Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine optische lumineszenz Linie bei 612 nm, deren Aktivierungseffizienz sinkt stark mit der Temperatur. Wenn eine mit einem dünnen Film aus diesem Material beschichtete Probe Mikro abgebildet ist, kann die 612 nm lumineszenten Reaktionsintensität in eine direkte Karte von Probenoberflächentemperatur umgewandelt werden.
Abstract
Mikro-elektronische Geräte durchlaufen oft erhebliche Eigenerwärmung, wenn sie ihre typischen Betriebsbedingungen vorgespannt ist. Dieses Papier beschreibt eine günstige optische Mikro-Bildgebungstechnik, die verwendet werden können, um Karte und ein solches Verhalten zu quantifizieren. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine 612 nm Lumineszenz Linieneffizienz deren Aktivierung sinkt stark mit steigender Temperatur aufgrund der -abhängiges Wechselwirkungen zwischen dem Eu 3+ -Ion und der organischen chelatbildenden Verbindung T. Dieses Material leicht durch thermische Sublimation zu einer Probenoberfläche im Vakuum beschichtet werden kann. Wenn die Beschichtung erregt werden mit ultraviolettem Licht (337 nm), ein optisches Mikrobild der 612 nm lumineszente Reaktion kann direkt in eine Karte von der Probenoberfläche Temperatur umgewandelt werden. Diese Technik bietet die räumliche Auflösung nur durch die Mikroskopoptik (etwa 1 Mikrometer) und Zeitauflösung begrenzt eingesetzt durch die Geschwindigkeit der Kamera. Es bietet die zusätzlichen Vorteile von nurerfordern vergleichsweise einfache und nicht-spezialisierte Ausrüstung und eine quantitative Sonde der Probentemperatur zu geben.
Introduction
Viele elektronische Geräte unterziehen starke Eigenerwärmung, wenn sie elektrisch in ihre normalen Betriebsbedingungen vorgespannt ist. Dies ist in der Regel durch eine Kombination von niedriger Wärmeleitfähigkeit (wie beispielsweise in Halbleitern) und eine hohe Verlustleistung Dichte. Weiterhin ist in Vorrichtungen mit einem halbleitenden artigen elektrischen Widerstand (dh mit ∂ρ / ∂ T <0) Es ist seit langem bekannt, dass es die Möglichkeit eines lokalisierten thermischer Runaway unter bestimmten Vorspannungsbedingungen 1, 2 existiert, bei dem der Vorstrom fließt typischerweise auf einer Skala von Mikrometern nicht gleichmäßig durch das Gerät, sondern in schmalen Fäden, die mit stark lokalisierten Selbsterwärmung zugeordnet sind,.
solcher selbstheize Physik Verständnis kann in einigen Fällen wesentlich sein Bedeutung für die Optimierung der Konstruktion von einem bestimmten Gerät, dass Techniken für die Bildgebung Temperatur auf micron Skalensehr hilfreich. Es hat sich aus zwei Bereichen Technologieentwicklung ein neues Wiederaufleben des Interesses an solchen Techniken gewesen. Der erste von diesen ist für die Bildgebung Quench - Verfahren in Hochtemperatur - supraleitenden Bänder in dem thermische Mikro-imaging Nukleation ermöglicht Seiten quenchen bis 3 identifiziert und untersucht werden, 4. Die zweite Anwendung ist für das Verständnis der Eigenerwärmung in gestapelter intrinsischen Josephsonübergang Terahertz - Quellen, die aus Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 hergestellt sind. Diese haben die Kombination von niedriger Wärmeleitfähigkeit und Halbleiterartige elektrischer Leitfähigkeit entlang der entsprechenden Richtung des Stromflusses (dh ihrer kristallinen c -Achse) wie oben beschrieben. Nicht nur , dass sie 5, experimentell komplexes inhomogenen Selbsterwärmungsverhalten zeigen , 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 es theoretisch vorhergesagt worden ist , dass diese für 12 THz Leistungsemission von Vorteil sein kann, 13.
