Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron

Published: June 9, 2016 doi: 10.3791/53742
Automatic Translation
1,2, 1, 2, 1
1Aeronautics and Aerospace Department, von Karman Institute for Fluid Dynamics, 2Research Group Electrochemical and Surface Engineering, Vrije Universiteit Brussel

Introduction

ב -6 באוגוסט 2012, מעבדת המדע המאדימה של נאס"א (MSL) משימה נחתה בהצלחה רובר על פני השטח של מאדים. רובר זה כבר כולל מערכת איסוף דגימות אוטומאטי לניתוח כימיה מינרלוגיה. זמן לא רב לאחר מכן, ב -12 בנובמבר 2014, הנחתת רובוטית סוכנות החלל האירופית Philae השיגה את הנחיתה הרכה הראשונה על כוכב שביט. דוגמאות אלו מצביעות על כך את הצעד הבא יהיה לזהות, לפתח, ו להעפיל טכנולוגיות דרושות להחזרת דגימות ממאדים או אסטרואיד בבטחה לכדור הארץ. נכון לעכשיו, חומרים פולשני הם האופציה היחידה עבור מערכת ההגנה התרמית (תב"ע) של משימות בתמורת המדגם כזה, אשר מגנה על החללית מכלי החימום החמור במהלך כניסה הנעים במהירות. כימיה ופירוק פיזי של ablators להפוך את האנרגיה התרמית לתוך אובדן מסה ומיתון, בעוד החומר מוצק הנותר מבודד את 1,2 מסד רכב. עם השיטות שהוצגו בכל פרוטוקול זה, אנחנו רוציםלתרום נתונים ניסיוניים על המאמצים המתמשכים לשפר את אמינות מגן חום על ידי צמצום חוסר ודאות עיצוב ופיתוח מודלי אבלציה טרמו כימי חדשים.

כדי להשיג תכונות ביצועים גבוהות של חומר הגנת תרמית פולשני (TPM) המהנדסים של בדיקות פלנטרית וכלי רכב שטח לעשות שימוש במגוון רחב של חומרים מרוכבים 3,4. TPMs מורכב בדרך כלל של מבשר נוקשה מטריצת מילוי, לשמש pyrolyzing, ablating, בידוד חומר המשקל נמוך עם תכונות מכאניות סבירות. דוגמאות שוטפות של משפחה חדשה של ablators קל נקבובי למשימות כניסה במהירות גבוהה, עשוי preform סיבי פחמן ספוגה שרף פנולי, הם פיק"א (ablator פחמן פנוליות ספוג) שפותחה על ידי נאס"א 5,6, ואת ablator האירופי Asterm 7. בנוסף סוכנויות החלל בשיתוף עם התעשייה, מספר קבוצות מחקר נכתבו על לב אקדמיאל לייצר ולאפיין ablators משקל חדש, ראה למשל שמייחס 2,8 - 12.

במהלך חדירה לאטמוספרה, חלק שטף החום מגיע מגז ההלם המחומם מועבר בתוך מגן החום וחומר הבתולה עובר טרנספורמציה בעקבות שני מנגנונים: פירוליזה בהדרגת carbonizes שרף פנולי לתוך צפיפות נמוכה, char הנקבובי, לאבד כ -50% של המסה שלו לייצר גזי פירוליזה ידי אידוי. גזי פירוליזה מועברים מתוך החומר על ידי דיפוזיה והעלייה בלחץ נגרמת על ידי הפירוק שלהם. הם למצות לתוך שכבת הגבול, מתן מחסום נוסף לחילופי חום על ידי נושבת ועוברים תגובות כימיות נוספות. השימוש של פולימרים כגון שרף פנולי עבור מטריקס מנצל הטבע השפלה אנדותרמית שלהם, ובכך סופג אנרגיה, ומשמש קלסר עבור רכיבים אחרים. תופעת השינוי השנייהאבלציה הוא של השכבה char, מורכב שרף מפוחמים סיבי פחמן הנותרים. זה מקודמת על ידי תגובות כימיות הטרוגניות, שינוי פאזה שחיקה מכנית, כגון spallation, לגמרי שמוביל המיתון של החומר.

למרות נתוני טיסה יגישו את ביצועי חומר במהלך משימות בעבר, ומאמצים בדוגמנות חומר 13,14, חיזוי של שטף החום אל החללית נשאר בעיה קריטית. בדיקות קרקע ברוח-מנהרות פלזמה היא כיום אופציה במחיר סביר רק עבור ההסמכה של חומר הגנה תרמית. בנוסף, מודלים בתגובת חומר רב היקף חדשים מוצעים כדי לקחת בחשבון את המיקרו-המבנה הנקבובי של הסוג החדש של חומרים 15,16. מודלים אלה נדרשים נתוני ניסוי נרחבים לפיתוח והאימות שלהם.

המתקנים בשימוש לאפיון חומר הם לרוב קשת מחוממת 17 </ sup> - 20 או אינדוקציה מצמידה 21,22 לפידים, המספקים enthalpies דלק גבוה עם אוויר כמו גז בדיקה, אידיאליים עבור הסימולציה של חזרת אטמוספרי. 1.2MW תת קולי מצמידים אינדוקטיבי פלזמה (ICP) לפיד למתקן Plasmatron במכון קרמן פון (VKI) הוא מסוגל לשחזר את הסביבה aerothermodynamic של חדירה לאטמוספירה ב- BL נקודת הקיפאון של מושא הבדיקה עבור מגוון רחב של לחצים חום ונתיבי 23 - 25. הליך שיקום מספרי נרחב מציע אפיון מפורט של שכבת אקסטרפולציה הגבול של נתוני קרקע בדיקה לתנאי טיסת כניסה מחדש אמת, על סמך הסימולציה מעבר חום המקומית (LHTS) מושג 26,27.

אנו מציגים הליך אפיון חומר על מבשר סיבי פחמן נקבובי נציג סביבת גז פלזמה היטב מאופיינת של טיסת כניסה מחדש. הפלזמה freestream characterization אינו חלק של פרוטוקול זה, אך ניתן למצוא במקום אחר 28. התקנה ניסיונית מקיפה של טכניקות פולשניות ולא פולשניות שולבה לניתוח באתרו של החומר נחשף זרימת הפלזמה החמה. תוצאות אלה ניסויים אבלציה כבר הוצגו ונדונו נרחב עוד התייחסות 28. פרוטוקול זה נועד לספק מידע מפורט על השיטות הניסיוניות, והתקינו במתקן, ואת הנהלים לניתוח נתונים. קהלי יעד של פרסום זה הם מגוונות: מחד גיסא, בפרסום זה נועד לספק תובנה טובות יותר השיטות הניסיוניות והנהלים כדי לשפר את ההבנה של מאפייני המתקן עבור מפתחי קוד חומר ומהנדס של חומרי הגנה תרמיים. מצד השני, experimentalists מעבדת עם מתקנים דומים מופנה לצורך רביית נתונים והשוואה, וכדי להרחיב את מסד הנתונים של ablative בתגובת חומר למגוון לחץ ושטף חום רחב יותר.

Protocol

1. הכנת מתקן

  1. גדר משימה חללית מדגם בעל בהתאם למפרטים זמינים מתקן (3 מחזיקי חללית בעבודה זו) להשיג המרשימים ביותר על מדגם בדיקה מחוץ למתקן עבור מדידות אופטיות במהלך הניסוי.
  2. אם חומר pyrolyzing משמש, למקם את מדגם הבדיקה בסביבה מקורר (T <200 ° C) לפני הבדיקה להתחיל כדי למנוע השפלה outgassing מוקדם.
  3. השתמש מחזיקי בדיקה זמינים עבור מדידות שטף חום ומדידות לחץ של זרימת הפלזמה, פרטים על שטף חום ומדידות לחצו פיתות במתקן Plasmatron ניתן למצוא התייחסות 24.

