Summary
במאמר זה, פרוטוקול ניסוי לחקור aerosolization חלקיקים של מוצר תחת שחיקה ותחת בליה סביבתית הוצג. תוצאות על הפליטה של ננו המהונדס, בצורת אירוסולים מוצגות. הסט-אפ הניסוי הספציפי מתואר בפירוט.
Introduction
עם בגרה מהירה ננוטכנולוגיה, בקידומו הוא מונע על ידי מסחור מהיר של מוצרים המכילים ננו Engineered (ENM) עם תכונות מדהימות. כפי שתואר על ידי Potocnick 1 במאמר 18 (5) של תקנה 1169/2011, שהונפקו על ידי הנציבות האירופית, ENM יכולה להיות מוגדרת כ "וכל חומר המיוצר בכוונה, המכיל חלקיקים, במצב מאוגד או כמצבור או כקובץ מצבר והיכן, עבור 50% או יותר של חלקיקי התפלגות גודל המספר, אחד או יותר ממדים חיצוניים נמצאים ננומטר גודל הטווח -1 עד 100 ננומטר ". יתר על כן, המוצרים המכילים ENM, גם בכמויות הגדולות המוצקות שלהם או על המשטחים המוצקים שלהם או ההשעיות הנוזליות שלהם, ניתן לכנות כמוצרים Nanostructured. סוגים שונים של ENM עם פורמולציות functionalizations שונים משמשים במוצרים כגון בהתאם לאופי של יישום ותקציב. את המוצרים ניתן להיות בצורה של הקואטיNGS, צבעים, אריחים, לבני בית, בטון דואר וכו.
ככל שהמחקר הוא מודאג, ניתן גם למצוא מספר עצום של פרסומים על החידושים הושגו באמצעות ננוטכנולוגיה. למרות המחקר העצום הזה, את התכונות המפתות של ENM נמצאות תחת בדיקה עבור בריאותי או סכנות סביבתיות בשל נטייתם להשתחרר או נפלטים אוויר בצורה אירוסולים במהלך השימוש או העיבוד של מוצרי ננו (למשל Oberdorster ואח . 2, Le ביחאן et al. 3 ו Houdy et al. 4). קולקרני et al. 5 מגדיר בתרסיסים כמו ההשעיה של חלקיקים מוצקים או נוזלים במדיום הגזים. הסה חן 6 הוכיחו כי במהלך השימוש או העיבוד של מוצר nanostructured, מוצר nanostructured הוא נתון ללחצים מכאניים שונים בליה סביבתית המאפשרים כזהפְּלִיטָה.
לדברי מיינרד 7, בחשיפה, אירוסולים אלה של ENM עלול ליצור אינטראקציה עם האורגניזם האנושי באמצעות אנשי הקשר משאיפת או עורי לקבל שהופקדו בתוך הגוף אשר כתוצאה מכך עלול לגרום השפעות מזיקות שונים, כולל אלה מסרטנים. לפיכך, הבנה מעמיקה של תופעת פליטת ENM הוא בעל חשיבות עליונה בהתחשב שימוש חסר תקדים של מוצרים nanostructured, כפי שהוזכר על ידי Shatkin et al. 8. זה לא יכול לעזור רק הימנעות סיבוכים הקשורים לבריאות צפויה הנובעים מהחשיפה שלהם אלא גם בעידוד אמון ציבור ננוטכנולוגיה.
אף על פי כן, את הבעיה הקשורה לחשיפה החלה חברה מקבלת תשומת לב על ידי קהילת המחקר כבר מסומן לאחרונה על ידי יחידות מחקר שונות ברחבי העולם (למשל, הסה חן 6, Göhler et al. 9, Allen et al.
כדי לבדוק את nanosafety-ידי עיצוב בשלב השימוש של מוצר nanostructured, המחברים מציגים מתודולוגיה ניסויית המתאיםכדי לעשות זאת במאמר הנוכחי. מתודולוגיה זו מורכבת משני סוגים של לפניות: (i) מכאני (ii) סביבתי אשר מכוון לדמות את החיים האמיתיים מדגיש שאליו מוצר nanostructured, לבנה ובנייה, הוא נתון במהלך שלב השימוש בו.
(ט) מנגנון שחיקה ליניארי המדמה שידול מכני. טופס המקורי ומסחרי, כפי שמוצג באיור 1 א ', נזכר תקני בדיקה רב להכרה בינלאומית כמו ASTM D4060 20, ASTM D6037 21 ו ASTM D1044 22. לדברי Golanski et al. 23, בשל עיצובו חזק וידידותי למשתמש, בצורתו המקורית כבר נמצאה בשימוש נרחב בתעשיות לניתוח הביצועים של מוצרים כמו צבע, ציפוי, מתכת, נייר, טקסטיל וכו 'הלחץ להיות מיושם באמצעות מנגנון זה תואם את אחד טיפוסי יישום במצבים מקומיים, למשל, הליכה עםנעליים ותזוזה של חפצים שונים במשק בית (Vorbau et al. 24 וחסן et al. 25). באיור 1 א ', בר לעקירתם אופקית מעביר את abradant הסטנדרטי הלוך ושוב תנועה על פני השטח המדגם. שחיקת שחיקה מתרחשת על פני שטח המגע בשל החיכוך בעת המגע. סדר הגודל של ללבוש שחיקה ניתן לשנות על ידי שינוי העומס הרגיל (F N) הפועל בחלק העליון של abradant. על ידי שינוי סוג של ערך עומס abradant ונורמלי, ניתן לגוון את abrasiveness ומכאן הלחץ המכני. Morgeneyer et al. 26 הצביעו כי טנזור המאמץ כדי להימדד במהלך שחיקה מורכב מרכיבים נורמלים משיקים. הלחץ הנורמלי הוא התוצאה הישירה של העומס הרגיל, כלומר, של F N ואילו המתח המשיק הוא התוצאה של הדואר בעקיפין מתנהג תהליך החיכוך, כפי שהיא נמדדת בכוח (F T) והיא פועלת במקביל או אנטי במקביל לכיוון שבו שחיקה מתרחש. בטופס המקורי של מנגנון שחיקה זו, אי אפשר לקבוע F T. לכן תפקידו של המכנים מדגישים במהלך aerosolization של ENM לא ניתן לקבוע לחלוטין. כדי למגר מגבלה זו, כמתואר מפורט לפי Morgeneyer et al. 26, יש לנו (א) לשנות אותו על ידי החלפת מוט פלדה אופקית כבר מותקן על ידי העתק מסגסוגת אלומיניום 2024 ו- (ב) רכוב מד לחץ על המשטח העליון של בר סגסוגת אלומיניום משוכפל זה. זה מוצג באיור 1B. יש מד לחץ זה 1.5 מ"מ באורך רשת מדידה פעיל ו -5.7 מ"מ של מדידת אורך המוביל לרשת. הוא עשוי רדיד constantan שיש 3.8 מיקרומטר של עובי 1.95 ± 1.5% של גורם מד.מדידה נכונה של מכני המדגיש הם הבטיחו דרך מגבר מד לחץ דינמי אשר מחובר בסדרה על מד הלחץ, ובכך מאפשר מדידה אמינה של הזן המיוצר המד. הנתונים מועברים באמצעות מגבר נרכש באמצעות תוכנת רכישת נתונים.