Eine Anzahl von Techniken existiert, um die Temperatur einer Probe auf mikroskopischen Längenskalen für die Bildgebung. Die Thermolumineszenz hier beschriebene Technik wurde ursprünglich für die Halbleitervorrichtungen in der Nähe von Raumtemperatur 14, 15 eingesetzt wird , 16 , aber hat in jüngster Zeit bei kryogenen Badtemperaturen zu den supraleitenden Bändern und THz Quellen über 3, 4, 11 10, beschrieben , angewandt wurde. Verbesserungen in der Auflösung und die Signal-Rausch-Leistung von CCD-Kameras haben beträchtliche Leistung aktiviertVerbesserungen in dieser Technik in den letzten Jahrzehnten. Das Eu-Koordinationskomplex Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) eine optische lumineszenz, die stark temperaturabhängig ist. Die organischen Liganden in diesem Komplex absorbieren effektiv UV-Licht in einem breiten Band um 345 nm. Die Energie wird durch Strahlung weniger über intramolekulare Erregungen an den Ionen Eu 3+ übertragen, die den Komplex in seinen Grundzustand durch die Emission eines Photons Lumineszenz bei 612 nm liefert. Die starke Temperaturabhängigkeit ergibt sich aus dem Energieübertragungsprozess 17 macht für einen empfindlichen Wärmesonde eines Objekts mit diesem Material beschichtet. Wenn die Beschichtung mit einer nahen Ultraviolettquelle angeregt wird - wie beispielsweise eine Hg-Lampe Kurzbogen - Regionen mit niedrigerer Lumineszenzintensität entsprechen höhere lokale Temperatur. Die resultierenden Bilder werden in räumlichen Auflösung durch die Auflösung der Mikroskopoptik und die Wellenlänge des LUM begrenztinescence (in der Praxis auf etwa 1 Mikrometer). In Abhängigkeit von dem Signal-Rausch-Verhältnis erforderlich ist , wird Zeitauflösung nur 15 begrenzt durch die Verschlusszeit der Kamera, und grundsätzlich durch die Abklingzeit der Lumineszenz (nicht mehr als 500 & mgr; s). Diese Eigenschaften machen die Technik eine sehr schnelle Sonde der Gerätetemperatur, die direkten Temperaturmessungen liefert, mit vergleichsweise einfachen und kostengünstigen Geräten.
Variationen dieser Technik , die in der Vergangenheit von anderen Gruppen publiziert haben , geringe Konzentrationen von Eu-Chelate gelöst in Polymerfolien verwendet und durch Schleuderbeschichtung auf die Probenoberfläche 3, 4. Dies führt zu einer Beschichtung, die gleichförmigen hoch lokal ist, die aber hat erhebliche Dickenunterschiede bei den Schritten in der Probentopographie - wie häufig auftritt in Mikroeinrichtungen - was zu starken räumlichen Variationen in der lumineszenten Reaktion which kann Artefakte in den Bildern geben. Die Technik Variante, die wir hier beschäftigt im Vakuum Wärmesublimations beschreiben. Nicht nur, dass dies vermeiden, das makroskopische Variationsproblem Filmdicke, aber die höhere EuTFC Konzentration pro Flächeneinheit erreicht verbessert die Empfindlichkeit und reduziert die Bildaufnahmezeit. Eine verwandte Technik verwendet eine Beschichtung aus SiC auf der Oberfläche Granulat anstelle des EuTFC 7, 8, 9. SiC bietet Temperaturempfindlichkeit vergleichbar mit den EuTFC Beschichtungen hier beschrieben, aber die Größe der Körner begrenzt die Glätte und die Auflösung der resultierenden Bilder.
Mehrere andere Techniken existieren, die verschiedene Kombinationen von Vor- und Nachteile bieten. Direkte Infrarot-Abbildungs von Schwarzkörperstrahlung von der Probe einfach sind und die räumliche Auflösung von wenigen Mikrometern, aber sind nur dann wirksam, wenn die Probe signifikant istly über Raumtemperatur. Rastersondenmikroskopie thermischen Techniken (wie Rastermikroskopie Thermoelement oder Kelvin-Sonden-Mikroskopie) bieten eine hervorragende Empfindlichkeit und räumliche Auflösung, aber langsame Bildaufnahmezeiten haben, notwendigerweise durch die Abtastgeschwindigkeit der Spitze begrenzt, sowie erfordern sehr komplexe Ausrüstung. Scanning - Laser oder Abtastelektronenstrahl thermische Mikroskopie misst die Spannungsstörung , wenn ein modulierter Strahl über die Oberfläche einer stromvorgespannte Vorrichtung 6 gerastert wird, 7, 18. Dies bietet eine hervorragende Empfindlichkeit und ist etwas schneller als Sondentechniken Scannen, aber noch einmal erfordert hochkomplexe Anlagen, und gibt auch eine indirekte, qualitative Karte der Probentemperatur.