Setup 2. טכניקות מדידה

  1. התקנת ספקטרומטר פליטה ויישור
    1. זהה את ספקטרומטר הרצוי תלויים במבחן יעדים ואת מנגנון הכניסה: מורכב setups האפשרית של כמה SPE הקטן, אבל הרחבctral לטווח ספקטרומטרים למדידות נקודה, או spectrographs ברזולוציה גבוהה מחובר מערך 2D CCD המאפשר מדידה נפתרה מרחבית (למשל לאורך קו האמצע או רדיוס סילון הפלזמה מול דגימות הבדיקה).
    2. בהתאם לתצורת ספקטרומטר הנבחרת, לקבוע את ההגדלה שתדרוש ולבחור את העדשה המתאימה כמפורט להלן:
      1. שים בשלושה מוקדים בתוך 4 מ"מ (עובי שכבת הגבול צפוי) מול מדגם הבדיקה על ידי ספקטרומטרים, ומכאן, 2 במרווחי מ"מ. התוצאה היא הגדלה של מ = 3 עבור מערכת אופטית בשל המרחק המינימלי בין כל הסיבים להיות מוגבל ל -6 מ"מ על ידי חיפוי סיבים (4 מ"מ על 12 מ"מ מניב מ = 3).
      2. לקבוע את אורך מוקדי העדשות הנדרשים על ידי הגדלה ומשוואת עדשה דקה:
        s = מ i / s o, עם i s ו- s s o + 1 / s i = 1 / f, עם f להיות אורך המוקד של העדשה.
        הערה: בפרוטוקול זה: שניות i = m X s o = 3 x 1,000 מ"מ = 3,000 מ"מ, וכתוצאה מכך f = 750 מ"מ.
      3. השתמש מראה אם ​​המרחק בין עדשת המטרה הוא גדול impractically (כאן 3,000 מ"מ).
    3. הסר jacketing של סיבים אופטיים על מנת להביא אותם קרובים זה לזה ככל האפשר לתכנן מערכת הרכבה נוחה. לדוגמא, להשתמש הרכבה בכושר לחיצה פשוטה עם הסיבים שוכבים ליד אחד את השני.
    4. יישר את המערכת האופטית (מורכב העדשה, מראות, סיבים אופטיים מסתיימים) באמצעות ליזר קו אנכי ואופקי: יביא את כל הרכיבים באותו הגובה (כמו מדגם הבדיקה) וליישר עדשה בניצב לקו הקיפאון של המדגם (אזור ב front של האף של המדגם על הציר של המדגם).
    5. פוקוס המסלול האופטי ידי צבת את עדשת המצלמה אל ים o המרחק בין מדגם הבדיקה של הסיבים האופטיים ומסתיים של מרחק i מן העדשה. להאיר את נקודת הקיפאון המדגם עם מנורה ומקם את הסיב ומסתיים המיקום של התמונה הממוקדת הטובה ביותר.
      הערה: יצירת הדימוי של מנורת כיול מרקורי בסגנון עיפרון מתמקמת מול מדגם הבדיקה יכולה לעזור: להתחבר ספקטרומטר אחד סיב אופטי והניח סוף הסיבים ניידו שבו פליטת הכספית החזקה מתרחשת.
    6. ברגע שמערכת סיסי עדשה מיושרת, לשלוח נקודת ליזר דרך קצות סיבים (צד ספקטרומטר) ולבחון את הליזר הממוקד בצד המדגם בסדין נייר לבן כדי לאשר מיקום נכון והתמקדות מול מדגם הבדיקה (לפני כל הפעלה נסיונית).
    7. מנע כל פליטה אלא מנקודת המוקדים מלהיכנס הסיב האופטי מסתיים enסגירת הנתיב האופטי עם קרטון שחור. להצליב עדויות באמצעות קרן לייזר כי אין אור אלא התמקד על ידי העדשה שמשתקף מראות מגיע הסיב מסתיים בתוך מערכת סגורה. כדי לעשות זאת, לשלוח קרן לייזר דרך סיבים אופטיים (צד ספקטרומטר) ולבדוק שאין האור הנפלט עד סוף סיבים הוא מסוגל להגיע העדשה ישירות.
  2. מצלמת High-Speed ​​(HSC)
    1. השתמש מצלמה במהירות גבוהה להסתכלות משטח אם הוא זמין, כדי לאפשר זמן חשיפה קצר עבור תמונות-רווי un של המשטח החם, ablating.
    2. שימו מדגם הבדיקה עם HSC בניצב לפני השטח של המדגם. השתמש במדגם - ציר מערכת עדשה עבור יישור אופקי ואנכי של עדשות המצלמה. ודא במרכז שדה הראייה של HSC עולה בקנה אחד עם מרכז העדשה ואת נקודת הקיפאון המדגם.
    3. סנכרון HSC ו ספקטרומטרים פליטה עם גנרטור עיכוב דיגיטלי (DDG). לעורר את HSC הקלטה עםמתח שיא אחד מן DDG ולגרום כל הקלטת ספקטרום עם התדר הרצוי (2Hz) במהלך הניסויים (סעיף 3).
  3. רדיומטריה
    1. השתמש pyrometer שני צבעים להסתכלות של טמפרטורת פני השטח בשילוב עם חלון קוורץ על חדר הבדיקה.
      הערה: אם טמפרטורות יעד גבוהות מאוד צפויות, העולה על טווח המדידה של המכשיר, מומלץ להקטין את מזיו למדידה עם מסנן או חלון מתאים של העברה נמוכה.

3. בדיקה ניסיונית

  1. לצלם עם מצלמת DSLR קונבנציונאלי, למדוד ממדים (באמצעות כלל קליבר) ומשקל של מדגם הבדיקה בתולה לפני ההתקנה בחדר הבדיקה.
  2. תוכנת ההתקנה HSC:
    1. הגדרת זמן חשיפה גבוהה (90 msec) ליישר ולמקד את HSC לפני הניסוי עם מדגם הבדיקה במקום ולקחת תמונה לפני הבדיקה (שלאחר ההדק = 1).
    2. שינויזמן חשיפה עבור ניסוי (2-10 μsec), ופוסט הדק מוגדר למקסימום (כדי לאחסן את כל המסגרות), שיעור הקלטה נכון להגדיר (fps) כדי לכסות את הניסוי המלא (כאן 30-90 שניות ב 100 fps).
    3. גדר ראשוני f-מספר f / 16.
  3. הגדר את DDG לשיעור החזרה הרצוי שבו ספקטרה שיירשם על ידי ספקטרומטרים (כאן: 2 הרץ). דופק ההדק הראשון יתחיל רכישת HSC.
  4. הגדרת התוכנה הרכישה ספקטרומטר (exp τ זמן אינטגרציה: תלוי עוצמת הפליטה, כאן: 20-150 msec, להסתגל במהלך הניסוי במידת הצורך, הממוצע = 1).
    1. ודא המערכת האופטית עדיין ממוקמת כראוי לפני הניסוי עם המדגם במקום (ראה שלב 2.1.6).
    2. קח תמונת הרקע של BG עם כל ספקטרומטר ולשמור אותו.
    3. שנה את ההדק כדי 'תוכנה חיצונית', בהתאם לתוכנה (למשל, SpectraSuite) (opti אחררחבות הן: 'חיצוניות', ו 'לסנכרן', עם מטרות שונות).
    4. שמירה כל ספקטרום בעת קבלת דופק הדק.
  5. התקן הגדרה גבוהה מצלמה (HD) בכל גישה אופטית אם תרצה בכך.
  6. מניח את מדגם הבדיקה במערכת הגנת ואקום בחדר הבדיקה באמצעות קבוצה של שלוש משאבות ואקום רוטרי שבשבת ומשאבת שורשים.
  7. הפעל את מתקן פלזמה ולהביא אותו למצב הבדיקה הרצויה מבחינת שטף החום והלחץ על ידי התאמת קלט חשמל לבין משאבות ואקום. השתמש בדיקת שטף חום ואת החללית פייט (שלב 1.3) כדי לבחון את התנאים המושגים (1 MW / m 2 ו -3 MW / m 2 ב 15 hPa ו -200 hPa).
  8. התחל הקלטה של ​​מצלמת HD ו פירומטרים.
  9. קח קשת חינם זורם עם כל ספקטרומטרים הזמין (לשם השוואת כיול) אז זמן אינטגרציה נמוך על מנת למנוע רוויון (מ 200 msec 50 msec).
  10. טריגר HSC ו ספקטרומטרים באמצעות DDG (ראה שלב 3.2 עבור התקנה) על ידי לחיצה על 'trig' וקביעת המצב מ 'חיצוני' ל 'פנימי'.
  11. להזריק מדגם הבדיקה לתוך זרימת הפלזמה. הנה, מנגנון פנאומטי משמש להזריק המדגם.
  12. התאם זמן של ספקטרומטרים שילוב במידת הצורך כדי למנוע הרוויה (אידיאלי, כל שינוי של הגדרת תצורה עכשיו צריך להימנע).
  13. התאם הצמצם של HSC במידת הצורך על מנת למנוע רוויון חיישן.
  14. סר מדגם בדיקה לאחר זמן בדיקה רצויה (30 שניות או 90 שניות) אל תוך מערכת ההגנה המדגמת וכבה זרימת פלזמה.
  15. עצור DDG ורכישת ספקטרומטר, לשמור תמונות HSC, ולהפסיק רכישת pyrometer.
    הערה: השאר pyrometer פועל אם חומר עם קיבולת תרמית גבוהה נבחן לפקח שלב מגניב פעמי (לא הכרחי preform CBCF).
  16. שלח נקודת לייזר דרך הקצוות של סיבים אופטיים (צד ספקטרומטר) ולבחון פוקוס לייזר עם HSC, להציל את התמונה לציון עמדת ספקטרומטר.חזור על פעולה זו עם כל סיב ספקטרומטר / אופטי.
    שים לב: הפוך לייזר בטוח הוא לא חזק מדי כדי לפגוע במערך CCD של המצלמה. מכשיר ופריק הוא מועדף. לחלופין, תמונה של הצבעה לייזר על גיליון נייר מול מדגם הבדיקה ניתן לקחת.
  17. מניח לוח שחמט במיקום של מדגם בדיקה ותמונת שיא עם HSC לכיול.
  18. סר מדגם בדיקה (למשל, על ידי פליטה הידראולית), לקחת משקל, לצלם, ולאחסן ב אחסון מדגם להגן על שכבת char הפריכה המורכבת של סיבי חמצון (אין לגעת שטח המדגם חזיתית).

