Summary
יש אירופיום thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) קו הארה אופטית ב 612 ננומטר, אשר יעילות ההפעלה פוחתת מאוד עם הטמפרטורה. אם מדגם מכוסה מעטה דקה של חומר זה הוא-צלם מייקרו, 612 עוצמת התגובה הזורחת ננומטר ניתנת להמרת מפה ישירה של טמפרטורת פני מדגם.
Abstract
התקנים מיקרו-אלקטרוני קרובים עוברים לחימום עצמי משמעותי כאשר מוטה לתנאי ההפעלה הטיפוסיים שלהם. מאמר זה מתאר טכניקה מיקרו הדמיה אופטית נוח אשר ניתן להשתמש בהם כדי למפות ולכמת התנהגות כזו. יש thenoyltrifluoroacetonate אירופיום (EuTFC) קו הארה 612 ננומטר אשר יעילות ההפעלה יורד חזק עם הגדלת הטמפרטורה, בשל T אינטראקציות תלויי בין האיחוד האירופי 3+ יון ואת מתחם chelating אורגני. חומר זה עשוי להיות מצופה בקלות על משטח מדגם ידי סובלימציה תרמי בוואקום. כאשר הציפוי הוא נרגש עם אור אולטרה סגול (337 ננומטר) דימוי-מיקרו אופטי של 612 התגובה זורח ננומטר ניתן להמיר ישירות לתוך המפה של טמפרטורת פני מדגם. טכניקה זו מציעה רזולוציה מרחבית מוגבלות רק על ידי אופטיקה מיקרוסקופ (כ 1 מיקרון) ורזולוצית זמן המוגבלת על ידי המהירות של המצלמה המועסקת. הוא מציע את היתרונות הנוספים של היחידהדורש ציוד פשוט יחסית ולא מיוחד, ולתת בדיקה כמותית של טמפרטורה מדגמת.
Introduction
מכשירים אלקטרוניים רבים עוברים לחימום עצמי חזק כאשר מוטה חשמלי לתנאי ההפעלה הרגילים שלהם. זוהי בדרך כלל עקב שילוב של מוליכות תרמית נמוכה (כגון מוליכים למחצה) וצפיפות פיזור הספק גבוה. יתר על כן, במכשירים עם התנגדות חשמלית דמוי מוליכים למחצה (כלומר עם ∂ρ / ∂ T <0) זה כבר זמן רב ידוע כי קיימת אפשרות של בריחה תרמית מקומי בתנאים מסוימים הטיית 1, 2, שבה תזרימי הטיה הנוכחי לא באופן אחיד דרך המכשיר, אלא נימים דקיקים אשר משויכים עצמי חימום מקומי מאוד, בדרך כלל בסולם של מיקרון.
הבנת פיסיקה עצמית חימום כזה עשויה במקרים מסוימים להיות חיונית למיטוב העיצוב של מכשיר מסוים, כלומר טכניקות טמפרטורת הדמיה על מאזני מיקרון הןשימושי מאוד. יש כבר התעוררות מחודשת אחרונה של עניין טכניקות כגון משני תחומי פיתוח טכנולוגיה. הראשון שבהם הוא לתהליכים להרוות הדמיה קלטות מוליכי בטמפרטורה גבוהה אשר-הדמיה מיקרו תרמית מאפשר להרוות אתרי התגרענות להיות מזוהה ולמד 3, 4. היישום השני הוא להבנה-חימום עצמי במקורות terahertz צומת ג'וזפסון מהותיים מוערמים, אשר מיוצרים מ Bi 2 אב 2 CaCu 2 O 8. יש את אלה שילוב של מוליכות תרמית נמוכות ומוליכות חשמלית דמויות מוליכות למחצה לאורך הכיוון הרלוונטי של זרימה הנוכחית (כלומר ציר ג הגבישים שלהם) שתוארו לעיל. לא רק שהם בניסוי להראות התנהגות עצמי חימום הומוגניות מורכב 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 זה כבר תיאורטית חזה כי זה עשוי להיות מועיל עבור פליטת כוח THz 12, 13.