איור 1. Apparatus שחיקה טען תאים. הטופס הסטנדרטי המסחרי של מנגנון שחיקה Taber (א) עם מהירות שחיקה, משך ואורך שבץ שולט. בר הפלדה הרכוב במקור הוחלף בר אלומיניום היה מצויד נוסף עם מד לחץ (ב) כדי למדוד את הכח המשיק (F T). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
ב
איור 2. ניסיוני Set-up (Shandilya et al. 31). מתקן עבודה nanosecured לבצע את בדיקות שחיקה ואפיון בזמן אמת (הן איכותית quantitavive) של חלקיקים, שנוצר. חלק קטן מן אוויר החלקיק חופשי עובר דרך חריץ בתוך חדר הפליטה לחסל הרקע שלה חלקיקי ריכוז מספר."Target =" pload / 53,496 / 53496fig2large.jpg _ blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
המנוע של המנגנון שחיקה נשמר מחוץ ובגין חלקיו הזזה באופן ליניארי נשמר בתוך חדר בדיקת פליטה נועד עצמית, עם ממדים, 0.5 מ '× 0.3 מ' × 0.6 מ ', (פרטי Le ביחאן et al. 28). זה עוזר במניעת פליטת המנוע 'מנגנון שחיקה מלהתערב תוצאות הבדיקה. הדגימה של חלקיקים, שנוצר נעשית בתוך הקרבה של ברדס סימטרי רדיאלי (נפח של 713 ס"מ 3). על ידי העסקת ברדס כזה, ההפסדים חלקיקי אירוסול בשל בתצהיר שלהם על משטחים ניתן למזער. היתרון השני כולל גם מעלייה בריכוז מספר חלקיקי אירוסול בשל נפח יחסית נמוך של מכסה המנוע ביחס לתא בדיקת פליטה. הודות לכך להגדיר, אפיון בזמן אמת וניתוח של אירוסול החלקיקיםמתחיל להיות שנוצר במהלך ללבוש שחיקה יכול להיעשות באופן ניסיוני מבחינת ריכוזי מספרם, הפצות גודל, קומפוזיציות וצורות יסודות. לדברי קולקרני et al. 5, ריכוז מספר ENM אירוסולים חלקיקים יכולים להיות מוגדרים כ "מספר נוכחי ENM ב סנטימטר מעוקב יחידת האוויר". בדומה לכך, חלוקת גודל של אירוסולים ENM הוא "היחסים המבטא את כמות נכס ENM (בדרך כלל בריכוזים מספר ומסה) הקשורים חלקיקים במגוון בגודל נתון".
מונה חלקיקים (טווח גודל מדיד: 4 ננומטר ל -3 מיקרומטר) מודד את תרסיס חלקיקי ריכוז מספר (מל"פ). Sizers החלקיקים (טווח גודל מדיד: 15 ננומטר - 20 מיקרומטר) למדוד את התפלגות גודל החלקיקים (PSD). סמפלר חלקיקי אירוסול (תיאר בפרטים על ידי אל R'mili et. (ii) השידול הסביבתי ניתן לדמות באמצעות בליה מלאכותית מואצת בתא בליה, שמוצגת באיור 3. כפי שמוצג על ידי Shandilya et al. 31, תנאי הבליה יכולים להישמר בהתאם לסטנדרטים הבינלאומיים או להיות מותאמים אישית בהתאם סוג של סימולציה. חשיפת UV מסופקת באמצעות מנורת קשת קסנון (300 - 400 ננומטר) מותקנת עם מסנן קרינה אופטי. הפעולה של גשם היא מדומה על ידי ריסוס ללא יונים ומים מטוהרים על אותם. מאגר מושם מתחת דגימות הבדיקה כדי לאסוף את מי הנגר. המים שנאספו או תשטיפים ניתן להשתמש מאוחר יותר כדי לבצע את הניתוח שטיפת ENM.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
הערה: הטכניקה מוצגת לפרוטוקול כאן אינה מוגבלת רק על דגימות הבדיקה הציגו אבל יכולה לשמש דוגמאות אחרות גם כן.
1. מלאכותית בליה [פלטפורמת CEREGE, אקס און פרובאנס]
- קח מדגם 250 מיליליטר של מים ללא יונים וטהרו להיות מרוסס בכוס. לטבול את קצה מד מוליכות מים למים. הערת מוליכות המים. חזור על התהליך וציין את מוליכות המים בכל פעם.
הערה: על פי ISO 16,474 32, זה אף פעם לא צריך להיות גבוה מ -5 מיקרו-שניות / ס"מ. - לאחר מדידת המוליכות, לחבר את מקור המים אל המאגר של ההווה קאמרי בליה מתחת למכסת מנוע הנירוסטה (המוצג באיור 3).
- חבר את הזרבובית הציף על החלק האחורי של החדר כדי פתח ניקוז דרך צינור צינור.
- מניחים את דגימות nanocoating מזג האוויר לתוך מכסה המנוע נירוסטה ולסגור את הדלת. כדי enable בהערכה סטטיסטית של התוצאות, משתמש מינימום של שלוש דגימות nanocoating והתייחסות זהות.
- על הקונסולה הדיגיטלית, המצויים על גבי החלק הקדמי של תא בליה, בחר מחזור hr 2 מורכב 120 דקות של אור UV, 102 דק יבש 18 תרסיס מים דק.
- הזן את מספר מחזורי שווה 2658 אשר תואמים 7 חודשים.
- בחר את רמת irradiance של מנורת קשת קסנון שווה 60 ± 5 W / m 2.
- הגדר את טמפרטורת הסביבה על 38 מעלות צלזיוס.
- הפעל את בדיקת הבליה על ידי לחיצה על כפתור השיגור על הקונסולה.
2. אפיון אירוסולים שחיקה ENM [INERIS S-ננו פלטפורמה, Verneuil]
הערה: לפני השימוש, מראש לאמת את אירוסול החלקיקים מאפיינים מכשירים על ספסל כיול INERIS S-ננו הפלטפורמה אשר כולל של חלקים נפרדים כבר מותקנים מונה התייחסות. על ידי ביצוע פרוטוקול מסוים, להבטיח כי המכשירים פועלים אביזרכיאות.
- הרכב את כל היחידות ומכשירי המוצגים הניסוי הגדרה ולעשות את החיבורים הנדרשים כפי שמוצג באיור 2 (פרטים על היחידות וקשירת המכשירים ניתנות Shandilya et al. 33).
- הפעל את זרימת האוויר חלקיק חופשי בתוך workpost nanosecured ידי לחיצה על FLUX על הכפתור.
- הפוך אוויר החופשי החלקיק הזה לעבור דרך חדר בדיקת פליטה ידי פתיחת התא ושמירתו לפתוח בתוך פוסט עבודת nanosecured.
- כדי להגדיר את הניסוי, להתחבר מונה החלקיקים ישירות לתא בדיקת הפליטה למדוד את ריכוז המספר המיידי של החלקיקים בתוך החדר. שים את ערך הריכוז ישירות על דלפק התצוגה.
- בעוד בחלקיקים בחינם עוברים דרך התא, ממשיך לעקוב אחר ערך ריכוז מספר רגעי זה עד יורד לאפס. בדרך זו, להבטיח כיהחדר הוא ללא כל חלקיק ברקע.
- בינתיים, chamfer את הקצוות של abradant cylindrically הסטנדרטי בצורה ידי סיבוב הקצה אחד שלה בעדינות קדימה ואחורה בתנועה בתוך החריץ של כלי מסופק עם מנגנון שחיקה.
- באמצעות איזון דיגיטלי עם דיוק מדידה של גרם 0.001 לפחות, לשקול את abradant מדגם להיות משופשף.
- פעם עשה, לתקן את abradant chamfered אל הפיר האנכי של המנגנון שחיקה באמצעות מתנה צ'אק שבתחתיתו.
- מניח את מוצר nanostructured להיות משופשף בעדינות מתחת abradant הקבוע ובתקיפות לתקן את עמדתה על מערכת ההרכבה.
- פתח את סמפלר אירוסול, באמצעות פינצטה, למקם רשת רשת נחושת בתוך החריץ עם הצד החיובי כלפי מעלה. שים טבעת עגולה על גבי הרשת כדי לתקן את זה.
- סגור את סמפלר ולחבר אותו משאבה באמצעות מסנן על קצה אחד (כלומר, כלפי הצד האפל של הרשת) ו למקור החלקיקים על othאה סוף (כלומר, כלפי הצד החיובי של הרשת). הר העומס הנורמלי הנדרש על הפיר האנכי באמצעות המשקולות מת.