4. כיול ספקטרומטר

  1. כיול ספקטרלי
    1. מניחים מנורת כיול ספקטרלי בנקודת המוקד של העדשה (למשל, מנורה מרקורי בסגנון עיפרון) כדי לקבוע את כיול אורך הגל ואת ברוחב מלא וחצי לכל היותר (FWHM) של המערכת האופטית, פרטים על צעדים אלה ניתן למצוא ב Literature 29.
  2. כיול Intensity
    1. בצע כיול העוצמה של כל מערכת אופטית המורכבת של מנגנון איסוף אור (העדשה) ויעילות ספקטרומטר ב W / (מ '2 · sr · ננומטר) בין 350 ננומטר ו -900 ננומטר. עושים זאת על ידי הצבת מנורת טונגסטן-סרט (OSRAM WI 17G) במוקד של כל אופטיים אוסף בתוך חדר הבדיקה. רשום את קאל S הספקטרום של מנורת כיול, exp ולקבל את C גורם כיול על ידי:
      C = S קאל, ה / (cal S, exp - S bg, קאל) x τ cal,
      עם תגובת הספקטרלית התיאורטית של מנורת הכיול (המסופק על ידי יצרן) S קאל, ה, את האות של cal S מנורת הכיול הנמדד, exp, הקל BG S הרקע, קאל, ובפעם האינטגרציה במהלך כיול מכשיר המדידה τ cal </ Em>.

5. עיבוד נתונים

  1. שיעור המיתון Surface ומיקום חיטוט ספקטרומטר (ים):
    1. שים הזרקת מדגם פעמי פליטה על קובץ וידאו HSC עבור הערכת זמן בדיקה נכונה.
    2. שימו פיקסל מיקום של נקודת הקיפאון מבחן מדגם ב הזרקת מקובץ וידאו HSC.
    3. כיול הגדלת HSC ידי יצוא תמונה נלקחה בשלב 3.17 (למשל, .tiff פורמט) וספירת פיקסלים באזור המדידה פורשת ריבועי לוח שחמט מרובים. לחשב את הפיקסלים המתאם: מ"מ (לקבל אפיון מפורט יותר מהפרמטרים המצלמה פנימיים וחיצוניים באמצעות ארגז הכלים כיול המצלמה MATLAB אם רוצים).
    4. לייצא את התמונה (ים) נלקח בשלב 3.16 (למשל, .tiff פורמט) ולמצוא את הפיקסלים על המיקום חיטוט ספקטרומטר (ים) כמו כתמים בהירים על התמונה, x ו- y-יציין.
    5. תמונות HSC ייצוא (למשל, Multitiff-fאורמת) ולבצע גילוי קצה (למשל, באמצעות Matlab לבנות-בתפקוד 'קצה') כדי להגדיר את מיקום נקודת קיפאון בכל שלב פעם שאני (i x ואני y).
    6. הפחת את עמדת השטח (שלב 5.1.5) המעמדת על מיקום חיטוט ספקטרומטר (ים) (שלב 5.1.4) לכל אחד משלבי זמן להשיג ד המרחקים שלהם (t) מפני השטח.
  2. עיבוד ספקטרום פליטה (כל שלאחר העיבוד יכול למשל להתבצע בתוך Matlab).
    1. לייצא את כל קבצי ספקטרום רשם (אורך הגל לעומת עוצמת) ולכייל התגובה האינטנסיבית של כל ספקטרום שרשם:
      Exp S, cal = (S exp - S bg) / τ Exp x C,
      עם exp S הספקטרום המתקבל באופן ניסיוני, קל BG S קובץ רקע (שלב 3.4.2), בפעם הקליטה הניסיונית64; Exp וגורם הכיול C נקבע במהלך שלב 4.2.1.
    2. אם מספר ספקטרומטרים משמשים, להעריך את תוקפו של C מקדם כיול באמצעות ספקטרום freestream שצולם במהלך שלב 3.9. מגרש כל ספקטרום חופשי זרם מכויל יחד; התגובות שלהם צריכות להיות זהות כמעט משום כרכי אוסף ספקטרומטר בזרימת הפלזמה קרובים מאוד זה לזה.
    3. פתח את הקובץ המכיל את וקטור הגל של הספקטרום מכויל (למשל, לחץ פעמיים על קובץ .mat ב MATLAB) ולזהות את מדדי בשורה שמציגה לאורכי גל λ 1 = 370 ננומטר λ 2 = 390 ננומטר (לחלופין, השתמש "למצוא "הפקודה ב- Matlab).
      הערה: pyrolyzing פנול ablators מקורו מינים זמינים גם, כגון 2 C, CH, H, NH, אוהיו.
    4. שלב אות הפליטה של ​​עניין (כאן פליטה הסגולה CN, 370-390 ננומטר) בין שני אניndices (λ 1 ו λ 2) משלב 5.2.3 עבור כל צעד הזמן (אני λ 1 λ 2 (t)).
    5. מגרש עם תוכנת בחירת הפליטה המשולבת ספקטרלית (אני λ 1 λ 2 (t)) של כל ספקטרומטר (שלב 5.2.4) כפונקציה של מרחקי ספקטרומטר מפני השטח (שלב 5.1.6) (איור 2) ( לדוגמה, העלילה (ד (:, 1: 3), אני (:, 1: 3), "x")).
    6. לפרשנות טובה יותר של התוצאות, לבצע התאמה פולינום של נתונים ואת עלילת התוצאות (למשל, באמצעות פקודת polyfit של MATLAB:
      [עמ ', ErrorEst] = polyfit (ד (:, 1: 3), אני (:, 1: 3,9);
      [להתאים, delta] = polyval (עמ ', ד (:, 1: 3), ErrorEst); העלילה (ד, בכושר))
      הערה: בהתאם למיקום והרזולוציה של הספקטרום המוקלט, טמפרטורת הריגוש של מולקולות ניתן לקבוע. השתמש מכשירי כושר קרינהכלי ation כדי להתאים ספקטרה המספרי ספקטרה ניסיוני של הסגול CN ומערכות ברבור C 2. כלים מקוונים כמה כוללים כלים הולמים ספקטרלי להשיג translational, סיבוב, רטט, וטמפרטורות אלקטרוניות 30.

