures. J. Vis. Exp. (106), e53200, doi:10.3791/53200 (2015).

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