מספר טכניקות קיימות הדמית הטמפרטורה של מדגם בסקלות אורך מיקרוסקופי. טכניקת thermoluminescent המתואר כאן הועסקה במקור עבור מכשירים למחצה ליד בטמפרטורת חדר 14, 15, 16 אבל יש יותר לאחרונה הוחלה בקירור אמבטיה לקלטות המוליכים ומקורות THz שתוארו לעיל 3, 4, 10, 11. שיפורים ברזולוציה אות לרעש הביצועים של מצלמות CCD אפשרו ביצועים ניכרשיפורים בטכניקה זו בעשורים האחרונים. Thenoyltrifluoroacetonate אירופיום מורכבים האיחוד האירופי תיאום (EuTFC) יש הארה אופטית שהוא חזק תלוי בטמפרטורה. הליגנדים האורגניים מורכב זה באופן יעיל לקלוט אור UV ברצועה רחבה סביב 345 ננומטר. האנרגיה מועברת קרינה-פחות באמצעות ריגושי תוך מולקולריים אל יון Eu 3+, שמחזיר את המורכבות למצב הקרקע שלה באמצעות הפליטה של פוטון הארה ב 612 ננומטר. התלות בטמפרטורה החזקה נובעת מתהליך העברת האנרגיה 17 מה שהופך עבור בדיקת תרמית רגישה של אובייקט מצופה בחומר הזה. כאשר הציפוי הוא נרגש עם מקור כמעט סגול - כגון מנורת קצרת קשת Hg - אזורים עם עוצמת הארה נמוכה מתאימות הטמפרטורה המקומית גבוה. התמונות וכתוצאה מוגבלות ברזולוציה מרחבית על ידי ברזולוציה של אופטיקה מיקרוסקופ ואת אורך הגל של הלוםinescence (בפועל, כ 1 מיקרון). בהתאם ליחס אות לרעש הנדרשים, ברזולוציה זמן מוגבל רק על ידי המהירות התריס של המצלמה, ועוד ביסודו עד ריקבון של הארה (לא יותר מ 500 מיקרו-שניות) 15. תכונות אלו הופכות את טכניקת בדיקה מהירה מאוד של טמפרטורת מכשיר, אשר מניבה מדידות טמפרטורה ישירות, באמצעות ציוד פשוט וחסכוני יחסית.
וריאציות של טכניקה זו שפורסמה בעבר על ידי קבוצות אחרות העסיקו ריכוזים קטנים של האיחוד האירופי chelates המומסים סרטי פולימר ספין-מצופה על פני שטח המדגם 3, 4. התוצאה הוא ציפוי שהוא מאוד אחיד מקומי, אך יש וריאציות עובי משמעותיות לעבר שלבי הטופוגרפיה המדגמת - כגון נפוץ להתרחש במייקרו - וכתוצאה מכך וריאציות מרחבית חזקת התגובה הזורחת ש"שIch יכול לתת חפצים בתמונות. וריאצית הטכניקה שבה אנו מתארים כאן מעסיקה סובלימציה התרמית בואקום. לא רק זה למנוע את בעית וריאצית עובי סרט מקרוסקופית, אך הריכוז הגבוה EuTFC מושג ליחידת שטח משפר באופן משמעותי את הרגישות ומפחית את זמן רכישת תמונה. טכניקה קשורה מעסיקה ציפוי של SiC גרגירים על פני השטח במקום 7 EuTFC, 8, 9. SiC מציעה רגישויות טמפרטורה דומות ציפויי EuTFC המתוארים כאן, אבל בגודל של הגרגרים מגביל את החלקות ברזולוציה של תמונות המתקבלות.
כמה טכניקות אחרות קיימים, אשר מציעות שילובים של יתרונות וחסרונות שונים. הדמיית אינפרא אדומה ישירה של קרינת גוף שחור מן המדגם היא פשוט יש רזולוציה מרחבית של כמה מיקרונים, אבל הוא יעיל רק כאשר המדגם הוא משמעותיהטמפרטורה מעל חדר ly. שיטות מיקרוסקופיה בדיקת סריקת התרמית (כגון מיקרוסקופיה התרמית סריקה או מיקרוסקופ חללית קלווין) מציעות רגישות מעולה ברזולוציה מרחבית, אבל יש פעמי רכישת תמונה איטיות, מוגבלות בהכרח על ידי מהירות הסריקה של הקצה, כמו גם הדורש ציוד מורכב מאוד. ליזר סריקה או קרן אלקטרוני סורק אמצעי מיקרוסקופ תרמית הפרעות המתח כאשר קרן מווסתת היא rastered על פני השטח של מכשיר נוכחי-מוטה 6, 7, 18. זו מציעה רגישות מעולה, והוא קצת יותר מהר מאשר סריקת טכניקות בדיקה, אבל שוב דורשת ציוד מורכב מאוד, וגם נותנת מפה עקיפה, איכותית של הטמפרטורה המדגמת.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. הכנת המדגם עבור ציפוי
הערה: במידת האפשר, להסיר כל זיהום אורגני מפני השטח של המדגם להיות צילמו תרמית. כל זיהום כזה עלול להגיב עם סרט EuTFC שהופקד ולשנות בתגובה הזורחת שלה, גרימת חפצים התלויים במיקום בתמונות התרמית וכתוצאה מכך. זו היא בעלת חשיבות מיוחדת עם דגימות עם אלקטרודות משטח Au, אשר נוטה למשוך זיהום אורגני מהאטמוספרה. לסלק את כל החלקיקים או אבק יושב על משטח מדגם בעת ובעונה אחת, שכן אלו עלולים לגרום חפצים גם. המחברים ממליצים על המהלכים הבאים:
- הפכו חיבורי מתח וזרם למכשירים על המדגם כגון גשרים מוליכים או מכשירי resistive (אג"ח תיל למשל, צייר-על קשרים באמצעות אפוקסי מוליך, וכו ') לפני ניקויו לקראת ציפוי סרט דק, כמו צעדים אלה עשויים להציג זיהום which להסירו לפני הציפוי. השתמשו חוטים Au במידת האפשר, שכן זו תקל על מנת לחבר את הדוגמית cryostat אחרי הסרט הופקדה. (ראה שלב 4.6 להלן).