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Protocol
1. Herstellung der Probe für Beschichtungs
HINWEIS: Wenn möglich, nehmen Sie die gesamte organische Verunreinigung von der Oberfläche der Probe thermisch bebildert werden. Eine solche Verunreinigung kann mit der abgeschiedenen EuTFC Film reagieren und verändern ihre lumineszenten Reaktion, wodurch positionsabhängige Artefakte in den resultierenden Wärmebilder. Dies ist von besonderer Bedeutung bei Proben mit Au Oberflächenelektroden, die organischen Verunreinigungen aus der Atmosphäre zu gewinnen neigen. Entfernen Sie alle Partikel oder Staub auf der Probenoberfläche zur gleichen Zeit sitzen, da diese auch in Artefakten führen kann. Die Autoren empfehlen folgende Vorgehensweise:
- Stellen Strom- und Spannungsanschlüsse zu den Vorrichtungen auf der Probe , wie beispielsweise supraleitende Brücken oder resistive Vorrichtungen ( zum Beispiel Drahtbonden, lackierte-on - Verbindungen unter Verwendung von leitfähigen Epoxy, etc.) , bevor sie in Vorbereitung für die Dünnfilmbeschichtung Reinigung, da diese Schritt Kontamination einführen which sollte vor der Beschichtung entfernt werden. Verwenden Sie Au-Drähte, wenn möglich, da dies es um die Probe zu dem Kryostaten erleichtern zu verbinden, nachdem der Film aufgebracht wurde. (Siehe 4.6 unten Schritt.)
- Reinigen der Probe in 100% Aceton in einem Ultraschallbad für 15 s.
- Ohne dass die Probe trocken, sauber in 100% igem Isopropylalkohol in einem Ultraschallbad für 5 s.
- Brennen Sie die Probe trocken mit einem Stickstoffpistole.
- Wenn möglich, reinigen alle verbleibenden organischen Rückstände aus der Probenoberfläche unter Verwendung von Sauerstoffplasma-Veraschungs. Um dies zu tun, Plasmaleistung von 100 W, O 2 Durchflussrate von 22 cm 3 / s, und Gasdruck von 160 mTorr für 60 s verwendet werden . Um eine erneute Kontamination der Probe zu vermeiden, deponieren die EuTFC Beschichtung so schnell wie möglich nach diesem Schritt.
2. Herstellung von Beschichtungssystem für EuTFC Deposition
- Verwenden Quelle eine Sublimation eines speziell gebauten Boot aus 20 x 10 x 10 mm 3 in der Größe (lxwxh) aus stainless Stahlfolie, eine Spule 10 aus Manganin-Widerstandsdraht umschließt, für einen Betrieb bei etwa 100 bis 200 ° C. Löse irgendwelche aufgeschmolzen-Reste von EuTFC aus dem Boot durch Einweichen in Aceton, da diese sich nachteilig auf die Eigenschaften des neuen Films beeinflussen.
- Spülen Sie das Boot in Isopropylalkohol.
- Lassen Sie das Boot vollständig an der Luft trocknen, bevor fortgefahren EuTFC hinein zu laden.
- Schützen EuTFC Pulver aus Wasserdampf und Licht, während sie gespeichert wird. Gründlich mahlen EuTFC Pulver mit einem Achatmörser zerstoßen sichtbare Klumpen zu entfernen.
HINWEIS: Auch wenn das Pulver aus Wasserdampf geschützt ist, kann sie in große Klumpen von 100 Mikron Durchmesser kristallisieren noch oder mehr. Diese müssen entfernt werden, da sie in einer grob ungleichmäßigen Film führt, wenn sublimiert, was zu Artefakten in den Wärmebildern. - Installieren des Probenhalters und Sublimation Quelle in der Vakuumbeschichtungsanlage, so dass die Probe etwa 10 mm direkt über dem Source-Boot sitzt(Geeignet orientierte Kristalldickensensor die Abscheidungsrate zu überwachen). Verbinden der Quelle Bootsheizung führt zu ihren zugeordneten Vakuumdurchführungen.
- Füllen Sie das Boot Quelle etwa 2/3 voll mit etwa 0,2 g gemahlenem EuTFC Pulver.
- Montieren der Probe upside-down direkt über dem Source-Boot (um sicherzustellen, Gleichförmigkeit des abgeschiedenen Films), vorzugsweise unter Verwendung von doppelseitigem Klebeband oder Klebepunkten, anstatt Vakuumfett, die den Film verunreinigen können.
- Zur Minimierung der Exposition der Probenoberfläche und das EuTFC Pulvers in die Atmosphäre (insbesondere Wasserdampf) beginnt Evakuieren der Abscheidungskammer so schnell wie möglich eine Rotationspumpe verwendet wird.
3. Die Abscheidung von EuTFC Dünnschicht durch Thermosublimation
- Die Pumpe der Abscheidungskammer auf 3 x 10 -5 mbar oder weniger, vorzugsweise eine Turbomolekularpumpe.
- Programm des Kristalldickenmonitor für eine Filmdichte von 1,50 g / cm 3 zu lesen.
- Bewerben 0,5 W Leistung mit der Source-Boot-Heizung, um sanft die Quelle zu erwärmen, bis die EuTFC zu sublimieren beginnt. Es dauert 2 bis 3 Minuten für den Dickenmonitor eine nennenswerte Abscheidungsrate zu beginnen, zu lesen.
- Passen die Heizleistung einer Abscheidungsrate von 6 zu halten - 7 nm / Minute. Machen Sie nur kleine, langsame Anpassungen, wie die Abscheidungsrate dauert in der Regel 1 bis 2 Minuten, um Änderungen in der Eingangsleistung zu reagieren.