- באמצעות מונה החלקיקים, לבדוק אם ריכוז החלקיקים רקע בתוך החדר פתוח ירד לאפס. אם לא, מתן. אם כן, לסגור את הדלת של חדר בדיקת פליטה.
- Via הקונסולות הדיגיטליות על המכשירים, הגדר את הספיקות ידניות של מונה חלקיקים ואת sizers כדלקמן: 1.5 ליטר / דקה CPC-; 0.3 ליטר / דקה SMPS-; APS- 5 ליטר / דקה
- הגדר את משך הדגימה הכולל ב -20 דקות עבור כל המכשירים שלושת אלה. הגדר את משך שחיקה מהירות השווה ל -10 דקות ו -60 מחזורים לדקה בהתאמה במנגנון שחיקה.
- חבר את מד הלחץ למגבר מד הלחץ הדינמי. חבר את מגבר מד לחץ הדינמי למחשב אשר ישמש לרכישת הנתונים באמצעות תוכנות מותקנות בו.
- פתח את התוכנה.
- לחץ החדש DAQ פרויקט oעוט קובץ רכישת נתונים חדש.
- עצור את האופציה לרכישת נתונים חייה על ידי לחיצה על עדכן LIVE
- לחץ 0 EXECUTE כדי לקבוע את הערך של אות הייחוס שווה לאפס.
- החלף חזרה על רכישת נתונים בזמן אמת על ידי לחיצה על עדכן LIVE.
- לחץ על הצגה לבחור את המצב הגרפי בזמן האמת של ייצוג מידע.
- לחץ על חדש כדי לפתוח את התבניות.
- בחר בחלונית אפשרויות ההיקף, למשל.
- הפעל את רכישת נתונים מוני חלקיקים ו sizers בבת אחת.
- לאחר עיכוב של כ. 5 דקות, להתחיל שחיקה.
- לחץ START בחלון התוכנה רכישת נתונים כדי לרכוש את אותות מד הלחץ המתאים שחיקה מתמשכת.
- לאחר 2 דקות, לעבור על המשאבה מחוברת MPS.
- שמור על ריצת המשאבה עבור 2 - 4 דקות תלויות בכמות פליטת חלקיקי אירוסול. הערה: מספר החלקיקים תרסיס שנדגמו באמצעות MPS צריך להיות אופטימלי מספר כלומר,לא נדיר מדי ולא יותר מדי עודף, עלול למנוע ניתוח מיקרוסקופי יסודי.
- לאחר שחיקה מפסיק, לכבות את רכישת נתונים על ידי לחיצה על עצור.
- שמור את הנתונים נרכשו על ידי לחיצה על שמורים כעת נתונים.
- לאחר הדלפק sizers להפסיק לרכוש נתונים, פתח את תא פליטת הבדיקה ולשקול שוב את abradant לבין מוצר nanostructured משופשפת.
- משך התהליך עבור כל בדיקת שחיקה.
- לאחר בדיקות שחיקה, שוב לאמת שלושה אירוסול החלקיקים מאפיינים מכשירים הם על ספסל כיול INERIS S-ננו הפלטפורמה.
.3 ניתוח TEM של טכניקת הפקדת הנוזלים Suspensions- זרוק [פלטפורמת כיול INERIS, Verneuil]
- כן נפח 1% בדילול בתמיסה מימית של ההשעיה הנוזלית (כלומר, 'הצבע') על ידי הוספת 1 חלק השעית הציפוי ב 99 חלקים של מים המסוננים לא מיוננים.
- פתח את הקובr של המכונה זוהר הפרשות
- הגדר את תנאי ההפעלה הבאות: 0.1 mbar, 45 מילי-אמפר, 3 משך דקות.
- על מנת להפוך את רשת רשת נחושת TEM הידרופילי ידי טיפול הפלזמה שלה, לשים אותו על דוכן העדים מתכת. סגור את המכסה ולהתחיל המנוע. לאחר 3 דקות, היא מפסיקה באופן אוטומטי.
- קח את גריד הרשת פנה הידרופילי באמצעות פינצטה. מניחים אותו בעדינות עם עד הצד החיובי שלה. להפקיד טיפת הפתרון המדולל (8 μl כ.) גבי רשת רשת הידרופילי באמצעות מזרק.
- לייבש את רשת הרשת בתא סגור כך שתוכן המים מקבל התאדה חלקיקי המרכיבים סמוכים שהופקד על הרשת. ודא כי רשת הרשת אינה מחויבת לקבל עם החלקיקים התועים אשר ניתן לזהות בקלות כמו צורות מעגליות או גדיל אופייניים חלקיקי שמן או פיח.
- ברגע המוכן, לשים את רשת חללית TEM ולבצע את הניתוח המיקרוסקופי. [מאיץ אלקטרונים ק ו מתח 120, cf 31.
- אם הרשת מופיעה עמוסה מדי עם חלקיקים לנתח, מנמיך את אחוז הדילול ונפח של הירידה שהופקדה. הנפח המקסימאלי מפעיל הוא מסוגל להפקיד שווה בערך 12 μl.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
דוגמאות מבחן
הפרוטוקולים שהוצגו במאמר יושמו שלושה מוצרי nanostructured מסחריים שונים. מוקד לשים כאן על הפרטים של הגישה הניסויית:
(א) לבנים סיליקט alumino מחוזק עם חלקיקים 2 Tio, (11 ס"מ x 5 ס"מ X 2 ס"מ). זה ממצא היישום התכוף שלה בבניית חזיתות, קירות בית, אריחי קיר, מדרכות וכו 'תכונות החומר שלה יחד עם תמונת מיקרוסקופ אלקטרונים סורקת מוצגות בלוח 1 ואיור 4 בהתאמה.
תמונה איור 4. SEM של בריק Nanostructured alumino סיליקט (Shandilya et al. 33). משטח מחוספס עם הארגזים microsized או asperities השטח ניתן לראות בתמונה. asperities המשטחים האלה אינטראקציה עם abradant במהלך שחיקה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
| נכסים | ערך |
| הרכב | אל, Si, Ca, Ti |
| חספוס RMS | 7 מיקרומטר |
| גודל חלקיקים העיקריים ממוצע של Tio 2 | <20 ננומטר |
| מודולוס אלסטיות | 20 Gpa (כ.) |
| מקדם פואסון | 0.2 |
| קשיות ויקרס | 800 (כ.) |
טבלה 1: תכונות החומר של Nanostructured alumino סיליקט לבנים.
(ב) Photocatnanocoatings alytic המורכב של חלקיקי תחמוצת טיטניום anatase עם בסיס PMMA ואלכוהוליים כמו dispersants בהתאמה. מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) ניתוח של שני nanocoatings, שמוצג איורים 5 (א) ו- (ב), לחשוף גודל החלקיקים הממוצע Tio 2 שווה 8 ± 4 ננומטר במקרה לשעבר ו -25 ± 17 ננומטר באחרון. כמו כן, שני שלבים ברורים תרמו ידי הפיזור (בצבע אפור) ושלבו חלקיקי Tio 2 (ב מגרש צבע שחור) יכולים להיות גם ציינו. אחוזי הנפח של חלקיקי תחמוצת טיטניום בשני nanocoatings הם אותם ושווים ל -1.1%. ניתוח רנטגן נפיצת אנרגיה (EDX) של רכב היסודות של שני nanocoatings, המתקבל לאחר ביצוע הפרוטוקול עבור הטכניקה בתצהיר טיפה, להראות תצפיות דומות כלומר C (60 עד 65% במסה), O (15 עד 20 % במסה) ו Ti (10 עד 15% במסה). יצוין כי הן nanocoatingsמחדש מיוצרים במיוחד עבור יישומים על גבי משטחים חיצוניים של בניינים אשר נקבובי בדרך כלל כמו לבנים, בטון, וכו 'לכן, המצע שנבחר ליישום nanocoating היה לבנים מסותתות מסחרי רגיל (11 ס"מ × 5 ס"מ × 5 ס"מ).
