Summary
Çalışma desenli kağıt-akışkan platform iridyum oksit azaltılmış grafen oksit büyüme (IRO 2 -RGO) nanohibrit yeşil elektrokimyasal sentez yoluyla düzensiz ve kaba ekran baskılı karbon tabaka üzerinde ince filmler ve pH sensörü olarak uygulanmasını gösteriyor .
Abstract
IRO 2 -graphene nanohibrit ince filmlerin A, kolay kontrol edilebilir, ucuz ve yeşil elektrokimyasal sentez kaynak sınırlı ayarları için kolay kullanımlı entegre kağıt mikroakışkan elektrokimyasal pH sensörü imal etmek geliştirilmiştir. Her iki pH metre ve şerit faydalanma pH algılama platformu hidrofobik bariyer desenli kağıt MicroPad (μPAD) polidimetilsiloksan (PDMS) ile oluşmaktadır, serigrafi baskılı elektrot (SPE) iro 2 -graphene filmler ile değiştirilebilir ve akrilonitril bütadien stiren kalıplanmış (ABS) plastik tutucu. Tekrarlanan katodik potansiyel bisiklet tamamen mükemmel stabilite ve elektronik özelliklere sahip bir 2D hatasız homojen grafen ince film elektrokimyasal kararsız oksijenli grupları kaldırmak ve üretebilirsiniz grafen oksit (GO) azaltılması için istihdam edildi. Nano tane boyutunda bir üniforma ve pürüzsüz IRO 2 filmi anodik olmadan herhangi bir grafen film üzerine elektrobirikimli edilirgözlemlenebilir çatlaklar. Ortaya çıkan IRO 2 -RGO elektrot Britton-Robinson (BR) farklı müdahale iyi doğrusallık, küçük histerezis, düşük tepki süresi ve tekrarlanabilirlik farklı tamponlar, yanı sıra düşük hassasiyetleri ile tamponlarda pH 2-12 biraz süper Nernst yanıtları gösterdi iyonik türlerin ve çözünmüş oksijen. Basit bir taşınabilir dijital pH metre yüksek giriş empedanslı operasyonel amplifikatör ve tüketici pilleri kullanarak, kimin sinyal multimetre ile ölçülür, imal edilir. Taşınabilir elektrokimyasal kağıt mikroakışkan pH sensörü ile ölçülen pH değeri, bir cam elektrot ile, ticari bir laboratuvar pH metre ile ölçülmüştür ile tutarlı olmuştur.
Introduction
pH tayini, gıda, fizyolojik, tıbbi ve çevresel çalışmalarda her yerde olduğunu. pH tespiti için en yaygın iki araç pH şeritleri ve pH metre. Kağıt şeritler renk değiştiren pH göstergesi molekülleri ile emprenye edilir, ancak okuma zaman pH aralıklarında, sübjektif ve yarı-kantitatif bir sapma ile sınırlıdır. Öte yandan, geleneksel olarak bir cam elektrot ile donatılmış bir pH metre, bir dijital-kullanıcı arabirimi tarafından doğru 0.01 seviyesi ve ekran pH ölçebilir. Laboratuvar tabanlı pH metre bakım ve kalibrasyon özel bakıma ihtiyaç değil, aynı zamanda küçük bir örnek hacimleri yönelik iyi çalışmaz ve genellikle bu tür ölçümleri gerçekleştirmek için bir beher olarak temiz bir konteyner gerektirir sadece. Duyarlılığı, seçiciliği ve istikrar rağmen, cam elektrotlar asit / alkali hataları, yüksek empedans, sıcaklık istikrarsızlık ve mekanik kırılganlık 1 muzdarip. Nedenle embod pH ölçümü için avantajlıdırpH metre ve pH şeritleri basitliği ve maliyet yönlerinden doğruluğunu ies.
Pahalı laboratuar bazlı ekipman veya ticari laboratuarlar satın alınacak birçok gelişmekte olan bölgelere sınırlı kaynaklar koşullar altında bu tür araçlar için karşılanmamış bir ihtiyaç her zaman vardır. Ayrıca, yeni kolay kullanımlı bünyesinde algılama platformları artan rolü noktası bakım tespiti için böyle bir talep tarafından itilir. Piyasada ticari düşük maliyetli SPE'lere ve çeşitli glikoz izleme sistemleri tarafından gösterildiği gibi elektrokimyasal algılama, basit minyatürünü kolay ve tatmin edici hassastır. A, hafif, esnek ve tek gözenekli bir malzeme olarak, kağıt aynı zamanda, farklı gözenek boyutları, işlevsel gruplar ve fitilleme oranı gibi çeşitli kontrol özelliklerine sahip olabilir.