- נקה את מדגם אצטון 100% באמבטיה קולית עבור 15 s.
- מבלי לאפשר המדגם לייבש, לנקות אותו באלכוהול איזופרופיל 100% באמבטיה קולית עבור 5 ימים.
- מכת יבשת המדגם באמצעות אקדח חנקן.
- במידת האפשר, לנקות שאריות אורגניות שנותרו מחוץ לפני השטח מדגם באמצעות ashing פלזמה חמצן. כדי לעשות זאת, להשתמש בכוח הפלזמה של 100 ואט, קצב זרימת O 2 של 22 סנטימטר 3 / s, ולחץ גז של 160 mTorr, עבור 60 s. כדי למנוע זיהום מחדש של המדגם, להפקיד את ציפוי EuTFC בהקדם האפשרי לאחר שלב זה.
2. הכנת מערכת ציפוי עבור EuTFC הפקדה
- השתמש מקור סובלימציה המורכב סירה ייעודית 20 x 10 x 10 מ"מ 3 בגודל (LxWxH) עשוי נירוסטהים רדיד פלדה, מצרף 10 סליל של חוט התנגדות Manganin, להפעלה על כ 100 - 200 מעלות צלזיוס. להמס כל-שאריות נמסות של EuTFC מהסירה ידי השריית אצטון, כמו אלה ישפיעו לרעה על המאפיינים של הסרט החדש.
- יש לשטוף את הסירה באלכוהול איזופרופיל.
- אפשר הסיר להתייבש לחלוטין באוויר לפני שתמשיך לטעון EuTFC לתוכו.
- גן אבקת EuTFC מן האד ואור מים בזמן שהוא מאוחסן. ביסודיות לטחון אבקת EuTFC באמצעות מרגמה אגת ועליי להסיר כל גושים גלויים.
הערה: גם כאשר האבקה מוגנת מפני אדי מים, היא עדיין עשויה להתגבש לכדי גושים גדולים של 100 בקוטר מיקרון או יותר. אלה חייבים להסירו כפי שהם יגרמו סרט לא אחיד בעליל כאשר סובלימציה, גרימת חפצים בתמונות התרמיות. - התקן בעל מדגם ומקור סובלימציה במערכת ציפוי ואקום כזה במדגם יושב כ 10 מ"מ ישירות מעל סירה מקור(חיישן עובי גביש אוריינטציה כראוי כדי לפקח על שיעור בתצהיר). חברו את הסירה דוד מקור מוביל רכיבים מוזנים ואקום הקשורים בהם.
- מלא את מקור הספינה כ 2/3 מלאה עם כ 0.2 גרם של אבקת קרקע EuTFC.
- הר המדגם הפוך ישירות מעל סירת המקור (כדי להבטיח אחידות של הסרט הופקד), רצוי בעזרת נקודות קלטת או דביקה דו צדדיות, ולא גריז ואקום אשר עלול לזהם את הסרט.
- כדי למזער את החשיפה של פני השטח מדגם ואת אבקת EuTFC לאווירה (במיוחד אדי מים) להתחיל פינוי החדר בתצהיר באמצעות משאבה סיבובית בהקדם האפשרי.
הפקדת 3. EuTFC Thin Film ידי סובלימציה תרמי
- משאבת החדר בתצהיר 3 x 10 -5 mbar או פחות, רצוי בעזרת משאבה טורבו-מולקולרית.
- תוכנית צג עובי קריסטל לקרוא על צפיפות הסרט של 1.50 גר '/ ס"מ 3.
- החל 0.5 ואט מחמם סירת המקור, כדי לחמם את המקור בעדינות עד EuTFC מתחיל לעדן. זה ייקח 2 - 3 דקות עבור צג עובי להתחיל בקריאת שיעור בתצהיר ניכר.
- התאם את הכוח מחמם לשמור על שיעור בתצהיר של 6 - 7 ננומטר / דקה. הפוך רק קטנות, התאמות איטיות, כמו השיעור בתצהיר בדרך כלל לוקח 1 - 2 דקות להגיב לשינויי קלט כוח.
הערה: סירת טמפרטורות מספיק כדי להפקיד יותר מ 10 ננומטר / דקה בתצורה זו עלולות לגרום האבקה להינמס בסירה, צמצום שטח הפנים שלה באופן דרסטי ולכן שיעור סובלימציה. יתרה מכך, בטמפרטורות סירה מופרזות עלולות כימיות לשנות את EuTFC ובכך בחום להפחית את רגישות התרמית של ההארה שלה. - אחרי 200 ננומטר (לקרוא ידי צג עובי) של הסרט בתצהיר, כבו את המכשיר למקור. (± 20 ננומטר מקובלים כאן, למרות עוביים משמעותיים מחוץ לטווח זה יגרמו נמוךסרט רגישות.)
- לאחר הקריאה על צג העובי תגיע לאפס, לפרוק החדר, עם גז חנקן יבש. לאחר ההסרה, להגן על מדגם מן האור אדי מים בהקדם האפשרי, על ידי אחסון במיכל אור-הוכחה בתוך dessicator ואקום.
הערה: זה יהיה בהתאמה למנוע הלבנה וכימי שפלה של סרט EuTFC הדק.
4. התקנה לדוגמא במדידת cryostat
- מניחים גוש של גריז ואקום על הבמה מדגם cryostat מרכז כ 1-2 מ"מ קוטר. השתמש במה מדגמת הכולל אצבע קרה נחושת עם משטח עגול עליון 15 מ"מ קוטר.
הערה: זהו גודל מספיק כדי להבטיח מגע תרמי חזק בין הבמה המדגם כאשר המדגם נלחץ למטה שטוח על גבי זה. - אם מצע מדגם מנהלת חשמלי, לבודד אותו מן הבמה על ידי הצבת 10 מיקרון גיליון של מיילר על גבי הגריז, וגודל דומה שניבועה ד על גבי מיילר.
הערה: המחברים מוצאים שזה עדיף להשתמש גריז עם צמיגות גבוהה יחסית (למשל מבוסס סיליקון גריז ואקום גבוה) מאשר תרכובות חומות-שוקע מיוחדים, כמו זה האחרון בדרך כלל מכיל רכיבים צמיגים נמוך אשר עלול לזרום על פני השטח העליונים המדגם ולזהם ציפוי EuTFC שלה. - לחץ על המדגם למטה על גבי הגריז באמצעות פינצטה להפעיל כוח כדי שתי פינות היפך באלכסון זמנית, ואז מהדק במקום לפחות שתי פינות, באמצעות ברגי פליז BeCu מלחציים.
הערה: אם המדגם אינו מוחזק היטב במצב, אז זה עלול להיסחף יחסית משמעותי מיקרוסקופ כאשר כוח מוחל על זה, מה שהופך את התמונות המתקבלות קשות לנתח. - בצע את כל חיבורים נחוצים חשמל כגון עבור מתח וזרם מוביל מן המדגם לחיווט cryostat, נזהר שלא לאפשר זיהום (למשל טיפות של שטף הלחמה) לנחות על Eסרט uTFC.
הערה: עשה זאת באמצעות רק את הכמות הקטנה ביותר של שטף אשר תעשה את העבודה, ועדיף להימנע משימוש שטף עבור שלב זה בכלל. Flux לא צריך להיות הכרחי אם חוטי Au משמשים לחיבורים של המדגם. - הר cryostat מדגם על במת תרגום XYZ שלה מתחת למיקרוסקופ, להתקין מגן חום החלון האופטי שלה, ולפנות מרחב המדגם שלה עם משאבת turbomolecular.
- מכסה את החלון האופטי של cryostat עם פיסת נייר אלומיניום (או דומה) כדי למנוע הלבנה של EuTFC ידי תאורת אווירה בחדר. יש להיזהר שלא לפגוע או לזהם את עדשת מיקרוסקופ כשעושים זאת.
- מצננים את cryostat לטמפרטורה באמבטיה של עניין. עבור דגימות המתואר במאמר זה, זה הוא בדרך כלל בין 5 K ו 100 K.
הערה: אין לאפשר בשלב המדגם לשבת במשך פרק זמן ממושך בטמפרטורות בין 125 K ו 175 K, מאז בטווח זה סרט EuTFC בסופו שיתגבשלמצב polygranular עם מאפייני הארה הומוגניות אשר גם יכול להיסחף עם הזמן. קירור באמצעות טווח טמפרטורות זה ב 2 K / דקות או מהר יותר יבטיח כי בעיה זו אינה מתרחשת. אם cryostat נשאר בטעות טווח טמפרטורות לזה יותר מדי זמן, הסרט EuTFC עשוי להיות reproducibly "לאתחל" את פשוט על ידי מחמם את cryostat לפחות 190 K עבור 5 דקות.
אוסף 5. של נתוני תמונה תרמיים
- התקן מסנן קצר-פס עם 500 ננומטר חתוכים גל בנתיב אופטיקה תאורה.
- התקן מסנן להקה עובר עם גל מרכז passband = 610 ננומטר, ו FWHM = 10 ננומטר, בנתיב אופטיקה האוסף.
הערה: passband צר הוא יתרון כאן, שכן הוא ממזער אוסף של אור הרקע אשר תורם את הרעש, אך לא את האות. המסננים חייבים גם להיבחר כדי למזער crosstalk ספקטרלי ביניהם. - אפשר מקור האור כדי להתחמם ולייצב ב iTS טמפרטורת הפעלה יציבה, ולאפשר את המצלמה כדי להתקרר לטמפרטורת הפעלת שיווי המשקל שלו. זה אמור לקחת סביב 30 דקות בשני המקרים.
- עם כל ומסנני במקום (מאז עמדת הדגש הוא גל-תלוי) להאיר המדגם וליישר ולהתמקד למיקרוסקופ לאזור של עניין.
הערה: אמנם המדגם הוא לא להיות הדמיה, להשתמש תריס או דומה כדי למנוע תאורה מיותרת של מדגם ההלבנה כתוצאה של סרט EuTFC. - אסוף תמונת ייחוס עם אפס הנוכחי להחיל המדגם. כאשר איסוף כל תמונה, לעשות תיקון על ספירה כהה, אשר יכול להשתנות במידה רבה מן פיקסל פיקסל, כמו גם מתן משמעותי לקזז את ספירת תמונה האמיתית של האות הזורחת.
הערה: התנאים לחשיפה לשמש יהיה תלוי בדרישות של הניסוי (ראה דיון) אך חשוב לבחור את התנאים לחשיפה כזו שהתמונה אינה מכילה פיקסלים רווי. התמונת התייחסות דרושה מאז העוצמת הזורחת שנאספה תהיה בדרך כלל משתנית בהתאם בחום על ההחזר של פני השטח של המדגם, גם כאשר הטמפרטורה שלו היא אחידה לחלוטין. - החל הטית חשמל למדגם, לאסוף דימוי באותם תנאים לחשיפה כהפניה, ולחשב את היחס העוצם אלה. הערה: רמת הטית חשמל הנדרשת תלויה בחום על השילוב של התנהגות מכשיר עצמי חימום אשר נחקרים. הדוגמאות שהובאו כאן בדרך כלל תוצאה של זרמים הטיה במדגם של בסדר גודל של עשרות מילי-אמפר, וכתוצאה מכך כמה וולטים של הטיה על פני המכשיר.
הערה: אם המדגם עבר יחסי משמעותי את תמונת ההתייחסות, אז נתוני פיקסל צריכים להיות מוזזים כדי לפצות. (עם זאת, תלוי את הביצועים של המצלמה, השינוי הזה עלול להכניס רעש וריאציות פיקסל ל-פיקסל רגישותו לאור, וזו הסיבה לתנועה של המדגם צריכה להיות ממוזערת אם בכלל הקופהsible.) אם הדיוק המוחלט גבוה מדידות הטמפרטורה נדרש, מרחף קטן בעוצמת המנורה עשויה להיות מתוקן על ידי נרמול את יחס התמונה ל-התייחסות להיות 1 באזור מתאים של המדגם (כלומר. אחד שהוא מספיק רחוק מהמכשיר העצמי מחוממת כמו להיות מושפע על ידה). - 5.6 חזור על שלב עבור כל תנאי ההטיה של עניין, תוך שמירה על הטמפרטורה קבועה לאמבטיה.
- חזור על שלבים 5.4 עד 5.7 עבור כל בטמפרטורות באמבטיה של עניין.
הערה: בהתאם cryostat, במדגם ייתכן שיהיה צורך לחבר מחדש למקומם שנבנה ומוקד בכל טמפרטורת אמבטיה חדשה.
כיול 6. תוצאות
- איסוף תמונות התייחסות אפס להחיל שוטפים מספיק כדי לכסות את טווח הטמפרטורות כולו של עניין. 3 עד 4 תמונות בכל טמפרטורה תספקנה להקים שחזור, תוך 20 K מרווח תיתנה נקודות נתונים מספיק כדי ליצור עקומת כיול מדויקת. (ראה איור 1b </ Strong>.)
- מ עקומה זו, להמיר את התמונות העוצמות המנורמלות למפות טמפרטורה. בעוד עוצמת הזורח המוחלטת מאוד תלויה רפלקטיביות המשטח המקומי של המדגם, ההתנהגות המנורמלת שלה ביחס טמפרטורה היא רק מאוד חלש מושפע זה.
7. אחסון מדגם ו-שימוש חוזר לקולנוע
- כמו תמיד, לשמור את הסרט מפני הלבנה ידי אור הסביבה. הערה: אם יש צורך, ציפוי EuTFC על מדגם יכול לעמוד רכיבת תרמית חוזרת ונשנית, תכונותיו תישארנה יציבות לאורך תקופה של 2-3 שבועות כאשר שומרים ואקום גבוה.
הערה: עם זאת, גם כאשר מאוחסנים ואקום גבוה בטמפרטורת חדר, הסרט יהיה לבזות לאורך 2-3 חודשים. (שינוי צבע ועל חספוס של הסרט ניתן לראות בקלות תחת מיקרוסקופ אופטי.) במקרה כזה על מדגם מחייב תמונות תרמית נוספות, ולאחר מכן לנקות את הסרט מעל ולהחליף אותו לפי שלבי 1 עד 3.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
דוגמא תצורת מדידה טיפוסית לביצוע הניסוי הזה בטמפרטורות אמבטית קריוגני מוצגת באיור 1 א, בעוד עקומה אופיינית 612 עוצמת תגובה זורחת ננומטר לעומת הטמפרטורה זממה באיור 1b.
איור 2 מציג דוגמה של תמונות תרמית אופיינית של חימום עצמי מקור THz Bi 2 האב 2 CaCu 2 O 8, אשר מורכב של "מסה" של "פנימי" מוערמים צמתים ג'וזפסון עם מידות 300 x 60 x 0.83 מיקרון, מפוברק על פני השטח של גביש יחיד, ויש להם ג T מוליכים של 86 ק '
בשנת מכשיר כזה, את הזרימה הנוכחית היא לאורך כיוון ג ציר (כלומר לתוך המטוס של הדף כפי שמוצג בתמונות) בשל התנגדות אנאיזוטרופיות חשמל מאוד של החומר הזה. כפי שניתן לראות באיור 2a, ρ ג (T) עבור Bi 2 אב 2 CaCu 2 O 8 נופל חזק עם הגדלת טמפרטורה, מה שמאפשר את האפשרות של אי יציבות תרמית לבריחת חום מקומית בתנאים מסוימים תעדוף. תמונות תרמיות של המכשיר מוצגות איור 2, אשר נאספו כמתואר בטקסט תחת גדלת 160x, באמצעות חשיפות סכמו של 4 x 2 ימים על מצלמת CCD 1024 x 1024 פיקסלים עם רזולוצית 16 סיבית, פלטייה-מקוררת - 50 ° C. המדגם היה מואר עם מנורת כספית קצרת הקשת באמצעות 500 מסנן קצר לעבור ננומטר, ועוצמת נטו של כ 1 W / סנטימטר 2. כדי למנוע את הדרישה של נרמול בתמונות לפי שטח בלתי עצמי מחוממת כמתואר בסעיף 5.6, המנורה נותחה באמצעות קשתית עין משתנית עם משוב לולאה סגורה לשמור עוצמת תאורה קבועה לאורך זמן.
ss = "jove_content" FO: keep-together.within-page = "1"> התמונה חשף נקודה חמה מקומית, שבו-חימום עצמי מקומי מוליד נימה עצמית לקיום של זרם שזורם דרך המכשיר לכיוון ג ציר . בשנת נימה זו, הצפיפות הנוכחית היא מעל 5 פעמים גבוהה יותר מאשר שאר Mesa. המאפיין הנוכחי המתח עבור ההר בשעת אמבטית T = 25 K מוצג איור 2b. זה מכיל קפיצות hysteretic הקשורים התגרענות / השמדה של hotspot בסביבות לי הטיה = 11 mA, ועם קפיצות של hotspot מסוף אלקטרודה של Mesa לקצה השני בין 40 ו 60 mA. 2c האיור מראה חתכים אורכיים של הטמפרטורה פני Mesa בתנאי הטיה שונים. לקבלת תנאי מצלמת הדמיה משמשים כאן, רעש הטמפרטורה הוא בסביבות 0.2 K, כאשר החליקו מעל בקוטר של 4 מיקרון, מתאים לאזור פיקסל 5 x 5 ב magnifi זהקטיון. הקווים הגלויים באיור 2d בקצוות של המסה ושל האלקטרודה הם חפצים בשל השתקפות במשטחי דפנות כמעט אנכיים.
איור 3 מציג דוגמאות תמונת גלם של מצבים אשר יש להימנע כמתואר בפרוטוקול. איור 3 א מציג תמונה זורחת 612 ננומטר שבו הסרט סובלימציה באמצעות EuTFC שבה גושים בגודל מ"מ היו נוכחים. (ראה שלב 2.4.) אלה סובלימציה באלימות כאשר מחומם, הפקדת חלקיקים מיקרונים אחדים EuTFC בקוטר על המדגם. 3B איור המראה מדגם שאת הציפוי EuTFC התגבש לתחומים לאחר 16 שעות 150 K, וכתוצאה מכך תגובה זורחת אחידה ורועשת. (ראה שלב 4.6.)
איור 1: התקנת הדמיה תרמית וקאל טיפוסיעקומת ibration. (א) תצורה של מיקרוסקופ, מקור אור UV, ו cryostat עם חלון אופטי, שונה מן ההתייחסות 10. (ב) עקומת תגובה מנורמלת 10 K עבור 200 ננומטר סובלימציה סרט EuTFC.
איור 2: Bi 2 אב 2 CaCu 2 O 8 מקור Mesa THz: IV מאפיינים & תמונות תרמיות. (א) (ראשי) מגרש של התנגדות מכשיר נגד טמפרטורה. ריבועים כחולים המפורטים בהמשך ג T הם ערכים אקסטרפולציה מן עקומות IV מוצגות הבלעה. (ב) מאפיין IV מראה מיתוג hysteretic של צמתי ג'וזפסון במכשיר בבית המרחץ T = 25 K, עבור Mesa הנוכחי-מוטה. ריבועים (i) ו- (ii) להראות קופץ התנגדות Mesa הקשורים התגרענות hotspot ורילוקיישן בהתאמה. (ג)הטמפרטורה אורך וחתכי רוחב של מסה. (ד) תמונות תרמיות בבית המרחץ T = 25 K, שונה מהתייחסות 11, עם מיקרוסקופ אופטי קונבנציונלי של Mesa מופיע בצד השמאל. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3: דוגמאות לבעיות להימנע עם סרט EuTFC. (א) סרט מעודן מבלי להסיר גושים מגובשים גדולים מן אבקת EuTFC, וכתוצאה מכך גושים שהופקדו על מדגם. (ב) סרט (שהופקד על מזה שונה) אשר עבר התגבשות מקומית לאחר 16 שעות cryostat ב 150 K, מראה תגובה זורחת אחידה. אנא לחץ כאן כדילהציג גרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
כפי שהוכח על ידי התוצאות שלנו, את הטכניקה המתוארת במאמר זה מניבה תמונות תרמיות ברזולוציה גבוהה של microdevices, עם רגישות טובה ושימוש בציוד מיקרוסקופיה אופטי פשוט בלבד. היתרונות של יחסי טכניקה זו לשיטות חלופיות (אשר יידונו להלן) הם חזקים על כ 250 K ומטה, כלומר היישומים החשובים ביותר שלה הם ללימוד העצמי החימום של מכשירים אשר נועדו לפעול בטמפרטורות אמבטית קריוגני. אלה כוללים קלטות נוכחיות מוליכים (שם התגרענות להרוות היא עניין הנדסי מפתח), מוליכי למחצה להקה-צרי פער עבור זיהוי אופטי, והתקנים אלקטרוניים ג גבוה T רומן שאת ההתנגדות יורדת עם הגדלת ט
אם הטכניקה היא לעבוד עם רגישות אופטימלית, אז זה הוא קריטי בכדי לעמוד בנהלים הנכונים להפקדה של הסרט. משטח המדגם יש לנקות ביסודיות (צעד פרוטוקול1.1 s ל 1.5), אבקת EuTFC חייבת להיות בשטח בזהירות כדי להסיר גושים כל אשר יכול להשפיע לרעה על אחידות הסרט (שלב 2.4), ואת סובלימציה הסרט חייבת להתרחש בקצב הנכון כדי לשמר את קלאציה הנכונה של יון 3+ Eu (צעדים 3.3 ו 3.4). Recrystallization של הסרט בקירור עלול להגביר את רמת הרעש ניסיון, אבל בעיה זה יכול להיות הפוך כפי שמתואר בשלב 4.7. פרמטרי התאורה והחשיפה שאמורה לשמש, ואת האות לרעש הנובע, תלוי בדרישות של הניסוי. כאן אנו דנים כמה שיקולים אשר מגבילים את הביצועים של הטכניקה.
ישנן ארבע תרומות אפשריות ראשיות הרעש בניסוי הזה, כלומר רעש יריית פוטון, וריאציה מיקרוסקופית בתגובה הזורחת של הסרט, לשוני ברגישות פיקסל מצלמה, וספירת כהה מצלמת רעש ירה. איפה אני נמצא את הארת העירור (ב iפוטוני ncident ליחידת שטח מדגם-שווה ערך פיקסל), F (T) היא יעילות ההמרה הזורחת T התלויה הכוללת עבור כל אזור-שווה ערך פיקסל של הסרט (אשר מושפע עובי הסרט המקומי), S היא ספירת CCD התשואה מן פיקסל לכל פוטון האירוע (ב = 612 ננומטר), ו- D הוא מספר סעיפים כהה שנאספו במשך t זמן חשיפה, אז כאשר בממוצע לכל פיקסלים P, פרמטרים אלה יחולקו כ בדרך כלל כדלקמן:
σ F (T) תלוי אחידות של ציפוי EuTFC, ואילו S σ סטיית התקן ב רגישות לאור פיקסל ל-פיקסל ו- D σ סטיית התקן כהה ספירת שיעור תלוי בביצועים של המצלמה. הספירה שנאספה במשך פיקסלים P עבור הזמן tולכן יש ממוצע:
במקרים בם התקופה האחרונה תואמת את תרומת הספירה הכהה, ושונה:
לכן סטיית התקן של הטמפרטורה הנמדדת כאשר בממוצע לכל P פיקסלים עם T זמן החשיפה הכולל ניתנת על ידי:
עבור סרט אחיד מאוד ו CCD עם-אחידות הלא בתגובת פיקסלים נמוך, מונחי F σ (T) ו σ S בהתאמה ניתן בדרך כלל מוזנחים. שגיאת הטמפרטורה ובכך מפשטת ל:
לקבלת תנאי normally המועסקים טכניקה זו, שיעור גביית פוטון זורח הוא בסדר גודל של 5000 פוטונים לפיקסל לשנייה. עבור מצלמת CCD מודרנית מקוררת, שיעור הספירה כהה ובכך D σ הוא פחות משמעותי מאשר זה, כלומר T σ הוא מוגבל בדרך כלל על ידי רעש ירה פוטון 19. אם σ D יכול להיות מוזנח, אז שגיאת הטמפרטורה מפשטת נוספת:
הגדלת עוצמת ההארה ובכך מקטינה את זמן החשיפה הנדרש לכל T σ נתון, במיוחד במקרים חריגים שבם התשואה הזורחת היא נמוכה (למשל בטמפרטורות קרובות 300 K), והיכן ספירת כהה היא למעשה משמעותית. עם זאת, תאורת UV אינטנסיבית עשויה photodope נישאת לתוך דגימות מוליכות למחצה, ולשבור זוגות קופר אלה מוליכים, הereby perturbing המאפיינים של המכשיר נלמד. בדגימות אשר יש משטחי נתיב תרמית חלש באמבטיה הקרה, תאורה חזקה עלולה גם להציג עומס חום אשר גורם לעלייה משמעותית בטמפרטורה המדגמת.
כל השיקולים הללו עשויים לפעמים להצריך עוצמות תאורה נמוכות וזמן חשיפה ארוכה יותר. כשינוי, חשיפות קצרות עשויים להידרש תופעות תמונה מהירות כגון תנודת נימה נוכחית או מצבי נשימה 20, או לוחות הזמנים האלפית השני של פיתוח להרוות מוליכים. איפה אות לרעש גבוה יחסים במדידות טמפרטורה מוחלטות נדרשים, אז כבר פעמים סכו חשיפה הם קראו. זה עשוי לדרוש סכום של חשיפות מרובות, בהתאם לרזולוציה קצת האלקטרוניקה CCD. מצלמות-התעצם תמונה יש קרוב איתור יעיל פוטון יחיד, ומציעות trade-off אטרקטיבי יותר בין רעש תמונה, חולהumination בעצמה, אזור עם ממוצע, ומהירות חשיפה, אם כי במחיר גבוה יותר במערכת.
לסיכום, טכניקת הצילום thermoluminescent אשר אנו מתארים כאן מציע מדד כמותי ישיר של טמפרטורת פני מדגם, עם רזולוציה של זמן ומרחב גבוהה. כמו כן הוא יעיל בטווח רחב של טמפרטורות, מ- 5 K מעל 300 ק כפי שתואר במבוא, טכניקות חלופיות להתקיים, אך כל ההצעות האלה שילוב של יתרונות וחסרונות.
טכניקות בדיקת הסריקה להציע רגישות מעולה, במחיר של פי מדידה ארוכה ציוד מיוחד מאוד. טכניקה Pyro-מגנט-אופטית לאחרונה בהוצאה מציעה גם רגישות מעולה 21. עם זאת, הטכניקה הזו מסתמכת על גביש אינדיקטור נופך ferrimagnetic להציב על גבי המדגם, אשר מגביל רזולוציה מרחבית, במיוחד כאשר המדגם אינו שטוח טופוגרפית. בטמפרטורות מעל300 K, התשואה הזורחת מן EuTFC הופכת נמוכה, ו הדמיה ישירה של קרינת גוף שחור אדום מן הדגימה נעשתה בטכניקה יעילה יותר.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- , Hamamatsu. Available from: http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html (2016).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