6. לאחר בדיקת פיקוח לדוגמא

  1. במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) ללמוד השפלה סיבי פחמן & שכבת char
    הערה: בשל מוליכות החשמלית הגבוהות שלהם, ללא טיפול נוסף הוא הכרחי במקרה של דגימות פחמן חרוכות לגמרי. טעינת עיוות של התמונות תתרחש אם שרפתי פנולי בתולה קיימת בתוך מדגם הבדיקה.
    1. במידת האפשר, למקם את מדגם הבדיקה מלא בתא ואקום של המכשיר SEM לבחון את שכבת char הימנעות מכל ההרס של פני השטח.
      הערה: תיאור מפורט של SEM ו- X-Ray Microanalysis ליישם חומרים מרוכבים ניתנת בספרות 31 ולא נכלל p זהrotocol.
    2. השתמש בתולה (לא נבדק) מדגם חומר כהפניה ללמוד ממדי סיבי פחמן:
      1. בחר אחד סיבים נצפים יחידים, גם עם מערכת SEM.
      2. לאמוד את העובי סיבי פחמן בתולת אורך סיבים עם הכלים שמספקים לו תוכנת מערכת SEM פי הוראות היצרן. לדוגמה, חיפוש בסרגל הכלים עבור "מדידה" ובחר "שליט", ולאחר מכן הקש על נקודות ההתחלה והסיום של אובייקט היעד (למשל, נקודות ההתחלה והסיום של סיב בודד).
        הערה: זה מייצר קטע קו מחבר ואת המרחק מוצג. ברציפות את הניתוח הזה לפי הצורך.
    3. זהה את מנגנוני שפלת סיבים על מדגם הבדיקה, למשל צורת מחט, מציע משטר אבלציה מוגבל דיפוזיה חמצן 28, ואילו צבת של הסיבים ותקפות מקומית יכולה להיות בגלל משטר נשלט תגובה ו / או acti המקומיve אתרים עקב זיהומים של החומר.
    4. חותך את החומר השביר באמצעות אזמל. חקור את השפלה מעמיק ולהעריך את העומק שבו הסיבים הם דלילים על ידי השוואת עובי סיבי ablated לעובי מהסיבים בתוליים (שלב 6.1.2.2).
    5. זיהוי היווצרות פיח אפשרי בתצהיר פחמן על פני השטח על ablators pyrolyzing, זה יכול להיות מוגבר אם המדגם נבדק באווירה ירודה חמצן (למשל, חנקן או ארגון).
    6. השתמש ניתוח אנרגיה נפיצה רנטגן (EDX) 31 יחד עם SEM כדי לאתר ולזהות זיהומים של חומר שעשוי להוביל תגובתיות מוגברת (למשל, סידן ואשלגן).

Representative Results

עיקר החומר בגלוי הזמין היה preform סיבי פחמן הנקבובי ביותר מלוכד פחמן (CBCF), מורכב בידוד סיבים קצר שמקורם הזהורית (סיבי תאי עשוי תאית מטוהרת). קצוץ, סיבי פחמן בתולה רציפה הקשורות ביניהן מטריצה ​​המיוצר על ידי הגזה של שרף פנוליות. במהלך תהליך זה הסיבים להיות מוכוונת מיקרו ומאפיינים הם איזוטרופי. החומר ואז לשאוב שטופלו בטמפרטורות מעל 2,300 K כדי להבטיח יציבות הטמפרטורה שלו והיעדר outgassing. החומר הגיע במכונה בתוך הבית כדי חצי כדור (HS) דגימות בדיקה ברדיוס של 25 מ"מ עם 50 מ"מ אורך. הדגימות יש צפיפות ראשונית של כ -180 קילו / מ '3 עם נקבוביות ראשוניות של 90%.

מתקן Plasmatron VKI שמש במשך כל הניסויים עבור הרבייה של-תרם Aeroסביבת odynamic תזרים פלזמת כניסה מחדש, יצירה-אנתלפיה גבוהה, מאוד ניתקת זרימת גז תת קולית. הגז מחומם על ידי אינדוקציה דרך סליל, יצירת זרימת פלזמה טוהרת גבוהה. סקירה של חדר הבדיקה סכמטית של המכשור הניסיון למדידות אבלציה באתרו ניתן למצוא באיור. 1 (א) ו- 1 (ב). תנאי בדיקה ניסוייים תוצאות הכוללות, כגון קצב מיתון בממוצע מתקבל הדמית HSC ואובדן מסה מפורטים בטבלת 1. השתמשנו pyrometer שני צבעים, העסקה רחבה (0.75-1.1 מיקרומטר) וצר (0.95-1.1 מיקרומטר) הלהקה ספקטרלי לקביעת הטמפרטורה בקצב רכישת 1 הרץ (1,300-3,300 K). שימוש בשתי להקות גל צרות ותחת ההנחה של emissivity להיות עצמאי של אורך הגל, טמפרטורת פני השטח ניתן לביצוע ללא ידיעת emissivity שלה. Pyrometer צוין וממוקד באזור הקיפאון של היםמספיק דרך חלון קוורץ 1 ס"מ עובי, בזווית של 35 מעלות ביחס לקו הקיפאון. המכשיר כויל עד 3,300 K ידי מקור גוף שחור.

מיתון המשטח נמדד על ידי HSC עם רזולוציה של 0.2 מ"מ. ניתן לראות כי מדידות מיתון קליפר כלל הביאו בדרך כלל בערכים גדולים יותר מאלה שבוצעו על ידי הדמית HSC, עם הבדל במיתון טוטאלית בין שתי השיטות החל 0.45 כדי 0.9 מ"מ. אי הוודאות הגבוהה ביותר למדידה זה הוצגה על ידי דחיסת שכבת char הפריכה עם שלטון קליפר. שיעורי מיתון האוויר נעים בין 44.6 ו 58.4 מיקרומטר / sec. זה יתר על כן ברור כי שיעורי המיתון HSC-שנקבעו פלזמה האוויר לא שונה בהרבה, ככל הנראה בשל משטר אבלציה שבשליטת דיפוזיה. במשטר זה, טמפרטורת פני השטח היא גבוהה מספיק כדי לגרום צריכה מלאה של החמצן הקרוב לקרקע, ו consequently, אבלציה הוא מוגבל על ידי דיפוזיה של חמצן דרך שכבת הגבול 32,33. לעומת זאת, בסביבה מבוקרת תגובת חמצון, חמצן מתמוסס מהר דרך שכבת הגבול מאשר הוא נצרך על עליות השטח אבלציה עם טמפרטורת פני השטח. שיעורי מיתון של חומר CBCF בסביבות גבוהה אנתלפיה מדווחים גם על ידי מקדונלד et al. (56 מיקרומטר / sec) 22 ו Löhle et al. (50 מיקרומטר / sec) 34. ערכים אלה לשקר בין המדידות שלנו, אם כי אל מקדונלד et. משתמש צורת מדגם בדיקה גלילית ואל Löhle et. מדגם בדיקה מוטבע בדיקה מקוררת מים.

שלושה ספקטרומטרים ברזולוציה נמוכה שימשו תצפית של שלב-גז. היתרון של הכלי הזה הוא סריקה מהירה של מגוון ספקטרלי רחב (200 - 1,000 ננומטר) המאפשר זיהוי של מולקולות ואטומים מרובים, נוכח ablatניתוח יון.