Kağıt alt-tabaka zorlukla analit yayılmasının ve elektrokimyasal algılama 2-4, kağıt-akışkan cihazlar ve Elektroanalitik tekniklerin kombinasyonu recentl sahip etki dey geniş ilgi aldı. Bu tür kombinasyonların belirgin bir avantajı potansiyel ölçümleri sırasında titreşim ve konveksiyon gelen arızaları önlemek için ölçümünde kullanılan örnek hacminin küçük miktarıdır. Örneğin, desenli mikroakışkan yastıkları fitil ve ağır metal iyonlarının tespiti için SPE'ler algılama alanına sıvı örnekleri sağlar ve 2,5 glikoz uygulanmıştır. Kağıt mikroakışkan elektrokemikuminensans kullanarak benzer cihazlar NADH tespiti 4 gerçekleştirmek için kurulmuştur. Daha yakın zamanlarda, basit elektrokimyasal kağıt mikroakışkan cihazlar kalem elektrotlar 6 veya enzim kağıt ve SPE'leri 3 kullanarak bir bardak slayt üzerine inşa edilebilir.
Iro 2 ve Rso oluşan bir nanohibrit ince film malzemesi basit ve etkin bir elektrokimyasal yaklaşım kullanılarak elde edilmiştir. Biz düzensiz ve kaba SPE grafit karbon yüzeyinde bulundu, anotsal elektrobirikimli IRO 2 ince film yapamamRGO yardımı olmadan pürüzsüz ve istikrarlı. Ortaya çıkan IRO 2 -RGO SPE pH algılama hidrofobik engelleri desenli bir kağıt mikroakışkan cihaza entegre edilmiştir. monte cihaz biraz süper Nernst davranışları ile pH algılama mükemmel analitik performansları gösterdi. Sonuçlar, cam elektrot ile, geleneksel bir laboratuar bazlı pH metre ile karşılaştırılabilir. Son olarak, maliyet-etkin minyatür pH metre dijital multimetre ile açık devre potansiyeli çıkış sinyalini ölçmek için bir breadboard üzerine inşa edilmiştir. portatif pH metre ölçümleri de ticari bir laboratuvar pH metre olanlar ile ilişkilidir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. μPAD ve Aparat hazırlanması
- Üç boyutlu (3D) freze ve çapı 1.6 mm vardır freze bit bir ABS veya uyumlu plastik levha ile SPE ev alt plastik tutucu üzerindeki 500 mikron oluk Basık. Tutucu (Şekil 1A) ile test sırasında sıkıca SPE ve μPAD tutun.
- Kağıt pedleri model hidrofobik PDMS engelleri amacıyla 3D freze ile bir damga ve sentetik reçine tablet veya sırasıyla dışbükey ve içbükey desenleri ile uyumlu plastik levha kullanarak bir vakum kapak, emin olun.
- 10 oranında PDMS nin önceden polimer ve çapraz bağlayıcının bir karışımının hazırlanması: 1 ya da üretici tarafından önerilen, spatula ile karıştırın ve PDMS damga dışbükey yüzeyi üzerine uygun bir miktarı uygulanır.
- Bir filtre kağıdı pedi istenen boyut ve kağıt üzerinde pulu karşı tarafında, vakum kapağın için önceden kesilmiş üstünde pul yerleştirin. Vacu uygulaum elle çalıştırılan vakum pompası ile en fazla 30 saniye. Pul ve vakum kapağından kağıt pedi çıkarın ve desenli PDMS (Şekil 1B) sertleşmeye 80 ° C'de 10 dakika boyunca bir konveksiyon fırınında pişir. Elde edilen kağıt pedi yaklaşık 0.2 cm2 algılama bölgesi ve x 0.4 cm hidrofilik Örnek emme bölgesi 1 cm.
Not: Sıvı numuneler aktarılır filtre kağıdının iç hidrofil bölgede olası PDMS kirlenmesini önlemek için uygulamalı PDMS ve vakum süreyi özel önlemler alınız.