תמונת TEM איור 5. של חלקיקי הווה Nanocoatings עם (א) PMMA ו (ב) מאגר אלכוהוליים כמו Dispersants בהתאמה (Shandilya et al. 33). מלבד המרכיב השונה חלקיקים בגדלים של שני nanocoatings, המורפולוגיות האישיות שלהם הן גם קרי השונה, ענן כמו מבנה עבור לשעבר בעוד תקועים באפשרות השנייה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותרשל נתון זה.
(ג) כתוסף זיגוג שקוף מורכב החלקיקים של מנכ"ל 2 בעל גודל התחיל בסך של 10 ננומטר. זה מתפזר בזיגוג עם אחוז נפח 1.3%. זיגוג כזה מוחל בדרך כלל על חיצוני שוכב משטחי עץ צבועים כדי להקנות הגנה מפני שינוי הצבע הסופי שלהם בליה עם זמן. בדיאגרמות 6A ו- B, תמונת TEM וניתוח רכב יסודות של ירידת מדגם מוצגים בהתאמה.
איור 6:. תמונת TEM וניתוח רכב יסודות של תמונת זרוק TEM מדגמת (א) וניתוח רכב יסודות (B) של ירידת מדגם מוצגים אנא לחץ כאן כדי להציג גדולגרסה של נתון זה.
פליטת מזהמים של בריק Nanostructured
האבולוציה של המסה השחוקה הכוללת של לבני nanostructured (t M) במהלך שחיקה מוצגת ביחס F N באיור 7. עבור כל ערך של F N, המבחן שחיקה כבר חזר שלושה פעמים. התפתחות זו מופיעה ללכת בדרך ליניארית עד F N = 10.5 N שלאחריו היא מגדילה באופן בלתי צפויה עבור העומסים הגבוהים. סטיות ההתקן, נמדדו בערכים של המסה השחוקה, נעו בין 0 ל 0.023 גרם. המסה השחוקה של abradant במהלך כל בדיקה שחיקה היה פחות מ -2% מזה של הלבנים, ולכן זניחה.
>
איור 7. ילבשו מונית כפונקציה של עומס רגיל. המסה השחוקה הכוללת של העליות הלבנות בקולו המונוטוני במהלך שחיקה שלה עם עומס רגיל עולה בהתמדה (Shandilya et al. 33) נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
באיור 8, PSD unimodal של חלקיקים, הנפלטים מוצגים עבור ערכים שונים של F N. עבור כל ערך, המבחן שחיקה כבר חזר שלוש פעמים. עם הגדלת F N, במצב של PSD גדל גם. עם זאת, מעבר 10.5 N, השיא במספר ריכוז או ריכוז מספר החלקיקים המרבי נותר אדיש ב ~ 645 ס"מ -3.
tp_upload / 53,496 / 53496fig8.jpg "/>
איור 8. תרסיס חלקיקים גודל כפונקציה של עומס רגיל. הגודל מודאלית של התפלגות גודל החלקיקים (PSD) עקומות של עליות חלקיקי אירוסול הנפלטים עם עומס רגיל (Shandilya et al. 33) נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של נתון זה.
באיור 9 א, את האבולוציה של PNC הכולל מוצגת ביחס F N. עבור חלקיקים בעלי גדלים בטווח של 20-500 ננומטר, נראה להגדיל עד 10.5 N שלאחריהן הוא מתחיל בירידה. 0.5 - 20 טווח גודל מיקרומטר, היא מגדילה באופן רציף. עם זאת, נראה להתקרב ערך קבוע מעבר 10.5 N. עם זאת, התנהגות של PNC הכולל ביחס הגדלת F T באיור 9B שונה כפי שהוא מגביר בקולו המונוטוני. התבוננות דומה ניתן לראות עבור מצבי PSD מדי.
איור 9. הנפלטים תרסיס חלקיקים. (א) סך אירוסול הנפלטים חלקיקי ריכוז מספר (מל"פ) של חלקיקים, כפונקציה של עומס רגיל (Shandilya et al. 34) (ב) סה"כ המל"פ מצב PSD כפונקציה של עומס משיק אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
לניתוח TEM של חלקיקים, שנדגמו אשר נאספו על רשת רשת במהלך שחיקה ב 4 ערכים שונים של F N, בגדלים של 50 DIF חלקיקי אירוסול ferent נמדדו עבור כל רשת, וגדלי הממוצע שלהם נקבעו בכל מקרה. טבלה 2 מראה את הערכים הממוצעים. עלייה ברורה הגודל הממוצע של חלקיקי אירוסול שנדגמו ניתן לראות עם N F גובר.
| עומס רגיל (N) | גודל חלקיקי תרסיס הממוצע (מיקרומטר) |
| 6 | 0.2 ± 0.1 |
| 9 | 0.9 ± 0.3 |
| 10.5 | 3 ± 0.7 |
| 13 | 5 ± 0.6 |
טבלה 2: גודל חלקיקי התרסיס הממוצע של החלקיקים, שנדגמו ב ערכים שונים של F N.
.within-page = "1"> פליטה מ Nanocoatings Photocatalytic
כדי לבדוק את פליטת חלקיקים, מן nanocoatings photocatalytic, בדיקות שחיקה של דגימות הבדיקה בליה ולא בליה שלהם נעשו. התוצאות הנוגעות הדגימות שלהם שאינן הבליה מוצגות ראשונה. עקומות PNC המתקבלות כאשר 4 דגימות הבדיקה 'nanocoatings השכבתית היו משופשפות תחת עומס רגיל של 6 N מוצגות 10A הדמוי. המבחן חזר על עצמו שלוש פעמים תחת אותם תנאים. לעיון ללא ציפוי, החזרה נעשתה על אותו הלבנים. באיור 10A שחיקה מתחיל בזמן t = 240 שניות ומסתיים t = 840 שניות. לפני ואחרי פרק זמן זה (t = 0 240 שניות), המערכת היא בטלה. Nanocoating עם בסיס אלכוהולי נראה להקנות שום הבדל על PNC כאשר הוא לעומת ההתייחסות ללא ציפוי. שני יש כמעט אותן רמות PNC. מאז nanocoating כנראה מקבל שפשף לחלוטין without מתן כל התנגדות, המל"פ משיג הערך המקסימאלי שלה (≈ 200 סנטימטר - 3) זמן קצר לאחר שחיקה מתחילה. סטיית התקן נע בין 5 16 ס"מ - 3. עבור nanocoating עם PMMA, המל"פ הוא בתחילה נמוך (≈ 14 ס"מ - 3) בשל התנגדות מסתברת של nanocoating נגד שחיקה. עם זאת, התנגדות זו ממשיכה עד לנקודה מסוימת (t = 624 שניות) ולאחר מכן זה יכול להתחיל כאן משהו שפשף. כתוצאה מכך, המל"פ מתחיל בהדרגה. זה משיג את אותו ערך כמו עבור nanocoating האחר או ההתייחסות לקראת הסוף של השחיקה. סטיית התקן של הערכים הנמדדים עבור nanocoating עם PMMA נע בין 0.7 כדי 27 ס"מ - 3.
אפקט איור 10. של סוגי Nanocoating על דור תרסיס החלקיקים מן Nanocoatings. (א) וריאציה PNC עם הזמן (B) PSD של חלקיקים, הנפלטים במהלך שחיקה של 4 שכבות של nanocoating מתחת לגיל 6 N של עומס רגיל (הערה: כל העיקולים הם עקומות הממוצע המתקבל 3 בדיקות חוזרות ונשנות) (et Shandilya al. 33) נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
באיור 10B, את PSD של חלקיקים, הנפלטים מוצג. Nanocoating עם בסיס אלכוהולי נראה כי אין השפעה על PSD או למעט השינוי של מצב הגודל כלפי גדלים של חלקיקים קטנים יותר (154 ± 10 ננומטר). סטיית התקן של PSD נמדד שינויים במקרה זה 0.2 16 ס"מ - 3. Nanocoating עם PMMA ניכרת מפיל את השיא של עקומת PSD בפקטור של ~ 30 מתן em החלקיקיםission לגמרי לא משמעותי. סטיית התקן נמדדת כאן הוא 8 ס"מ - 3 מקסימלית.