HINWEIS: Boot Temperaturen, die ausreichen, um mehr als 10 nm / Minute in dieser Konfiguration ablagern können bewirken, dass das Pulver in dem Boot schmelzen, drastisch ihre Oberfläche und damit die Sublimationsrate reduzieren. Noch wichtiger ist, kann eine übermäßige Boot Temperaturen chemisch die EuTFC verändern und somit stark die thermische Empfindlichkeit der Lumineszenz reduzieren. - Nach ca. 200 nm von der Filmabscheidung (durch den Dicken Monitor lesen), das Gerät mit der Quelle ab. (± 20 nm ist hier akzeptabel, obwohl Dicken deutlich außerhalb dieses Bereichs in den unteren führenFilmempfindlichkeit).
- Nachdem der Messwert auf dem Dickenmonitor Null erreicht, Entlüftungsöffnung die Kammer mit trockenem Stickstoffgas. die Probe von Licht und Wasserdampf so schnell wie möglich durch die Lagerung in einem lichtdichten Behälter in einem Vakuumexsikkator Nach dem Entfernen schützen.
Hinweis: das wird jeweils Bleichen und chemischen Abbau des EuTFC dünnen Films verhindern.
4. Installation der Probe in Mess Kryostat
- Platzieren einen Klecks Vakuumfett auf dem Mittel Kryostaten Probentisch etwa 1-2 mm im Durchmesser. Verwenden eine Probenstufe mit einem Kupferkühlfinger mit einer kreisförmigen oberen Oberfläche, die 15 mm im Durchmesser.
Hinweis: Dies ist eine ausreichende Größe starken thermischen Kontakt zwischen der Bühne und der Probe zu gewährleisten, wenn die Probe flach nach unten gedrückt wird oben drauf. - Wenn das Probensubstrat elektrisch leitend ist, isoliert sie von der Stufe durch ein 10 Mikron Blatt Mylar auf der Oberseite des Fettes platzieren und eine zweite Größe ähnlichd blob auf dem Mylar.
HINWEIS: Die Autoren stellen fest, dass es besser ist , Schmierfett zu verwenden , mit vergleichsweise hohen Viskosität ( zum Beispiel auf Silikon basierendes Hochvakuumfett) als spezialisierte wärmeabführenden Verbindungen, da diese typischerweise niedrigviskosen Komponenten enthalten , die auf die obere Oberfläche fließen können , die Probe und verunreinigt seine EuTFC Beschichtung. - Drücken Sie die Probe nach unten auf der Oberseite des Fetts Pinzette Kraft aufzubringen, um zwei diagonal gegenüberliegende Ecken gleichzeitig, und dann klemmt anstelle zumindest zwei Ecken, unter Verwendung von Messingschrauben und BeCu klemmt.
HINWEIS: Wenn die Probe nicht fest in Position gehalten wird, dann kann es mit dem Mikroskop deutlich relative Drift, wenn der Strom an sie angelegt wird, zu analysieren, um die resultierenden Bilder schwierig macht. - Nehmen Sie die erforderlichen elektrischen Anschlüsse wie Strom und Spannung führt von der Probe zu dem Kryostaten Verdrahtung, dabei nicht Verschmutzung (zB Tröpfchen Lötflußmittel) zu ermöglichen , sich auf dem E zu landenuTFC Film.
HINWEIS: Tun Sie dies, indem nur die kleinste Menge an Flussmittel, die den Job tun, und vorzugsweise vermeiden, mit Flussmittel überhaupt für diesen Schritt. Flux sollte nicht notwendig sein, wenn Au-Drähte für die Verbindungen zu der Probe verwendet werden. - Montieren der Probe Kryostaten auf seinem xyz-Translationstisch unter dem Mikroskop, installieren sein Hitzeschild und optische Fenster und evakuieren seinen Probenraum mit einer Turbomolekularpumpe.
- Deckt das optische Fenster des Kryostaten mit einem Stück Aluminiumfolie (oder ähnlich) Bleichen des EuTFC von Umgebungslicht in dem Raum zu verhindern. Achten Sie darauf, nicht die Mikroskoplinse zu beschädigen oder verunreinigen, wenn dies zu tun.
- Kühlen Sie die Kryostaten auf die Badtemperatur von Interesse. Für die Proben, die in diesem Dokument beschrieben wird, ist dies in der Regel zwischen 5 K und 100 K.