IRO 2 -RGO nanohibrit İnce Filmlerin ile SPE'lere 2. Modifikasyon
- Bırak olarak hazırlanmış 1 mg ∙ ml 3 ul -1 mikropipet ile SPE grafit karbon çalışan elektrot üzerinde çözüm GO ve bir Petri kabındaki oda sıcaklığında kurumaya bırakın attı. N <tutarken 10 ml SPE daldırma, 20 dakika süreyle N2 ile pH 5.0 PBS tamponu ile Temizleme PBS tampon havasısub> 2 akan ve elektrokimyasal RGO içine GO azaltmak için 0.0 V -1.5 ila tekrarlayan katodik potansiyel bisiklet 100 döngüleri yürütmek. Bir püskürtme şişesi DI su ile SPE durulayın ve oda sıcaklığında kurutulur.
Not: elektrostatik itme ile stabilize İyi dağılmış GO levhalar, başka bir yerde 7 bildirildiği gibi modifiye Hummer yöntemi kullanılarak grafit tozu vardır. Bu iro 2 ince filmlerin daha fazla büyüme karbon destek olarak hizmet için olduğu gibi sentezlenmiş RGO filmin homojenliği, önemlidir. - 100 mi (IrCl 4) 0.15 g iridyum tetraklorid oluşan iro 2 çökelme çözeltisi (ağırlık / ağırlık) 0.6 ml% 50 hidrojen peroksit (H2O 2) ve 0.5 g oksalik asit DI su ekleyerek dihidrat sağlayın. pH değeri, bir laboratuar bazlı pH metre ile belirlenmiş, 10.5 olana kadar karıştırılarak yavaş yavaş susuz potasyum karbonat, az miktarda ilave edin. Daha sonra, çözelti, sarımsı döndü. Oda temperatu 48 saat boyunca çözelti YaşlanmaDaha sonra renk sonunda soluk mavi çeviriyor, yeniden.
- Yukarıdaki yerleştirme çözelti içinde RGO-SPE koyun ve 5 dakika için 0,6 V sabit bir potansiyel uygulanır. Iro 2 ince filmlerin kalınlığı tam olarak biriktirme potansiyeli ve zaman ile kontrol edilebilir.
- SEM tarafından algılama alanının yapısını onaylayın. Biz 7'den önce yaptığımız gibi, Wisconsin-Madison Üniversitesi Malzeme Bilimi Merkezi'nde talimatları takip ederek SEM görüntüleri elde edin.
Ucuz ve Taşınabilir Dijital pH Metre 3. İnşaat
- Iki tek LF356N işlemsel yükselteçlerin (OpAmp'lar) ya da bir INA111 yüksek hızlı alan etkili transistör (FET) -Giriş enstrümantasyon amplifikatör bir dizi ya takarak dijital ekran ile ucuz ve minyatür pH metre inşa (yüksek giriş empedansı> 10 12 Ω) breadboard kararlı ölçümler için yeterince yüksek iç empedansı elde etmek.
Not: Tüm parçalar kolayca ac vardırElektronik mağazalardan erişilebilirler ve kolay bir şekilde monte edilebilir. - Birlik kazanç tampon olarak pH probu ve OPAMP'lar olarak IRO 2 -RGO-SPE kullanın. pH metre güç ve OPAMP'lar pin düzeni dayalı breadboard içine teller takmak için seri olarak iki topraklı 9 V alkalin pil tüketici bağlayın.
- pimleri 7 katot ve anot bağlayın ve 4. Ayrıca çıkış voltajı ve ekran okuma ölçmek için sırasıyla pimleri 6 ve OPAMP'lar 5'e bir dijital multimetre olumlu ve olumsuz sondaları bağlayın. Referans ve SPE çalışan elektrotlar buna pin 2 ve 3 bağlanır. Detaylı bağlantıları Şekil 1D gösterilmiştir.
4. pH Ölçümleri
- 0.04 M eşit mol fosforik asit, asetik asit ve borik asit ile 100 mi br tamponlar hazırlamak ve 2- farklı pH elde etmek için 0.2 M sodyum hidroksit (NaOH) farklı hacimlerde (5, 25, 42, 60, 78 ve 98) ile karıştırın kalibrasyon için 12.