עוצמות פליטה המשולבת CN, זוממים על פני מרחק מתכנית משטח ablating הסכם טוב מאוד ביחס לזה (איור. 2). הנתונים מסומנים בהתאם לעמדות שלהם מן השטח המדגם עם 'קרוב', 'באמצע', ו 'רחוק'. השלושה ספקטרומטרים מדדו את עוצמת פליטה הסגולה באותו CN פעם מסלול אופטי קבוע שנגבה האור מאותו המרחק מול פני השטח. העוצמות המשולבות של כל שלושת ספקטרומטרים כמעט לחפוף 3.4 מ"מ לפני שטח ablating. בשני המקרים מראים כי הפליטה הסגולה CN רשם ממריאה זמן קצר מול מדגם הבדיקה, לפני שהיא פוחתת דרך שכבת הגבול. מתוצאות אלה אנו מסיקים כי לשרוף פעמי חומר באוויר בזמן המבחן כולו היו מאוד יציבות, וכי אות הפליטה רשמה ירד כ -90% בתוך 5 מ"מ הקדמי של פני השטח. סגול CNספקטרה ניסיוני אז שמש להשוואת ספקטרה מדומה על מנת לקבל טמפרטורות גז. ספקטרה הסינטטי התקבל באמצעות 2.2 SPECAIR, בהנחה של התפלגות בולצמן של רמות נרגשות הליך הולם הפחות ריבועים יושמו להעריך בטמפרטורות translational-סיבוב ריקבון T ו- T VIB בטמפרטורות רטט-אלקטרוניות (איור. 3). שני תנאים, נמוך (א) וגבוה (ב) לחץ מוצגים, עם הספקטרום נלקח קרוב לקיר ב- BL. הטמפרטורות המוערכות ניב סטייה גבוהה משיווי המשקל תרמי בלחץ נמוך (איור. 3 (א)). אותו הניתוח בוצע במשך כמה מרחקים מפני השטח, טוב ממחישות סטיית שיווי משקל תרמי קרוב לקיר בלחץ נמוך (איור. 4 (א), 15 hPa), equilibrating דרך שכבת הגבול. הטמפרטורות לאחזר היו בסדר גודל של 8,200 K עבור r Tot וכ -21,000 K עבור T VIB קרוב לקיר, עם VIB T יורדת לכיוון 8,200 K דרך שכבת הגבול. זאת בניגוד למצב שיווי המשקל לאורך כל שכבת הגבול בלחץ גבוה (איור. 4 (ב), 200 hPa). עבר את גבולות הטמפרטורה התבססו על חוסר ודאות של 10% על עוצמת פליטת ספקטרומטר, המאפשרים וריאצית ספקטרום תיאורטית בתוך גבולות אלה עבור ההליך ההולם.

בלחץ נמוך, העברת עירור בין המולקולות מצטמצמות בשל התנגשויות פחות, מה שעשוי להסביר את השפעת equilibrating לכיוון קצה שכבת הגבול. אנו מניחים השפעה חזקה של חנקן מולקולרי enthalpies נמוך בדם על ייצור CN, ואחריו עירור רטט של CN. ספיחה דיסוציאטיבית של חנקן מאוד מבחינת הרטט נרגש ההנחה היא ליצור אתרי תגובתי על פני השטח כי להוביל לייצור CN. Boubertו Vervisch לתאר את התהליך הזה בתוך פלזמה חנקן / פחמן דו חמצני בלחץ נמוך 35. תהליך זה עשוי ליצור מאגר של אטומי חנקן על פני השטח, עם תגובות אקסותרמית המוביל עודפת אנרגיה מוסבת עירור סיבוב ואת הרטט של CN.

Micrographs הוכיח כי חמצון פחמן בפלזמת האוויר הוביל צורה של נטיף קרח של סיבי ablated עם עומק חמצון של כ 0.2 מ"מ (איור. 5 (א)). סוג זה של עיצוב נטיף קרח בגלל אבלציה הוא דווח בהרחבה בספרות עבור חומרים מרוכבים פחמן-פחמן 36 - 38. צורת נטיף הקרח (זווית פתיחה) תלויה בתחרות תגובה דיפוזיה על פני השטח של החומר הנקבובי, ולכן, משתנית עם דיפוזיה חמצן. אורך זה הנחה הוא להתכתב אל העומק הממוצע של דיפוזיה חמצן. צורת נטיף הקרח בנוסף מאשרת אבלציה מבוקרת דיפוזיה. לעומת זאת, תגובהאבלציה מוגבלת תאפשר חמצן לזרום אל תוך מבנה הסיבים העמוק, ייצור חורים מקומיים של סיבי פחמן.

וגרמתי מוארים נצפה במהלך כמה בדיקות אבלציה (איור. 5 (ב)), אשר עלול להיגרם על ידי אשכולות סיבים חמים ניתוק מפני השטח. אבלציה בפלזמת חנקן הובילה סיבים נשחקו לאורך פני השטח שלהם, אשר גרמו למיתון איטי של החומר על ידי nitridation (איור. 5 (ג)). כמו תגובתיות של פחמן לחנקן היא נמוכה בהרבה מזה כדי חמצן, חנקן הוא מסוגל לנטרל עמוק יותר לתוך החומר, מה שמוביל שפלה לאורך הסיבים כולו.

איור 1
איור 1. Plasmatron וסקירה כללי של סביבת ניסוי. (א) בדיקת VKI Plasmatron סקירת תא מציין מדגם בדיקה מחוץ t הוא מערכת שמירה, חום שטף ולחץ בדיקות, ואת כניסות אופטיות עבור radiometers, HSC, ואופטיקה ספקטרומטר. (ב) סכמטי של הגדרת הניסוי. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

שולחן 1
טבלה 1. תנאי בדיקה Plasmatron ואת תוצאות הניסוי של דגימות preform פחמן. מקרה מבחן התייחסות, מבחן גז, ים p הלחץ הסטטי, ד עמ לחץ דינמי, P כוח גנרטור, כלומר שטף חום קר קיר q CW, בדיקה מדגמית זמן החשיפה τ, אומר מ '/ τ משטח טמפרטורת T ים, מיתון שיעור r / τ, וקצב אובדן מונית.

> איור 2
איור 2. פליטה סגולה מרחבי CN ב שכבת גבול פרופילי פליטה שרשמו שלושה ספקטרומטרים סמוכים במהלך אבלציה preform באוויר לחפוף היטב כאשר השבילים האופטיים הקבועים היו איסוף אור מאותו המרחק מול פני שטח ablating:. לשרוף פעמי חומר יציב, שכבת גבול תגובתי גודל ~ 5 מ"מ הקדמי של המשטח (מצב A1a). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 3
איור 3. בטמפרטורות סגולות CN מוערכות משיטה הולמת רפאים. שיטה הפחות ריבועים עבור התאמה אופטימלית של ספקטרה סגול CN מחושבת עם SPECAIR 2.2 הניתנים בטמפה translational-סיבוב ואת הרטט-אלקטרוניתratures T ריקבון T VIB: (א) מצב A1a: ריקבון T = 8240 K ± 400 K, T VIB = 21,600 K ± 1,700 K, T LTE = 12,600 K ± 500 K (סימולציה שיווי משקל T LTE מותווה השוואה); (ב) מצב A1a: ריקבון T = 6,880 K ± 200 K, T VIB = 7120 K ± 180 ק אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4
פרופילי איור 4. טמפרטורה הסגולה CN ב BL. Translational-סיבוב ורקב T בטמפרטורות רטט-אלקטרוני T VIB מ מדומה, מצוידי ספקטרה סגול CNמחושב עם כלי סימולציה קרינה בארבע מרחקים מפני השטח ablating מציע סטייה קרוב מצב שיווי משקל תרמי אל הקיר בלחץ נמוך של 15 hPa (א) אך שיווי המשקל הנוכחי לאורך שכבת הגבול ב 200 hPa (ב). עבר את גבולות הטמפרטורה [K] התבססו על חוסר ודאות של 10% על עוצמת פליטת ספקטרומטר, המאפשר וריאצית ספקטרום תיאורטית בתוך גבולות אלה עבור ההליך ההולם. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 5
איור 5. אלקטרונים סורק micrographs לאחר אבלציה אוויר (א), לרבות in-situ תצלום (ב) ו- micrographs לאחר אבלציה חנקן (ג). (א) micrographs אוויר-אבלציה הודעה נלקחה במשטח חזיתית קרוב לקיפאון דליל נקודה נוכחית של סיבי פחמן עקב חמצון מקצה סיבים, מה שמוביל צורת נטיף קרח, בעומק של דיפוזיה החמצן הוא קרוב ל 200 מיקרומטר (אבלציה מוגבלת דיפוזיה); (ב) התמונה שצולמה בעת הבדיקה אבלציה של מדגם הבדיקה גלילי (זמן חשיפה: 1/200 שניות) ממחיש וגרם בהיר; (ג) קורוזיה חזקה נצפתה בחנקן לאורכו סיבים כולו. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Discussion