באיור 11 א, ההשפעה של הגדלת F N הוכח על 4 nanocoating שכבתית עם PMMA. שחיקה מתחילה בזמן t = 240 שניות ומסתיימת t = 840 שניות. עבור תצוגה ברורה של PNC, בין t = 240 שניות ו t = 480 שניות, נוף תקריב באיור 11A1 מוצג גם. המל"פ מגדיל עם עומס רגיל. אותו דפוס ממשיך באיור 11B עבור 4 nanocoating שכבתית עם בסיס אלכוהולי מדי. בעוד מדידת PSD עבור nanocoating עם PMMA, את PSD הראה בריכוזים נמוכים מאוד שהיו אפילו קרוב ספי גילוי חלקיקים שלהם. לפיכך, שני sizers החלקיק לא הועסק נוסף. אבל עבור nanocoating עם בסיס אלכוהולי, לא היו בעיות כאלה. את PSD במקרה זה מוצג 11C איור. שלוש הפצות unimodal עם מצבי הגדלת גודל (כלומר, 154 ננומטר עד 274 ננומטר עד 365 ננומטר) והגדיל פסגות ריכוז ניתן לראות להגדלה המון נורמלי.
אפקט איור 11. של עומס רגיל על הדור תרסיס חלקיקים מן Nanocoatings (א) וריאציה PNC עם הזמן 4 שכבות של nanocoating עם PMMA ו (ב) בסיס אלכוהולי.; (. Shandilya ואח 33):; (א 1) תקריב נוף (C) PSD של החלקיקים, נפלטים במהלך שחיקה של 4 שכבות של nanocoating עם בסיס אלכוהולי (הערה כל הקימורים הם עקומות ממוצעות המתקבל 3 בדיקות חוזרות ונשנות) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
r.within-page = "1"> מספר השכבות יש גם השפעה ניכרת על PNC. הספרה 12 מדגימה את האפקט הזה שבו שני מדגמים, שיש 2 ו -4 שכבות של nanocoating עם PMMA, נבחנים לצורך F N = 6 נ שחיקה מתחיל בזמן t = 240 שניות ומסתיימים t = 840 שניות. המל"פ הוא תמיד נמוך יותר כאשר 4 שכבות של nanocoating: - הוא משופשף לעומת 2 השכבות (STD סטייה 2 כדי 27 סנטימטר 3.) (STD חריגה: 13. עד 37 סנטימטר - 3) או הפניה ללא ציפוי. שני קבוצות של שכבות נראות לספק התנגדות כלפי שחיקה. עם זאת, במקרה של nanocoating עם בסיס אלכוהולי, שתי שכבות 2 ו -4 יש PNC דומה.
אפקט איור 12. של מספר שכבות ציפוי על דור תרסיס החלקיקים מן ציפויי ננו. וריאצית PNC עם טיםדואר עבור 2 ו -4 שכבות של nanocoating עם PMMA (הערה: כל העיקולים הם עקומות ממוצעות המתקבל 3 בדיקות חוזרות ונשנות) (. Shandilya ואח 33) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
תצפיות SEM של 4 nanocoating השכבתית עם PMMA נעשו גם בסוף של השחיקה. הספרה 13 מציגה את התצפית. משטח מצופה unabraded (א מסומן) היה תוכן Ti הממוצע של ~ 12% (במסה). עבור החלק המשופשף (ב 'מסומן בכוכבית), תוכן Ti הממוצע מוריד אל ~ 0% (במסה), ובכך, חשיפת פני הלבנים לחלוטין.
ניתוח איור 13. מיקרוסקופי של משטחי Nanocoated. תמונת SEM וניתוח EDX של א מצופהnd משופשף חלק nanocoating עם PMMA; חלק (א): משטח מצופה unabraded; חלק (ב): משופשפות (. Shandilya ואח 33) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
לפיכך, nanocating 4 שכבות עם PMMA מספק תוצאות מרשימות גם לעומת 2 שלה עמיתו השכבתי או nanocoating האחר, כולל הן שלה 2 ו -4 שכבות של nanocoating. בהתחשב תצפית זו, 4 כמה דוגמאות שכבתיות של של nanocoating עם PMMA גם נחשפו המלאכותי מואץ בליה לפני שחיקה שלהם. בדיאגרמות 14A-E, ניתן לראות השפעה המידרדר של בליה. נייר רציף ומשולבת של nanocoating nonweathered ניתן לצפות באיור 14 א. הידרדרות מתקדמת של נ nanocoating פיצוח IA ניתן לצפות אז הדמויות הרצופות כלומר, דמויות 14B, C, D ו- E. נהפוך הוא, הפניה ללא ציפוי מראה שום תופעות כאלה. לחץ הייבוש עקב התאדות תוכן מי embrittlement ההדרגתית של קלסר פולימריים הנוכח nanocoating במהלך האינטראקציה שלה עם תוצאה קרנית UV ב הידרדרות כזאת (לבן 35, מוריי 36, Dufresne et al. 37, הייר 38 Tirumkudulu וראסל 39) . ניתוח EDS של nanocoating בליה באמצעות מיפוי יסודי בין Ti (שנתרם על ידי nancoating) ו- Ca (שנתרם על ידי הלבנים) מוצג דמויות 14F-J. באיור, תוכן עומדים כמעט Ti על פני השטח (הערך הממוצע ~16.1%) ניתן לצפות עם תוכן Ca הגדלת ומכאן משטח חשוף. אחת ההשלכות העיקריות של תוצאה זו יכולה להיות התכווצות של nanocoating עם בליה.
ontent ">
איור 14. ניתוח מיקרוסקופי של Nanocoating בהידרדרות המתמדת (Shandilya et al. 31). ההחמרה היא באמצעות הופעת סדקים על פני השטח אשר מעמיקה עם הזמן אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
כימות של פליטת חלקיקי 2 Tio במים בוצעה במרווחים של 2, 4, 6 ו -7 החודשים של בליה. עבור 100 זה מיליליטר דגימות של התשטיפים נלקחו מהמים הניגרים שנאספו ונותחו באמצעות ספקטרומטריית פלזמה המונית מצמידה אינדוקטיבי (ICP-MS). טבלה 3 מציגה תנאי ההפעלה של ICP-MS. מצאנו כי Ti נמצאה תמיד מתחת לערך זיהוי הסף (= 0.5 מיקרוגרם / ליטר) בנפח הדגימה. תצפית זו מובילה למסקנה כי למרות ההידרדרות ידי בליה, את nanocoating עדיין קשור מאוד להתנגד השטיפה שלהם לתוך המים ניגרו.
| נפח דגימה | 2 מ"ל |
| כוח RF | 1550 W |
| התאמת RF | 1.78 V |
| גז מוביל | 0.85 ליטר / דקה |
| גז איפור | 0.2 ליטר / דקה |
| nebulizer | Micromist |
| משאבת nebulizer | 0.1 r / s |
| S / C טמפרטורה | 15 ° C |
| הוא קצב הזרימה | 5 מ"ל / דקה |
| קצב זרימת H 2 | 2 מ"ל / דקה |
| זמן אינטגרציה | 0.1 s |
| לשכה & לפיד | קְוָרץ |
| קוֹנוּס | Ni |
טבלה 3: הפעלת תנאי ICP-MS.