- Localgılama alanının üstünde μPAD desenli yedik. doğrudan esneklik için μPAD hidrofil alana bir mikropipet Mount 60 ul sıvı örnekleri. o ıslandığı zaman μPAD, ya da ABS kapaksız yerinde tutulabilir.
- Potansiyel IRO 2 -RGO çalışma elektrodu ve açık devre potansiyeli (OCP) sabit hale laboratuar tabanlı CHI 660D elektrokimyasal analizörü veya taşınabilir dijital pH metre, ya ile zamanla Ag / AgCl referans elektrot arasındaki gerilim sinyali (Tedbir varyasyonlar)% 5 <.
- Uzun süreli işleminde daha iyi bir elektriksel kontak ve sabit ve tekrarlanabilir okumaları elde etmek için, gerekirse, test edilecek sıvı örnekler kağıt pedi daldırılmasıyla ıslak algılama bölgesini muhafaza edin. Kaydedilmiş kararlı hal OCP değerleri bir kalibrasyon eğrisi belirlemek için her pH değerinde ortalaması alınır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Elektrokimyasal IRO 2 -RGO-SPE pH sensörü içeren kağıt Mikroakiskan kurulum Şekil 1A gösterilmiştir. PDMS hidrofobik engelleri ile desenli kağıt pedi ABS plastik tutucu üzerinde bulunan IRO 2 -RGO-SPE algılama alanının üstüne yerleştirilmiştir. Kağıt ped algılama bölgesi dikkatle elektrot yüzeyi ile aynı hizada edildi. Sulu bir metilen mavisi boya çözeltisi desenli kağıt pedi test etmek için kullanıldı ve görüldüğü gibi, örnekler hidrofobik bariyer tarafından düzenlenen akışkan yol ile hidrofilik bölgelere (Şekil 1B) içine fitil. SEM görüntüleri elektrokimyasal indirgeme tekniği ile 2D hatasız homojen grafen ince film oluşumu ve aynı zamanda elektro tarafından gözlenebilir çatlak olmadan üniforma ve pürüzsüz IRO 2 filmin bir sentezini (Şekil 2A ve C) gösterir. Ortaya çıkan IRO 2 -RGO elektrot biraz destek gösterdiBritton-Robinson (BR) yığın solüsyonu ve kağıt (Şekil 3a), hem de iyi bir doğrusallık tampon pH 2-12 ER-Nernst tepkiler, küçük bir histeriz genişlikleri (Şekil 4B) ve çözünmüş oksijen (Şekil 3B) düşük duyarlılık. Taşınabilir elektrokimyasal kağıt mikroakışkan pH sensörü ile ölçülen pH değeri, bir cam elektrot (Şekil 5A) ile ticari bir laboratuvar pH ölçer ile tutarlı olmuştur.
Şekil 1: elektrokimyasal kağıt microfluidic pH algılama kurulum (A) şematik: (1) IRO 2 -RGO-SPE, örnekleme ve algılama için (2) mikroakışkan kağıt pedi, (3) ABS plastik tutucu gövde SPE. (B) bir boya çözeltisi ile fitillenmiştir mikroakışkan kağıt pedin Fotoğraf: (2) PAP fitilleme (1) hidrofilik numune alma bölgesier SPE'lerde örnek doğum (3) algılama bölge için mikroakışkan kanal (4) (5) bölge PDMS tarafından desenli hidrofobik engeller cihazı tutun. (C) breadboard üzerine inşa farklı devreler ile iki portatif pH ölçüm cihazları (detaylı devreleri ek bilgiler gösterilir): Bir multimetre (1) çalışma elektrodu (2) referans elektrot (3) pozitif prob (4) negatif prob (5) pil katot (6) anot (7) akü topraklı (8) 10 M? kazanç direnci (9) 10 M? yük direnci (10) topraklı. (D) INA111 ve IRO 2 -RGO-SPE ile inşa taşınabilir elektrokimyasal kağıt akışkan pH sensörün bağlanması şemaları. (E) farklı pH değerlerinde LF365N entegre devreler ile taşınabilir elektrokimyasal kağıt mikroakışkan pH cihazı kullanılarak açık devre potansiyellerinin tipik dijital okumalar. Bu büyük halini görmek için tıklayınızrakam.