HINWEIS: Nicht in dem Probentisch zwischen 125 K und 175 K, da in diesem Bereich bei Temperaturen des schließlich EuTFC Film für längere Zeit sitzen kristallisiert inzu einem Zustand mit inhomogener polygranular Lumineszenzeigenschaften, die auch im Laufe der Zeit driften können. Kühlung durch diesen Temperaturbereich bei 2 K / min oder schneller wird dafür sorgen, dass dieses Problem nicht auftritt. Wenn die Kryostat versehentlich zu lange in diesem Temperaturbereich verlassen wird, kann der EuTFC Film reproduzierbar sein ‚Reset‘ durch einfaches Erwärmen des Kryostaten auf mindestens 190 K für 5 Minuten.
5. Sammlung von Wärmebilddaten
- Installieren eines Kurzpassfilter mit 500 nm Abschneidewellenlänge in der Beleuchtungsoptik Pfad.
- Installieren eines Bandpassfilter mit Durchlassbandmittenwellenlänge = 610 nm, und FWHM = 10 nm, in der Sammeloptik Pfad.
HINWEIS: Ein schmaler Durchlassbereich hier vorteilhaft ist, da es Sammlung von Hintergrundlicht, das zum Rauschen beiträgt minimiert, aber nicht auf das Signal. Die Filter müssen auch spektrale Übersprechen zwischen ihnen zu minimieren gewählt werden. - Lassen Sie die Lichtquelle, um sich aufzuwärmen und zu stabilisieren, bei its stationäre Betriebstemperatur und damit die Kamera auf seine Gleichgewichtsbetriebstemperatur abkühlen. Dies sollte etwa 30 Minuten in beiden Fällen nehmen.
- Bei allen optischen Filtern an Ort und Stelle (da die Fokusposition ist wellenlängenabhängig) beleuchten die Probe und auszurichten, und das Mikroskop in die Region von Interesse konzentrieren.
HINWEIS: Wenn die Probe nicht abgebildet wird, verwenden, um einen Verschluß oder ein ähnlichen unnötige Beleuchtung der Probe und Bleichen der resultierenden EuTFC Folie zu vermeiden. - Sammelt ein Referenzbild mit Nullstrom an die Probe angelegt. Wenn jedes Bild zu sammeln, eine Korrektur für dunkle Zählungen machen, die stark von Pixel zu Pixel variieren kann, sowie eine signifikante den wahren Bild zählt von dem Leuchtsignalversatz ergibt.
HINWEIS: Die Belichtungsbedingungen verwendet wird von den Anforderungen des Experiments ab (siehe Diskussion), aber es ist wichtig, die Belichtungsbedingungen, so dass das Bild enthält keine gesättigten Pixel zu wählen. DasReferenzbild benötigt wird, da die gesammelte Lumineszenzintensität typischerweise stark variiert auf der Oberfläche Reflektivität der Probe abhängig, auch wenn seine Temperatur ist völlig einheitlich. - Anwenden elektrische Vorspannung an die Probe, sammeln, ein Bild unter den gleichen Belichtungsbedingungen wie die Referenz und Berechnen des Intensitätsverhältnisses von diesen. HINWEIS: Die Höhe der elektrischen Vorspannung erforderlich ist, hängt stark von der Kombination aus Gerät und Selbsterwärmungsverhalten, die untersucht werden. Die hier vorgestellten Beispiele führen in der Regel von der Probe Vorströme in der Größenordnung von mehreren zehn mA, in wenigen Volt Vorspannung über die Vorrichtung führt.
HINWEIS: Wenn die Probe signifikant relativ zu dem Referenzbild bewegt hat, dann sollten die Pixeldaten verschoben werden, zu kompensieren. (Jedoch, abhängig von der Leistung der Kamera kann diese Verschiebung einzuführen Rauschen von Pixel-zu-Pixel-Variationen in ihrer Empfindlichkeit gegenüber Licht, weshalb die Bewegung der Probe, wenn überhaupt po minimiert werden solllich.) Wenn ein hohe absolute Genauigkeit bei der Temperaturmessung erforderlich ist, kann kleiner Drifts in der Lampenintensität für das Bild-zu-Referenz durch Normalisieren Verhältnis korrigiert werden , um 1 in einem geeigneten Bereich der Probe (dh. eine , die ausreichend weit ist , von der selbstbeheizten Gerät davon unberührt zu sein wie). - Wiederholen Sie Schritt 5.6 für alle Bias-Bedingungen von Interesse, während die Temperatur des Bades konstant zu halten.
- Wiederholen Sie die Schritte 5.4 bis zu 5,7 für alle Badetemperaturen von Interesse.
HINWEIS: Je nach dem Kryostaten, muß die Probe neu ausgerichtet und bei jeder neuen Badtemperatur neu ausgerichtet werden.
6. Kalibrierung der Ergebnisse
- Sammelt angelegte Nullstrom-Referenzbilder ausreichen, um den gesamten Temperaturbereich von Interesse abzudecken. 3 bis 4 Bilder bei jeder Temperatur genügen Reproduzierbarkeit herzustellen, während der 20 K Abstand genügend Datenpunkte gibt eine genaue Eichkurve zu erzeugen. (Siehe Abbildung 1b </ Strong>.)
- Aus dieser Kurve wandelt die normalisierte Intensität Bilder in Temperaturkarten. Während die absolute Leuchtintensität stark von den lokalen Oberflächenreflexionsvermögen der Probe abhängt, ist sein normalisierte Verhalten in Bezug auf Temperatur, die durch diesen nur sehr schwach betroffen.
7. Probenlagerung und Film Re-use
- Wie immer hält den Film vor dem Ausbleichen durch Umgebungslicht geschützt. HINWEIS: Bei Bedarf kann die EuTFC Beschichtung auf einer Probe wiederholte thermische Zyklen widerstehen, und seine Eigenschaften werden über einen Zeitraum von 2-3 Wochen stabil bleiben, wenn im Hochvakuum gehalten.
HINWEIS: Selbst wenn jedoch im Hochvakuum bei Raumtemperatur gelagert, wird der Film über 2-3 Monate verschlechtern. (Entfärbung und Aufrauen der Folie können leicht unter einem optischen Mikroskop betrachtet werden.) Wenn diese auf einem Probe auftreten, die zusätzlichen Wärmebilder erfordert, dann reinigen, um den Film aus und ersetzt es gemäß den Schritten 1 bis 3 ist.
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Representative Results
Ein Beispiel für eine typische Messkonfiguration für dieses Experiment bei kryogenen Badtemperaturen leitend ist in 1a gezeigt ist , während eine typische Kurve von 612 nm lumineszenten Reaktionsintensität gegenüber der Temperatur ist in Abbildung 1 b dargestellt.
Abbildung 2 zeigt ein Beispiel eines typischen Wärmebildes von Eigenerwärmung in einer Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 THz - Quelle, die mit den Abmessungen 300 x 60 x 0,83 Mikrometer einer ‚Mesa‘ gestapelter ‚intrinsischer‘ Josephson -Übergänge besteht, hergestellt auf die Oberfläche eines Einkristalls, und eine supraleitende T c von 86 K aufweist ,
In einer solchen Vorrichtung ist der Stromfluss entlang der c - Achsenrichtung (dh in der Ebene der Seite , wie in den Abbildungen gezeigt) aufgrund derextrem anisotropen elektrischer Widerstand dieses Materials. Wie in 2a gezeigt ist , ρ c (T) für Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 fällt stark mit steigender Temperatur zu, so dass die Möglichkeit der thermischen Instabilitäten und lokalisieren thermal runaway unter bestimmten Vorspannungsbedingungen. Wärmebilder der Vorrichtung sind in Figur 2D gezeigt, die in dem Text unter 160X Vergrößerung wie beschrieben gesammelt wurden, summierten Belichtungen von 4 x 2 s unter Verwendung von auf einer 1.024 x 1.024 Pixel - CCD - Kamera mit 16-Bit - Auflösung, Peltier-kühl - 50 ° C. Die Probe wurde mit einer Kurzbogen - Hg - Lampe beleuchtet ein 500 nm Kurzpassfilter verwendet wird , und Nettointensität von etwa 1 W / cm 2. Um das Erfordernis der Normierung der Bilder von einem nicht selbstheizten Bereich zu vermeiden, wie in Abschnitt 5.6, wurde die Lampe unter Verwendung einer variablen Blende mit Closed-Loop-Rückkopplung betrieben Beleuchtungsintensität über die Zeit konstant zu halten.
c - Achsenrichtung ergibt . In diesem Filaments ist die Stromdichte mehr als 5-mal höher als in dem Rest der Mesa. Die Strom-Spannungs - Kennlinie für die mesa bei T = 25 K - Bad ist in 2b gezeigt. Diese enthält hysteretischen springt mit der Nukleation / Auslöschung des Hotspots assoziiert mit etwa I bias = 11 mA, und mit dem Springen des Hotspots von dem Elektrodenende der Mesa zu dem entgegengesetzten Ende zwischen 40 und 60 mA. 2c zeigt Längsquerschnitte der Mesa Oberflächentemperatur unter unterschiedlichen Vorspannungsbedingungen. Für die Kamera und Abbildungsbedingungen hier verwendet, ist die Temperatur, Rauschen etwa 0,2 K, wenn sie über einen Durchmesser von 4 Mikron geglätteten, auf eine an diesem magnifi 5 x 5 Pixelbereich entspricht,Kation. Die Linien sichtbar in Abbildung 2d an den Kanten des Mesa und der Elektrode sind Artefakte aufgrund von Reflexion von nahezu vertikalen Seitenwandflächen.
