Summary
युरोपियम thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) 612 एनएम, जिसका सक्रियण दक्षता तापमान के साथ दृढ़ता से कम हो जाती है पर एक ऑप्टिकल चमक लाइन है। एक नमूना इस सामग्री की एक पतली फिल्म के साथ लेपित सूक्ष्म imaged है, तो 612 एनएम luminescent प्रतिक्रिया तीव्रता नमूना की सतह के तापमान का एक सीधा मानचित्र में परिवर्तित किया जा सकता है।
Abstract
माइक्रो इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों अक्सर महत्वपूर्ण आत्म हीटिंग से गुजरना जब अपने ठेठ ऑपरेटिंग शर्तों को पक्षपाती। इस पत्र के लिए एक सुविधाजनक ऑप्टिकल सूक्ष्म इमेजिंग तकनीक है जो नक्शा और इस तरह के व्यवहार यों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है वर्णन करता है। युरोपियम thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) एक 612 एनएम चमक लाइन जिसका सक्रियण दक्षता तापमान बढ़ने के साथ दृढ़ता से चला जाता है, ईयू 3+ आयन और कार्बनिक यौगिक chelating के बीच निर्भर बातचीत टी की वजह से है। इस सामग्री को आसानी से शून्य में थर्मल उदात्तीकरण से एक नमूना सतह पर लेपित किया जा सकता है। जब कोटिंग पराबैंगनी प्रकाश (337 एनएम) 612 एनएम luminescent प्रतिक्रिया का एक ऑप्टिकल सूक्ष्म छवि नमूना की सतह के तापमान के एक नक्शे में सीधे परिवर्तित किया जा सकता है के साथ उत्साहित हैं। इस तकनीक स्थानिक संकल्प केवल माइक्रोस्कोप प्रकाशिकी द्वारा सीमित (के बारे में 1 माइक्रोन) और समय संकल्प कार्यरत कैमरा की गति द्वारा सीमित प्रदान करता है। यह केवल के अतिरिक्त लाभ प्रदान करता हैअपेक्षाकृत सरल और गैर विशेष उपकरणों की आवश्यकता होती है, और नमूना तापमान का एक मात्रात्मक जांच दे रही है।
Introduction
कई इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों मजबूत आत्म हीटिंग से गुजरना जब विद्युत उनके सामान्य प्रचालन स्थितियों के लिए पक्षपाती। यह आमतौर पर कम तापीय चालकता (जैसे अर्धचालकों के रूप में) और उच्च शक्ति का अपव्यय घनत्व का एक संयोजन के कारण है। इसके अलावा, एक अर्ध-परिचालक की तरह विद्युत प्रतिरोधकता के साथ उपकरणों में (यानी साथ ∂ρ / ∂ टी <0) यह लंबे समय से ज्ञात किया गया है कुछ बयाझिंग की स्थिति 1, 2 के तहत स्थानीय थर्मल भगोड़ा की संभावना है, वहाँ मौजूद है, जिसमें पूर्वाग्रह धारा प्रवाहित होती है नहीं समान रूप से डिवाइस के माध्यम से, बल्कि जो अत्यधिक स्थानीय स्व-हीटिंग के साथ जुड़े रहे हैं, आम तौर पर माइक्रोन के पैमाने पर संकीर्ण सूत्र से बंधी।
जैसे अपनी हीटिंग भौतिक विज्ञान को समझना कुछ मामलों में एक विशेष डिवाइस के डिजाइन के अनुकूलन के लिए आवश्यक हो सकता है, जिसका अर्थ है कि माइक्रोन तराजू पर इमेजिंग तापमान के लिए तकनीक हैबहुत उपयोगी। वहाँ प्रौद्योगिकी के विकास के दो क्षेत्रों से ऐसी तकनीकों में रुचि के हालिया पुनरुत्थान किया गया है। पहचान होने की इनमें से पहला उच्च तापमान अतिचालक टेप में इमेजिंग बुझाना प्रक्रियाओं जिसमें थर्मल सूक्ष्म इमेजिंग केंद्रक स्थल बुझाने की अनुमति देता है के लिए है और 3 का अध्ययन किया, 4। दूसरा आवेदन खड़ी आंतरिक जोसेफसन जंक्शन टेराहर्ट्ज़ स्रोतों, जो द्वि 2 सीनियर 2 Cacu 2 हे 8 से निर्मित कर रहे हैं में आत्म हीटिंग को समझने के लिए है। ये कम तापीय चालकता और वर्तमान प्रवाह की दिशा के साथ प्रासंगिक अर्धचालक की तरह विद्युत चालकता (यानी उनके क्रिस्टलीय ग धुरी) के संयोजन है ऊपर वर्णित है। न केवल वे प्रयोगात्मक जटिल inhomogeneous आत्म हीटिंग व्यवहार 5, 6, 7, 8 दिखाते हैं >, 9, 10, 11 में यह किया गया है सैद्धांतिक रूप से भविष्यवाणी की इस THz बिजली उत्सर्जन 12, 13 के लिए फायदेमंद हो सकता है।
तकनीकें सूक्ष्म लम्बाई के पैमाने पर एक नमूने की तापमान इमेजिंग के लिए मौजूद हैं। Thermoluminescent तकनीक यहाँ वर्णित मूल रूप से कमरे के तापमान 14, 15, 16 के पास अर्ध-परिचालक उपकरणों के लिए नियुक्त किया गया था लेकिन हाल ही में अतिचालक टेप और THz स्रोत से ऊपर 3, 4, 10, 11 में वर्णित करने के लिए क्रायोजेनिक स्नान तापमान पर लागू किया गया है। सीसीडी कैमरों के संकल्प और संकेत से शोर प्रदर्शन में सुधार काफी प्रदर्शन को सक्षम कियापिछले कुछ दशकों में इस तकनीक में सुधार। ईयू-समन्वय जटिल युरोपियम thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) एक ऑप्टिकल चमक दृढ़ता से तापमान निर्भर है जो है। इस परिसर में जैविक लाइगैंडों प्रभावी रूप से एक ब्रॉड बैंड एनएम के आसपास 345 में पराबैंगनी प्रकाश को अवशोषित। ऊर्जा ईयू 3+ आयन, जो 612 एनएम पर एक चमक फोटान का उत्सर्जन के माध्यम से अपनी जमीन राज्य के लिए जटिल रिटर्न के लिए अंतर-आणविक excitations के माध्यम से विकिरण कम स्थानांतरित कर रहा है। मजबूत तापमान निर्भरता ऊर्जा हस्तांतरण की प्रक्रिया से उत्पन्न होती है 17 एक वस्तु इस सामग्री के साथ लेपित की एक संवेदनशील थर्मल जांच के लिए बना रही है। इस तरह के एक एचजी शॉर्ट आर्क लैम्प के रूप में - - जब कोटिंग एक लगभग पराबैंगनी स्रोत के साथ उत्साहित है कम चमक तीव्रता के साथ क्षेत्रों उच्च स्थानीय तापमान के अनुरूप हैं। जिसके परिणामस्वरूप छवियों खुर्दबीन प्रकाशिकी के संकल्प और लुम की तरंग दैर्ध्य द्वारा स्थानिक संकल्प में सीमित हैंinescence (व्यवहार में, लगभग 1 माइक्रोन के लिए)। आवश्यक संकेत से शोर अनुपात के आधार पर, समय संकल्प चमक (कोई 500 से ज्यादा μs) 15 के क्षय समय से ही कैमरे के शटर गति के द्वारा सीमित है, और अधिक मौलिक। इन विशेषताओं तकनीक डिवाइस तापमान के एक बहुत तेजी से जांच, जो प्रत्यक्ष तापमान माप पैदावार, अपेक्षाकृत सरल और किफायती उपकरण का उपयोग कर सकते हैं।
इस तकनीक अन्य समूहों द्वारा पहले से प्रकाशित बदलाव ईयू-chelates बहुलक फिल्मों में भंग कर दिया और नमूना सतह 3, 4 के लिए पर स्पिन में लिपटे के छोटे सांद्रता कार्यरत हैं। यह एक कोटिंग जो अत्यधिक वर्दी स्थानीय स्तर पर है में परिणाम है, लेकिन जो नमूना स्थलाकृति के चरणों में महत्वपूर्ण मोटाई भिन्नताएं होती हैं - जैसे आमतौर पर microdevices में होते हैं - luminescent प्रतिक्रिया क में मजबूत स्थानिक रूपों में जिसके परिणामस्वरूपIch छवियों में कलाकृतियों दे सकते हैं। तकनीक भिन्नता जो हम यहाँ का वर्णन शून्य में थर्मल उदात्तीकरण कार्यरत हैं। इतना ही नहीं स्थूल फिल्म मोटाई भिन्नता समस्या से बचने के है, लेकिन उच्च EuTFC एकाग्रता प्रति इकाई क्षेत्र हासिल की काफी संवेदनशीलता में सुधार और छवि अधिग्रहण समय कम कर देता है। एक संबंधित तकनीक सिक की कोटिंग की सतह के बजाय EuTFC 7, 8, 9 पर कणिकाओं कार्यरत हैं। सिक तापमान संवेदनशीलता यहाँ वर्णित EuTFC कोटिंग्स के बराबर प्रदान करता है, लेकिन कणिकाओं के आकार चिकनाई और जिसके परिणामस्वरूप छवियों का संकल्प सीमित करता है।
कई अन्य तकनीकों मौजूद हैं, जो फायदे और नुकसान के विभिन्न संयोजनों प्रदान करते हैं। नमूना से काले विकिरण के प्रत्यक्ष अवरक्त इमेजिंग सरल है और कुछ माइक्रोन के स्थानिक संकल्प है, लेकिन जब नमूना महत्वपूर्ण है ही प्रभावी हैly ऊपर कमरे के तापमान। (जैसे स्कैनिंग थर्मोकपल माइक्रोस्कोपी या केल्विन जांच माइक्रोस्कोपी के रूप में) स्कैन जांच थर्मल माइक्रोस्कोपी तकनीक उत्कृष्ट संवेदनशीलता और स्थानिक संकल्प प्रस्तुत करते हैं, लेकिन धीमी गति से छवि अधिग्रहण बार, जरूरी टिप की स्कैनिंग गति, साथ ही अत्यधिक जटिल उपकरण की आवश्यकता के द्वारा सीमित कर दिया। स्कैनिंग लेजर या स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन बीम थर्मल माइक्रोस्कोपी उपायों वोल्टेज गड़बड़ी जब एक संग्राहक बीम एक मौजूदा पक्षपाती डिवाइस 6, 7, 18 की सतह पर rastered है। इस उत्कृष्ट संवेदनशीलता प्रदान करता है, और जांच तकनीक स्कैनिंग की तुलना में कुछ तेजी से होता है, लेकिन एक बार फिर अत्यधिक जटिल उपकरणों की आवश्यकता है, और भी नमूना तापमान का एक अप्रत्यक्ष, गुणात्मक नक्शा देता है।
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Protocol
1. कोटिंग के लिए नमूना तैयार करना
ध्यान दें: यदि संभव हो, नमूना की सतह से सभी जैविक प्रदूषण को दूर का उत्पादन ताप imaged किया जाना है। ऐसी कोई भी संदूषण जमा EuTFC फिल्म के साथ प्रतिक्रिया और उसके luminescent प्रतिक्रिया में परिवर्तन, जिसके परिणामस्वरूप थर्मल छवियों में स्थिति पर निर्भर कलाकृतियों के कारण हो सकता है। यह Au सतह इलेक्ट्रोड है, जो वातावरण से जैविक प्रदूषण को आकर्षित करते हैं साथ नमूनों के साथ विशेष महत्व का है। किसी भी कणों या धूल एक ही समय में नमूना की सतह पर बैठे निकालें, के बाद से इन कलाकृतियों में भी हो सकता है। लेखकों की सिफारिश निम्न प्रक्रिया:
- इस तरह के अतिचालक पुल या प्रतिरोधक उपकरणों के रूप में नमूने के उपकरणों के लिए वर्तमान और वोल्टेज कनेक्शन बनाएं (जैसे तार बांड, पेंट-ऑन प्रवाहकीय epoxy, आदि का उपयोग कर कनेक्शन), पतली फिल्म कोटिंग के लिए तैयारी में यह सफाई से पहले के रूप में इन चरणों का संदूषण उत्पन्न हो जाएं which कोटिंग से पहले हटा दिया जाना चाहिए। , Au तारों का प्रयोग करें यदि संभव हो तो इस के बाद यह आसान cryostat के लिए नमूना कनेक्ट करने के लिए के बाद फिल्म जमा कर दिया गया है कर देगा। (नीचे कदम 4.6 देखें।)
- 15 s के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में 100% एसीटोन में नमूना साफ करें।
- नमूना सुखाने के लिए अनुमति के बिना, 5 एस के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में 100% isopropyl शराब में यह साफ।
- नमूना सूखी उड़ा एक नाइट्रोजन बंदूक का उपयोग कर।
- यदि संभव हो, नमूना सतह से किसी भी शेष जैविक अवशेषों ऑक्सीजन प्लाज्मा ashing का उपयोग कर साफ करें। ऐसा करने के लिए, 100 डब्ल्यू, 22 सेमी 3 / s हे 2 प्रवाह की दर, और 160 mTorr की गैस के दबाव के प्लाज्मा शक्ति का उपयोग, 60 s के लिए। नमूना की फिर से संदूषण से बचने के लिए इस चरण के बाद जितनी जल्दी हो सके EuTFC कोटिंग जमा।
EuTFC जमाव के लिए कोटिंग प्रणाली के 2. तैयारी
- उद्देश्य के लिए निर्मित नाव 20 x 10 x 10 मिमी आकार (LxWxH) में 3 stainles से बना से मिलकर उदात्तीकरण स्रोत का उपयोग करेंरों स्टील पन्नी, लगभग 100 Manganin प्रतिरोध तार का एक 10 का तार enclosing, ऑपरेशन के लिए - 200 डिग्री सेल्सियस। , एसीटोन में भिगोने के रूप में इन प्रतिकूल नई फिल्म के गुणों को प्रभावित करेगा द्वारा नाव से EuTFC के किसी भी पिघल-अवशेषों भंग।
- isopropyl शराब में नाव रिंस करें।
- नाव में EuTFC लोड करने के लिए आगे बढ़ने से पहले हवा में पूरी तरह सूख जाने की अनुमति दें।
- जल वाष्प और प्रकाश से EuTFC पाउडर को सुरक्षित रखें, जबकि यह संग्रहीत किया जा रहा है। अच्छी तरह से किसी भी दिखाई गांठ निकालने के लिए एक एगेट मोर्टार और मूसल का उपयोग कर EuTFC पाउडर पीस लें।
नोट: यहां तक कि जब पाउडर जल वाष्प से सुरक्षित है, यह अभी भी 100 माइक्रोन व्यास या उससे अधिक की बड़ी गांठ में मणिभ सकता है। ये जब sublimated के रूप में वे एक निहायत गैर वर्दी फिल्म में परिणाम होगा, थर्मल छवियों में कलाकृतियों के कारण हटा दिया जाना चाहिए। - वैक्यूम कोटिंग प्रणाली में नमूना धारक और उदात्तीकरण स्रोत स्थापित ऐसी है कि नमूना बैठता सीधे स्रोत नाव के ऊपर लगभग 10 मिमी(उपयुक्त रूप से उन्मुख क्रिस्टल मोटाई सेंसर बयान दर पर नजर रखने के लिए)। कनेक्ट स्रोत नाव हीटर उनके संबद्ध वैक्यूम feedthroughs की ओर जाता है।
- स्रोत नाव लगभग 2/3 जमीन EuTFC पाउडर का लगभग 0.2 जी के साथ पूर्ण भरें।
- (जमा फिल्म की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए) नमूना उलटा सीधे स्रोत नाव ऊपर माउंट, अधिमानतः दो तरफा टेप या चिपचिपा डॉट्स का उपयोग कर, बल्कि वैक्यूम तेल जो फिल्म दूषित हो सकता है की तुलना में।
- नमूना सतह और वातावरण (विशेष रूप से जल वाष्प) को EuTFC पाउडर का जोखिम कम करने के लिए जितनी जल्दी हो सके एक रोटरी पंप का उपयोग कर बयान चैम्बर की निकासी शुरू करते हैं।
थर्मल उत्सादन द्वारा EuTFC पतली फिल्म का 3. जमाव
- 3 x 10 -5 मिलीबार या कम करने के लिए बयान चैम्बर पम्प, अधिमानतः एक टर्बो आणविक पंप का उपयोग कर।
- कार्यक्रम क्रिस्टल मोटाई की निगरानी 1.50 ग्राम / सेमी 3 एक फिल्म घनत्व के लिए पढ़ने के लिए।
- स्रोत नाव हीटर के लिए बिजली की 0.5 डब्ल्यू लागू करें, धीरे स्रोत गर्म करने के लिए जब तक EuTFC उदात्तीकरण करने के लिए शुरू होता है। के लिए मोटाई पर नजर रखने के लिए एक सराहनीय बयान दर पढ़ने शुरू करने के लिए 3 मिनट - यह 2 ले जाएगा।
- 7 एनएम / मिनट - 6 के एक बयान दर बनाए रखने के लिए हीटर शक्ति को समायोजित करें। केवल छोटे, धीमी गति से समायोजन करें, बयान दर आम तौर पर 1 लेता है के रूप में - 2 मिनट पावर इनपुट में बदलाव के लिए प्रतिक्रिया करने के लिए।
ध्यान दें: नाव तापमान इस विन्यास में 10 से अधिक एनएम / मिनट जमा करने के लिए पर्याप्त पाउडर नाव में पिघलना शुरू हो सकता है, तेजी से इसकी सतह क्षेत्र है और इस तरह उदात्तीकरण दर को कम करने। इससे भी महत्वपूर्ण बात, अत्यधिक नाव तापमान रासायनिक EuTFC को बदल सकता है और इस तरह दृढ़ता से अपनी चमक के थर्मल संवेदनशीलता को कम। - फिल्म बयान के 200 एनएम (मोटाई पर नजर रखने के द्वारा पढ़ा) के बाद, स्रोत के लिए बिजली बंद कर देते हैं। (± 20 एनएम, यहां स्वीकार्य है हालांकि मोटाई काफी इस सीमा के बाहर कम में परिणाम होगाफिल्म संवेदनशीलता।)
- बाद मोटाई मॉनिटर पर पढ़ने शून्य तक पहुँच जाता है, चैंबर, सूखी नाइट्रोजन गैस के साथ वेंट। निकालने के बाद, प्रकाश और जल वाष्प से नमूना जितनी जल्दी हो सके, एक निर्वात dessicator में एक प्रकाश प्रूफ कंटेनर में रक्षा भंडारण द्वारा।
नोट: यह क्रमशः EuTFC पतली फिल्म की विरंजन और रसायनिक अवक्रमण कर पाएगा।
4. मापन Cryostat में नमूना की स्थापना
- वैक्यूम तेल की एक ब्लॉब केंद्र cryostat नमूना चरण व्यास में लगभग 1-2 मिमी पर रखें। एक परिपत्र शीर्ष सतह के साथ एक तांबे ठंड उंगली शामिल व्यास में 15 मिमी एक नमूना चरण का प्रयोग करें।
नोट: यह एक पर्याप्त आकार चरण और नमूना जब नमूना यह की चोटी पर फ्लैट नीचे दबाया जाता है के बीच मजबूत थर्मल संपर्क सुनिश्चित करने के लिए है। - नमूना सब्सट्रेट विद्युत का आयोजन किया जाता है, तेल की चोटी पर Mylar के एक 10 माइक्रोन चादर रखकर मंच से यह अलग, और एक दूसरे इसी तरह आकारMylar के शीर्ष पर घ ब्लॉब।
नोट: लेखकों लगता है कि यह एक अपेक्षाकृत उच्च चिपचिपाहट के साथ तेल का उपयोग करने के लिए बेहतर है (उदाहरण के लिए सिलिकॉन आधारित उच्च वैक्यूम तेल), विशेष गर्मी डूब यौगिकों की तुलना में के रूप में बाद के आम तौर पर कम चिपचिपापन घटकों जो शीर्ष सतह पर प्रवाह हो सकें नमूने की और उसके EuTFC कोटिंग को दूषित। - तेल चिमटी का उपयोग कर एक साथ दो तिरछे विपरीत कोनों करने के लिए बल लागू करने के लिए की चोटी पर नमूना नीचे दबाएं, और फिर कम से कम दो कोनों जगह में क्लैंप, पीतल शिकंजा और BeCu clamps का उपयोग कर।
ध्यान दें: नमूना सुरक्षित रूप से की स्थिति में नहीं रखा जाता है, तो यह काफी खुर्दबीन के सापेक्ष बहाव हो सकता है जब सत्ता इसे करने के लिए लागू किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप छवियों का विश्लेषण करने के लिए मुश्किल बना रही है। - जैसे कि वर्तमान के लिए के रूप में किसी भी आवश्यक बिजली के कनेक्शन बनाने और वोल्टेज, cryostat तारों के लिए नमूना से सुराग देखभाल संदूषण (सोल्डर फ्लक्स की बूंदों जैसे) ई पर लैंड करने की अनुमति नहींuTFC फिल्म।
नोट: केवल प्रवाह की छोटी राशि है जो काम करेगा, और अच्छा होगा यदि सब पर इस चरण के लिए प्रवाह का उपयोग कर से बचने का उपयोग कर ऐसा। फ्लक्स आवश्यक नहीं होना चाहिए Au तारों नमूना करने के लिए कनेक्शन के लिए उपयोग कर रहे हैं। - माइक्रोस्कोप के नीचे अपने xyz अनुवाद मंच पर नमूना cryostat माउंट, इसकी हीट शील्ड और ऑप्टिकल खिड़की स्थापित करें, और एक turbomolecular पंप के साथ अपने नमूना अंतरिक्ष खाली।
- कमरे में परिवेश प्रकाश द्वारा EuTFC की विरंजन को रोकने के लिए एल्यूमीनियम पन्नी (या समान) के एक टुकड़े के साथ cryostat के ऑप्टिकल खिड़की कवर। क्षति या माइक्रोस्कोप के लेंस को दूषित जब ऐसा करने के लिए नहीं ख्याल रखना।
- ब्याज की स्नान तापमान cryostat कूल। इस पत्र में वर्णित नमूने लिए, यह 5 कश्मीर और 100 लालकृष्ण के बीच आम तौर पर है
नोट: नमूना चरण, 125 कश्मीर और 175 कश्मीर के बीच तापमान पर समय की अवधि के लिए लंबे समय तक बैठने के लिए के बाद से इस श्रेणी में EuTFC फिल्म अंततः में मणिभ होगा की अनुमति न देंinhomogeneous चमक गुण जो भी समय के साथ प्रवाहित हो जाते हैं के साथ एक polygranular राज्य के लिए। 2 कश्मीर / मिनट पर इस तापमान रेंज के माध्यम से शीतलक या तेज यह सुनिश्चित करेंगे कि इस समस्या नहीं होती है। cryostat गलती से भी लंबे समय के लिए इस तापमान रेंज में छोड़ दिया जाता है, तो EuTFC फिल्म reproducibly बस 5 मिनट के लिए कम से कम 190 कश्मीर को cryostat वार्मिंग द्वारा 'रीसेट' हो सकता है।
5. थर्मल इमेज डाटा का संग्रह
- रोशनी प्रकाशिकी रास्ते में 500 एनएम तरंगदैर्ध्य कट ऑफ के साथ एक छोटी-पास फिल्टर स्थापित करें।
- संग्रह प्रकाशिकी रास्ते में, पासबैंड केंद्र तरंगदैर्ध्य = 610 एनएम, और FWHM = 10 एनएम के साथ एक बैंड-पास फिल्टर स्थापित करें।
ध्यान दें: एक संकीर्ण पासबैंड यहाँ फायदेमंद है, क्योंकि यह पृष्ठभूमि प्रकाश जो शोर में योगदान देता है, लेकिन संकेत नहीं के संग्रह को कम करता है। फिल्टर भी उन दोनों के बीच वर्णक्रमीय crosstalk को कम से कम करने के लिए चुना जाना चाहिए। - प्रकाश स्रोत को गर्म और मैं पर स्थिर करने की अनुमति देंस्थिर राज्य ऑपरेटिंग तापमान टी एस, और कैमरे के अपने संतुलन ऑपरेटिंग तापमान को ठंडा होने दें। यह दोनों ही मामलों में लगभग 30 मिनट लेना चाहिए।
- सभी ऑप्टिकल फिल्टर (फोकस स्थिति तरंगदैर्ध्य पर निर्भर है के बाद से) जगह में साथ नमूना उजागर और संरेखित और ब्याज की क्षेत्र के लिए माइक्रोस्कोप ध्यान देते हैं।
नोट: नमूना imaged नहीं किया जा रहा है, वहीं एक शटर या इसी तरह का उपयोग नमूना और EuTFC फिल्म के एवज में विरंजन के अनावश्यक रोशनी से बचने के लिए। - शून्य वर्तमान नमूना के लिए लागू के साथ एक संदर्भ छवि इकट्ठा। जब प्रत्येक छवि का संग्रह, अंधेरे में गिना जाता है, जो दृढ़ता से पिक्सेल से पिक्सेल के लिए भिन्न हो सकते हैं एक महत्वपूर्ण luminescent संकेत से सच छवि मायने रखता है के लिए ऑफसेट देने के साथ ही, के लिए एक सुधार कर सकते हैं।
नोट: जोखिम की स्थिति प्रयोग की आवश्यकताओं पर आधारित होगी (चर्चा को देखें), लेकिन यह जोखिम की स्थिति का चयन करने के ऐसी है कि यह छवि संतृप्त पिक्सल शामिल महत्वपूर्ण है।के बाद से एकत्र luminescent तीव्रता आम तौर पर दृढ़ता से नमूना की सतह परावर्तन आधार पर भिन्न होगी संदर्भ छवि की जरूरत है, इसके तापमान पूरी तरह से एक समान है, तब भी जब। - नमूने के बिजली के पूर्वाग्रह लागू करें, संदर्भ के रूप में एक ही जोखिम शर्तों के तहत एक छवि एकत्रित करते हैं, और गणना इन की तीव्रता अनुपात। नोट: आवश्यक बिजली के पूर्वाग्रह के स्तर उपकरण और आत्म हीटिंग व्यवहार के संयोजन जो किया जा रहा है पर दृढ़ता से निर्भर करता है। यहाँ प्रस्तुत उदाहरण आम तौर पर एमए के दसियों, डिवाइस भर में पूर्वाग्रह के कुछ वोल्ट में जिसके परिणामस्वरूप के आदेश का नमूना पूर्वाग्रह धाराओं से परिणाम।
नोट: नमूना काफी संदर्भ छवि के सापेक्ष ले जाया गया है, तो पिक्सेल डेटा क्षतिपूर्ति करने के लिए स्थानांतरित कर दिया जाना चाहिए। (हालांकि, कैमरे के प्रदर्शन के आधार पर, इस बदलाव पिक्सेल करने वाली पिक्सेल विविधताओं से शोर प्रकाश में इसकी संवेदनशीलता, जिसके कारण नमूना के आंदोलन सभी स्थिति पर अगर कम किया जाना चाहिए में उत्पन्न हो जाएंअसंभव।) तापमान माप में उच्च पूर्ण शुद्धता की आवश्यकता है, दीपक तीव्रता में छोटे drifts के लिए छवि करने वाली संदर्भ अनुपात सामान्य से जो पर्याप्त रूप से दूर है ठीक किए जा सकते नमूना (यानी। एक का एक उपयुक्त क्षेत्र में 1 होने के लिए आत्म गर्म डिवाइस से के रूप में यह से अप्रभावित के लिए)। - ब्याज के सभी पूर्वाग्रह स्थितियों के लिए दोहराएँ कदम 5.6 है, जबकि स्नान तापमान स्थिर रखते हुए।
- दोहराएँ ब्याज के सभी स्नान तापमान के लिए 5.7 के माध्यम से 5.4 कदम दूर है।
नोट: cryostat पर निर्भर करता है, नमूना पुनः संगठित और प्रत्येक नए स्नान के तापमान पर फिर से ध्यान केंद्रित करने की आवश्यकता हो सकती है।
6. परिणाम की कैलिब्रेशन
- शून्य लागू किया वर्तमान संदर्भ ब्याज की पूरी तापमान रेंज को कवर करने के लिए पर्याप्त छवियों को इकट्ठा। प्रत्येक के तापमान पर 3 से 4 छवियों, reproducibility स्थापित करने के लिए पर्याप्त है, जबकि 20 कश्मीर रिक्ति के लिए पर्याप्त डेटा अंक एक सटीक अंशांकन वक्र उत्पन्न करने के लिए दे देंगे होगा। (चित्रा देखें 1b </ Strong>।)
- इस वक्र से, तापमान नक्शे में सामान्यीकृत तीव्रता छवियों कन्वर्ट। पूर्ण luminescent तीव्रता नमूने के स्थानीय सतह परावर्तन पर दृढ़ता से निर्भर करता है, वहीं तापमान के संबंध में इसकी सामान्यीकृत व्यवहार केवल बहुत कमजोर इससे प्रभावित है।
7. नमूना संग्रहण और फिल्म का पुनः प्रयोग करें
- हमेशा की तरह, फिल्म व्यापक प्रकाश द्वारा विरंजन से संरक्षित रखने के लिए। नोट: यदि आवश्यक हो, किसी नमूने के EuTFC कोटिंग दोहराया थर्मल साइकिल चालन का सामना कर सकते हैं, और जब उच्च निर्वात में रखा उसके गुण 2-3 सप्ताह की अवधि में स्थिर रहेगा।
नोट: हालांकि, यहां तक कि जब कमरे के तापमान पर उच्च निर्वात में जमा हो जाती है, फिल्म में 2-3 महीने से अधिक समय नीचा होगा। (मलिनकिरण और फिल्म के लिए roughening आसानी से एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे देखा जा सकता है।) यह एक नमूना है जो अतिरिक्त थर्मल छवियों की आवश्यकता है पर होता है, तो फिल्म बंद साफ और 3 से 1 चरण के अनुसार बदलें।
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Representative Results
क्रायोजेनिक स्नान तापमान पर इस प्रयोग के संचालन के लिए एक विशिष्ट माप विन्यास का एक उदाहरण चित्रा 1 ए में दिखाया गया है, जबकि बनाम तापमान 612 एनएम luminescent प्रतिक्रिया तीव्रता का एक विशिष्ट वक्र चित्रा 1 बी में साजिश रची है है।
चित्रा 2 एक द्वि 2 सीनियर 2 Cacu 2 हे 8 THz स्रोत, आयामों के साथ एक खड़ी 'आंतरिक' जोसेफसन जंक्शन की 'मेसा' के होते हैं जो 300 x 60 x 0.83 माइक्रोन में आत्म हीटिंग के विशिष्ट थर्मल छवियों का एक उदाहरण दिखाता, पर निर्मित एक क्रिस्टल की सतह, और 86 लालकृष्ण की एक अतिचालक टी सी होने
इस तरह के एक उपकरण में, वर्तमान प्रवाह के कारण ग धुरी दिशा (यानी पेज के रूप में छवियों में दिखाया गया के विमान में) के साथ हैइस सामग्री का अत्यंत अनिसोट्रोपिक विद्युत प्रतिरोधकता। के रूप में द्वि 2 सीनियर 2 Cacu के लिए चित्रा 2 ए, ρ ग (टी) में दिखाया गया है 2 हे 8 तापमान में वृद्धि के, थर्मल अस्थायित्व और कुछ बयाझिंग शर्तों के तहत स्थानीय थर्मल भगोड़ा की संभावना की अनुमति के साथ दृढ़ता से गिर जाता है। डिवाइस के थर्मल छवियों चित्रा 2 डी, जो 16-बिट संकल्प के साथ 160x आवर्धन के तहत पाठ में वर्णित के रूप में, एक 1024 x 1024 पिक्सेल सीसीडी कैमरे पर 4 एक्स 2 एस के माथुर जोखिम का उपयोग कर एकत्र किए गए थे में दिखाए जाते हैं, करने के लिए पेल्टियर कूल्ड - 50 डिग्री सेल्सियस। नमूना एक छोटी-चाप एचजी दीपक एक 500 एनएम कम पास फिल्टर का उपयोग कर, और लगभग 1 डब्ल्यू / सेमी 2 का शुद्ध तीव्रता के साथ प्रकाशित किया गया। खंड 5.6 में वर्णित के रूप में एक गैर-स्वयं गर्म क्षेत्र से छवियों को सामान्य की अपेक्षा बचने के लिए, दीपक बंद लूप राय के साथ एक चर आईरिस का उपयोग कर रोशनी की तीव्रता समय के साथ निरंतर रखने के लिए संचालित किया गया था।
ग धुरी दिशा में डिवाइस के माध्यम से बह वर्तमान की आत्मनिर्भर रेशा को जन्म देता है प्रकट । इस रेशा में, वर्तमान घनत्व मेसा के बाकी हिस्सों में से बार 5 अधिक है। टी स्नान पर मेसा के लिए वर्तमान वोल्टेज विशेषता = 25 कश्मीर चित्रा 2 बी में दिखाया गया है। यह चारों ओर मैं पूर्वाग्रह = 11 एमए में हॉटस्पॉट के केंद्रक / विनाश के साथ जुड़े hysteretic छलांग शामिल है, और 40 और 60 के बीच एमए विपरीत अंत करने के लिए मेसा के इलेक्ट्रोड अंत से हॉटस्पॉट की कूद के साथ। चित्रा 2c अलग पूर्वाग्रह परिस्थितियों में मेसा की सतह के तापमान के अनुदैर्ध्य पार अनुभाग दिखाता है। यहां इस्तेमाल किया कैमरा और इमेजिंग की स्थिति के लिए, तापमान शोर चारों ओर, 0.2 कश्मीर, जब 4 माइक्रोन के एक व्यास से अधिक सरल है इस magnifi पर एक 5 x 5 पिक्सेल क्षेत्र के लिए इसीकटियन। लाइनों चित्रा 2 डी में दिखाई दे रहा मेसा की और इलेक्ट्रोड के किनारों पर प्रतिबिंब बंद के पास खड़ी साइडवॉल सतहों की वजह से कलाकृतियों हैं।
3 चित्र स्थितियों प्रोटोकॉल में वर्णित के रूप में बचा जाना चाहिए की रॉ इमेज उदाहरण दिखाता है। चित्रा 3 ए एक 612 एनएम luminescent छवि, जिसमें फिल्म EuTFC जिसमें मिमी आकार गांठ उपस्थित थे का उपयोग कर sublimated की गई है। (कदम 2.4 देखें।) इन हिंसक sublimated जब गरम किया जाता है, नमूना के लिए पर व्यास में EuTFC कई माइक्रोन के कणों जमा। चित्रा 3 बी एक नमूना जिसका EuTFC कोटिंग 150 कश्मीर में 16 घंटे के बाद डोमेन में सघन है, असमान और शोर luminescent प्रतिक्रिया में जिसके परिणामस्वरूप को दर्शाता है। (कदम 4.6 देखें।)
चित्रा 1: थर्मल इमेजिंग सेटअप और ठेठ कैलोरीibration वक्र। (क) माइक्रोस्कोप का विन्यास, यूवी प्रकाश स्रोत, और cryostat ऑप्टिकल खिड़की के साथ, संदर्भ से 10 से संशोधित (ख) प्रतिक्रिया वक्र 200 के लिए 10 कश्मीर एनएम EuTFC फिल्म sublimated को सामान्य बनाया।
चित्र 2: द्वि 2 सीनियर 2 Cacu 2 हे 8 मेसा THz स्रोत: चतुर्थ विशेषताओं और थर्मल छवियों। (क) (मुख्य) तापमान के खिलाफ डिवाइस प्रतिरोध का प्लॉट। टी सी नीचे दर्शाया गया नीले वर्गों इनसेट में दिखाया गया चतुर्थ घटता से वाग्विस्तार मान हैं। (ख) चतुर्थ विशेषता टी स्नान पर डिवाइस में जोसेफसन जंक्शन के hysteretic स्विचिंग = 25 कश्मीर, वर्तमान पक्षपाती मेसा के लिए दिखा। सन्निवेश वाली (i) और (ii) शो हॉटस्पॉट केंद्रक और स्थान परिवर्तन क्रमशः के साथ जुड़े मेसा प्रतिरोध में कूदता है। (ग)अनुदैर्ध्य तापमान मेसा के वर्गों के पार। (घ) टी स्नान = 25 कश्मीर, संदर्भ 11 से संशोधित पर थर्मल छवियों, मेसा के पारंपरिक ऑप्टिकल माइक्रोग्राफ बाईं ओर दिखाया गया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 3: समस्याओं के उदाहरण EuTFC फिल्म के साथ से बचने के लिए। (क) फिल्म, EuTFC पाउडर से बड़े सघन गांठ को हटाने नमूना पर जमा गांठ में बदले बिना sublimated। (ख) फिल्म (एक अलग मेसा पर जमा) जो 150 कश्मीर पर cryostat में 16 घंटे के बाद स्थानीय क्रिस्टलीकरण आया है, असमान luminescent प्रतिक्रिया दिखा। कृपया यहाँ क्लिक करेंयह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने।
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Discussion
हमारे परिणामों से के रूप में, तकनीक इस आलेख में वर्णित microdevices के उच्च संकल्प थर्मल छवियों, अच्छा संवेदनशीलता और केवल साधारण ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी उपकरण का उपयोग कर के साथ अर्जित करता है। वैकल्पिक तरीकों के लिए इस तकनीक रिश्तेदार (जो नीचे चर्चा की जाएगी) के फायदे और नीचे लगभग 250 कश्मीर में सबसे मजबूत कर रहे हैं, जिसका अर्थ है कि अपनी सबसे महत्वपूर्ण अनुप्रयोगों जो क्रायोजेनिक स्नान तापमान पर संचालित करने के लिए तैयार कर रहे हैं उपकरणों के आत्म हीटिंग के अध्ययन के लिए कर रहे हैं। ये अतिचालक वर्तमान टेप (जहां बुझाना न्यूक्लिएशन कुंजी इंजीनियरिंग ब्याज की है), ऑप्टिकल पता लगाने के लिए संकीर्ण बैंड अंतराल अर्धचालकों, और उपन्यास उच्च टी सी इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों जिसका प्रतिरोध टी में वृद्धि के साथ चला जाता है शामिल
तकनीक इष्टतम संवेदनशीलता के साथ काम करने के लिए है, तो यह फिल्म के बयान के लिए सही प्रक्रियाओं का पालन करने के लिए महत्वपूर्ण है। नमूना सतह अच्छी तरह से साफ किया जाना चाहिए (प्रोटोकॉल कदमरों 1.1 1.5), EuTFC पाउडर ध्यान से किसी भी गांठ जिससे फिल्म (कदम 2.4) की एकरूपता को प्रभावित कर सकते दूर करने के लिए जमीन की जानी चाहिए, और फिल्म उदात्तीकरण आदेश का सही केलेशन को संरक्षित करने में सही दर पर होने चाहिए ईयू 3+ आयन (3.3 और 3.4 कदम)। क्रायोजेनिक तापमान पर फिल्म के Recrystallization प्रयोगात्मक शोर स्तर में वृद्धि हो सकती है, लेकिन कदम 4.7 में वर्णित के रूप इस समस्या को पलटा जा सकता। रोशनी और जोखिम मानकों जो इस्तेमाल किया जाना चाहिए, और जिसके परिणामस्वरूप संकेत से शोर, प्रयोग की आवश्यकताओं पर निर्भर हैं। यहाँ हम विचार जो तकनीक के प्रदर्शन को सीमित कर के कुछ चर्चा की।
वहाँ इस प्रयोग में शोर करने के लिए चार मुख्य संभव योगदान, अर्थात् फोटॉन शॉट शोर, फिल्म, कैमरा पिक्सेल संवेदनशीलता में बदलाव, और कैमरे अंधेरे गिनती गोली मार दी शोर के luminescent जवाब में सूक्ष्म भिन्नता है। मैं कहां से उत्तेजना रोशनी (i में हैप्रति पिक्सेल बराबर नमूना क्षेत्र की इकाई), एफ (टी) (फिल्म के प्रत्येक पिक्सेल-बराबर क्षेत्र है जिसमें स्थानीय फिल्म मोटाई से प्रभावित होता है) के लिए T निर्भर समग्र luminescent रूपांतरण दक्षता है ncident फोटॉनों, एस सीसीडी गिनती है (= 612 एनएम पर) घटना फोटॉन प्रति एक पिक्सेल से उपज, और डी जोखिम समय टी पर एकत्र अंधेरे में गिना जाता है की संख्या, तो जब पी पिक्सल से अधिक औसत, इन मानकों लगभग सामान्य रूप से इस प्रकार के रूप में वितरित किया जाएगा:
σ एफ (टी), EuTFC कोटिंग की एकरूपता पर निर्भर करता है, जबकि पिक्सेल करने वाली पिक्सेल प्रकाश के प्रति संवेदनशीलता और अंधेरे गिनती दर मानक विचलन σ डी में मानक विचलन σ एस कैमरा के प्रदर्शन पर निर्भर करते हैं। मायने रखता है समय टी के लिए P पिक्सल पर एकत्रइसलिए मतलब है:
जहां पिछले अवधि अंधेरे गिनती योगदान, और विचरण से मेल खाती है:
इसलिए मापा तापमान जब कुल जोखिम समय टी के साथ पी पिक्सल से अधिक औसत में मानक त्रुटि द्वारा दिया जाता है:
एक अत्यधिक वर्दी फिल्म और कम पिक्सेल प्रतिक्रिया गैर एकरूपता के साथ एक सीसीडी के लिए, σ एफ में शर्तों (टी) और σ एस क्रमशः आमतौर पर उपेक्षित किया जा सकता है। तापमान त्रुटि इस प्रकार के लिए सरल:
स्थिति normall के लिएy इस तकनीक में कार्यरत, luminescent फोटॉन संग्रह की दर प्रति सेकंड प्रति पिक्सल 5000 फोटॉनों के आदेश की है। एक आधुनिक ठंडा सीसीडी कैमरा के लिए, अंधेरे में गिना जाता है की दर और इस तरह σ डी जिसका अर्थ है कि σ टी आमतौर पर फोटॉन गोली मार दी शोर 19 द्वारा सीमित है, इस तुलना में काफी कम है। Σ डी उपेक्षित किया जा सकता है, तो तापमान त्रुटि आगे करने के लिए सरल:
रोशनी तीव्रता में वृद्धि इस प्रकार (300 कश्मीर के करीब तापमान पर जैसे), जोखिम समय किसी भी σ टी के लिए आवश्यक कम कर देता है विशेष रूप से असाधारण मामलों में जहां luminescent उपज कम है, और जहां अंधेरे में गिना जाता है महत्वपूर्ण वास्तव में कर रहे हैं। हालांकि, तीव्र यूवी रोशनी अर्ध-परिचालक नमूने में वाहक photodope सकता है, और तोड़ने अतिचालक लोगों में कूपर जोड़े, वेंereby डिवाइस के गुणों perturbing अध्ययन किया जा रहा। नमूने जिसका सतहों ठंडा स्नान करने के लिए एक कमजोर थर्मल पथ में, मजबूत रोशनी भी एक गर्मी लोड जो नमूना तापमान में एक महत्वपूर्ण वृद्धि का कारण बनता है परिचय हो सकता है।
इन विचारों के सभी कभी कभी कम रोशनी तीव्रता और देर तक उसके संपर्क बार की जरूरत हो सकती है। एक संशोधन के रूप में, कम जोखिम जैसे कि वर्तमान रेशा दोलन या सांस लेने मोड के रूप में छवि तेजी से घटना की आवश्यकता हो सकती 20, या अतिचालक में बुझाना विकास के मिलीसेकंड timescales। कहाँ पूर्ण तापमान मापन में उच्च संकेत से शोर अनुपात के लिए आवश्यक हैं, तो लंबे समय तक कुल जोखिम समय के लिए कहा जाता है। इस सीसीडी इलेक्ट्रॉनिक्स के बिट संकल्प के आधार पर, एकाधिक एक्सपोज़र का योग आवश्यकता हो सकती है। छवि तेज कैमरों एकल फोटान का पता लगाने दक्षता के करीब है, और छवि शोर के बीच एक अधिक आकर्षक व्यापार बंद प्रस्तुत करते हैं, बीमारumination तीव्रता, औसत क्षेत्र, और जोखिम की गति, उच्च प्रणाली कीमत पर यद्यपि।
सारांश में, thermoluminescent इमेजिंग तकनीक है जो हम यहाँ का वर्णन उच्च अस्थायी और स्थानिक संकल्प के साथ, नमूना की सतह के तापमान का एक सीधा मात्रात्मक माप प्रदान करता है। यह भी 5 कश्मीर से 300 से अधिक लालकृष्ण परिचय में वर्णित है, वैकल्पिक तकनीकों का अस्तित्व तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला में प्रभावी है, है, लेकिन फायदे और नुकसान का एक संयोजन इन प्रस्तावों में से प्रत्येक।
स्कैनिंग जांच तकनीक उत्कृष्ट संवेदनशीलता प्रदान करते हैं, लंबी मापन बार और अति विशिष्ट उपकरण की कीमत पर। एक हाल ही में प्रकाशित अग्निछाया-चुंबक ऑप्टिकल तकनीक भी उत्कृष्ट संवेदनशीलता 21 प्रदान करता है। हालांकि, इस तकनीक का एक ferrimagnetic गार्नेट सूचक नमूना, स्थानिक संकल्प को सीमित करता है जो के शीर्ष पर रखा क्रिस्टल पर निर्भर करता है, विशेष रूप से जहां नमूना भौगोलिक विवरण के अनुसार फ्लैट नहीं है। अधिक तापमान पर300 कश्मीर, EuTFC से luminescent उपज कम हो जाता है, और नमूना से अवरक्त काले विकिरण के प्रत्यक्ष इमेजिंग एक अधिक प्रभावी तकनीक बन जाता है।
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
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