Introduction
합성에 유용한 입증되었지만, 종래 지방족 리간드는 광 및 전기 화학 장치에 나노 입자의 구현에 어려움이 발생한다. 지방족 리간드는 매우, 소수성 절연 및 전기 화학적 표면 반응에 상당한 장벽을 구성한다. 1 따라서, 여러 연구 개발 한 리간드 교환 및 리간드 베어 나노 입자를 나타 내기 위해 기능적인 부분 또는 벗겨 리간드 이러한 지방족 리간드를 대체 프로토콜을 제거하는 표면 - 1. (3) 이들 반응 그러나 몇몇 고유 문제점을 제기. 이들은 항상 크게 완료하지 않으며, 합성 공정의 복잡성을 추가하고, 이러한 기술을 사용하면 결과적으로 소자 제조시 심각한 문제를 부과 할 수있는 나노 입자의 표면을 악화 할 수있다. (4)
우리는 황 공중 합체를 개발하는CdS와 나노 입자의 합성 동안 고온 용매 및 황 원 모두로서 사용될 수있다. (5)이 합체 정 외. 유황 1,3- 디 이소 (DIB)을 사용하여 개발 된 네트워크 공중 합체에 기초한다. (6)에서 우리의 경우는, 메틸 스티렌 모노머 대신 DIB의 구현된다. 그렇지 고분자 네트워크 공중 합체를 제조 할 가교 반응을 메틸 단량체 한계. 5,6 메틸 단량체에 하나의 비닐 작용기의 존재에 황 공중 합체를 수 회 가열 올리고머 라디칼의 형성을 촉진 나노 입자 합성 동안 평행 한 액체 용매 및 황 소스로 동작한다. (5) 즉, 황 중합체는 선형 구조 액체 황 라디칼 형태로 전환하기 위해 S 8 환을 일으키는 150 ° C에 유황을 가열함으로써 제조된다. 다음, 메틸 난을 주입 5 메틸의 이중 결합은도 1에 제시된 바와 같이, 공중 합체를 제조하기 위해 황 사슬과 반응하여 황 원자 메틸 분자 1:50 몰비 액체 황 NTO.. 5 황 합체을 냉각시키고, 카드뮴 전구체 추가됩니다. 이 혼합물을 용액 내에서 200 ℃로 재가열 동안, 황 공중 합체는 용융 및 나노 입자 핵 생성 및 성장 공정이 개시되어있다 (5)는 20 :. 카드뮴 전구체 황 1 몰비가 사용되며, 그 일부 너무 유황은 반응 동안 소비된다. (5)이 공중합 반응이 종결 된 후에 고체 고분자 매트릭스 내에서 현탁하여 나노 입자를 안정화시킨다. 5 공중 합체를 합성 후에 제거 될 수 있으며,이없는의 CDS 나노 입자의 생산을 초래 도 2에 도시 된 바와 같이 유기 배위 리간드. 5
ontent ">이 연구에서 제시된 합성 방법은 문헌에 제시된 다른 방법에 비해 비교적 간단 하나 -.. 3,7 전통 결찰 된 나노 입자는 문제 또는 바람직하지 않은 입증 된 곳은 응용 프로그램의 다양한 범위에 적용이 기술은 수 나노 입자의 하나의 배치가 복잡하고 시간이 절차를 제거 또는 교환 리간드 소모 없이도 후속 관능의 전체 스펙트럼을 조사하는데 사용될 수있다 높은 처리량 시험을 오픈 도어. 2,4,8,9이 unligated 나노 입자는 또한 기회를 제공 상기 탄소원을 제거하여 일반적으로 인쇄 된 나노 소자에서 관찰 된 탄소 결함의 수를 줄이기 위해 열 -. 16 상세한 프로토콜은 다른 새로운 방법을 구현할 수 있도록하고 찾을 다양한 분야에서 자신의 유효 이용을 촉진 있도록 의도 특정 의미의 그것.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
주의 : 카드뮴 전구체는 매우 독성하고 조심스럽게 취급해야합니다. 적절한 보호 장비를 착용 적절한 공학적 관리를 사용하여 상담 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS). 또한, 나노 입자의 형성은 추가 위험 요소가 내재되어있다. 본원에 기재된 반응은 비활성 분위기 내에서 실험을 수행하기 위해, 표준 진공 가스 매니 폴드와 함께 수행된다. 모든 화학 물질은 시중에서 구입 수신 사용 하였다. 이 프로토콜은 우리가 다른 최근에 기재된 이전에 개발 된 합성 방법에 기초한다. (5)
1. 황 공중 합체 합성
- 용융 황 원소의 제조
- 찾는 원소 황 연결된 응축기 및 온도 프로브를 50 mL의 3 구 플라스크에 (4g, 124.8 밀리몰, S (8), 99.5 %). 진공 및 질소 여러 번 펌프 및 퍼지 사이클을 수행합니다.