Abbildung 3 zeigt Rohbild Beispiele für Situationen , die wie in dem Protokoll beschrieben vermieden werden sollten. 3a zeigt ein 612 nm lumineszierendes Bild , in dem der Film sublimiert wurde mit EuTFC in denen mm großen Klumpen vorhanden waren. (Siehe Schritt 2.4.) Diese heftig sublimiert beim Erhitzen von Teilchen EuTFC mehrerer Mikrometern im Durchmesser Ablagern auf die Probe. 3b zeigt eine Probe , deren EuTFC Beschichtung wurde nach 16 Stunden in Domänen kristallisiert bei 150 K, was zu einer ungleichmäßigen und laut lumineszente Reaktion. (Siehe Schritt 4.6.)
Abbildung 1: Thermische Bildaufbau und typischer calibration Kurve. (A) Die Konfiguration des Mikroskops, UV - Lichtquelle, und Kryostaten mit optischen Fenster aus Lit. modifizierten 10. (b) Wirkungs - Kurve für 200 bis 10 K normalisiert nm EuTFC Film sublimiert.
Abbildung 2: Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 mesa THz Quelle: IV Eigenschaften & Wärmebilder. (A) (Haupt) Plot Geräte Widerstand gegen Temperatur. Blaue Quadrate unter T c aufgetragen sind Werte von der IV - Kurven hochgerechnet in Einschub dargestellt. (B) IV - Kennlinie zeigt hysteretischen Schalten von Josephson -Übergänge in der Vorrichtung bei T = 25 K Bad für stromvorgespannte Mesa. -einsätze (i) und (ii) zeigen springt im Widerstand mesa zugeordnet Hotspot Nukleation und Verlagerung ist. (C)Längs Temperatur Querschnitte von Mesa. (D) Thermisches Bilder bei T = 25 K Bad, modifiziert von Referenz 11 mit herkömmlichen optischen Mikrographie von mesa links gezeigt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3: Beispiele für Probleme mit EuTFC Film zu vermeiden. (A) Film sublimiert ohne große Klumpen aus kristallisierten EuTFC Pulver zu entfernen, was zu Klumpen auf der Probe abgeschieden. (B) Film (abgeschieden auf einem anderen mesa) , die bei 150 K lokale Kristallisation nach 16 Stunden in Kryostaten unterzogen wurde, unebene lumineszente Reaktion zeigt. Bitte klicken Sie hier , um diesieht eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Wie unsere Ergebnisse zeigen, liefert Wärmebilder von Mikro die Technik in diesem Artikel beschrieben wird, hochauflösende mit guter Empfindlichkeit und nur einfache optische Mikroskopie Ausrüstung. Die Vorteile dieser Technik in Bezug auf alternative Verfahren (die im Folgenden erörtert werden) werden bei ca. 250 K am stärksten und unten, was bedeutet, dass seine wichtigsten Anwendungen sind die Eigenerwärmung von Vorrichtungen für die Untersuchung, die bei kryogenen Badtemperaturen betreiben soll. Dazu gehören supraleitende Strombänder (wo Quench Nukleation von wichtigen technischen Interesse ist), Schmalbandlückenhalbleiter zur optischen Erfassung und neuartige Hoch - T c elektronische Geräte , deren Widerstand sinkt mit zunehmender T.
Wenn die Technik mit optimaler Empfindlichkeit zu arbeiten, dann ist es wichtig, die richtigen Verfahren für die Abscheidung des Films zu folgen. Die Probenoberfläche gründlich gereinigt werden muss (Protokollschritts 1,1 bis 1,5), muss das EuTFC Pulver sorgfältig jegliche Klumpen entfernen gemahlen werden, die sich nachteilig auf die Gleichförmigkeit des Films (Schritt 2.4), und der Film Sublimation mit der korrekten Rate in Reihenfolge auftreten müssen die korrekte Chelatisierung des beeinflussen zu bewahren Eu 3+ -Ion (Schritte 3.3 und 3.4). Rekristallisation des Films bei kryogenen Temperaturen kann den experimentellen Geräuschpegel erhöhen, aber dieses Problem kann, wie in Schritt 4.7 beschrieben umgekehrt werden. Die Beleuchtung und Belichtungsparameter, die verwendet werden sollen, und das resultierende Signal-zu-Rauschen, hängen von den Anforderungen des Experiments. Hier stellen wir einige der Überlegungen diskutieren, die die Leistungsfähigkeit der Technik begrenzen.