פרוטוקול זה מתאר נהלי אפיון החומר להגיב חומרי הגנת תרמית בתזרים אנתלפיה גבוה ומציג תוצאות מדגם המתקבלות על-pyrolyzing עישון, ablating סיבי פחמן מלוכד פחמן מבשר (CBCF). חומר CBCF דומה מאוד מבשר הקשיח ablators פחמן-פנוליות בצפיפות נמוכה כגון פיק"א Asterm, שהן המטרות האולטימטיביות של הטכניקות שהוצגו. היתרונות העיקריים של חומר CBCF הם מחירו הנמוך וזמינות פתוחה, שכן הוא אינו מוגבל לייצא רישיונות שליטה. הוא נבחר בגין הצגת הגישה של המחברים כמוסדות מחקר אחרים יכולים בקלות להשיג חומר גלם CBCF. עם פרסום זה, המחברים לדמיין את ההגדרה של הליך סטנדרטי יחסית פשוט, להקל השוואה עם מעבדות אחרות.

טכניקות הליבה הן שיטה בלתי פולשנית לעקוב מיתון חומר חיטוט של tהוא הכימיה ב- BL תגובתי ידי ספקטרוסקופית פליטה. יישום של הדמיה במהירות גבוהה הוא טכניקה פשוטה אך טיפול יש לקחת עם יישור של מערכת המצלמה ואת זוהר השטח הצפוי. זמן חשיפה קצר לפי הסדר כמה מייקרו מסייע למנוע רוויה של חיישן המצלמה.

טכניקות photogrammetric כמה עבור ablator המיתון מדווחים בספרות, למשל על ידי Löhle et al. 34. הם עדיפים על הטכניקה שלנו בשל הדמיה של פני שטח ablator כולו ברזולוציה גבוהה יותר. המחברים מציינים רזולוציה של 21 מיקרומטר, שהוא כמעט הזמנה אחת של גודל גבוה יותר מזה של הטכניקה הציגה בעבודתנו. עם זאת, התקנה של התקנה, כיול photogrammetric, שלאחר העיבוד היא זמן רב (המחברים מדווחים 1 יום / מבחן), ושתי יציאות אופטיות נדרשות אם שתי מצלמות עצמאיות צריכות לשמש. מסעות מבחן הדורשים n גבוהאדמדם של דגימות בדיקה להפוך את היישום הזה מאוד יקר. הטכניקה הציגה בפרוטוקול זה מוגדר בקלות שלאחר עיבוד ניתן לעשות עם כלים מספריים קיימים. הטכניקה שלנו פגשה את מטרת היעד של בעקבות מיתון המשטח באתרו. הדיוק של הטכניקה שלנו יכול להיות מוגבר עוד עם מצלמה ברזולוציה גבוהה יותר או אורך מוקד גבוה של המערכת האופטית. עם זאת, אם ניתוח החומר מחייב ברזולוציה מרחבית גבוהה של פרטי שטח, אנו מציעים העסקת טכניקות photogrammetric.

יש טיפול להילקח עם היישור והכיול של המערכת האופטית עבור ספקטרוסקופית פליטה אופטית (OES). טכניקה זו היא מוגבלת על מדידות קו ראייה ואת החיטוט מוגבל לאטומים נרגשים אלקטרוני ומולקולות. אבל הפשטות שלו ואת תשואה גבוהה על ההשקעה עדיין מסדיר פני שיטות משוכללות יותר כגון עבור הקרינה הנגרמת לייזר למשל ספקטרוסקופיה (LIF), שהינהקשה לבצע סמוך לפני השטח במהלך ניתוח אבלציה. למרות ספקטרוסקופיה LIF יושמה בהצלחת החקירה של אוכלוסיות מיני מדינת קרקע בפלזמת freestream 39,40, מדידות LIF ב- BL הן נדירות יחסית. מדידות של SiO מול מדגם SiC חם מדווחות על ידי פייגל 41 אבל לא בוצעו עדיין עבור ablating משטחים. המשטח המתרחק של ablator אוסר פי מדידה ארוכה ב- BL. מלבד זאת הן מערכות LIF מאוד יקרות בשל המספר הגבוה של רכיבים ספציפיים.

האבולוציה במרחב ובזמן של מוצרים אבלציה היא עניין של פרסום זה, אשר יכול להיות יחסית פשוט שבצע ספקטרוסקופית פליטה. שלוש ברזולוציה נמוכה, ספקטרומטרים מגוון רחבים שמשו לזהות אטומים מרובים ומולקולות נוכחיות במהלך בדיקת אבלציה. שחקני ספסל האבחון האופטיים כללו עדשת איסוף אור, שני מראהים, וסיבים אחד אופטיים עבור כל אחד מהשלושה ספקטרומטרים. זה היה חשוב עבור ההתקנה האופטית כי אין אור, פרט לכך התמקד על ידי העדשה, הגיע הסיבים האופטיים.

אם חומר pyrolyzing נחקר, פחמימנים רבים נפלטים על ידי החומר, שגורים בלהבות שריפה, כגון מימן למשל (הסדרה באלמר, α H ו- H β), C 2 (מערכת Swan), CH, OH, NH 42. אלה יכולים להיות מזוהים עם ההגדרה הזאת. מספר קבוצות מחקר מתראיינות לאחרונה ספקטרוסקופית פליטה לנתח את שכבת הגבול תגובתי להרכיב חומרי מגן חום פולשני סביב 19,22,43,44. מקדונלד et al. 22 בדיקות אבלציה preformed בתוך פלזמה מצמידה אינדוקטיבי. ההתקנה כללה ספקטרומטר ברזולוציה נמוכה דומה עם רזולוציה ספקטרלית של 1.16 ננומטר, שהוא נמוך יותר ברזולוציה שמספקת ספקטרומטר אתה משתמש כדי להגדיר שלנו. tes הראשונית שלהםצורת t מדגם הייתה גליל, חוותה אבלציה קצה חזקה, כפי שהוכח על ידי טמפרטורת פני השטח עולה במהלך הבדיקה. לפיכך, התנאי תרמו-שכבת הגבול כנראה השתנה במהלך הניסוי, סיבוך ניתוח בממוצע אמת. מדגם הבדיקה חצי הכדור המשמש לניתוח שלנו לא חווה אבלציה קצה ומתוחזק צורתו במהלך 30 - בזמן הבדיקה השני 90 45.

הרמן et al. 44 לספק התוצאות הראשונות על צימוד קרינה-אבלציה במתקן arcjet magnetoplasmadynamic החלת ספקטרוסקופית פליטה. זהו של ריבית גבוהה עבור הקהילה המדעית כפי שיש לא נבדק הרבה במתקני קרקע-מבחן ארוך משך בנושא זה. למרבה הצער, אין התנהגות זמנית של הפליטה מול חומר pyrolyzing מדווחת. הספקטרום שלהם בטווח 300-800 ננומטר היו בשרשור כדי ספקטרום מלא במהלך שלאחר עיבוד מפלחי גל 120 ננומטר, על ידי צ'הnging את אורך הגל במרכז הספקטרוגרף בשימוש. לפיכך, כמה ספקטרום נלקח לאורך זמן כדי לכסות את טווח ספקטרלי המלא. אם החומר פולשני, CBCF preform ו Asterm בעניינם, חווה התנהגות זמנית חזקה שנגרמה על ידי שתי אבלציה פליטה ומשטח החולפת פירוליזה דלק, זה יכול לזייף את הספקטרום בממוצע במסגרת זמן נתונה.