Şekil 2: SEM görüntüleri (A) RGO (B) IRO 2 ve (C) RGO-IRO 2 -değiştirilmiş SPE'ler. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3,.:. RGO-izo 2 SPE'ler, farklı pH değerlerinde pH tepkiler (A) BR tamponu, hacimli çözeltide veya hava veya N2 farklı tampon sistemleri (C), doymuş br tamponlarda mikroakışkan kağıdı (B) kullanılarak tıklayın burada görmek içinBu rakamın daha büyük bir versiyonu.
Şekil 4: (A) BR tampon maddesi içinde, pH 4, 8 ve 10 RGO-izo 2 SPE'ler olası zaman eğrileri. (B) RGO-IRO histerisizi genişlikleri 2-12-2 ve 12-2-12 döngü döngüleri farklı pH'da BR tampon 2 SPE'ler. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5: RGO-izo farklı pH'larda br tamponu içinde 2 SPE'ler, pH tepkileri cam elektrot (B) bir standart pH ölçer ile (A) korelasyon, farklı dev ölçümlerin karşılaştırılması.buzlar. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
cihaz Kurulumu
O H + konsantrasyonunun negatif logaritması ile orantılı değişir çünkü pH sensörü, çalışma ve referans elektrotlar arasındaki OCP ölçerek çalışır. Ölçümler gibi CHI 660D ve multimetre ile okuma breadboard üzerine inşa basit bir pH metre olarak bir laboratuar bazlı potansiyostatla hem elde edilebilir. İki farklı portatif pH metre iki seri LF356N ya da bir INA111 olan IRO 2 -RGO-SPE ve farklı OPAMP'lar, olarak sentezlenmiş, iki adet 9 V alkalin pil, dijital multimetre kullanarak breadboards üzerinde benzer inşa edilmiştir. PH metre tüm maliyeti her biri tek kullanımlık pH IRO 1 $ yaklaşık 2 -RGO-SPEs (dahil değildir maliyeti ve kimyasal hazırlık ve elektrokimyasal depositions yapmak için zaman) mal dahil 25 $ altında genellikle. Şekil 1C devre şemaları ve bağlantıları ile gösterir iki LF356N ya da bir INA111. bütünün şematikINA111 bağlantı pimleri göre cihaz Şekil 1D 'de gösterilmiştir. İki 9 V piller 10 M? Giriş Pin 2 ve 3. 1/4-W 4-bant kazanç direnci (R G) bağlanarak op amper güç sağlamak için +/- 9 V bir ikili kaynağı oluşturmak için kullanılan (% 5 tolerans) Denk hesaplanan, 1'e yakın bir arzu edilen kazanç (G) 'de elde edilen, pim 1 ile 8 arasında bağlanır (1). Nedeniyle multimetre nispeten düşük iç direnci, yeterince büyük bir yük direnci topraklı ve daha kararlı OCP okumaları için multimetre olumlu ve olumsuz probları bağlamak kısa devre pimleri 5 ve 6 arasında bağladı. Bunun bir sonucu olarak, Denk hesaplanabilir çıkış gerilimi (2) çözeltisi pH tekabül eden, izo 2 -RGO çalışma elektrodu ve Ag / AgCİ referans elektrodu arasındaki potansiyel fark tam olarak eşittir.
Nerede G gINA111 ain, dışarı V sensör çıkış (V) ve V + ve V - sırasıyla olmayan tersyüz gerilim ve OPAMP'lar ve tersini girişleri şunlardır.
yüzey Morfolojisi
Şekil 2A taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntü kaba ekran baskılı karbon elektrot yüzeyine yayılan esnek ve ultra ince grafen yaprak oluşan tipik bir buruşuk doku ile oluşmuş aralıklı RGO filmin yüzey morfolojisi gösterir. GO azalma -0.65 V daha negatif potansiyellerde meydana gelir ve reaktifler 7 düşürmeden, hızlı geri dönüşü olmayan ve kontrol edilebilir. IRO 2 birikimi sonra, siyah RGO filmi görsel ve özellikle anotsal elektrobirikimli IRO 2 karakteristik elektrokromik özellik gösteren, koyu mor döndü. IRO 2 -RGO nanohibrit ince film (Şekil 2C) um-aralık thickness tüm yüzeye homojen olarak dağılmış kristalitler ile nano görülmektedir. Film herhangi bir fark çatlak ya da çamur yapıları olmadan, düzgün ve pürüzsüz görünüyor. Ayrıca, mevcut çalışmada ilginç bir bulgu IRO 2 film aynı koşullar (Şekil 2B) kapsamında RGO yardımı olmadan ekran baskılı grafit karbon yüzeylerde oluşamaz olmasıdır. Ayrıca grafen yeteneğini oluşturan iyi bir film ince film kaplama işleminde anahtar bileşen tasarlanmıştır. depozisyon çözelti içinde oksalatlar kompleks oluşumunu tetiklemek ve alkalin ortam içinde iridyum çökelmesini önleyebilir. Yamanaka 8,9 tarif edildiği gibi çökelme, anot yüzeyinde CO2 serbest bırakılması ve eşlik Ir (IV) oksit oluşumu ile oxalated Ir (IV) 'ün bileşiklerinin anodik oksidasyonu ile elde edilir
[Ir (COO) 2 (OH) 4] 2- ⇔ iro 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + 2e ̵1 'dir;
pH Ölçümü performans
PH algılama metal oksitlerin genel bir mekanizmadır Sis ve Buck OH grubu taşıyan bir yüzey 10 içindeki iyon değişim süreçleri ile ilişkili tarafından belirtilmiştir. Farklı IRO 2 elektrotlar nedeniyle sentez mekanizmaları farklılıklara doğada mevcut tabanlı. Olası mekanizmaları bir dizi Ir oksitler 11 iki oksidasyon devletler arasında pH değerine bağımlı redoks ardalanması denge içeren önerdi edilir. Elektrokimyasal sentezlenmiş Ir oksitler durumunda olduğu gibi, baskın durumu 59 mV / pH anhidre formları daha üstün bir hassasiyet ile süper Nernst yanıt verir hidrat formu 8'dir. Mekanizma aşağıdaki denklem 8,9 kullanılarak açıklanabilir:
2 [IRO 2 (OH) 2 · 2H 2 O)] 2- + 3H + 2e - ⇔ 2 [IRO2 (OH) 2 * 2H 2 O)] 2- + 3H H2O
Şekil 3A'da (siyah) 'de gösterildiği gibi, izo 2 -RGO elektrod yakın anotsal olan -61,71 mV / pH biraz süper Nernst eğimli, 2 ila 12, geniş bir pH aralığı üzerinde iyi tanımlanmış bir lineer karakteristiği yakın Nerstian tepkiler yerine süper Nernst 13,14 olanlara göre 11,12 ile IRO 2 film elektrobirikimli. Muhtemelen bu her durumda farklı elektro koşulları ve alt tabakalar nedeniyle olur. Susuz ve sulu iro 2 filmin bir karışımı, anodik elektro sırasında grafen üzerinde oluşturulmuş olması mümkündür. Desenli kağıt Mikroakışkan cihaz (kırmızı Şekil 3A) ve toplu bir çözüm arasında ölçülen pH önemsiz fark lifli selüloz kağıt matrisi herhangi bir fark derecede hidrojen iyonlarının difüzyon engel teşkil etmez gösterir. eritmekd atmosferik oksijen özellikle biyolojik sistemlerde 12, nedeniyle redoks süreçleri yayg bazen büyük ölçüde potansiyel okumaları etkileyebilecek örneklerde var. Elektrot N2 yerleştirildiğinde - ya da hava ile doyurulmuş tampon çözeltisi, küçük farklılıklar (Şekil 3B), yalnızca vardır. Iyonik gücü ve bileşimler tamponlar bağlı olarak farklılık gösterir Bu sırada, pH, tampon bir dizi ticari bir pH kalibrasyon tamponu, br diretkeni, fosfat tamponlu tuz (PBS) ve NaOH / HCl arındırılmış DI su (Şekil 3C) de dahil olmak üzere test edilmiştir. hassasiyetleri (birim pH başına mV) tüm tamponlar hemen hemen aynıdır. Bununla birlikte, hatırı sayılır bir potansiyel sürüklenme nispeten daha dar bir pH aralığı vardır PBS tamponu içinde gözlenmiştir. Bu PBS IRO 2 -RGO pH elektrodunun farklı koşullu standart potansiyelleri (denklemi Nernst denge E 0 'terimi) bağlı olabilir.
Tepki süresi, önemli bir fHerhangi bir algılama uygulamada oyuncu, genellikle denge OCP belli bir yüzdesini ulaşan gereken süre olarak tanımlanır. Tipik tepki süresi, tüm pH altında az 250 sn ancak güçlü pH bağımlı 11 olabilir. Histerezis, ya da sözde hafıza etkisi, aynı elektrot tekrarlanan kullanımlar sırasında cam ve metal oksit pH elektrotlar ile iyi bilinen bir olgudur. Hidrojen iyon seçici elektrotlar Bu olgu, pH değişikliği geç tepkiler sonucunda kabul edilir. IRO 2 -RGO pH elektrodu yüksekten düşüğe pH tampon test ve sırayla yüksekten düşüğe oldu. PH 2-12-2 ve 12-2-12 bu döngü sonunda arka arkaya döngü (Şekil 4B), farklı pH tampon OCP ölçülerek değerlendirildi. histerezis genişlikleri özellikle burada incelenen geniş bir pH aralığı konusunda, rutin pH ölçümleri kabul edilebilir ve doğru hem döngüler, yaklaşık 13 mV olarak hesaplanır.
Daha fazla va içinIRO 2 -RGO nanohibrit ince film pH sensörü lidate, performans pH / mV / İyon / İletkenlik Ölçer (Şekil 5A) ile standart bir cam elektrot ile paralel olarak test edilmiştir. Sonuçlar geliştirilen pH sensörünün yüksek doğruluk ve güvenilir performans düşündüren, birbirlerini iyi ilişkilidir. gerçekten yerinde portatif elektrokimyasal kağıt mikroakışkan cihaz özelliğine pH ölçümleri, iki basit dijital pH metre biraz farklı konfigürasyonları ile inşa edilmiştir başarmak için. Her iki ölçüm aletleri kullanılarak pH lab-based elektrokimyasal analizör ile son derece uyumlu idi. Tekrarlanabilirlik, farklı elektrot ile, farklı pH br tampon aynı elektrot ile birden çok kez test edilmiş ve. bağıl standart sapma (RSD) değerleri genellikle tüm <% 15 idi.
Sonuç olarak, hızlı kontrol ve yeşil elektrokimyasal yöntem üniforma sentezi ve pürüzsüz IRO 2 -RGO nanohibrit ince filmler o için geliştirilmiştirRGO iyi film oluşturucu ve destek yetenekleri yardımıyla n kaba SPE yüzey. Elde edilen katı hal elektrotu küçük bir histerezis sahip 2 ila 12 elektrodlardan geniş bir pH aralığı içinde iyi bir doğrusallık -62 mV / pH ve yüksek bir hassasiyet ile biraz süper Nernst tepki sergiledi, hızlı cevap süresi, tekrarlanabilirlik ticari cam elektrot donanımlı laboratuvar tabanlı pH metre ile, ve iyi anlaşmalar. Bir minyatür kağıt mikroakışkan ped PDMS hidrofobik bariyer desen tarafından imal edilmiştir. Basit bir pH metre, iki adet 9 V alkalin pil, dijital multimetre, ve OPAMP'lar kullanılarak imal edilmiştir. laboratuar bazlı teknikler kullanılarak elde edilenlerle iyi korelasyon sensöründen ölçülen pH sonuçları. Böylece pH metre ve pH şeritleri hem avantajlarını birleştirir sensör yerinde veya nokta-bakım pH ölçümlerinin gelecek için umut verici bir platformdur özellikle sınırlı kaynaklar statüsünde olduğunu.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarları var.
Acknowledgments
Bu çalışma Su Ekipmanları ve Politikası (WEP) NSF Sanayi / Üniversite Kooperatif Araştırma Merkezi (I / UCRC) bir hibe ile desteklenmiştir. Yazarlar ayrıca Yüksek Lisans Burs UW-Madison JY sağlanan Üstün Hjalmar D. ve Janet W. Bruhn Bursu ve Louis ve Elsa Thomsen Wisconsin müteşekkiriz
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Screen-printed electrodes | Zensor | TE100 | 3-electrode integrated |
Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) | |||
Polydimethylsiloxane (PDMS) prepolymer and cross linker mixture | Dow-Corning Co. | Sylgard 184 | 10:1 mixture w/w |
Whatman No. 1 filter paper | GE Healthcare Co. | ||
3D milling system | Roland DGA Co. | iModela IM-01 | |
PDMS stamp and vacuum cover | Roland DGA Co. | Sanmodur | Synthetic resin tablet |
Hand-operated vacuum pump | Cole-Parmer Co. | ||
Electrochemical workstation | CH Instruments | CHI 660D | |
LF356N operational amplifiers | Texas Instruments Inc. | ||
INA111 high speed field-effect transistor (FET)-input instrumentation amplifier | Burr-Brown Inc. | ||
DMM914 digital multimeter | Tektronix Inc. | 70979101 | |
From Fisher or Sigma: | |||
Iridium tetrachloride (IrCl4) | |||
50% (w/w) hydrogen peroxide (H2O2) | |||
Oxalic acid dihydrate | |||
Potassium carbonate (K2CO3) | |||
Phosphoric acid | |||
Acetic acid | |||
Boric acid | |||
Sodium hydroxide (NaOH) | |||
Na2HPO4 | |||
NaH2HPO4 |
References
- Greenblatt, M., Shuk, P.
Solid-state humidity sensors. Solid State Ionics. , 86-88, Part 2 995-1000 (1996). - Nie, Z., Nijhuis, C. A., Gong, J., Chen, X., Kumachev, A., Martinez, A. W., Narovlyansky, M., Whitesides, G. M. Electrochemical sensing in paper-based microfluidic devices. Lab Chip. 10, 477-483 (2010).
- Yang, J., Nam, Y. G., Lee, S. -K., Kim, C. -S., Koo, Y. -M., Chang, W. -J., Gunasekaran, S. Paper-fluidic electrochemical biosensing platform with enzyme paper and enzymeless electrodes. Sens. Actuators, B. 203, 44-53 (2014).
- Delaney, J. L., Hogan, C. F., Tian, J., Shen, W. Electrogenerated chemiluminescence detection in paper-based microfluidic sensors. Anal. Chem. 83, 1300-1306 (2011).
- Lankelma, J., Nie, Z., Carrilho, E., Whitesides, G. M. Paper-based analytical device for electrochemical flow-injection analysis of glucose in urine. Anal. Chem. 84, 4147-4152 (2012).
- Dossi, N., Toniolo, R., Pizzariello, A., Impellizzieri, F., Piccin, E., Bontempelli, G. Pencil-drawn paper supported electrodes as simple electrochemical detectors for paper-based fluidic devices. Electrophoresis. 34, 2085-2091 (2013).
- Yang, J., Gunasekaran, S. Electrochemically reduced graphene oxide sheets for use in high performance supercapacitors. Carbon. 51, 36-44 (2013).
- Yamanaka, K. Anodically electrodeposited iridium oxide films (AEIROF) from Alkaline Solutions for Electrochromic Display Devices. Jpn. J. Appl. Phys. 28, 632-637 (1989).
- Yamanaka, K. The electrochemical behavior of anodically electrodeposited iridium oxide films and the reliability of transmittance variable cells. Jpn. J. Appl. Phys. 30, 1285-1289 (1991).
- Fog, A., Buck, R. P. Electronic semiconducting oxides as pH sensors. Sens. & Act. 5, 137-146 (1984).
- Bezbaruah, A. N., Zhang, T. C. Fabrication of anodically electrodeposited iridium oxide film pH microelectrodes for microenvironmental studies. Anal. Chem. 74, 5726-5733 (2002).
- Marzouk, S. A. M., Ufer, S., Buck, R. P., Johnson, T. A., Dunlap, L. A., Cascio, W. E. Electrodeposited iridium oxide pH electrode for measurement of extracellular myocardial acidosis during acute ischemia. Anal. Chem. 70, 5054-5061 (1998).
- Prats-Alfonso, E., Abad, L., Casañ-Pastor, N., Gonzalo-Ruiz, J., Baldrich, E. Iridium oxide pH sensor for biomedical applications. Case urea-urease in real urine samples. Biosens. Bioelectron. 39, 163-169 (2013).
- Bitziou, E., O'Hare, D., Patel, B. A. Simultaneous detection of pH changes and histamine release from oxyntic glands in isolated stomach. Anal. Chem. 80, 8733-8740 (2008).