Es gibt vier Haupt mögliche Beiträge des Rauschens in diesem Experiment, nämlich Photonen-Schrotrauschen, mikroskopisch kleine Variation in der lumineszenten Reaktion des Films, Variationen in Kamerapixel Empfindlichkeit und Kamera Dunkelzählrate Schrotrauschen. Wo ich die Anregungsbeleuchtungsstärke (in incident Photonen pro Pixeleinheit-äquivalent Probenbereiches), F (T) ist der T -abhängigen Gesamtleuchtumwandlungswirkungsgrad für jedes Pixel äquivalente Fläche des Films (die von dem lokalen Filmdicke beeinflußt wird) ist S die CCD Zählung Ausbeute aus einem Pixel pro einfallendem Photon (bei = 612 nm), und D sind die Anzahl der dunkelen Zählungen über die Belichtungszeit t gesammelt, dann , wenn mehr als P Pixel gemittelt wird , wird diese Parameter normalerweise etwa wie folgt verteilt werden:
σ F (T) hängt von der Gleichmäßigkeit der Beschichtung EuTFC, während die Standardabweichung σ S in Pixel-zu-Pixel - Lichtempfindlichkeit und Dunkel Zählrate Standardabweichung σ D auf der Leistung der Kamera abhängt. Die Zählungen über P Pixel zum Zeitpunkt t gesammeltdeshalb haben Mittelwert:
wo der letzte Term entspricht den Dunkelzählrate Beitrag und Varianz:
Daher wird die Standardabweichung der gemessenen Temperatur , wenn mit einer Gesamtbelichtungszeit t über P Pixel gemittelt ist gegeben durch:
Für einen sehr gleichmäßigen Film und einen CCD mit niedriger Pixelantwort Ungleichförmigkeit, die Begriffe in σ F (T) und σ S jeweils in der Regel vernachlässigt werden können. Der Temperaturfehler vereinfacht somit:
Für die Bedingungen normally in dieser Technik verwendet wird, ist die Rate der lumineszenten Photon Sammlung in der Größenordnung von 5000 Photonen pro Pixel pro Sekunde. Für eine moderne gekühlte CCD - Kamera, die Rate der dunklen zählt und damit σ D ist deutlich weniger als das, was bedeutet , dass σ T in der Regel durch Photonenschrotrauschen 19 begrenzt ist. Wenn σ D vernachlässigt werden kann, dann vereinfacht die Temperaturfehler weiter:
Wodurch die Beleuchtungsintensität zunehmenden verringert die Belichtungszeit für jede gegebenen σ T erforderlich, insbesondere in Ausnahmefällen , wenn die lumineszente Ausbeute niedrig ist (zB bei Temperaturen nahe 300 K), und wo Dunkelzählungen sind in der Tat von Bedeutung. Jedoch kann intensive UV-Beleuchtung Ladungsträger in Halbleiterproben photodope und brechen Cooper-Paare in supraleitendem diejenigen, thereby die Eigenschaften des Gerätes Stören untersucht. In Proben, der Oberflächen einen schwachen thermischen Pfad zu dem Kältebad, starke Beleuchtung kann auch eine Wärmelast einzuführen, die einen signifikanten Anstieg in der Probentemperatur verursacht.
Alle diese Überlegungen manchmal niedrigen Beleuchtungsstärken und längere Belichtungszeiten erforderlich machen kann. Als Modifikation können kürzere Belichtungen dem Bild schnell Phänomene wie Stromfilament Oszillation oder Atmungsmoden erforderlich 20 oder Millisekundenzeitskalen von Quench - Entwicklung in Supraleitern. Wo hohe Signal-Rausch-Verhältnisse in absoluten Temperaturmessungen erforderlich sind, so werden längere Gesamtexpositionszeiten gefordert. Dies kann Summierung von Mehrfachbelichtungen erfordern, abhängig von der Bit-Auflösung der CCD-Elektronik. Bildverstärkte Kameras haben nahe bei Einzelphotonendetektionseffizienz und bieten einen attraktiveren Kompromiss zwischen Bildrauschen, krankumination Intensität, Mittelungsfläche, und die Belichtungsgeschwindigkeit, wenn auch bei höheren Systemkosten.
Zusammengefasst, die die Thermolumineszenz-Imaging-Technik, die wir hier beschreiben, bietet eine direkte quantitative Messung der Probenoberflächentemperatur, mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung. Es ist auch wirksam bei einem weiten Temperaturbereich von 5 K bis über 300 K. Wie in der Einleitung beschrieben, alternative Techniken existieren, aber jede dieser bietet eine Kombination aus Vor- und Nachteilen.
Rastersondentechniken bieten eine hervorragende Empfindlichkeit, auf Kosten der langen Messzeiten und hoch spezialisierter Ausrüstung. Eine kürzlich veröffentlichte pyro-magneto-optische Technik bietet auch eine ausgezeichnete Empfindlichkeit 21. Jedoch beruht diese Technik auf einer ferrimagnetischen Granatkristall-Anzeige auf der Oberseite der Probe angeordnet, die räumliche Auflösung begrenzt, insbesondere, wenn die Probe nicht topographisch flach ist. Bei Temperaturen oberhalb von300 K, wird die Leuchtausbeute aus EuTFC niedrig und direkter Abbildung der Infrarot-Schwarzkörperstrahlung von der Probe wird eine effektivere Technik.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
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