אחד היתרונות של הספקטרוגרף המוצגים עבודתנו היא אפוא בטווח ספקטרלי רחב (200-900 ננומטר) לעומת לשסף spectrographs, אשר בדרך כלל לגרום בטווח של עד 120 ננומטר ברזולוציה הנמוכה ביותר. טווח ספקטרלי הרחב ציין עם רכישה אחד מאפשר תצפית של מינים שונים ב- BL, הנובע תהליכי אבלציה פירוליזה, כגון מינים המכילים מימן (OH, NH, CH, H), התורמים פחמן (C, CN, C 2), ומזהמים (Na, Ca, K). עם זאת, אם מעבר מין יחיד בלבד הוא בעל העניין, א-הספקטרוגרף חריץ ברזולוציה גבוהה עשוי להיות Applמטען, אשר נוסף מאפשר סריקה של הפרופיל פליטה רדיאלי מלאה כפי בוצע על ידי הרמן ואח '. 44

יישומים של נתוני הניסוי הם, למשל, אימות של CFD מצמידים וקודים בתגובה החומר. קוד קיפאון אונליין עם המצב בגבול פולשני פותחה לאחרונה על VKI לצורך רבייה של שדה הזרימה לאורך קיפאון אונליין של גופים כדוריים בתוך 46 Plasmatron VKI. השוואה ראשונית של פליטת שכבת גבול ניסיון עם פרופילים מדומים הוצגה במקום אחר 45.

ניתוח microscale של דגימות שנבדקו היה מעיד על תופעות שפלה שונות של סיבי פחמן בפלזמת אוויר וחנקן. מורפולוגיה נטיף הקרח שנצפתה של סיבי ablated נוסף תמכה בהנחה של אבלציה דיפוזיה-נשלט, הוצעה על ידי שיעורי מיתון כמעט זהים בלחץ נמוך (15 hPa). יתר על כן, abseNCE של חמצון חומר פנימי טוען כנגד יבוא או דיפוזיה של גזים שכבת הגבול חם לתוך מדגם הבדיקה נקבובי. חמצון פנימי כאלה, כמו למד מספרים באמצעות Weng et al. עבור פיק"א 47, יכול להוביל מבנה סיבים חלש, גרימת כשל מכאני של החומר, למשל, בצורה של spallation 48,49. לכן, אנחנו מאוד מציעים ניתוח microscale כללי יחד עם בדיקות גבוהות אנתלפיה של חומרי פחמן מרוכבים נקבוביים עבור יישומים מגנים חום. המטרה הסופית של ניתוח microscale תהיה זיהוי של reactivities המהותי הסיב פחמן. מרחבית תמונות נפתרה יכול לקדם ניתוח כזה, למשל, על ידי-טומוגרפיה מיקרו כפי שביצעו Panerai et al. 50. קוד חומר פותח על VKI באמצעות discretization Galerkin הרציף כדי לדמות את המורכבות מעמיקות תגובת תרמית של חומרים מרוכבים פולשני 51 .זה קוד עושה שימוש Thor החדשough הספרייה פיסיקלי כימי המוטציה ++, מתן תכונות התרמיות והובלה של תערובות גז, לרבות חישוב כימית גז פאזיים סופי ממדרגה היא וכימית שיווי משקל הומוגנית / הטרוגנית גז / מוצק גז 52. אנו חוזים השוואה של נתוני הניסוי שלנו לקוד תגובת חומר, אשר מסוגל לייצג את מדינת microscale של המדיום הנקבובי.

Acknowledgments

המחקר של B. Helber נתמך על ידי מענק של הסוכנות עבור חדשנות באמצעות מדע וטכנולוגיה (המכון, תיק # 111,529) באזור הפלמי, ומחקר של TE Magin על ידי המועצה האירופית למחקר החל גרנט # 259,354. אנו מכירים מר פ קולין לעזרה היקרה שלו כמפעיל Plasmatron. אנו בתודה להכיר ג'ורג חוק וסטיבן Ellacott למתן חומר הבדיקה ועל התמיכה אינפורמטיבי.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon-bonded carbon fiber preform MERSEN (CALCARB) CBCF 18-2000 sample shape was a hemisphere of 25 mm radius attached to a 25 mm cylinder
UV-VIS-NIR Spectrometer Ocean Optics  HR4000
Optical fiber Ocean Optics QP600-2-SR/BX, modified fiber cladding for fixation
SpectraSuite Ocean Optics 
Lens, plano-convex Ocean Optics LA4745, 750 mm focal length
Two-color pyrometer Raytek Marathon Series MR1SC
Digital Delay Generator Stanford Research Systems DG535
High-speed camera  Vision Research  Vision Research Phantom 7.1