הבליה בעקבות שחיקה. 15A הדמוי ו- B להראות את התוצאות של ניתוח TEM של חלקיקים, שנדגמו, במהלך 2 הדקות הראשונות של שחיקה של החודשים 4 ו -7 בלית nanocoating באותם תנאי הדגימה. עדות בתצהיר איכותי גבוהה של חלקיקי אירוסול על רשתות הרשת ניתן לצפות במקרה של אחרון. חלקיקי תרסיס polydispersed ניתן לצפות על גדלה גבוהה. למרות שאנחנו לא היו מסוגלים לכמת, אך כמות משמעותית של חלקיקים ללא TiO2 (כלומר, מסת Ti> 90%) נצפתה כאשר 7 חודשי בלית nanocoating היה משופשף (איור 15C ו- D). רווחי הסמך הם קטנים אל בכמויות מדודותוכך מוזנח בחלקות. תוצאה זו שונה מן הממצאים של nanocoatings הלא שחומים ויותר מחקרים שונים אחרים כמו Shandilya et al. 15, Golanski et al. 23, Göhler et al. 29, Shandilya et al. 33. לפיכך, הוא בעל עניין מיוחד יותר. בתוצאות שהושגו בעבר עבור nanocoatings הלא שחום ויותר מחקרים אחרים שהוזכרו, חלק גדול של אירוסולים הנפלטים מורכב של nanomaterial במדינת נכנס מטריקס ולא במדינה החופשית.
איור 15. ניתוח המיקרוסקופי של חלקיקי התרסיס. תמונת TEM של חלקיקים, נפלט שחיקה של (א) 4 חודשים ו (ב) 7 חודשי בלית nanocoating (C, D) חלקיקים חינם נפלטים שחיקה של 7 חודשי בלית nanocoating
ב 15E איור, הווריאציות האחוזים משלוש C elements-, TI ו Ca מוצגים כאשר משך בליה מגיע 7 חודשים מגיל 4 חודשים. השפעה ברורה של embrittlement הפולימר ניתן לצפות עם טיפת תוכן C מ -56% ל -12%. ירידה זו ישירות מרמזת על צמצום הנוכחות של מטריקס מסביב לחלקיקי האירוסולים הנפלטים. גידול מ -7% ל -55% בתוכן Ti מסמל עלייה של ריכוז Ti חלקיקי אירוסול הנפלטים. השטח החיצוני של הלבנים הבסיסיות, לאחר 7 חודשים של בליה, מניב מספר חלקיקי אירוסול מדיעל שחיקה. כתוצאה מכך, כמה חלקיקי אירוסול מן הלבנים הם נצפו גם לאחר 7 חודשים של בליה. לפיכך, משך הבליה יש השפעה ישירה על רכב הגודל הכימי של החלקיקים בתרסיס.
איור 16. המל"פ PSD כפונקציה של משך שחיקה: המל"פ PSD במהלך שחיקה של התייחסות nanocoating בליה. שחיקה מתרחש עבור t = 120-720 שניות בפאנלים (א) ו- (ב). (ואח Shandilya. 31) נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
הדמויות 16A-D להראות את התוצאות על המל"פ PSD של חלקיקים, שנדגמו בתוך נפח של samplinברדס גרם. בדיאגרמות 16A ו- B, החל מ t = 120 שניות וממשיך עד t = 720 שניות, שחיקה של הפניה ללא ציפוי הניב משך קבוע בליה PNC עצמאית (~ 500 ס"מ - 3; סטייה רגילה 5 - 16 ס"מ - 3; שלוש פעמים חוזרות ונשנות). לכן, הבליה המלאכותית אין כל השפעה נראית לעין על חלקיקים, הנפלטים מן ההתייחסות ללא ציפוי. עם זאת, במקרה של nanoacoating, השפעה ברורה של משך הבליה ניתן לצפות כמו עליות PNC עם בלית משך. למעט 6 ו -7 חודשים, אופי וריאציה שלה עם הזמן הוא גם כלומר דומה להפליא, התרוממות הראשונית, ואחריו קיפאון, ואז התרוממות שוב, ואת הקיפאון הסופי. עבור 6 ו -7 חודשים, ישן בליטה מיידית בריכוז ברגע שחיקה מתחיל. בליטה ראשונית זה בריכוז גבוהה אף יותר מזה של ההתייחסות. However, לאחר t = 360 שניות, הוא נוטה לחזור אל רמת ההתייחסות. הבדל זה בהתנהגות nanocoating ביחס שחיקה יכול להיות מוסבר על בסיס מנגנון הסרתו במהלך שחיקה. עד 4 חודשים של בליה, את nanocoating הוא האמין להיות חזק מספיק כדי להתנגד שחיקה שלה. כתוצאה מכך, זה נשחק לאט ומכאן, ריכוז המספר של אירוסולים הנפלטים עולה בהדרגה. עם זאת, לאחר 6 ו -7 חודשים של בליה, את nanocoating הוא גבשושי (כפי שכבר לראות 14E האיור) ככל האפשר מחובר באופן רופף על פני השטח הלבן של. כתוצאה מכך, ברגע שחיקה מתחיל, גושי nanocoating אלה לקבל עקרו בקלות שמראה בליטה בריכוז מספר חלקיקי אירוסול הנפלט. את PSD של חלקיקים, הנפלטים עבור (16C איור) הפניה מראה שום השפעה נראית לעין של חילופין בליה (מצב בין 250 ל 350 ננומטר; ≈ PNC 375 ס"מ
פליטת מזהמים של הזיגוג
בניגוד לתצפיות פליטת חלקיקים, במקרה של הלבנים חיזוק nanocoatings photocatalytic, שתי שכבות של זיגוג נמצאו כבלתי emissive במהלך שחיקה שלהם כאשר F N = 6 נ ריכוז מספר חלקיקי אירוסול הנפלטים, מתקבל באמצעות מונה החלקיקים, נמצא תמיד להיות פחות מ -1 ס"מ -3, ומכאן insignificant.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
במאמר הנוכחי, חקירה ניסויית של nanosafety-ידי עיצוב של מוצרי nanostructured מסחריים מוצגת. Nanosafety-ידי עיצוב של כל מוצר ניתן ללמוד מבחינת PNC שלה PSD כאשר הוא נתון ללחצים מכאניים בליה סביבתית. המוצרים שנבחרו למחקר הם alumino סיליקט לבנים מחוזקים עם חלקיקי 2 Tio, זיגוג עם חלקיקי מנכ"ל 2 ו nanocoatings photocatalytic עם חלקיקי 2 Tio. מוצרים אלה נגישים בקלות ללקוחות בשוק המסחרי מתחבר טוב עם חיי היומיום שלהם. לכן, החקירה כלפי nanosafety אחר עיצוב שלהם היא קריטית.
מלאכותית בליה
וריאציה תצפיות השפלה שניתן לצפות כאשר הם משמשים תנאי הפעלה שונות. יתר על כן, חלוקת כוח הרפאים של אור UV ניאון / מנורות קסנון קשת סימןificantly שונה מזה מיוצר מכשירי חשיפה לאור ומים באמצעות מקורות אור אחרים. סוג ושיעור השפלה בדירוג הביצועים מיוצר חשיפות מנורות UV יכול להיות שונה בהרבה מאלה המיוצרים על ידי חשיפות סוגים אחרים של מקורות אור במעבדה. תוצאות בדיקת בליה גם תלויות הטיפול כי הוא נלקח להפעלת התא בליה. לפיכך, גורמים כמו הסדרת מתח קו, טמפרטורת החדר שבו המכשיר פועל, בקרת טמפרטורה, ומצבו והגיל של המנורות גם אל לשחק תפקיד משמעותי את הביצועים של חדר בליה. במהלך הבדיקה, והקרינה עשויה להשתנות עקב ההזדקנות של מנורת UV. מנורה רגילה יש אורך חיים ממוצע של ≈1,400 hr. לכן, לפני תחילת הבדיקה בליה, יש לוודא את מספר השעות יצאו המנורה לרוץ. הנוכחות של יונים מתכתיים בתוך המים כדי להיות מרוססת בתוך החדר בליה מגדילות con שלהductivity הוא גם היבט חשוב לטפל. אם מוליכות המים עולות לרמה המקובלת, הוא עשוי לעזוב את עקבות המתכות המומסות על המשטח בליה. במקרים כאלה, משטח מושפל יותר מתקבל מהצפוי. חלוקת irradiance מן מנורת UV היא לפעמים לא אחיד בכל רחבי תמיכת הנירוסטה, בן דגימות nanocoating ממוקמות. במקרה כזה, יש לנקוט זהירות במהלך המיקום של דגימות nanocoating כך וריאציה בודדת ברמת irradiance על פני השטח של כל דגימה אינה עולה ± 2 W / m 2. כדי לאפשר שחזור של התוצאות בליה, לפחות שלושה משכפל של כל חומר חייב להיחשף.
שחיקה ENM אפיון אירוסולים
ריכוז מספר החלקיקים משתנה עם המיקום של נקודת הדגימה של החלקיקים, בתוך חדר בדיקת פליטה כמו הריכוזיותאינו אחיד ברחבי החדר. במחקר הנוכחי, נקודת הדגימה נשמרה קרוב המשטח הנמצא משופשף. זה מאפשר מזעור הפסדי דיפוזיה ושיקוע של החלקיקים, כפי שהם נדגמים ברגע שהם מקבלים שנוצרו מן השחיקה. קצב הזרימה של אוויר החלקיק חופשי הוא גם קריטי כפי שהוא צריך להיות גבוה מספיק כדי להפחית את חלקיקי רקע הריכוז המינימאלי שלהם, כך שהם אינם מפריעים האפיון של חלקיקים שנוצר שחיקה. במהלך שחיקה, את abradant chamfered קצה מאפשר שחיקה להיות אחיד בתוך שטח המגע שלה עם המוצר nanostructured. אם את הקצוות אינם chamfered כראוי, הם עלולים לקלף את שטח המגע מדי. תוך כדי עבודה עם מוצרי nanostructured, מפעילים סיכון גבוה לחשיפה שלו / שלה כדי החלקיקים הנפלטים. לפיכך, כל סוג של מניפולציה של מוצרי nanostructured, כולל שחיקה, חייבת להתבצע בתוךקונפורמיות סגורה אשר מסוגל לעכב כל ננו-חלקיקים לעבור.
ניתוח TEM של ההשעיה הנוזלית
האופי הידרופילי של רשת הרשת הנחושת הוא בעל חשיבות עליונה תוך הפקדת ירידת בסיס מימית כמו. זה מייצב את הירידה על פני השטח של הרשת, כמו גם מקל על הצורך של פעולות הרטבה טרום שטח. הייבוש של הרשת הטעונה בתוך החדר הסגור הוא גם קריטי כדי למנוע הזיהום שלה עם חלקיקי לכלוך הסביבה כפי שהם עלולים להפריע ניתוח TEM.
המנגנון שחיקה התקן שונה על ידי החלפת מוט פלדה אופקית המותקן כבר על ידי העתק מסגסוגת אלומיניום 2024 גובר מד לחץ על המשטח העליון של בר סגסוגת אלומיניום משוכפל זה. שינוי זה מאפשר לדעת את מצב לחץ המכאני המלא במהלך שחיקה ומכאן שליטה טובה יותר של התהליך, דבר שלא היה אפשרי קודם לכן. עבור microscopic ניתוח של חלקיקי אירוסול, טכניקת אוסף חלקיקים חדשה המבוססת על סינון באמצעות תמיכות ייעודיות TEM, כלומר TEM רשתות נקבוביות כבר מועסק במחקר הנוכחי באמצעות בעל מסנן אשר פותח במיוחד עבור יישום זה.
מלאכותית בליה
היכולת של ציפוי להתנגד הידרדרות התכונות הפיזיות שלו נגרמות על ידי חשיפה לאור, חום, ומים יכולה להיות מאוד משמעותית עבור יישומים רבים. הסוג לחשיפה המוצגת במאמר זה הוא מוגבל ולא ניתן לדמות את ההידרדרות נגרמת על ידי תופעות מזג אוויר מקומיות כגון זיהום אטמוספרה, מתקפה ביולוגית, או חשיפת מים מלוחה.
שחיקה ENM אפיון אירוסולים
המגבלה העיקרית של הפרוטוקול המובא לאפיון אירוסולים ENM היא שבריר של אירוסולים ENM אלה לאיבוד לפני שהם יכולים להתאפיין על גודלםמספר. כזה ניתן לייחס הפסד לתופעות שונות הקשורות דינמיקה אירוסול כמו שקיעה, דיפוזיה, מערבולת בזרימת האוויר, בתצהיר אינרציה וכו אשר פועלת על חלקיק אירוסול זמנית ברגע שהוא מקבל נפלט. הפסד זה הוא פונקציה ישירה של גודל החלקיקים בתרסיס. היבט זה כבר נחשב בחלק פרסומים קודמים כמו Shandilya et al. 31, Shandilya et al. 33, Shandilya et al. 34. עם זאת, הגישה נבחנה תגובתי במחקרים אלה כלומר, חישובים שנעשו לכ האומד את ההפסד ואת תוצאות הניסוי הסופיות שונו על בסיס תוצאות החישוב.
ניתוח TEM של ההשעיה הנוזלית
הטכניקה המוצגת כאן לניתוח TEM של השעיה נוזלית שנדגמו בדילול מאלצת את החלקיקים המרחפים לדבוק פני השטח של הרשת על ידי מתאדהתוכן המים הכוללת. הדבר עשוי לאפשר היווצרות של אגרגטים גדול על הרשת אשר אינם נמצאים ההשעיה נוזל המקורי. לפיכך, טכניקה זו אינה יכולה לייצג את המורפולוגיה לחלוטין של החלקיקים המרחפים בתנאים המקוריים.
הטכניקה המוצגת כאן שתתפשר שליטה על הפרמטרים אשר ממלאים תפקיד מפתח aerosolization חלקיקים, בין אם מדובר במהלך הזדקנות מכאנית או סביבתית. יתר על כן, הוא מתמקד במציאת סף משך בליה אשר מעבר nanocoating נבחר חרג חי nanosafe שלה. (במקרה הנוכחי, זה 4 חודשים של בליה מואצת.) הדבר נעשה באמצעות ניטור רציף של מדינת nanocoating ב-תהליך שאפשרה לנו לציין את משך הזמן המדויק שבו nanocoating התחיל להתדרדר. זוהי התכונה אשר מבדילה אותו ממחקרים מדעיים קודמים כפי שהם להתמודד עם הרעיון של הבליה הסביבתית ידי החלת אותו עלמדגם הבדיקה למשך מראש ללא ניטור בתוך התהליך של בליה מתמשכת. הגישה שנבחרה במחקר המוצג כאן מאפשרת להשוואת ספי nanosafety נמדדו בניסוי כמותית (כלומר, גלגולי nanosafe) של nanoproducts similar- -אבל השונה 42 (בתנאי חיים מואצים דומים). זהו אפוא הצעד הראשון בפיתוח מוצרים על בסיס Nanosafety-ידי עיצוב.
לגבי העתיד, גישה מנעה לחלוטין מפותחת שבו ניסוי הגדרת ממזער פסדי חלקיקי תרסיס בזמן האמיתי מחקר כמוני מלא של חלקיקי אירוסול נפלטים ניתן לעשות עם דיוק.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Photocal Masonry | Nanofrance Technologies | Test sample | |
| Masonry brick (ref. 901796) | Castorama | Support for test sample | |
| Optical microscope (model Imager.M1m) | Carl Zeiss MicroImaging GmbH |
For microcopic analysis | |
| Energy-dispersion spectroscope (model X-max) | Oxford Instruments | For elemental composition analysis | |
| Transmission Electron Microscope (model CM12) |
Philips | For microcopic analysis | |
| Weathering chamber (model Suntest XLS+) | Atlas | For accelerated artificial weathering | |
| Xenon arc lamp (model NXE 1700) | Ametek SAS | UV rays source | |
| Inductively Coupled Plasma Mass spectrometer (model 7500cx) | Agilent Technologies | For leachate water samples analysis |
|
| Taber linear abraser (model 5750) | Taber Inc. | For abrasion | |
| Taber H38 abradant | Taber Inc. | For abrasion | |
| Condensation Particle Counter 3775 | TSI | For counting number concentration of aerosol particles | |
| Aerodynamic Particle Sizer 3321 | TSI | For measuring the size of aerosol particles | |
| Differential Mobility Analyzer 3081 | TSI | For measuring the size of aerosol particles | |
| Mini Particle Sampler | Ecomesure | For sampling the aerosol particles | |
| Gilian LFS-113 Low Flow Personal Air Sampling Pump | Sensidyne | For sampling the aerosol particles |
References
- Potocnick, J. European Commission Recommendation on the definition of nanomaterial (2011/696/EU). , (2011).
- Oberdorster, G., Oberdorster, E., Oberdorster, J. Nanotoxicology: an emerging discipline evolving from studies of ultrafine particles. Environ Health Persp. 113 (7), 823-839 (2005).
- Le Bihan, O., Shandilya, N., Gheerardyn, L., Guillon, O., Dore, E., Morgeneyer, M. Investigation of the Release of Particles from a Nanocoated Product. Adv Nanoparticles. 2 (1), 39-44 (2013).
- Houdy, P., Lahmani, M., Marano, F. Nanoethics and Nanotoxicology. , 1st ed, Springer. Heidelberg, Germany. (2011).
- Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principle, Techniques and Applications. , 3rd ed, John Wiley and Sons. Hoboken, NJ, USA. (2011).
- Hsu, L. Y., Chein, H. M. Evaluation of nanoparticle emission for TiO2 nanopowder coating materials. J Nanopart Res. 9 (1), 157-163 (2007).
- Maynard, A. D.
- Shatkin, J. A., et al. Nano risk analysis: advancing the science for nanomaterials risk management. Risk Anal. 30 (11), 1680-1687 (2011).
- Göhler, D., Nogowski, A., Fiala, P., Stintz, M. Nanoparticle release from nanocomposites due to mechanical treatment at two stages of the life-cycle. Phys Conf Ser. 429, 012045 (2013).
- Allen, N. S., et al. Ageing and stabilisation of filled polymers: an overview. Polym Degrad Stabil. 61 (2), 183-199 (2004).
- Allen, N. S., et al. Degradation and stabilisation of polymers and coatings: nano versus pigmentary titania particles. Polym Degrad Stabil. 85 (3), 927-946 (2004).
- Al-Kattan, A., et al. Release of TiO2 from paints containing pigment-TiO2 or nano-TiO2 by weathering. J Environ Monitor. 15 (12), 2186-2193 (2013).
- Kaegi, R., et al. Synthetic TiO2 nanoparticle emission from exterior facades into the aquatic environment. Environ Pollut. 156 (2), 233-239 (2008).
- Hirth, S., Cena, L., Cox, G., Tomovic, Z., Peters, T., Wohlleben, W. Scenarios and methods that induce protruding or released CNTs after degradation of nanocomposite materials. J Nanopart Res. 15 (2), 1504-1518 (2013).
- Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. A review on the study of the generation of (nano-) particles aerosols during the mechanical solicitation of materials. J Nanomater. 2014, 289108 (2014).
- Wohlleben, W., et al. On the lifecycle of nanocomposites: comparing released fragments and their in vivo hazards from three release mechanisms and four nanocomposites. Small. 7 (16), 2384-2395 (2011).
- Bouillard, J. X., et al. Nanosafety by design: risks from nanocomposite/nano waste combustion. J Nanopart Res. 15 (1), 1519-1529 (2013).
- Ounoughene, G., et al. Behavior and fate of Halloysite Nanotubes (HNTs) when incinerating PA6/HNTs nanocomposite. Environ Sci Technol. 49 (9), 5450-5457 (2015).
- Morose, G. The 5 principles of "Design for Safer Nanotechnology". J Clean Prod. 18 (3), 285-289 (2010).
- ASTM International. ASTM D4060: Standard test method for the abrasion of organic coatings by the Taber abradant. , (2007).
- ASTM International. ASTM D6037: Standard test methods for dry abrasion mar resistance of high gloss coatings. , (1996).
- ASTM International. ASTM D1044: Standard test method for resistance of transparent plastics to surface abrasion. , (2008).
- Golanski, L., Guiot, A., Pras, M., Malarde, M., Tardif, F. Release-ability of nano fillers from different nanomaterials (toward the acceptability of nanoproduct). J Nanopart Res. 14 (1), 962-970 (2012).
- Vorbau, M., Hillemann, L., Stintz, M. Method for the characterization of the abrasion induced nanoparticle release into air from surface coatings. J Aerosol Sci. 40 (3), 209-217 (2009).
- Hassan, M. M., Dylla, H., Mohammad, L. N., Rupnow, T. Evaluation of the durability of titanium dioxide photocatalyst coating for concrete pavement. Constr Build Mater. 24 (8), 1456-1461 (2010).
- Morgeneyer, M., Shandilya, N., Chen, Y. M., Le Bihan, O. Use of a modified Taber abrasion apparatus for investigating the complete stress state during abrasion and in-process wear particle aerosol generation. Chem Eng Res Des. 93 (1), 251-256 (2015).
- Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powder Technol. 246 (1), 583-589 (2013).
- Le Bihan, O., Morgeneyer, M., Shandilya, N., Aguerre Chariol, O., Bressot, C. Chapter 7. Handbook of Nanosafety: Measurement, Exposure and Toxicology. Vogel, U., Savolainen, K., Wu, Q., Van Tongeren, M., Brouwer, D., Berges, M. , Academic Press. San Diego, CA. (2014).
- Göhler, D., Stintz, M., Hillemann, L., Vorbau, M. Characterization of nanoparticle release from surface coatings by the simulation of a sanding process. Ann Occup Hyg. 54 (6), 615-624 (2010).
- R'mili, B., Le Bihan, O., Dutouquet, C., Aguerre Charriol, O., Frejafon, E. Sampling by TEM grid filtration. Aerosol Sci Tech. 47 (7), 767-775 (2013).
- Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Emission of Titanium Dioxide Nanoparticles from Building Materials to the Environment by Wear and Weather. Environ Sci Technol. 49 (4), 2163-2170 (2015).
- AFNOR. ISO 16474-1: Paints and varnishes − Methods of exposure to laboratory light sources − Part 1: General guidance. , (2012).
- Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Evaluation of the particle aerosolization from n-TiO2 photocatalytic nanocoatings under abrasion. J Nanomater. 2014, 185080 (2014).
- Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. Effect of the Normal Load on the release of aerosol wear particles during abrasion. Tribol Lett. 55 (2), 227-234 (2014).
- White, L. R.
- Murray, M. Cracking in coatings from colloidal dispersions: An industrial perspective. Proceedings Rideal Lecture. , Available from: http://www.soci.org/~/media/Files/Conference%20Downloads/2009/Rideal%20Lectures%20Apr%2009/Murray.ashx (2009).
- Dufresne, E. R., et al. Flow and fracture in drying nanoparticle suspensions. Phys Rev Lett. 91, 224501 (2003).
- Hare, C. H. The degradation of coatings by ultraviolet light and electromagnetic radiation. JPCL. , (1992).
- Tirumkudulu, M. S., Russel, W. B.
- Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: I. Development and results. J Aerosol Sci. 89, 43-57 (2015).
- Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: II. Experiment-Theory comparison, simulation and sensibility analysis. J Aerosol Sci. 89, 1-17 (2015).
- Bressot, C., et al. Environmental release of engineered nanomaterials from commercial tiles under standardized abrasion conditions. J Hazardous Materials. , (2016).