- 질소 하에서 열황 노란 색깔의 액체가 원인이됩니다 교반하면서 150 ° C를한다.
- 유황 계 공중 합체의 제조
- 일단 황의 모든 액체에 용해했다 즉시 용액 중에 α - 메틸 (330 μL, 2.5 밀리몰, 99 %)을 주입.
- 10 분 동안 500 rpm으로 교반하면서 185 ° C에 열 솔루션입니다. 공중 합체의 형태로서,이 솔루션은 결국 깊은 붉은 색을 생산, 오렌지, 노란색에서 색상을 변경합니다.
- 히트의 용액을 제거하고, 실온으로 냉각. 이 냉각됨에 따라, 상기 공중 합체 고무는 서서히 주황색 고체를 형성하도록 구체화된다. 이 단계에서 공중 합체는 후속 합성 실온에서 보관하거나 즉시 사용될 수있다.
2. CdS와 나노 입자 합성
- 이전 단계의 삼구 플라스크에, 카드뮴 아세틸 아세토 네이트 (CD (ACAC), 900 ㎎, 2.9 밀리몰 99.9 %)를 추가되도록분말을 균일 고체 황 합체 (4.0 g, 116 밀리몰)의 상부에 배치된다.
- 질소 및 진공 몇 시간이 플라스크에 펌프 및 퍼지 사이클을 수행합니다.
- 교반하면서 질소에서 200 ° C에 대한 해결책을 가열한다. 황 공중 합체는 용융 및 카드뮴 전구체와 혼합하고, 나노 입자의 핵 생성과 성장 과정이 시작됩니다 것입니다.
- 나노 입자는 30 분 동안 성장하도록 허용합니다.
주 :.. 나노 입자의 성장에 영향을 미치는 것, 반응 시간이 변화하므로이 조정 나노 입자의 최종 크기 가능 5 30 분 반응 시간 것 7-10 nm의 크기 범위 5 - 히트의 용액을 제거하고, 실온으로 냉각시킨다.
- 일단 냉각, 실온에서 플라스크 저장소에서 고체 나노 복합체를 제거합니다.
3. 황 공중 합체를 제거하고 나노 입자 분리
- 황 제거 공중
- 20 mL 유리 바이알에 나노 복합체 (200 mg)을 넣고 클로로포름 (20 ㎖)을 추가한다.
- 나노 복합체를 파괴하고, 용액 내의 나노 입자를 일시 중단, 1 시간에 대한 초음파 및 초음파 처리에 병을 놓습니다.
- 이 30 ml의 원심 분리기 튜브에 솔루션을 분리하고 각각에 클로로포름의 또 다른 20 ㎖를 추가합니다.
- 15 분 동안 8,736 XG에 솔루션 (상대 원심력)을 원심 분리기.
- 정착 된 나노 입자를 방해하지해야하고, 원심 분리기 튜브에서 황 공중 합체를 가만히 따르다.
- 15 분 동안 각 원심 관 (30 mL) 및 초음파 처리에 클로로포름을 첨가하여 침전하는 나노 입자를 재 분산.
- 황 합체 모두 제거되었음을 확인하기 섹션 3.1.4, 3.1.5 및 3.2.1 세 번에 설명 된 단계를 반복한다. 일단 황 합체 모두 제거되면, 용액을 경사없이 LO하겠습니다nger 오렌지 색상이 있습니다.
- 각 원심 관에 클로로포름 (2 ㎖)을 추가하여 최종 나노 입자를 수집한다.
- 한 20 ㎖의 유리 바이알 (4 ml의 용액 전체)에 수집 된 나노 입자를 결합 클로로포름 모두 제거 진공하에 바이알을 배치하고, 나노 입자를 건조. 이 단계에서, 생성 된 나노 입자의 질량을 측정 할 수 있고, 원료 및 제품의 몰비를 이용하여 반응 수율을 결정하기 위하여 전구체의 출발 물질을 비교 하였다.
CDS 용 나노 입자 특성화 (4)
- 투과 전자 현미경
- 1 시간 동안 격리 클로로포름 나노 입자 (20 mg)을 (20 mL) 및 초음파 처리를 희석.
- 15 분 동안이 클로로포름 용액 (5 / 5 ml의 방울)과 초음파 처리를 희석.
- 400에 구멍 투성이 탄소지지 필름을 가진 얇은 탄소 필름 기판 상에 최종 솔루션 드롭구리 투과 전자 현미경 (TEM) 그리드 메쉬.
- 유리 바이알에서 TEM 그리드를두고 시료로부터 임의의 잔류 용매를 제거하고, 밤새 진공 하에서 유지.
- 건조가 완료되면, 200 kV의 가속 전압, 3 스폿 크기 및 부착 에너지 분산 X 선 분광법 (EDS) 검출기를 사용하여 TEM 이미지를 획득.
- X-ray 회절
- 클로로포름 격리 된 나노 입자 (10 ㎎ / ㎖)에 희석.
- 10 분 동안 각 세제, 탈 이온수, 이소 프로필 알콜 및 아세톤으로 초음파 처리하여 면도 몰리브덴 코팅 소다 석회 유리 기판 (1cm 2). 마지막으로, 드롭 캐스팅하기 전에 10 분 동안 공기 플라즈마 세정기의 기판을 세정.
- 드롭 7 μL 단위로 4.2.2에서 기판에 4.2.1에서 솔루션을 캐스팅.
- 필름을 건조 후에 X 선 회절 (XRD) 데이터를 획득. 의 스캔 속도로 7000 데이터 포인트를 사용하여 데이터를 수집의 Cu-Kα의 X 선 소스 및 1.54059 Å의 입사 파장 초당 데이터 포인트.
- 솔루션 분광학
- 밀봉 된 석영 큐벳에 30 분 장소 샘플 클로로포름 및 초음파 처리에 고립 된 나노 입자 (0.1 ㎎ / ㎖)를 분산.
- 물질의 현탁액을 용이하게하기 위해 70 ° C로 2.6에서 나노 복합물과 포름 섹션 1.2.3에서 황 합체 (1 ㎎ / ㎖), 700 rpm으로 교반하고, 열을 분산.
- 모든 3 개의 시료에 대한 광 발광 (PL)과 흡수 스펙트럼을 획득. 자외선, 가시 광선 및 근적외선 범위 (UV-힘 NIR)을 가로 질러 연장하는 트리플 검출기 분광계를 사용하여 흡광도의 측정을 실시한다. 330 나노 미터의 여기 파장을 갖는 형광 분광 광도계를 사용하여 PL 측정을 실시한다.
참고 : 섹션에서 논의 된 기술을 이용하여 나노 입자의 특성에 대한 특정 프로토콜 4.1.5, 4.2.4하는차 4.3.2 널리 사용되는 특정 장비의 특성에 따라 달라집니다, 그래서 우리는 여기에만 일반적인 특성 매개 변수를 제시한다. 관심있는 독자의 CDS 나노 입자에 대한 이러한 분석 기술을 사용에 대한 자세한 내용은 여러 리뷰 논문에 관한 것이다 17 -. 19
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Representative Results
도 3a의 TEM 이미지는 황 공중 합체를 완전히 제거되기 전에 황 합체 내에 핵 한 작은 나노 입자의 CDS (3-4 나노 미터)를 나타내고있다. 도 3a에서의 화상은 액이 200 °의 C에 도달 한 직후에, 나노 입자 용액의 분취 량을 취함으로써 취득한다.도 3b는 황 합체가 완전히되기 전 30 분 동안 용액에 성장한 큰 나노 입자 (7-10 nm 인)을 나타낸다 제거.도 3c는도 3b에서 강조 표시된 영역의 높은 배율의 이미지를 보여줍니다. 도 3c에 하나의 나노 입자는 3.3 Å로 측정되었다 특히 분명 원자 평면 간격이 있습니다. 3.3 Å 원자 평면 간격 아연 아연광 우르 자이 CD 또는 CD 중 (002)면 간격 (111)면의 간격과 일치한다. 한 번 황 합체가 완전히 제거되는 3D 방송 도표클로로포름에 용해시키고, 나노 입자가 서로 응집한다. 도 3d에 제시된 EDS 데이터 Cd의 화학량 론을 확인한다 (약 1 : 1) 및 황 합체가 효과적으로 제거되었는지 확인한다.
이전 공보에서는 황 합체가 완전히 제거되면,이 나노 입자는 종래의 유기 리간드가없는 것을 보여 적외선 분광기 (FTIR) 프로톤 핵 자기 공명 스펙트럼 (1 H NMR)를 푸리에 변환을 사용 하였다. (5) 한 연구 잔소리하여 등. Al을. 금속 황화물 나노 효과적으로 음이온 황 종 결찰 할 수 있었다. 우리는 7 나노 입자는이 방법과 마찬가지로 나노 입자 표면에 황 종을 구성하여 한 한 것으로 단정. 도 3d에 제시된 EDS 데이터는 nanopar에 황 종의 존재에 따라 황 약간 화학량 론적 과량을 도시ticle면.
드롭 캐스팅 나노 입자 박막의 XRD 패턴은 그림 4에 제시하고 우르 자이 트의 형성과 일치 가능성이 또한 아연광 구조 CD를 아연된다. 26.6도에 위치하는 피크는 아연 아연광 CD 나 우르 자이 Cd의 (002)면 간격 (111)면의 간격과 일치하고 TEM에서 본 평면 간격을 확증 3.3 Å의 원자 평면 간격에 대응 도 3c의 이미지입니다.
도 5에 도시 된 바와 같이 황 공중 합체 나노 각 분산액의 농도는 동일하기 때문에, 데이터는 나노 만 황 합체에 비해 상당히 개선 된 흡광도를 나타내는 것을 보여준다. UV-비스 분광법을 사용하여 분석 하였다. 도 6은 광 발광에 제시된 데이터는 나노 복합체의 벌크에서 블루 쉬프트되는 피크를 나타내도록Cd의 밴드 갭 (510 내지 2.4 EV), 황 합체 피크는 비교적 작은된다.
분리 된 나노 입자도 있었다 황 공중 합체가 제거되면 UV-마주-NIR 및 PL은 분광법을 이용하여 조사 하였다. 7은 모두 UV-마주-NIR 및 PL 데이터를 그림. 도 6에서, 나노 입자는 Cd의 벌크 밴드 갭과 450-550 nm 범위에있는 작은 흡수 에지에 대응하여 다양한 흡수 스펙트럼을 중심으로하는 넓은 PL 피크를 갖는다. 황 중합체가 제거되면 나노 입자 표면은 더이상 비활성화 않고 댕글 링 결합의 존재로 인해 표면 결함이 포함된다. 이것은 이후에 나노 물질도 5 및 6에 제시된 스펙트럼을 비교하여, PL 흡광도 스펙트럼을 확장 및 적색 편이 새로운 표면을 중재하는 에너지 상태의 존재 리드 (18, 20) -. 또 22은또한 스펙트럼을 넓혀, 이는 양자 구속 효과를 나타내는 나노 입자의 인구에 나노 입자 결과의 분산. (23) 따라서, 우리의 이전 작업과 함께,이 데이터는 주장이 나노 입자는 기존의 결함 한번 유기 리간드를 패시을하지 않아도 지원 황 합체 제거한다. (5) 또한,이 데이터는 황 합체가 제거되기 전에 CDS 용 나노 입자의 표면 결함을 패시베이션 보여준다.
황 공중 합체의 그림 1. 합성 및 구조. 원소 유황은 유황 공중 합체를 생산하는 메틸과 반응하여 선형 구조의 액체 황 라디칼을 생성하기 위해 가열된다. 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오이 그림의.
그림 2. 나노 입자의 성장과 격리. CDS 용 나노 입자는 핵 및 황 공중 합체 내에서 성장한다. 반응이 완료되면, 황 공중 합체 리간드 무료의 CDS 나노 입자를 생성하기 위해 제거된다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
고립의 CDS 나노 입자의 그림 3. TEM 이미지.가) 공중 합체 내에서 성장하기 시작 3-4 나노 미터의 CDS 나노 입자. b)는 반응이 종료되면 나노 입자 나노 7-10. S 공중 합체는이 단계. 다) 강조의 확대 이미지를 여전히 존재나. 라에있는 지역) S 공중 합체의 제거 후 TEM 이미지입니다. 삽입은 EDS 데이터를 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도의 CDS 나노 입자 필름 4 XRD 패턴. XRD 패턴은 우르 자이 트 또는 아연 아연광 Cd의 형성과 일치한다. 기판에. 의한 몰리브덴 피크는 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
황 공중 합체 나노 복합체 그림 5. 흡수 분광법은. 나노 복합물은 signif 전시icantly 단독 황 합체에 비해 흡수 피크를 향상. 분산. 반면 두 물질은 동일한 농도가 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
황 공중 합체 전시 비교적 작은 광 발광이. 반면 황 공중 합체 나노 복합체 그림 6. 광 발광 분광법. 나노 복합물, 블루 시프트 CD를 대량 밴드 갭 (510 nm의, 2.4 EV)에서입니다 피크를 나타내는 을 보려면 여기를 클릭하십시오 이 그림의 더 큰 버전.
Figu리간드 프리의 CDS 나노 7 흡광도 및 광 발광 스펙트럼 재. 의해 PL 데이터는 510 nm의 중심 넓은 피크를 나타낸다. 자외선 - 마주 - NIR 데이터는 450-550 nm 범위에서 약한 흡수 어깨와 넓은 흡수 곡선을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sulfur (S8), 99.5% | Sigma Aldrich | 84683 | |
| α-methylstyrene, 99% | Sigma Aldrich | M80903 | |
| Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9% | Sigma Aldrich | 517585 | Highly Toxic |
| Chloroform (CHCl3), 99.5% | Sigma Aldrich | C2432 | |
| Hotplate / magnetic stirrer | IKA RCT | 3810001 | |
| Temperature controller with probe and heating mantle | Oakton Temp 9000 | WD-89800 | |
| Centrifuge | Beckman Coulter Allegra X-22 | 392186 | |
| Centrifuge Tubes | Thermo Scientific | 3114 | Teflon for resistance to chlorinated solvents |
| TEM with attached EDS detector | FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector | ||
| TEM Sample Grid | Ted Pella | 1824 | Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid |
| XRD | Bruker F-8 Focus Diffractometer | ||
| Molybdenum coated soda lime glass substrates | 750 nm thick sputtered molybdenum layer | ||
| Quartz Fluorescence Cuvettes | Sigma Aldrich | Z803073 | 10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top |
| UV-Vis-NIR | Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer | With 3D WB Detector Module | |
| PL | Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer |
References
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