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sutton, G. W. The Initial Development of Ablation Heat Protection: An Historical Perspective. J. Spacecraft Rock. 19 (1), 3-11 (1982).
  2. Torre, L., Kenny, J. M., Maffezzoli, A. M. Degradation behaviour of a composite material for thermal protection systems Part I - Experimental characterization. J. Mater. Sci. 33, 3137-3143 (1998).
  3. Duffa, G. Ablative Thermal Protection Systems Modeling. Amer Inst of Aeronautics. , (2013).
  4. Laub, B., Venkatapathy, E. Thermal Protection System Technology and Facility Needs for Demanding Future Planetary Missions. International Workshop on Planetary Probe Atmospheric Entry and Descent Trajectory Analysis and Science. , Lisbon (Portugal). 239-247 (2003).
  5. Tran, H. K. Development of Lightweight Ceramic Ablators and Arc Jet Test Results. NASA. , (1994).
  6. Tran, H. K., et al. Phenolic Impregnated Carbon Ablators (PICA) as Thermal Protection Systems for Discovery Missions. NASA. , (1997).
  7. Ritter, H., Portela, P., Keller, K., Bouilly, J. M., Burnage, S. Development of a European Ablative Material for Heatshields of Sample Return Missions. 6th European Workshop on TPS and Hot structures. , Stuttgart (Germany). (2009).
  8. Pulci, G., Tirillò, J., Marra, F., Fossati, F., Bartuli, C., Valente, T. Carbon-phenolic ablative materials for re-entry space vehicles: Manufacturing and properties. Compos: Part A. 41, 1483-1490 (2010).
  9. Natali, M., Monti, M., Kenny, J. M., Torre, L. A nanostructured ablative bulk molding compound: Development and characterization. Compos: Part A. 42, 1197-1204 (2011).
  10. Allcorn, E. K., Natali, M., Koo, J. H. Ablation performance and characterization of thermoplastic polyurethane elastomer nanocomposites. Compos: Part A. 45, 109-118 (2013).
  11. Esper, J., Lengowski, M. Resin-Impregnated Carbon Ablator: A New Ablative Material for Hyperbolic Entry Speeds. , at http://www.techbriefs.com/component/content/article/14610 (2012).
  12. Rothermel, T., Zuber, C. h, Herdrich, G., Walpot, L. A light weight ablative material for research purposes. 6th Ablation Workshop, Urbana-Champaign (US-IL), , (2014).
  13. Kendall, R. M., Bartlett, E. P., Rindal, R. A., Moyer, C. B. An analysis of the coupled chemically reacting boundary layer and charring ablator: Part I (CR 1060). , (1968).
  14. Milos, F. S., Chen, Y. K. Comprehensive model for multicomponent ablation thermochemistry. 35th Aerospace Sciences Meeting & Exhibit, Reno (US-NV), , AIAA paper. (1997).
  15. Lachaud, J., Mansour, N. N. Microscopic scale simulation of the ablation of fibrous materials. 48th AIAA Aerospace Sciences Meeting Including the New Horizons Forum and Aerospace Exposition, Orlando (US-FL), , AIAA 2010-984 (2010).
  16. Lachaud, J., Cozmuta, I., Mansour, N. N. Multiscale approach to ablation modeling of phenolic impregnated carbon ablators. J. Spacecraft Rock. 47 (6), 910-921 (2010).
  17. Prabhu, D., et al. CFD Analysis Framework for Arc-Heated Flowfields, I: Stagnation Testing in Arc-jets at NASA ARC. 41st AIAA Thermophysics Conference, San Antonio, TX, USA, , AIAA 2009-4080 (2009).
  18. Milos, F., Chen, Y. K. Ablation and Thermal Response Property Model Validation for Phenolic Impregnated Carbon Ablator. J. Spacecraft Rock. 47 (5), 786-805 (2010).
  19. Loehle, S., Hermann, T., Zander, F., Fulge, H., Marynowski, T. Ablation Radiation Coupling Investigation in Earth Re-entry Using Plasma Wind Tunnel Experiments. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA. AIAA 2014-2250 (2014).
  20. Driver, D. M., MacLean, M. Improved Predictions of PICA Recession in Arc Jet Shear Tests. 49th AIAA Aerospace Sciences Meeting including the New Horizons Forum and Aerospace Exposition), , AIAA paper 2011-20141 (2011).
  21. Uhl, J., Owens, W. P., Meyers, J. M., Fletcher, D. G. Pyrolysis Simulation in an ICP Torch Facility. 42nd AIAA Thermophysics Conference, , Honolulu (US-HI). AIAA 2011-3618 (2011).
  22. MacDonald, M. E., Jacobs, C. M., Laux, C. O., Zander, F., Morgan, R. Measurements of Air Plasma/Ablator Interactions in an Inductively Coupled Plasma Torch. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 29 (1), 12-23 (2015).
  23. Bottin, B. Aerothermodynamic Model of an Inductively-coupled Plasma Wind Tunnel. , Von Karman Institute for Fluid Dynamics. (1999).
  24. Bottin, B., Chazot, O., Carbonaro, M., van der Haegen, V., Paris, S. The VKI Plasmatron Characteristics and Performance. RTO AVT Course on Measurement Techniques for High Enthalpy and Plasma Flows, Rhode-Saint-Genèse (Belgium), , RTO EN-8. 6-26 (1999).
  25. Guariglia, D., Helber, B., Chazot, O. Enhancement of the VKI Plasmatron Facility Capabilities for Testing High HeatFlux re-entry Conditions. 8th European Symposium on Aerothermodynamics for Space Vehicles (ESA, , (2015).
  26. Kolesnikov, A. F. Conditions of Simulation of Stagnation Point Heat Transfer from a High-enthalpy Flow. Fluid Dyn. 28 (1), 131-137 (1993).
  27. Barbante, P. F., Chazot, O. Flight Extrapolation of Plasma Wind Tunnel Stagnation Region Flowfield. J. Thermophys. Heat Transfer. 20 (3), 493-499 (2006).
  28. Helber, B., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. Microstructure and gas-surface interaction studies of a low-density carbon-bonded carbon fiber composite in atmospheric entry plasmas. Composites: Part A. 72, 96-107 (2015).
  29. Svanberg, S. Atomic and Molecular Spectroscopy. , Springer Series on Atoms and Plasmas. (1992).
  30. Spectralfit Specair User manual, Version 3.0. , http://www.specair-radiation.net/Specair manual.pdf (2015).
  31. Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, C., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., Michael, J. R. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. , Kluwer Academic / Plenum Publishers. New York. (2003).
  32. Scala, S. M., Gilbert, L. M. Sublimation of Graphite at Hypersonic Speeds. AIAA J. 3 (9), 1635-1644 (1965).
  33. Metzger, J. W., Engel, M. J., Diaconis, N. S. Oxidation and Sublimation of Graphite in Simulated Re-entry Environments. AIAA J. 5 (3), 451-459 (1967).
  34. Loehle, S., Staebler, T., Reimer, T., Cefalu, A. Photogrammetric Surface Analysis of Ablation Processes in High Enthalpy Air Plasma Flow. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference AIAA, Atlanta (US-GA), , AIAA paper 2014-2248 (2014).
  35. Boubert, P., Vervisch, P. CN spectroscopy and physico-chemistry in the boundary layer of a C/SiC tile in a low pressure nitrogen/carbon dioxide plasma flow. J. Chem. Phys. 112 (23), 10482-10490 (2000).
  36. Lachaud, J., Aspa, Y., Vignoles, G. L. Analytical modeling of the steady state ablation of a 3D C/C composite. International Journal of Heat and Mass Transfer. 51, 2614-2627 (2008).
  37. Vignoles, G. L., Lachaud, J., Aspa, Y., Goyhénèche, J. M. Ablation of carbon-based materials: Multiscale roughness modelling. Compos. Sci. Technol. 69, 1470-1477 (2009).
  38. Cho, D., Yoon, B. I Microstructural interpretation of the effect of various matrices on the ablation properties of carbon-fiber-reinforced composites. Composites Science and Technology. 61, 271-280 (2001).
  39. Marynowski, T., Löhle, S., Fasoulas, S. Two-Photon Absorption Laser-Induced Fluorescence Investigation of CO2 Plasmas for Mars Entry. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. 28 (3), 394-400 (2014).
  40. Fletcher, D. Arcjet flow properties determined from laser-induced fluorescence of atomic nitrogen. Applied Optics. 38 (9), 1850-1858 (1999).
  41. Feigl, M., Auweter-Kurtz, M. Investigation of SiO production in front of Si-based material surfaces to determine the transition from passive to active oxidation using planar laser-induced fluorescence. 35th AIAA Thermophysics Conference, , AIAA 2001-3022 (2001).
  42. Helber, B., Asma, C. O., Babou, Y., Hubin, A., Chazot, O., Magin, T. E. Material response characterization of a low-density carbon composite ablator in high-enthalpy plasma flows. J. Mater. Sci. 49 (13), 4530-4543 (2014).
  43. Wernitz, R., Eichhorn, C., Marynowski, T., Herdrich, G. Plasma Wind Tunnel Investigation of European Ablators in Nitrogen/Methane Using Emission Spectroscopy. International Journal of Spectroscopy. 2013, 1-9 (2013).
  44. Hermann, T., Loehle, S., Leyland, P., Marraffa, L., Bouilly, J. M., Fasoulas, S. First results on ablation radiation coupling through optical emission spectroscopy from the vacuum ultraivolet to the visible. 8th European Symposium on Aerothermodynamics for Space Vehicles, , (2015).
  45. Helber, B., Turchi, A., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. Gas/Surface Interaction Study of Low-Density Ablators in Sub- and Supersonic Plasmas. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA 2014-21222 (2014).
  46. Turchi, A., Helber, B., Munafò, A., Magin, T. E. Development and Testing of an Ablation Model Based on Plasma Wind Tunnel Experiments. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta (USA), , AIAA 2014-2125 (2014).
  47. Weng, H., Bailey, S. C. C., Martin, A. Numerical study of iso-Q sample geometric effects on charring ablative materials. International Journal of Heat and Mass Transfer. 80, 570-596 (2015).
  48. Mathieu, R. D. Mechanical Spallation of Charring Ablators in Hyperthermal Environments. AIAA Journal. 2 (9), 1621-1627 (1964).
  49. Davuluri, R., Martin, A. Numerical study of spallation phenomenon in an arc-jet environment. 11th AIAA/ASME Joint Thermophysics and Heat Transfer Conference, Atlanta, GA (USA), , AIAA 2014-2249 (2014).
  50. Panerai, F., Martin, A., Mansour, N. N., Sepka, S. A., Lachaud, J. Flow-Tube Oxidation Experiments on the Carbon Preform of a Phenolic-Impregnated Carbon Ablator. J. Thermophys. Heat Transfer. 28 (2), 181-190 (2014).
  51. Schrooyen, P., Hillewaert, K., Magin, T. E., Chatelain, P. Discontinuous Galerkin discretization coupled with sharp interface method for ablative materials. 21st AIAA Computational Fluid Dynamics Conference, San Diego, CA (USA, , AIAA 2013-2457 (2013).
  52. Scoggins, J. B., Magin, T. E. Gibbs Function Continuation for Linearly Constrained Multiphase Equilibria. Combust. Flame. , (2015).

Tags

הנדסה גיליון 112 הנדסת אווירונוטיקה וחלל Thermophysics אבלציה חומרים מרוכבים ספקטרוסקופית פליטה המעבר לשלב מאפייני טמפרטורה גבוהה כימיה ניתוח microscale אבחון אופטי
חקירת Layer פליטה ספקטרליים Boundary במהלך פולשני חומר בדיקה ב Plasmatron
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Helber, B., Chazot, O., Hubin, A.,… More

Helber, B., Chazot, O., Hubin, A., Magin, T. E. Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron. J. Vis. Exp. (112), e53742, doi:10.3791/53742 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter